Báo cáo đề tài chức năng các bộ phận trong máy GC và HPLG

Phần I: I máy sắc ký khí IIsơ đồ máy sắc ký III quá trình tách gồm hai giai đoạn Phần II: Sắc kí lỏng hiệu năng cao I Thiết bị trong sắc ký lỏng II Đầu dò detector III phân loại: Phầ

Chức Năng Các

Bộ Phận Trong

Máy GC Và HPLC

GVHD Th.S: Trần Đức Trọng

SVTH :Hồ Tấn Vương Nguyễn Thị Như Vân

Đỗ Thị Hồng Vân

Nguyễn Quốc Cường Dương Hoàng Vũ LỚP 07 CH 111 học lại

Phần I:

I) máy sắc ký khí II)sơ đồ máy sắc ký III) quá trình tách gồm hai giai đoạn

Phần II:

Sắc kí lỏng hiệu năng cao

I )Thiết bị trong sắc ký lỏng

II) Đầu dò ( detector )

III ) phân loại:

Phần kết luận Tài liệu tham khảo

I Máy sắc ký khí (Gas Chromatography –

GC)

Nguyên lý hoạt động

pháp phân tích sắc ký với Pha động là ở thể khí và pha tĩnh là thể lỏng hoặc thể khí

II sơ đồ máy sắc ký

1: bộ phận cấp khí mang 2: chỉnh áp suất

3: chỉnh dòng

4: buồng điều hòa

5: detecter

6: xử lý số liệu

• Hai bộ phận quan trọng của máy sắc ký là cột tách và bộ dò tín hiệu gọi là detecter, nhờ vào khí mang được chứa trong mang 1 mẫu từ

buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồn điều nhiệt, quá trình sắc ký diễn ra tại đây

1 Phạm vi ứng dụng:

• Sắc ký khí thích hợp để phân chia những chất hữu cơ và vô cơ

• Có khả năng bay hơi ở nhiệt độ sôi < 400oc

• Khối lượng phân tử nhỏ hơn 500 đvc

• Bền nhiệt ở nhiệt độ cao

• Không có liên kết hydrogen quá mạnh trong

phân tử

2 Đầu dò là thiết bị dùng để ghi nhận hàm lượng của cấu

tử cần phân tích trong dòng khí mang, sau khi ra khỏi cột sắc ký bằng cách chuyển nồng độ các chất thành tín hiệu điện:

1 Detector ion hóa ngọn lửa (FID)

2 Detector dẫn nhiệt ( TCD)

• Detector quang kế ngọn lửa (FPD)

• Detector hồng ngoại ( FT-IR)

• Detector khối phổ (MSD)

Chi tiết các detector trình bày trong word

Trong đó có 3 đầu dò được dùng phổ biến : FID, TCD,

ECD.

• Các thông số khả năng làm việc của detector: độ nhạy, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, khoảng động học tuyến tính

• III quá trình tách gồm hai giai đoạn:

Giai đoạn giử các chất trên pha tĩnh

giai đoạn triển khai và rửa giải cho pha động qua pha tĩnh

để tách các chất.

Tùy theo bản chất pha động ta chia phương pháp sắc ký

thành hai nhóm

† sắc ký khí ( gas chromatography GC) pha động là pha khí

† sắc ký lỏng ( liquid chromatography LC) pha động là pha lỏng

‡ pha tĩnh không phân cực như dinonylphtalat dùng để tách alkan, alkanol, benzen,…

Pha tĩnh ít phân cực hoặc phân cực vừa phải như loại ete là polyetylenglycol để tách các oxy, nito, halogen hay lưu huỳnh

‡ pha động (pha có thể chuyển động ) thường là các khí trơ như nito, heli, hydro,

Phần II:

Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (High

performance Liquid Chromatography – HPLC)

Toàn cảnh máy HPLC

Nguyên lý hoạt động

pháp phân tích sắc ký với Pha động là pha lỏng và pha tĩnh là pha rắn

Là phương pháp chia tách trong đó pha động là chất lỏng còn pha tĩnh chứa trong cột là chất

rắn đã được phân chia dưới dạng tiểu phân

hoặc một chất lỏng đã phủ lên một chất mang rắn hay là một chất mang đã được biến đổi

bằng liên kết hóa học với các nhóm chức hữu

cơ Qúa trình sắc kí lỏng dựa trên cơ chế hấp

phụ, phân bố, trao đổi ion hay phân loại theo

kích cỡ (rây phân tử)

I Thiết bị trong sắc ký lỏng

1: pha động

2: bơm

3 : buồng tiêm mẫu

4: cột bảo vệ

5: cột tách sắc ký

6: detecter

‡ Trong những bộ phận trên, bơm và đầu dò quan trọng nhất, tùy vào mục đích ta sử dụng bơm khác nhau

II Đầu dò ( detector )

• Trong sắc ký lỏng không có đầu dò vạn năng

• Để lựa chọn thích hợp phải dựa trên tính chất hóa lý của chất cần phân tích như sự hấp thu quang học, sự phát xạ, tính chất điện hóa….

→ Những loại dùng trong hplc

• Đầu dò UV-vis hay đầu dò đa kênh

• Đầu dò huỳnh quang

• Đầu dò nguyên tử hấp thu AAS

• Đầu dò quang phổ phát xạ nguyên tử AES

• Đầu dò độ dẫn điện

• Đầu dò khúc xạ

• Đầu dò điện hóa

• Đầu dò khối phổ

Các chi tiết đầu dò trình bày ở phần word

Cột bảo vệ cần có những tính chất sau:

• Trơ về mặt hóa học

• Có thành phẳng và đồng nhất về bề mặt

• Có thể chịu dược áp suất cao

III phân loại:

sắc ký pha thường ( còn gọi là sắc ký pha thuận) pha tĩnh có độ phân cực cao hơn pha động,

những dung môi không phân cực hay ít phân

cực được dùng làm dung môi pha động như: n- hexan, iso-propyl ete ………

Sắc ký pha thuận dùng để tách và phân tích các

hợp chất có độ phân cực cao với phân tử lượng không lớn lắm

kết luận

• Chức năng các bộ phận trong máy

quang trọng nhất là một detector lý tưởng trong sắc ký cần có những đặc trưng sau:

• Độ nhạy cao, Đáp ứng được rộng rãi đối với mẫu cần phân tích, Không

nhạy cảm với sự thay đổi nhiệt độ

của pha động, Không phân hủy mẫu thử vận hành liên tục, độ lập lại tốt,

dễ vận hành

Tài liệu tham khảo

• Nguyễn kim phi phụng, phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, nxb đh quốc gia tp Hồ Chí Minh

• http://www.vinabook.com/co-so-ly-thuyet-cua-p huong-phap-sac-ky-khi-m11i15262.html

• http://

www.sinhhocvietnam.com/forum/showthread.ph p?t

=5568

• http://www.hus.edu.vn/Dmthietbi/?f

=noidung/mt_03.htm