MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT

MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH

1 Phan Thị Thanh Thảo 2005100173

2 Lê Thị Hoàng Dung 2005100125

4 Nguyễn Thị Hồng 2005100107

12/2013

BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ

1 Phan Thị Thanh Thảo 2005100173

Tổng hợp, làm power point, làm word Tích cực

2 Lee Thị Hoàng Dung 2005100125

Tìm tài liệu phần chỉ số iode

và chỉ sô peroxyt

Tích cực

Tìm tài liệu phần chỉ số este

và các yếu tố phân tích khác

Tích cực

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU 6

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 7

1.1 Tổng quan về dầu thực vật 7

1.1.1 Khái niệm 7

1.1.2 Phân loại 7

1.1.3 Thành phần hóa học 7

1.1.4 Tính chất vật lý của dầu thực vật 13

1.1.5 Tính chất hóa học 14

1.2 Tổng quan về các chỉ số quan trọng của dầu mỡ cần phân tích 18

1.2.1 Chỉ số xà phòng hóa (SV) 18

1.2.2 Chỉ số acid 18

1.2.3 Chỉ số este 18

1.2.4 Chỉ số Iode (IV) 18

1.2.5 Chỉ số peroxyt 18

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT 19

2.1 Phân tích chỉ số xà phòng hóa (SV) 19

2.1.1 Phạm vi áp dụng: 19

2.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn.19 2.1.3 Nguyên tắc: 19

2.1.4 Thuốc thử: 19

2.1.5 Thiết bị 20

2.1.6 Lấy mẫu 20

2.1.7 Chuẩn bị mẩu thử 20

2.1.8 Tiến hành thử 20

2.1.9 Biểu thị kết quả 20

2.1.10 Độ lặp lại 21

2.2 Phân tích chỉ số acid (AV) 21

2.2.1 Phạm vi áp dụng 21

2.2.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 21

2.2.3 Nguyên tắc 21

2.2.4 Thuốc thử 21

2.2.5 Thiết bị 22

2.2.6 Lấy mẫu 22

2.2.7 Tiến hành thử 22

2.2.8 Biểu thị kết quả 24

2.2.9 Báo cáo kết quả 25

2.3 Phân tích chỉ sô peroxit (P O V) 25

2.3.1 Phạm vi áp dụng 25

2.3.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 25

2.3.3 Định nghĩa 25

2.3.4 Nguyên tắc 25

2.3.5 Thuốc thử 25

2.3.6 Thiết bị 26

2.3.7 Lấy mẫu 26

2.3.8 Tiến hành thử 26

2.3.9 Biểu thị kết quả 27

2.3.10 Báo cáo kết quả 28

2.4 Phân tích chỉ số ide (IV) 29

2.4.1 Phạm vi áp dụng 29

2.4.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 29

2.4.3 Định nghĩa 29

2.4.4 Nguyên tắc 29

2.4.5 Thuốc thử 29

2.4.6 Thiết bị 30

2.4.7 Mẫu thử 30

2.4.8 Chuẩn bị mẫu thử 30

2.4.9 Tiến hành thử 30

2.4.10 Biểu thị kết quả 31

2.4.11 Báo cáo kết quả 32

2.5 Phân tích chỉ số este 32

2.6 Phân tích các chỉ tiêu cơ bản khác 32

2.6.1 Phân tích các chỉ tiêu cảm quan 32

2.6.2 Xác định tỷ trọng 34

2.6.3 Xác định hàm lượng nước và chất bốc hơi 35

2.6.4 Xác định hàm lượng tạp chất không tan trong dung môi 35

2.6.5 Xác định hàm lượng chất không xà phòng hóa 36

2.6.6 Xác định hàm lƣợng xà phòng còn lại trong dầu mỡ tinh luyện 37

PHỤ LỤC 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 40

LỜI MỞ ĐẦU

Dầu thực vật là một trong những sản phẩm quan trọng trong ngành chế biến và bảo quản thực phẩm Chính vid vậy trong những năm gần đây sản lượng không ngừng tăng nhanh chóng để đáp ứng nhu cầu của thị trường Đi song song cùng với sự gia tăng về sản lượng dầu thì chất lượng dầu thành phẩm cũng ngày càng được nâng cao Vấn đề chất lượng sản phẩm dầu đưa ra thị trường là vấn đề mà các nhà máy đều rất quan tâm vì thế họ quản lí và kiểm soát chặt chẽ hơn trong các khâu chế biến Việc phân tích dầu thực vật đóng vai trò rất quan trọng trong khâu kiểm soát, quản lí chất lượng dầu thành phẩm vì nó là căn cứ để xác định hiệu quả của các quá trình sản xuất, cũng là căn cứ chứng minh chất lượng dầu thành phẩm Chính vì các lí do trên mà nhóm đã tìm hiểu đề tài “ Mô tả các phương pháp phân tích dầu thực vật”

