luận văn công nghệ hóa học Tối ưu hoá quá trình điều chế biodiesel từ mỡ cá tra với xúc tác KOHγ-Al2O3 bằng phương pháp bề mặt đáp ứng

Tuy nhiên, phương pháp này vẫn còn nhiều nhược điểm.Những nghiên cứu gần đây cho thấy rằng, phương pháp điều chế biodieselbằng xúc tác dị thể tỏ ra có nhiều ưu điểm hơn so với phương phá

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP T.P

-NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Lê Viết Tấn

 Lý thuyết về đề tài, các nghiân cứu điều chế biodiesel với xúc tác rắn

 Điều chế và phân tích các đặc tính của xúc tác KOH/γ-Al2O3 sử dụngtrong phản ứng điều chế biodiesel

 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng điều chế biodiesel từ mỡ

cá tra sử dụng xơc tác KOH/γ-Al2O3 theo ma trận thực nghiệm xâydựng được bằng phần mềm Statgraphics

 Phân tích ảnh hưởng của các nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất điều chếbiodiesel và xác định giá trị tối ưu của các nhân tố

LỜI CẢM ƠN

Sau những năm tháng học tập dưới mái trường Đại Học Công Nghiệp

Tp Hồ Chí Minh, hành trang mà em cú được chính là những kiến thức vềngành công nghệ hóa học mà thầy cô đã truyền thụ, những kỹ năng cơ bảnban đầu của thực tế công việc Những kiến thức này sẽ là hành trang giúp

em bước vào cuộc sống và công việc của mình sau này

Lời đầu tiên, em xin gởi lời cảm ơn chõn thành tới các thầy cô Khoacông nghệ Hóa học đã tận tâm dạy dỗ em trong suốt những năm tháng họctập dưới mái trường Các thầy cô không những truyền đạt cho em nhữngkiến thức sách vở mà còn chỉ bảo cho em những kinh nghiệm cuộc sống, tất

cả những điều đó sẽ giúp cho em vững tin bước vào cuộc đời sắp tới

Em xin chân thành cảm ơn cơ Lê Thị Thanh Hương, Giám Đốc Trungtâm Công nghệ hóa học, người đã luôn tạo mọi điều kiện tốt nhất để emnghiên cứu khoa học Cơ tận tình giúp đỡ, dìu dắt em trong suốt quá trìnhthực hiện luận văn tốt nghiệp này, cũng như chia sẽ những khó khăn trongsuốt quá trình nghiên cứu Em đã học được từ cơ rất nhiều điều thật quý giá,giúp em vững vàng hơn trước khi bước vào cuộc sống tự lập Tình cảm vàkiến thức của cơ đã dạy bảo cho em mãi mãi là một kỷ niệm không bao giờquân của những năm tháng học tập dưới mái trường này Em kính chúc cụthật nhiều sức khỏe để tiếp tục sự nghiệp trồng người của mình và gặt háinhiều thành công trong công việc cũng như trong cuộc sống

Em cũng xin gởi lời cảm ơn chân thành đến các thầy cô trong Trungtâm công nghệ Hoá học, các thầy cô đã giúp đỡ em rất nhiều trong suốt quátrình thực hiện luận văn tốt nghiệp này Em cũng cảm ơn sự động viên, giúp

đỡ và chia sẻ những khó khăn của các bạn cùng lớp trong quá trình thựchiện luận văn

Sinh viên

Lê Viết Tấn

LỜI NÓI ĐẦU

Ngày nay, do nguồn nhiên liệu dầu mỏ ngày càng cạn kiệt dần, cùngvới đó là vấn đề ô nhiễm môi trường ngày càng trầm trọng nên yêu cầu về mộtnguồn năng lượng sạch hơn, an toàn hơn, có khả năng tái sử dụng và bềnvững lâu dài được đặt ra ngày càng cấp thiết Trong tình hình đó, biodiesel làmột trong những giải pháp thu hút được nhiều sự quan tâm nhất

Quá trình điều chế biodiesel có thể được phân loại thành các phươngpháp sử dụng xúc tác đồng thể, dị thể và không cần xúc tác Hiện nay, phươngpháp sử dụng xúc tác đồng thể được sử dụng nhiều trong các qui trình sảnxuất thương mại Tuy nhiên, phương pháp này vẫn còn nhiều nhược điểm.Những nghiên cứu gần đây cho thấy rằng, phương pháp điều chế biodieselbằng xúc tác dị thể tỏ ra có nhiều ưu điểm hơn so với phương pháp điều chếbiodiesel sử dụng xúc tác đồng thể, đặc biệt là trong quá trình phân tách vàlàm sạch sản phẩm

Tuy nhiên, các nghiên cứu điều chế biodiesel sử dụng xúc tác dị thểthường tiến hành trên nguồn nguyên liệu là các dầu béo thực vật như dầu cọ,dầu nành…, mà chưa tập trung nhiều vào nguồn nguyên liệu dầu mỡ động vật.Bên cạnh đó, nguồn nguyên liệu cũng là một trong những yếu tố quan trọngtrong quá trình sản xuất biodiesel, do nguyên liệu ảnh hưởng rất lớn đến giáthành sản phẩm và chất lượng biodiesel tạo thành

Trong khi đó, Việt Nam hiện đang có nguồn mỡ cá thụ rất lớn Giáthành mỡ cá thơ lại rất thấp, thậm chí được coi là phế phẩm của quá trình sảnxuất Do đó, việc sử dụng lượng mỡ cá trên một cách hợp lý sẽ đem lại nguồnlợi vô cùng lớn

Với lợi thế về nguồn nguyên liệu như vậy, thì việc nghiên cứu điều chếbiodiesel từ mỡ cá tra ở nước ta là một hướng nghiên cứu rất đáng quan tâm.Tất cả những vấn đề trên là cơ sở cho đề tài luận văn tốt nghiệp: ‘‘Tối ưu hoáquá trình điều chế biodiesel từ mỡ cá tra với xúc tác KOH/γ-Al2O3 bằngphương pháp bề mặt đáp ứng”

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN iiiLỜI MỞ ĐẦU ivDANH MỤC CÁC BẢNG viii

DANH MỤC CÁC HÌNH ix

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về biodiesel [4, 7, 12, 19] 1

