Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng nb đến tính chất từ và hiệu ứng GMI trong hệ hợp kim finemet chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh (LV01433)

Phương pháp nghiên cứu Sử dụng công nghệ nguội nhanh để chế tạo hợp kim VĐH rồi xử lý nhiệt trong môi trường khí bảo vệ để tạo ra cấu trúc nano đa pha, sau đó sử dụng các phương pháp đo

khi thực hiện luận văn

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến tới tất cả những người thân yêu trong gia đình cùng bạn bè đã cổ vũ, động viên tôi rất nhiều về vật chất và tinh thần trong thời gian

thực hiện luận văn này

Tôi xin chân thành cảm ơn!

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

TRƯƠNG TUẤN ANH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HÀM LƯỢNG Nb ĐẾN TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI, TRONG

HỆ HỢP KIM FINEMET CHẾ TẠO BẰNG CÔNG

NGHỆ NGUỘI NHANH

Chuyên ngành: Vật lí chất rắn

Mã số: 60 44 01 04

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT

Người hướng dẫn khoa học: TS Nguyễn Hữu Tình

HÀ NỘI - 2014

khi thực hiện luận văn

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến tới tất cả những người thân yêu trong gia đình cùng bạn bè đã cổ vũ, động viên tôi rất nhiều về vật chất và tinh thần trong thời gian

thực hiện luận văn này

Tôi xin chân thành cảm ơn!

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan rằng số liệu và kết quả nghiên cứu trong luận văn này là trung thực và không trùng lặp với các đề tài khác Tôi cũng xin cam đoan rằng mọi

sự giúp đỡ cho việc thực hiện luận văn này đã được cảm ơn và các thông tin trích dẫn trong luận văn đã được chỉ rõ nguồn gốc

Tác giả luận văn

MỤC LỤC

Trang

MỞ ĐẦU 9

NỘI DUNG 11

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ FINEMET 11

VÀ HIỆU ỨNG TỪ TỔNG TRỞ KHỔNG LỒ (GMI) 11

1.1 Vật liệu từ mềm nano tinh thể 11

1.1.1 Cấu trúc nano tinh thể 11

1.1.2 Các tính chất từ của vật liệu từ nano 12

1.1.3 Ảnh hưởng của thành phần các nguyên tố và quá trình xử lý nhiệt lên tính chất từ của hệ vật liệu Fe – Cu – Nb – Si –B 15

1.2 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (GMI) 17

1.2.1 Giới thiệu về hiệu ứng GMI 17

1.2.2 Cấu trúc đômen của vật dẫn từ tổng trở 19

1.2.3 Mô hình giải thích hiệu ứng tổng trở khổng lồ- GMI 22

1.3 Ảnh hưởng của thông số đo đến tỷ số GMI 27

1.3.1 Cường độ dòng điện chạy qua mẫu 27

1.3.2 Tần số dòng đo 27

1.3.3 Nhiệt độ đo 28

1.4 Công nghệ nguội nhanh 29

1.4.1 Các phương pháp nguội nhanh chế tạo vật liệu dưới dạng băng mỏng 30

1.4.2 Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy 30

1.4.3 Tốc độ nguội tới hạn 32

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO MẪU 35

2.1 Chế tạo mẫu hợp kim 36

2.1.1 Công nghệ chế tạo các vật liệu có cấu trúc vô định hình bằng thiết bị nguội nhanh đơn trục 36

2.1.1.1 Tạo hợp kim ban đầu 37

2.1.1.2 Phun hợp kim nóng chảy tạo vật liệu ở dạng băng mỏng 40

2.1.2 Kỹ thuật gia công mẫu 41

2.1.3 Xử lý nhiệt bằng lò ủ nhiệt 41

2.2 Phương pháp phân tích 42

2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD (X ray diffraction) 42

2.2.2 Phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét và phương pháp tán sắc năng lượng tia X (EDX) 44

2.2.3 Phương pháp quét phân tích nhiệt vi sai (DSC) 45

2.2.4 Phương pháp đo từ tổng trở 47

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48

3.1 Nghiên cứu cấu trúc của hợp kim Fe 76.5-x Cu 1 Nb x Si 13.5 B 9 48

3.2 Nghiên cứu tính chất từ của hợp kim Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 55

3.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng Nb đến tính chất từ của hợp kim Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 56

3.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt đến tính chất từ của hợp kim Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 59

3.3 Nghiên cứu hiệu ứng GMI trên hệ hợp kim Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 63

3.3.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng Nb trong hợp kim đến tỷ số GMIr của hợp kim Fe 76.5-x Cu 1 Nb x Si 13.5 B 9 63

KẾT LUẬN 65

DANH MỤC CÁC TÀI LIỆU THAM KHẢO 66

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

I DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU

Br : Cảm ứng từ dư

s : Từ giảo bão hòa

 : Năng lượng của mỗi đơn vị diện tích trên vách đômen

Hex : Số hạng trường trao đổi hoạt động trên các mômen đất hiếm

Hext : Từ trường ngoài

Hin : Trường nội tại

Tg : Nhiệt độ thủy tinh hóa

ta : Thời gian ủ nhiệt

II DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

GMI : Giant Magneto Impedan Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ GMIr : Giant Magneto Impedan ratio Tỷ số từ tổng trở khổng lồ

LQN : Lỏng quá nguội

SAED : Nhiễu xạ điện tử vùng chọn lọc

TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua

TM : Kim loại chuyển tiếp

T-T-T : Giản đồ nhiệt độ - thời gian - chuyển pha

VĐH : Vô định hình

VLTC : Vật liệu từ cứng

VSM : Hệ từ kế mẫu rung

XRD : Nhiễu xạ tia X

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ

Hình 1.1 Cấu trúc vật liệu từ mềm nano tinh thể FeCuNbSiB

Hình 1.2 Dị hướng từ tinh thể K giảm 3 bậc khi D<L 0

Hình 1.3 Vật liệu Fe-Cu-Nb-B-Si, ủ tại 550 0 C, 15 ph Ảnh TEM, kỹ thuật trường tối

và nhiễu xạ điện tử khẳng định cấu trúc nano, đa pha của mẫu

Hình 1.4 Tổng trở của dây dẫn có từ tính

Hình 1.5 Mối liên hệ giữa độ từ thẩm và độ thấm sâu bề mặt với từ trường ngoài

Hình1.6 Mô hình đơn giản của domain lõi vỏ

Hình 1.7 Cấu trúc domain trong lõi và vỏ

Hình 1.8 Cấu trúc domain của dây vô định hình nền Co khi có dòng xoay chiều và

từ trường một chiều

Hình1.9 Mô hình tính toán giải thích hiệu ứng tổng trở khổng lồ

Hình 1.10 Hình dạng đường cong GMI có hiện tượng tách đỉnh

Hình 1.11 Mô hình dị hướng giải thích hiện tượng tách đỉnh

Hình 1.12 Đồ thị t theo h ứng với các giá trị K khác nhau

Hình 1.13 Tỷ số GMIr của băng vô định hình nền Co theo cường độ dòng điện

Hình 1.14 Tỷ số GMIr của băng nano tinh thể Fe 71 Al 2 Si 14 B 8,5 Cu 1 Nb 3,5 phụ thuộc

tần số

Hình 1.15 Tỷ số GMIr đo ở tần số 4 MHz, nhiệt độ thay đổi từ 10K đến 300K của

băng vô định hình Co 69 Fe 4,5 Cu 1,5 Si 10 B 15 chưa ủ (a) và ủ ở 350 0 C (b)

