Nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu nhiễu xạ tia x

ABSTRACT X-ray diffraction method, which is one of non-destructive testing methods, is worldwide using.. Since its appearance, the X-ray diffraction method has applied in analyzing the s

TịM T T

Ph ng pháp nhiễu x tia X lƠ một trong các ph ng pháp kiểm tra không phá

h y đ c ng d ng rộng rãi trên th gi i Từ khi ra đ i đ n nay, ph ng pháp nhiễu x x-quang đã đ c ng d ng để phơn tích cấu trúc v t liệu tinh thể , xác đ nh thƠnh phần hóa h c, tỷ lệ pha vƠ phơn tích ng suất

ng d ng l p trình vƠo trong khoa h c kỹ thu t, vào trong công việc hƠng ngƠy hiện nay đang đ c phát triển h t s c m nh m Các phần mềm ng d ng xuất hiện trong tất c m i ngóc ngách cuộc sống c a con ng i Thi t b di động, máy vi tính,

v t gia d ng trong gia đình … tất c điều đ c l p trình để thực hiện công việc ph c

v cho nhu cầu c a con ng i chúng ta

Đề tƠi ắNghiên c u vƠ phát tri n ph n m m phơn tích v t li u bằng

dựa trên ph ng pháp nhiễu x X-quang bằng ngôn ng C# Phần mềm nƠy giúp

ng i s d ng phơn tích d liệu nhiễu x , phơn tích ng suất, xác đ nh t lệ pha, xác

đ nh hệ số đƠn hồi, module young cho v t liệu 1 cách nhanh chóng khi có đ c d liệu nhiễu x X-quang thích h p Giúp cho việc nghiên c u phơn tích v t liệu bằng ph ng pháp nhiễu x X-quang đ t năng suất vƠ hiệu qu kinh t cao

Đề tƠi đ c tác gi nghiên c u vƠ thực hiện trong th i gian kho ng 10 tháng Trong th i gian đó, tác gi đƣ nghiên c u các tƠi liệu về nhiễu x X-quang, công trình nghiên c u trong vƠ ngoƠi n c ng d ng các lý thuy t nghiên c u đ c vƠo l p trình Đ n nay tác gi đƣ hoƠn thƠnh đ c m c tiêu đề ra, phần mềm X-Pro 1.0 đƣ

đ c phát triển để thực hiện phơn tích v t liệu dựa trên lý thuy t nhiễu x X-quang Hiện t i, phần mềm X-Pro 1.0 đƣ có thể thực hiện các ch c năng phơn tích vƠ tính toán

nh sau

+ Phơn tích d liệu

+ Tính ng suất

+ Xác đ nh t lệ pha c a v t liệu song pha

+ Xác đ nh hệ số đƠn hồi, module young

ABSTRACT

X-ray diffraction method, which is one of non-destructive testing methods, is worldwide using Since its appearance, the X-ray diffraction method has applied in analyzing the structure of crystal materials, identifying chemical component, mix ratio, and analyzing stress

Programming application in technology which is using in daily work is rapidly developing Application software can be found in all fields of our life Mobile equipment, computer, household appliance, etc., are programmed to do tasks that serve our demands

Topic ắResearch and development in software for material analysis using ray” is processed based on X-ray diffraction method This software helps users analyze diffractive data, analyze stress, determine mix ratio, elastic ratio, Young’s modulus for material quickly when they have appropriate X-ray diffraction data It also helps the researches on material analysis using X-ray diffraction method gain high productivity and commercial efficiency

X-The topic is researched and processed in about ten months During process, author researched and referenced documents about X-ray diffraction from domestic and foreign resources The author also turned the research theory into programing As

a result, the author has finished the research and introduced X-Pro 1.0 which is used to analyze material based on X-ray diffraction theory At present, X-pro 1.0 can carry out these following performances:

+ Data analysis

+ Stress determination

+ Determining mix ratio for duplex materials

+ Determining elastic ratio, Young’s modulus

Ψo góc t o b i ph ng pháp tuy n c a mẫu đo vƠ tia t i X

 lƠ góc phơn giac của tia t i va tia nhiễu xa ̣ X

o lƠ góc t o b i ph ng pháp tuy n c a h mặt ph̉ng nhiễu x vƠ tia t i X

 góc t o b i tia t i X vƠ ph ng ngang

 góc t o b i tia nhiễu x vƠ ph ng ngang

 hăng sô hơp th ( ph thuộc vƠo đặc tính c a tia X vƠ lo i v t liệu mẫu đo )