1.1.1 Lịch sử hình thành và phát triển của biodiesel 1

1.1.2 Định nghĩa biodiesel và ưu nhược điểm của biodiesel 2

1.1.3 Một số phương pháp sản xuất biodiesel 3

1.1.3.1 Các nguồn nguyên liệu trên thế giới 3

1.1.3.2 Các phương pháp sản xuất biodiesel 4

1.1.4 Phản ứng chuyển hóa este 6

1.1.4.1 Định nghĩa 6

1.1.4.2 Cơ chế phản ứng 7

1.2 Tổng quan về mô hình hóa và tối ưu hóa thực nghiệm trong hóa học 7

1.2.1 Đặt vấn đề 7

1.2.2 Các phương pháp quy hoạch thực nghiệm 9

1.2.3 Xác định các hệ số phương trình hồi quy 10

1.2.4 Kiểm định sự tương hợp của phương trình hồi quy 12

1.3 Nghiên cứu sản xuất biodiesel sử dụng phương pháp tối ưu hoá thực nghiệm [12] 14

CHƯƠNG II: NỘI DUNG VÀ P Ư NG PHÁP NGHIÊN CỨ 2

2.1 Nguyên liệ 2

2.2 Thiết b 2

2.3 Xây dựng mô hình thực nghiệm (Design of experiments 2

2.4 Xây dựng mô hình toán và phân tích mối quan hệ giữa các biến với hiệu suất tạo biodiese 3

2.5 P ư ng pháp tiến hành [3, 4, 8, 9, 11 3

2.5.1 Điều chế xúc tác KOH/γ-A 3

2.5.1.1 Quy trìn 3

2.5.1.2 Thuyết minh quy trìn 3

2.5.1.3 Kiểm tra tính chất của xúc tác KOH/γ-A 3

2.5.2 Điều chế dầu biodiese 3

2.5.2.1 Quy trìn 3

2.5.2 Thuyết minh quy trìn 3

2.5.3 Phân tích các chỉ số của metyleste tạo thàn 3

2.5.3.1 Tính hiệu suất phản ứn 3

2.5.3.2 Tỷ trọn 3

2.5 3 Độ nhớ 3

C Ư NG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬ 3.1 Đặc tính của xúc tác KOH/γ-A3

3.1.1 Kết quả phân tích BET và SEM của xúc tác KOH/γ-l2O

3.1.2 Kết quả phân tích X-ray của xúc tác KOH/γ-l2O

3.1.3 Kết quả phân tích nhiệt TG/D

3.1.4 Độ mạnh bz ơ của xúc tác KO/γ -l2O

3.1.5 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại IR của xúc t

3.2 Hiệu suất tạo biodiesel thuđư ợc từ thực nghi

3.3 Phân tích ảnhhư ởng của các nhân tố đến hiệu suất [2, 4, 6, 1

3.4 Xây dựng h ơ ng trình mô hình hồi quy [2, 6, 1

3.5 Mô hình bề mặt đáp ứng thể hiện ảnhhư ởng của các nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất tạo biodiesel [4, 10, 12, 1

3.5.1 Ảnhhư ởng của hàmlư ợng xúc tác và nhiệt độ phản ứ

3.5.2 Ảnhhư ởng của hàmlư ợng xúc tác và thời gian phản ứ

3.5.3 Ảnhhư ởng của tỉ lệ mol metanol:mỡ cá và nhiệt độ phản ứ

3.5.4 Ảnhhư ởng của tỉ lệ mol metanol:mỡ cá và hàmlư ợng xúc t

3.6 Điều kiện tốiư u của phản ứng điều chế biodiesel [

3.7 Khảo sát khả năng thu hồi và tái sinh xúc tác KOH/γ-l2O

3.7.1 Đặc tính của xúc tác KOH/γ-l2O 3 sau phản ứ

3.7.2 Thu hồi và tái sinh xúc tác KOH/γ-l2O

H Ơ NG IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NG

4.1 Kết luận chu

4.2 Những nội dung hư ađư ợc thực hi

4.3 Kiến ng

TÀILI ỆU THAM KH

PHỤ L

1.1 Tổng quan về biodiesel [3, 6, 12, 19]

1.1.1 Lịch sử hình thành và phát triển của biodiesel

Biodiesel bắt đầu được sản xuất khoảng giữa năm 1800, trong thờiđiểm đó người ta chuyển hóa dầu thực vật để thu glycerol ứng dụng làm xàphòng và thu được các phụ phẩm là methyl hoặc ethyl ester gọi chung làbiodiesel

Năm 1893 lần đầu tiên Rudolf Diesel đã sử dụng biodiesel do ông sángchế để chạy máy Năm 1912, ông đã dự báo: “Hiện nay, việc dựng dầu thựcvật cho nhiên liệu động cơ có thể không quan trọng, nhưng trong tương lai,những loại dầu như thế chắc chắn sẽ có giá trị không thua gì các sản phẩmnhiên liệu từ dầu mỏ và than đá” Trong bối cảnh nguồn tài nguyên dầu mỏđang cạn kiệt và những tác động xấu lên môi trường của việc sử dụng nhiênliệu, nhiên liệu tái sinh sạch trong đó có biodiesel đang ngày càng khẳng định

vị trí là nguồn nhiên liệu thay thế khả thi Để tưởng nhớ nguời đã có công đầutiên đoán được giá trị to lớn của biodiesel, Nation Board Biodiesel đã quyếtđịnh lấy ngày 10 tháng 8 hằng năm bắt đầu từ năm 2002 làm ngày diesel sinhhọc Quốc tế (International Biodiesel Day)

Năm 1900 tại hội chợ thế giới tổ chức tại Pari, Diesel đã biểu diễn động

cơ dựng dầu biodiesel chế biến từ dầu lạc Trong những năm của thập kỷ 90,Pháp đã triển khai sản xuất biodiesel từ dầu hạt cải và được dựng ở dạng B5(5 % biodiesel với 95 % diesel) và B30 (30 % biodiesel trộn với 70 % diesel)

Các nước trên thế giới đã sản xuất biodiesel với số lượng ngày càngnhiều và tăng rất nhanh, có thể tham khảo biểu đồ hình 1.1 biểu diễn lượngbiodiesel được sản xuất trong những năm gần đây.

