Nghiên cứu và xác định đo độ cứng của thép cacbon nhiệt luyện bằng phương pháp nhiễu xạ tia x

TịM T T Độ c ng là một chỉ tiêu cơ tính quan trọng c a vật liệu cơ khí, và thường được xác định bằng các phương pháp phá h y truyền thống dùng mũi đâm.. Độ cứng được xác định bằng cách đ

TịM T T

Độ c ng là một chỉ tiêu cơ tính quan trọng c a vật liệu cơ khí, và thường được xác định bằng các phương pháp phá h y truyền thống dùng mũi đâm Bài báo này nghiên c u mối liên hệ giữa độ c ng c a thép C50 tôi-ram ở nhiều nhiệt độ và bề rộng c a đường nhiễu x , thể hiện thông qua độ rộng

c a đường cong Gauss Kết qu cho thấy một mối liên hệ tuyến giữa bề rộng trung bình c a đường nhiễu x , từ đó mở ra kh năng xác định độ c ng c a vật liệu tinh thể bằng phương pháp nhiễu x X quang

T khóa: Nhiễu x X quang, Độ c ng, Thép tôi, Bề rộng trung bình, Đường

cong Gauss

ABSTRACT

The hardness is a significant issue of mechanical materials, and usually determined by conventional destructive methods using pointers This paper studied on the relation between the hardness of quenched and temperred steel C50 and the broadness of the diffraction line, represented by the width of the Gaussian curve method The experimental result has determined a proportional relation to the line half-width, thus showing a posibility of evaluating the hardness of crystalline materials using X-ray diffraction

Keywords: X-ray diffraction, Hardness, Quenched Steel, Half-width,

Gaussian curve

M C L C

Quyết định giao đề tài

IV Điểm m i của lu n văn vƠ giá trị th c tiển 12

1.1.2 Các yếu tố nh hưởng đến cường độ nhiễu x LPA 15

1.1.2.1 Hệ số hấp thụ A trên mẩu phẳng 16

1.2.2 Chuẩn hóa thừa số Lorentz-polarization(LP) 20

1.2.5.1 Các yếu tố nh hưởng đến Sự mở rộng đường nhiễu x 24

1.3 Lý thuyết hàm Gaussian và bề rộng trung bình đường nhiễu x (B) 27

2.3.2 Lựa chọn ống phóng, tấm lọc theo b ng sau 37 2.3.2 Lựa chọn ống phóng, tấm lọc theo b ng sau 38

3.2.2.3 Mẫu nhiệt luyện :Tôi+ Ram ở nhiệt độ 2500

Ch ng 4: K T QU TH C NGHI M 56

4 1 Biểu đồ m i quan h gi a đo đ c ng bằng ph ng pháp

4.2 Biểu đồ m i quan h gi a Bề r ng trung bình B vƠ nhi t đ

4.3 M i quan h gi a đô c ng Rockwell vƠ bề r ng trung bình B 58 4.3.1 Mối quan hệ giữa đô c ng Rockwell và bề rộng trung bình B 58 4.3.2 Mối quan hệ giữa đô c ng Rockwell và bề rộng tích phân BI 60

Phụ lục 3: Số liệu đo mẫu tôi + ram 2500

h : hăng sô Plank

V : hiê ̣u điê ̣n thê của đĩa

( P ) : mă ̣t phẳng chưa ông phat va ông thu tia X ( mă ̣t phẳng nghiêng )

( Q ) : mă ̣t phẳng vuông goc vơi trục hinh trụ chưa hương đo ưng suât

Ψ : góc t o bởi phương pháp tuyến c a mẫu đo với phương pháp tuyến c a họ mặt phẳng nguyên tử nhiễu xa ̣

Ψo : góc t o bởi phương pháp tuyến c a mẫu đo và tia tới X

 : là góc phân giác c a tia tới và tia nhiễu x X

o : là góc t o bởi phương pháp tuyến c a họ mặt phẳng nhiễu x và tia tới X

 : góc t o bởi tia tới X và phương ngang

 : góc t o bởi tia nhiễu x và phương ngang

 : góc t o bởi phương pháp tuyến c a mẫu đo với mặt phẳng nghiêng

 : góc t o bởi trục đ ng mẫu đo hình trụ với ( P )

a : hê ̣ sô tinh chât của vâ ̣t liê ̣u ( phụ thuộc lo i vật liệu )

b : thể tich phân năng lượng tia tơi trên mô ̣t đơn vi ̣ thể tich ( phụ thuộc vào đặc tính

c a tia X như Cr-K, Cr-K, Cu-K, Co-K )

 : hăng sô hâp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính c a tia X va loa ̣i vâ ̣t liê ̣u mẫu đo)

