tổng quan tài liệu về ứng dụng siêu âm trong công nghệ thực phẩm

Do các vật liệu từ tính đều biến đổi giống hệt nhau trong trường điện từ, nên tần số của năng lượng điện đầu vào của máy biến năng điện từ sẽ bằng ½ của tần số đầu ra Nhược điểm của phươ

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ KỸ THUẬT SIÊU ÂM 1.1 Khái niệm cơ bản về siêu âm [1, 2, 11]

Âm thanh là kết quả của sự lan truyền năng lượng âm trong vật chất dưới dạng một sóng tạo nên hiện tượng nén giãn lập đi lập lại Chuyển động vật lý hạn chế của các phần tử trong vật chất tạo nên những sóng có áp lực giúp âm thanh được truyền đi Những biến đổi áp lực đó được biểu thị dưới dạng sóng hình sin (hình 1.1) trong đó trục

Y chỉ áp lực tại một thời điểm nào đó và trục X chỉ thời gian

Hình 1.1: Sóng âm thanh Âm thanh truyền đi như một chuỗi các sóng áp lực

lập đi lập lại với hiện tượng nén giãn của môi trường [2]

Trong tự nhiên, tần số âm thanh trải rộng từ 1 Hz đến 100.000 Hz (100 kHz), và dãy âm sử dụng được chia ra thành các vùng sau (hình 1.2):

Hình 1.2: Dãy tần số âm [11]

Như vậy, tùy theo số dao động của phân tử có chu kỳ mà ta có thể phân biệt được âm, hoặc siêu âm:

Âm có tần số dao động dưới 18 000 chu kỳ/ giây (hay gọi là tần số 18

000 Hz) Siêu âm có tần số dao động trên 18 000 Hz  Vậy: siêu âm là những sóng dao động cơ học có tần số cao trên 18 000 Hz, tai người không thể nghe được Siêu âm thường được ứng dụng trong thực phẩm là vùng

20 kHz – 100 kHz

Yêu cầu đầu tiên trong quá trình nghiên cứu ứng dụng của kỹ thuật siêu âm trong thực phẩm là nghiên cứu phương pháp tạo siêu âm Bất kì một dụng cụ thương mại nào cũng tuân theo nguyên lý chung, đó là năng lượng được phát ra sẽ truyền qua máy biến năng siêu âm – một thiết bị chuyển các năng lượng cơ học hoặc năng lượng điện thành năng lượng âm Có 3 loại máy biến năng siêu âm được sử dụng phổ biến nhất là: máy biến năng chất lỏng, máy biến năng điện từ, máy biến năng áp điện

1.2.1 Máy biến năng chất lỏng (Liquid-driven transducer) [11, 15]

Nguyên lý: chất lỏng (Liquid whistles) được đẩy qua một khe hẹp và va đập vào tấm bản mỏng, làm tấm bản mỏng rung động Ứng với mỗi chuyển động rung thì tấm bản mỏng sẽ tạo ra một sóng áp suất và sẽ tạo bọt trong chất lỏng, hoạt động này tương tự như hoạt động của chân vịt của tàu Việc phát ra liên tiếp áp lực và tạo bọt trong thể tích chất lỏng thì tấm bản mỏng sẽ phát ra một nguồn năng lượng

Hình 1.3: Máy biến năng chất lỏng [15]

1.2.2 Máy biến năng điện từ (Magnetostrictive transducer) [11, 17, 18] Máy biến năng điện từ sử dụng nguyên lý sau: đó là các vật liệu sẽ bị nén giãn khi được đặt vào vùng điện từ

Cấu tạo: loại máy biến năng này được xem như là một dạng của solenoid với vật liệu từ tính làm lõi Lõi được cấu tạo từ nhiều lớp mỏng niken hoặc hợp kim của nó (hoặc các vật liệu từ tính khác) xếp song song với nhau và được quấn xoắn ốc quanh bằng cuộn dây đồng Một cạnh của mỗi lớp mỏng nikel sẽ cùng được gắn với một bề mặt khác (hoặc gắn vào đáy của bồn xử lý) , bề mặt này sẽ rung dưới tác động của từ trường (hình 1.4)

Nguyên tắc hoạt động: năng lượng điện xoay chiều được phát từ máy phát điện siêu âm sẽ đi vào máy biến năng điện từ Đầu tiên năng lượng điện này sẽ được chuyển thành trường điện từ do các cuộn dây quấn Sau đó trường điện từ sẽ được sử dụng để tạo ra các dao động rung cơ học tại tần số siêu âm Vì có dòng điện chạy qua các cuộn dây thì nó sẽ sinh ra trường điện từ, trường điện từ này sẽ làm các vật liệu từ tính nén giãn, từ các dao động cơ học đó nó sẽ truyền sóng âm vào môi trường Do các vật liệu từ tính đều biến đổi giống hệt nhau trong trường điện từ, nên tần số của năng lượng điện đầu vào của máy biến năng điện từ sẽ bằng ½ của tần số đầu ra

Nhược điểm của phương pháp này: máy biến năng điện từ năng lượng cao ít khi hoạt động ở tần số trên 100 kHz và hệ thống này chỉ dụng hiệu quả 60% năng lượng điện, còn lại chúng thất thoát ra ngoài dưới dạng nhiệt do đó chúng cần có hệ thống làm mát bên ngoài (do nó phải chuyển năng lượng điện thành năng lượng từ rồi chuyển năng lượng từ thành năng lượng cơ học, mỗi quá trình chuyển đều gây thất thoát năng lượng lớn), ngoài ra hiện tượng trễ cũng làm giảm hiệu quả sử dụng máy biến năng điện từ

Ưu điểm chính của hệ thống là chúng có cấu trúc cứng chắc và chịu được áp lực hoạt động lớn

`

Hình 1.4: Máy biến năng điện từ

1.2.3 Máy biến năng áp điện (Piezoelectric transducer) [1, 11]

Đây là thiết bị được sử dụng rộng rãi nhất Nó biến đổi trực tiếp năng lượng điện thành năng lượng rung cơ học thông qua việc sử dụng các vật liệu áp điện

Phát siêu âm dựa trên hiệu ứng áp điện do Currie khám phá từ năm 1880 Hiệu ứng này chỉ xảy ra đối với một số vật chất tự nhiên mang tính áp điện dưới tác dụng của nguồn điện

1.2.3.1 Hiệu ứng áp điện

Là khả năng biến đổi năng lượng điện thành năng lượng cơ học (âm, siêu âm) và ngược lại của một số chất

Ví dụ: dùng tấm thạch anh rất mỏng cắt thẳng góc với trục điện F của tinh thể, kẹp giữa 2 điện cực và nối với dòng điện cao thế Dưới tác dụng của điện từ trường xoay chiều làm cho tấm thạch anh co dãn và rung động Tần số rung động phụ thuộc vào bề dày của tấm thạch anh và hiệu thế của dòng điện Hiệu thế dòng điện 1 vôn làm cho tấm thạch anh co dãn 1 picromet (10-10 cm) không tạo ra rung động được Muốn bản thạch anh rung động phải có hiệu thế 1000 vôn Tần số rung động của bản thạch anh cao hay thấp sẽ phát ra dao động cơ học có tần số tương ứng Nếu dao động

cơ học phát ra có tần số trên 18000 Hz thì tai người không nghe được gọi là siêu âm Ngược lại nếu có một nguồn âm vang (sóng dao động cơ học) có tần số trên

18000 Hz sẽ làm cho bản thạch anh co giãn, rung động theo tần số tương ứng và sẽ phát ra dòng điện Dòng điện này được thu lại biến đổi thành tín hiệu âm

B A

B A

T

T T

Hình 1.5: Sơ đồ mô tả hiệu ứng áp điện [1]

A: Khi chưa đóng nguồn điện, tấm thạch anh T chưa chịu tác động của từ trường điện làm cho co dãn Không phát sinh hiệu ứng áp điện

B: Khi đóng nguồn điện tấm thạch anh T co giãn, rung động tạo ra siêu âm, hay ngược lại nếu tác động năng lượng làm co giãn tấm thạch anh sẽ tạo ra nguồn điện

1.2.3.2 Các vật liệu mang tính áp điện

Các vật liệu này thường ở dạng tinh thể tự nhiên như: thạch anh,loại kết tinh đa diện ceramic như bariumtitanate, chì titanate zirconate, chì metaniobate Các chất này có thể tán thành bột và ép lại thành khuôn đã định để thực hiện trong kỹ nghệ đầu dò phát siêu âm