Hiện nay, người ta sử dụng biodiesel bằng cách pha trộn biodiesel vàothành phần diesel từ 5 ¸ 30 % Ở châu Âu, theo 2003/30/EC của EU thì từngày 31 tháng 12 năm 2005 ít nhất là 2 % và cho đến 31 tháng 12 năm 2010

ít nhất là 5,75 % các nhiên liệu dựng để chuyên chở phải có nguồn gốc tái tạo

Ở Mỹ, biodiesel đã được sử dụng từ năm 2005 dưới dạng B20

Hình 1 1 Sản lượng Biodiesel sản xuất trên thế giới thừ năm 1999-200

1.1.2 Định nghĩa biodiesel và ưu nhược điểm của biodiese

Biodiesel là dầu diesel sinh học, được xem là nguồn nhiên liệu sạch,hoàn toàn có thể thay thế nhiên liệu dầu đốt hóa thạch diesel thông thường.Theo tiêu chuẩn ASTM thì biodiesel được định nghĩa: “là các mono alkylester của các acid mạch dài có nguồn gốc từ các lipit có thể tái tạo lại như:dầuthực vật, mỡ động vật, được sử dụng làm nhiên liệu cho động cơ diesel”

Biodiesel là một chất lỏng có màu vàng nhạt đến vàng nâu, hoàn toànkhông trộn lẫn với nước Biodiesel có điểm sôi cao (thông thường khoảng 150

C hay 302 F), áp suất hơi thấp, trọng lượng riêng khoảng 0.6 g/c , và hoàn

toàn không phải là hóa chất độc hại Độ nhớt của biodiesel tương đương củadầu diesel thông thườn

Bản chất của biodiesel là sản phẩm ester hóa giữa methanol hoặcethanol và acid béo tự do trong dầu thực vật hoặc mỡ động vật Tính chất vật

lý của biodiesel tương tự như diesel nhưng tốt hơn diesel về mặt chất thải.Biodiesel khắc phục được những các nhược điểm của dầu thực vật như độnhớt quá lớn (cao gấp 6 – 14 lần diesel), chỉ số cetan thấp Các loại biodieselđều có tỷ lệ % trọng lượng oxy khá lớn, đây là điều mà dầu diesel không

so với diesel thông thường, cụ thể là hàm lượng benzofluoranthene giảm 56

% và benzopyrenes giảm 71 % Biodiesel có thể làm giảm nhiều đến 20 %các khí thải trực tiếp dạng hạt nhỏ, các sản phẩm cháy của các chất rắn, trênthiết bị có bộ lọc, so với dầu diesel có hàm lượng sulfur thấp (< 50ppm) Khíthải dạng hạt được tạo ra khi đốt biodiesel giảm khoảng 50 % so với khi sửdụng diesel có nguồn gốc hóa thạch Đặc biệt b iodiesel có thể bị phân hủysinh học dễ dàng nên rất thân thiện cho môi trườn

Bên cạnh những ưu điểm tên , biodiesel cũng có nhiều nhược điểm gâyhạn chế việc ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp và đời sng Việc sử dụngnhiên liệu chứa nhiều hơn 5 % biodiesel có thể gây nên những vấn đề sau: ănmòn các chi tiết của động cơ và tạo cặn trong bình nhiên liệu do tính dễ bị oxihóa của biodiesel Nhiệt độ đông đặc của biodiesel phụ thuộc vào nguyên liệusản xuất nhưng nói chung là cao hơn nhiều so với dầu diesel thành phẩm

Điều này ảnh hưởng rất lớn đến việc sử dụng biodiesel ở những vùng có thờitiết lạ

Ngoài ra, biodiesel rất háo nước nên cần những biện pháp bảo quản đặcbiệt để tránh tiếp xúc với nước Biodiesel khng bền , rất dễ bị oxi hóa nên gâynhiều khó khăn trong việc bảo

un 1.3 Một số phương pháp sản xuất bi

isl 3 1 Các nguồn nguyên liệu trên t

giới

Trên thực tế, người ta đã và đang nghiên cứu gần như tất cả nhữngnguồn dầu, mỡ có thể sử dụng để sản xuất biodiesel Việc lựa chọn loại dầuthực vật hoặc mỡ động vật nào phụ thuộc vào nguồn tài nguyên sẵn có vàđiều kiện khí hậu cụ thể của từn

vùng

Với điều kiện ở châu Âu thì cây cải dầu với lượng dầu từ 40 % đến 50

% là cây thích hợp để dùng làm nguyên liệu sản xuất diesel si

học

Ở Trung Quốc người ta sử dụng cây cao lương và mía để sản xuấtbiodiesel Ngoài ra, Trung Quốc còn nghiên cứu phát triển khai thác một loạinguyênliệu mới đó là t ảo Khi nghiên cứu loại dầu sinh học từ tảo thành công

và được đưa vào sản xuất, quy mô sản xuất loại dầu này có thể đạt tới hàngchục tr

u tấn

Mỹ cũng vận dụng các tiến bộ trong công nghệ sinh học hiện đạ nhưngh ên cứu g en đã thực hiện tại phòng thí nghiệm năng lượng tái sinh quốcgia tạo được một giống tảo mới có hàm lượng dầu trên 60 %, một mẫu có thểsản xuất được trên 2 tấn dầu diesels

h học

Các nước Tiểu Vương quốc Ảrập Thống Nhất thì sử dụng dầu jojoba,một loại dầu được sử dụng phổ biến trong mỹ phẩm để sản xuất b

Đối với khu vực Đông Nam Á, các nước Thái Lan, Inđônêxia,Malaysia cũng đã đi trước nước ta một bước trong lĩnh vực nhiên liệu sinhhọc Ở Thái Lan, người ta sử dụng dầu cọ để sản xuất biodiesel và đang thửnghiệm hạt cây jatropha, cứ 4 kg hạt jatropha ép được lớt bio diesel tinh khiết

