Bài tập vật liệu nano trong công nghệ polymer-phát triển CeO2 nano hiệu suất cao-kết hợp lớp phủ kẽm nhúng nóng

--ViӋc đưa CeOViӋc đưa CeO22 vào lӟp phӫ tҥo ra sӵ cҧi thiӋn đáng kӇ trong mҥ và đһc tính vұt lý khác cӫa lӟp phӫ.Nó cũng làm giҧm phҧn ӭng giӳa hӧp kim kӁm và sҳt,tҥo hàng rào bҧo vӋ ch

Vұt liӋu nano trong công nghӋ

polymer

hӧp lӟp phӫ kӁm nhúng nóng

Svth: Võ Minh Huҩn Lӟp: 07CNVL

Nӝi dung

]
 

Ñ




ÿÿ @

99 , 8 9

CeOCeO2 nano composite đã đưӧc tәng hӧp và khám phá như là mӝt kích hoҥt hiӋu quҧ đӇ tăng cưӡng hiӋu suҩt mҥ cӫa các lӟp phӫ kӁm

nhúng nóng.Các lӟp kӃt hӧp vӟi mӝt sӕ lưӧng tӕi ưu cӫa CeO22

khoҧng 0.1%(20

khoҧng 0.1%(20 40nm)cho hiӋu suҩt mҥ tӕt nhҩt.40nm)cho hiӋu suҩt mҥ tӕt nhҩt

ViӋc đưa CeOViӋc đưa CeO22 vào lӟp phӫ tҥo ra sӵ cҧi thiӋn đáng kӇ trong mҥ và đһc tính vұt lý khác cӫa lӟp phӫ.Nó cũng làm giҧm phҧn ӭng giӳa hӧp kim kӁm và sҳt,tҥo hàng rào bҧo vӋ chӕng lҥi các tác nhân ăn mòn

9

Ñ

è

R

Ce(NO3)36H2O đưӧc hoà tan

trong nưӟc bҵng cách vӯa đun

vӯa khuҩy ӣ nhiӋt đӝ

85-90 o C.Sau đó cho NH4(OH)

vào,giӳ ӣ t o =80 o Ctrong 2h tҥo

kӃt tӫa Ce(OH)3.

Ce(NO3)3 +3 NH4(OH)

ĺ3NH4NO3 +Ce(OH)3Ļ

Sau đó lӑc,rӱa kӃt tӫa và

nung ӣ 200-400 o C trong 2hè

Sӱ dөng tia X quét lên mүu phân tích các tinh thӇ

đӇ xác đӏnh kích thưӟc cӫa chúng.Vӟi bưӟc sóng

Ȝ=1,5405A o ,góc nhiӉu xҥ ș vӟi 2ș=10-70 o Khi đó tính toán có thӇ tìm ra kích thưӟc trung bình cӫa hҥt CeO là 26,05 nm.

Ngưӡi ta sӱ dөng TEM đӇ đo kích thưӟc hҥt CeO2,và thӵc tӃ kích thưӟc trung bình cӫa hat

là 20 nm

909B <

a) Lӵa chӑn chҩt nӅn b) Phương pháp xӱ lý

Chҩt nӅn:là thép có

kích thưӟc 3.5*2,5*0,1

cm 3 có thành

phҫn:C-

0.09%,Mn-0.34%,P-0.036%,Si-0.0487% và

Al-0.029%

Mài mòn bҵng giҩy nhám,tҭy nhӡn bҵng cách nhúng vào d2 NaOH 5% ӣ

50 o C TiӃp tөc cho vào HCl 8% trong 20 phút ӣ t o

phòng.Sau đó ngâm trong

NH4Cl 30% trong 30 phút

ӣ 50 o C Làm cho bӅ mһt chҩt

nӅn nhҹn,mӏn tăng cưӡng đӝ bám dính cӫa kim loҥi nóng chҧy và tránh bҩt kì quá trinh oxi hoá trên bӅ mһt chҩt

nӅn.

ÿÿ KӁm nguyên chҩt đưӧc cho vào nӗi nҩu chҧy giӳ ӣ nhiӋt đӝ KӁm nguyên chҩt đưӧc cho vào nӗi nҩu chҧy giӳ ӣ nhiӋt đӝ 450

450±±10 10ooC CeO2 đã chuҭn bӏ đưӧc cho vào tҳm kӁm nong chҧy

và khuҩy bҵng que làm bҵng silicon cacbua.