DANH M C HỊNH

Hình 3.5: Gi n đồ tính hệ số đƠn hồi vƠ modun young 49

Hình 4.8: C a sổ chính khi m d liệu xác đ nh t lệ pha 74

DANH M C B NG

M C L C

Tiêu đ Trang

Quy t đ nh giao đề tƠi

Lụ L CH KHOA H C i

L I CAM ĐOAN ii

L I C M N iii

TịM T T iv

ABSTRACT v

DANH M C CÁC CH VI T T T vi

DANH M C HỊNH vii

DANH M C B NG x

M C L C xi

Ch ng 1: T NG QUAN 1

1.1 ng d ng nhiễu x x-ray trong phơn tích v t liệu trong n c vƠ th gi i 1

1.1.1 Tình hình trong n c 1

1.1.2 Tình hình quốc t 1

1.2 M c đích c a đề tƠi 2

1.3 Nhiệm v c a đề tƠi vƠ gi i h n đề tƠi 2

1.3.1 Nhiệm v c a đề tƠi 3

1.3.2 Gi i h n c a đề tƠi 3

1.3.3 Ph ng pháp nghiên c u 3

1.3.4 Điểm m i c a lu n văn 3

Ch ng 2: C S Lụ THUY T 4

2.1 Khái niệm về x-quang 4

2.2 Đ nh lu t Bragg 4

2.3 Các ph ng pháp đo 6

2.3.1 Ph ng pháp đo kiểu  7

2.3.2 Ph ng pháp side-inclination (kiểu ) 8

2.4 Hiệu ch nh đ ng nhiễu x x-ray 10

2.4.1 Hiệu ch nh nền 10

2.4.2 Hiệu ch nh hệ số LPA 11

2.5 Ph ng pháp xác đ nh v trí đ nh 12

2.5.1 Ph ng pháp parabol 12

2.5.2 Ph ng pháp đ ng cong Gaussian 14

2.5.3 Ph ng pháp tr ng tơm 15

2.5.4 Ph ng pháp bề rộng trung bình 15

2.6 LƠm m n d liệu 17

2.7 Nguyên lý phơn tích đ ng nhiễu x 19

2.7.1 Nguyên lý xác đ nh các mặt nhiễu x hkl 19

2.7.2 Xác đ nh các đ nh nhiễu x từ các mặt nhiễu x thu đ c 22

2.7.3 Xác đ nh các ch số hkl c a các mặt nhiễu x [3] 22

2.8 Nguyên lý đo ng suất bằng x-ray 24

2.9 Xác đ nh modul Young, hệ số poisson vƠ hằng số ng suất từ ph ng pháp nhiễu x x-ray 28

2.10 Lý thuy t xác đ nh t lệ pha d ̣a vao năng l ̣ng nhiễu xa ̣ toan phơn của mỗi pha 29

2.10.1 Công th c tinh tỷ lê ̣ pha d ̣a vao năng l ̣ng nhiễu xa ̣ 29

2.10.2 Xác đ nh năng l ng E ij c a mỗi pha: 30

2.10.3 Ph ng pháp ti n hƠnh x ̉ ly d ̣ liê ̣u đo đa ̣c 31

2.10.3.1 Hiệu ch nh nền nhiễu x 31

2.10.3.2 Ch n ph m vi bê rô ̣ng đay nhiễu x X : 32

Ch ng 3: PHÁT TRI N PH N M M PHỂN TệCH V T LI U 33

3.1 L p trình ng d ng trong công nghiệp vƠ kỹ thu t 33

3.1.1 Tổng quan về l p trình 33

3.1.1.1 Assembly 33

3.1.1.2 Fortran 34

3.1.1.3 Cobol 34

3.1.1.4 Ngôn ng l p trình Pascal 34

3.1.1.5 Ngôn ng l p tình C 36

3.1.1.7 Ngôn ng l p trình C# 37

3.1.1.8 Ngôn ng l p trình JAVA 38

3.1.1.9 Visual Basic 39

3.1.1.10 Các ngôn ng khác 39

3.1.2 ng d ng trong công nghiệp vƠ kỹ thu t 40

3.1.3 Ch n ngôn ng l p trình 40

3.2 Ch ng trình phơn tích v t liệu từ nhiễu x x-ray 41

3.2.1 Cấu trúc ch ng trình 41

3.2.2 S đồ khối c a ch ng trình 42

3.2.2.1 Phơn tích d liệu nhiễu x 42

3.2.2.2 Tính ng suất 44

3.2.2.3 T lệ pha 46

3.2.2.4 Hệ số đƠn hồi 48

3.2.3 Giao diện và thao tác c a ch ng trình 50

3.2.3.1 Phơn tích v t liệu 51

3.2.3.2 Tính ng suất 54

3.2.3.3 Tính hệ số đƠn hồi 61

3.2.3.4 Xác đ nh t lệ pha 63

Ch ng 4: TÍNH TOÁN KI M NGHI M PH N M M PHỂN TệCH V T LI U 68 4.1 Kiểm nghiệm phơn tích d liệu nhiễu x c a v t liệu CeO2 68

