ĐỀ TÀI PHỔ QUANG ĐIỆN TỬ TIA X XPS

 Vị trí các đỉnh là do các điện tử ở các mức năng lượng khác nhau  BE của mỗi điện tử khác nhau... Nguồn tia X Bơm chân không Bộ phận phân tích Buồng chứa mẫu Cấu tạo của thiết bị X

GVHD: TS Lê Vũ Tuấn Hùng HV: Nguyễn Trung Độ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TP HỒ CHÍ MINH

KHOA VẬT LÝ

BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG

NỘI

DUNG

CƠ SỞ LÝ THUYẾT

NHẬN XÉT CẤU TRÚC THIẾT BỊ PHÂN TÍCH PHỔ

Giới thiệu XPS

 XPS được biết là một kỹ thuật được dùng để khảo sát thành phần hóa học bề mặt vật liệu

 XPS dựa trên hiệu ứng quang điện

 XPS được Kai Siegbahn và nhóm nghiên cứu của ông

phát triển vào giữa thập niên 1960 tại trường Uppsala, Thụy

Điển

Hiệu ứng quang điện:

 Eb < hv

=> Các điện tử của phân lớp gần lõi bị kích thích và thoát

ra khỏi bề mặt

BE = hν – KE (1)

BE của một số hợp chất

Ví dụ

Cacbon có 6 điện tử, trong đó mỗi 2

điện tử sẽ chiếm giữ ở các mức năng

lượng 1s, 2s, 2p

=> Cấu hình của nguyên tử Cacbon:

C 1s2 2s2 2p2

C(2s) C(1s)

C(2p)

Khảo sát nguyên tử Cacbon C (Z = 6)

0

ε 2p ~10eV

2s 2p

Quá trình quang điện làm di chuyển 1 điện tử ở lớp 1s

Tuy nhiên, các điện tử ở lớp 2s, 2p, cũng có thể bị di chuyển

 có 3 quá trình sẽ xảy ra,

 3 nhóm quang điện tử ứng với 3 động năng khác nhau sẽ được phóng

ra

 phổ ( hình 2)

400

0 800 1200

C(1s)

C(2p) C(2s)

 Vị trí các đỉnh là do các điện tử ở các mức năng lượng khác nhau  BE của mỗi điện tử khác nhau

 BE của các điện tử

=> vị trí của các đỉnh phổ

400

0 800 1200

C(1s)

C(2p) C(2s)

400

0 800 1200

C(1s)

C(2p) C(2s)

Xác suất các điện tử phóng ra phụ thuộc vào:

- Các mức năng lượng của các điện tử ( tiết diện hiệu dụng σ)

- Các nguyên tử khác nhau

- Năng lượng tia X

 Năng lượng X- ray là

 Cường độ các đỉnh phụ thuộc vào các

nguyên tử hiện diện và phụ thuộc vào giá trị σ

Nguồn tia X

Bơm chân không

Bộ phận phân tích

Buồng chứa mẫu

Cấu tạo của thiết bị XPS

Nguồn tia X

Có 2 loại: Kα Al mang năng lượng 1486 eV hoặc Kα Mg mang năng lượng 1256 eV

 Thiết bị sử dụng những hệ thống bơm khác nhau để đạt được môi trường chân không cao (UHV)

 Môi trường chân không cao ngăn chặn ô nhiễm trên mẫu và

hỗ trợ cho việc phân tích mẫu chính xác

 Mẫu được đặt ở buồng có thể

tiếp xúc với môi trường bên

Second Chamber UHV

Buồng chứa mẫu

Bộ phận phân tích

Đầu nhận điện tử

Bộ phân tích năng lượng

Đầu nhận xung

Xác định diện tích mẫu đang

đo

Đầu nhận xung

Cấu tạo: gồm một máy

đếm xung được nối với máy tính

Chức năng:

Đếm số xung đập vào máy

Đo độ lớn của xung đập vào máy

Ghi nhận số lượng và độ lớn xung đập vào

Bộ phận phân tích năng lượng

Cấu tạo: 2 bán cầu đồng

tâm được tích điện trái dấu

Mẫu

Mẫu được đặt trên một bệ có thể quay được nhằm hướng

tia electron đi đúng vào đầu nhận do ảnh hưởng của

hiệu ứng nhạy bề mặt

Yêu cầu của mẫu:

- Kích thước mẫu có thể nhỏ hoặc lớn (có thể cỡ cái đĩa mềm 8 inch)

- Bề mặt mẫu cần phải nhẵn, sạch để cho tín hiệu tốt nhất

- Một số mẫu cách điện có khả năng bị tích điện dưới tác dụng của tia

X, gây ra sự kém chính xác về Năng lượng liên kết hoặc phổ khi đo Có thể khắc phục bằng cách dùng thêm súng electron bắn vào để trung hòa mẫu

- Một số mẫu cần phải cạo, cắt lớp bề mặt để nó có thể biểu lộ được các tính chất hóa học

Mẫu

θ

d

Các electron ở lớp sâu phía trong khi di chuyển ra ngoài sẽ

bị các nguyên tử cản lại làm lệch hướng

mẫu

PHÂN TÍCH TRẠNG THÁI HÓA HỌC

Cơ sở

- Đa số các elctron tuy ở cùng lớp nhưng lại ở các

trang thái liên kết hóa học khác nhau nên đỉnh BE của chúng khác nhau

- Nếu nắm rõ điều này, kết hợp với quang phổ thu

được, ta còn có thể biết là nguyên tố này có mặt và

đóng vai trò gì

- XPS ghi nhận được tất cả các nguyên tố với Z từ 3 ->

103 Giới hạn này có nghĩa là XPS không thực hiện được với H và He

- Gây ra phá hủy mẫu

- Tích điện cho chất cách điện

-Thiết diện phân tích nhỏ nhất chỉ là 10μm

-Thời gian phân tích lâu

Nhược điểm

Quá trình “shake up” Các pic Auger

Sự nở rộng của các pic

Profile chiều sâu

Phổ XPS của các nguyên tố

4 nhóm Auger : KLL (Na , Mg, O, C, F); LMM(Cu, Zn, Ga, Ge,

As, Se); MNN(Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Xe, Cs, Ba); NOO(Au, Hg,

Tl, Pb, Bi)