Đề tài xác định hàm lượng cu, zn trong rau cải mèo và su hào, từ đó so sánh với tiêu chuẩn việt nam

Việc xác định hàm lượng các kim loại nặng có trong rau cải mèo và su hào cóthể xác định bằng nhiều phương pháp: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phươngpháp trắc quang, phương pháp cực

MỞ ĐẦU

1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Xã hội ngày càng phát triển, chất lượng cuộc sống ngày càng được nâng cao Vìthế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấpbách và được xã hội quan tâm hàng đầu

Ở nước ta, sự bùng nổ dân số cùng tốc độ đô thị hóa, công nghiệp hóa nhanhchóng đã tạo ra một sức ép lớn đến môi trường sống Việt Nam Vấn đề vệ sinh an toànthực phẩm đối với nông sản nhất là rau, củ, quả đang được cả xã hội quan tâm

Trong đó, rau cải mèo và su hào là nguồn thực phẩm thiết yếu trong mỗi bữa ănhằng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lượng, chất xơ,… cho cơ thể conngười Ngoài ra nó còn được dùng như một loại thuốc chữa các bệnh thông thường: raucải mèo chữa nhiệt miệng, trị ho, trị sỏi mật,…; su hào tốt cho tim mạch, ngăn ngừa lãohóa, tăng cường trí nhớ,…Tuy nhiên, hiện nay trên địa bàn thành phố Sơn La nhiều khuvực trồng nông sản đang bị đe dọa ô nhiễm bởi chất thải của các khu dân cư cùng vớiviệc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại nông sản (rau cảimèo, su hào,…) Có thể bị nhiễm kim loại nặng, ảnh hưởng đến sức khỏe con người Đồng (Cu) và kẽm (Zn) là những nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể conngười Tuy nhiên, khi hàm lượng của chúng vượt quá ngưỡng cho phép, chúng bắt đầugây độc

Việc xác định hàm lượng các kim loại nặng có trong rau cải mèo và su hào cóthể xác định bằng nhiều phương pháp: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phươngpháp trắc quang, phương pháp cực phổ,…Trong đó, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

là một trong những phương pháp có độ chọn lọc và độ chính xác cao phù hợp cho việcxác định lượng vết các kim loại nặng trong thực phẩm Vì thế việc xác định hàm lượng

Cu và Zn trong rau cải mèo và su hào là rất cần thiết

Vì những lí do trên đây, chúng tôi chọn đề tài: Xác định hàm lượng kim loại Cu,

Zn trong rau cải mèo, su hào trên địa bàn thành phố Sơn La - Tỉnh Sơn La bằng phươngpháp phổ hấp thụ nguyên tử

2 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU THUỘC LĨNH VỰC ĐỀ TÀI

Việc xác định hàm lượng các kim loại trong các mẫu phân tích bằng cácphương pháp khác nhau đã được nghiên cứu nhiều trong cả nước

Năm 2006, Đào Thu Hà đã nghiên cứu các điều kiện tối ưu, đánh giá một số ionkim loại nặng Cu, Pb, Cd trong nước sinh hoạt và nước bề mặt ở một số sông hồ khuvực Hà Nội bằng phương pháp hấp thụ phổ nguyên tử dùng ngọn lửa F-AAS

Năm 2009, Hoàng Ngọc Chức đã nghiên cứu phân tích hàm lượng một số kimloai nặng trong nước sinh hoạt Từ Liêm - Hà Nội bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyêntử

Năm 2010, Vũ Thị Thu Lê đã phân tích và đánh giá hàm lượng các kim loạinặng Cu, Pb, Cd, Zn trong nước mặt sông cầu thuộc thành phố Thái Nguyên bằngphương pháp hấp thụ phổ nguyên tử.