AB : chiêu dai tia tơi thẩm thâu đên phân tô bi ̣ nhiễu xa ̣

BC : chiêu dai nhiễu xa ̣ tư phân tô bi ̣ nhiễu xa ̣ đên ra ngoai mẫu đo

 : chiêu sâu thẩm thẩm thâu ta ̣i  = 0o

R : bán kính c a mẫu đo hình trụ

r : bán kính t i phân tố bị nhiễu x

dr : chiêu day phân tô bi ̣ nhiễu xa ̣

 : góc giới ha ̣n vung nhiễu xa ̣

d : bê rô ̣ng phân tô bi ̣ nhiễu xa ̣

L : chiêu dai phân tô bi ̣ nhiễu xa ̣

Lc : chiêu dai thẩm thâu của tia tơi va nhiễu xa ̣ đi ra ngoai mẫu đo

dV = Ldrd : thể tich phân tô bi ̣ nhiễu xa ̣

B: bề rộng trung bình đường nhiễu x

BI, : bề rộng tích phân c a hàm Gaussian

W, là sai lệch chuẩn, đặc trưng cho độ mở rộng c a đường nhiễu x

DANH SÁCH CÁC HÌNH

Hình A.5: (Đo độ c ng bằng phương pháp th công) 4

Hình A.7: ( Biểu đồ xác định độ c ng theo chiều sâu vết lõm) 5

Hình A.8: (Máy kiểm tra độ c ng Vicker: Brinel) 5

Hình A.10: (Kích thước vết lõm và giá trị độ c ng) 6

Hình A.12: (Độ c ng Vickers c a một số vật liệu) 7

Hình A.14.a: (Kích thước vết lỏm đo độ c ng Rockwell) 9

Hình A.14.b: (Kích thước vết lỏm đo độ c ng Rockwell) 9

Hình B1.2: (mối quan hệ giữa góc 2theta và cường độ nhiễu x I) 14

Hình B1.3: (mối quan hệ giữa góc 2theta và đĩnh nhiễu x ) 15

Hình B1.4: (Mối quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu x ) 16

Hình B.1.7: (Đường nhiễu x c a vật liệu Al 2024-T3) 19

Hình B.1.8: (Sự phát tán từ một electron đến điểm M) 20

Hình B1.9: (Chuẩn hóa đường phông c a đường nhiễu) 21

Hình B1.10: ( nh hưởng c a kích thước tinh thể đến nhiễu) 25

Hình B1.11: (Đường nhiễu x chung và các đường nhiễu x ) 25

Hình B1.13: (Độ rộng Laue đường nhiễu x ) 27

Hình B1.14: (Đường nhiễu x X quang được nội suy bằng đường cong

Gauss)

28

Hình B1.15: (Biểu đô biên đổi nhiê ̣t đô ̣ nung khi nhiê ̣t luyê ̣n) 30

Hình B2.2: (Thực hiện nhiệt luyện t i DH SPKT TP) 35

Hình B2.4: (Máy đo nhiễu x t i trung tâm h t nhân) 38

Hình B3.3: Hệ giác kế c a máy nhiễu x tia X X’Pert Pro 39

Hình B3 5: Máy đo độ c ng Rockwell model HRC-150 41

Hình B3.7: (Đường nhiễu x mẫu không nhiệt luyện) 42

Hình B3.9: (Đường nhiễu x mẫu nhiệt luyện (tôi + ram 2500

Hình B4.2: (Biểu đồ giữa bề rộng trung bình B và nhiệt độ ram) 57

Hình B4.3: (Đồ thị mối quan hệ giữa đo đô c ng Rockwell và Bề rộng

trung bình B các mẫu thực nghiệm)

59

Hình B4.4: (Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa đô c ng Rockwell và bề

rộng trung bình (B) và bề rộng tích phân đường nhiễu x BI.)

60

DANH SÁCH CÁC B NG

B ng B1.1: (Hằng số hấp thu  phụ thuộc vào kim lo i và đặc tính tia X) 17

B ng B1.2: (D ng tổng bình phương c a một số chỉ số Miller cho hệ m ng

B ng B3.3: (Các đỉnh nhiễu x và cường độ c a phổ nhiễu x thép C50) 40

B ng B3.4: (Điều kiện thí nghiệm bằng nhiễu x X quang) 40

B ng B3.6: (S ố liệu các mẫu đo độ cưng bằng Rockwell) 42

B ng B3.7: (Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu không nhiệt luyện) 44

B ng B3.8: (Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu Tôi) 46

B ng B3.9: (Tham số và giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi+ram 2500

B ng B4.1: (Số liệu đo độ c ng Rockwell c a các mẫu đo) 56

B ng B4.2: (Số liệu đo bề rộng trung bình B c a nhiễu x các mẫu đo) 57

B ng B4.3: (Số liệu đo đô c ng Rockwell và bề rộng trung bình B ) 58

B ng B4.4: (Kết qu tính toán bề rộng trung bình, bề rông tích phân và độ 60

c ng Rockwell c a các mẫu thép)