Hình 1.16 Một số phương pháp chế tạo vật liệu dạng băng mỏng từ thể lỏng [3]

a/ Phương pháp ly tâm; b/ Phương pháp đơn trục; c/ Phương pháp hai

trục

Hình 1.17 Quá trình truyền nhiệt

Hình 1.18 Hợp kim một nguyên, đường 1, 2 và 3 ứng với tốc độ nguội khác nhau

[3]

Hình 2.1 Hệ phun băng nguội nhanh trong chân không

Hình 2.2 Sơ đồ khối của hệ nấu hồ quang và đúc mẫu

Hình 2.3 (a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (1) máy chân không, (2) buồng nấu, (3)

tủ điều khiển, (4) bình khí trơ (Ar hay Ni), (5) nguồn điện, (b) Ảnh bên trong buồng nấu: (6) cần điện cực, (7) nồi, (8) cần lật mẫu

Hình 2.4 Sơ đồ lò ủ nhiệt chân không

Hình 2.5 Sơ đồ minh họa nguyên lý hoạt động của phương pháp đo nhiễu xạ tia X Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét SEM

Hình 2.7 a) là sơ đồ cung cung cấp nhiệt của DSC loại thông lượng nhiệt; b) là

loại bổ chính công suất

Hình 2.8 Sơ đồ khối hệ đo GMI

Hình 3.1 Ảnh chụp bề mặt băng và giản đồ EDX của mẫu N2

Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 vừa chế tạo

xong

Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 sau khi ủ 15

phút trong nhiệt độ 540 0 C

Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu N 0 ủ 15 phút ở nhiệt độ 540 0 C

Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe 73,5 Cu 1 Nb 3 Si 13,5 B 9 ủ ở nhiệt độ 540 0 C

với thời gian ủ khác nhau

Hình 3.6 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe 73,5 Cu 1 Nb 3 Si 13,5 B 9 ủ trong 15 phút ở

các nhiệt độ ủ khác nhau

Hình 3.7 Đường cong từ hóa của mẫu chưa ủ

Hình 3.8 Sự phụ thuộc của Hc vào hàm lượng Nb mẫu chưa ủ

Hình 3.9 Sự phụ thuộc của từ độ bão hòa M s vào hàm lượng Nb mẫu chưa ủ

Hình 3.10 Sự phụ thuộc của từ độ dư M r vào hàm lượng Nb mẫu chưa ủ

Hình 3.11 Đường cong từ hóa của mẫu Finmet ủ ở nhiệt độ 540 0 C

Hình 3.12 Sự phụ thuộc của Hc vào hàm lượng Nb mẫu ủ ở nhiệt độ 540 0 C

Hình 3.13 Sự phụ thuộc của từ độ bão hòa M s vào hàm lượng Nb mẫu ủ ở 540 0 C

Hình 3.14 Sự phụ thuộc của từ độ dư M r vào hàm lượng Nb mẫu ủ ở 540 0 C

Hình 3.15 Đường cong từ hóa của mẫu N 3 ủ ở 540 0 C

Hình 3.16 Sự phụ thuộc của từ độ bão hòa M s vào thời gian ủ mẫu

Hình 3.17 Sự phụ thuộc của lực kháng từ Hc vào thời gian ủ mẫu

Hình 3.18 Sự phụ thuộc của lực kháng từ Hc vào thời gian ủ mẫu

Hình 3.19 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần số 4 MHz) của các mẫu chưa ủ

Hình 3.20 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần số 6 MHz) của các mẫu chưa ủ

Hình 3.21 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần số 10 MHz) của các mẫu chưa ủ

Hình 3.22 So sánh tỷ số GMI cực đại theo hàm lượng Nb với các mẫu chưa ủ Hình 3.23 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần số 6 MHz) của mẫu N 3 ủ 540 0 C

Hình 3.24 So sánh tỷ số GMI cực đại theo hàm lượng Nb với các mẫu ủ 540 0 C

Hình 3.25 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần số 6 MHz, 15 phút) theo nhiệt độ ủ mẫu N 3

Hình 3.26 Tỷ số GMI cực đại theo nhiệt độ ủ mẫu với thời gian ủ 15 phút

Hình 3.27 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần số 6 MHz) của mẫu N 3 ủ 540 0 C

Hình 3.28 Tỷ số GMI cực đại theo thời gian ủ mẫu (nhiệt độ ủ: 540 0 C)

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Vận tốc nguội tới hạn R C trong quá trình vô định hình hợp kim

Bảng 2.1 Hệ hợp kim nền sắt – Finemet

Bảng 3.1 Tổng hợp kết quả đo EDX của các mẫu Finemet

Bảng 3.2 Sự thay đổi kích thước hạt theo nhiệt độ và thời gian ủ với mẫu N 3

Bảng 3.3 Nhiệt độ chuyển pha của các mẫu theo hàm lượng Nb

Bảng 3.4 Tổng hợp kết quả đo VSM của các mẫu chưa ủ

Bảng 4.5 Tổng hợp kết quả đo VSM của các mẫu ủ ở 540 0 C trong 15 phút

Bảng 3.6 Kết quả khảo sát từ của mẫu N 3 (Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 ) ủ trong 15 phút

theo nhiệt độ ủ

Bảng 3.7 Kết quả khảo sát từ của mẫu N 3 (Fe 76,5-x Cu 1 Nb x Si 13,5 B 9 ) ủ ở nhiệt độ

540 0 C theo thời gian ủ

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Finemet là tên một loại vật liệu từ mềm thương phẩm có cấu trúc nanô dựa

trên nền hợp kim của sắt Finemet là một trong những vật liệu từ mềm tốt nhất Hiện nay, finemet là thương phẩm từ mềm được giữ bản quyền bởi Hitachi Metals (Nhật Bản) và Metglas (Mỹ) Tên finemet là từ ghép của fine metal, do trong cấu trúc của finemet có chứa các hạt kim loại siêu mịn ở kích thước nano

Dây dẫn từ tính làm bằng băng finemet vốn có từ thẩm  rất cao Dưới tác động của từ trường ngoài H,  thay đổi mạnh làm cho độ thấm bề mặt  thay đổi mạnh dẫn đến sự thay đổi mạnh của tổng trở Z của dây dẫn Trong trường hợp đó người ta dùng thuật ngữ tổng trở khổng lồ Giant Magneto - Impedance (GMI) và đặc trưng bởi tỷ số GMI (hoặc GMIr) Muốn nhận được tỷ số tổng trở GMIr cao, dây dẫn từ tính phải có từ thẩm  cao hay nói cách khác dây dẫn phải là vật liệu có tính từ mềm tốt