4.2 Kiểm nghiệm xác đ nh ng suất ng suất trong mối hƠn ma sát h p kim nhôm 1060 71

4.3 Kiểm nghiệm xác đ nh t lệ pha thép không gỉ song pha SCS14 73

Ch ng 5 : K T LU N 77

5.1 K t qu đ t đ c 77

5.2 H ng phát triển c a đề tƠi 78

T ÀI LI U THAM KH O 79

T NG QUAN

Việc nghiên c u ng d ng x-quang trong kỹ thu t đƣ dần đ c thực hiện nhiều

n c ta n c ta x-quang đ c s d ng rộng rƣi trong y h c để chuẩn đón hình nh,

có nhiều đề tƠi nghiên c u về x-quang trong lĩnh vực đ a chất Trong lĩnh vực c khí, cũng có rất nhiều đề tƠi nghiên c u x quang để phơn tích v t liệu nh tính ng suất, t

lệ pha, kích th c tinh thể, chiều dƠy l p m … Tuy nhiên việc nghiên c u ch dừng

l i m c tìm hiểu, n m b t vấn đề để ng d ng vƠo trong thực tiễn Ch a có nh ng nghiên c u đột phá, phát hiện m i về x-quang n c ta ng d ng x-quang để phơn tích v t liệu n c ta cũng đang b c đầu phát triển vƠ dần ng d ng vƠo thực t

Nh ng ch a có phần mềm phơn tích v t liệu nƠo s d ng lý thuy t nhiễu x x quang

để giúp việc tính toán diễn ra nhanh chóng vƠ đ t tính kinh t , việc tính toán phơn tích còn thực hiện th công hoặc s d ng 1 số phần mềm không chuyên d ng để hỗ tr tính toán nh Ogirin, Excell …

Trên th gi i, việc nghiên c u vƠ ng d ng x quang đƣ đ c phát triển từ rất lơu Năm 1896 Rogen phát hiện ra tia x, vƠ b c nh

ch p x quang đầu tiên đ c ch p b i Rontgen

đó lƠ bƠn bƠn tay v c a ông ấy Từ nghiên c u

c a Rontgen, nha khoa h c Russell Reynold đƣ

phát minh ra máy ch p chi u tia X-quang đầu

tiên trên th gi i vƠo năm 1896 Phát minh này

đƣ gơy s ng sốt trong nền y h c th gi i hiện

đ i Ng i ta không ng đ c rằng máy móc

có thể cho phép chúng ta nhìn thấu các bộ ph n

bên trong c thể vƠ phát hiện đ c bệnh t t

Tr c đó nh ng nghiên c u về nó đƣ b coi lƠ

quang đầu tiên do Russell Reynold phát triển

nghiên c u x quang đ c phát triển m nh m , nhiều lý thuy t việc ng d ng x quang trong nhiều lĩnh vực nh nghiên c u cấu trúc bên trong các v t liệu m đ c ra đ i Hiện nay các n c phát triển trên th gi i đƣ nghiên c u rất sơu về kh năng c a x quang, vƠ cho ra nhiều nghiên c u để ng d ng x quang trong khoa h c kỹ thu t Có nhiều phần mềm giúp phơn tích d liệu nhiễu x x-ray CIAO

Nghiên c u vƠ phát triển v t liệu hiện nay đang lƠ vấn đề quan tr ng trong công nghệ vƠ khoa h c kỹ thu t Khi con ng i phát hiện đ c 1 v t liệu m i nƠo đó, để hiểu rõ tính chất c a nó, các nhƠ khoa h c ph i nghiên c u vƠ phơn tích, xác đ nh tính chất c tính, lý tính, hóa tính c a nó để ph c v cho nhiều m c đích khác nhau Hay khi nghiên c u ch t o 1 s n phẩm nƠo đó, ta ph i nghiên c u s d ng lo i v t liệu nƠo phù h p v i yêu cầu, ch u đ c t i tr ng nhất đ nh, độ ăn mòn, nhiệt độ … Hiện nay

có nhiều ph ng pháp phơn tích v t liệu phổ bi n nh x quang, kim t ng, kính hiển

vi điện t , phơn tích nhiệt Trong số nh ng ph ng pháp đó, ph ng pháp nhiễu x x-quang đem l i hiệu suất cao b i vì nó không phá h y vƠ phơn tích chính xác đ c nhiều vấn đề liên quan đ n v t liệu nh ng suất, kích th c tinh thể, t lệ pha c a v t liệu, hệ số đƠn hồi, chiều dƠy l p m … vƠ nó có thể dễ dƠng để tự động hóa

