NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO VẬT LIỆU SIÊU HẤP THỤ NƯỚC TỪ TINH BỘT VÀ ACID ACRYLIC NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO VẬT LIỆU SIÊU HẤP THỤ NƯỚC TỪ TINH BỘT VÀ ACID ACRYLIC Giáo viên hướng dẫn: TS... Tổn
Trang 1NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO VẬT LIỆU SIÊU HẤP THỤ NƯỚC TỪ TINH BỘT VÀ
ACID ACRYLIC
NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO VẬT LIỆU SIÊU HẤP THỤ NƯỚC TỪ TINH BỘT VÀ
ACID ACRYLIC
Giáo viên hướng dẫn: TS NGUYỄN C U KHOA ỬU KHOA
Người thực hiện: ĐỖ THỊ BÍCH THUẬN TH BÍCH THU N Ị BÍCH THUẬN ẬN - Hóa K10
Trang 2MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
2 Tổng hợp vật liệu siêu hút nước từ AA và tinh bột
1 Khảo sát cơ chế ghép của AA lên tinh bột
Trang 3NỘI DUNG
I Tổng quan
II Thực nghiệm
III Kết quả
VI Kết luận và đề nghị
Trang 4- Vật liệu thiên nhiên
- Vật liệu tổng hợp
1 Giới thiệu vật liệu hấp thụ nước
I TỔNG QUAN
Trang 7 Ứng dụng của acide acrylic :
I TỔNG QUAN
2 Giới thiệu về acid acrylic
- Điều chế PAA
Trang 8I TỔNG QUAN
3 Giới thiệu về PAA
Tính chất :
Phương pháp tổng hợp :
- Chất khơi mào là NO
2
Trang 9I TỔNG QUAN
3 Giới thiệu về PAA
Phương pháp tổng hợp :
- Chất khơi mào là K2S2O8
Trang 10I TỔNG QUAN
3 Giới thiệu về PAA
Phương pháp tổng hợp :
- Chất khơi mào là benzoyl peroxide
Trang 11I TỔNG QUAN
3 Giới thiệu về PAA
Ứng dụng :
- Sản phẩm trùng hợp dạng rắn
- Sản phẩm trùng hợp dạng nhũ
- Điều chế copolymer
Trang 12I TỔNG QUAN
4 Tinh bột
Hàm lượng tinh bột (%) tính theo trọng lượng khô
Trang 13I TỔNG QUAN
4 Tinh bột
4.1 Thành phần hóa học của tinh bột :
1, Amylose :
Trang 144 Tinh bột
1, Amylose :
Hàm lượng amylose của một số tinh bột :
Trang 154 Tinh bột
1, Amylose :
Tính chất của amylose :
- Độ hòa tan
- Tính lưu biến
- Phản ứng iod
- Khả năng tạo phức
Trang 164 Tinh bột
2, Amylopectin :
Trang 174.2 Tính chất chức năng của tinh bột :
4 Tinh bột
a, Tính chất thủy nhiệt và sự hồ hóa tinh bột :
H t tinh ạt tinh
b t ột
H p th n c ấp thụ nước ụ nước ước
qua vỏ n c l ngNg ng t ước ỏư ụ nước
Hydrat hóa
Phân tán
liên kết các phân tử
Trang 184.2 Tính chất chức năng của tinh bột :
a, Tính chất thủy nhiệt và sự hồ hóa tinh bột :
- Nhiệt độ hồ hóa của một số tinh bột :
Trang 194.2 Tính chất chức năng của tinh bột :
b, Khả năng tạo hình tinh bột :
a, Tính chất thủy nhiệt và sự hồ hóa tinh bột :
- Khả năng tạo màng
- Khả năng tạo sợi
4.3 Biến hình của tinh bột :
- Phương pháp biến hình vật lý
- Phương pháp biến hình hóa học
- Phương pháp biến hình enzim
4.3.1 Phương pháp biến hình vật lý :
- Trộn với chất rắn trơ
- Biến hình bằng hồ hóa sơ bộ
- Biến hình bằng gia nhệt khô ở t o cao
Trang 204.3 Biến hình của tinh bột :
4.3.1 Phương pháp biến hình vật lý :
4.3.2 Biến hình bằng phương pháp hóa học :
- Biến hình bằng acid
- Biến hình tinh bột bằng kiềm
- Biến hình tinh bột bằng oxi hóa
- Biến hình tinh bột bằng xử lý tổ hợp d8ể thu nhận tinh bột keo đông
- Biến hình tinh bột bằng cách gắn thêm nhóm phosphat
- Biến hình bằng cách tạo liên kết ngang
- Biến hình bằng cách gắn thêm nhóm ít phân cực