Như chúng ta đã biết vật liệu từ finemet là vật liệu có tính từ mềm rất tốt Trong vật liệu từ finemet, khi hàm lượng của các nguyên tố hợp phần thay đổi thì cấu trúc và tính chất của hợp kim cũng thay đổi Mỗi nguyên tố trong hợp phần có vai trò và ảnh hưởng khác nhau đến cấu trúc vi mô của vật liệu Trong đó B đóng vai trò làm ổn định nền vô định hình và làm giảm lượng pha  - Fe khi nồng độ của

nó tăng lên Si làm ảnh hưởng đến dị hướng từ tinh thể và từ giảo của vật liệu Cu đóng vai trò tạo mầm kết tinh của pha tinh thể, còn Nb đóng vai trò kìm hãm sự phát triển của hạt tinh thể Ảnh hưởng của tỷ phần các nguyên tố lên tính chất từ và hiệu ứng GMI đang được nghiên cứu một cách triệt để Với lý do trên tôi quyết định

chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng Nb đến tính chất từ và hiệu ứng GMI trong hệ hợp kim finemet chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh”

2 Mục đích nghiên cứu

- Nghiên cứu tổng quan về hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ - GMI

- Tìm công nghệ chế tạo vật liệu finemet phù hợp nhất

- Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ xử lý nhiệt và hàm lượng Nb để hiệu ứng

từ tổng trở khổng lồ (GMI) đạt cao nhất

3 Nhiệm vụ nghiên cứu

- Chế tạo mẫu vật liệu finemet bằng công nghệ nguội nhanh

- Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ của các mẫu đã được chế tạo

- Khảo sát hiệu ứng GMI trên các mẫu đã được chế tạo

4 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

- Hệ vật liệu Fe76.5-xCu1NbxSi13.5B9 trong đó thành phần Nb thay đổi với x =

0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7

5 Phương pháp nghiên cứu

Sử dụng công nghệ nguội nhanh để chế tạo hợp kim VĐH rồi xử lý nhiệt trong môi trường khí bảo vệ để tạo ra cấu trúc nano đa pha, sau đó sử dụng các phương pháp đo thích hợp để xác định các thông số cấu trúc, tính chất từ cũng như khảo sát hiệu ứng GMI của mẫu vật liệu

6 Giả thuyết khoa học

Đề xuất hướng ứng dụng của vật liệu này trong kỹ thuật và đời sống

NỘI DUNG

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ FINEMET

VÀ HIỆU ỨNG TỪ TỔNG TRỞ KHỔNG LỒ (GMI)

1.1 Vật liệu từ mềm nano tinh thể

1.1.1 Cấu trúc nano tinh thể

Có nhiều cách khác nhau để chế tạo vật liệu từ có cấu trúc nano, đơn pha hoặc đa pha như: nghiền cơ, lắng đọng hóa học hay tái kết tinh từ trạng thái vô định hình Khi hợp kim vô định hình được xử lý nhiệt (ủ nhiệt), thường xảy ra quá trình tái kết tinh tạo ra các pha tinh thể trên nền vô định hình Nếu ta điều khiển được quá trình tái kết tinh để có thể nhận được các pha và kích thước hạt mong muốn, ta có

thể tạo được các hợp kim có cấu trúc nano tinh thể [2, 3]

Năm 1988, Yoshizawa, Ogunma và Yamauchi đã đánh dấu một bước ngoặt lớn với sự ra đời của một loại vật liệu mới được đặt tên “Finemet” đó là các băng được chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh sau đó được xử lý nhiệt để tạo cấu trúc nano, là hợp kim của: Fe, Cu, Si, Bo, M, trong đó M là: Nb, Mo, W, … Nó được

Hình 1.1 Cấu trúc vật liệu từ mềm nano tinh thể FeCuNbSiB.

cho là gồm các hạt tinh thể α – Fe(Si) siêu mịn (10 – 15 nm) được phân bố trong nền vô định hình còn dư[19] Loại vật liệu này có tính từ mềm rất tốt, từ đó quyết định các tính chất vật lý, các hiệu ứng khác của hệ vật liệu này Xét với hệ vật liệu

Fe – Cu – Nb – B – Si, có các đặc trưng về cấu trúc được mô tả như trên hình 1.1

Hệ vật liệu này, theo [2, 5] chủ yếu được cấu tạo bởi hai pha: “hạt” tinh thể α – Fe(Si) và nền vô định hình dư với công thức hỗn hợp có dạng (Fe1-yNby)2B Với các hệ giàu Cu, còn quan sát thấy các đám nhỏ giàu Cu

1.1.2 Các tính chất từ của vật liệu từ nano

Một vật liệu từ đặt trong trường điện từ xoay chiều, trạng thái từ hoá luôn bị đảo chiều Lực kháng từ HC chính là từ trường cần để xoá đi một trạng thái từ hoá trước khi thiết lập trạng thái từ hoá mới Vì vậy tổn hao năng lượng do hiện tượng

từ trễ phụ thuộc vào lực kháng từ HC: Lực kháng từ HC càng nhỏ, đường từ trễ càng hẹp, tổn hao năng lượng càng nhỏ Vì vậy, đối với vật liệu từ mềm, đòi hỏi đầu tiên

là vật liệu phải có lực kháng từ HC nhỏ

Lực kháng từ HC dựa trên lý thuyết dịch vách đômen và xoay véc tơ từ độ được viết như sau:

S I N N c S I

S b S

0

.0

Cấu trúc vi mô của vật liệu finemet:

Dung dịch rắn đa nguyên tố Fe (75 % nguyên tử), Cu (1 % nguyên tử), Nb (3 % nguyên tử), B, Si (20 % nguyên tử) được tạo ra nhờ kỹ thuật nguội nhanh Trong hợp kim với Fe, 1% và 3 % Cu và Nb vượt quá xa giới hạn hoà tan cân bằng,

vì vậy chúng có xu hướng tách ra khỏi Fe khi được nung nóng để tạo ra vùng giàu

Fe và bao quanh là vùng giàu Cu, Nb, B Nhiệt độ kết tinh phụ thuộc mạnh vào thành phần, vì vậy vùng giàu Fe có nhiệt độ kết tinh T1 nhỏ hơn nhiệt độ kết tinh T2

của vùng giàu Cu, Nb và B Vì vậy nếu chọn nhiệt độ nung là Ta sao cho T1 <Ta<

T2, thì quá trình kết tinh chỉ có thể xảy ra tại vùng giàu Fe, kết quả là tại đó xuất hiện tinh thể lập phương tâm khối -Fe(Si), trong đó Fe và Si tạo thành siêu cấu trúc (gần pha trật tự) Bao quanh hạt tinh thể -Fe(Si) này là vùng giàu Cu, Nb, B gần với công thức hợp phức (Fe-Nb-Cu)2B với nhiệt độ kết tinh cao và vì vậy không kết tinh, trạng thái vô định hình được giữ nguyên Vì vậy tinh thể -Fe(Si) bị bao bởi một lớp vô định hình, không thể phát triển được, kích thước của chúng bị giới hạn trong vòng vài chục nano mét Kết quả là, bằng cách kết tinh chọn lọc hợp kim vô định hình bị phân huỷ tạo ra các hạt tinh thể -Fe(Si) kích thước nano met

và pha vô định hình còn dư, tức là tạo ra được cấu trúc nano-đa pha:

vô định hình  vô định hình (dư) + -Fe(Si) Khi kích thước D của các hạt tinh thể giảm, biên giới giữa chúng tăng, lớp biên giới đó cũng được coi như pha vô định hình dư Như vậy, hạt tinh thể càng nhỏ bao nhiêu thì pha tinh thể càng ít bấy nhiêu Từ mô hình hình học có thể xác định quan hệ giữa thể tích pha tinh