Phần A: D N NH P

I Đặt vấn đề

Độ cứng là một thuộc tính cơ b n của vật liệu, thuật ngữ độ cứng ph n ánh tính chịu u n, độ bền, mài mòn, trầy xước của vật liệu Cùng với sự phát triển của khoa học vật liệu đã có rất nhiều phương pháp đo độ cứng ra đ i Một s phương pháp đo độ cứng thư ng được biết đến, đặc biệt ứng dụng cho lĩnh vực vật liệu kim

lo i

Độ cứng là kh năng ch ng l i biến d ng dẻo cục bộ và có liên quan chặt chẽ đến độ bền kéo Độ cứng được xác định bằng cách đo mức độ ch ng l i lực ấn của mũi đâm có d ng chuẩn lên bề mặt vật liệu Vật liệu mũi đâm có thể là thép đã nhiệt luyện hoặc kim cương, có thể có hình cầu hoặc hình tháp Độ cứng được xác định theo kích thước của vết lõm mũi đâm để l i trên bề mặt vật kiểm Đó cũng là mức

ch ng l i lực ấn của mũi đâm có d ng chuẩn lên bề mặt vật liệu

II Các ph ng pháp đo đ c ng hi n nay

Hiện nay độ cứng được đo theo ba phương pháp thông dụngμ

- Theo thang Brinell – Dùng mũi đâm bằng bi thép hoặc wolfram

- Theo thang Vickers – dùng mũi đâm kim cương d ng hình tháp vuông

Hình A.1: εáy kiểm tra độ cứng Brinel

- Theo thang Rockwell – dùng mũi đâm hình côn bằng kim cương hoặc bi thép.Kích thước vết lõm được dùng để xác định giá trị độ cứng - vết lõm càng nh thì vật liệu càng cứng

1 Đ c ng Brinellμ (Brinell Hardness Test có ký hiệu là HB) do nhà nghiên cứu

ngư i Sweden có tên Dr Johan August Brinell đề xuất

Độ cứng Brinell cho kết qu không chính xác khi kh o xát vùng nh hư ng nhiệt Vì vậy được dùng chủ yếu cho kim lo i cơ b n Đơn vị đo Độ cứng Brinellμ

HB [kG/mm2]

Hình A.2: εáy kiểm tra độ cứng Brinel

Hình A.3: Kích thước bi tròn làm mũi thử

Để đo độ cứng Brinell máy thuỷ lực được dùng để ép viên bi thép trên bề mặt mẫuthử tác dụng lực xác định trong 1η giây Đư ng kính vết lõm trên bề mặt kim lo i được đo với kính hiển vi Brinell chia v ch theo milimet Áp dụng công

D: Đường kính bi thép d: Đường kính vết lõm

Phương pháp đo độ cứng Brinell thư ng dùng để đo vật liệu có độ cứng thấp, thang

đo dưới 4η0HB Quá giới h n này thì không thực hiện được chính xác vì viên bi đo

bị biến d ng

Hình A.4: Đo hình d ng, kích thước vết lõm

mũi thử

- Trong một s trư ng hợp đơn gi n có thể dùng phương pháp thủ công để kiểm tra như hình vẽ sauμ

- Độ cứng Brinell có thể xác định theo biểu đồ vết lõm sauμ

Hình A.5: Đo độ cứng bằng phương pháp thủ công

mũi thử

Hình A.6:Biểu đồ lõm

2 Đ c ng Vickers (HV):

2.1 Định nghĩa

Để đo độ cứng Vickers vết lõm được t o ra bằng mũi kim cương hình chóp,

sử dụng lực tác dụng phù hợp với độ cứng của vật liệu Th i gian tác dụng lực thư ng được chuẩn hoá là 10 giây

Hình A.7:Biểu đồ xác định độ cứng theo chiều sâu vết lõm

Hình A.8: Máy kiểm tra độ cứng Vickers

Hình A.9:Hình d ng vết lõm

Hình A.10: Kích thước vết lõm và giá trị độ cứng

Độ cứng HV có thể rất chính xác trong kho ng rộng vật liệu, do mũi đâm kim cương không bị biến d ng Các vết lõm khi đo độ cứng HV nh hơn nhiều so với HB do đó cần chuẩn bị bề mặt cẩn thận trước khi đo độ cứng

Hình A.11:Góc độ không gian của mũi thử

Hình A.12:Độ cứng Vickers của một s vật liệu

3 Đ c ng Rockwell (HR):

εột s lo i máy kiểm tra độ cứng Rockwellμ

εáy đo độ cứng Rockwell sử dụng mũi đâm bằng thép để đo độ cứng các vật liệu mềm và mũi đâm hình nón bằng kim cương cho các vật liệu cứng Sư đo bắt đầu bằng tác dụng t i trọng sơ bộ để định vị mũi đâm trên bề mặt cần đo độ cứng Sau đó tác dụng t i trọng chính