100 %, đặc biệt loại hạt này không thể dùng để ép dầu ăn và có thể mọc trênnhững vùng đất khô cằn, cho nên giá thành sản xuất sẽ rẻ hơn so với các loạihạt có dầu truyền thống khác Indonexia thì ngoài cây cọ dầu, cũng như TháiLan, Indonesia còn chú ý đến cây có dầu khác là j

ropha

Do chi phí cho việc trồng cây nhiên liệu lấy dầu rất thấp, hơn nữachúng lại rất sẵn trong tự nhiên nên trong tương lai, diesel sinh học có thểđược sản xuất ra với chi phí thấp hơn nhiều so với diesel lấy t

dum 3 2 Các phương pháp sản xuất

odiesel

Hiện nay, để sản xuất biodiesel từ những nguồn nguyên liệu khác nhau

có nhiều phương pháp Nói chung các phương pháp này đều dựa trên nguyêntắc làm giảm làm giảm độ nhớt và tăng chỉ số cetan cho nguyên liệu để tínhchất của nó gần giống với nhiên liu

p khác

b Phương ph

pha loãng

Phương pháp pha loãng là một trong những phương pháp đơn giản làmgiảm độ nhớ và tăng chỉ số c etan, có thể sử dụng nhiên liệu diesel để làm môichất pha loãng Pha loãng các nguyên liệu bằng diesel sẽ tạo ra một hỗn hợpnhiên liệu mới Đây là một hn hợp cơ học giữa n guyên liệu và diesel, hỗnhợp này đồng nhất và bền vững Các chỉ số đặc tính của hỗn hợ dầu mỡnguyên liệu /diesel tùy thuộc vào tỷ lệ thành phần giữa dầu mỡ nguyên liệu vàdiesel và các chỉ số này thường không đạt được t

h chất như diese.

c P

ơng pháp cacking

Quá trình c racking dầu mỡ động thực vật gần giống như cracking dầu

mỏ Nguyên tắc cơ bản là cắt ngắn mạch hydrocacbon của dầu mỡ dưới tácdụng của nhiệt độ và chất xúc tác thích hợp Sn phẩm thường gồm n hiên liệukhí, xăng, diesel và một số sản phẩm phụ khác Với các điều kiện khác nhau

sẽ nhận được tỷ lệ nhiên liệu thành phẩm khác nhau Cracking có thể thựchiện trong môi trường khí

tơ hoặc không khí

Nhược điểm cơ bản của phương pháp này là tốn năng lượng để điềuchế nhiên liệu Sản phẩm thu được bao gồm nhiều thành phần nhiên liệu khácnhau và đặc biệt là khó thực hiệ

được ở quy mô lớn.

d Phương

háp nhũ tương hóa

Nhiên liệu ban đầu là ầu mỡ động thực vật , rượu và chất tạo sức căng

bề mặt với thiết bị tạo nhũ có thể tạo ra nhũ tương dầu mỡ – rượu, trong đócác hạt rượu có kích thước hạt khoảng 150 nm được phân bố

u trong nhũ tương

Nhiên liệu thu được có độ nhớt tương đương diesel, tỷ lệ rượu càng lớnthì độ nhớt nhũ tương àng giảm uy nhiên , lúc đó d ễ tạo ra các hạt nhũ tương

nhỏ, khả năng phân lớp tăng lên làm nhũ tương kém đồng nhất do đó cần cóbiện phá bảo quản thích hợp Nhiệt độ hóa hơi của rượu thấp nên một phầnrượu bay hơi sẽ cản trở quá trình làm việc bìn

ường của động cơ.

e P

ơng pháp e ste hóa

Phương pháp este hóa dầu mỡ động thực vật là phương pháp được chú

ý nhiều trong thời gian gần đây, nguyên lý chuyển hóa cơ bản có thể miêu tảnhư là phản ứngcủa một phần tử tri glyceride (axit béo không no, có độ nhớtcao) và ba nguyên tử rượu tạo thành este của axit béo và một

gyên tử glycerin

Đ iều kiện của phản ứng này là cần có xúc tác và nhiệt độ thích hợp,khi này lầnlợt cáclên kếtR1 CO_, R 2 CO_, R 3 CO_, bị táchra khỏi phân tử triglyceride Các sản phẩm thay thế đầutiên là diglycerde , sau đó là monoglyceride và cuối cùng là glycerin Glycerin dễ dàng được tách ra khỏi este và

2

Sơ đồ thu biodiesel

ngphưng pháp este hoá

H 2 C

HC

H 2 C

O O O

C C C

O O O

H 2 C

OH OH OH +

Triglycerid Ancol Metyl ester(Biodiesel) Glycerin

đợô tả như sau:

- hân tạo hợp chất trung gian

Dung môi sẽ giúp cho quá trình dịch chuyển điện tích t

- điều kiện cho sự tách nhóm

Sự hình thành hợp chất trung gian, ankyl este được proton

- a và một phân tử diglyxerit.

Sự dịch chuyển hóa giải hấp phụ

m tái tạo lại chất xúc tác

Yếu tố khiến cho xúc tác có khả năng làm tăng hiệu quả quá trình phảnứng là nhờ vào quá trình hấp phụ nhóm cacbonyl Sự tác động qua lại giữaxúc tác và chất mang làm tăng tính ái điện tử của nguyên tố carbon của nhómcarbonyl kế cận, làm cho nó dễ dàng bị

ncông

ởi tác nhân ái nhân.

v ới:

1.2.4 Kiểm định sự tươn

hợp của phương trình hồi quy

Kiểm định sự tương hợp của phương trình hồi quy thu được với số liệuthực nghiệm

- ược tiến hành theo hai bước:

Bước 1: Kiểm tra sự có nghĩa của các hệ số phương trình hồi quy bằngtiêu chuẩ n thống kê (chuẩn số) Student :thực chấtở đây là kiểm tracác hệ số b i = 0 hay không, hay kiểm định xem thực chất có bao nhiêuyếut

có thể tái sử dụng và duy trì lâu dài được Quá trình sản xuất FAME có thểđược phân loi thành các phương pháp đồngthể , dị thể và không cần xúc tác ,

sự phân loại này phụ thuộc vào oại xúc tác đượcsử dụng trngu i trình sản

xuất Hiện tại , p hương pháp sử dụng xúc tác đồng thể được sử dụng nhiềutronác qui trình sản xuất thương mạ i Tuy nhiên, phương pháp nà

có nhiều vấn đề không thận lợi

Theo các báo cáo gần đây , phương pháp chuyển hoá ester bằng xúc tác

dị thể tỏ raó nhiều ưu điểm hơn khi so sánh v ới phương pháp chuyển hoá sửdụng xúc tác đồng thể, đặc biệt là trong quá trìn phâách và làm sạch sản phẩm( FAME ) Trong hương pháp dựng xc tác đồ ng tể , các chất phản ứ ng, xúctác v à FAMEtạo ra đều tồn tại trong pha lỏng , do đó sẽ dẫn đến một quátrình phân tách lỏng – lỏng phức tạp Quá trình thu hồi xúc tác đồg thể cũngrất khó khăn Trái lại , phương pháp sử dụng xúc tác dị thể trong đó chất xúctác ở dạng rắn không có các mặt hạn chế như vậy Quá trình phân tách rắn -lỏng diễna mộ cách tương đối dễ dàng khi s o sá nh ới quá trình phân táchlỏng – lỏng , nên sự thu hồi xúctác rắn dễ dàng hơn nhiều Hơn nữa , phươngpháp sử dụng xúc tác dị thsẽ loại trừ được sự hình thành củ a xà phòng, do đóhạn hế được lượng nước rửa cần sử dụng Với vệc loại trừ được sự hình thà