NgƠy nay, v i sự ra đ i c a máy vi tính vƠ sự phát triển nh vũ bƣo c a công nghệ thông tin Máy tính có tốc độ x lý ngƠy cƠng cao, nó giúp ta thực hiện đ c khối l ng tính toán vô cùng l n trong 1 th i gian rất ng n Do đó, việc ng d ng l p trình vƠo nh ng việc tính toán và phân tích khó, dài dòng lƠ h t s c cần thi t, nó giúp

ta rút ng n th i gian lƠm việc, đ t hiệu qu công việc cao

Do đó, m c đích c a đề tƠi lƠ nghiên c u vƠ phát triển một hệ thống phần mềm phơn tích v t liệu dựa trên ph ng pháp nhiễu x x quang Phần mềm s giúp cho việc phơn tích v t liệu tr nên nhanh chóng h n, giúp ng i s d ng xác đ nh 1 cách nhanh chống các giá tr nh ng suất d , c tính, t lệ pha, kích th c tinh thể, chiều dƠy l p

m c a v t liệu khi có d liệu nhiễu x c a v t liệu đó

Dựa vƠo các tƠi liệu hiện có trên th gi i về lý thuy t nhiễu x x-quang để tìm

hiểu cách th c nhiễu x c a x-quang trên v t liệu nh th nƠo

Tham kh o tƠi liệu trên th gi i để tìm hiểu ph ng pháp xác đ nh các tính chất

v t liệu dựa trên d liệu nhiễu x x-quang

Nghiên c u ngôn ng l p trình C# để l p trình phát triển phần mền phân tích

Giúp việc phơn tích v t liệu dựa trên d liệu nhiễu x x-quang từ các máy nhiễu

x tr nên nhanh chóng vƠ thu n tiện h n

Không ph i lúc nƠo cũng cần thi t hiểu một th trong việc s d ng nó, vƠ tia x

đ c dùng 1 cách trực ti p b i các thầy thuốc vƠ ch m h n 1 chút lƠ b i các kỹ s ,

ng i muốn nghiên c u cấu trúc bên trong c a các đối t ng m N i đặt nguồn c a x-ray một phía c a đối t ng vƠ phim nh nh ng phía khác, hình nh bóng c a đối

t ng hoặc lƠ phim ch p x quang, có thể đ c t o ra, phần ít dƠy đặc c a đối t ng chấp nh n 1 t lệ cao l ng b c x x đi qua cao h n các phần khác Theo cách nƠy

nh ng điểm gƣy trong một cấu trúc b vỡ hoặc một v trí c a khe n c trong một kim

lo i đúc s đ c xác đ nh

Việc ch p nh bằng tia X đ c b t đầu sự d ng ngay c khi ta ch a có sự hiểu

bi t b c x , b i vì mƣi đ n nh ng năm 1912 b n chất chính xác c a tia x m i đ c thƠnh l p Trong nh ng năm nƠy, hiện t ng nhiễu x tia x b i tinh thể đƣ đ c khám phá vƠ sự phát hiện nƠy đồng th i cũng ch ng minh đ c b n chất sóng c a tia x vƠ cung cấp ph ng pháp m i để nghiên c u sơu h n về v t chất Mặt dù phép ch p tia x

lƠ công c rất quan tr ng vƠ có thể áp d ng đ c trên diện rộng, nó vẫn gi i h n bên trong chi ti t hoặc lƠ cho ta thấy đ c kích th c kho ng 10-3mm Sự nhiễu x , mặt khác, có thể gián ti p xác đ nh đ c chi ti t bên trong cấu trúc v i m c 10-7

mm, và

v i sự nghiên c u nƠy nó đ c ng d ng vƠo nh ng vấn đề c a v t liệu

Đ nh lu t Bragg, đ c W L Bragg thi t l p vƠo năm 1933, thể hiện mối quan

hệ gi a b c song c a tia X vƠ kho ng cách gi a các mặt nguyên t [13,14]

Khi chi u tia X có b c sóng (10-4 ậ 102 0 ) t ng ng v i kho ng cách gi a các mặt ph̉ng nguyên t vƠo v t r n tinh thể sẻ xuất hiện các tia nhiễu x v i c ng

độ vƠ các ph ng khác nhau, các ph ng nhiễu x ph thuộc vƠo b c sóng c a b c

x t i vƠ b n chất c a mẩu tinh thể Đ nh lu t Bragg thi t l p mối quan hệ gi a b c sóng tia X vƠ kho ng cách gi a các mặt nguyên t

Các gi thuy t : Các mặt ph̉ng nguyên t ph n x các b c x t i ph i độc l p, các tia t i ph i tán x hoƠn toƠn

