Xác định hàm hấp thu tổng quát dùng nhiễu xạ x quang cho bề mặt ELLIPSOID sử dụng phương pháp đo

Trong nghiên c u này, Taizo chỉ xét các phân tố nhiễu x từ bề mặt vật mẫu tới một lớp vật liệu có chiều sâu thấm τ0 khi góc = = 00... - Nguyễn Thị Hồng đã nghiên c u hàm hấp thu trong ph

MỤC LỤC

Quy t đ nh giao đ tƠi

Lý l ch khoa học i

Lời cam đoan ii

C m t iii

Tóm tắt iv

M c l c vi

Danh sách ký hiệu viii

MỞ Đ U 1

1 Đ t v n đ 1

2 Tình hình nghiên c u trong vƠ ngoƠi n ớc 2

3.M c đích c a đ tƠi 4

4 ụ nghĩa c a đ tƠi 4

5 Đối t ng vƠ khách th nghiên c u 4

6 Nhiệm v c a đ tƠi vƠ giới h n đ tƠi 4

7 Ph ng pháp nghiên c u 5

8 K t c u c a luận văn 5

Ch ng 1.TỔNG QUAN 6

1.1 Giới thiệu v tia X 6

1.2 L ch s c a tia X 7

1.3 T o tia X 7

1.4 Đ c tính đ ờng b c x 8

1.5 ng d ng c a tia X 9

1.6 Các nghiên c u hƠm h p thu tr ớc đơy 10

Ch ng 2.C SỞ Lụ THUYẾT 17

2.1 Hiện t ng nhi u x tia X 17

2.2 M ng tinh th 18

2.3 Đ nh luật Bragg 21

2.4Các y u tố nh h ởng đ n c ờng độ nhi u x LPA (Lorenz, hệ số phơn cực, hƠm h p th ) 24

2.5 Các ph ng pháp đo ng su t dùng nhi u x X quang 28

Ch ng 3.XÂY D NG MỌ HÌNH BÀI TOÁN 32

3.1 Xác đ nh các đi u kiện ban đ u 32

3.2 Phơn tố nhi u x 34

3.3 Xác đ nh hƠm h p thu 34

Ch ng 4 KH O SÁT HÀM HẤP THU TỔNG QUÁT 40

4.1 Tr ờng h p cố đ nh góc η 40

4.2 Tr ờng h p cố đ nh góc η0 42

4.3 Tr ờng h p nhi u x lên m t tr 46

4.4 Tr ờng h p nhi u x lên m t phẳng 49

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 54

TÀI LI U THAM KH O 55

PHỤ LỤC 57

h : hăng sô Plank

V : hiê ̣u điê ̣n thê của đĩa

(P) : mă ̣t phẳng nhi u x ch a tia tới vƠ tia nhi u x

(Q) : mă ̣t phẳng vuông goc v i m t phẳng nhi u x vƠ ch a h ng đo ng suơt

ψ : góc t o bởi ph ng pháp tuy n c a mẫu đo với ph ng phap tuyên của họ mă ̣t phẳng nguyên t ̉ nhiễu xa ̣

ψo : góc t o bởi ph ng pháp tuy n c a mẫu đo vƠ tia tới X

 : lƠ góc t o bởi tia tới (tia nhi u x ) với pháp tuy n c a họ m t phẳng nguyên t nhi u x