nh củ a xà phòng, phương pháp dị thể sẽ ngăn ngừa được sự hình thành nhũtương trong hỗn hợp, vì nhũ tương có thể gây khó khăn cho quá t

sử dụn trong việc sản xuất thương mại FAME , chẳng ạn những xúc tác đượctìm thấy bởi c ông nghệ Axens Những chất xúc tác này được chứng mnh có

hoạt tính xúc táccao trong qu á trình chuyển hoá este Tuy nhiên, hầu hết cácchất xúc tác này được sử dụng cho các loại dầu khá như

u nành, dầu hạt cải hơn là dầ u cọ

Như vậy, mục tiêu chính của bài nghiên cứu này là sn xut cácmethyleste của axit béo ( FAME ) từ dầu cọ sử dụng khángvật sét KSF làmcất xúc tác dị thể N ghiên cứu này đượ c hỗ trợ ới quá trình thiết kế các điềukiện th ực nghiệm bằng phương pháp thống kê sử dụng phương pháp luận bềmặt đáp ứng (RSM) để thu nhận và phân tích cádữ liệu thu được dựa trên ảnhhưởng của bố biến trong quá trình đến hiệu suấ t củ a quá trình chuyển hoátheo phương pháp nhan

và hiệu quả với số thí nghiệm ít nhất.

Nguyên liệu và

hơng pháp tiến hành21 Nguyên liệuD ầu cọ đã tinh chế đ ược mua tYee Le Edible OilsSd Bhd, Malay sia, t rong khi đó m et hanol được ua từhãng hoá chất R & M Chemicals , UK Methyl heptadecanoate (ược sử dụngtheo tiêu chuẩn nội địa ) và các chất chuẩn được dựng để phâ tích FAME là:metyl myristate, methyl palmiate,me thyl tearat, me thyl oleat , me thyl linoleate được mua từ hãng Fluka Chemie,Đức.Chất xúc tác, khoáng vật sộtKSF ( ở dạ ng bột), cũng được mua từ Fluka Chemie, Đức, được sử dụng màkhông cần bất kỳ một quá trình xử lnào khác Những yêu cầu về tính chất củ akhoáng vật sét KSF là độ ẩm < 12 %, a-xít tự do 8 – 12 %, và có bề mặt đượcbao phủ bằng axit sulfuric Khoág sét KSF có một giới hạn về thời gian tồn tại, bởi vy cần đợc bảo quản trong một kho lạnh ( ở dướ i -18 o C) để duy trì

ợc những tính chất vốn có trước khi sử dụng

2.2

Thiết lập các điều kiện tiến hành thực nghiệm

Mô hình thí nghim được lựa chọn trong bài nghiên cu này là mộ t môhình phức hợp nhiều tâm (CCD) , mô hình này sẽ giúp đỡ trong việc khảo sátcác ảnh hưởng bậc 1, các ảnh hưởng bậc hai, lập phương và tích chéo của các

biến được chọn trong quá trình chuyển hoá eser (independent variables đếnhiệuất của củ a FME tạo ra từ dầu cọ ( response ) Bốn biến đượ c nghên cứu

là nhit ộ phản ứng, thời gianphản ứng , tỷ lệ của m et hanol/ dầu và hàm lượ

ng xúc tác Bảng 1 trình bày hạm vivà các mức nghiên cứu của bốn biến độc l

ập này Phương pháp CCD gồm có một bảng tí nghiệm vi mộ ma trận giaithừa gốc ở hai mứ c (1/2 x 2 4 =8 ), tám điểm dọc theo trục hay các thí ngiệm

ở điểm sao và năm điểm thí nghiệm ở tâm G iỏ trị alpha của ma trận CCD nàđược cố định là 2 Bảng m trận đầy đủ của nhữg thínghiệm và kết quả đưctrình bày trong b ảng 2 Tất cả các biến ở m ứ c 0 tạo thành các thí nghiệm

ở tâm và sự kết hợp của mỗi biến ở các mức cao nhất (+2) và thấp nhất (-2)của nó với mức 0 của cc

ến khác t ạo thành các thí nghiệm ở điểm sao

ghiên cứu của bốn biến nghiên cứu được chọn

Mỗi giá trị hiệu suất thu được của quá trình chuyểhoá este được sửdụng để phát triển một mô hình toán , trong đó có sựtương quan giữa hiệusuất của FAME tạo ra từ dầu cọ v ới nững biến ảnh hưởng được nghiên cứu,với số mủ bậc một , bậc hai ủa mỗi nhân tố và tương tác đồng thời của cácnhân tố , được đư

dướ dạng một phương trình đa thức bậc 2 như sau:

ởđõ y Y làhiệsuất ự đoán của FAME tạo ra từ du cọ , mol/mol , x ivà x j đạidiện cho những biến h oặc những thm s, b o là hệ số hồi qui bậc 0 (số hạngiệuchỉnh) , b j là là hệ số hồi qui tuyến tính bậc 1 , b ij là hệ số hồi ui thể hiện sựtương tác ấ

một của các nhân tố và b jj là hệ số hồi qui bậc

2.3 Điều chỉnh mô hình toán và phân tích thống kê

P hần mềm dựng thiế kếphiên bản6.0.6 (STAT- EASE Inc.,Minneapolis, Mỹ ) đ ược sử dụ ng để phân tích hồi quy cho dữ liệu thínghiệm thu được nhằm đưa ra mô hình phù hợp với phương trình đa thức bậchai đã nêu ở trên và đánh giá ý nghĩ

ống kê của phương trình

ình toán xây dựng được 2.4 Quá trình nghiên cứuP hản ứng chuyểnhoá ester được thực hiện tog một bồn phản ứng với một máy khuấy từ (hình 1) Hỗn hợp dầu cọ, chất xúc tác và methanol được nạp vào trong bồn phảnứng Cường độ khuấy trộn của máy khuấy từ được thiết lập ở 190 - 20vòng/phút Niệtđộphản ứng, hời gin phản ứng , tỷ lệ dầu cọ / m et hanol và h

àm lượ ng xúc tác (khoáng sét KSF) được thiết lập theo những giá trị đã đưa

ra trona trận thực nghiệm đã xây dựng được trình bày trong b ả ng 2 Thựcnghiệm được thực hiện một cách ngẫu nhiên để ảh hưởn của các yếu tố khôngkiểm soát được là nhỏ nhất Met hanol dư từ những mẫu sản hẩm thu đượcsau phản ứng được loại bỏ bằng máy cơ quay Lớp phía trên của mẫu sảnphẩm đưc tách ra hỏi lớp đáy của mẫu và được làm nguội bằng n -hec-xan( dung

lỏg) trước khi đem đi phân tích các chỉ số của FAME.