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về dầu thực vật

Dầu mỡ từ động vật và thực vật đã được sử dụng trong sản xuất cũng như trong đời sống từ rất lâu, đây cũng chính là một nguồn cung cấp năng lượng lớn Dầu mỡ được dùng phổ biến trong quá trình nấu nướng hằng ngày, xuất phát từ văn hóa cổ đại, như Trung Quốc, Ai Cập, Hy Lạp – La mã cổ xưa Cho đến ngày nay việc sử dụng dầu mỡ trong quá rình chế biến thức ăn vẫn đóng một vai trò hết sức quan trọng

1.1.1 Khái niệm

Dầu thực vật là loại dầu được chiết xuất, chưng cất và tinh chế từ thực vật

1.1.2 Phân loại

Dầu thực vật được chia thành:

 Dầu và chất béo chiết suốt từ thực vật thường được gọi là dầu thực vật, là hỗn hợp

các triglyxerit được chiết xuất từ thân, hạt hoặc cùi quả của một số loại cây có dầu như dừa, hướng dương, thầu dầu Dầu và chất béo chiết xuất từ thực vật được dùng làm thức ăn hoặc phục vụ trong công nghiệp, hoặc dùng để vẽ

 Tinh dầu: một loại hợp chất thơm dễ bay hơi và tinh khiết, được sử dụng làm hương liệu, chăm sóc sức khỏe, ví dụ tinh dầu hoa hồng

 Dầu ngâm: loại dầu được thêm các chất khác vào, ví dụ như quả ôliu

- Acid béo bão hòa: Thuật ngữ “bão hòa” được sử dụng để chỉ sự thỏa mãn về hóa trị của nguyên tử C trong mạch acid (ngoài trừ C tạo nên gốc acid –COOH); nói cách khác, liên kết giữa các nguyên tử C trong mạch là liên kết đơn (liên kết σ)

Ký hiệu: Cx:0 với x: số nguyên tử C trong mạch

0: không có sự tồn tại của liên kết đôi (liên kết π)

- Acid béo không bão hòa: Các acid béo có chứa liên kết đôi trong mạch carbon được gọi là acid béo không bão hòa Trong tự nhiên, lượng acid béo không bão hòa chiếm tỷ lệ rất lớn Hầu hết các acid béo có xu hướng hình thành liên kết đôi ở vị trí C

số 9 và số 10 trong mạch Mặc dù vậy, sự hình thành các liên kết đôi không bão hòa này cũng có thể được tìm thấy ở tất cả các vị trí trên mạch C, điều này làm gia tăng đáng kể lượng đồng phân của acid béo không bão hòa Thêm vào đó, sự xuất hiện của liên kết đôi cũng giúp cho việc hình thành cấu hình cis- và trans- của acid béo, ảnh

hưởng đến đặc tính sinh học của chúng Ngoại trừ một số trường hợp đặc biệt, hầu hết các acid béo không bão hòa trong thực phẩm có cấu hình cis-; tuy nhiên quá trình tinh luyện dầu hay các quá trình tác động làm thay đổi đặc tính dầu mỡ (chế biến margarine, hydro hóa dầu) có thể làm chuyển đổi các acid béo không bão hòa có cấu hình cis- thành dạng đồng phân hình học trans-, đây cũng chính là mối nguy lớn cho việc gia tăng bệnh xơ vữa động mạch và bệnh tim

b Triglycerid

Triglycerid là sản phẩm được tạo thành từ phản ứng của một phân tử glycerol với ba (3) phân tử acid béo (hình 1.1 ) Tùy thuộc vào acid béo gắn vào các vị trí trên mạch C của glycerol sẽ xác định đặc tính và tính chất của triglycerid:

- Triglycerid đơn giản: tạo thành từ 3 acid béo giống nhau

- Triglycerid phức tạp: do acid béo khác nhau

Trên thực tế, dầu và mỡ đều là sản phẩm chủ yếu của triglycerid phức tạp Sự phân bố của acid béo trong cấu trúc triglycerid đã được khám phá và nghiên cứu trong một thời gian dài, rất nhiều học thuyết khác nhau về khả năng liên kết này đã được đề nghị:

- “Thuyết phân bố ngẫu nhiên”: sự phân bố acid béo vào các vị trí khác nhau trong triglycerid hoàn toàn theo ngẫu nhiên

- “ Thuyết phân bố cân bằng”: các acid béo có khuynh hướng phân bố rộng rãi ở tất cả các triglycerid

- “Thuyết phân bố ngẫu nhiên có giới hạn”: sự phân bố acid béo vào các vị trí khác nhau trong triglycerid cũng theo quy luật ngẫu nhiên, tuy nhiên có một vài điểm giới hạn đặc biệt xảy ra trong dầu thực vật và mỡ động vật Thí dụ: ở dầu thực vật, các acid béo bão hòa có xu hướng ester hóa ở vị trí số 1 và 3; trong khi sự gắn kết các acid này thường xảy ra ở vị trí số 2 trong mỡ động vật

Hình 1.1 Cấu trúc của triglycerid 1.1.3.2 Các thành phần phụ

a Các acid béo tự do và mono- , diglycerid

Trong dầu mỡ, ngoại trừ thành phần chính là triglycerid còn có sự hiện diện của một lượng nhất định acid béo tự do (không liên kết với glycerl) và mono- , diglycerid Trong cấu tạo của các mono- và diglycerid vẫn còn sự hiện diện của hai hay một nhóm hydroxyl (-OH), chúng được xem như dấu hiệu nhằm xác định sự tổng hợp không hoàn toàn triglycerid sinh học (quả chưa chín, hạt) hay dấu hiệu của quá trình phân giải lipid (lipolysis) sau thu hoạch do hoạt động của enzyme Tuy nhiên, ngoài vai trò như chất chỉ thị chất lượng, mono- và diglycerid còn có một vai trò quan trọng đặc biệt nhờ vào khả năng liên kết mạnh của nó với các phần tử thân dầu và thân nước;

chính vì thế mono- và diglycerid đƣợc sử dụng nhƣ một chất nhũ hóa trong rất nhiều thực phẩm

Bên cạnh mono- và diglycerid, acid béo tự do là sản phẩm cuối trong quá trình phân giải lipid, là giảm chất lƣợng dầu cụng nhƣ sản phẩm thực phẩm

b Phospholipid

Trong hạt dầu bao giờ cũng có mặt phospholipid là một trong những thành phần lipid phức tạp chủ yếu, bao gồm khung glycerophosphate kết hợp với hai chuỗi acid béo dài đã đƣợc ester hóa ở vị trí C1 và C2, đồng thời một alcohol base gắn vào nhóm phosphate (hình 1.3)

R1, R2: acid béo

Hình 1.3 Cấu trúc của phospholipid Phospholipid đƣợc phân thành 5 nhóm chính theo sự thay thế tự nhiên (X) trên acid glycerophosphoric:

(1) Phospholipidic acid (PA): không có thành phần thay thế

(2) Phospholipidyl ethanolamine (cephalin): PE

(3) Phospholipidyl choline (lecithine): PC

(4) Phospholipidyl serine: PS

(5) Phospholipidyl inositol: PI

Phospholipid là các hợp chất chứa dinh dưỡng dự trữ, cung cấp năng lượng cho các phản ứng trao đổi chất và tăng cường hô hấp của hạt Trong công nghệ thực phẩm, phospholipid được sử dụng rộng rãi như một chất nhũ hóa , tác nhân kết dính (anti-spattering) và làm giảm độ nhớt trong nhiều thực phẩm Nhiều hiệu quả đặc biệt của phospholipid đã được biết đến như ngăn cản hay chữa khỏi bệnh mất trí nhớ, viêm khớp và hàm lượng choloseterol trong máu cao Tuy nhiên, cho đến ngày nay, các ích lợi của phospholipid về mặt dinh dưỡng đã không được khoa học chứng minh Trong hạt dầu, phospholipid nằm ở dạng liên kết phức tạp với glucid, protid và chỉ có khoảng 30% ở dạng tự do Do đặc tính tan trong chất béo, khi khai thác dầu thực vật, phospholipid sẽ có mặt trong dầu

c Các hợp chất không có tính xà phòng hóa

Các hợp chất không có tính xà phòng hóa thường có mặt trong dầu mỡ với vai trò quan trọng là: sterol, tocopherol, hợp chất màu, sáp, hydrocarbon và vitamin Sterol: hợp chất hòa tan trong chất béo với cấu trúc căn bản từ steran (cyclopentanoperhydrophenantrene) (hình 1.4)