- T i trọng sơ bộ Po = 10 kG

- T i trọng chính Pμ + Bi thép μ P = 100 kG

+ εũi kim cươngμ P = 1η0 kG

Sau khi kim đồng hồ ổn định, t i trọng chính được lo i b nhưng vẫn giữ t i sơ bộ

S độ cứng HR dựa trên hiệu s giữa các chiều sâu mũi đâm với t i trọng chính và

t i trọng sơ bộ, được đọc trực tiếp trên đồng hồHR = E - e

Hình A.13:Thiết bị đo độ cứng Rockwell

Có nhiều thang đo độ cứng HR, phổ biến nhất là HRB và HRCμ

- Thang Bμ giá trị đo được ký hiệu HRB (P = 100 kG)

- Thang Cμ giá trị đo được kí hiệu HRC (P = 1η0 kG)

- Thang A: giá trị đo được kí hiệu HRA (P = θ0 kG)

Giá trị độ cứng ghi trong báo cáo thử gồm một s theo sau là chữ cho biết phương phap thử:

240 HV10: đô ̣ cưng 240, phương phap Vickers, t i đầu đo 10 kG (ả 10 daN)

22 HRC: đô ̣ cưng 22, phương phap Rockwell , đâu đo kim cương côn góc đỉnh

120o (thang C)

Nguồn: Ths Tô Thanh Tuần, Ảiáo trình kiểm tra chất lượng mối hàn theo tiêu

chuẩn quốc tế, Trư ng CĐ nghề δilama 2, 2012

Hình A.14.a:Kích thước vết l m đo độ cứngRockwell

Hình A.14.b:Kích thước vết l m đo độ cứngRockwell

Tuy vậy thì các phương pháp xác định độ cứng trên thư ng vẩn ph i phá hủy hay làm trầy xước vật liệu đo nên sau khi đo xong bề mặt vật liệu đo bị hư h i

III H ng nghiên c u

Phương pháp nhiễu x tia X được sử dụng để xác định ứng suất dư, tính ứng suất m i, xác định pha tinh thể mà không phá hủy chi tiết mẫu Nhiều nghiên cứu trước đây cho thấy, bất cứ sự thay đổi nào trong cấu trúc của vật liệu tinh thể (như biến d ng dẻo, xử lý nhiệt, quá trình hợp kim hóa,…) đều nh hư ng đến các đặc trưng của đư ng nhiễu x X quang, bao gồm ba thông s quan trọng là vị trí đỉnh nhiễu x , hình d ng và độ lớn của đư ng nhiễu xa theo luận văn của Tác gi μTS Lê

Chí Cương ”Absorption factor and influence of lpa factor on stress and diffraction line width in x-ray stress measurement with and without restricsion of x-ray diffractin area”,

Ths.Hoàng Anh ” Phân tích các yếu tố nh hưởng đến độ rộng đường nhiễu x tia

X – quang”, Thực hiện năm 2008 t i đ i học SPKT TP HCM

εặt khác độ cứng của vật liệu liên quan đến cấu trúc tinh thể của vật liệu Vậy độ rộng của đư ng nhiễu x này thì suy ra được m i quan hệ với độ cứng của vật liệu

B i vậy hướng nghiên cứu đề tài là dựa vào bề rộng trung bình đư ng nhiễu x để nghiên cứu và xác định độ cứng

Độ cứng là thước đo sức bền của vật liệu khi bị va ch m hay bị trầy xước và được đo bằng các kỹ thuật thực nghiệm khác nhau Tuy nhiên, các kết qu thu được thư ng biến đổi tùy theo phương pháp đo Hướng nghiên cứu đo độ cứng bằng nhiễu x tia X thì Trên thế giớ đã có một s nhà khoa học nghiên cưu về lĩnh vực này:

1 Jing Shi and C Richard Liu, Decomposition of Thermal and Mechanical Effects

on Microstructure and Hardness of Hard Turned Surfaces, School of Industrial

Engineering, Purdue University, West Lafayette, IN 47907, pp 32-56

Jing Chi Và C.Richard δiu đã nghiên cứu nh hư ng của nhiệt độ và tính chất

cơ học đến cấu trúc tế vi và độ cứng trên bề mặt vật liệu

2 D.J.Hornbach, et.al., X-ray Diffraction Chacracterization of the Residual Stress

and Hardness Distributions, First Int Conf on Induction Hardened Gears and

Critical Components, May 15-17, Indianapolis Gear Research Institute, 1995,

pp 69-76

D.J.Hornbach, nghiên cứu sự phân b độ cứng và ứng suất dư dựa vào đặc tính

nhiễu x tia X

3 Kurita, M., X-Ray Stress Measurement By The Gaussian Curve Method, X-Ray

Diffraction Studies On The Deformation And Fracture Of Solids, Current

Japanese Materials Research, Vol.10, pp 135-151, 1993

Kurita, ε., đo ứng suất b i phương pháp đư ng cong Gaussian và nghiên cứu

nứt bằng nhiễu x tia X

4 L.C Cuong and M Kurita, Absorption Factor And Influence of LPA Factor On

Stress And Diffraction Line Width In X-Ray Stress Measurement With and

Without Restriction Of X-Ray Diffraction Area, The Japanese Society for Experimental Mechanics, 2004, pp 7-14