Trên địa bàn tỉnh Sơn La thạc sĩ Lê Quốc Khánh đã xác định hàm lượng kimloại nặng (Cu, Cd, Pb, Zn) trong một số mẫu rau trồng trên địa bàn TP Sơn La bằngphương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

Thạc sĩ Doãn Văn Kiệt, thạc sĩ Hoàng Thị Nguyệt, thạc sĩ Vi Hữu Việt năm

2012 đã xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong nguồn nước sinh hoạt tại thànhphố Sơn La, tỉnh Sơn La

Thạc sĩ Lê Sỹ Bình năm 2011 đã đánh giá hàm lượng kim loại Ni, Pb trong một

số mẫu nước xã Thạch Sơn – Lâm Thao – Phú Thọ bằng phương pháp quang phổ hấpthụ nguyên tử

3 MỤC TIÊU ĐỀ TÀI

Xác định hàm lượng Cu, Zn trong rau cải mèo và su hào, từ đó so sánh với tiêuchuẩn Việt Nam để đánh giá hàm lượng Cu, Zn trong rau cải mèo và su hào, đưa rakhuyến cáo đến người sử dụng

4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

5 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU

Rau cải mèo và su hào trên địa bàn thành phố Sơn La – Tỉnh Sơn La

NỘI DUNG

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN1.1 TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN TỐ ĐỒNG VÀ KẼM

1.1.1 Đồng trong tự nhiên và tác dụng hóa sinh của đồng

1.1.1.1 Đồng trong tự nhiên [ 7 ]

Đồng chiếm khoảng 1.10-20(%) khối lượng vỏ trái đất Đồng có 11 đồng vị từ

58Cu đến Cu68 nhưng chỉ có 2 đồng vị thiên nhiên là63Cu (69,1%) và 65Cu (30,9%) còn lại

là đồng vị phóng xạ Quặng đồng thường ở dạng sunfua: cancopirit (CuFeS2), cancozin(CuS2), borit (Cu5FeS4) và không sunfua như malachit [Cu(OH)2CO3], cuprit (Cu2O),fenozit (CuO), tetrahedrit (Cu8Sb2O7)

1.1.1.2 Tác dụng hóa sinh của đồng [ 7 ]

Trong đời sống và công nghiệp, đồng có ứng dụng rất quan trọng và phổ biến Trong nước sinh hoạt thì đồng có nguồn gốc từ đường ống dẫn nước làm bằnghợp kim và các thiết bị nội thất khác, nồng độ của đồng trong nước có thể đạt tới vài mg/

l nếu nước tiếp xúc lâu dài với các thiết bị bằng đồng

Trong nước tự nhiên, đồng tồn tại ở trạng thái hóa trị +1, +2 và đồng tích tụtrong các hạt sa lắng và phân bố lại vào môi trường nước ở dạng phức chất với các hợpchất hữu cơ tự nhiên tồn tại trong nước

Với cơ thể con người, đồng là một nguyên tố vi lượng cần thiết và có vai tròsinh lí quan trọng, nó tham gia vào quá trình tái tạo hồng cầu, bạch cầu và là thành phầncủa nhiều enzim, đồng hấp thu vào máu tại dạ dày và phần trên của ruột non Khoảng90% đồng trong máu kết hợp với chất đạm ceruloplasmin và được vận chuyển vào trong

tế bào dưới hình thức thẩm thấu, một phần nhỏ dưới hình thức vận chuyển mang theochất đạm Phần lớn đồng được bài tiết theo mật và qua đường phân Số nhỏ được bài tiếtqua nước tiểu, mồ hôi, tóc và móng tay, móng chân

Đồng cần thiết cho chuyển hóa sắt và lipid, có tác dụng bảo trì cơ tim, cần chohoạt động của hệ thần kinh và hệ miễn dịch, góp phần bảo trì màng tế bào hồng cầu, gópphần tạo xương và biến cholestrol thành vô hại Trong cơ thể người có khoảng từ 80mgđến 99,4mg đồng, nó hiện diện trong bắp thịt, da, tủy xương, xương, gan, và não bộ Trẻ

em sơ sinh có khoảng 15mg đồng trong cơ thể Người ta ghi nhận thiếu đồng gây bệnh

lý thiếu máu, ỉa chảy, suy dinh dưỡng, chậm lớn, kém thông minh, da, tóc bị mất sắc tố(bạch tạng) Với trường hợp bệnh lý Wilson sinh ra bởi các cơ thể mà đồng bị giữ lại màkhông được tiết ra bởi gan vào trong mật, nếu không được điều trị có thể dẫn tới tổnthương não và gan, làm viêm gan và các cơ sẽ không phối hợp hoạt động được Tiêu

chuẩn RDA của Mỹ về đồng đối với người lớn khỏe mạnh là 0,9mg/ngày Mọi hợp chấtcủa đồng với cơ thể người đều là chất độc, khoảng 30g CuSO4 có khả năng gây tử vongvới người Nồng độ an toàn của đồng trong nước uống đối với con người dao động theotừng nguồn, khoảng 1 đến 2mg/l.