o : lƠ góc t o bởi tia tới vƠ pháp tuy n c a vật mẫu

 : góc t o bởi tia X tới vƠ ph ng ngang

 : góc t o bởi tia nhi u x vƠ ph ng ngang

 : góc t o bởi ph ng pháp tuy n c a mẫu đo với m t phẳng nhi u x trong

ph ng pháp nhi u x side-inclination

a : hê ̣ sô tính ch t c a vật liệu

b :hệ số phơn năng l ̣ng tia t i trên mô ̣t đ n vi ̣ thể tich

 : hệ số hơp th tuy n tính

AB : chiêu dai tia t i thởm thơu đên phơn tô bi ̣ nhiễu xa ̣

BC : chiêu dai nhiễu xa ̣ t phơn tô bi ̣ nhiễu xa ̣ đên ra ngoai mỡu đo

R : bán kính c a mẫu đo

r : bán kính t i phơn tố b nhi u x

dr : chiêu day phơn tô bi ̣ nhiễu xa ̣

 : góc giới h n vùng nhi u x

d : bê rô ̣ng phơn tô bi ̣ nhiễu xa ̣

L : chiêu dai thởm thơu của tia t i va nhiễu xa ̣ đi ra ngoai mỡu đo

DANH SÁCH CÁC HÌNH

Hình 1.1: S đ giới thiệu các thƠnh ph n chính c a ống phát tiaX 8

Hình 1.2: S đ ph tia X c a Molipđen với th tăng tốc khác nhau 8

Hình 1.3: ng d ng c a tia X 9

Hình 1.4: ng d ng c a tia X 10

Hình 1.5: Nhi u x lên mẫu phẳng 11

Hình 1.6: Dùng ph ng pháp đo ki u  cố đ nh góc o 12

Hình 1.7: C ờng độ nhi u x trên b m t tr 13

Hình 1.8: Ph ng pháp đo ki u ψ cố đ nh góc  trên b m t tr 14

Hình 1.9: Ph ng pháp đo ki u ψ cố đ nh góc 0 trên b m t tr 15

Hình 2.1: C u trúc một ô c sở trong m ng tinh th 19

Hình 2.2: Xác đ nh ch số Mile hkl c a m t phẳng trong m ng tinh th 20

Hình 2.3: Ch số Mile một số m t m ng 20

Hình 2.4: Nguyên lý nhi u x 22

Hình 2.5: Nhi u x trên mẫu phẳng 25

Hình 2.6: Hệ số Lorentz 26

Hình 2.7: Ph ng pháp đo ki u  cố đ nh góc  29

Hình 2.8: Ph ng pháp đo ki u  cố đ nh góc o 29

Hình 2.9: Ph ng pháp đo ki u ψ cố đ nh  30

Hình 2.10: Ph ng pháp đo ki u ψ cố đ nh o 31

Hình 3.1:M t Ellipsoid t ng quát 32

Hình 3.2: M t Ellipsoid nghiên c u 33

Hình 3.3: Ph ng pháp đo nhi u x ki u ψ 34

Hình 3.4: Mô hình minh họa 35

Hình 3.5: Mô hình minh họa phơn tố nhi u x trong m t phẳng nhi u x 35

Hình 3.6: Phơn tích tia tới 36

Hình 3.7: Phơn tích tia nhi u x 38

Hình 4.1: Hệ số h p th trong phép đo cố đ nh góc η 42

Hình 4.2: Hệ số h p th trong phép đo cố đ nh góc η 43

Hình 4.3: Hệ số h p th trong phép đo cố đ nh góc η0 45

Hình 4.4: Hệ số h p th trong phép đo cố đ nh góc η0 46

Hình 4.5: Hệ số h p th trên b m t tr 48

Hình 4.6: Nhi u x trên m t tr có Ra = 10 cm, chi u dƠi L = 14 cm, góc ψ = 300 49

Hình 4.7: Phơn tích độ cong b m t 50

Hình 4.8: Nhi u x trên b m t phẳng 51

Hình 4.9: Hệ số h p thu trên b m t phẳng 52

Hình 4.10: Hệ số h p thu trên b m t phẳng, R = 10 cm 53

Hình 4.11: Hệ số h p thu trên b m t phẳng, R = 5 cm 54

M Ở Đ U

1 Đặt v n đề

ng suất dư tồn t i trong chi tiết, phát sinh trong quá trình gia công nhiệt, gia công cơ hoặc quá trình luyện thép, là nguyên nhân gây biến d ng hoặc phá h y chi

tiết Do đó, xác định ng suất dư đóng vai trò quan trọng trong quá trình xử lý và

c i thiện điều kiện làm việc c a chi tiết

Ngày nay, các phương pháp đo lư ng ng suất không phá h y được nghiên

c u và ng dụng ngày càng nhiều Trong đó, phương pháp nhiễu x X quang được

sử dụng phổ biến với ưu điểm rõ rệt: xác định chính xác ng suất dư và dễ dàng tự động hóa

Trong phương pháp nhiễu x X quang, ng suất dư được xác định từ vị trí đỉnh

c a đư ng nhiễu x Để xác định đúng vị trí đỉnh c a đư ng nhiễu x thì việc tính toán nh hư ng c a hệ số LPA (yếu tố Lotentz, yếu tố phân cực và yếu tố hấp thụ) đối với chi tiết ph i chính xác Yếu tố Lorenzt và yếu tố phân cực, đã có nhiều phép

đo phổ biến,ít tác động đến vị trí đỉnh hơn so với yếu tố hấp thụ Vì vậy việc nghiên

c u yếu tố hấp thụ này có vai trò quan trọng đối với phương pháp đo ng suất dùng nhiễu x X quang.Koistinen đã lần đầu tìm ra công th c tính hệ số hấp thụ bằng phương pháp đo (iso-inclination) cố định góc Tuy nhiên, đo lư ng ng suất

bằng nhiễu x còn sử dụng các phương pháp đo khác như phép đo cố định góc 0

và phép đo (side-inclination) cố định góc và 0 Hơn thế nữa, việc xác định ng

suất trên một diện tích bề mặt mẫu sẽ giới h n diện tích chiếu x tia X Điều này sẽ làm cho cư ng độ nhiễu x gi m, khi chiếu x trên một diện tích giới h n với góc tăng Do đó, diện tích chiếu x này ph i được tính đến

Từ các phương pháp nhiễu x (iso-inclinationΨ và (side-inclination) dẫn đến hai trư ng hợp tính toán là giới h n và không giới h n diện tích chiếu x Vì tác

động c a hệ số δPA đến giá trị ng suất phụ thuộc vào bề rộng đư ng nhiễu x , nên

nh hư ng c a hệ số LPA cần được kiểm tra trên các vật mẫu có bề rộng đư ng nhiễu x khác nhau Chiều sâu nhiễu x cũng cần được kiểm tra và so sánh với nhiều phương pháp đo

Diện tích chiếu x c a tia X tương đối nhỏ (1mm2 100mm2

) nên khi nhiễu x lên mẫu phẳng hoặc mẫu có bán kính cong lớn thì xem phần tiếp xúc giữa tia X và

mẫu đo là mặt phẳng Nhưng khi bán kính cong c a mẫu gi m thì sự tiếp xúc giữa tia X và mẫu đo là mặt cong, độ cong này c a mẫu sẽ nh hư ng trực tiếp tới giá trị

hấp thu tia X c a mẫu Tuy nhiên, trong các máy nhiễu x đơn tinh thể hiện nay chỉ

áp dụng công th c hấp thu trên bề mặt phẳng để tính toán cho nhiều trư ng hợp khác nhau Điều này dẫn tới kết qu đo có sai số khi nhiễu x lên mặt cong Do đó,

việc xác định hàm hấp thu tổng quát có thể áp dụng cho c mặt phẳng và mặt cong

là vấn đề cấp thiết hiện nay

2 Tình hình nghiên c u trong vƠ ngoƠi n c

2.1 Nghiên c u ngoài nước

- Cullity đã ch ng minh cư ng độ nhiễu x bị hấp thụ trên bề mặt phẳng Từ công th c c a Cullity, Koistinen tìm ra công th c hàm hấp thụ tia X trên một mặt phẳng với phương pháp đo kiểu  Các nghiên c u này đã m ra một hướng đi mới góp phần xác định chính xác các yếu tố nh hư ng đến cư ng độ nhiễu x tia X