L.C Cuong and M Kurita, Nghiên cứu sự nh hư ng và hấp thụ của hệ s δPA đến ứng suất và bề rộng của đư ng nhiễu x bằng phương pháp nhiễu x tia X với phương pháp đo không giới h n ph m vi nhiễu x

IV Điểm m i của lu n văn vƠ giá trị th c tiển

Đề tài này nhằm xác định sự thay đổi pha của thép tôi và ram, thể hiện qua

độ cứng, với bề rộng trung bình của đư ng nhiễu x tia X, từ đó đề xuất phương pháp đo độ cứng cho các vật liệu tinh thể bằng phương pháp không phá hủy

V Nhi m v của đề tƠi vƠ gi i h n đề tƠi

1 Nhi n v

Nghiên cứu kết qu bề rộng đư ng nhiễu x tia X khi chiếu vào vật liệu, đo độ cứng của vật liệu với phương pháp đo độ cứng Rockwell (HRC) Xử lý s liệu đo,

từ đó lập m i quan hệ tuyến tính giữa độ cứng và bề rộng trung bình của đư ng nhiễu x (B)

2 Gi i h n đề tài

Trong đề tài này chỉ giới h n xác định độ cứng cho vật liệu thép C50

S lượng mẫu thí nghiệm là 11 Tôi 10 mẫu nhiệt độ 8300

Phần B: N I DUNG

C h ng 1: C S Lụ THUY T 1.1 Lý thuy t về nhi u x tia X-ray[9]

1.1.1 Định lu t Bragg vƠ điều ki n nhi u x

Khi chiếu tia X có bước sóng (10-4– 1020 ) tương ứng với kho ng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử vào vật rắn tinh thể sẻ xuất hiện các tia nhiễu x với

cư ng độ và các phương khác nhau, các phương nhiễu x phụ thuộc vào bước sóng của bức x tới và b n chất của mẫu tinh thể Định luật Bragg thiết lập m i quan hệ giữa bước sóng tia X và kho ng cách giữa các mặt nguyên tử

Các gi thuyết μ Các mặt phẳng nguyên tử ph n x các bức x tới ph i độc lập, các tia tới ph i tán x hoàn toàn

Gi sử hai mặt phẳng nguyên tử song song A-A’ và B-B’ có cùng chỉ s Millier h,k,l và cách nhau b i kho ng cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử dhkl, chúng ta xem mặt tinh thể của tâm tán x nguyên tử là các mặt tinh thể và ph n x

gi ng như gương đ i với tia X

Gi sử hai tia a1 và a2 đơn sắc, song song và cùng pha với bước sóng chiếu vào hai mặt phẳng A-A’ và B-B’ dưới góc

Hình B1.1: Định luật Bragg

Q

Hai tia này bị tán x b i 2 nguyên tử P và Q và cho hai tia ph n x a1’ và a2’ củng t o góc so với mặt phẳng ngang (hình.B1.1) Sự giao thoa của hai tia tán x

x y ra nếu th a mãn điều kiện sauμ Hiệu qu ng đư ng a1-O-a1’ và a2-P-a2’, mQ +

Qk bằng s nguyên lần bước sóng Tức là n = mQ + Qk

Trong đó n= 1,2,3….được gọi là bậc bức x

Công thức (1.1) được gọi là định luật Bragg biểu thị m i quan hệ giữa bước sóng tia tới, góc nhiễu x và kho ng cách giữa 2 mặt nguyên tử kề sát nhau Nếu điều kiện nhiễu x không th a m n thì sự giao thoa sẻ không x y ra và cư ng độ nhiễu x thu được rất nh

Khi n = 1 bậc ph n x thứ nhất định luật Bragg μ

ε i quan hệ giữa cư ng độ nhiễu x và góc nhiễu x

Hình B1.2: ε i quan hệ giữa góc 2theta và cư ng độ nhiễu x I

1.1 2 Các y u t nh h ng đ n c ng đ nhi u x LPA (Lorenz, h s phơn

c c, hƠm hấp th )