1.2.3.3 Nguyên lý cấu tạo đầu dò siêu âm áp điện

Đầu dò siêu âm bao gồm một đơn vị tinh thể có tính áp điện để trong một buồng làm bằng chất nhựa Đơn vị tinh thể là một tấm mỏng thạch anh hoặc barium titanate (tuỳ theo từng loại) được nối 2 cực dòng điện của máy Trong buồng nhựa còn chứa một môi trường hỗ trợ nhằm định hướng nguồn siêu âm phát ra (môi trường này sẽ hấp thụ nguồn siêu âm phát ngược lại) Tuỳ theo chiều dày của thạch anh và hiệu thế dòng

điện sẽ tạo ra độ rung động khác nhau, tạo ra nguồn siêu âm có tần số khác nhau, nếu chiều dày 1mm tương ứng với tần số 2 MHz

Hình 1.6: Sơ đồ đầu dò phát siêu âm (một đơn vị áp điện) [1]

1 Dây cáp dẫn dòng điện

2 Vỏ bọc bằng nhựa

3 Dây nối đất, nối vào điện cựuc

4 Dây điện cao thế nối vào điện cực

5 Dây nối vào điện cực đầu dò

6 Chất bổ trợ hấp thụ siêu âm phát trở lại phía sau

7 Điện cực áp hai bên bản thạch anh

8 Bản thạch anh

9 Bản bảo vệ trước đầu dò Cấu tạo máy biến năng áp điện: tâm của máy biến năng áp điện là một hay hai đĩa mỏng vật liệu áp điện ceramic, tiêu biểu là Lead Zirconate Titanate (PZT) Chúng được kẹp giữa hai cực dòng điện Vật liệu ceramic còn bị ép chặt bởi 2 khối kim loại

(một nhôm, một thép) Khi áp dòng điện vào 2 cực, thì sẽ có dòng điện tới ceramic, nó sẽ bị giãn hoặc co lại tuỳ vào cực, và tạo ra một sóng âm (hình 1.7)

Hình 1.7: Cấu tạo máy biến năng áp điện Hiệu ứng áp điện xảy ra 2 chiều: do đó người ta có thể dùng đầu phát siêu âm làm đầu thu Khi thu sóng âm vang gặp tấm thạch anh sẽ tạo nên độ co dãn rung động và phát ra dòng điện Tín hiệu điện được thu vào 2 diện cực và biến đổi khuếch đại đến dao động ký thành tín hiệu nhìn được

Hiện nay người ta dùng chất áp điện Barititanat Zicornate để làm đầu dò vì hệ số áp điện của chất này cao hơn thạch anh 300 lần, chỉ cần hiệu điện thế 100 vôn cũng đủ làm cho bản Barititanat Zicornate co giãn và rung động

1.3 Hệ thống siêu âm [11]

Một hệ thống siêu âm gồm có 3 phần cơ bản: máy phát điện siêu âm, máy biến năng siêu âm, và hệ thống truyền siêu âm (hình 1.8)

Hình 1.8: Hệ thống đầu dò siêu âm [11]

1.3.1 Máy phát điện siêu âm [11]

Máy phát điện siêu âm sẽ chuyển dòng điện xoay chiều từ hệ thống điện thông dụng là 50 hoặc 60 Hz đến một năng lượng điện siêu âm

Hình 1.9: Máy phát điện siêu âm

1.3.2 Máy biến năng siêu âm

Là một thiết bị chuyển năng lượng điện cao tần thành năng lượng siêu âm Có 3 loại máy biến năng siêu âm được sử dụng phổ biến nhất là: máy biến năng chất lỏng, máy biến năng điện từ, máy biến năng áp điện, như đã trình bày ở phần 2 (các phương pháp tạo siêu âm)

1.3.3 Hệ thống truyền siêu âm [11]

Hệ thống này giúp truyền năng lượng siêu âm đến môi trường cần xử lý, đây cũng là một bộ phận rất quan trọng Trong trường hợp bồn siêu âm thì máy biến năng sẽ được đặt dưới đáy của bồn và nó sẽ truyền siêu âm trực tiếp vào trong môi trường lỏng chứa trong bồn Tuy nhiên trong hệ thống siêu âm năng lượng cao thì năng lượng âm phải được khuếch đại và được dẫn tới dung dịch cần xử lý bằng một hệ thống gắn vào máy biến năng có hình dạng sừng kim loại như hình 1.8 Sau một thời gian sử dụng thì phía đầu của sừng này sẽ bị mòn và sẽ làm giảm hiệu quả làm việc của nó Vì vậy trong thực tế người ta sẽ thiết kế phần đầu của thiết bị sừng này có thể thay thế được hình 1.8

1.4 Tính chất sóng siêu âm [1, 2]

Cũng như âm, siêu âm cũng được biểu thị qua các chỉ số: tần số, bước sóng, chu kỳ, cường độ, tốc độ lan truyền,…

1.4.1 Tần số dao động

Là số chu kỳ dao động/1 giây

1.4.2 Bước sóng

Là độ dài của một chu kỳ dao động, nếu tần số càng cao thì bước sóng càng ngắn

1.4.3 Tốc độ lan truyền của siên âm

Là độ dài mà siêu âm lan truyền trong một đơn vị thời gian (giây)

Như vậy tần số siêu âm, bước sóng và tốc độ lan truyền đều liên quan mật thiết với nhau theo công thức:

Trong đó: λ : Bước sóng (m)

V: Tốc độ lan truyền(m/s)

f: Tần số (hz)

1.4.4 Độ trở kháng âm

Mỗi môi trường có đặc điểm cấu trúc, tính chất và mật độ khác nhau, gây ra những cản trở vận tốc siêu âm khác nhau Sự cản trở đó được gọi là độ trở kháng âm của môi trường

Độ trở kháng âm của môi trường tỉ lệ với mật độ môi trường và tốc độ lan truyền siêu âm

I=p.V Trong đó: I: độ trở kháng âm (g/cm2s) p: mật độ môi trường (g/cm3) V: Tốc độ lan truyền siêu âm (cm/s)

1.4.5 Phản xạ siêu âm tạo thành âm vang

Khi một nguồn siêu âm lan truyền qua 2 môi trường có trở kháng âm khác nhau sẽ tạo nên phản xạ siêu âm gọi là siêu âm vang còn một phần siêu âm xuyên qua môi trường và tuân theo định luật quang hình học

Hình 1.10: Sơ đồ về phản xạ siêu âm [1]

1 Góc siêu âm chiếu tới α1(i)

2 Góc âm vang phản xạ r

3 Siêu âm truyền qua môi trường B

4 mặt phẳng giữa 2 môi trường A và B

5 Góc tới α1 = góc phản xạ r Hệ số phản xạ:giữa 2 môi trường khác nhau có hệ số phản xạ siêu âm riêng biệt Hệ số phản xạ tuỳ thuộc vào mật độ, tốc độ lan truyền của siêu âm qua 2 môi trường khác nhau

2 2 1 1

2 2 1 1

V P V P

V P V P R

+

−

=

Trong đó : P1, P2 là mật độ của môi trường 1 và 2

V1 V2 là tốc độ lan truyền siêu âm trong môi trường 1 và 2

R là hệ số phản xạ

Hệ số lan truyền: hệ số lan truyền trong một môi trường phụ thuộc vào hệ số phản xạ của môi trường đó

Khi nguồn siêu âm phát tới mặt phẳng giữa 2 mội trường 1 và 2 có độ trở kháng âm của 2 môi trường khác nhau ít thì ta sẽ có hệ số phản xạ thấp đồng thời hệ số lan truyền cao

T=1-R T: hệ số lan truyền R: hệ số phản xạ

1.4.6 Khúc xạ siêu âm

Cũng như ánh sáng góc khúc xạ t nhỏ hơn góc tới i Sự khúc xạ siêu âm làm lệch nguồn siêu âm và ảnh hưởng đến âm vang phản xạ, vì thế hết sức tránh hiện tượng khúc xạ

Hiện tượng khúc xạ siêu âm phụ thuộc vào góc tới của chùm siêu âm và tốc độ siêu âm qua môi trường được biểu thị trong công thức:

2 1

α1:góc tới

α2: góc khúc xạ

V1, V2: tốc độ siêu âm trong môi trường 1 và 2

Ta cần làm giảm khúc xạ, có nghĩa là phải để nguồn siêu âm tới thẳng góc để

1

α =0

1.4.7 Nhiễu xạ siêu âm

Hiện tượng này phụ thuộc vào khoảng cách đầu dò, phụ thuộc vào bước sóng λ

siêu âm, đường kính của nguồn phát và góc độ của chùm siêu âm phát ra

Hình 1.11: Nhiễu xạ siêu âm [1]

D Đầu dò

δ Góc độ chùm siêu âm phát ra

FD Vùng nhiễu xạ siêu âm

V Vật quan sát Nhiễu xạ càng ít nếu góc độ chùm siêu âm nhỏ, độ dài FD lớn phù hợp với bước sóng λ

r

2

22 1

Do các hiện tượng trên nguồn siêu âm càng đi xa càng suy giảm và cường độ càng kém

đi

1.4.8 Cường độ siêu âm

Biểu thị bằng năng lượng siêu âm tạo ra trong một đơn vị diện tích tính bằng w/cm2 Cường độ siêu âm phụ thuộc vào hướng lan truyền của siêu âm, tần số siêu âm và trở kháng âm của môi trường

pV

f U F I

2 2

= (w/cm2)

F: Tần số rung động của bản tinh thể thạch anh

U: Hiệu thế sử dụng để tạo rung động

f: Tần số nguồn siêu âm phát

p: Trở kháng âm của môi trường

V: Tốc độ siêu âm

1.4.9 Sự suy giảm siêu âm

Qua các lớp môi trường nguồn siêu âm bị suy giảm do các hiện tượng:

- Biến đổi năng lượng siêu âm thành năng lượng nhiệt

- Hiện tượng khuếch tán, tán sắc

- Hiện tượng hấp thụ năng lượng của môi trường Công suất âm, biểu thị bằng watt (W) là năng lượng âm sinh ra trong một đơn vị thời gian Mặc dầu đo công suất có thể biết tương quan giữa năng lượng với thời gian, nhưng thực ra nó không liên quan đến sự phân bố năng lượng trong không gian

Cường độ âm, biểu thị bằng w/cm2 được dùng để chỉ khả năng phân bố năng lượng trong không gian Cường độ I, là tỷ số giữa công suất với độ rộng của vùng phân bố

I(w/cm2)= Công suất(w) / Vùng phân bố (cm2)

Độ suy giảm được tính bằng dB (deciben) Độ suy giảm phụ thuộc vào độ dày của môi trường siêu âm truyền qua, tần số siêu âm và hệ số hấp thụ của môi trường Độ suy giảm biểu hiện ở cường độ siêu âm càng thấp dần

fx

X I

I = 0−2

IX: Cường độ siêu âm đo được ở độ sâu x

I0: Cường độ siêu âm lúc ban đầu

f: Hệ số hấp thụ của môi trường

x: Chiều dày của môi trường siêu âm đi qua

Độ giảm siêu âm được tính theo công thức:

NdB=log

x

I

I0

IX: Cường độ siêu âm ở điểm x cần đo

I0: Cường độ siêu âm lúc ban đầu

Nếu độ suy giảm cao, cường độ siêu âm giảm sẽ làm giảm âm vang phản xạ Vì vậy muốn âm vang phản xạ rõ thì ngoài kỹ thuật hướng nguồn siêu âm thẳng góc với mặt thăm dò mà còn phải chọn tần số siêu âm phù hợp với tính chất và vị trí (độ sâu) của môi trường cần thăm dò Cùng một môi trường nguồn siêu có tần số càng cao thì khả năng bị hấp thụ càng nhiều, độ lan truyền xuyên sâu càng giảm

1.5 Cơ chế tác động của sóng siêu âm: [10, 11]

Âm, siêu âm lan truyền trong môi trường đặc, khí, lỏng sẽ gây ra những biến

đổi cơ học và tạo ra hàng loạt các hoạt động nén giãn liên tục, có tác dụng như một lực làm chuyển động các phần tử của môi trường đó Các lực nén giãn này có thể tạo ra các kênh rãnh nhỏ trong lòng môi trường, làm thúc đẩy quá trình truyền nhiệt, truyền khối

Sự tạo bọt: trong môi trường đàn hồi như không khí và hầu hết chất rắn thì

sóng âm sẽ được truyền liên tục Trong môi trường không đàn hồi như nước và hầu hết

các chất lỏng, thì sóng âm vẫn có thể truyền liên tục khi biên độ âm là thấp Khi biên độ tăng, độ lớn của áp suất âm trong vùng giãn có thể đủ để làm đứt đoạn môi trường lỏng và gây ra hiện tượng tạo bọt

Hình 1.12: Sự di chuyển của các bọt khí trong suốt quá trình tạo bọt [10] Trong suốt chu kỳ âm (chu kỳ giãn) của sóng siêu âm, các bong bóng (bao gồm cả các bong bóng có sẵn trong chất lỏng) sẽ không ngừng lớn lên và tạo ra một áp lực chân không và làm cho các khí hoà tan trong chất lỏng sẽ khuếch tán vào chúng Khi áp suất âm giảm và đạt tới áp suất khí quyển thì các bong bóng khí này bắt đầu co lại dưới sức căng bề mặt Và trong chu kỳ nén, chu kỳ có áp suất dương, các khí đã khuếch tán trong các bọt khí sẽ thoát ra lại chất lỏng Quá trình này chỉ diễn ra trong giai đoạn các bọt khí bị nén Tuy nhiên, trong khi các bọt khí bị nén thì khả năng khuếch tán ở bề mặt ngoài của nó giảm, do đó lượng khí thoát ra khỏi các bọt khí sẽ ít hơn lượng khí đã khuếch tán vào, kết quả là các bọt khí sẽ ngày càng lớn hơn qua mỗi chu kỳ sóng âm Các bọt sẽ dao động và phát triển tới một kích cỡ không bền, cuối cùng chúng sẽ bị vỡ mãnh liệt và gây ra hiện tượng nổ tung và gây ra va chạm sóng Sự vỡ bọt và nổ tung của vô số các bọt khí trong chất lỏng được xử lý siêu âm có thể tăng nhiệt độ quá 10

0000F , và áp suất tăng quá 10 000 PSI

Hình 1.13: Một chu kỳ phát triển bọt

Các vi dòng cũng là một hiện tượng âm quan trọng khác liên quan đến sự

tạo bọt Nó xảy ra khi các bọt khí dao động một cách mãnh liệt và tạo ra các dòng xoáy mãnh liệt trong chất lỏng xung quanh chúng (Scheba et al.,1991) Sự khuếch tán vào và ra của các khí cũng làm tăng các vi dòng xung quanh chúng và kéo dài hơn nữa trong chất lỏng (Hughes&Nyborg,1962) Sự dao động mãnh liệt của hiện tượng vi dòng được ứng dụng làm tăng khả năng truyền nhiệt và truyền khối trong nhiều quá trình (Ensminger,1998; McClement,1995; Simal, benekito, Sanchez,& Rossello,1998)

CHƯƠNG 2: ỨNG DỤNG KỸ THUẬT SIÊU ÂM TRONG CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Siêu âm là một lĩnh vực đang được nghiên cứu và phát triển nhanh trong công nghệ thực phẩm Nó có thể được phân loại thành 2 lĩnh vực được ứng dụng chính trong công nghiệp thực phẩm:[10]

Tần số cao và năng lượng thấp, siêu âm chuẩn đoán, trong khoảng tần số MHz Phần này được sử dụng như một kỹ thuật phân tích đảm bảo chất lượng, qui trình điều khiển và kiểm tra không làm phá huỷ cấu trúc, điều này được ứng dụng trong xác định tính chất thực phẩm, đo tốc độ dòng chảy, kiểm tra bao gói thực phẩm…( Floros & Liang, 1994; McClements,1995; Mason, Paniwnyk & Lorimer, 1996; Mason1998)

Tần số thấp và siêu âm năng lượng cao Phần này được ứng dụng rộng rãi như một qui trình hỗ trợ trong hàng loạt các lĩnh vực như: kết tinh, sấy, bài khí, trích ly, lọc, đồng hoá, làm mềm thịt, quá trình oxi hoá, quá trình tiệt trùng …( Floros & Liang, 1994;Gennano et al.,1999; Mason,1998; Mason et al.,1996; McClements,1995)