- Taizo Oguri đã tìm ra hàm hấp thu trên bề mặt trụ và bề mặt cầu với diện tích chiếu x bị giới h n Trong nghiên c u này, Taizo chỉ xét các phân tố nhiễu x từ bề mặt vật mẫu tới một lớp vật liệu có chiều sâu thấm τ0 (khi góc = = 00

) Tuy nhiên, tia X không ph i dừng l i t i chiều sâu thấm τ0 (chiếm 9θ% năng lượng tia X) mà còn tiếp tục xuyên qua.Vì thế nếu chỉ dừng l i t i chiều sâu thấm τ0khi nghiên c u nhiễu x sẽ dẫn tới sai sót trong giá trị cư ng độ tổng

- Thầy δê ωhí ωương đã nghiên c u hàm hấp thu trên bề mặt phẳng cho các phương pháp đo  và  khi giới h n và không giới h n diện tích nhiễu x Đây là một nghiên c u hoàn thiện, làm cơ s cho các nghiên c u, tính toán sau này

2.2 Nghiên c u trong nước

- Lê Minh Tấn đã xác định hàm hấp thụ trên bề mặt hình trụ bằng phương pháp đo kiểu cố định góc tới  và o mà không khống chế tiết diện tia X Trong nghiên c u này, tác gi đã không đề cập tới chiều dài trụ và không thể hiện giá trị chiều dài xuyên thấu  cụ thể

- Nguyễn Thị Hồng đã nghiên c u hàm hấp thu trong phương pháp đo kiểu  không giới h n diện tích tia X trên bề mặt Ellipsoid.Nghiên c u này đã đưa ra được hàm hấp thu trên bề mặt tổng quát, có thể áp dụng trên các bề mặt khác nhau bằng phương pháp đo  Tuy nhiên, chị Hồng vẫn chưa đưa ra được một áp dụng cụ thể nào

- Nguyễn Vĩnh Phối nghiên c u hàm hấp thu trên vật liệu phi đẳng hướng,

d ng mặt phẳng, bằng phương pháp đo , Tác gi đã vận dụng nhiều gi thuyết đàn hồi tia X áp dụng cho vật liệu Texture và tiến hành mô phỏng cho các trư ng

hợp khác nhau Nghiên c u đã m ra hướng đi mới, áp dụng phương pháp nhiễu x

X quang cho vật liệu phi đẳng hướng để xác định ng suất dư

Việt Nam, nhu cầu tính toán ng suất dư trên chi tiết máy ngày càng tăng, trong khi đó các nghiên c u về tính ng suất dùng nhiễu x X quang vẫn còn nhiều thiếu

sót và chưa hoàn chỉnh Xuất phát từ lý do đó, tác gi chọn đề tài: “Xác đ nh hàm

h p thu t ng quát dùng nhi u x X quang cho b ề mặt Ellipsoid sử d ng

ph ng pháp đo ”, với mong muốn góp phần xây dựng và phát triển lĩnh vực

nghiên c u ng suất dư dùng nhiễu x X quang

3 M c đích c a đề tài

Xác định nh hư ng c a biên d ng vật mẫu tới giá trị hấp thu khi nhiễu x X quang Xác định công th c hấp thu tổng quát áp dụng cho c mặt phẳng và mặt cong

4 ụ nghĩa c a đề tài

4.1 Ý nghĩa khoa học

Tìm được hàm hấp thụ tổng quát áp dụng cho c mặt phẳng và mặt cong Qua

đó h n chế sai số khi tính toán cho các bề mặt khác nhau

6 Nhi m v c a đề tài và gi i h n đề tài

Nghiên c u đặc tính c a tia X, sự nh hư ng c a biên d ng vật mẫu đến sự

hấp thụ tia X Thông qua đó tác gi xác định hàm hấp thu c a bề mặt Ellipsoid khi nhiễu x X quang, sử dụng phương pháp đo  Biến đổi công th c tìm được để áp

dụng cho bề mặt phẳng và bề mặt cong

Bề mặt Ellipsoid nghiên c u được giới h n với kích thước R1=R2=Ra,

R3=Rb Sử dụng phương pháp đo , cố định góc và cố định góc 0 Tia X sử dụng

có đặc tính Cr – Kα, có hệ số hấp thụ µ = 873.3 cm-1

7 Ph ng pháp nghiên c u

- Nghiên c u lý thuyết cấu trúc tinh thể và lý thuyết nhiễu x X quang.Tham

kh o các tài liệu liên quan đến sự hấp thụ c a vật liệu

- Nghiên c u các phương pháp toán học, phần tử hữu h n để gi i quyết các tích phân trong luận văn