Hìn h 1 - S

đồ tóm tắt cơ cấu t nghiệm của quá trình chuyển hoá este

20 o C ( được giữ tr ong 15 phút ) với tốc độ 4 o C /phút N hiệ độ của đầiêm

và đầu dò được t iết lập tương ứn là 220 o C và 250 o C Một lợng khoảng 1

l từ mỗi mẫu đượ c tiêm vào trong cột Hiệu suấ t của FAME tạo ra từ dầuọtrong quá trình chuyển hoá este đ

c tíh toán tương tự t

phương pháp của Jitputti et al

3 K ết quả và bàn luận

3.2 Ảnh hưởng của c

biế nghin cứu được chọn trong quá trình chuyển hoá ester

Từ b ảng 3 , ta qun sát được rằng tong ốbn nhân tố độc lập được nghiêncứu , hiệtđộ phản ứ ng ( x 1 ) có ảh hưởng lớn nhất đến hiusấ t củ a FAME tạo

ra từ dầu cọ ( vì ógiá trị F cao nấ ) , tiếheo là thời gian phản ứng (x 2 ) Tỷ lệdầu/ m et hanol (x 3)có ảnh hưởng khá quan trọng trong khi hàm lượng xúctác (x 4 )ónhữg ảnh ưởng khác không quan trọng Ảnh hưởng bậc hai c ủ a x 1

vx 2 đnhiệu suất tạo thành FAME khá mạnh so với các biến x 3 và x 4 Những ệ số có ý nghĩa khác bao gồm ảnh hưởng tương tác đồng thời ứ ncủa cc

biến, cụ thể lảnh hởg của tương tác giữa biến x 2 và x 4 và giữa biến x 1 và x 4.Thời gian phản ứng dài hơn cho phép đủ thời gian cần thiết c ho quá trình

uyển hoá este xảy raoàn toàn, hay ít nhất là đến mức cực đại

Những kết quả tong ảng 2 chứng minh rằng hoàn toàn có khả năng cảithiện hiệu suấ t củ a FAME tạo ra từ dầu cọ với sự lựa chọn chính xác cácbiến ảnh ưởng đến quá trình chuển hoá este sử dụng khoáng sét KSF làm chấtxúc ác Hoạt tính xúc tác củ a khoáng sét KSF trong phản ứng chuyển hoáeste , tại tốc độ phản ứng bất kỳ, được cho là do tính axit của xúc tác Như ta

đã đề cập trước đó, khoáng sét KSF có hàm lượng axit tự do là 8 - 12%, và có

bề mặt được bao phủ bằng ait sulfuric Axit sulfuric là một axit mạnh tiêubểu, và ta bết rằng phản ứ g chuyển hoá este được xúc tác bằng axit haybazơ , vì vậy tí nh axt mạnh củ a khoáng sét SF

ày đãcó đóng góp quyết định đến hiệu suất cao củ a FAME tạo ra từ dầu cọ

Bảng 3 – Phân tích ANOVA cho phương

ưởng quan trọng là tương tác giữa biến x 2 và x 4 và giữa biế n x 1 và x

4

Hình 3 cho thấy có sự thay đổi hiệu suất khi thay đổinhiệt độ phản ứng

ở hàm lượng xútác2 %à Hai biến khác của quá trình là : thời gin phản ứng và

tỷ lệ củ a dầ u/ m et h anol được giữ cố định tại 180 phút và 1: 8 Ta nhậnthấy có một kết luận chung rằng tỉ lệ phần trăm cao của xúc tác sẽ dẫn đếnhiệu suất chuyển hoá tryglycerids thành methyl ester cao hơn, bởi vì hiệu lựccủa các tâm hoạt động sẽ tăng cao Tuy nhên, ết luận này không phải luônluôn đúng Ta có thể hấy trong hình 3, hiệu suấ t củ a biodiese tạo ra ở 4 %xúc tác thấp hơn ở 2 % x úc tác hi nhiệt độ phản ứng thấp hơn 95 o C Điều

nà có thể được giả thuyết rằng có nhữ ng tư

g tác tồn tại giữa nhiệt độ phản ứng v ới chính các tâm hoạt động trênxúc tác

Hình 4 cho thấy có sự thay đổi trong hiệu suất tạo ra FAME từ dầu cọvới các khoảng thời gia phản ứng khác nhau ở hàm lượng %và4 % xúc tác.Hai biến khác củ quá trnlà : nhiệt độ phản ứng và tỷ lệ dầu /m et hanol đượcgiữ cố định ở 120 o C và 1: 8 Ta nhận thấy trong hình 4, khi cùng một thời

gian phản ứn ngắn hơn, hàm lượng % xúc tác cho hiệu suất tạo FAME thấphơn so với 4 % xúc tác Tuy nhiên, hiệu suấ t ở 2 % xúc tác tiếp tụctăng đềucho đến khi vượt qua hiệu suất ở 4 % xúc tác sau khi phản ứng đến 210 phút Mặt khác, ở 4 % xúc tác ta nhận thấy có một hiệu suất khá ổn định trong hầu

ht các khoảng thời gian phản ứng và giảm nhẹ khi thời gin phản ứng lớn hơn

210 phút Từ hiện tượng này, ta có thể kết luận rằng, sự cân bằ ng của phảnứng đạt được nhanh chóng với hàm lượng 4 % xúc tác và sau khi đạt đếntrạng thái cân bằng, phả ứng chuyển hoá este có thể dừng lại h oặc bắt đầudịch chuyển theo chiều ngược lại Trạng thái cân bằng của phản ứng chuyểnhoá ở 2 % xúc tác chỉ có thể đạt được sau khoảng thời gian phản ứng dài hơn