-Fe particles

dị hướng từ tinh thể đối với Fe-20%Si), dưới ảnh hưởng của sự cạnh tranh giữa tương tác trao đổi và dị hướng, các mô men từ không nhất thiết phải định hướng theo phương dễ từ hoá của từng hạt tinh thể vốn sắp xếp ngẫu nhiên, mà có thể định hướng song song nhau nhờ vào tương tác trao đổi và liên kết từ với nhau

Dị hướng trung bình <K> của tập thể các hạt sắt từ N có thể viết dưới dạng:

3 0 1

K

D N

trong đó K1 là dị hướng từ tinh thể của các hạt sắt từ riêng biệt, N là số lượng hạt sắt từ có trong không gian tương tác trao đổi sắt từ L0, D: kích thước hạt sắt từ (D < L0) Với dị hướng trung bình <K>, quãng đường tương tác trao đổi bằng: L0 = (A/K1)1/2, thay L0 vào hai biểu thức trên, có:

(JS: từ độ bão hoà) Như vậy, đối với cấu trúc nano, khi D < L0, lực kháng từ

HC phụ thuộc bậc 6 vào kích thước hạt HC  D6, khác hẳn với quy luật HC  1/ D đối với các vật liệu từ mềm kinh điển

Dị hướng đàn hồi:

Dị hướng từ đàn hồi Ka gây nên do ứng suất cơ học  và hiện tượng từ giảo (đặc trưng bởi hằng số từ giảo bão hoà λS) gây nên, và bằng Ka= 3/2.λS  Cũng như dị hướng từ tinh thể K1, dị hướng đàn hồi Ka làm tăng lực kháng từ H C, vì vậy cần giảm chúng [7]

Vật liệu nano, đa pha bao gồm các hạt -Fe(Si) được bao bọc bởi pha vô định hình còn dư Hằng số từ giảo của pha vô định hình dư khoảng 6

10





am S



và của pha -Fe(Si) khoảng 6

10





Fe S

 đối với thành phần Fe-20%Si Từ giảo

tổng cộng của hỗn hợp hai pha đó với các hằng số từ giảo trái dấu nhau được biểu diễn như sau:

1.1.3 Ảnh hưởng của thành phần các nguyên tố và quá trình xử lý nhiệt lên tính chất từ của hệ vật liệu Fe – Cu – Nb – Si –B

Kích thước hạt trung bình phụ thuộc vào nhiều yếu tố trong đó có các yếu tố như nồng độ các chất, nhiệt độ và thời gian xử lý nhiệt Các nghiên cứu cho thấy lượng B, Nb, Cu hòa tan trong tinh thể α – Fe(Si) rất ít, ta có thể coi pha tinh thể chỉ chứa Fe và Si Theo các kết quả [19, 20], nồng độ Si ảnh hưởng đến nồng độ Si trong pha tinh thể, ảnh hưởng đến hằng số mạng, nhiệt độ Curie Các kết quả cho thấy Si bão hòa trong hạt α – Fe(Si) khi nồng độ Si trong hợp kim đạt khoảng 20 at% Kích thước trung bình của hạt α – Fe(Si) cũng tăng theo nồng độ Si Ngoài ra

Si còn ảnh hưởng đến dị hướng từ tinh thể

Nồng độ B, theo [2, 18] có tác dụng làm ổn định nền vô định hình Tuy nhiên khi xử lý nhiệt ở trên 600oC, dẫn đến kết tinh pha borit sắt, ảnh hưởng đến dị hướng

từ tinh thể và trực tiếp đến tính từ mềm của vật liệu do đó sẽ ảnh hưởng đến tỷ số GMIr

Các kết quả nghiên cứu về nồng độ Cu trong [2, 18, 19], cho thấy Cu đóng vai trò cải thiện cơ tính của vật liệu, tạo mầm kết tinh Tuy nhiên, nếu nồng độ Cu lớn, sẽ tạo ra các đám giàu Cu, làm giảm tính chất từ của vật liệu, các kết quả cho thấy nồng độ Cu tối ưu là 1 at%

Vai trò của Nb trong hợp kim được [2, 18] khẳng định là cản trở sự kết tinh của các hạt α – Fe(Si), nhờ đó mà các hạt mới được phân bố đồng đều và kích thước hạt nhỏ, đạt cỡ nanomet Các nghiên cứu cũng chỉ ra rằng, nếu nồng độ Nb lớn, sẽ

làm loãng pha sắt từ dẫn đến tính từ mềm kém đi Ngoài ra nồng độ Nb cao cũng gây ảnh hưởng mạnh đến nhiệt độ Curie của vật liệu

Thành phần: Hạn chế kích thước hạt tinh thể là yêu cầu đầu tiên để vận hành

quy luật HC D6 Tuy nhiên cần lưu ý đến các yêu cầu khác nhằm đạt được tính chất

từ mềm tốt nhất, trong đó thành phần hợp kim luôn luôn là quan trọng Thành phần hợp kim trước tạo ra khả năng kết tinh chọn lọc trong đó pha vô định hình dư kìm hãm sự phát triển của các hạt tinh thể Tuy nhiên cần nhiều chi tiết sau đây cần được lưu ý: Khi tăng hàm lượng Nb lên trên 4% có thể giảm kích thước hạt -Fe(Si) và

vì vậy giảm được dị hướng K Tuy nhiên khi nồng độ Nb cao, pha vô định hình dư

sẽ chứa nhiều Nb và làm giảm nhiệt độ Curie của pha này và có thể biến pha vô định hình dư thành pha thuận từ Các hạt -Fe(Si) tương tác với nhau, ghép nối nhau qua biên giới hạt, tức là qua lớp vô định hình dư Pha vô định hình dư chứa nhiều Nb là pha thuận từ sẽ cản trở sự liên kết đó và làm giảm tính từ mềm, mặc dù kích thước hạt D < L0 Hàm lượng Si trong hợp kim làm thay đổi hằng số từ giảo