ÿ Cho mүu thép vào ngâm trong dung dӏch kӁm nóng chҧy

trong 10s sau đó đem sҩy sơ bӝ ӣ nhiӋt đӝ 200±10oC

ÿ Các thông sӕ cӫa quá trình đưӧc cӕ đӏnh tӕi ưu hoá dӵa trên thӵc nghiӋm.Sӕ lưӧng CeO2 đưa vào khoҧng 0.1% so vӟi khӕi lưӧng kӁm nóng chҧy.

wӝ cӭng cӫa mүu bҵng Vickers thӱ đӝ cӭng theo tiêu chuҭn ASTM E

384-899 sӱ dөng maý HMV tác đông lӵc tҧi 50gf vӟi thӡi gian nhҩn là 12s

wӝ dày cӫa lӟp phӫ

đưӧc đo bҵng ASTM B

525-93 wӝ bám dính

cӫa lӟp phӫ xác đӏnh

bӣi ASTM B

571-79.Mүu đưӧc uӕn cong

đӃn 180 o sau đó trӣ lҥi

vӏ tri cũ

Sӱ dөng kinh lúp đӇ kiӇm tra trӵc quan vӃt nӭt,khuyӃt tұt trên bӅ mһt mүu.Dӵa trên phân tích phә cӫa ferroxyl(Kaliferricianide,Na triClorua,Phenolphtalein)

trên bӅ mһt sҳt.

Quan sát hình thái bӅ mһt lӟp phӫ bҵng cách sӱ dөng kính hiӇn vi điӋn tӱ quét SEM sau khi l à m sҥch bҵng nưӟc cҩt

và Axeton

Nghiên cӭu mӭc đӝ đông nhҩt cӫa lӟp phӫ bҵng cách khҳc lên bӅ mһt dd HNO365% và quan sát bҵng kính hiӇn

vi

HIJKL

ÿÿ Các lӟp phӫ đưӧc đánh giá trong các môi trưӡng khác nhau vӅ nhiӋt đӝ và nӗng đӝ

NaCl

NaCl Khi đó khҧ năng bҧo vӋ cӫa lӟp phӫ đӵơc đàn giá dӵa trên tình trҥng phân rã

cӫa mүu và các nghiên cӭu phân cӵc

calomen bão hoà và áp đһt vào hӋ mӝt điӋn thӃ.Khi đó theo dõi sӵ thay đәi cân bҵng hӋ

liên tөc trong 30 ngày.

làm viêc như mӝt điӋn cӵc,mӝt điên cӵc Pt,và mӝt điӋn cӵc calomel bão hoà nhúng trong

ÿ Sӱ dөng Autolab PGSTAT 30 đӇ phân tích trӣ kháng:dd NaCl 3.5 %,các điӋn cӵc

30 phút tiӃp xúc cӫa mүu trong dd điӋn phân.

3.1 Tiêu chuҭn cӫa quá trình nhúng nóng

3.3 wһc tính điӋn hoá

3.3.1 OCP phân tích sâu 3.3.2 Phân cӵc anot

3.3.3 Muӕi phun thӱ nghiӋm

3.3.4 Phân tích trӣ kháng 3.2 wһc tính hoá lý

ÿÿ Các hҥt nano CeO22 đã đưӧc chuҭn bӏ như mô tҧ trong phҫn 2.1 và tăng tӍ lӋ khác nhau vào kӁm nóng chҧy.Sau khi tiӃn hành nghiên cӭu sơ bӝ vӟi nhiӅu loҥi thép,và quan sát đưӧc rҵng thép có thành phҫn đưӧc diӉn ta trong phҫn 2.2 cho lӟp phӫ tӕt nhҩt

dӵa vào thӵc nghiӋm cho kӃt quҧ tӕt nhҩt

suҩt mҥ cao và lӟp phӫ bҧo vӋ tӕt nhҩt.Do đó nó đưӧc chӑn cho các nghiên cӭu chi tiӃt.

3.2 wһc tính hoá lý

tӕc đӝ ăn mòn

ÿ Phân tích hoá lý khác nhau đã đưӧc tiӃn hành nhҵm đánh giá vai trò cӫa CeO2 vӅ viӋc tăng cưӡng tính cơ hӑc vұt lý cӫa lӟp phӫ.KӃt qӫa đưӧc so sánh ӣ bҧng:

ÿ Mӭc đӝ kӃt dính giӳa lӟp phӫ hӧp kim và thép đã đưӧc kiӇm tra rҩt tӕt như

không có vӃt nӭt thұm chí uӕn lên tӟi 180o wó là do phҧn ӭng tӕt hӧp kim giӳa lӟp phӫ và kim loҥi cơ bҧn

ÿ Các CeO2 kӃt hӧp lӟp phӫ cho thҩy giá trӏ đӝ cӭng cũng đưӧc cҧi thiӋn hơnn so vӟi lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt Quan sát thҩy rҵng sӵ kӃt hӧp cӫa CeO2 co ҧnh hưӣng thuұn lӧi vӅ đӝ dày cӫa lӟp phӫ

ÿ Bҧn chҩt xӕp cӫa lӟp phӫ đưӧc thӱ nghiӋm bҵng ferroxyl cho thҩy không có phә màu xanh trên bӅ mһt lӟp phӫ chӭng tӓ có ít rӛ xӕp tӵ nhiên.Hình thái bӅ mһt lӟp phӫ đưӧc ghi lҥi bҵng SEM:

a)Zn nguyên chҩt b)Zn +0.1%CeO2 c)lӟp bên trong Zn nguyên chҩt d)lӟp trong có 0.1%CeO2

a)Zn nguyên chҩt b)Zn +0.1%CeO2 c)lӟp bên trong Zn nguyên chҩt d)lӟp trong có 0.1%CeO2