- Sử dụng phần mềm εatlab β010a để gi i quyết các phương trình toán học

- ωhương β: ωơ s lý thuyết

- ωhương 3: Xây dựng mô hình bài toán

- ωhương 4: Kh o sát hàm hấp thu tổng quát

- Kết luận và kiến nghị

- Tài liệu tham kh o

- Phụ lục

Ch ng 1

1.1 Gi i thi u về tia X

Tia X quang được phát hiện vào năm 189η b i Rontgen, một nhà vật lý ngư i

Đ c Không giống với ánh sáng thông thư ng, các tia X không nhìn thấy được nhưng chúng di chuyển theo đư ng thẳng và tác dụng lên các tấm phim như ánh sáng Hơn nữa, tia X có kh năng xuyên qua giấy, gỗ, phần mềm c a cơ thể và các

X có ch a nguồn điện tử và hai điện cực kim lo i Điện thế cao được t o ra giữa các

cực, kho ng 10.000 V, các điện tử sẽ bay tới cực dương hay mục tiêu và va ch m với vận tốc cao Tia X được t o ra t i điểm va ch m và phát tán đi mọi hướng Hầu

hết năng lượng chuyển động c a electron va ch m vào mục tiêu sẽ chuyển thành nhiệt, ít hơn một phần trăm năng lượng này được t o thành tia X.[6]

Khi các tia phát ra từ mục tiêu được phân tích thì chúng gồm hỗn hợp các bước sóng khác nhau và sự thay đổi c a cư ng độ và bước sóng phụ thuộc vào điện thế ống phát

1.2 L ch sử c a tia X

- Năm 191β, εax Von δaue đã đề xuất một thí nghiệm nhằm kiểm tra b n

chất sóng c a các tia X Von δaue đã chỉ ra rằng nếu tia X có bước sóng  gần

bằng với kho ng cách d giữa các mặt phẳng nguyên tử trong các tinh thể, khi đó các sóng tia X đập vào tinh thể sẽ làm xuất hiện các hiệu ng giao thoa

- Năm 19γη lần đầu tiên Le Galley chế t o máy phát tia X đo tinh thể cấu trúc d ng bột

- Năm 1947, Phillip lần đầu tiên giới thiệu rộng rãi và bán máy nhiễu x đo tinh thể có cấu trúc d ng bột

- Vào đầu những thập niên η0 máy đo nhiễu x d ng bột dùng rộng rãi để nghiên c u những vật liệu có cấu trúc chưa hoàn chỉnh

- Năm 19θ9 Rietveld đã phát triển phương pháp phân tích dãy dữ liệu nhiễu x

Thông thư ng để t o tia X ngư i ta sử dụng điện tử vì để gia tốc điện tử đòi hỏi

cư ng độ điện trư ng nhỏ hơn so với trư ng hợp dùng các lo i h t mang điện khác

Để có tia X có bước sóng cực ngắn công suất lớn có thể sử dụng bêtatron Trong

một số trư ng hợp nghiên c u cấu trúc bằng tia Rơntgen ngư i ta còn sử dụng các nguồn đồng vị phóng x

Tia X được t o ra trong ống phát Rơntgen gồm hai cực điện trong buồng chân không như được chỉ ra trong hình 1.1 ωác điện tử được sinh ra do nung nóng catot nhiệt vonfram ωatot có điện áp âm cao và các điện tử được tăng tốc về phía anot thư ng nối đất ωác điện tử với vận tốc lớn tới đập vào anot được làm nguội bằng

nước Sự tổn hao năng lượng c a điện tử do va ch m với anot kim lo i được chuyển thành tia X Thông thư ng chỉ kho ng một phần trăm năng lượng (<1%) c a tia điện tử chuyển thành tia X, phần lớn bị tiêu tán dưới d ng nhiệt t i anot kim lo i

Nếu thế tăng tốc dùng từ ống phóng điện tử tia X được gia tăng thì cư ng độ dòng cực đ i xếp chồng lên nhau sẽ xuất hiện hiện tượng quang phổ, đư ng cư ng

độ dòng cực đ i đây gọi là đư ng đặc tính b c x như hình 1.2

Phổ tia X c a εolipđen được giới thiệu trong hình 1.2, là một phổ bao gồm một dãi bước sóng Với mỗi thế tăng tốc - thế đặt giữa catod và anod, ta thu được một

phổ tia X liên tục gồm nhiều bước sóng khác nhau Phổ liên tục là do các điện tử

mất năng lượng do một lo t va ch m với các nguyên tử anod Vì mỗi điện tử mất năng lượng c a nó theo một cách khác nhau nên phổ năng lượng liên tục hay các bước sóng tia X được t o thành Nếu một điện tử mất toàn bộ năng lượng trong một

va ch m với một nguyên tử bia thì t o ra một photon tia X có năng lượng lớn nhất hay bước sóng ngắn nhất ψước sóng này gọi là giới h n sóng ngắn ( SWL Ψ như trong hình 1.2 cho bia εolipđen va ch m với các điện tử 25keV

1.5 ng d ng c a tia X

Tia X được ng dụng rộng rãi trong nhiều ngành: y học, địa chất, hoá học, vật liệu

học, môi trư ng Từ khi có tia X, có một ngành khoa học mới xuất hiện liên quan đến nghiên c u vật liệu nh tia X đó là ngành phân tích X-quang Theo đặc điểm ng dụng, phân tích X-quang được chia thành ba ngành: phân tích cấu trúc

bằng tia X, phân tích phổ tia X và tìm khuyết tật bằng tia X

Hình 1.3: ng dụng c a tia X

nh chụp cơ thể bằng tia X (trái), máy quét an ninh t i sân bay (giữa), máy rà bom

mìn bằng tán x X quang (ph i)