Gi s hai mặt ph̉ng nguyên t song song A-A’ vƠ B-B’ có cùng ch số Millier h,k,l vƠ cách nhau b i kho ng cách gi a hai mặt ph̉ng nguyên t dhkl, chúng ta xem mặt tinh thể c a tơm tán x nguyên t lƠ các mặt tinh thể vƠ ph n x giống nh g ng đối v i tia X

Gi s hai tia 1 vƠ 2 đ n s c, song song vƠ cùng pha v i b c sóng  chi u vƠo hai mặt ph̉ng nƠy d i một góc  Hai tia b tán x b i nguyên t P vƠ Q vƠ cho hai tia ph n x 1’ vƠ 2’ cũng d i một góc  so v i các mặt ph̉ng nƠy, hình 2.1 Sự giao thoa c a tia X tán x 1’ vƠ 2’ x y ra n u hiệu quƣng đ ng 1-P-1’ vƠ 2-Q-2’ , t c SQ +

QT , bằng số nguyên lần b c sóng Nh v y điều kiện nhiễu x lƠ :

n = SQ + QT (2.1) n = 2dhkl sin (2.2) Trong đó: n = 1 , 2 , 3 đ c g i lƠ b c ph n x

Ph ng trình (2.2) chính lƠ đ nh lu t Bragg biểu th mối quan hệ đ n gi n gi a góc c a tia nhiễu x v i b c sóng tia X t i vƠ kho ng cách gi a các mặt ph̉ng nguyên t dhkl N u đ nh lu t Bragg không đ c tho mƣn thì sự giao thoa thực chất s không có vì c ng độ nhiễu x thu đ c lƠ rất nhỏ

Trong hầu h t các tr ng h p, b c ph n x th nhất đ c s d ng, n = 1, do đó

đ nh lu t Bragg đ c vi t nh sau :

n = 2dhkl sin (2.3) Khi n > 1, các ph n x đ c g i lƠ ph n x b c cao Ta có thể vi t ph ng trình (2.2) nh sau :

 = 2(dhkl /n)sin (2.4) Trong đó dhkl/n lƠ kho ng cách gi a các mặt ( nh nk nl ) Vì th , có thể xem ph n

x b c cao lƠ ph n x b c nhất từ các mặt đặt t i kho ng cách bằng 1/n kho ng cách d Bằng cách đặt d’ = d/n vƠ thay vƠo ph ng trình (2.4) ta có thể vi t đ nh lu t Bragg theo cách thông th ng lƠ :

 = 2d’ sin (2.5)

hoặc  = 2d sin (2.6)

Khi chùm tia X có b c sóng  đ ng vƠo một tinh thể, chùm tia b ph n x không ch từ các nguyên t bề mặt mƠ còn từ các nguyên t phía d i l p bề mặt v i một chiều sơu đáng kể

Hiện nay c b n có hai ph ng pháp đo nhiễu x :

 Ph ng pháp đo kiểu  ( Iso ậ inclination method )

 Ph ng pháp đo kiểu  ( Side ậ inclination method )

2.3.1 Ph ng pháp đo ki u 

Đơy lƠ ph ng pháp đo có mặt ph̉ng nhiễu x (lƠ mặt ph̉ng ch a tia X t i va tia

X nhiễu xa ̣) trùng v i mặt ph̉ng đo ng suất, trong ph ng pháp đo kiểu  đ c chia làm hai ph ng pháp:

 Ph ng pháp đo kiểu  cố đ nh góc 

 Ph ng pháp đo kiểu  cố đ nh góc o

Để thực hiện ph ng pháp nƠy ta gá chi ti t mẫu lên bƠn gá c a máy đo nhiễu x

đ n tinh thể, điều ch nh mặt ph̉ng đo ng suất trùng v i mặt ph̉ng ch a tia X t i vƠ tia nhiễu x , vƠ đ a máy về v trí chuẩn b đo ( tia X t i vƠ tia X nhiễu x gần sát nhau t c góc  gần bằng 0o ) sau đó lần l t cho hai tia X t i vƠ tia X nhiễu x ch y đều về hai phía nh hình 2.3, lúc nƠy máy s có ch độ nh n tín hiệu vƠ trực ti p v ra biểu đồ nhiễu x

a Ph ng pháp c đ nh  :

Trong ph ng pháp đo kiểu  cố đ nh  lƠ gá mẫu th lên mơm gá c a máy đo nhiễu x d ng đ n tinh thể sau cho mặt ph̉ng ch a tia X t i vƠ tia X nhiễu x vuông góc v i h ng cần đo ng suất, sau đó điều ch nh máy để hai tia X t i vƠ tia X nhiễu

x sát l i gần nhau ( gi a đ nh c a mẫu đo ), vƠ lần l t cho hai tia X t i vƠ tia X nhiễu x quay đều về hai phía nh hình 2.5, khi đó nh ng phơn tố nƠo thỏa mƣn s nhiễu x , vƠ đ c máy ghi nh n tín hiệu

b Ph ng pháp đo ki u  c đ nh  0 :