Con người thường bị nhiễm độc Cu có thể là do: Uống nước thông qua hệ thốngống dẫn nước bằng Cu, ăn thực phẩm có chứa lượng Cu cao như Chocolate, nho, nấm,tôm,…bơi trong các hồ nước có sử dụng thuốc diệt tảo (Algaecides) có chứa Cu để làm

vệ sinh hồ, uống bia hay rượu mà cả hai được lọc với đồng sunfua

Đây là chất độc với động vật: Đối với người 1g/1kg thể trọng đã gây tử vong, 60

- 100mg/1kg gây buồn nôn

1.1.2 Kẽm trong tự nhiên và tác dụng hóa sinh của kẽm

1.1.2.1 Kẽm trong tự nhiên [ 7 ]

Từ xa xưa, con người đã làm quen với quặng kẽm: Ngay từ thời cổ đại, hơn bangàn năm về trước, nhiều dân tộc đã biết luyện đồng thau là hợp kim của đồng với kẽm.Trong vỏ trái đất kẽm chiếm khoảng 5.10-3(%) về khối lượng, kẽm tồn tại trong cáckhoáng vật như quặng blend kẽm (ZnS), calamin (ZnCO3), phranclinit hay ferit kẽm(Zn(FeO2)2), ngoài ra còn có zincit(ZnO) Trong nước, kẽm tích tụ ở phần chất sa lắng,chiếm 45% đến 60%, nhưng nếu ở dạng phức chất thì có thể tan trở lại và phân bố đềutrong nước Trong nước máy nồng độ kẽm có thể cao do sự hòa tan từ các đường ốngdẫn và thiết bị bằng kẽm Kẽm oxit, kẽm cacbonat hầu như không tan trong nước, trongkhi đó kẽm clorua rất dễ tan (3,67mg/l)

1.1.2.2 Tác dụng sinh hóa của kẽm [ 7 ]

Nhu cầu kẽm hàng ngày của một người khoảng 10mg đến 15mg Nguồn thức ănnhiều kẽm là từ động vật như sò, thịt, sữa, trứng, thịt gà, cá, tôm,cua,… Kẽm rất cầnthiết cho cơ thể, toàn bộ cơ thể chứa khoảng 2 – 2,5 gam kẽm, gần bằng lượng sắt, gấp

20 lần lượng đồng trong cơ thể Chính vì vậy kẽm đóng vai trò không thể thiếu đối vớisức khỏe con người

Trong sản xuất, kẽm chủ yếu dùng để làm lớp phủ bảo vệ sắt, thép và chế tạohợp kim, sản suất pin, tấm in, chất khử trong tinh chế vàng, bạc Hợp chất của kẽm đượcdùng trong y học như thuốc gây nôn, giảm đau, chữa ngứa, thuốc sát trùng

Kẽm tham gia vào thành phần cấu trúc tế bào và đặc biệt tác dụng đến hầu hếtđến các quá trình sinh học trong cơ thể Kẽm có trong thành phần 80 loại enzim khácnhau, đặc biệt trong hệ thống enzim vận chuyển, thủy phân, xúc tác phản ứng gắn kếtcác chuỗi trong phân tử ADN, ngoài ra kẽm còn hoạt động nhiều enzim khác nhauamylase, pencreatine

Kẽm vừa có cấu trúc vừa tham gia duy trì chức năng của hàng loạt cơ quan quantrọng, có độ tập trung cao trong não, vỏ não, bó sợi rêu Nếu thiếu kẽm ở cấu trúc thần

kinh, có thể dẫn đến nhiều rối loạn thần kinh và có thể là yếu tố góp phần phát sinh bệnhtâm thần phân liệt.

Một vai trò quan trọng nữa của kẽm là tham gia vào điều hòa chức năng của hệthống nội tiết và có trong thành phần của hormon Hệ thống này có vai trò quan trọngtrong việc phối hợp với hệ thần kinh trung ương, điều hòa hoạt động sống trong và ngoài

cơ thể, phản ứng với các kích thích từ môi trường và xã hội, làm cho con người pháttriển và thích nghi với từng giai đoạn và các tình huống phong phú của cuộc sống Vì thếthiếu kẽm có thể ảnh hưởng tới quá trình thích nghi và pháp triển của con người