Phân tích cấu trúc bằng tia X: Phân tích cấu trúc theo các nh nhiễu x tia X khi nó tán x trên chất kết tinh, qua đó có thể nghiên c u sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể Nh phân tích cấu trúc bằng tia X mà ngư i ta còn có thể nghiên c u gi n

đồ tr ng thái c a các hợp kim, xác định ng suất dư, kích thước và phương ưu tiên

c a các h t tinh thể, nghiên c u sự phân h y c a các dung dịch rắn bão hòa v.v…

a) Máy phân tích thành phần hợp kim b) Máy phân tích khuyết tật mối hàn

Hình 1.4: ng dụng c a tia X

1.6 Các nghiên c u hàm h p thu tr c đơy

 Hệ số hấp thụ khi nhiễu x lên bề mặt phẳng được Cullity tìm ra khi tiến hành nhiễu x tia X lên một mẫu phẳng Hệ số hấp thụ này phụ thuộc vào chiều dài

c a tia tới và tia nhiễu x đi qua trên bề mặt vật mẫu.[6]

đây tia X có bề rộng là 1cm, sẽ chiếu lên một mặt phẳng vật mẫu, khi đo bên trong c a vật mẫu sẽ nhiễu x t i một nguyên tử nào đó cách bề mặt là một kho ng

x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử đó nhiễu x là L (hình 1.5)

Hình 1.5: Nhiễu x lên mẫu phẳng Khi đó cư ng độ nhiễu x trên mặt phẳng sẽ là:

Với a: hê ̣ sô tinh chât của vâ ̣t liê ̣u (phụ thuộc lo i vật liệu)

b: hệ số phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X ví dụ như : ωr-K, Cr-K, Cu-K, Co-K )

AB + BC: chiều dài tia tới đến phân tử bị nhiễu x và đi ra ngoài

dV : thể tích phân tô bị nhiễu x

x

sin

x

Suy ra dID =

sin

abIo

Đây là công th c cư ng độ nhiễu x bị hấp thụ trên bề mặt phẳng mà Cullity

đã ch ng minh Từ công th c (1.3)Koistinentìm ra công th c hàm hấp thu tia X lên

một mặt phẳng với phương pháp đo kiểu  cố định góc  áp dụng cho vật liệu đẳng hướng:

1 tan cot

 Xuất phát từ những nghiên c u trên, trong luận văn Tiến sĩ, TS δê ωhí ωương đã nghiên c u hàm hấp thu cho các phương pháp đo  và  khi giới h n và không giới h n diện tích nhiễu x [8]

Trong đó, r: bán kính t i phân tố nhiễu x

R: bán kính hình trụ

: góc quét (giới h n vùng nhiễu x ), phụ thuộc vào bề rộng 2

 : góc t o b i tia tới và phương ngang

 : góc t o b i tia nhiễu x và phương ngang

) sin( 

Với :Lc(r,  ): chiêu dai thẩm thâu của tia tơi va nhiễu xa ̣ đi ra ngoai mẫu đo,

phụ thuộc vào hai yếu tố là r và 

Ngoài ra ông còn đo thực nghiệm khi thay đổi 2 và

Hình 1.7: ωư ng độ nhiễu x trên bề mặt trụ

)sin()

(cos)

sin(

)(cos)

,

(r   R2r2 2   r    R2r2 2  r 

Lc

Nhận xét :

 Kích thước  càng lớn thì bề rộng trung bình c a vùng nhiễu x càng nhỏ

 Taizo chỉ kh o sát góc nhiễu x 2 nằm trong kho ng 152ođến 170o

 ωư ng độ nhiễu x đ t cực đ i t i góc 1560

,góc tăng từ 152ođến kho ng

gần 1560 thì cư ng độ nhiễu x tăng dần (hấp thụ gi m dần) và từ 1560

đến 1700thì cư ng độ nhiễu x gi m dần (hấp thụ tăng dần)

 Taizo chỉ xét tới phân tố nhiễu x có chiều sâu Ł ( = = 00Ψ Điều này gây thiếu sót khi không tính toán đến các phần tử bên trong Mặc dù

cư ng độ các phân tố này là rất nhỏ nhưng ta ph i tính toán đến thì

cư ng độ nhiễu x sau cùng mới chính xác

 Lê Minh Tấn đã tìm ra cư ng độ nhiễu x bị hấp thu trên bề mặt hình trụ mà không giới h n diện tích tia X khi chiếu tới mẫu trụ bằng phương pháp đo kiểu cố định góc  và o.[5]

 ωư ng độ nhiễu x trên bề mặt trụ bằng phương pháp đo kiểu cố định góc 

Hình 1.8: Phương pháp đo kiểu cố định góc  trên bề mặt trụ.[5]

2

R R

R o

e R e e

1

2

R o

r = R -  (: chiêu dài xuyên thâu ta ̣i  = 0o

, phụ thuộc vào đặc tính tia X và vật liệu

mẫu đoΨ

 ωư ng độ nhiễu x trên bề mặt trụ bằng phương pháp đo kiểu cố định góc o.