Việc xác định chính xác vị trí đỉnh nhiễu x là điều kiện tiên quyết để xác định ứng suất dư, vì khi thực hiện nhiễu x ứng với một mặt phẳng nguyên tử hkl (mặt ph n x ) và một góc nhiễu x 2 sẻ cho một đư ng nhiễu x nhất định và đỉnh nhiễu x là vị trí có cư ng độ I cực đ i Bằng cách chúng ta thực hiện nhiễu x cho vật mẫu(là vật nhiễu x tr ng thái tự nhiên không tồn t i ứng suất) với thiết bị có cùng công suất, bước sóng chùm tia tới, mặt phẳng nhiễu x có chỉ s εillier h,k,l,

và cùng góc nhiễu x 2 sẽ thu được đư ng nhiễu x có đỉnh nhiễu x Củng với điều kiện như trên chúng ta thực hiện nhiễu x trên mẫu cần đo ứng suất và củng thu được đư ng nhiễu x tương tự tuy nhiên đỉnh nhiễu x sẻ bị lệch đi:

ł = (d – d0)/d0, với d là kho ng cách của các mặt nhiễu x hkl của vật cần đo, d0 là kho ng cách của mặt nhiễu x của mẫu

Hình B1.4: M i quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu x

Hình B1.3: ε i quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu x

Tuy nhiên cư ng độ nhiễu x còn phụ thuộc vào các yếu t sauμ hệ s hấp thụ (the absorption correction factor A), hệ s phân cực (the polarization factor P(2 )) và hệ s δorentz (the δorentz factor δ(2 )) Sau đây chúng ta sẻ kh o sát

từng yếu t trên mẫu mặt phẳng

1.1.2.1 H s hấp th A trên m u phẳng:

Sự hấp thụ nh hư ng tới cư ng độ nhiễu x , I phụ thuộc vào chiều dài của tia tới và tia nhiễu x trên bề mặt mẫu Cullity đã tiến hành thí nghiệm trên mẫu phẳng như sauμ

Chiếu tia X lên bề mặt mẫu, khi đó bên trong của vật mẫu sẽ nhiễu x t i một nguyên tử bất kỳ nào đó cách bề mặt một kho ng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử là l Cư ng độ nhiễu x trên bề mặt làμ

 

2

0

AB BC D

Với a μ hệ s tính chất của vật liệu (phụ thuộc vào lo i vật liệu)

b μ hệ s phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X chẳng h n như μ Cr – Kα, Cr – Kβ, Cu – Kα, Co – Kβ…)

AB + BC μ chiều dài tia tới đến phân tử và tia nhiễu x đi ra ngoài

Thế vào pt

 sin sin 

0

x x D

dI albI e   dx (1.7) Tính tích phân ta có :

B ng B1.1:Hằng s hấp thu  phụ thuộc vào kim lo i

1.1 2.2 H s Lorentz L(2θ):

Ta kí hiệu μ Bμ là góc giữa mặt phẳng nhiễu x và tia tới th i điểm ban đầu

1μ là góc giữa mặt phẳng sau khi xoay và tia tới

a μ là kho ng cách giữa 2 nguyên tử

Na μ là tổng chiều dài của mặt nhiễu x Sau khi chúng ta chiếu chùm tia tới đến mặt nhiễu x với góc là B, và thực hiện quay mẫuvà tinh thể nhiễu x sau khi quay có góc tới là 1, và góc nhiễu x vẫn là

Ł1’2’ = AD – CB = a.cos 2– a.cos 1= a[cos ( B - Δ ) – cos(Δ + B )]

Ł1’2’= a[cos ( B - Δ ) – cos(Δ + B)] = 2a.sinΔ sin B

Do lượng dịch chuyển quay Δ nh nên μ sinΔ ả Δ vậy μ Ł1’2’= 2a.Δ sin B

Xét tổng toàn bộ các nguyên tử nhiễu x kết hợp với điều kiện nhiễu x ta có

1 tan cos cos

1 2 Chu n hóa đ ng nhi u x

1.2.2 Chu n hóa th a s Lorentz-polarization(LP):

Thừa s δorentz liên quan đến mọi yếu t hình học có nh hư ng đến tổng

cư ng độ của đư ng nhiễu x và được định nghĩa b i biểu thứcμ

2

1

.4sin cos

Lorentz factor

 

Khi một chùm tia X bị phân cực đụng vào một electron thì tổng cư ng độ

phát tán t i một điểm ε (hình B1.8) cho b i cộng thức sauμ

0

1 cos 22

1 cos 2

.sin cos

Lorentz polarization factor 

 



1.2.3 Chu n hóa đ ng phông (Background):

Cư ng độ t i mỗi điểm của đư ng nhiễu x gồm hai phầnμ cư ng độ cần đo

và cư ng độ phông Do đó cần lo i b phông bằng cách vẽ đư ng phông Thực nghiệm cho thấy rằng trong ph m vi góc của một đư ng nhiễu x , cư ng độ