Bảng 2.1: Ứng dụng năng lượng siêu âm trong công nghệ thực phẩm [11]

Tác dụng cơ học:

Quá trình kết tinh Quá trình bài khí Quá trình phá bọt Trích ly

Quá trình lọc và sấy Lạnh đông

Trộn và đồng hoá Làm mềm thịt Tác động hoá học và vi sinh Quá trình oxi hoá

Tiệt trùng dụng cụ Ưùc chế enzym Tiêu diệt vi sinh vật

…

đo phổ siêu âm [3, 5, 8, 11]

2.1.1 Giới thiệu

Có rất nhiều thực phẩm tự nhiên và các quá trình có liên quan đến một phần hay toàn bộ hệ nhũ tương, hoặc ở trạng thái nhũ tương trong suốt quá trình tồn tại ví dụ như sữa, kem, kem đá, bơ, phômai, magarine, nước sốt rau quả, nuớc sốt, mayonnaise, súp

… Tính chất lưu biến, hình dạng, sự ổn định, các hoạt tính hoá học của các sản phẩm này được xác định thông qua kích thước các giọt nhũ tương trong thực phẩm đó Vì vậy một kĩ thuật phân tích nhằm xác định kích thước của các giọt phân tán trong hệ nhũ tương là rất quan trọng

Trong nhiều năm nay, các kĩ thuật xác định kích thước của các giọt phân tán trong hệ nhũ tương dựa trên kính hiển vi quang học, kính hiển vi điện tử, tán xạ ánh sáng, dẫn điện đều đã được sử dụng (Dickinson và Stainby, 1982) Mỗi kỹ thuật đều có những ưu điểm và những giới hạn của nó, và hầu hết chúng đều có lĩnh vực sử dụng khác nhau

» Phương pháp kính hiển vi quang học – điện tử: cung cấp trực tiếp kích thướt siêu vi của hệ nhũ tương thực phẩm ví dụ như kích thước, tương tác lẫn nhau, sự phân bố trong không gian của các giọt phân tán Tuy nhiên việc chuẩn bị mẫu thì rất phức tạp và mất nhiều thời gian và có thể làm thay đổi cấu trúc của mẫu cần quang sát

» Phương pháp tán xạ ánh sáng và dẫn điện: là phương pháp vận hành đơn giản, cho biết thông tin về sự phân bố các kích thướt hạt và có thể tiến hành phân tích hoàn chỉnh trong vài phút hoặc ngắn hơn Bất lợi chính của phương pháp này là các mẫu đặc phải được pha loãng trước khi phân tích, điều này có thể làm biến đổi cấu trúc ban đầu của các giọt pha phân tán, điều này có nghĩa là rất nhiều mẫu không thể được phân tích bằng phương pháp này

Vì vậy người ta tìm những kỹ thuật mới mà không phá huỷ cấu trúc , sự phân bố của các giọt phân tán trong quá trình xác định đối với những hệ nhũ tương nồng độ cao hay hệ nhũ tương mờ đục Những kỹ thuật này cần phải được nghiên cứu cơ bản trong phòng thí nghiệm và sau đó áp dụng thích hợp vào quy trình thực phẩm

Phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân cũng được phát triển gần đây nhằm xác định kích thước, phân bố của các giọt trong hệ nhũ tương mờ đục nồng độ cao (Van de Enden et at.,1990; Sodeman et at., 1992; Li và Dougherty,193; Lonnqvist et at., 1991; Dickinson và McClements, 1995) Kỹ thuật này dựa trên phương pháp khuếch tán phân tử giới hạn đối với các giọt nhũ tương Ngày nay việc ứng dụng rộng rãi kỹ thuật này thì có giới hạn bởi vì giá thành thiết bị cao, đòi hỏi kỹ năng vận hành cao và không dễ dàng thích ứng với các phương pháp hiện nay

Qua một thế kỷ người ta đã nhận ra được mối quan hệ giữa kích thướt phân bố các giọt nhũ tương và tán xạ sóng siêu âm Vài năm sau đó thì những lý thuyết toán học đã xác định được mối quan hệ giữa tính chất siêu âm của hệ nhũ tương và kích thướt các giọt của nó (Epstein và Carhart, 1953; Waterman và truell,1961; Allgegra và Hawley, 1972) Thậm chí gần đây việc sử dụng sóng siêu âm để xác định kích thước

phân bố các hạt phân tán trong hệ nhũ tương đã bắt đầu thực hiện được Bởi vì những cải tiến hiện nay trong lĩnh vực vi điện tử đã dẫn đến việc mở rộng việc sử dụng những công cụ giá thành thấp để thực hiện phương pháp siêu âm, cũng như việc sử dụng máy tính để phân tích nhanh kết quả dữ liệu

Việc sử dụng sóng siêu âm để xác định kích thước hạt phân tán bao gồm 2 bước Đầu tiên, tốc độ siêu âm và hệ số tắt dần của hệ nhũ tương được đo lường trên những vùng tần số có thể Hai là, chuyển đổi từ phương pháp này sang kích thước của các giọt trong hệ nhũ tương bằng những phương pháp toán học hiện đại và dựa trên những kiến thức nhiệt động về thành phần các pha

Một số các nhà máy ngày nay đã phát triển hệ thống xác định kích thước hạt bằng siêu âm và có thể áp dụng trong phân tích hệ nhũ nồng độ cao Do đó ta cần phải xem xét lại các nguyên lý của kích thướt phân tử siêu âm nhằm đưa ra những ưa điểm và hạn chế của kỹ thuật này và xác định một số lĩnh vực áp dụng của phương pháp này đối với hệ thực phẩm Một số nhà khoa học thực phẩm đã quyết định sử dụng phép quang phổ siêu âm vào những kỹ thuật thích hợp cho những ứng dụng đặc biệt này

2.1.2 Phương pháp xác định

Để xác định sự phân bố kích thướt giọt trong hệ nhũ tương bằng phép quang phổ siêu âm thì cần phải đo được tốc độ siêu âm và hệ số tắt dần trên các vùng tần số thích hợp (thông thường từ 0.1 đến 100 MHz)

» Tốc độ siêu âm là quãng đường sóng siêu âm đi được trong một đơn vị thời gian

Thờigian

ng Quãngđườ

=

c

» Độ tắt dần được đo bằng độ giảm dần biên độ siêu âm trên một đơn vị quãng đường đi được

Các kỹ thuật thực nghiệm để đo lường tần số thì phụ thuộc vào tính chất sóng siêu âm của chất lỏng, và có thể chia làm 3 loại: kỹ thuật xung (pulse echo), kỹ thuật truyền qua (through transmission) và kỹ thuật giao thoa (interferometric)

Sự khác nhau chính giữa các kỹ thuật này là các tín hiệu siêu âm tự nhiên được áp dụng vào mẫu (hình 2.1), và cơ cấu thực nghiệm dùng để tiến hành các phương pháp này (hình 2.2 và 2.3 )

Hình 2.1: Các loại tín hiệu đầu vào khác nhau sử dụng trong kỹ thuật siêu

âm [11]

Hình 2.2: Mô hình thực nghiệm đo lường siêu âm [11]

Các hệ thống siêu âm đều có chung những bộ phận điện tử như nhau, ví dụ như máy phát và nhận tín hiệu, máy biến năng siêu âm và màn hình phân tích (hình 2.2) Máy phát tín hiệu sẽ phát ra một sóng điện với tần số, biên độ và khoảng thời gian thích hợp (hình 2.1) Sóng điện này sẽ được truyền qua máy biến năng siêu âm và được chuyển thành sóng siêu âm và truyền qua mẫu cần phân tích, sau khi truyền qua mẫu thì sóng siêu âm sẽ đi qua một máy biến năng khác (có thể là máy ban đầu) và tín hiệu sẽ được chuyển lại tín hiệu điện, tín hiệu này sẽ được số hoá chuyển từ tín hiệu liên tục anologe thành tín hiệu số digital, được khuếch đại và thể hiện trên màng hình phân tích, tại đây nó được phân tích để xác định tính chất của mẫu Các chi tiết chính xác của mẫu phân tích phụ thuộc kỹ thuật siêu âm được sử dụng