Hình 1.9: Phương pháp đo kiểu cố định góc 0 trên bề mặt trụ.[5]

ωư ng độ nhiễu x :

(sin sin ) sin sin

Hệ số hấp thụ:

(sin sin ) sin sin 2

r = R -  ( : chiêu dài xuyân th ấu ta ̣i  = 0o

, phụ thuộc vào đặc tính tia X và vật

liệu mẫu đoΨ

Quá trình hấp thụ và tái phát b c x điện tử này được gọi là tán x , sử dụng khái niệm photon, ta có thể nói rằng photon tia X bị hấp thụ b i nguyên tử và photon khác có cùng năng lượng được phát x Khi không có sự thay đổi về năng lượng giữa photon tới và photon phát x ta có thể nói rằng sự b c x là tán x đàn

hồi Như thế tán x không đàn hồi chỉ là mất năng lượng photon

Nếu nguyên tử được lựa chọn không ph i là hyđro thì ph i coi là tán x từ nhiều hơn một điện tử, vì khi ấy nguyên tử ch a một điện tử nằm các vị trí quanh h t nhân, mặc dù theo cơ học lượng tử ta biết rằng không có một biểu diễn chính xác nào về nguyên tử

Khi hai sóng gọi vào nguyên tử chúng bị tán x b i điện tử theo hướng tới, hai sóng tán x theo hướng tới được gọi là cùng pha (hay theo thuật ngữ khác là kết

hợp) t i mặt sóng vì các sóng này có cùng quãng đư ng đi trước và sau tán x , nói cách khác hiệu qu ng đư ng (hiệu pha) bằng không Nếu hai sóng là cùng pha thì cực đ i sóng c a chúng là thẳng hàng Nếu cộng hai sóng này, t c lấy tổng biên độ

c a chúng, thì ta nhận được một sóng có cùng bước sóng nhưng biên độ gấp đôi Các sóng tán x theo phương khác sẽ không cùng pha t i mặt sóng khi hiệu qu ng

đư ng đi được trước và sau khi tán không ph i là số nguyên lần bước sóng Nếu ta cộng hai sóng này l i mặt sóng thì thấy biên độ sóng tán x nhỏ hơn so với biên

độ sóng tán x bới các điện tử theo hướng tới

Cho rằng các nguyên tử là xếp sít nhau và mỗi nguyên tử đóng góp nhiều tia X tán x , các sóng tán x từ mỗi nguyên tử giao thoa với nhau, nếu các sóng là cùng pha thì xuất hiện giao thoa tăng cư ng, nếu lệch pha 180o

thì x y ra sự giao thoa tắt Tia nhiễu x có lẽ được định nghĩa là tổng hợp c a một lớn sóng tán x chồng chất Đối với tia nhiễu x có thể đo được thì không có sự giao thoa tắt hoàn toàn

Để mô t hiện tượng nhiễu x ngư i ta đưa ra ba thuật ngữ: tán x , giao thoa

và nhiễu x Có sự khác nhau giữa ba thuật ngữ này

 Tán x : Tia tới va ch m với một điểm vật chất nào đó, điểm vật chất này tr thành một nguồn b c x th cấp phát b c x (tia tán x Ψ ra các hướng khác nhau Tia tán x và tia tới có năng lượng có thể bằng nhau (tán x đàn hồi) hoặc khác nhau (tán x không đàn hồi)

 Giao thoa: Là hiện tượng cộng hợp sóng Có giao thoa tăng cư ng (các sóng tới cùng pha) và giao thoa triệt tiêu (các sóng tới ngược pha)

 Nhiễu x : là sự giao thoa tăng cư ng c a nhiều hơn một sóng tán x

2.2 M ng tinh thể

M ng lưới tinh thể (cấu trúc tinh thể) là m ng lưới không gian ba chiều trong đó các nút m ng là các đơn vị cấu trúc (nguyên tử, ion, phân tử)

- Ô cơ s là m ng tinh thể nhỏ nhất mà bằng cách tịnh tiến nó theo hướng c a

ba trục tinh thể ta có thể thu được toàn bộ tinh thể Mỗi ô cơ s được đặc trưng b i các thông số:

+ Hằng số m ng: a, b, c, , , 

+ Số đơn vị cấu trúc : n

+ Số phối trí

+ Độ đặc khít

Hình 2.1: Cấu trúc một ô cơ s trong m ng tinh thể

Trong m ng lưới tinh thể có rất nhiều họ mặt phẳng song song và cách đều nhau Mỗi một họ mặt phẳng song song này được đặc trưng bằng 3 chỉ số h k l (gọi

là chỉ số εile (εillerΨΨ Để xác định chỉ số h, k, l c a một mặt phẳng bất kỳ trong

m ng lưới tinh thể, trước hết cần chọn gốc to độ O và ba trục xuất phát từ O là Ox,

Oy, Oz Thông số đơn vị theo trục Ox là a, theo Oy là b và theo Oz là c Ví dụ mặt 1 trên Hình 2.2 cắt Ox điểm ng với 1/2 thông số đơn vị (a/2), cắt Oy điểm ng

với một thông số đơn vị (b/1) cắt Oz điểm ng với 1/3 thông số đơn vị (c/3) Lấy giá trị nghịch đ o c a các số đó ta được chỉ số h k l c a mặt 1 là 2 1 3 Có một họ các mặt phẳng song song và cách đều mặt 1 đó, trên hình vẽ có ghi mặt 2 Họ mặt

phẳng đó gọi là họ mặt 2 1 3, có mặt 1 gần với gốc to độ nhất Hình 2.3 giới thiệu

chỉ số Mile c a một số mặt phẳng khác nhau.[1]

Hình 2.2:Xác định chỉ số Mile hkl c a mặt phẳng trong m ng tinh thể

Hình 2.3: Chỉ số Mile một số mặt m ng

Thông tin quan trọng nhất khi kh o sát m ng lưới không gian là giá trị kho ng cách giữa các mặt m ng dhkl Từ kết qu ghi phổ nhiễu x tia X cho ta biết các giá trị đó c a mẫu nghiên c u, do đó biết được sự có mặt c a các pha rắn trong mẫu