Hình B.1.8:Sự phát tán từ một electron đến điểm ε

không phụ thuộc tuyến tính vào góc nhiễu x  , do đó đư ng phông có d ng

đư ng thẳng vẽ từ mép cực trái đến mép cực ph i của đư ng nhiễu x nhận được từ thực nghiệm như hình B1.9.:

Gi sử ta có một tập các dữ liệu nhiễu x từ (x 0 ,y 0 ) đến (x n ,y n ) được biểu diễn trên hình B1.4 Cư ng độ phông được định nghĩa là đư ng thẳng n i từ điểm

(x 0 ,y 0 ) đến (x n ,y n ) của đư ng nhiễu x Ta cóμ

0

0 0

,

i

n n

MN AC

PQ AB

x x AC

“Xác định chỉ s ” là ghi chỉ s εiller chính xác cho mỗi nh nhiễu x trong

gi n đồ nhiễu x Các nh nhiễu x đó cũng được gọi là các ph n x và có thể sử dụng c hai thuật ngữ này cho nhau Đặc biệt lưu ý rằng xác định chính xác chỉ s nhiễu x được tiến hành chỉ khi tất c các nh nhiễu x trong gi n đồ nhiễu x đềuđược tính đến và không một nh nhiễu x nào của cấu trúc nghiên cứu bị mất đi trên gi n đồ nhiễu x

Hình B1.9: Chuẩn hóa đư ng phông của đư ng nhiễu

x

Dưới đây trình bài một thí dụ tiêu biểu về cách xác định chỉ s nh nhiễu x nhận được từ vật liệu có cấu trúc lập phương (δP) Trình tự này là gi ng nhau cho kim lo i, bán dẫn hoặc g m

Kho ng cách giữa các mặt phẳng d, kho ng cách giữa các mặt lân cận trong tập (hkl) với thông s m ng a 0 của vật liệu có cấu trúc δP, có thể được xác định từ phương trìnhμ

h k l =1,2 hoặc 3 Vì tỉ s của các giá trị 2

sin  có cùng tỉ lệ với tỉ s các giá trị 2 2 2

h k l cho các mặt khác nhau

và vì h, k, l luôn là s nguyên nên các giá trị 2 2 2

h k l có thể thu được bằng cách chia các giá trị 2

sin  của các ph n x khác cho một giá trị nh nhất (tức 2

các ph n x bậc nhất) và nhân các tỉ s thu được này với s nguyên thích hợp

Do đó, các giá trị 2

sin  tính cho tất c nh nhiễu x được chia cho giá trị nh nhất – ph n x nh nhất Các tỉ s này khi nhân với 2 hoặc 3 sẽ nhận được các s nguyên (nếu chúng chưa là s nguyên) Các s nguyên nhận được tiếp sau này chính là các giá trị 2 2 2

h k l Như vậy, các giá trị h, k, l có thể dễ dàng suy ra từ

tổng bình phương như được liệt kê trong b ng B1.2

B ng B1.2: D ng tổng bình phương của một s chỉ s εiller cho hệ m ng lập

2 sind 

Trong hình B1.10, các tia A,D ε hợp với các mặt ph n x đúng bằng góc này Các tia A’,D’…ε’ cùng pha và cùng đóng góp cho biên độ cực đ i nhiễu x Khi tia tới được t o b i góc khác chút ít so với góc  thì t o ra sự dập tắt giao thoa

Ví dụ tia B t o b i góc 1lớn hơn một chút Tia δ’ từ mặt phẳng thứ n thì trễ pha

so với tia B’ trên bề mặt (n+1) bước sóng Điều này có nghĩa là giữa quãng đư ng trong tinh thể có một mặt phẳng tán x một tia trễ pha một-nữa (thực chất là một s nguyên cộng một-nữa) bước sóng với tia B’ Những tia này triệt tiêu lẫn nhau, cứ như thế cho những cặp tia khác của các cặp mặt phẳng tương tự trong tinh thể Vì thế các tia tán x nửa trên của tinh thể sẽ triệt tiêu những tia tán x nữa dưới

Do đó cư ng độ của tia nhiễu x t i góc2  1sẽ bằng không Cư ng độ của tia nhiễu

x t i góc2  2cũng sẽ bằng không, với góc 2tương ứng với tia N’ của mặt phẳng thứ

n thì trễ pha so với tia C’ trên bề mặt (n-1) bước sóng

Ta có hai góc giới h n là2 và1 2 mà t i đó cư ng độ nhiễu x bằng không Vì 2vậy, cư ng độ nhiễu x t i các góc gần2(chưa lớn hơn2 và nh hơn1 2 ) có giá 2trị nằm giữa 0 và cư ng độ lớn nhất của tia nhiễu x t i góc2  Độ dày t càng nh , hay kích thước h t càng nh (không có nhiều mặt phẳng làm triệt tiêu hoàn toàn các giao thoa của tia tán x t i các góc gần2 ) thì kho ng2122càng rộng hay