Trong ph ng pháp nƠy ta gá mẫu đo lên mơm gá c a máy đo nhiễu x , sau cho mặt ph̉ng ch a tia X t i va tia X nhiễu xa ̣ vuông góc v i h ng đo nhiễu x Ta cố

đ nh tia X t i vƠ lần l t cho tia X nhiễu xa ̣ quay đều về một phía nh hình 2.6, khi đó

nh ng phơn tố nƠo có ph ng pháp tuy n trùng v i đ ng phơn giác c a tia X t i va tia X nhiễu xa ̣ thì s nhiễu x

Gi s ta có 1 t p d liệu điểm từ (x0,y0) đ n (xn,yn) nh hình 2.8 C ng độ nền

đ c xách đ nh b i đ ng th̉ng k t nối gi a (x0,y0) và (xn,yn) Từ hình 2.8, chúng ta có:

MN AC

0

0 0

i

n n

x x AC

Bộ đ m x-ray hiệu ch nh zi cho c ng độ nền ybi cho một t p h p điểm từ (x0,y0)

ph ng pháp iso-inclination vƠ cố đ nh , cố đ nh 0 s d ng ph ng pháp inclination đ c tóm t t trong b ng 2.1

side-Ph ng pháp

Iso-

0 1 cot(   0) cot cos01 cot(   0)cot

 1 tan cot sin   1 tan cot

Hệ số LP cho đo l ng ng suất bằng x-ray phổ bi n cho tất c các ph ng pháp vƠ đ c xác đ nh b i

2 2

1 os 2sin

i i i

w l y ,

i

l = giá tr nghich đ o ch số LPA

3 os411 tanos2 cot 

i

c l

0

S

S b S c

2a1

n

w i x i bx i c x i i

n

w i x i bx i c x i i

n

w i x i bx i c i

n

f y



V i

i i i i i i i i i

D tTl y Tt l y (2.18) Trong tr ng h p giá tr đ m x-ray yi đ c hiểu ch nh c hệ số LPA vƠ nền lƠ:

Độ lệch chuẩn p c a v trí đ nh trong ph ng pháp Gaussian khi bộ đ m x-ray

đ c hiểu ch nh hệ số LPA đ c xác đ nh nh sau:

2

2w

i p

i

i i

E d

y T

2.5.3 Ph ng pháp tr ng tơm

V trí đ nh trong ph ng pháp tr ng tơm đ c xác đ nh nh sau:

i i i

x z p

Chúng ta tìm điểm giao c a 2 đ ng th̉ng, xác đ nh b i 6 điểm (x 1 ,z 1 ),, (x 2 ,z 2)

(x 3 ,z 3 ) (x 5 ,z 5 ) (x 6 ,z 6 ) và (x 7 ,z 7) vƠ đ ng nằm ngang t i phơn n a độ cao c a đ ng nhiễu x Gi s rằng 2 đ ng th̉ng L1 vƠ L2 đ c diễn t bằng ph ng trình sau:

1 2 3

3 1 1

3 2

3 2

z z z

z z b

*

12

z

a x

b



4 2

Hình 2.10 : Ph ng pháp bề rộng trung bình

D liệu ta thu đ c từ nhiễu x x-ray lƠ một d liệu nhiễu (hình 2.11), để thu n tiện trong việc tính toán vƠ xác đ nh mặt nhiễu x ta cần thực hiện việc lƠm m n d liệu để l c nhiễu tránh việc sai sót do sự nhiễu tín hiệu mang l i

Ph ng pháp l c tính hiệu số đ n gi n nhất lƠ thay th mỗi giá tr d liệu fi

bằng 1 sự k t h p tuy n tính gic a chính nó vƠ 1 số điểm lơn c n

nR: lƠ số l ng điểm ta s d ng xác bên trái c a điểm th i

nL: lƠ số điểm bên ph i

cn: lƠ hằng số hiệu ch nh

Một cách th c đ n gi n nhất lƠ ta xét nL=nR, tính giá tr gi nh lƠ giá tr trung bình

c a d liệu điểm từ fi-nL đ n fi+nR, Cn nh 1 hằng số, Cn = 1/(nR + nL +1), ta th ng g i lƠ

ph ng pháp ắmoving window averaging” Lúc nƠy gi đ c tính nh sau

11

n u giá tr nL=nR cƠng l n thì d liệu s cƠng m n h n Hình 2.12 làm m n v i nL=nR=9