vì tính hoạt động của các tâm hoạt tính của xúc tác nhỏ hơ, như vậyđộ chuyểnhoá ở 2 % xúc tác sẽ dịch chuyển tăng dần từ 120 phút đến 40 phút Tóm lại ,tốc ộ chung của phản ứng, đó là phản ứng chuyển hoá este và phản ứ ng theochiều nghịch lại ,có thể chịu ảnh hưởng trực tiếp bởi tổng số những tâm hoạttính của chất xúc tác,

v ỡ các tâm hoạt tính lớn hơn sẽ tăng

Hình 4- Ảnh hưởng của hai biến thời gian phản ứng

hàm lượng

c tác đến hiệu suất : a) mô hìh bề mặt đáp ứng; b) bản vẽ theo ai chiều4 Kếtluận

Dựa trên các kết quả th nghiệ m thu được, ta có thể kết luận rằ ng khoáng sét

SF có thể được sử dụng làm chấ t xúc tác rất hiệu quả cho sự chuyển hoá dầu

cọ thành FAME Tuy nhiên, nghiên cứu tương lai trên chất xúc tá này vẫncần có những kiểm tra trên phạm vi rộng hơn đối với những tham số nghiêncứu này , và cũng cần bổ sung thêm những tham số mới có thể có trong quátrì

phản ứng

như cường độ khuấy trộn, áp suất p

ứng …theo hướng

- ương mại hóa công ngh

CHƯƠNG INỘI DUNG VÀ PHƯ

2.3 Xây dựng mô hình thực nghiệm ( Design of expriments) [5, 7, 12]

Mô hình thí ghiệm được lựa chọn trong à nghiên cứu này là mộ t môhình phức hợp nhiều tâm (CCD : centracomposite design ) , mô hìh này sẽgiúp đỡ trong việc khảo sát các ảnh hưởng bậc 1 , các ảnh hưởng bậc hi, lậ pphương và tíc chéo của các iến ược chọn trong quá trình chuyn hoá este( independent variables ) đến hiệu suấ t củ a biodiesel tạo ra từ mỡ cá( response) Mô hình thí nghiệm CCD này còn giúp cho việc tiến hành nghiêncứu và phân tích thống kê các dữ liệu thực nghiệm thu được một cch chínhxác và nhanh nhất, với số thí nhệmcần thực hiện là ít nhất Bốn biến đượ cchọn ghên cứu là nhiệt độ phản ứng ( o C) , thờgian phản ứng (phút), tỷ lệ của

mỡ cá:m et hanol (mol/mol) và hàm lượng xúc tác (%) Hàm đáp ứng đượcchọn để khảo sát là hiệu suất tạo biodiesel trong phản ứng chuyển hoá (đn vịtính là %) Bảng 2.1

ình bày 1 v à các mức nghiên cứu của bốn biến độc l ập được chọn đ

ả sát

Bảng 2

1 Phạm vi và các mức nghiên cứuủa bốn bin được chọn

M ức nghiên cứu của các n hân tố được lựa chọn như trên bởi việc x emxét giới hạn hoạt động của các thiết bị thí nghiệm và cáctính chấcủa á tácchấtphản ứng Trên mức nhiệt độ 65 °C, được xác định là điể m sôi củ a m et hanol , vì vậy lượng methanol sẽ bay hơi đáng kể trước khi tham gia phản ứng

và nhiệt độ cao sẽ húc đẩy phản ứng phụ, đóà phản ứng xà phòng hoá, làmgiảm hiệu suất tạo biodiesel Mức thấhơn nhiệt độ 5 5 °C, khi đó nhiệt độ sẽkhông đủ để phảnứng có thể diễn ra hoàn toàn Mức nghiên cứu của tỉ lệ xúctác được chọn là 5 % và 7 % được chọn theo các các tài liệu đã nghiên cứutrước đó Mặc dù tỉ lệ mol của methanol và mỡ cá theo phương trình hoá học

là 3:1, nhưng do đây là một phản ứng thuận nghịch nên theo nguyên lýLechardie, ta phải chọn một tác chất dư, ở đây ta chọn methanol, và căn cứvào các báo cáo trong các nghiên cứu trước đây ta chọn mức cao cho tỉ lệmethanol/mỡ cá là 9:1 và mức thấp là 7:1 Thời gian phản ứng nếu quá dài cóthể làm phản ứng dịch chuyển theo chiều ngược lại hoặc phát sinh các phảnứng phụ khác, chẳng hạn như phản ứng xà phòng hoá;ngược lại nếu quá ngắnthì triglycerides chưa chuyển hoá hoàn toàn thành metyleste (ME) Theo cáctài liệu nghiên c

trước đây, ta chọn mứcco cho thời gian phản ứng là 10phút và mức thấp

là 60 phút

Giữa các biến mã hoá (x i ) và các giá trị biến thật (Z i ) đã chọn

- ácmức nghiên cứu khác nhau được liên hệ v

- nhau qua các hệ thức sau:

Trong đó:

Z io : giá t rị nghiên cứu ở mức 0 (mức gốc

- khảng biến thiên của biến nghiên cứu

- átị ủa được tính nhờ biểu thức sau:

max : giá trị nghiên cứu ở mức cao (+1)

Z m in : giá trị nghiên cứu ởmức hp -1)

Mô hình thực nghiệm CCD gồm có một bảng thí nghiệm m trận gốc ởhai mứ c (2 k =2 4 =16), 8 thí nhiệm ở điểm sao và3 im thí nghiệm ở tâm ,vậy tổng số thí nghiệm cần tiến hành là 27 Tất cả các biến ở m ứ c 0 tạothành các thí nghiệm ở tâm và sự kết hợp của mỗi biến ở các mức caohất(+ ) và thấp n ất (- ) của nó với các biến khác tạo th

các thí nghiệm ở điểm sao G iỏ trị alpha ( ) của ma trận CCD nàyđược xác định là:

Mỗi giá trị hiệu suất nhậđược (hàm đáp ứng) của quá trình chuyển hoáeste được dựng để xây dựng một mô hìn toán , trong đó có sự tương quangiữa hiệu suất tạo biodiese từ quá trình chuyển hoá v ới những nhân tố ảnhhưởng được nghiê cứu, với số mủ bậc một , bậc hai của mỗi nhân tố và tươngtác

thờ của các nhân tố , được đưa ra dưới dạngmộtphươngtrình đa thức bậc 2như sau

ở đõ y Y là hiệu sất tạo thành biodiesel (%) , x i và x j đại dện ho những biến hoặc những tham số, b olàệ số hồi qui bậc 0 (số hạng hiệu chỉnh) , b j là là hệ sốhồi qui tuyế tính bậc 1 , b ij là ệ số hồi qui thể hiện sự tươntác cp một của cácnhân tố và b jj hệ số hồi qui bậc 2 Trong bài nghiên cứu này, x i và x j là bốnbiến nghiên cứu được chọn: nhiệt ộphả ứng, tời gian phản ứng, tỉ lệmethanol/mỡ cá và hàm lượng xúc tác Các hệ số b i , b ij và b jj đặc trưngcho tác động của các biến hay các ảnh hưởng (mà các hệ số này đứng trước)đến h

suất tạo 2 el, sự tác động này được thể hiện qua độ lớn và dấu của cá

hệ số

32

3 Bảng ma trận mã hoá của bốn biến được chọn để nghiên cứu

thức bậc hai đã nêu ở trên và phân tích mối quan hệ giữa các biến được chọnnghiên cứu với hiệu suấ

tạo biodisel thông qua các biểu đồ và mô

Điều chế γ-A 2 O 3 : chất agγ-Al 2 O 3 được điều chế bằng quá trình nungAl(OH) 3 ở 650 o C trong 6 giờ S u

- , γ-Al 2 O 3 được sàng trnmysàn rung để thu được các hạt mịn có kíchớcnhỏ hơn 90

Điều chế xúc tác KOH/Al 2 O 3 : c ân chính xác lượng KOH và lượng

γ-Al 2 O 3 cần thiết cho quá trình tẩm theo các tỉ lệ cầnkhảo sát Hòa tnKOrngbercher với lượng nước cất vừa ủ để tạo một dung dch iềm đậm đặc Sau đó,cho γ - Al 2 O 3 từ từ từng lượng một vào becher , khuấy đều trong 3 giờ Quá trình tẩm được thực hiện ở nhiệ độ phòng Sauquá trình tẩm , xúc tácđược đem sấy trong môi trường không khí ở nhiệt độ 120 o C trong 24 giờTrước khi đem h

hiện phản ứng chuyển hóa ester, xúc tác được nu g h ạ

hóa ở nhiệt độ 550 o C trong 2.5 giờ

2.5.1.

Kiểm tra tính chất của xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3

a Phương pháp xác định diện tích bề mặt (BET)

Bề mặt riêng là một trong những tính chất quan trọng của xúc tác dịthể, bởi vì phản ứng xảy ra trên bề mặt củaxctác Bề mặt riêng cànglnthì càngthuận lợi cho phản ứng Bề mặt riêng của chất mang γ-Al 2 O 3 và xNamúctác KOH/γ-Al 2 O 3 đợc đo trên máy 300 –

hemBet – Mỹ, tại Viện khoa học và công ng

iệt (số 1, Mạc Đĩnh Chi, Q 1, Tp.Hồ Chí Minh )

b Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)

C ấu trúc bề mặt ủa xúc tác và kích thước các hạt xúc tác đượNamcquan sát qua kính hiểiđiện tử Mẫu xúctác đư ợc chụp tại Viện khoa học vàcông nghệ Việt (số 1, MạcĐĩnh hi, Q 1 , Tp.Hồ Chí Minh Sử dụng

áy hiển vi điện tử quét (SEM) 7410F – JMS –

OL – Nhật , với độ phóng đại 500 – 10 0000 lần

c Phương pháp phâ

íh hồng ngoại (IR)

Để có những hiểu biết sâu hơn về tương tác giữa KOH và chất mang

- Al 2 O 3 trong quá trình tẩm xúc tác, đồng thời để xác định các liên kếthình thành trong xúc tác, các đặc trưng của xúc tác được phân tích bằngphương pháp phân tích hồng ngoại IR Các phổ IR Namcủa xúc tác được ghitrntiết bị Vector22 ruker – Đức, tại Viện khoa học và công nghệ Việt (số 1,Mạc Đĩnh Chi, Q 1, p

ồ Chí Minh ) Các mẫu được phân t

h ở nhiệt độ phòng trong vùn gbưcsng 400 – 4000 cm -1

d Phương pháp phân tích phổ X-ray

Để nhận biết được hàm lượng - Al 2 O 3 và các chất được hình thànhtrong qu átrnhẩn bị xúc tác, ta tiến hành phân tích phổ X-ray của xúc tác vàphổ X-ray của chất nền - Al 2 O 3 Giản đồ phổ X-ray của xúc tác và chấtnền được ghitê máy D8 Advance ru

r – Đức, ở Viện khoa học và công nghệ Việt Nam (số 1, Mạc Đĩnh Chi,

Q 1 , Tp.Hồ Chí Minh

Các mẫu được phân tích ở chế độ máy sử dụng ống phátia X bằng Cuvớibước óg=1,54056 A o , đệ

0 Kv, cường độ dòng điện 40 mA, nhiệt

25 o C góc quét 2 = 2 o – 7 5 o , bước quét 0.03 o

e Phơng pháp phân tích nhiệt TG - DTA

Để có thể xác định được nhiệt độ nung hoạt hoá x ú tctt nhất , đồngthời xác định được các ương tác xảy ra giữa chất tẩm lên KOH với chất mang

- Al 2 O 3 trong quá trình nung hoạt hoá xúc tác , ta tiến hành phân tíchnhiệt

TG – DTA cho xúc tác Mẫu xúc tác được đem phân tích nhiệt trên tiếtbịSTA 409 PC – NETZSCH , ở khoa Công Ngh

Vật Liệu - Trường Đại Học Bách

Quy trình điều chế biodieselsụng xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3

2.5.2 2 Thuyết minh quy trình

Cân khối lượng xúc tác KOH/γ-Al O 3 và khối lượng methanol cầnthiết , theo giá trị được cho trong bảng ma trận đã xây dựng được , cho vàobìnphản ứng, lắp nhiệt kế vào Sau đó, đặt bình phản ứng lên máy khuấy từ,huấy hỗn hợp này 15 - 2 0 phút cho xúc tác tan hoàn toàn (lúc này không cầngia nhiệt cho hỗn hợp) Cho mỡ cá đã xử lý vào hỗn hợp phn ứng rồi gianhiệt đến nhiệt độ phản ứng cần thiết ứng với thí nghiệm trong ma trận xâydựng được , ku