Ngoài ra các nghiên cứu còn cho thấy kẽm có vai trò giảm độc tính của cácnguyên tố như asen, cađimi, góp phần vào quá trình làm giảm lão hóa Khả năng miễndịch của cơ thể được tăng cường nhờ kẽm Vì vậy khi thiếu kém nguy cơ nhiễm bệnhcủa con người càng cao hơn

Kẽm không chỉ quan trọng trong hoạt động sống với vai trò độc lập, mà cònquan trọng hơn khi có mặt nó sẽ giúp quá trình hấp thu và chuyển hóa các nguyên tố cho

sự sống như đồng, mangan, Do vậy, khi cơ thể thiếu kẽm sẽ kéo theo sự rối loạnchuyển hóa của nhiều yếu tố, ảnh hưởng rất lớn đến tình trạng sức khỏe

Người trưởng thành cần hấp thu 15 – 20mg kẽm mỗi ngày Tuy chỉ là vi lượngnhưng thiếu kẽm sẽ gây ra một số bệnh lý:

- Chán ăn, thay đổi vị giác

- Chậm sinh trưởng, hư hại do nghèo khoáng ở xương, tăng kerain hóa (sừnghóa) các tổ chức

- Thiểu năng hoặc mất khả năng sinh dục nam, giảm khả năng sinh sản ở cả haigiống đực, cái, dị bào thai

- Suy giảm miễn dịch, dễ viêm loét chậm lành vết thương, tổn thương ở

mắt, tiêu chảy, rối loạn chuyển hóa glucid, protit, hệ thần kinh suy nhược

Ngoài vai trò to lớn đối với cơ thể kẽm cũng là một trong bảy nguyên tố vilượng rất cần thiết cho cơ thể động và thực vật Ở động vậtsự thiếu kẽm sẽ dẫn đến các

dị tật ở mặt, tim, xương, não, hệ thần kinh

Vì thiếu kẽm hay gặp trong chế độ dinh dưỡng nên người ta làm những viênthuốc bổ sung các vi lượng dạng uống, trong đó có những hợp chất của Zn2+:

- Kẽm oxit ZnO: Dạng thuốc mỡ, hồ bôi, bột rắc điều trị bệnh nhiễm khuẩn ở

da, vết bỏng nông, khô da Hỗ trợ điều trị các bệnh trên da (eczima, zona thần kinh)

- Kẽm sunfat ZnSO4.7H2O: Dùng làm thuốc nhỏ mắt, sát trùng

Lượng kẽm cao sẽ làm giảm lượng đồng trong cơ thể Vì vậy, chỉ bổ sung kẽmkhi đã đủ lượng đồng

Người ta chưa thấy sự ngộ độc do kẽm qua thức ăn và nước uống, mà chỉ thấy

sự gây độc do hơi kẽm với người đúc và nấu kẽm, hàn xì… Lượng kẽm lớn qua đườngmiệng gây hại dạ dày

Các nguồn thức ăn giàu kẽm là sò huyết, các loại thịt màu đỏ, các loại quả cónhân, ngũ cốc nguyên vẹn, hạt bí, hạt hướng dương

1.2 TỔNG QUAN VỀ RAU CẢI MÈO VÀ SU HÀO

1.2.1 Giới thiệu về rau cải mèo [ 10 ]

Rau cải mèo (Brassica juncea L.), thuộc họ cải (Brassicaceae), trong bộ màn

màn (capparales)

Rau cải mèo có bẹ, lá dài xanh đậm, viền lá xoăn cảm giác như có gai Rau cảimèo có 2 loại: Một loại lá có lông nhỏ hơn và loại lá trơn và to hơn

Hình 1.1 Rau cải mèo

Thực ra, rau cải mèo là một loại rau sạch tự nhiên ăn ngon và giòn Vì là giốngcải được tự nhiên khắt khe chọn lọc nên cải mèo có sức sống mãnh liệt, sinh trưởng vàphát triển khỏe, sức chống chịu sâu bệnh tốt Chúng có thể trồng trên nhiều chất đất,nhất là những đất đồi thấp, đất xấu cây cũng mọc được

1.2.2 Giới thiệu về su hào [ 12 ]

Su hào (Brassica oleracea var), thuộc họ Thập tự (Cruciferae), trong bộ Màn màn (Capparales) là một giống cây trồng thân thấp và mập của cải bắp dại, được chọn

lựa vì thân mập, gần như có dạng hình cầu, chứa nhiều nước Su hào được tạo ra từ quátrình chọn lọc nhân tạo để lấy phần tăng trưởng của mô phân sinh ở thân mà trong đờithường được gọi là củ Nguồn gốc tự nhiên của nó là cải bắp dại