Từ giảo trong hợp kim Fe-Si bằng không khi hàm lượng Si 16% nguyên tử Tuy nhiên để cho dị hướng từ tổng cộng (dị hướng từ tinh thể và dị hướng từ đàn hồi) nhỏ nhất, người ta thường giảm hàm lượng Si trong hợp kim xuống còn 12%, ngoài ra hàm lượng Si cao sẽ làm giảm độ cứng trao đổi và dẫn đến làm tăng dị hướng K Việc thay thế Fe bằng Co tuy không làm thay đổi kích thước hạt tinh thể, song tính từ mềm của hợp kim Co sẽ kém hơn do dị hướng tinh thể của bản thân Co

là lớn

Nhiệt độ kết tinh dưới 600oC không làm tăng kích thước hạt tinh thể Fe(Si), tuy nhiên tính chất từ mềm cũng kém đi do xuất hiện các pha có dị hướng cao như Fe2B và Fe3B

-Kết quả của các công bố cho thấy ngoài phụ thuộc vào thành phần, nồng độ các chất, tính chất từ của vật liệu phụ thuộc rất nhiều vào chế độ ủ nhiệt như thời gian ủ, nhiệt độ ủ Trong luận văn này chúng tôi nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng

đến tính chất từ mềm và do đó ảnh hưởng đến hiệu ứng GMI của hệ Fe

76,5-xCu1NbxSi13,5B9 chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh

1.2 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (GMI)

1.2.1 Giới thiệu về hiệu ứng GMI

Khi cho dòng điện xoay chiều qua dây dẫn có từ tính, dòng điện này sẽ sinh một từ trường biến thiên Ht vuông góc với dây dân (hình 1.4) Từ thông sinh ra do

sự biến thiên của Ht làm xuất hiện trong dây dẫn dòng điện i’ cảm ứng có tác dụng chống lại sự biến thiên của từ trường Ht - tương

tự như tổng trở của mạch RLC Mặt khác Ht từ

hóa dây theo phương ngang làm xuất hiện độ từ

thẩm theo phương ngang t Khi ta đưa từ trường

ngoài Hext một chiều song song với trục của dây

dẫn thì từ trường này sẽ làm thay đổi quá trình từ

hoá theo phương ngang tức là thay đổi độ từ thẩm ngang t là nguyên nhân ảnh hưởng đến tổng trở của dây (làm giảm tổng trở)

Tổng trở của dây dẫn từ tính có dòng điện xoay chiều tần số  chạy qua dưới tác dụng của từ trường ngoài một chiều Hex đặt dọc theo trục của dây được xác định theo biểu thức sau [10]

R X

Như vậy đối với các vật dẫn phi từ   1, từ trường tác động lên độ thấm từ gần như không đáng kể, có thể bỏ qua Do do đó tổng trở của chúng chỉ thay đổi theo tần số Nhưng đối với các vật liệu từ mềm có độ từ thẩm rất lớn   106(vô định hình nền Co và nano tinh thể Fe), thì độ từ thẩm thay đổi mạnh theo từ trường

và tần số (=(H,)), kéo theo sự thay đổi mạnh tổng trở khi từ trường và tần số thay đổi Tuy nhiên tổng trở Z không chỉ cơ bản phụ thuộc tính chất từ của vật liệu

mà nó còn phụ thuộc vào

quá trình từ hóa động của

các domain trong dây dẫn

(quá trình dịch vách và

quay véc tơ từ độ) Đây là

yếu tố liên quan đến hình

dạng, kích thước hình học

của vật dẫn Các kết quả

được công bố trong nước

và quốc tế cho thấy: Hiệu

ứng GMI được quan sát

Hình 1.5 Mối liên hệ giữa độ từ thẩm và độ thấm sâu

bề mặt với từ trường ngoài

liệu từ mềm vô định hình và nanô tinh thể có hệ số từ giảo gần như bằng 0

Ngoài ra hiệu ứng GMI còn liên quan mật thiết đến hiệu ứng bề mặt khi tần

số cao Khi đi sâu vào trong vật liệu một lớp  (độ thấm sâu), mật độ dòng điện xoay chiều giảm đi e lần và có thể coi dòng điện chỉ tập trung ở chiều dày  trên bề mặt dây dẫn Độ thấm sâu  càng nhỏ (tần số cao) thì tức là dòng điện chỉ phân bố trên một lớp rất mỏng ở bề mặt dây dẫn và dòng điện càng bị cản trở mạnh (tổng trở lớn) và ngược lại Bằng lý thuyết và thực nghiệm thấy  phụ thuộc vào tần số dòng điện, tính chất từ của vật liệu làm dây dẫn và từ trưòng ngoài đặt vào vật dẫn theo biểu thức sau:

2

 (1.11) Hình 1.5 và công thức (1.11) thể hiện mối tương quan giữa độ từ thẩm và độ thấm sâu bề mặt với từ trường ngoài Khi từ trường ngoài Hext tăng thì độ từ thẩm  giảm dẫn tới độ thấm sâu bề mặt tăng và ngược lại Như vậy cùng với sự có mặt của

từ trường ngoài Hext và từ trường ngang Ht của dòng cao tần đã làm thay đổi quá trình từ hoá vật dẫn từ mềm ( thay đổi và giảm khi tăng từ trường ngoài) và làm thay đổi độ dầy thấm sâu của bề mặt  Như vậy khi có mặt từ trường ngoài Hext độ thấm sâu  tăng mạnh tương ứng với tổng trở của vật dẫn giảm và xuất hiện hiệu ứng tổng trở khổng lồ

Nói tóm lại hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (Giant Magneto - impedance effect) là sự thay đổi mạnh tổng trở Z của vật dẫn có từ tính dưới tác dụng của từ trường ngoài Hc và dòng điện cao tần có tần số  Cơ chế của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) có bản chất điện-từ và có thể giải thích bằng lý thuyết điện động lực học cổ điển Theo L.V.Panina bản chất điện từ của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) là sự kết hợp giữa hiệu ứng bề mặt và sự phụ thuộc của độ từ thẩm hiệu dụng ( eff) của dây dẫn vào từ trường

1.2.2 Cấu trúc đômen của vật dẫn từ tổng trở

Hình 1.7 Cấu trúc domain trong lõi và vỏ

a/Cấu trúc domain nhọn đối song trong lõi b/Sự phân bố cấu trúc domain trong lõi và vỏ của dây