Hình 1.4 Cấu trúc của steran và sterol Tùy theo nguồn gốc phát sinh, sterol được chia thành hai loại chính: sterol động vật (cholesterol) hay sterol thực vật (phytosterol: β-sitosterol) Hàm lượng sterol thay đổi trong khoảng từ 0,05-0,60% Cholseterol được xem như một trong những

nguyên nhân chính gây nên bệnh nhồi máu cơ tim Chính vì thế, rất nhiều biện pháp làm giảm lượng cholesterol trong thực phẩm đã được nghiên cứu thành công trong những năm gần đây

Tuy vậy, cholesterol vẫn có một số chức năng cần thiết cho hoạt đống sống khi nó là thành phần chính của màng tế bào, chất dự đoán cho hoạt động của hormone steroid - hormone cần thiết cho quá trình lớn lên và phát triển của động vật hữu nhũ còn non

d Tocopherol: Tocopherol là chất chống oxy hóa tự nhiên rất quan trọng thuộc họ phenolic Tocopherol cũng có đặc tính tan trong dầu, thường tồn tại ở dạng tự do Tùy thuộc vào cấu tạo khác nhau của tocopherol (hình 1.5) mà đặc tính tương ứng cũng thay đổi; phụ thuộc mạch C chính bão hòa hay chứa 3 liên kết đôi, và phụ thuộc vào số nhóm cũng như vị trí nhóm methyl gắn kết trên mạch nhánh; có 4 loại tocopherol khác nhau: α-tocopherol (5,7,8-trimethyl), β (5,7-dimethyl), γ (7,8-dimethyl) và δ (8-methyl)

Hoạt tính chống oxy hóa của các tocopherol trong dầu và mỡ phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ và sự hiện diện của các hợp chất nhiễm vào hệ thống Tuy nhiên, hoạt động chống oxy hóa của các tocopherol cũng tùy thuộc vào vị trí cấu tạo:

δ > β = γ >α

Hình 1.5 Cấu trúc hóa học của các tocopherol Các hợp chất màu (pigment): Sự khác nhau về màu sắc của các loại dầu và mỡ khác nhau phụ thuộc vào lượng hợp chất màu hòa tan trong dầu Những hợp chất màu quan trọng nhất trong dầu mỡ là carotene, chlorophyll và gossypol

- Carotene (hình 1.6) là nguồn cung cấp vitamine A - chất có hoạt tính chống oxy hóa

và chống ung thư Carotene hiện diện chủ yếu trong dầu cọ, đây chính là lý do chủ yếu làm cho dầu có màu vàng, cam hay đỏ

- Chlorophyll cũng chính là nguyên nhân tạo cho dầu có màu xanh tối không mong muốn Điều quan trọng là sự hiện diện của chlorophyll torng dầu là nguyên nhân chủ yếu làm cho dầu rất nhạy cảm với ánh sáng quang hợp, gây nên biến đổi chất lƣợng Chính vì thế, trong quá trình tinh luyện các loại dầu có chứa nhiều chlorophyll (dầu olive), quá trình khử màu nhằm loại hợp chất này rất đƣợc quan tâm

- Gossypol tạo màu đỏ nâu trong dầu hạt bông vải (cottonseed oil) Gossypol có cấu tạo là hợp chất phenol phức tạp, có mùi vị khó chịu, có tính độc Do đó, cần tách loại hoàn toàn hợp chất này ra khỏi dầu và khô dầu

Hình 1.6 Cấu trúc hóa học của các caroten quan trọng nhất

li ti, trong một thời gian dài vẫn không lắng thành cặn, làm giảm giá trị cảm quan dầu Các thông số đặc trƣng của sáp đƣợc cho ở bảng 1.2

Việc tách sáp có thể được thực hiện bằng biện pháp đông hóa dầu ở nhiệt độ 5oC trước khi lọc

f Hợp chất mùi gốc hydrocarbon:

Bao gồm các alkan, alken (squalene, hình 1.7) và các hydrocarbon đa vòng có mùi (polycyclic acromatic hydrocarbons – PAHs) Các hợp chất alkan (C31-C33) hiện diện trong dầu thô với hàm lượng từ 40-100 ppb, giảm dần sau quá trình tinh luyện Một số hợp chất mùi như squalene có vai trò rất quan trọng trong công nghiệp mỹ phẩm Squalene hiện diện chủ yếu trong dầu gan cá nhám góc (deep-sea dogfish, Squalus acanthus) và một số dầu cá khác; olive là dầu thực vật chủ yếu có sự hiện diện của squalene Ngược lại, hầu hết các hydrocarbon đa vòng có mùi (PAHs) hiện diện ở hàm lượng lớn hơn 150 ppb trong hầu hết các dầu thực vật thô, chúng chỉ giảm nhẹ sau quá trình tinh luyện

Hình 1.7 Cấu trúc hóa học của squalene

g Vitamin hòa tan trong dầu:

Bên cạnh vitamin A (retinol) - hiện diện nhiều nhất ở dầu cá, trong dầu còn tìm thấy một số các vitamin khác với lượng ít hơn như vitamin D, vitamin E (α-tocopherol) và vitamin K (phytoenzymeadion) Các vitamin này rất cần thiết cho quá trình hấp thu của cơ thể người

1.1.4 Tính chất vật lý của dầu thực vật

- Dầu mỡ nhẹ hơn nước, tỉ trọng 0,91-0,97 Mức độ không no càng lớn thì tỉ trọng càng lớn

- Chỉ số khúc xạ 1,448-1,474 Mức độ không no càng lớn thì chỉ số khúc xạ càng cao

- Có tính nhớt khá cao

- Tan nhiều trong các dung môi hữu cơ như eter, benzen, hexan …

- Điểm nóng chảy của dầu mỡ thể hiện không rõ ràng, tùy thuộc vào tính chất của nguyên liệu tạo ra dầu mỡ: Khi dây acid béo càng dài, càng no thì độ nóng chảy của triglycerid càng cao, áp suất hơi càng kém do đó có ít mùi Dầu mỡ với cấu tạo chủ yếu là triglycerid dây ngắn (dầu dừa) thì sự thủy phân sẽ phóng thích các acid béo

tự do có khối lượng phân tử nhỏ, dễ bay hơi, gây mùi khó chịu Cùng một chiều dài, dây carbon của acid nào có chứa nhiều nối kép thì có nhiệt độ nóng chảy càng thấp

1.1.5 Tính chất hóa học

1.1.5.1 Phản ứng xà phòng hóa

Dưới tác dụng của enzym lipase, axit hoặc kiềm, liên hết este trong phân tử glixerit bị thùy phân tạo thành glyxerin và axit béo hoặc muối của axit béo Các muối này được gọi là xà phòng

Phương trình tổng quát:

Phương trình tổng quát:

Xà phòng bình thường là hỗn hợp các muối natri của các axit béo Muối kali của axit béo tạo ra xà phòng mềm xà phòng làm từ dấu oliu thường nổi trong nước vì bão hòa khí Người ta thường thêm vào xà phòng các chất thơm và chất diệt khuẩn Đây là phản ứng cơ bản trong quá trình sản xuất xà phòng và glyxerin đi từ dầu mỡ

1.1.5.2 Phản ứng thủy phân

Với sự hiện diện của nước và hơi nước, dầu mỡ thủy phân để giải phóng axít béo và glycerin Phản ứng có xúc tác axit vô cơ hoặc enzym Thực chất quá trình thủy phân xảy ra qua 3 giai đoạn, trong đó mỗi giai đoạn là một phản ứng thuận nghịch, cụ thể là:

RCOOH + NaOH RCOONa +H 2 O

Giai đoạn 1:

Giai đoạn 2:

Giai đoạn 3:

1.1.5.3 Phản ứng rƣợu phân (phân giải alcol)

Glycerit khi đun nóng (đến 80oC) với rƣợu metylic hoặc etylic có xúc tác axit

vô cơ nhƣ (H2SO4, HCl) có thể tiến hành este hóa trao đổi với các rƣợu bậc một (nhƣ rƣợu metylic, rƣợu etylic ) tạo thành các este của axit béo và rƣợu đơn chức Ví dụ : este trao đổi với rƣợu etylic Glycerit khi đun nóng và có mặt chất xúc tác bởi KOH có thể bị phân giải thành glycerin và metyleste hoặc etyleste