Hình 1.2 Su hào

Mùi vị và kết cấu của su hào là tương tự như của thân cải bông xanh hay phầnlõi của cải bắp (cả hai loại này là cùng một loại với su hào nhưng khác nhóm giống câytrồng), nhưng nhẹ hơn và ngọt hơn, với tỉ lệ phần cùi thịt trên vỏ cao hơn Ngoại trừnhóm giống Gigante, thì các giống su hào trồng vào mùa xuân ít có kích thước trên 5cm,

do chúng có xu hướng bị sơ hóa, trong khi đó các giống cây trồng vào mùa thu lại cókích thước trên 10 cm, giống gigante có thể có kích thước lớn hơn mà vẫn giữ được chấtlượng tốt để ăn

Su hào có thể ăn sống cũng như được đem luộc, nấu Su hào chứa nhiều chất xơtốt cho hệ tiêu hóa cũng như chứa các chất như: Vitamin C, K, Mg, Cu

1.3 TỔNG QUAN VỀ KHU VỰC NGHIÊN CỨU [ 11 ]

1.3.1 Vị trí địa lí

Thành phố Sơn La nằm ở tọa độ 2115’- 2131’ Bắc và 10345’ - 10500’ Đông.Cách Hà Nội khoảng 302 km về phía Bắc Phía Tây và Phía Bắc giáp Huyện ThuậnChâu phía Đông giáp Huyện Mường La, phía Nam giáp Huyện Mai Sơn.

1.3.4 Khí hậu

Khí hậu thành phố chịu ảnh hưởng của khí hậu nhiệt đới gió mùa, mùa hè nóng

ẩm mưa nhiều, mùa đông khô hanh ít mưa

Nhiệt độ trung bình 22, độ ẩm không khí trung bình 81%, lượng mưa bình quân

1299 mm/năm

CHƯƠNG 2 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, MÁY MÓC

VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU2.1 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ MÁY MÓC

- Cốc thủy tinh chịu nhiệt các loại: 100 ml; 250 ml; 500 ml;

- Cối sứ chày sứ, dao, thớt;

- Giấy lọc, phễu, đũa thủy tinh;

2.1.2 2 Máy móc

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ZEEnit 700 của Đức;

- Cân phân tích Statorius có độ chính xác 0,1mg;

- Máy cất nước;

- Hệ thống Kendan để phá mẫu;

- Bếp điện; tủ sấy;

Hình 2.1.Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ZEEnit 700 của Đức.

Hình 2.2.Sơ đồ hệ thống máy hấp thụ nguyên tử

1 Nguồn phát xạ tia bức xạ đơn sắc (đèn catôt rỗng)

2 Bộ phận nguyên tử hoá mẫu

3 Hệ thống đơn sắc và detector

4 Bộ khuyếch đại và chỉ thị kết quả của phép đo

5 Đèn bức xạ liên tục bổ chính nền bằng hiệu ứng Zeeman

2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU [ 1, 4, 6 ]

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một phương pháp hiện đại có độchính xác cao Ngoài ra phương pháp này còn có độ nhạy và độ chọn lọc cao, phù hợpvới xác định vi lượng các nguyên tố Khi sử dụng phương pháp này trong nhiều trườnghợp không cần phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích nên tốn ít mẫu

và thời gian Phương pháp này còn cho phép xác định đồng thời nhiều nguyên tố Phùhợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại nặng trong các trường hợp khác nhau.Chính vì vậy chúng tôi đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) để xác định hàm lượng các kim loại năng đồng và kẽm trong mẫu cải mèo và suhào

Chúng tôi áp dụng phương pháp đường chuẩn để xác định các kim loại nặngtrong hàng loạt rau cải mèo và su hào

Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản của phép đo A

= K.C và một dãy mẫu đầu để dựng đường chuẩn, sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị

Aλ để xác định nồng độ Cx của nguyên tố cần xác định trong mẫu phân tích

Máy AAS ZEEnit 700 được kết nối với máy tính Trên máy tính cài phần mềmWinAAS dùng để điều khiển máy AAS ZEEnit 700 Sau khi xây dựng đường chuẩn,đưa dung dịch mẫu thực vào máy đo độ hấp thụ, áp vào đường chuẩn của nguyên tố cần