3.3 wһc tính điӋn hoá

ÿ 3.3.1 OCP phân tích sâu

nhau cӫa lӟp phӫ trong thӡi gian thӱ nghiӋm ngâm lâu dài.OCP là khҧ năng cân bҵng cӫa các điӋn cӵc khi không có dòng chҥy trong hӋ thӕng.

do sӵ bҧo vӋ hi sinh cӫa các lӟp kӁm bên trong.Khi giҧi thӇ tiӃn triӇn,sӵ cân băng chuyӇn

nhұn lên đӃn 20 ngày và sau đó nó dӏch chuyӇn nhҽ wiӅu này có thӇ đưӧc quy cho mӝt cҩu trúc lӟp phӫ tӕt hơn và mӝt rào cҧn tăng cưӡng bҧo vӋ đưӧc cung cҩp bӣi các lӟp bên trong

nhҩt và hiӋu suҩt tӕt nhҩt so vӟi các mүu khác.

3.3.2 Phân cӵc anot

phân cӵc.Các nghiên cӭu đã tìm ra sӵ tương quan chһt chӁ vӟi phân tích

OCP phân cӵc

ÿ Các lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt cho mӝt phân cӵc rҩt cao so vӟi lӟp phӫ CeO2 kӃt hӧp.Lӟp phӫ vӟi 0.1% CeO2 cho sӵ phân cӵc ít nhҩt trong sӕ các lӟp phӫ

nghiên cӭu.Cҧ hai lӟp phӫ chӭa 0.01% và 1% CeO2 cũng có phân cӵc nhӓ hơn so vӟi lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt

3.3.3 Muӕi phun thӱ nghiӋm

ÿ Tҩt cҧ các lӟp phӫ đã bӏ đӅu đưӧc thӱ nghiӋm phun muӕi đӇ kiӇm tra ҧnh hưӣng cӫa đӝ ҭm

và sӵ tұp trung ion tích cӵc(Cl).Sӵ kiӇm tra đưӧc thӵc hiӋn trong mӝt buӗng phun có 5%

muӕi NaCl tҥi nhiӋt đӝ 30 o C.Các OCP cӫa mүu vұt đã đưӧc theo dõi liên tөc lên đӃn 360h trong trưӡng hӧp cӫa các lӟp phӫ có chӭa 0.01% và 1% CeO2 ,rӍ sét hình thành chӍ sau 80h tiӃp xúc và 150h cho các lӟp phӫ chӭa 0.1% CeO2 Tuy nhiên bӅ mһt cӫa lӟp phӫ chӭa 0.1% CeO2 không giӕng như trương hӧp cӫa phӫ kӁm tinh khiӃt và các lӟp phӫ có thành phҫn CeO2 khác wó là do hàng rào bҧo vӋ hiӋu quҧ đưӧc cung cҩp bӣi lӟp bên trong đưӧc làm giàu vӟi CeO2.

ÿ

ӟӫ ӭ
è !

ӫ è !

è**+ ,-  è-+ ,-  è/


è ! "Ӄ1ҧ ҩè

3.3.4 Phân tích trӣ kháng

ÿÿ wo trӣ kháng đưӧc thӵc hiӋn đӇ phân tích nhӳng ҧnh hưӣng phө gia bӅ mһt trên hành vi điӋn hoá cӫa lӟp phӫ

ÿ Qua biӇu đӗ không thӇ đánh giá sӵ khác biӋt trong hình dҥng chung cӫa biҿu đӗ trӣ kháng.Tuy nhiên có sӵ khác biӋt vӅ đӝ phân cӵc các giá trӏ điӋn trӣ(Rp).Ta có:Icorr=B/2.303Rp vӟi B=babc/bc +bc trong đó:Icorr dòng mұt đӝ ăn mòn(A/cm2) ,B

hӋ sӕ Tafel,bc ,ba đӝ dӕc tafel catot và anot,RP 2)

ÿ Các lӟp phӫ kӁm có chӭa

0.1% CeO2 có giá trӏ Rp cao

86.85(ȍcm2) trong khi kӁm tinh

khiӃt chӍ 82.03 (ȍcm2) wiӅu

này cho thҩy hiӋu quҧ hàng rào

bҧo vӋ đưӧc cung cҩp bӣi các

lӟp phӫ 0.1%CeO2 tӕt hơn do ít

rә xӕp.các hӧp chҩt Xeri ӭc chӃ

catot và có xu hưӟng làm chұm

quá trình oxi hoá cӫa kim loai

nӅn

ma trұn.

cӫa lӟp phӫ kӁm đã đưӧc cҧi thiӋn đáng kӇ do sӵ kӃt

tìm thҩy sӁ đưӧc tӕi ưu hoá.Nó thӇ hiӋn hiӋu suҩt tӕt

hơn và bҧo vӋ hàng rào mҥ so vӟi lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt và các chҩt phӫ kӃt hӧp vӟi nӗng đӝ khác cӫa