TÓM TẮT• Tổng hợp một hợp chất mới lạ S-di-noctoxyboron-O,O'-di-n-octyldithiophosphate DOB-DTP • Phân tích mẫu DOB-DTP DOB-DTP... Tổng hợp: Giai đoạn 2: được thêm vào cùng với toluene t
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA VŨNG TÀU
KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
S-di-n-octoxyboron-O,O’-di-n-octyldithiophosphate
(DOB-DTP)
TỔNG HỢP PHỤ GIA TRIBOLOGY
GVHD : Th.S Nguyễn Văn Toàn Lớp : DH09H1
Nhóm SV :
1 Trần Thái An
2 Trần Lê Minh HiểnDOB-DTP
Trang 2I TÓM TẮT
• Tổng hợp một hợp chất mới lạ S-di-noctoxyboron-O,O'-di-n-octyldithiophosphate (DOB-DTP)
• Phân tích mẫu DOB-DTP
DOB-DTP
Trang 3Cơ chế bôi trơn
Trong điều kiện bôi trơn màng lỏng và bôi trơn hỗn hợp, các chất phụ gia chất bôi trơn tương tác với bề mặt kim loại hình thành lớp mỏng trên bề mặt được gọi là tribofilms.
II GIỚI THIỆU
Trang 4II GIỚI THIỆU
Phụ gia chống mài mòn S-di-n-octoxyboron-O,O’-di-n-octyldithiophosphate (DOB-DTP):
•Công thức:
•R: C8H17.
•Octanol : CH 3(CH 2 )7OH
•Bo: tinh thể hoặc vô định hình, boron nitride và boride
kim loại là những vật liệu rất cứng
•Boron, lưu huỳnh và phốt pho=> chống mài mòn, chịu
áp lực, giảm thiểu ma sát, chống oxy hóa, và các đặc tính
Trang 5III PHẦN THÍ NGHIỆM
1 Hóa chất:
• Photpho pentasulphide, P2S5 (Aldrich, độ
tinh khiết 99%).
• 1-octanol (Prolabo, 97% độ tinh khiết).
• Axit boric (Merck).
• Toluen (Fluka, độ tinh khiết 99,7%).
DOB-DTP
Trang 6III PHẦN THÍ NGHIỆM
2 Tổng hợp:
• Giai đoạn 1:
10 mmol Acid Boric và 30 mmol 1-Octanol cùng 50
ml Toluen khuấy liên lục và hồi lưu tách nước trong 3 giờ Sản phẩm được chưng cất dưới áp suất thấp (0,2 mmHg) để loại bỏ toluen và dư lượng octanol
=> Chất lỏng không màu borat trioctyl (I) đã thu
được năng suất 88% borat trioctyl (I) năng suất
Trang 7III PHẦN THÍ NGHIỆM
DOB-DTP
2 Tổng hợp:
Giai đoạn 2:
được thêm vào cùng với toluene trong bình (nung chân không trước để loại trừ bất kỳ độ ẩm), được trang bị với một máy
=> Sản phẩm chất lỏng trong suốt (II) thu được năng suất 52%
(7,30 g)
Trang 8IV Phân tích mẫu
1 Chạy phổ FT-IR
Borat trioctyl (I) với FT-IR (KBr, cm-1): 2927, 2856 υ (CH, kéo dài); 1417 υ (CH2 uốn); 1337 υ (BO mạnh) 11B NMR (115 MHz, toluene, δ) 16,56 ppm (SI)
C32H68O4PS2B với FT-IR (KBR, cm-1): 2927, 2856 υ (CH, kéo dài); 1417 υ (CH2 uốn); 1336 υ (BO, mạnh mẽ);
992 υ (P-OC, rộng); 666 υ (PDS , trung bình), 531 υ (PS, trung bình)
DOB-DTP
Trang 92 Phân tích nhiệt:
IV Phân tích mẫu
Hình 1.TG / DTG đường cong của DOB-DTP với một tốc độ nung nóng của 20 ° C / phút và tốc độ dòng chảy argon 100 mL / min.DOB-DTP
Trang 10Hình 2.DTA đường cong của DOB-DTP với một tốc độ nung nóng của
20 ° C / phút và tốc độ dòng chảy argon 100 mL / min.