đo, từ đó máy sẽ cho ta biết được ứng với độ hấp thụ đó là nồng độ cần tìm

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1 KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ CỦA ĐỒNG VÀ KẼM

3.1.1 Khảo sát các thông số máy

3.1.1.1 Khảo sát vạch phổ hấp thụ của Cu, Zn [ 4 ]

Mỗi loại nguyên tử chỉ có thể hấp thụ được những bức xạ có bước sóng bằngvới bước sóng của những bức xạ mà nó phát ra trong phổ phát xạ Nhưng thực tế khôngphải các nguyên tử có thể hấp thụ tốt tất cả những bức xạ mà nó phát ra, sự hấp thụ chỉ

dễ dàng đối với một số vạch nhạy (vạch đặc trưng hay vạch cộng hưởng) Chúng tôi

khảo sát một số số vạch phổ có bước sóng đặc trưng của nguyên tố Cu, Zn ở 2ppm để

tìm vạch phổ nhạy nhất (bảng 3.1 – 3.2)

Bảng 3.1 Kết quả khảo sát các bước sóng khác nhau của đồng

STT Vạch phổ (nm) lý thuyết Mức độ nhạy kém vạch phổ số 1 Vạch phổ (nm) thực tế Độ hấp thụ (A)

Vạch phổ (nm) thực tế

Độ hấp thụ (A)

có độ nhạy và độ lặp lại kém Muốn có độ nhạy cao, nên sử dụng cường độ dòng ở gầngiới hạn dưới Muốn có độ ổn định cao, nên dùng cường độ dòng ở gần giới hạn trên.Giữa cường độ dòng đèn HCL và cường độ vạch phổ hấp thụ có quan hệ chặt chẽ vớinhau Nói chung, nhiều trường hợp cường độ dòng đèn HCL tỷ lệ thuận với cường độvạch phổ, tuy nhiên cũng có trường hợp không tuân theo quy luật đó Do vậy chúng tôitiến hành khảo sát sự hấp thụ của đồng, kẽm ở nồng độ 2ppm trong khoảng giới hạn củacường độ dòng đèn Kết quả được trình bày ở các bảng 3.4 ÷ 3.5

Bảng 3.4.Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn đối với đồng

3.1.1.3 Khảo sát độ rộng của khe đo [ 4 ]

Độ rộng của khe sáng ảnh hưởng tới tín hiệu phổ hấp thụ Trước hệ chuẩn trực

là khe vào của chùm sáng đa sắc và sau hệ buồng ảnh là khe ra của chùm tia đơn sắc cần

đo Chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích được phát ra từ đèn catotrỗng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, sẽ hướng vào khe máy và vào hệ chuẩn trực, rồivào bộ phận tán sắc, vào hệ hội tụ để chọn một tia cần đo Như vậy chùm sáng đa sắcđược chuẩn trực, được phân li và sau đó chỉ một vạch phổ cần đo được chọn và hướngvào khe đo để tác dụng với nhân quang điện để phát hiện và xác định cường độ của vạchhấp thụ đó Để vạch phổ không bị nhiễu, chen lẫn với với vạch phổ khác, khe sáng phảikhông quá rộng, nhưng nếu quá hẹp thì tín hiệu đo phổ không ổn định, độ lặp lại kém.Chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào độ rộng của khe

sáng đối với các nguyên tố đồng, kẽm ở nồng độ 2ppm cho kết quả trong các bảng 3.6 ÷3.7.

Bảng 3.6.Kết quả khảo sát bề rộng khe đo đối với đồng

Khe đo Lần đo 0,2 nm 0,5 nm 0,8 nm 1,2 nm

Bảng 3.7.Kết quả khảo sát bề rộng khe đo đối với kẽm

Khe đo Lần đo 0,2 nm 0,5 nm 0,8 nm 1,2 nm

Qua kết quả trên, chúng tôi thấy độ rộng của khe đo có độ hấp thụ cao và ổn

định nhất phù hợp cho tuổi thọ đèn đối với đồng là 1,2nm; kẽm là 0,5nm.

