Slide bài giảng các PHƯƠNG PHÁP PHỔ HIỆN đại TRONG VIỆC xác ĐỊNH cấu TRÚC hợp CHẤT hữu cơ

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC HỢP CHẤT HỮU CƠ... Nguyên tắc chungĐể xác định một chất bất kì, ta có thể tìm cách đo một tính hiệu bất kì có quan hệ trực tiếp

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC HỢP CHẤT HỮU CƠ

1 Huỳnh Thị Kim Chi

Ph n 1: C s lý ần 1: Cơ sở lý ơ sở lý ở lý

thuy t ết

• Ph t ngo i UV-VIS (Ultraviolet- ổ tử ngoại UV-VIS (Ultraviolet- ử ngoại UV-VIS (Ultraviolet- ại UV-VIS Visible Spectroscopy)

(Ultraviolet-• Ph h ng ngo i IR (Infrared ổ tử ngoại UV-VIS (Ultraviolet- ồng ngoại IR (Infrared ại UV-VIS

(Ultraviolet-Spectroscopy)

Nguyên tắc chung

Để xác định một chất bất kì, ta có thể tìm cách đo một tính hiệu bất kì có quan hệ trực tiếp hoặc gián tiếp với chất đó

Phương pháp phân tích phổ UV, IR xác định các chất dựa trên việc đo đạc những tín hiệu bức xạ điện từ và tác dụng tương hỗ của bức xạ này với chất nghiên cứu

Sơ sở lý đồ các mức năng lượng

Hiệu ứng cộng hưởng trong phổ UV thường xuất hiện ở các hợp chất có hai hay nhiều nối đôi ở cạnh nhau

(hoặc cách nhau không quá một nối đơn)…

Đặc trưng quang phổ của một số dien liên hợp

Phổ hấp thu hồng ngoại của các nhóm chức, nhóm nguyên tử và liên kết trong phân tử

KHỐI PHỔ

Mass Spectrometry

MS

Khối phổ?

 Là công cụ phân tích được sử dụng để đo

khối lượng phân tử của một hợp chất.

 Độ chính xác 0,01% tổng khối lượng phân tử.

 Đơn vị: Dalton (Da)

 Lượng mẫu cần dùng: 5 ppm hoặc ít hơn.

Cấu tạo máy đo khối phổ?

1 Bộ nạp mẫu

 Tiếp nhận mẫu

 Hóa hơi mẫu

2 Buồng Ion hóa mẫu

 Va chạm điện tử

 Trường điện từ

 Ion hoá học

 Chiếu xạ bằng các photon…

Cấu tạo máy đo khối phổ?

Nguyên lý hoạt động

Máy MS/MS

Nuclear Magnetic Resonance

spectrum

1 Nguyên lý ho t đ ng c a máy NMR 1 Nguyên lý ho t đ ng c a máy NMR ạt động của máy NMR ạt động của máy NMR ộng của máy NMR ộng của máy NMR ủa máy NMR ủa máy NMR

2 Phân lo i và cách bi u di n ph NMR 2 Phân lo i và cách bi u di n ph NMR ạt động của máy NMR ạt động của máy NMR ể ể ễn phổ NMR ễn phổ NMR ổ NMR ổ NMR

3 ng d ng c a ph NMR xác đ nh h p ch t t 3 ng d ng c a ph NMR xác đ nh h p ch t t Ứng dụng của phổ NMR xác định hợp chất tự Ứng dụng của phổ NMR xác định hợp chất tự ụng của phổ NMR xác định hợp chất tự ụng của phổ NMR xác định hợp chất tự ủa máy NMR ủa máy NMR ổ NMR ổ NMR ịnh hợp chất tự ịnh hợp chất tự ợ ợ ất tự ất tự ự ự

nhiên

1 Nguyên lý hoạt động

của máy

NMR Sensitivity

But at a significant cost!

NMR dao động từ 0-220 ppm.

◊ Phổ NMR 2D: được biểu diễn dạng

+ Đường viền quanh

+ Biểu đồ hình ngọn núi

Ph n 2: ng d ng ần 1: Cơ sở lý Ứng dụng của phổ NMR xác định hợp chất tự ụng của phổ NMR xác định hợp chất tự

Ph n 2: ng d ng ần 1: Cơ sở lý Ứng dụng của phổ NMR xác định hợp chất tự ụng của phổ NMR xác định hợp chất tự

PHỔ IR CHẤT A

C=O

C=N

C=CC-H

CO-N

C-N

Định danh chất tự nhiên A Phổ MS/MS của chất A

Định danh chất A

Phổ MS/MS của chất A

Ứng dụng phổ NMR xác định cấu trúc của hợp chất thiên nhiên A

Tổng hợp các phổ UV, IR, MS, NMR

Cafein