D liệu nhiễu sao khi lƠm m n v i nL=nR=9

2.7 Nguyên lý phơn tích đ ng nhi u x

Từ hình 2.13 ta nh n thấy khi ti n đ n gần đ n các mặt nhiễu x , hệ số góc c a

đ ng th̉ng ti p tuy n t i các điểm đó tăng dần khi ti n gần đ n đ nh c a c a mặt nhiễu x Do đó, ta có thể dựa vƠo mối t ng qua gi a độ l n hệ số góc vƠ v trí để xác

đ nh đ c các điểm nƠo thuộc các đ nh nhiễu x c a một mặt hkl

T i điểm th i trong d liệu đƣ lƠm m n, ta xét 2 điểm (x1,y1),(x2,y2) nh hình 2.14 V i (x1,y1),(x2,y2) lƠ giá tr trung bình c a n điểm nằm bên trái vƠ bên ph i điểm

th i trong d liệu lƠm m n

Hệ số góc đ ng th̉ng

ti p tuy n t i các điểm

tăng dần khi cƠng gần

đi qua giá tr

c ng độ cao nhất

Hệ sô góc d ng Hệ sô góc ơm

Điểm thứ i

n điểm bên trái

n điểm bên phải

x1,y

x2,yĐường thẳng

Ta có:

0 1

có đ n v lƠ 0.02) Vì th , ta cần tính t lệ t ng đối gi a 2 đ n v góc nhiều x vƠ

c ng độ nhiễu x để đ a 1 trong 2 đ n v về giá tr xấp x v i giá tr đ n v còn l i

Do đ n v góc nhiễu x lƠ giá tr đ c ta xác đ nh lúc ban đầu trong phép đo vƠ

có thể xác đ nh dễ dƠng từ d liệu nhiễu x bằng cách lấy xi+1-xi C ng độ nhiễu x

lƠ 1 giá tr thay đổi ph thuộc vƠo nhiều y u tố Do đó, ta cần tính toán đ c giá tr chênh lệch trung bình c a c ng độ nhiễu x t i 2 góc nhiễu x liên ti p khi ch a có

sự nhiễu x xuất hiện

đơy ta thực hiện tính toán y v i 3 cặp điểm liên ti p

C ng độ nhiễu x

có đ n v lƠ 100

Góc nhiễu x có

đ n v lƠ 0.02

Ta thực hiện tính toán hệ số góc cho tất c các điểm trong d liễu nhiễu x lần

l t từ góc 2 nhỏ nhất đ n góc l n nhất T i điểm th i khi thực hiện xong việc xác

đ nh hệ số góc ta kiểm tra điều kiện n u  > 200ta t m ghi nh n l i điểm đó lƠ điểm b t đầu c a đ nh nhiễu x Ta kiểm tra 3 điểm liền kề k ti p c a nó n u tất c thỏa điều kiện  > 200thì ta ghi nh n điểm đó chính lƠ điểm b t đầu c a 1 mặt nhiễu x hkl

Ta ch n góc  > 200do trong thực t trên các đ ng nhiễu x khi góc 0

20

thì v trí c a điểm đó vừa ti n vƠo chơn c a mặt nhiễu x vƠ đ t giá tr độ l n vừa đ

để ta không nhầm lẫn v i các điểm có c ng độ thay đổi bên ngoƠi các mặt nhiễu

x VƠ giá tr góc  để xác đ nh v trí góc b t đầu c a mặt nhiễu x có thể đ c ng i dùng ch n lựa từ 15 đ n 30, giá tr mặt đ nh đ c thi t l p lƠ 20

Khi đƣ có điểm b t đầu ta kiểm tra các điểm ti p theo i + n nƠo thỏa điều kiện

 đổi dấu lúc đó ta ghi nh n đ c điểm đó có c ng độ l n nhất hoặc lơn c n v i điểm có c ng độ l n nhất (hình 2.16)

Ti p t c xác đ nh điểm k t thúc mặt nhiễu x v i điều kiện điểm th i+n+m nào thỏa điều kiện >-20 và <-10 vƠ giá tr c ng độ ph i nhỏ h n giá tr trung bình

c a điểm b t đầu i vƠ điểm gần đ nh i+n (xuống đ c h n n a đ nh nhiễu x )

Xác đ nh đ c điểm b t đầu vƠ k t thúc c a mặt nhiễu x v y lƠ ta đƣ bi t đ c

trên d liệu nhiễu x phần d liệu nƠo lƠ một mặt nhiễu x hkl Thực hiện cho đ n h t

d liệu nhiễu x ta xác đ nh đ c các mặt nhiễu x trong d liệu nhiễu x đó

Hình 2.16 : Xác đ nh d liệu nhiễu x c a mặt nhiễu x

Để xác đ nh đ nh ta s d ng các ph ng pháp nh Gaussian, Parabola, bề rộng trung bình, tr ng tơm phần 2.5