3.1.1.4 Khảo sát chiều cao đầu đốt [ 4 ]

Chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu: Yếu tố này cũng ảnh hưởng trong mộtmức độ nhất định và tuỳ thuộc vào từng nguyên tố, nên chọn chiều cao của burner headsao cho có cường độ vạch phổ lớn nhất và ổn định nhất

Cấu tạo ngọn lửa khí gồm 3 phần chính: Phần tối, phần trung tâm và phần đuôicủa ngọn lửa Trong đó phần trung tâm của ngọn lửa có nhiệt độ cao nhất thường không

có màu hoặc màu lam rất nhạt Trong phần này hỗn hợp khí được đốt cháy tốt nhất, cácphản ứng thứ cấp xảy ra ở mức độ tối thiểu, quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu cóhiệu suất cao và ổn định Vì thế trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta phải đưamẫu vào phần này để nguyên tử hóa mẫu và thực hiện phép đo, nghĩa là nguồn đơn sắc

phải chiếu qua phần này của ngọn lửa Điều đó được thực hiện bằng cách chỉnh và chọnchiều cao đầu đốt sao cho phù hợp với nguyên tố cần xác định Chúng tôi đã tiến hànhkhảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào chiều cao đầu đốt đối với các nguyên tốđồng, kẽm ở nồng độ 1ppm và 2ppm cho kết quả ở các bảng 3.8 ÷ 3.9.

Bảng 3.8 Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Cu (2ppm)

Theo kết quả khảo sát, để đảm bảo độ nhạy và độ lặp lại của phép đo chúng tôi

chọn chiều cao đầu đốt đối với đồng là 6nm, đối với kẽm là 5nm.

3.1.1.5 Kết quả khảo sát các thông số máy [ 4 ]

Chúng tôi đã tham khảo kết quả nghiên cứu toàn bộ thông số máy của phép đo

và chọn ra các thông số thực nghiệm tối ưu cho các kim loại đồng, kẽm và được lưu lạivào máy

Các điều kiện tối ưu được sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu và đưa vàoquy trình phân tích các kim loại này trong mẫu rau được trình bày trong bảng 3.10.

Bảng 3.10 Kết quả khảo sát thông số máy tối ưu nhất

max 85% Imax

3.1.2 Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫu

Nguyên tử hoá mẫu là công việc quan trọng nhất của phép đo phổ hấp thụ nguyên

tử Quá trình này thực hiện không tốt sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phép đo Do

đó muốn đạt kết quả chính xác, chúng ta phải khảo sát để phát hiện và chọn các điềukiện nguyên tử hoá mẫu phù hợp nhất cho từng nguyên tố

3.1.2.1 Khảo sát lưu lượng khí axetilen [ 4 ]

Trên hệ thống máy Zeenit 700, lưu lượng không khí được giữ cố định Do đóchúng tôi tiến hành thay đổi lưu lượng khí axetilen để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độngọn lửa đến sự hấp thụ của các nguyên tố ở nồng độ 2ppm Kết quả được trình bày ở cácbảng 3.11÷ 3.12

Bảng 3.11 Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố đồng

Bảng 3.12 Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố kẽm

3.1.2.3 Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử [ 4 ]

Tham khảo kết quả nghiên cứu toàn bộ những điều kiện cơ bản của phép đo,chúng tôi đã chọn ra các thông số thực nghiệm tối ưu cho các kim loại đồng, kẽm vàđược lưu lại vào máy

Các điều kiện chúng tôi sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu và đưa vào quytrình phân tích các kim loại này trong mẫu nước và rau Được trình bày theo bảng 3.13Bảng 3.13 Các điều kiện nguyên tử hoá mẫu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (F -AAS) đối

hoá mẫu để đo

3.1.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của phép đo

3.1.3.1 Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit [ 4 ]

Nồng độ axit trong dung dịch mẫu luôn luôn có ảnh hưởng đến cường độ củavạch phổ của nguyên tố phân tích thông qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng hoá hơi vànguyên tử hoá mẫu Ảnh hưởng này gắn liền với loại anion của axit Nói chung, các axitcàng khó bay hơi và bền nhiệt thì càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ hấp thụ củanguyên tố phân tích Các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng ít Thứ tự các axit làm giảmcường độ vạch phổ: HClO4< HCl < HNO3< H2SO4 < H3PO4< HF

Chúng tôi tham khảo kết quả khảo sát ảnh hưởng của một số loại axit có thể dùng đểhoà tan mẫu và tạo môi trường axit như: HCl, HNO3, lên cường độ vạch phổ hấp thụ củađồng, kẽm được tiến hành trên nguyên tắc giữ cố định nồng độ đồng, kẽm là 2ppm vàpha trong các dung dịch axit có nồng độ biến thiên từ 1% đến 8% Kết quả được trìnhbày ở bảng 3.14 ÷ 3.15