Như đã được đề cập ở trên, hiêu ứng từ tổng trở khổng lồ liên quan đến quá trình từ hoá động của vật dẫn trong từ trường Quá trình từ hoá này có mối liên hệ mật thiết với cấu trúc từ vi mô của các vật dẫn từ Theo các kết quả nghiên cứu, cấu trúc từ vi mô của vật dẫn từ tổng trở phụ thuộc vào độ từ giảo và các ứng suất nội cũng như bên ngoài tác động lên vật liệu

a/ Mô hình cấu trúc domain khi không có từ trường ngoài

Trên hình 1.6 là mô hình

cấu trúc domain của vật dẫn dạng

dây Có thể thể thấy có hai dạng

cấu trúc chính ứng với các vật

liệu có hằng số khác dấu Cấu

trúc này bao gồm hai phần là lõi

và vỏ Với vật liệu có hàng số từ

giảo dương (Hình 1.6 a), domain

lớp vỏ ngoài của dây là có dạng

xuyến tròn được gọi là domain

vòng Domain vòng này làm xuất

hiện năng lượng khử từ, năng lượng này giảm dần theo chiều từ lớp bề mặt đi vào lõi do các domain khép kín có trên bề mặt mẫu và trong lõi của dây Do đó, các trục

dễ cũng nằm dọc theo trục của dây hoặc vuông góc với trục của dây Vì vậy, các momen từ sẽ tạo với trục của

dây một góc 0 hoặc 900,

ngoại trừ vách domain Hiện

tượng từ giảo âm là nguyên

nhân sinh ra cấu trúc domain

‘bamboo’ với trục dễ vòng

Theo Kinoshita và các

cộng sự [11] khi có mặt ứng

suất kéo, sẽ có một trục ứng

Hình 1.6 Mô hình đơn giản của domain lõi vỏ

a, Quá trình từ giảo dương

b, quá trình từ giảo âm

H DC

Domain lớp vỏ Domain lõi

dư ở dạng nén tại bề mặt dây ( ≈ 1200 MPa) khi giảm chiều sâu khoảng 20 µm thì ứng suất dư dạng nén tiến đến 0, sau đó ứng suất dư dạng nén biến đổi thành ứng suất dạng kéo và tăng dần giá trị lên khoảng 150MPa khi tiếp tục đi sâu vào trong lõi của dây khoảng 10 µm Cuối cùng thì giá trị ứng suất lại giảm dần về 0 tại lõi của dây Giá trị cơ bản của mô hình lõi-vỏ đã được xác nhận qua rất nhiều nghiên cứu thực nghiệm và rất cần thiết trong qúa trình quan sát trực tiếp bề mặt domain Tuy nhiên, điểm khó khăn trong quá trình quan sát trực tiếp cấu trúc domain là chỉ quan sát được cấu trúc domain trên bề mặt của dây (cả dây ban đầu và dây đã qua

xử lí), cấu trúc domain bên trong chỉ có thể được phỏng đoán

Tuy nhiên có sự thay đổi một chút với các domain song song nhau ở lớp vỏ, thành phần xoắn của từ độ trong lõi và sự phân bố của các trục dễ trong dây (hình 1.7)

b/ Quá trình từ hoá trong vật dẫn từ

Ở vùng tần số thấp quá trình dịch vách domain ở lớp vỏ chiếm ưu thế hơn quá trình quay vec tơ từ độ ở domain lõi Ở tần số cao quá trình dịch vách domain

bị dập tắt bởi dòng xoáy, do đó chỉ còn quá trình quay vectơ từ độ trong domain lõi

của dây dẫn dưới tác dụng của từ trường ngoài một chiều Điều này được phân tích chi tiết với mô hình lý thuyết giải thich hiệu ứng GMI được trình bày ở phần tiếp theo sau

1.2.3 Mô hình giải thích hiệu ứng tổng trở khổng lồ- GMI

Hiệu ứng tổng trở khổng lồ-GMI có ý nghĩa quan trọng trong việc ứng dụng vật liệu từ vào khoa học kỹ thuật cũng như đời sống hàng ngày Nên ngay sau khi được tìm thấy vào năm 1994, có rất nhiều mô hình lý thuyết được đưa ra nhằm giải thích cơ chế của hiệu ứng Một số mô hình đã rất thành công, tuy nhiên, mỗi mô hình chỉ phù hợp với mỗi dải tần số nhất định Ví dụ mô hình dòng xoay chiều dành cho dải tần f ~ 100kHz – 30MHz; mô hình domain cho dải tần f ~ 100kHz – 100MHz; mô hình điện từ cho dải tần f~ 10MHz – 10GHz; mô hình trao đổi độ dẫn cho dải tần f ~ 10MHz – 10GHz Trong đó có mô hình chỉ giải thích được nguồn gốc của hiệu ứng GMI mà chưa nói lên được mối liên hệ giữa cấu trúc đômain, dị hướng từ và tỷ số GMI

Trong phạm vi nghiên cứu của luận văn, một số mô hình toán học đã được tìm thấy có dải tần phù hợp với dải tần nghiên cứu (lớn hơn 10 KHz) và dạng hình học của vật liệu Trong đó, mối quan hệ giữa cấu trúc domain và quá trình từ hóa của chất sắt từ với độ từ thẩm ngang và tỷ số GMI được thể hiện Đây là mô hình của Squire [12] dành cho quá trình từ hóa và hiệu ứng từ giảo trong vật liệu từ mềm

tròn là rất nhỏ do từ trường tròn xoay liên tục duy trì Với dạng phẳng, trường khử

từ ngang phụ thuộc vào bề rộng của mẫu Mô hình này bao gồm cả quá trình dịch vách đomain và quá trình quay của vec tơ từ độ dưới tác dụng của từ trường ngoài cũng như từ trường do dòng cao tần gây ra Hình 1.9 chỉ ra cấu trúc domain và các góc được sử dụng trong mô hình

Xét mô hình bao gồm các domain phản song được bão hòa bởi vách đơn

1800, định hướng theo các trục từ dễ,  là góc tạo bởi phương dễ từ hóa và trường ngoài 1 và 2 là góc giữa mô men từ của hai domain với phương dễ từ hóa dưới tác dụng tổng hợp của từ trường ngoài Hext và từ trường vuông góc Ht, d là bề rộng vách domain khi không có từ trường ngoài và x là độ dịch chuyển của vách domain dưới tác dụng của trường cảm ứng từ.Thông qua mô hình này có thể tính được độ tự cảm ngang t Mặt khác độ tự cảm ngang t liên hệ với độ từ thẩm ngang theo biểu thức sau:

 t = t +1 (1.12) Nếu có thể tính được độ tự thẩm ngang µt theo mô hình này và từ đó có thể biết được mối liên hệ giữa hiệu ứng tổng trở khổng lồ và các yếu tố khác Trong mô hình này, mật độ năng lượng tự do được cực tiểu hóa nhằm xác định cấu trúc domain (bao gồm vị trí của vách domain và góc quay từ hóa) Mật độ năng lượng tự

do được xác định theo công thức sau:

W

t H

ax H k

U     (1.13) Với UK là mật độ năng lượng dị hướng đơn trục và được tính theo công thức sau: UK  K [  sin21 ( 1   ) sin22] (1.13a)

Với K là hằng số dị hướng Thừa số α chỉ phần vật liệu được chiếm giữ bởi các domain từ hóa dọc theo trục của từ trường ngoài đặt vào (hình 1.9)

)1

sử dụng để chọn giá trị của moment góc 1,2, và vị trí của vách domain tại vị trí

có năng lượng cực tiểu tương ứng với từ trường Hax đặt vào và từ trường ngang Ht

=0; do vậy, phát hiện ra được những thay đổi mặc dù rất nhỏ của các thông số trên

dưới tác dụng của từ trường ngang nhỏ Sự khác biệt M giữa các quá trình từ hóa ngang với sự có mặt và không có mặt của từ trường ngang cho phép tính được độ từ cảm theo phương ngang

về độ từ thẩm cũng nhấn mạnh rằng quá trình dịch vách domain cũng bị gim lại khá mạnh phụ thuộc vào dòng xoay chiều tần số cao Do đó, mô hình này được sử dụng