2.1.2.1 Kỹ thuật truyền qua ( through transmission techniques)

Nhũ tương thực phẩm cần phân tích được đổ vào bình chứa (measurement cell) đặt giữa hai máy biến năng siêu âm, một cái đóng vai trò máy phát, cái còn lại là máy thu (hình 2.3) Máy phát sẽ tạo ra xung siêu âm và truyền qua mẫu và đến máy thu siêu âm Tốc độ siêu âm và hệ số tắt dần của hệ nhũ tương được xác định bằng việc đo lường các thông số như thời gian (t), biên độ của xung siêu âm truyền qua mẫu

» Tốc độ siêu âm bằng chiều dài của mẫu (d) chia cho thời gian (t) mà sóng siêu âm truyền qua khoảng cách này C=d/t

» Chiều dài của mẫu được xác định một cách chính xác bằng việc đo lường thời gian truyền qua chất lỏng đã biết tính chất siêu âm (ví dụ như nước cất ): d=cwater twater

» Hệ số tắt dần α được tính toán bằng cách so sánh sự giảm biên độ xung khi truyền qua vật thể cần phân tích và cũng xung đó truyền qua vật thể chuẩn mà ta đã biết hệ số tắt dần (thường sử dụng nước cất) α2 = α1 + ln (AR/AS)/d

Trong đó: AR: biên độ siêu âm khi truyền qua dung dịch chuẩn

AS : biên độ siêu âm khi truyền qua dung dịch mẫu

α1, α2 : hệ số tắt dần của dung dịch chuẩn và mẫu

d: chiều dài của mẫu

Hình 2.3: Ba kỹ thuật đo tính chất siêu âm trong chất lỏng thường dùng ,

G & R lần lượt là máy biến năng phát và thu [11]

Về nguyên tắc phương pháp siêu âm rất dễ thực hiện, nhưng trên thực tế thì cần phải chú ý đến nhiều nhân tố để hệ thống có độ tin cậy và độ chính xác cao Bình chứa phải được thiết kế đặc biệt để giảm tối thiểu sự thay đổi nhiệt độ, sự dội lại của xung siêu âm trên thành bình và máy biến năng, và giảm tối thiểu ảnh hưởng của tán xạ và sự biến đổi pha do thành bình không song song

Có hai phương pháp khác nhau để xác định tần số phụ thuộc vào tính chất siêu âm của hệ nhũ tương Cách đầu tiên đó là sử dụng xung siêu âm dải rộng (broad – band), đây là loại xung đơn chứa một dãy rộng các tần số khác nhau (hình 1.2.1) Sau khi xung này truyền qua mẫu nó sẽ được phân tích, sử dụng thuật toán Fourie để xác định các hệ số t và A từ đó xác định c và α Để bao phủ toàn bộ dãy tần số từ 0.1 – 100 MHz thì một số máy biến năng (thường là 3 hoặc 4 cái) với các tầng số cộng hưởng

khác nhau được sử dụng Cách thứ 2, xung siêu âm tone-burst được sử dụng đây là loại xung đơn chứa một chu kỳ siêu âm ứng với một tần số đặc biệt (hình 1.2.1) Trong trường hợp này máy biến năng được điều chỉnh tới một tần số đặc biệt và tiến hành đo tốc độ siêu âm, hệ số tắt dần Sau đó máy biến năng được điều chỉnh sang một tần số khác và tiến hành đo lặp lại như trên Bởi vì phương pháp này lần lượt tiến hành ở các tần số khác nhau nên phương pháp này sẽ tốn nhiều thời gian, khó khăn hơn việc sử dụng xung dải rộng

2.1.2.2 Kỹ thuật xung ( pulse echo techniques)

Tần số phụ thuộc vào tính chất siêu âm của vật liệu, được đo chính xác bằng kỹ thuật truyền qua (through transmission technique) Nếu chỉ có một máy biến năng thì nó sẽ được sử dụng vừa là máy phát, vừa là máy thu xung siêu âm Máy biến năng phát

ra xung siêu âm và truyền xuyên qua mẫu, nó được phản xạ bởi thành bình của bình chứa và truyền ngược lại qua mẫu và quay về máy biến năng ban (hình 1.21.1) Tốc độ và hệ số tắt dần được đo lường cùng một cách như trong kỹ thuật truyền qua (through transmission technique), ngoại trừ quãng đường mà xung truyền đi là 2d

2.1.2.3 Kỹ thuật giao thoa ( interferometric tchniques)

Hệ nhũ tương cần phân tích sẽ được đổ vào trong một bình chứa, sao cho nó được đặt giữa máy biến năng và đĩa phản xạ có thể di chuyển được (hình 1.2.1.1) Tín hiệu điện hình sin từ một tần số cho trước sẽ được truyền tới máy biến năng, tại đây nó được chuyển thành sóng siêu âm hình sin và truyền qua mẫu, sóng này sẽ được phản xạ ngược trở lại giữa máy biến năng và đĩa phản xạ và kết quả là tạo ra sóng đứng trong hệ nhũ tương Bởi vì đĩa phản xạ có thể di chuyển thẳng đứng trong mẫu nên biên độ của tín hiệu nhận được bởi máy biến năng có thể thay đổi trong khoảng từ nhỏ nhất tới lớn nhất do sự phá hoại

Khoảng cách lớn nhất xmax bằng một nửa bước sóng siêu âm của mẫu, do đó tốc độ có thể tính bằng: c=fλ=2fxmax Biên độ sóng giảm dần khi khoảng cách giữa máy

biến năng và đĩa phản xạ tăng bởi vì sự tắt dần sóng siêu âm trong mẫu, quá trình phản xạ không tốt ở vùng biên và bởi sự nhiễu xạ Hệ số tắt dần sẽ được tính toán dựa trên việc đo lường biên độ lớn nhất khi thay đổi khoảng cách giữa máy biến năng và đĩa phản xạ đối với mẫu và đối với vật liệu đã được định cỡ Một phương pháp cho độ chính xác cao đó là đo biên độ và khoảng cách giữa những lần đạt lớn nhất liên tiếp Tần số được xác định bằng tần số cộng hưỏng của thuỷ tinh trong máy biến năng Thuỷ tinh được vận hành ở các tần số cộng hưởng điều hoà lẻ (fR,3fR,5fR ) và phương pháp này có thể được tiến hành trên một dãy rộng các tần số sử dụng một máy biến năng đơn Tuy nhiên phương pháp này phải được tiến hành tách rời từng tần số khác nhau và

do nó nó tốn nhiều thời gian, công sức hơn phương pháp sử dụng dải rộng như đã trình bày ở trên Một vài thiết bị giao thoa sử dụng tín hiệu tone-burst , và nhiều hơn là sử dụng sóng siêu âm hình sin để sóng siêu âm không bị biến đổi liên tục trong mẫu (điều nàu có thể làm tăng nhẹ nhiệt độ do sự hấp thụ sóng siêu âm)

2.1.3 Lý thuyết siêu âm truyền qua hệ nhũ tương

Một khi tính chất siêu âm của hệ nhũ tương được đo lường ta sẽ xác định được sự phân bố kích thước của hệ nhũ tương bằng cách sử dụng phương pháp toán học thích hợp Một số lý thuyết được đưa ra để giải thích sự truyền qua hệ nhũ tương của sóng siêu âm Các lý thuyết này đều dựa trên những quan tâm toán học trong các quá trình hoá lý xảy ra khi khi sóng siêu âm truyền qua chất lỏng chứa toàn bộ các giọt cầu pha phân tán Những quá trình này có nhiều loại như: tán xạ của tia sóng tới thành nhiều hướng khác nhau, sự hấp thụ năng lượng siêu âm do dẫn nhiệt và dòng chảy nhớt, giao thoa giữa sóng truyền trực tiếp qua các giọt và sóng truyền trực tiếp thông qua môi trường xung quanh với sóng này được tán xạ Mối quan hệ quan trọng của những cơ chế này phụ thuộc vào tính chất nhiệt động của thành phần các pha, tần số của sóng siêu âm, nồng độ và kích thước của các giọt Sự phụ thuộc của tính chất siêu âm của một hệ nhũ tương vào kích thướt của các giọt thì dựa trên một phần kích thước siêu âm