Bảng 3.14 Kết quả khảo sát độ hấp thụ trung bình của đồng trong dung dịch axit

TB 0,1209 0,1190 0,1190 0,1167 0,1157 0,1157

HCl

Lần 1 0,1192 0,1186 0,1179 0,1152 0,1156 0,1160Lần 2 0,1180 0,1188 0,1168 0,1149 0,1135 0,1151Lần 3 0,1195 0,1168 0,1186 0,1179 0,1162 0,1140

TB 0,1189 0,1181 0,1177 0,1160 0,1151 0,1150

Hình 3.1 Sự phụ thuộc độ hấp thụ đồng vào nồng độ của các axit

Bảng 3.15 Kết quả khảo sát độ hấp thụ trung bình của kẽm trong dung dịch axit ở các nồng độ

khác nhau

Axit

Độ hấp thụ (A)

Nồng độ axit

HNO3

Lần 1 0,2768 0,2764 0,2778 0,2736 0,2709 0,2631Lần 2 0,2705 0,2767 0,2765 0,2755 0,2722 0,2638Lần 3 0,2781 0,2773 0,2780 0,2698 0,2635 0,2695

TB 0,2751 0,2768 0,2774 0,2730 0,2689 0,2655

HCl

Lần 1 0,2704 0,2735 0,2748 0,2750 0,2666 0,2612Lần 2 0,2780 0,2765 0,2736 0,2685 0,2770 0,2701Lần 3 0,2735 0,2690 0,2730 0,2690 0,2708 0,2606

TB 0,2740 0,2730 0,2738 0,2708 0,2696 0,2640

Hình 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ kẽm vào nồng độ của các axit

Theo kết quả khảo sát ở trên, chúng tôi thấy trong khoảng nồng độ 1% đến 2%của cả 2 axit đều cho độ hấp thụ cao và ổn định (có độ lặp tốt) Axit HNO3 có độ hấp

thụ tốt hơn axit HCl ở nồng độ 1% - 2% Vì vậy, chúng tôi chọn axit HNO 3 2% là môi

trường tốt nhất cho phép đo

3.1.3.2 Ảnh hưởng của các cation khác đến nguyên tố khảo sát [ 4 ]

Một trong những yếu tố ảnh hưởng hoá học quan trọng trong phép đo phổ AAS đó là ảnh hưởng của các cation kim loại

F-Trong các đối tượng phân tích của chúng tôi có thể có các ion kim loại: K+;

Ca2+; Mg 2+, Ca 2+, Ba 2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ với các hàm lượng khácnhau Chúng tôi tham khảo kết quả khảo sát ảnh hưởng của chúng với dung dịch Cu2+(1ppm), Zn2+(1ppm) trong nền axit HNO3 0,2% với nồng độ cation khảo sát tăng dần.Các nhóm kim loại khảo sát gồm:

(I) Nhóm kim loại kiềm: Na, K

(II) Nhóm kim loại kiềm thổ: Mg, Ca, Ba

(III) Nhóm kim loại: Al, Fe, Cr

(IV) Kim loại nặng: Ni, Co, Mn

Kết quả nghiên cứu được trình bày trong các bảng 3.16 ÷ 3.20

Bảng 3.16 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm (I) kim loại kiềm đến sự hấp thụ của đồng và

kẽm

Sai số (%)

Na+ (ppm)

K+ (ppm)

00

11

22

55

1010

2020

Mg 2+(ppm)

Ca 2+(ppm)

Ba 2+(ppm)

000

111

222

555

101010

202020

số (%)

Al 3+(ppm)

Cr 3+(ppm)

Fe 3+(ppm)

000

111

222

555

101010

202020

Co 2+(ppm)

Mn2+ (ppm)

Ni2+ (ppm)

000

111

222

555

101010

202020

Na+ (ppm)

K+ (ppm)

00

22

44

88

1616

3232

Mg2+ (ppm)

Ca2+ (ppm)

Ba2+ (ppm)

000

222

444

888

161616

323232

Al3+ (ppm)

Cr3+ (ppm)

Fe3+ (ppm)

000

222

444

888

161616

323232

Mn2+ (ppm)

Co2+ (ppm)

00

22

44

88

1616

3232