đư ng nhiễu x bị m rộng.Ta có thể cho rằng cư ng độ của đư ng nhiễu x chung (đo được) là tổng cư ng độ đư ng nhiễu x các thành phần như hình (hình B1.11)

Hình B1.10: nh hư ng của kích thước tinh thể đến nhiễu x

Đư ng nhiễux thành phần

Đư ng nhiễu

x chung

Hình B1.11: Đư ng nhiễu x chung và các đư ng nhiễu x

thành phần

εỗi đư ng nhiễu x thành phần đều dịch chuyển do tồn t i biến d ng cục bộ trong nó và có hình dáng tùy thuộc vào kích thước của từng vùng Do đó, hình dáng của đư ng nhiễu x đo được tùy thuộc vào kho ng biến d ng cục bộ và phân b kích thước εục tiêu của đề tài này là từ sự m rộng của đư ng nhiễu x ta có thể

lấy được thông tin về độ cứng của vật liệu

1.2.5 2 Khái ni m đ r ng v t lý đ ng nhi u x :

εức độ m rộng của đư ng nhiễu x được đánh giá theo độ rộng Có hai cách xác định độ rộngμ

- Độ rộng Scherrer (Full Width at Half Maximum-FWHε gọi tắt là bề rộng trung

bình), là độ rộng của đư ng nhiễu x t i vị trí η0% của chiều cao cư ng độ cực

đ i (sau khi đã hiệu chỉnh nền)

- Độ rộng δaue (integral breadth) là tỷ s của cư ng độ tích phân và cư ng độ nhiễu x t i đa Tuy nhiên cư ng độ tích phân phụ thuộc rất m nh vào ph m vi góc nhiễu x , nên có độ chính xác rất thấp

Hình B1.12: Độ rộng scherrer đư ng nhiễu x 2

Cư ng độ I

Hình B1.13: Độ rộng δaue đư ng nhiễu x

Sự m rộng của đư ng nhiễu x là do hai nhóm nguyên nhân chính gây nênμ

- Tr ng thái cấu trúc gồm kích thước h t bé, ứng suất dư tế vi, khuyết tật xếp, sai lệch m ng Sự m rộng do tr ng thái cấu trúc của b n thân mẫunghiên cứu gọi là

sự m rộng vật lý, còn độ rộng gọi là độ rộng vật lý

- Điều kiện thực nghiệm gồmμ độ rộng của bước sóng bức x , độ phân kỳ của chùm tia và các yếu t hình học khác của sơ đồ chụp Sự m rộng do điều kiện thực nghiệm gọi là sự m rộng dụng cụ tương ứng với độ rộng dụng cụ

1.3.Lý thuy t hƠm Gaussian vƠ bề r ng trung bình đ ng nhi u x (B )[14,15]

Có nhiều phương pháp có thể xác định bề rộng trung bình như phương pháp bề rộng trung bình (tính toán từ ba điểm dữ liệu xuang quanh vị trí trung bình), phương pháp Gauss và phương pháp parabola (nội suy từ các điểm thực nghiệm bằng các

đư ng cong tương ứng) Tuy nhiên, phương pháp Gauss được xác định là có độ chính xác cao hơn các phương pháp khác và có thể tính được độ lặp l i hoặc độ tin

cậy (reproducibility), đặc biệt là phương pháp s được sử dụng rất thông dụng hiện

nay trên toàn thế giới Phương pháp hàm Gaussian đã được sử dụng trong tính toán ứng suất dư của tác gi εASANORI KURITA “ X-ray stress measurement by the Gaussian curve method”,[θ] Do đó, nghiên cứu này xác định bề rộng trung bình của thép tôi và ram dùng phương pháp đư ng cong Gauss εột cách tổng quát, hàm mật độ xác xuất ngẫu nhiên (Gauss) có công thứcμ

2

2 1

Trong đó: µ là giá trị trung bình(mean) hàm Gauss, và w: là sai lệch chuẩn, cho

thấy mức độ phân tán của hàm Trư ng hợp chuyển trục tung về giá trị µ, ta có:

2

)

(x Ae ax

trong đó các tham s A (đặc trưng cho giá trị cực đ i) và w đặc trưng cho độ m

rộng của đư ng nhiễu x , lần lượt được xác định bằng:

2 1

) (x Ae w x Ae ax

c

µ

Hình B1.14: Đư ng nhiễu x X quang được nội suy bằng đư ng cong Gauss

Tham s a được xác định bằng phương pháp bình phương nh nhất từ n điểm dữ liệu thực nghiệm (x i ,y i ) (i=1 n )cách đều nhau bước nhiễu x c, được xác định

i

i i i

i

i i

z x x

x

z x x

x

z x

n

D

a

2 3

2

3 2

2

i i

i

i i

i

i i

x x

x

x x

x

x x

n