2 Phân tích nhiệt:
IV Phân tích mẫu
DOB-DTP
Trang 112 Phân tích nhiệt: IV Phân tích mẫu
Hình 3 QMS cấu hình của DOB-DTP với một tốc độ nung nóng của 20 ° C / phút và argon lưu lượng 100 ml / phút (a) Số chẳn các phân tử trọng lượng phân mảnh, (b) số
lẻ phân mảnh trọng lượng phân tử.DOB-DTP
Trang 122 Phân tích khả năng chống ma sát, mà mòn: IV Phân tích mẫu
Các biến thể của đường kính nứt (mm) của bóng thép với sự thai đổi nồng độ (% trọng lượng) chất phụ gia dưới 392 N tải trong 30 phút ở nhiệt độ phòng (màu xanh), ZnDTP; (màu hồng),DOB-DTP DOB-DTP.
Trang 132 Phân tích khả năng chống ma sát, mà mòn:
IV Phân tích mẫu:
Bảng 2.Biến đổi của Đường kính bóng thử(mm) và hệ số ma sát (trung bình trong 10 phút cuối cùng của thử nghiệm) với phần trăm phụ gia
(wt%) dưới 392 N tải cho 30 phút ở nhiệt độ phòng.DOB-DTP
Trang 142 Phân tích khả năng chống ma sát, mà mòn:
Biến thiên hệ số ma sát với nồng độ (% khối lượng) của các chất phụ gia dưới một tải N 392 trong 30 phút ở nhiệt độ phòng (trung bình hơn 10 phút cuối cùng của thử nghiệm).Top (màu xanh), ZnDTP dưới
(màu đỏ), DOB-DTP.DOB-DTP
Trang 15Sự biến thiên hệ số ma sát với thời gian (s) cho dầu cơ sở (BO), BO với ZnDTP và BO với DOB-DTP.(a) 0,1% trọng lượng và (b) 1,0% trọng lượng của các chất phụ gia (màu hồng), ZnDTP; (xanh lá cây), DOB-DTP, (màu
xanh)BO.
2 Phân tích khả năng chống ma sát, mà mòn:
DOB-DTP
Trang 163 Phân tích bề mặt
(a)SEM hiển vi và (b) phổ EDS của bóng mòn bề mặt bôi trơn với thành phần dầu khoáng sản chỉ.DOB-DTP
Trang 17• Hiển vi SEM của bề mặt bóng mòn bôi trơn các cơ sở dầu khoáng
có chứa (a) 0,1% DOB-DTP và (b) 0,1%ZnDTP (c, d) EDS phổ
tribofilms trong một và b, tương ứng ( EDS quang phổ là mức trung bình của toàn bộ khu vực được hiển thị trong tương ứng hiển vi).
3 Phân tích bề mặt
DOB-DTP
Trang 18V Kết luận
• DOB-DTB: có tính ổ định nhiệt cao hơn so với
ZnDTP.
• Tỉ lệ phụ gia DOB-DTP trong khoảng 0,4-0,6% khối lượng là tối ưu nhất.
• Thuộc tính ma sát và khả năng chống mài mòn tốt hơn ZnDTP trong khoảng 0,1-1%.
• Hệ số ma sát ổn định theo thời gian cho tất cả các nồng độ của DOB-DTP.
• Hạn chế các tác động đến môi trường.
DOB-DTP
Trang 19CẢM ƠN SỰ CHÚ Ý THEO DÕI CỦA THẦY VÀ CÁC
BẠN
DOB-DTP