Sau khi xác đ nh đ c các đ nh (góc 2) c a các mặt nhiễu x , dựa vƠo ph ng

pháp phơn tích Analytical ta xác đ nh mặt nhiễu x hkl Tính giá tr sin2 c a các đ nh nhiễu x tìm đ c vƠ lần l t chia cho 1,2,3, n để tim hê ̣ sô th ng nhỏ nhơt k ma lơ ̣p

 V i :

S : lƠ tổng số mặt nhiễu x tìm đ c từ d liệu nhiễu x

n : 1,2,3…10;

Hai đ ng th̉ng cùng hệ số góc



2

sin 5



2 sin 4



2

sin 3

2

sin2



 ta tìm đ c một số c nhỏ nhất mƠ l p l i nhiều lần Sau đó lấy sin2/c rôi lam tron ta tính đ c h2

+ k2 + l2 đôi chiêu v i bảng 2.3[4]

2.8 Nguyên lý đo ng su t bằng x-ray

Khi ng suất xuất hiện trên 1 l p bề mặt c a v t liệu, kho ng cách d(hkl) và góc nhiễu x s thay đổi Việc xác đ nh điểm đ nh c a đ ng nhiễu x t i mỗi v trí c a góc nghiêng từ đó ta có thể xác đ nh đ c ng suất bề mặt

Hình 2.17 hiển th hệ tr c t a độ s d ng trong xác đ nh ng suất bằng x-ray Khi một v t có 1 s c căng  vƠ ng suất  theo h ng OM đƣ bi t  và  có thể biểu diễn b i 3 thƠnh phần trong hệ tr c t a độ nh sau:

Theo đ nh lu t Hooke, s c căng c a m ng tinh thể v t liệu bên d i 3 thƠnh phần ng suất 1,2 và 3đ c tính b i:

E là modun Young

 lƠ hệ số passion

Khi tia x nhiễu x ch y u do nh ng nguyên t trên l p bề mặt c a v t mẫu,

đó v t mẫu ta có thể xem đang tr ng thái ng suất ph̉ng, chúng ta có thể xem 3= 0

0

0

osos(90 ) sin

Ph ng trình 2.47 cho ta mối quan hệ gi a ng suất  vƠ s c căng x  trong

ph ng OM trên bề mặt c a v t mẫu Từ đó ta xách đ nh đ c mối quan hệ gi a ng suất vƠ góc nhiễu x

S c căng c a m ng đ c đ nh nghĩa nh sau:

Xác đ nh ng su t vƠ đ l ch chuẩn

ng suất có thể xác đ nh từ hệ số góc M c a đồ th 2

sin  bằng ph ng pháp bình ph ng nhỏ nhất Gi s rằng đ ng th̉ng c a m v trí đ nh đ c cho b i

j

A

u p Mu N M

A

p Mu N N

V i:

2 2

m

j i j

j i j i

mu u A

A u C

Hệ số đƠn hồi đ c ta xác đ nh bằng cách tác d ng vƠo v t mẫu các lực v i

c ng độ khác nhau, v i mỗi c ng độ lực ta đặt vƠo, ta thực hiện xác đ nh d liệu nhiễu x x-quang cho mẫu đó v i nhiều góc  khác nhau V i mỗi d liệu nhiễu x

l b

,

m

j i j

j i j i

lu u A

A u C

Vì băng l ng nhiễu x c a mỗi pha tỷ lệ v i Số l ng tinh thể nhiễu x của mỗi pha tính cho toƠn thể các mặt nhiễu x c a mỗi pha , t c la nêu tỷ lê ̣ một pha nao đo cƠng nhiêu thi năng l ̣ng nhiễu xa ̣ ng v i pha đo cang l n

Tỷ lệ pha tỷ lệ thu n v i tỷ lệ tổng năng l ng nhiễu x từng pha ng v i các mặt nhiễu x vƠ các b c sóng nhiễu x khác nhau

Tỷ lệ pha đ c xác đ nh bằng :

( ) ( ) ( )

( ) ( ) ( )

E q

 lƠ năng l ng nhiễu x c a pha α c a các mặt nhiễu x ( hkl )j

ng v i mỗi b c sóng nhiễu x j , ký hiệu lƠEij

 E(hkl)i j

 lƠ năng l ng nhiễu x c a pha γ c a các mặt nhiễu x ( hkl )j

ng v i mỗi b c sóng nhiễu x j , ký hiệu lƠEij

Năng l ng E ij đ c tính bằng tổng tích

phơn t i mỗi đ nh nhiễu x (hkl):

(2.72) Trong đó:

x k=2(ϴi - ϴi-1) lƠ b c nhiễu x

Z i lƠ c ng độ nhiễu x x-quang t i góc nhiễu x 2ϴi