2.1.4 Sự chuyển đổi từ tín hiệu siêu âm về sự phân bố – kích

thước của pha phân tán trong hệ nhũ tương

Hệ nhũ tương được phân tích sử dụng phép quang phổ siêu âm bằng cách đo tốc độ và hệ số tắt dần ở một tần số chức năng, và sau đó xác định sự phân bố kích thướt hạt đã đưa ra sự phù hợp tốt nhất giữa phương pháp thực nghiệm và phương pháp dự đoán sử dụng lý thuyết tán xạ Có 2 phương pháp chính để giải quyết việc chuyển đổi trong phương pháp tán xạ đó là mô hình chuyển đổi độc lập (model-independent inversion) và mô hình chuyển đổi phụ thuộc

Trong phương pháp mô hình chuyển đổi phụ thuộc cho rằng sự phân bố kích thướt của hệ nhũ tương có thể được tính bằng cách sử dụng biểu thức toán học:

g g

x r x

r

P

σ

σπ

2 2

ln2

)ln(lnexp(

)2

lnexp(

2ln

1)

Trong đó : r: bán kính giọt

xg,σg : lầnlượt là độ lệch trung bình và độ lệch chuẩn của bán kính giọt

P(r): sự phân bố kích thướt hạt

Sự phân bố kích thướt hạt có thể được tính toán từ phương pháp siêu âm thực nghiệm sử dụng máy vi tính Khởi đầu, sự phỏng đoán kích thướt trung bình của giọt (

xg) và độ lệch chuẩn (σg) được sử dụng tính toán tính chất siêu âm của hệ nhũ tương bằng lý thuyết tán xạ Giá trị dự đoán được so sánh với giá trị thực nghiệm, và tổng bình phương độ lệch đươc tính toán (SSD) Việc sử dụng đo lường tốc độ tại tần số chức năng ta có:

SSD= [ ]2

exp ( ) )

(

∑i c Theory f i −c t f i (2.9) Trong khi nếu theo phương pháp hệ số tắt dần:

SSD= [ ]2

exp ( ) )

(

∑i αTheory f i −α t f i (2.10)

Quá trình chuyển đổi phụ thuộc chỉ thuận lợi khi số lượng các biến số nhỏ và phải xác định suốt quá trình chuyển đổi như xg và σg Vấn đề này có thể tăng lên khi mô hình được cho là không có sự hợp lý đặc trưng cho hệ thống được nghiên cứu Trong trường hợp này ta có thể sử dụng nhiều loại mô hình phân bố kích thướt hạt khác nhau hoặc gia tăng sự phức tạp của mô hình

2.1.5 Ưu nhuợc điểm của phép đo phổ siêu âm

Ưu điểm chính của phương pháp quang phổ siêu âm so với các phương pháp xác định kích thước khác đó là nó không phá huỷ cấu trúc của mẫu đo và có thể áp dụng cho hệ nhũ tương nồng độ cao và hệ nhũ tương mờ đục Ngoài ra nó có thể dễ dàng thích hợp cho các phép trực tuyến (on-line) như áp dụng một cách đặc biệt cho việc giám sát sự vận hành của một quy trình thực phẩm

Giới hạn chính của phương pháp này là nó không được sử dụng để nghiên cứu hệ nhũ tương có chứa các bọt khí nhỏ Bởi vì những bọt khí này sẽ gây tán xạ siêu âm (thậm chí ở nồng độ rất nhỏ) làm cho tín hiệu siêu âm hoàn toàn bị tắt dần (Gaunuard và Uberall, 1981) Ngoài ra siêu âm cũng bị giới hạn áp dụng cho các hệ nhũ tương rất loãng (<0.5 wt%), bởi vì sự thay đổi tính chất siêu âm với kích thước hạt xảy đến tương tự như các sai số thực nghiệm

Ngày nay kỹ thuật siêu âm còn áp dụng giới hạn đối với hệ nhũ tương nồng độ cao (>30wt%) Thực tế siêu âm vẫn có thể truyền qua môi trường này nhưng lý thuyết xác định mối quan hệ giữa tính chất siêu âm đo được và kích thước phân bố hạt thì vẫn chậm phát triển do sự phức tạp trong tính toán tương tác phân tử và phân tử trong hệ keo và hệ thống đặc Tuy nhiên đã có một bước tiến quan trọng trong lĩnh vực này đó là một số các lý thuyết mới đang phát triển cho phép ứng dụng siêu âm trong hệ nhũ tương nồng độ cao trong một tương lai gần

Tóm lại quang phổ siêu âm được ứng dụng hầu hết trong nghiên cứu các hệ nhũ nồng độ cao hoặc mờ đục hoặc yêu cầu các phép đo trực tiếp (online) Trong khi phương pháp tán xạ ánh sáng và phương pháp dẫn điện chỉ có thể áp dụng cho hệ nhũ tương loãng (φ <0.1 wt%)

Trong nhiều năm gần đây, sóng siêu âm được sử dụng như là một phương pháp ức chế hoạt động của các enzym Khoảng 70 năm trước Chambers (1937) cho rằng pepsin có thể bị ức chế bởi sóng siêu âm theo cơ chế của sự tạo bọt Sự ức chế enzym bằng siêu âm cũng đã thành công trong việc ức chế enzym nghịch đảo đường sucrose (Crawford,1955)

Các enzym peroxidase, có nhiều trong các loại trái cây và rau quả tươi, chúng là nguyên nhân gây ra những biến đổi xấu làm tạo thành một số mùi không mong muốn và làm rau trái hoá nâu Aûnh hưởng của sóng siêu âm (20 kHz, 371W/cm2) lên enzym peroxidase: sigma-P8000 được hoà tan vào dung dịch đệm kali phosphat 0.1M pH =7 ở

200C được thể hiện ở hình 2.4 (Wiltshire, 1992) Các enzym peroxidase có thể bị ức chế 90 % khi chiếu siêu âm trong 3 giờ

Sự ảnh hưởng của siêu âm đến hoạt tính của các enzym khác cũng đã được đề nghị, trong đó enzym oxidase thường bị ức chế bởi sóng siêu âm, trong khi các enzym

catalase chỉ bị ảnh hưởng khi chúng ở nồng độ thấp (Naimark và Mosher, 1953) Tuy nhiên, các enzym reductase và amylase lại có khả năng kháng siêu âm cao

Hình 2.4: Sự giảm hoạt tính của peroxydase bằng siêu âm [15]

Việc nghiên cứu ức chế enzym peroxydase loại VI cũng được tiến hành bởi các tác giả L De Gennaro, S Cavella, R Romano, P Masi * [9] Quá trình được tiến hành

ở 800C sử dụng siêu âm với các tần số 20, 40 và 60 kHz, theo đó công suất siêu âm thay đổi trong khoảng từ 0 – 120 W Khi siêu âm năng lượng cao truyền vào chất lỏng, các bọt khí nhỏ sẽ phát triển và bị vỡ mãnh liệt, điều đó sẽ làm tăng nhiệt độ và áp suất đột ngột ở vùng xung quanh nó( EL’piner,1964) Nhiều tác giả cho rằng hiện tượng này sẽ phá vỡ hệ vi sinh vật, thay đổi hoạt tính của tế bào, phá vỡ thành tế bào và tăng khả năng nhạy cảm với nhiệt độ Tuy nhiên hiệu quả tiêu diệt của siêu âm thì không phải là như nhau đối với mọi sinh vật Thường hiêu quả siêu âm không cao đối với các loại tế bào tròn nhỏ, ví dụ như vi các vi khuẩn gram dương như staphylococcus aureus và enterococci (Ordonez, Sanz, hernandez & Loper-Lorenzo, 1984) hoặc các bào tử vi khuẩn có khả năng kháng siêu âm cao (Ahmed & Russel,1975; Boucher &

Lechowich,1979) Sự kết hợp của siêu âm với nhiệt hoặc áp suất hoặc cả hai sẽ cho hiệu quả ức chế enzym cao

Để đánh giá hoạt tính của enzym peroxydase, ta dựa trên máy quang phổ để xác định màu của dung dịch ở bước sóng 460 nm, phản ứng xảy ra do sự phân huỷ của hydrogen peroxide bởi enzym peroxidase với o-dianisidine là chất cho hydro, theo phản ứng:

o-dianisidine(AH2) + H2O2Peroxidase→ A + H2OMôi trường phản ứng gồm 0.1M dung dịch đệm phosphate pH 6.5, 0.01% o-dianisidine, 0.005% H2O2 và 2% methanol (vì o-dianisidine được cho vào môi trường dưới dạng dung dịch hoà tan trong methanol)