để tính toán độ từ thẩm ngang cho các vật liệu mà tại đó lượng dịch chuyển vách domain do từ trường ngang gây ra và

mối quan hệ giữa sự định hướng dị

quả nghiên cứu chỉ ra rằng dạng của

Hình 1.10 Hình dạng đường cong GMI

có hiện tượng tách đỉnh

đường cong GMI(H) phụ thuộc vào sự định hướng trục dễ Khía cạnh cuối cùng là nghiên cứu sự phân bố dị hướng lên hiệu ứng GMI, một số kết quả nghiên cứu chỉ

ra rằng GMIr là hàm của M(t )

1.2.4 Hiện tượng tách đỉnh – mô hình giải thích hiện tượng tách đỉnh

Trong quá trình nghiên cứu hiệu ứng GMI, đã thu được một số kết quả đặc biệt đó là đường cong GMI có hiện tượng tách làm hai đỉnh (có hai cực đại) trong khoảng từ trường nhỏ (-50 đến 50 Oe) Điều này mở ra một tiềm năng to lớn cho việc ứng dụng chế tạo sensơr dòng dải đo nhỏ, sensơ nhạy từ trường do trong khoảng từ trường tách đỉnh tỷ số GMI thay đổi rất lớn và rất nhạy với từ trường

Cơ chế của hiện tượng tách đỉnh ở đường cong GMI liên quan đến tính dị hướng của mẫu nghiên cứu và được X.P.Li và các cộng sự giải thích theo mô hình xét một đơn domain quay quanh một trục chuẩn Mô hình này có thể giải thích đối với vật liệu có hình dạng là dây tròn và băng mỏng

Xét một dây dẫn hợp kim có từ tính, từ trường ngoài Hext đặt dọc theo trục của dây dẫn, dòng điện xoay chiều i qua dây dẫn sinh ra từ trường ngang Ht , Phương của từ trưòng ngang Ht hợp với phương dễ từ hóa một góc K, và  là góc giữa phương dễ từ hoá và phương véc tơ từ độ M của vật liệu

Hình 1.11 Mô hình dị hướng giải thích hiện tượng tách đỉnh

Năng lượng của dây dẫn từ tính đặt trong từ trường Hext là:

E = K sin2-MsHextsin(+K)-MsHtcos(K+) (1.14)

Trong đó E năng lượng toàn phần của hệ,

K hằng số dị hướng của vật liệu làm dây dẫn,

K là góc hợp bởi phương dễ từ hoá và phương của từ trường ngang Ht

 là góc giữa phương dễ từ hoá và phương từ độ M của vật liệu

Ta có điều kiện cân bằng của hệ trên là:

s t

H

E H

sin2

K s

t

h H

M

(1.16) Trong đó Hk = 2K/Ms ; h = Hext/Hk

Từ biểu thức (1.16) dựng đồ thị t theo từ trường ngoài ứng với các giá trị K khác nhau (K thay đổi từ 5O đến 90O) Do t=t + 1 nên t và t có cùng dạng đồ thị

Hình 1.13 Tỷ số GMIr của băng vô định hình

nền Co theo cường độ dòng điện

Hình 1.12 Đồ thị t theo h ứng với các giá trị K khác nhau

Theo hình 1.12 khi K nhỏ khoảng 5o thì đường cong được vẽ bởi (1.16) sẽ xuất hiện hai đỉnh tại h= 1 hay Hext= HK= 2K/MS  HC .Khi K nằm trong khoảng 5O đến 50O thì đường cong GMI vẫn xuất hiện hiện tượng tách đỉnh với độ mạnh yếu khác nhau Khi K =(60O đến 90O ) hiện tượng tách đỉnh trong đường cong GMI không còn nữa

1.3 Ảnh hưởng của thông số đo đến tỷ số GMI

1.3.1 Cường độ dòng điện chạy qua mẫu

Quá trình từ hóa mẫu theo

phương ngang do từ trường của

dòng xoay chiều chạy qua mẫu

Trong khi đó, quá trình từ hóa

này dẫn đến sự thay đổi của tổng

trở [26] Các nghiên cứu chỉ ra

rằng, tỷ số GMIr cực đại phụ

thuộc vào cường độ dòng điện

chạy qua mẫu Đồ thị trên hình

1.13 cho thấy sự phụ thuộc giữa

giá trị, hình dạng đường cong

GMI và dòng điện cao tần có tính tỷ lệ nghịch Đường cong GMI tương ứng với giá trị cường độ dòng điện nhỏ cho thấy có sự tách đỉnh rõ nét, nhưng ở dòng có cường

độ dòng điện lớn hơn, chúng dần mất đi hiện tượng tách đỉnh và đồ thị chỉ còn một đỉnh [14] Các công bố cũng chỉ ra rằng, sự phụ thuộc của hiệu ứng GMI vào cường

độ dòng điện với các vật liệu khác nhau là khác nhau

1.3.2 Tần số dòng đo

mạnh bởi tần số của dòng điện

xoay chiều Sự ảnh hưởng này đã được nghiên cứu bằng thực nghiệm và được công

bố trong [22] Các nghiên cứu chỉ ra rằng với sự tăng của tần số, quá trình từ hóa qua việc dịch vách đômen diễn ra ở tần số thấp (100kHz – 1 MHz) đối với băng vô định hình [29] Với tần số < 100 kHz, giá trị cực đại của GMI (%) tương đối thấp,

do sự chiếm ưu thế của hiện tượng cảm ứng từ vào từ tổng trở [25, 26] Đối với dải tần số từ 100 kHz đến 10 MHz, dải thông thường với hầu hết các nghiên cứu về hiệu ứng GMI, với sự tăng của tần số, tỷ số GMIrmax lúc đầu tăng, đến giá trị cực đại rồi sau đó giảm Như quan sát thấy ở hình 1.14, khi tần số tăng từ 1 – 5 MHz, GMIrmax tăng, hiệu ứng bề mặt chiếm ưu thế, khi tần số tiếp tục tăng lớn hơn 5 MHz, thì GMImax lại giảm theo chiều tăng của tần số Người ta cho rằng, ở vùng tần

số 5 MHz, sự dịch vách đômen mạnh hơn do sự đóng góp của dòng điện xoáy vào

độ từ thẩm theo phương ngang

1.3.3 Nhiệt độ đo

Hình 1.15 Tỷ số GMIr đo ở tần số 4 MHz, nhiệt độ thay đổi từ 10K đến 300K

của băng vô định hình Co 69 Fe 4,5 Cu 1,5 Si 10 B 15 chưa ủ (a) và ủ ở 350 0 C (b).

Hình 1.14 Tỷ số GMIr của băng nano tinh thể

Fe 71 Al 2 Si 14 B 8,5 Cu 1 Nb 3,5 phụ thuộc tần số.

Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đo trong dải nhiệt độ thấp sử dụng các hệ vật liệu khác nhau như dây và băng vô định hình nền Co, dây và băng nano tinh thể nền Fe đã được trình bày trong các công bố [8, 16] Hình 1.15 [8] cho thấy: Khi khảo sát tỷ số GMIr với cùng một mẫu, trong điều kiện nhiệt độ đo thấp ở các mẫu đã xử lý nhiệt, hầu như kết quả không đổi khi thay đổi nhiệt độ đo Sự thay đổi đáng kể, chỉ được quan sát thấy ở những mẫu chưa xử lý nhiệt

1.4 Công nghệ nguội nhanh

Công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng: Khi hợp kim hay kim loại được làm nóng chảy ở trạng thái lỏng trong vòi phun (nồi nấu), dưới áp suất nén của khí Ar thổi vào vòi phun làm cho hợp kim lỏng phun lên mặt một trống bằng đồng đang quay với tốc độ nhanh Khi gặp mặt trống đồng, hợp kim hay kim loại lỏng dàn mỏng, nhanh chóng mất nhiệt, rồi đông cứng tức thời và văng ra ngoài dưới dạng băng mỏng cỡ từ 20 – 30 m

Theo tính toán và các kết quả thực nghiệm, tốc độ nguội có thể đạt 106 K/S (1 triệu độ trong một giây), nếu vận tốc của mặt trống đồng quay cỡ 30 m/s Với tốc

độ nguội như vậy, quá trình kết tinh không kịp xảy ra Hợp kim đông cứng dưới dạng phi tinh thể và được gọi là kim loại thủy tinh hay hợp kim vô định hình (pha G) - một trạng thái mới của kim loại hay hợp kim [3]

a)

Hình 1.16 Một số phương pháp chế tạo vật liệu dạng băng mỏng từ thể lỏng [3]

a/ Phương pháp ly tâm; b/ Phương pháp đơn trục; c/ Phương pháp hai trục

1.4.1 Các phương pháp nguội nhanh chế tạo vật liệu dưới dạng băng mỏng

Băng hợp kim vô định hình nguội nhanh có thể được chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau [3, 4] Tuỳ theo yêu cầu khác nhau về độ mỏng của băng

mà người ta có thể sử dụng các phương pháp khác nhau để chế tạo vật liệu Nếu cần băng có độ dày từ 20÷30 µm người ta thường dùng phương pháp nguội nhanh đơn trục hay ly tâm Nếu cần băng có độ dày lớn hơn 100 µm người ta dùng phương pháp hai trục

Trong nghiên cứu này chúng tôi đề cập và nghiên cứu trên thiết bị nguội nhanh đơn trục Phương pháp này thường được dùng nhiều nhất để chế tạo hợp kim dưới dạng băng mỏng nói chung, đặc biệt là hợp kim vô định hình, vì ưu điểm của phương pháp này đơn giản, hợp kim có độ đồng nhất hóa học cao, dễ điều khiển, cho năng suất cao Hợp kim nóng chảy được nấu trong vòi phun thạch anh bằng dòng cảm ứng cao tần, sau đó được phun lên bề mặt trống đồng đang quay, hợp kim nóng chảy được giàn đều trên bề mặt trống đồng, văng ra dưới dạng băng mỏng

1.4.2 Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy

Các tính chất vật lý, cơ tính và độ dày mỏng của băng vật liệu sau khi chế tạo phụ thuộc vào tốc độ chảy của hợp kim nóng chảy và tốc độ làm nguội của hợp kim sau khi ra khỏi miệng vòi phun Tốc độ làm nguội lại phụ thuộc vào vận tốc quay của trống đồng Tốc độ chảy của hợp kim nóng chảy phụ thuộc vào kích thước vòi phun, độ chảy nhớt và áp suất khí nén

Với các hợp kim có thành phần khác nhau, tốc độ làm nguội còn phụ thuộc vào tính chất của từng hợp kim (độ dẫn nhiệt, nhiệt dung, độ sệt, mật độ) Bên cạnh

đó tốc độ làm nguội còn phụ thuộc vào hệ số truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy

và bề mặt của vật làm nguội (trống trong phương pháp nguội nhanh đơn trục)

Khi hợp kim nóng chảy qua miệng vòi phun có nhiệt độ T1 tiếp xúc với mặt trống đồng có nhiệt độ To, quá trình truyền nhiệt giữa lớp hợp kim nóng chảy bề dày b với mặt trống đồng phụ thuộc vào độ lớn của hệ số truyền nhiệt h Quá trình truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy và mặt trống đồng có thể xảy ra ở một trong

 Trường hợp trung gian: Quá trình truyền nhiệt xảy ra với: 0 < h < ∞

Trong thực tế chỉ tồn tại quá trình truyền nhiệt trung gian Nếu gọi:

- R: Tốc độ làm nguội

- Cp: Nhiệt dung riêng

- : Khối lượng riêng của hợp kim nóng chảy

- b: Bề dày của hợp kim nóng chảy

Hình 1.17 Quá trình truyền nhiệt

Truyền nhiệt trung gian

Các quá trình truyền nhiệt và lan truyền nhiệt mặt đông cứng các lớp kim loại có quan hệ mật thiết với nhau Trong đó cũng có thể xảy ra hai trường hợp:

1 Trường hợp truyền nhiệt chiếm ưu thế nhiệt toả ra nhanh hơn chuyển động của hợp kim nóng chảy Mặt đông cứng của lớp hợp kim ở phía trên mặt trống

2 Trường hợp truyền mômen động lượng chiếm ưu thế hợp kim nóng chảy chuyển động nhanh hơn vận tốc của quá trình truyền nhiệt và mặt đông cứng nằm tiếp xúc với mặt trống

Để chế tạo các hợp kim vô định hình, cho đến nay phương pháp thông dụng nhất vẫn là làm đông cứng cấu trúc chất lỏng (hợp kim lỏng) với tốc độ nguội nhanh Khi làm lạnh hợp kim trong một thời gian dài, sao cho trạng thái cân bằng

nhiệt động được xác lập, hợp kim lỏng sẽ kết tinh ở nhiệt độ kết tinh T m.

Với ở tốc độ làm nguội nhanh, chất lỏng không thể kết tinh ngay cả khi ở

nhiệt độ dưới nhiệt độ kết tinh T < T m ở trạng thái này chất lỏng được gọi là chất lỏng quá nguội Nếu tốc độ làm nguội đủ lớn thì chất lỏng không thể kết tinh, khi đó cấu trúc của chất lỏng giữ nguyên Tuy nhiên, nhiệt độ giảm làm cho độ chảy 

giảm Nếu  đạt giá trị 10-12, chất lỏng quá nguội bị đông cứng dưới dạng thuỷ tinh Khi đó trạng thái của hợp kim được gọi là trạng thái thuỷ tinh hay trạng thái vô định hình - trạng thái ứng với cấu trúc giả bền và không cân bằng nhiệt động Khi kết tinh, thể tích riêng bị thay đổi đột biến trong khi thuỷ tinh hóa thể tích riêng không thay đổi đột biến mà thay đổi từ từ

1.4.3 Tốc độ nguội tới hạn