Khi có chất xúc tác thích hợp ( NaOH, Ca(OH)2, PbO) tryglycerit phản ứng với glycerin để tạo ra monoglycerit hay diglycerit

Đây là phản ứng căn bản để điều chế nhựa Ankit hay vecni uretan dầu béo

1.1.5.4 Phản ứng cộng hợp

Phản ứng này có tác dụng cộng hợp hydro vào các nối đôi trên dây cacbon của acid béo với sự hiện diện của chất xúc tác thích hợp nhằm làm giảm số nối đôi trên dây cacbon, làm cho dầu mỡ ổn định hơn, hạn chế được các quá trình như oxy hóa, trùng hợp của dầu mỡ Ngoài ra, phản ứng này còn có tác dụng giữ cho dầu không bị trở mùi khi bảo quản lâu Phản ứng quan trọng là phản ứng hidro hóa là phản ứng gắn hydro vào nối đôi của acid béo không no trong các glyceride

Phản ứng này có ý nghĩa thực tiễn rất quan trọng: đây chính là cơ sở lý thuyết cho quá trình chuyển đổi từ thể lỏng sang thể rắn để sử dụng trong một số trường hợp đặc biệt trong sản xuất shortening, magarin, thay thế mỡ động vật trong nhiều lĩnh vực Nó làm giảm khả năng oxy hóa của dầu, giữ dầu không bị ôi Được dung để chế biến dầu thành phẩm

Ngoài ra, thành phần acid béo của dầu thường chứa đồng thời acid oleic, acid linoleic, acid linolenic Mặc dù acid linolenic có vai trò sinh học quan trọng, nhưng cũng là nguyên nhân quan trọng gây lên sự trở mùi thực phẩm Vì thế quá trình hydro hóa chọn lọc để giảm bớt hàm lượng acid linolenic thường được tiến hành trong công nghệ chế biến dầu

Trong điều kiện thích hợp dầu mỡ chứa acid béo không no có thể cộng hợp với nhóm halogen Người ta ứng dụng một số phản ứng cộng hợp halogen vào phân tích kiểm nghiệm dầu mỡ Dầu mỡ cũng có thể bị sunfua hóa với acid sulfuric đậm đặc tạo thành sản phẩm có tính tan trong nước

1.1.5.5 Phản ứng đồng phân hóa

Dưới tác dụng của bazơ hòa tan trong rượu thích hợp có sự chuyển đổi đồng phân nối đôi từ vị trí cũ không liên hợp đến vị trí mới liên hợp Phản ứng tăng tính khô của dầu

Sự đồng phân hóa còn cò thể thực hiện đượcvới chất xúc tác thích hợp (Ni, to=170oC)

Vì vậy nên sau khi hydrohóa dầu tự nhiên ở trạng thái đồng phân cis sẽ chuyển sang dạng đồng phân trans có cấu trúc chặt chẽ và bền vững hơn

Trans có tác dụng tăng độ nóng chảy

1.1.5.6 Phản ứng oxy hóa

Những dầu mỡ có chứa nhiều acid béo không no sẽ dễ bị oxy hóa của oxy không khí Đa số các phản ứng xảy ra trên các nối đôi của cacbon Dầu mỡ chứa nhiều acid béo no có ưu điểm là dễ bảo quản, ít bị biến đổi nhưng lại có hệ số đồng hóa thấp.Oxy hóa glycerit bằng oxy phân tử : khái niệm về quá trình này thường dựa trên

cơ sở nghiên cứu sự oxy hóa dầu mỡ có chứa khoảng 97% glycerit Khi tiếp xúc với oxy không khí, glycerit, acid béo có thể tác dụng với oxy chủ yếu theo mạch cacbon Kết quả của quá trình oxy hóa này làm xuất hiện những chất mới có tính chất mới Các sản phẩm thường là peroxyt, cetoacid

Nếu quá trình oxy hóa không sâu, sự thay đổi chủ yếu là tính chất cảm quan như mùi,

vị của dầu mỡ Những thay đổi này gọi là sự ôi hỏng của dầu mỡ thường xảy ra khi bảo quản ở các điều kiện thích hợp cho quá trình oxy hóa