Mỗi hệ tinh thể có một mối liên hệ giữa các giá trị dhkl với các thông số c a tế bào

Khi chiếu tia X vào vật răn tinh th ể ta thấy xuất hiện các tia nhiễu x với

cư ng độ khác nhau ωác hướng này bị khống chế b i bước sóng c a b c x tới và

b i b n chất c a mẫu tinh thể Vào năm 191γ, W.δ.ψragg đã thiết lập một định luật

thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và kho ng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử

Để dẫn tới định luật Bragg cần gi thuyết rằng mỗi mặt phẳng nguyên tử ph n

x sóng tới độc lập như ph n x gương ωác tia X không thực sự bị ph n x , chúng

bị tán x , song rất thuận tiện nếu xem chúng là ph n x (xét mặt hình học) và ngư i

ta thư ng gọi các mặt phẳng là “mặt ph n x ” và tia nhiễu x là “tia ph n x ”

Hình 2.4 thể hiện mặt cắt c a một tinh thể, các nguyên tử được sắp xếp trên các mặt phẳng song song A, ψ, ω,…; pháp tuyến và kho ng cách d’ giữa các mặt

Gi sử một chùm tia tới song song, đơn sắc có cùng bước sóng  chiếu vào tinh thể

một góc  Các nguyên tử tán x tia tới theo mọi hướng, dựa vào hình dưới ta thấy

rằng trong một vài hướng này tia tán x sẽ hoàn toàn cùng pha và tăng cư ng cho nhau, từ đó hình thành chùm tia nhiễu x [2]

Hình 2.4: Nguyên lý nhiễu x Xét hai tia tới 1 và 1a : chúng hướng vào nguyên tử K và P mặt phẳng đầu tiên và tán x đi mọi hướng Tuy nhiên, chỉ có hướng 1’ và 1a’ thì các tia tán x hoàn toàn cùng pha và có kh năng tăng cư ng lẫn nhau, vì sai lệch chiều dài đư ng

đi giữa hai sóng từ XX’ tới YY’ bằng:

Tương tự với các tia tán x b i các nguyên tử c a mặt A và song song với tia 1’ Điều này sẽ đúng với các mặt phẳng khác và là điều kiện tăng cư ng c a các tia tán x b i nguyên tử c a mặt phẳng khác Xét tia 1 và 2, tán x b i nguyên tử K và

L, sai lệch đư ng đi giữa tia 1K1’ và βδβ’ là:

Đây cũng là sai lệch giữa các tia tán x b i nguyên tử S và P theo hướng như hình 2.4, b i vì không có sự sai khác về chiều dài đư ng đi c a các tia tán x trên S và L hay P và K Tia tán x 1’ và β’ sẽ hoàn toàn cùng pha nếu hiệu qu ng đư ng bằng

số nguyên lần bước sóng:

Trong đó, n = 1 , β , γ được gọi là bậc ph n x

Phương trình (β.3Ψ chính là định luật Bragg biểu thị mối quan hệ đơn gi n giữa góc c a tia nhiễu x với bước sóng tia X tới và kho ng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử (d’=dhkl) Nếu định luật ψragg không được tho mãn thì sự giao thoa thực

chất sẽ không có vì cư ng độ nhiễu x thu được là rất nhỏ

Trong hầu hết các trư ng hợp, bậc ph n x th nhất được sử dụng, n = 1, do

đó định luật ψragg được viết như sau :

Khi n > 1, các ph n x được gọi là ph n x bậc cao Ta có thể viết phương trình (2.3Ψ như sau :

Trong đó dhkl /n là kho ng cách giữa các mặt ( nh nk nl ) Vì thế, có thể xem

ph n x bậc cao là ph n x bậc nhất từ các mặt đặt t i kho ng cách bằng 1/n kho ng

cách d Bằng cách đặt d’ = d/n và thay vào phương trình (β.4Ψ ta có thể viết định luật ψragg theo cách thông thư ng là :

Khi chùm tia X có bước sóng  ch m vào một tinh thể, chùm tia bị ph n x không chỉ từ các nguyên tử bề mặt mà còn từ các nguyên tử phía dưới lớp bề mặt với một chiều sâu đáng kể

2.4 Các y u t ố nh h ng đ n c ng đ nhi u x LPA (Lorenz, h số phân c ực, hàm h p th )

Việc xác định chính xác vị trí đỉnh nhiễu x là điều kiện tiên quyết để xác định ng suất dư, vì khi thực hiện nhiễu x ng với một mặt phẳng nguyên tử hkl (mặt ph n x ) và một góc nhiễu x β sẻ cho một đư ng nhiễu x nhất định và đỉnh nhiễu x là vị trí có cư ng độ I cực đ i Bằng cách chúng ta thực hiện nhiễu x cho

vật mẫu (là vật nhiễu x tr ng thái tự nhiên không tồn t i ng suất) với thiết bị có cùng công suất, bước sóng chùm tia tới, mặt phẳng nhiễu x có chỉ số Millier h,k,l,

và cùng góc nhiễu x β sẽ thu được đư ng nhiễu x có đỉnh nhiễu x C ng với điều kiện như trên chúng ta thực hiện nhiễu x trên mẫu cần đo ng suất và c ng thu được đư ng nhiễu x tương tự tuy nhiên đỉnh nhiễu x sẻ bị lệch đi ł = (d –

d0)/d0 với d là kho ng cách c a các mặt nhiễu x hkl c a vật cần đo, d0 là kho ng cách c a mặt nhiễu x c a mẫu.[6]

ωư ng độ nhiễu x trên bề mặt là:

 