Quá trình xử lý được tiến hành ở các tần số 20, 40 và 60 kHz, nhiệt độ ở 80 0C, với 40ml hoặc 80 ml dung dịch được xử lý

Kết quả:

Hình 2.5:Tỉ số giữa hoạt tính còn lại tại một thời điểm t so với hoạt tính ban đầu A(t)/A(0) của peroxidase, a=40ml, b=80ml, siêu âm tần số 20 kHz, công suất

[=]W, (◊◊◊◊)0, (□□□□)31.12, (∆)58.76,(x)83.05,(+)102.32,(O)116.07

Hình 2.6: Ảnh hưởng của năng lượng siêu âm (P) đến thời gian tiêu diệt

thập phân tại 800C D80 , a=40 ml, b=80ml Hình 2.5 và hình 2.6 cho thấy khi ta tăng công suất siêu âm thì D80 giảm xuống tới

một giá trị tiệm cận, và khi đó hiệu quả ức chế enzym sẽ rất chậm nếu ta cứ tiếp tục

tăng năng lượng P Điều này có thể giải thích là do khi công suất siêu âm cao thì sẽ

xuất hiện nhiều bọt ngay dưới đầu dò siêu âm, nó đóng vai trò như lớp đệm ngăn cách

siêu âm với enzym cần xử lý và do đó là hiệu quả của siêu âm giảm (Ratoarinoro, Contamine, Wilhern, Berlan & delmas, 1995) Từ đó cho thấy để tăng

hiệu quả siêu âm bằng công suất cao có thể là vô ích

Hình 2.7: Ảnh hưởng của cường độ siêu âm Pi đến thời gian tiêu diệt

thập phân tại 800C D80 , a=40 ml, b=80ml

Do hiện tượng tạo bọt chủ yếu xảy ra ở gần đầu phát siêu âm, do đó ta tiến hành nghiên cứu D80 dựa vào cường độ siêu, như hình 2.7 Từ những kết quả trên ta thấy, hiệu quả tiêu diệt của siêu âm kết hợp với nhiệt tại một công suất siêu âm thì phụ thuộc vào tần số siêu âm và lượng dung dịch cần xử lý Thời gian tiêu diệt thập phân sẽ giảm theo hàm mũ khi tăng cường độ siêu âm và giảm tần số siêu âm Giải thích ảnh hưởng của thể tích mẫu đến hiệu quả xử lý là do sự tăng áp suất hay tạo bọt là không đáng kể đối với những vùng xa đầu dò

Một trong những sản phẩm có tiềm năng sử dụng sóng siêu âm để cải tiến quá trình oxi hoá đó là các sản phẩm lên men như rượu vang và một số loại rượu cao độ, trong các loại rượu này thì quá trình oxi hoá trong giai đoạn ủ chín đóng một vai trò hết sức quan trọng, quá trình này giúp hình thành các hương vị và màu sắc đặc trưng cho sản phẩm và thường diễn ra trong một thời gian rất dài Khi ta chiếu sóng siêu âm 1 MHz thì sẽ dẫn tới sự thay đổi thành phần cân bằng tỉ lệ alcohol/ester trong sản phẩm

tạo ra chất lượng cho các sản phẩm đã ủ chín ( Ishimori et al.,1981) Điều này đặc biệt thành công đối với rượu Whisky, ta có thể giảm được thời gian ủ chín của sản phẩm này xuống thành một năm khi ta chiếu siêu âm vào chúng trong một bồn chứa tiêu chuẩn (Rosenfeld và Shmidt,1984), so với công nghệ truyền thống phải ủ trên 4 năm

bề mặt [11]

Một trong các ứng dụng quan trọng của siêu âm năng lượng cao đó là quá trình làm sạch Siêu âm được sử dụng một cách đặc biệt trong quá trình làm sạch bề mặt Ta sử dụng kết hợp siêu âm (sẽ tạo ra các bong bóng khí gần bề mặt làm sạch) và phun dòng nước tới bề mặt cần làm sạch Các tia nước phun tới từ một bên của các bong bong khí sẽ làm hình thành các tia nhỏ (microjet) (hình 2.8), chính năng lượng của các tia nhỏ này sẽ giúp loại sạch các chất bẩn và vi sinh vật trên bề mặt Ứng dụng đặc biệt của siêu âm trong quá trình làm sạch này giúp ta làm sạch ngay cả các khe nhỏ trên bề mặt mà các phương pháp thông thường khác không làm được Siêu âm còn được ứng dụng như là một phương pháp thanh trùng, tiệt trùng và làm sạch các bề mặt dụng cụ dùng trong y học, phẫu thuật, ngành nha, và trong công nghiệp thực phẩm

Hình 2.8 : Sự vỡ bọt gần bề mặt rắn [11]

Gần đây sóng siêu âm kết hợp với thuốc sát khuẩn đã được áp dụng để làm sạch trứng (Slapp, 1995) Như ta đã biết vỏ trứng có cấu trúc xốp, nên bất kì sự ô nhiễm nào cũng có thể xuyên vào bên trong và giết chết phôi, kết quả là quả trứng có thể bị ” chết” trước 10 ngày Phương pháp siêu âm giúp hỗ trợ cho quá trình làm sạch tạo ra những quả trứng ” sạch” hiệu quả hơn phương pháp phun hay xông khói diệt khuẩn thường sử dụng

Siêu âm năng lượng cao có thể hỗ trợ để nâng cao ảnh hưởng của thuốc diệt côn trùng hoá học Do nó có thể làm phá vỡ và phân tán khối vi sinh vật và làm cho chúng nhạy cảm hơn dưới sự tác động của chất hoá học Từ kết quả trên ta có thể ứng dụng siêu âm trong quá trình tiệt trùng hay khử trùng những vật liệu đặc biệt, khi đó siêu âm sẽ được sử dụng kết hợp với quá trình tiệt trùng truyền thống

Siêu âm còn được ứng dụng để làm sạch và diệt khuẩn trong ngành công nghiệp xử lý gia cầm Các nhà máy sản xuất gia cầm thì khả năng tự động hoá cao và có thể sản xuất ra hàng trăm ngàn hoặc hàng triệu con mỗi tuần Các sản phẩm này thường sau một thời gian sẽ không thể tiêu thụ được nữa, khoảng thời gian này phụ thuộc vào tốc độ vi sinh vật phát triển trên nó Vì vậy, từ giai đoạn giết mổ đến vận chuyển và tồn trữ đều phải được thực hiện trong điều kiện sạch và làm lạnh Để giữ lạnh trong nhà máy và vận chuyển thì có thể làm tốt trong khả năng của nhà cung cấp, nhưng để giữ cho các thiết bị tiếp xúc trực tiếp với gia cầm ở tình trạng vô trùng là một vấn đề lớn Chính hình dạng của các dụng cụ như cái móc để treo sản phẩm, rổ để dự trữ, làm cho chúng khó có thể được làm sạch nhanh chóng Trước đây các phương pháp làm sạch liên tục thường được sử dụng là bàn chải xoay hay phun nước Sau mỗi ca sản xuất

ta sẽ rửa các dụng cụ đó bằng chất bọt hóa học sau đó dùng tia nước áp lực cao để loại những phần còn dư đi Thời gian tiêu thụ và kiểm tra vi sinh của hai phương pháp này thường không hiệu quả Ngoài ra quá trình làm sạch của các phương pháp truyền thống này chỉ có thể áp dụng khi ta ngừng dây chuyền sản xuất, chúng thường thực hiện ở

giữa các ca sản xuất, điều này có nghĩa khả năng nhiễm vi sinh vật lên sản phẩm vẫn là rất lớn Giải pháp để ta có thể làm sạch liên tục trong qui trình sản xuất đó là sử dụng siêu âm Siêu âm giúp giảm thiểu đáng kể nguy cơ nhiễm chéo do đó có thể kéo dài thời gian tiêu thụ

Hình 2.9: Thiết bị làm sạch siêu âm

Hệ thống làm sạch siêu âm gồm một bồn thép không rỉ được gia nhiệt chứa các máy biến năng siêu âm và chứa dung dịch làm sạch Đối tượng được làm sạch sẽ được đưa vào bồn (tank) và được xử lý siêu âm khi nó di chuyển gần về máy biến năng Siêu âm kết hợp với chất diệt khuẩn có thể loại bỏ máu, chất béo và diệt khuẩn trên các dụng cụ Việc kết hợp này cho hiệu quả cao, cơ chế cụ thể của nó thì chưa được biết rõ ràng nhưng nó là do sự kết hợp bởi: siêu âm làm cho các vi sinh vật yếu đi và khi gặp chất diệt khuẩn nồng độ thấp cũng đủ tiêu diệt chúng

Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình làm sạch siêu âm khi làm sạch các dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với sản phẩm:

» Các loại chất ô nhiễm trên các dụng cụ: thường là chất béo, máu, da,

thịt, và cặn vôi

» Nhiệt độ bồn xử lý: tuỳ thuộc vào chất ô nhiễm mà sẽ có chế độ nhiệt

khác nhau Có mối quan hệ gữa nhiệt độ bồn và hiệu quả của siêu âm Hiện tượng tạo

bọt xảy ra tốt nhất ở 65 – 700C, nó sẽ giảm xuống một nửa khi nhiệt độ thấp hơn 400C hoặc trên 850C, nhưng thường sử gia nhiệt trên 65 0C là không có lợi về kinh tế Và từ thực nghiệm cho thấy rằng để hiệu quả siêu âm là tốt nhất là: để làm sạch chất béo thì nhiệt độ thích hợp là T >600C, làm sạch máu: nhiệt độ thích hợp là T < 450C Nếu làm sạch cả máu và chất béo thì nhiệt độ thấp hơn 65 0C thường cho hiệu quả cao

» Loại chất vệ sinh làm sạch: các loại cặn vôi sinh ra là do các loại nước

cứng, và chúng cần một loại chất vệ sinh khác so với các chất vệ sinh cho tạp chất thực phẩm Do đó trong thực tế ta sẽ định kỳ thay các chất làm sạch bằng dung dịch acid để loại cặn vôi Các loại chất làm sạch sử dụng còn phụ thuộc vào loại vật liệu cần làm sạch, trong đó thì đặc biệt quan trọng đối với loại vật liệu plastic, vì thép không rỉ thì có khả năng chịu được nhiều loại chất làm sạch hơn plastic

» Làm sạch sơ bộ trước: một số các mảnh vụn sẽ không xử lý hiệu quả bằng siêu âm, do đó là cần làm sạch sơ bộ trước để loại các tạp chất này

» Năng lượng siêu âm: phụ thuộc vào loại tạp chất và loại vật liệu cần làm sạch Bề mặt plastic thường dễ bị trầy xước hơn thép không rỉ, do đó siêu âm năng lượng cao sẽ được áp dụng cho các bề mặt bị trầy xước

» Thời gian nhúng ngập: phụ thuộc vào loại tạp chất và loại vật liệu cần

làm sạch, đối với vật liệu plastic thì cần thời gian nhúng ngập hơn gấp 3 lần so với thép không rỉ

Cách thức tiến hành: các móc treo và rổ đựng sẽ được nhúng trong bồn một khoảng thời gian từ 10 s tới 1 phút tuỳ thuộc vào vật liệu và loại chất cần làm sạch như đã trình bảy ở trên Nước trong bồn sẽ được cho thêm chất làm sạch vào thường nồng độ từ 1 – 2% Nước trong bồn sau một thời gian sẽ được lọc và tuần hoàn trở lại Mực nước trong bồn sẽ được điều kiển tự động Khi một lượng nước bị mất đi theo các vật liệu cần làm sạch thì ngay lập tức các chất làm sạch cho được cho vào để duy trì mực nước trong bồn Sau 2 hoặc 3 ngày thì ta sẽ thay nước và các chất làm sạch Nếu vì một

lý do nào đó mà mực nước trong bồn thấp hơn mức quy định, thì ngay lập tức các cảm biến sẽ điều khiển ngừng gia nhiệt và tắt thiết bị siêu âm để tránh nguy hiểm Bởi vì thiết bị siêu âm chỉ làm việc tốt khi nó bị nhúng ngập trong bồn Thiết bị gia nhiệt có thể bằng hơi nước, bằng khí hoặc bằng điện Hơi nước và khí thường được sử dụng do giá thành thấp hơn Công suất siêu âm có thể từ 2 -3 kW đến 18 kW, các thiết bị tiêu chuẩn thường vận hành ở tần số 38 kHz để giảm tối thiểu tiếng ồn Các máy biến năng được thiết kế sử dụng trên 5000 giờ

Ngoài ra, theo các nghiên cứu trong tài liệu http://www.blackstone-ney.com/ 04.TP_fundamentals.php thì các tác giả đã đề nghị cơ chế làm sạch như sau:

» Để loại bỏ các chất bẩn bằng cách hoà tan thì ta phải để cho các chất bẩn tiếp

xúc trực tiếp với dung dịch rửa Quá trình hoà tan chất bẩn chỉ xảy ra tại bề mặt phân cách giữa hoá chất sử dụng và chất bẩn ( hình 2.10)

Hình 2.10

» Khi hoá chất hoà tan chất bẩn thì sẽ hình thành một lớp bão hoà ngăn cách

lớp chất bẩn và hoá chất sạch Hiện tượng này sẽ làm quá trình làm sạch ngừng lại do hoá chất không thể tiếp xúc với chất bẩn ( hình 2.11)

Hình 2.11

» Sự tạo bọt và hiệu quả nổ tung của hệ bọt sẽ giúp loại bỏ lớp bão hoà này,

cho phép hoá chất sạch tiếp xúc với chất bẩn và loại chúng đi Điều này hữu ích đặc biệt đối với các bề mặt gồ ghề hay có nhiều rãnh nhỏ ( hình 2.12)

Hình 2.12

» Đối với những chất bẩn không hoà tan được, chúng liên kết với bề mặt bằng

các lực ion hay lực liên kết (hình 2.13) Vì vậy để loại bỏ chúng ta cần phá vỡ các lực liên kết đó bằng sử dụng siêu âm (hình 2.14)

Hình 2.13 Hình 2.14

Tối ưu hoá quá trình làm sạch siêu âm: để áp dụng qui trình làm sạch siêu âm thì đòi hỏi phải xem xét nhiều thông số Trong đó nhiệt độ, thời gian, hoá chất sử dụng giữ vai trò quan trọng trong làm sạch siêu âm cũng như tong các kỹ thuật làm sạch khác Ngoài ra còn có một số các thông số khác cần điều khiển để đạt hiệu quả cao nhất trong quá trình làm sạch siêu âm Và quan trọng nhất là điều khiển các thông số ảnh hưởng đến hiệu quả tạo bọt trong chất lỏng dưới tác dụng của siêu âm

Làm tăng sự tạo bọt lên cao nhất: Việc tăng sự tạo bọt trong quá trình làm sạch rõ rằng là một thành công quan trọng trong làm sạch siêu âm Có nhiều biến số ảnh hưởng đến cường độ tạo bọt như:

Nhiệt độ: đây là một thông số quan trọng để điều khiển cường độ tạo bọt, vì nhiệt độ liên quan đến nhiều tính chất ảnh hưởng đến cường độ tạo bọt như: độ nhớt, lượng khí hoà tan trong chất lỏng, tốc độ khuếch tán của các khí trong chất lỏng, áp suất hơi Trong nước tinh khiết, hiệu quả tạo bọt tốt nhất ở khoảng nhiệt độ xấp xỉ

710C

Độ nhớt: độ nhớt càng thấp thì hiệu quả tạo bọt càng tốt Vì độ nhớt cao làm cho quá trình tạo bọt và sự nổ bọt xảy ra chậm và khó khăn Độ nhớt giảm khi

ta tăng nhiệt độ

Khí hoà tan: để hiệu quả tạo bọt là tốt nhất thì lượng khí hoà tan trong chất lỏng phải thấp nhất có thể Các khí hoà tan trong chất lỏng sẽ được giải phóng ra trong suốt pha phát triền của các bọt khí và nó sẽ ngăn cản quá trình nổ bọt- một quá trình cần thiết trong quá trình làm sạch Lượng khí hoà tan sẽ giảm khi nhiệt độ tăng

Tốc độ khuếch tán của các khí hoà tan trong chất lỏng: tốc độ khuếch tán tăng khi nhiệt độ tăng, điều này có nghĩa là ở nhiệt độ cao thì ta có thể loại bỏ được nhiều khí hoà tan trong chất lỏng, điều này giúp giảm tối đa lượng khí hòa tan