Trong một số trường hợp khác, quá trình oxy hóa sâu thì trong dầu mỡ xuất hiện những tính chất hóa, lý mới Từ dầu oxy hóa mạnh có thể nhận được các vật liệu quý Ví dụ oxi hóa dầu để thu nhận sản phẩm dầu mau khô dùng cho chống ăn mòn kim loại và các vật liệu xây dựng

Sản phẩm của oxy hóa có thể chia làm 3 nhóm:

 Sản phẩm của sự phân hủy gốc cacbuahydro của acid béo chưa no

Sự thủy phân giải phóng chất béo từ tryglycerit: sự thủy phân này có thể xảy ra khi mạch cacbon của tryglycerit ngắn hay dưới tác dụng của enzym lipase

Sự ôi dầu do phản ứng oxy hóa hóa học: phản ứng này xảy ra dễ dàng với dây

nối kép hay xen vào cacbon alpha đối với các nối kép để tạo hydroperoxyt Các hydroperoxyt tiếp tục bị phân hủy cho ra các sản phẩm sau cùng như các hợp chất carbonyl, andehit, alcohol, aceton

1.2 Tổng quan về các chỉ số quan trọng của dầu mỡ cần phân tích

1.2.3 Chỉ số este

Là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa hết glyxerid có trong 1g dầu mỡ

 Ý nghĩa:

Chỉ số este càng cao hàm lượng glyxerid có trong dầu mỡ càng nhiều bởi người

ta có thể dự đoán % glyxerid bằng chỉ số este * 0,054644

1.2.4 Chỉ số Iode (IV)

Là số gam iode tác dụng với 100 g dầu mỡ

Ý nghĩa

- Chỉ số iode càng cao hàm lượng acid béo không no càng cao và ngược lại

- IV biểu thị mức độ không no của dầu mỡ

1.2.5 Chỉ số peroxyt

Là số g iode được giải phóng ra từ kI trong mơi trường acid dưới tác dụng của

chất peroxyt có trong 100g dầu mỡ

 Ý nghĩa

Chỉ số peroxyt càng cao thì dầu mỡ có chất lượng xấu, bảo quản không tốt ngược lại, chỉ số peroxyt càng thấp dầu mỡ có chất lượng tốt

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

KOH, dung dịch c(KOH) = 0,5 mol/l trong etanol 95%

Dung dịch này không màu hoặc vàng nhạt

Dung dịch ổn định không màu có thể được chuẩn bị theo các cách sau đây:

Cho hồi lưu 1lit etanol với 8 g KOH và 5g nhôm hạt trong 1 giờ, sau đó đem chưng cất ngay và hòa tan một số lượng KOH, sau đó để yên một vài ngày., gạn chất lỏng trên bề mặt chất lắng của Kali cacbonat

Thêm 4 g tebutylat trong 1 lít etanl và sau đó trộn rồi để yên trong vài ngày, gạn chất lỏng trên bề mặt và đem hòa vào đó KOH, để yên trong vài ngày, gạn chất lỏng trên bề mặt của chất lắng Kali Cacbonat Đựng ding dịch trong chai thủy tinh màu trắng hoặc màu vàng, đậy kín bằng nắp cao su và đem ra sử dụng

Acid clohydric, dung dịch chuẩn c(HCl) = 0,5mol/l

Phenolphtalein, dung dịch 10g/l trong etanol 95% hoặc kềm xanh 6B, dung dịch 20g/l trong etanol 95%

Chất trợ sôi

2.1.5 Thiết bị

Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và:

Bình nón, dung tích 250ml, cổ daaif, được làm bằng thủy tinh bền kiềm Bộ sinh hàn có chổ nối bằng thủy tinh mài nối vừa khít với bình nón

Dụng cụ đun nóng ( nồi cách thủy, bếp đun nóng bằng điện hoặc các dụng cụ thích hợp khác) Ngọn lửa trần là không thích hợp

Buret dung tích 50ml, có vạch chia 0,1 ml

Dùng pipet lấy 25,0ml dung dịch KOH trong etanol cho vào phần mẫu thử và một

ít chất trợ sôi Nối bộ sinh hàn với bình đặt trên dụng cụ đun nóng và đun sôi từ từ,lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phút hoặc 2 giờ trong trường hợp dầu và mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hóa

Cho thêm vào dung dịch đang nóng 0,5 ml dung dịch Phenophtalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩ acid clohydric cho đến khi màu hồng của chất chỉ thị bị mất Nếu dung dich có màu đậm thì sử dụng 0,5 - 1 ml dung dịch kềm xanh 6B