2 0

AB BC D

Với a: hệ số tính chất c a vật liệu (phụ thuộc vào lo i vật liệu)

b: hệ số phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X chẳng h n như : ωr – Kα, ωr – K , ωu – Kα, ωo – K …Ψ

AB + BC: chiều dài tia tới đến phân tử và tia nhiễu x đi ra ngoài

Ta kí hiệu : B : là góc giữa mặt phẳng nhiễu x và tia tới th i điểm ban đầu

1 : là góc giữa mặt phẳng sau khi xoay và tia tới

a : là kho ng cách giữa 2 nguyên tử

Na : là tổng chiều dài c a mặt nhiễu x Sau khi chúng ta chiếu chùm tia tới đến mặt nhiễu x với góc là B, và thực hiện quay mẫu và tinh thể nhiễu x sau khi quay có góc tới là 1 và góc nhiễu x vẫn là

β B

Ta có quan hệ giữa các góc sau khi quay mẫu và trước khi quay như sau:

1= Δ + Bvà 2= B - Δ

Ta xét trên một đơn nguyên tử (hình b) với 2 tia tới đơn sắc 1’ và β’ và sự khác nhau về chiều dài c a 2 tia là :

Ł1’β’ = AD – ωψ = a.cos 2– a.cos 1= a[cos ( B - Δ Ψ – cos(Δ + B )]

Ł1’β’= a[cos ( B - Δ Ψ – cos(Δ + BΨ] = βa.sinΔ sin B

Do lượng dịch chuyển quay Δ nhỏ nên : sinΔ ả Δ vậy : Ł1’β’ = βa.Δ sin B

Xét tổng toàn bộ các nguyên tử nhiễu x kết hợp với điều kiện nhiễu x ta có

Vậy hệ số LPA trên mặt phẳng :

2

1 cos 21

1 tan cos cos

2.5 Các ph ng pháp đo ng su t dùng nhi u x X quang

Hiện nay trong kỹ thuật đo ng suất dùng nhiễu x X-quang, ngư i ta sử dụng hai phương pháp:

 Phương pháp đo kiểu  (Iso – inclination method)

 Phương pháp đo kiểu (Side – inclination method)

2.5.1 Phương pháp đo kiểu 

Đây là phương pháp có mặt phẳng đo ng suất (mặt phẳng xác định b i phương vuông góc c a mẫu đo với hướng đo ng suất) trùng với mặt phẳng nhiễu

x (là mặt phẳng ch a tia X tơi va tia X nhiễu xa ̣ Ψ, trong phương pháp đo kiểu  được chia làm hai phương pháp:

 Phương pháp đo kiểu  cố định góc 

 Phương pháp đo kiểu  cố định góc o

2.5.1.1 Phương pháp đo kiểu  cố định góc 

Tia tới và tia nhiễu x luôn t o với phương vuông góc c a mặt phẳng nhiễu x

một góc  bằng nhau Phương vuông góc c a mặt phẳng nhiễu x được cố định với phương vuông góc c a mẫu một góc không đổi trong suốt quá trình đo Trong quá trình đo, tia X tới và tia X nhiễu x ch y đều về hai phía (hình 2.8Ψ, lúc này máy đo

sẽ có chế độ nhận tín hiệu và trực tiếp vẽ ra biểu đồ nhiễu x [8]

Hình 2.7:Phương pháp đo kiểu  cố định góc 

2.5.1.2 Phương pháp đo kiểu  cố định góc o

Hình 2.8: Phương pháp đo kiểu  cố định góc o

Trong phương pháp đo kiểu  cố định o đầu tiên ta gá mẫu đo lên máy đo nhiễu x và điều chỉnh cho mặt phẳng đo ng suất trùng với mặt phẳng ch a tia X

tới và tia X nhiễu x Sau đó ta cố định tia X tới một góc o với phương vuông góc

với mẫu đo và cho tia X nhiễu x quay đều về một phía (hình 2.9Ψ, khi đó những phân tố nào có phương pháp tuyến trùng với đư ng phân giác c a tia X tới và tia X nhiễu x thì sẽ bị nhiễu x t i góc nhiễu xa ̣ 2.[8]

2.5.2 Phương pháp đo kiểu

Phương pháp đo kiểu là phương pháp đo mà mặt phẳng nhiễu x vuông góc

với mặt phẳng đo ng suất và nghiêng một góc φ so với phương vuông góc với mẫu

đo Trong phương pháp này được chia làm hai phương pháp:

 Phương pháp đo kiểu cố định góc 

 Phương pháp đo kiểu cố định góc o

2.5.2.1 Phương pháp đo kiểu cố định góc 

Trong phương pháp đo kiểu cố định , ta gá mẫu lên máy đo nhiễu x và điều chỉnh sao cho mặt phẳng ch a tia X tới và tia X nhiễu x vuông góc với hướng

cần đo ng suất, sau đó lần lượt cho hai tia X tới và tia X nhiễu x quay đều về hai phía (hình 2.9) và luôn t o một góc  bằng nhau với mặt phẳng đo ng suất, khi đó máy đo sẽ ghi nhận tín hiệu từ tia nhiễu x [8]

Hình 2.9: Phương pháp đo kiểu cố định 

2.5.2.2 Phương pháp đo kiểu  cố định góc 0

Trong phương pháp này ta gá mẫu đo lên mâm gá c a máy đo nhiễu x , sao cho mặt phẳng ch a tia X tơi va tia X nhiễu xa ̣ vuông góc v ới hướng đo nhiễu x Phương c a tia X tới được cố định một góc0 với mặt phẳng đo ng suất và lần lượt