Trang 21- Biến hình tinh bột bằng cách gắn thêm nhóm phosphat
• Tinh bột dihidro phosphat
Trang 22- Biến hình tinh bột bằng cách gắn thêm nhóm phosphat
• Tinh bột monohidrophosphat
Trang 23- Biến hình bằng cách tạo liên kết ngang
Trang 24- Biến hình bằng cách gắn thêm nhóm ít phân cực
Trang 254.3 Biến hình của tinh bột :
4.3.1 Phương pháp biến hình vật lý :
4.3.2 Biến hình bằng phương pháp hóa học : 4.3.3 Biến hình tinh bột bằng ezim :
4.3.4 Ứng dụng :
Trang 26I TỔNG QUAN
5 Tình hình nghiên cứu vật liệu hấp thụ nước thuộc lĩnh vực đề tài
– Tháng 2 năm 1978 tại cơng ty hĩa chất Sanyo,
Masuda và các cộng sự [21] đã nghiên cứu thành cơng vật liệu hấp phụ nước từ cellulose, acid acrylic, natri acrylate, dung dịch amonium cerinitrate và N,N-
methylenebisacrylamide, sản phẩm cĩ khả năng hút
nước 192 lần
Trang 27– Tháng 6 năm 1983 tại phòng nghiên cứu hóa công nghiệp Kyoritsu Organic Industrial Research Laboratory, Tokyo [18]
đã nghiên cứu ra vật liệu siêu hấp phụ nước từ 21,8g acid
acrylic, 11,9g acrylamide, 179,1g nước, 10.9g natri hydroxide,
2,2-azobis(2-amidinoprppan), sản phẩm có khả năng hút nước 650 lần.
– Tháng 11 năm 1984, Fanta và các cộng sự đã thành công trong việc nghiên cứu polymer hấp phụ nước tinh bột- polyacrylonitrile có khả năng hấp thụ nước 500 lần [10]
– Tháng 11 năm 1988, Saotome, Kazuo đã điều chế vật liệu
-methylene bisacrylamide, 0,1g potasium persulfat và 66,6g
NaOH, sản phẩm có khả năng hút nước 610 lần [29]
Trang 28– Năm 1999, ở Trung Quốc cũng đã công bố chế phẩm
Khoa Du là vật liệu có độ hút nước rất cao khoảng 1000 lần khi được sử dụng cho cây trồng và đã tiết kiệm được 50% lượng nước dùng và giúp tăng sản lượng cây 15-20% so với đối chứng.
– Trong 5 năm gần đây hàng loạt các patent của các tập
đoàn hóa chất đã được công bố như:
•Sanyo Chemical Industies Ltd (Japan), Water absorbing agent absorbent material, 2000.
•Bayer AG (Đức), Preformed super absorbents with high swelling capacity, patent 6,156,848, 2000.
Trang 29– Nippon Catalytic Chem Ind (Japan), Process for production
of water-absorbent resin, patent WO 0,198,382, 2002.
– Industrial Technology Reasearch Insitute (Đài Loan),
Method for preparing hydrphylic porous polymer material, patent 6,635,684, 2002.
– Dainippon Ink and Chemicals, Inc (Japan), Water absorbent
material, patent 6,653,399, 2003.
– Sumimoto Seika Chemicals, Co Ltd (Japan), Process for
preparing water absorbent resin, patent 6,573,330, 2003.
– Nippon Shokubai Co Ltd (Japan), Water-absorbent resin
powder and production process there for, 2003.
Trang 30I TỔNG QUAN
6 Phản ứng tạo gốc tự do trong quá trình ghép tạo copolymer
6.1 Tạo gốc tự do bằng hóa chất
• Năm 1958, Guido Mino và các cộng sự đưa ra
cơ chế phản ứng như sau :
Trang 31: một carbon trên sườn tinh bột
Trang 32• Năm 1985, Hồ Sĩ Tráng và các cộng sự đưa ra
cơ chế phản ứng như sau :
Trang 336 Phản ứng tạo gốc tự do trong quá trình
ghép tạo copolymer
6.2 Tạo gốc tự do bằng quay hóa kết hợp với hóa chất 6.1 Tạo gốc tự do bằng hóa chất
Trang 356 Phản ứng tạo gốc tự do trong quá trình
ghép tạo copolymer
6.2 Tạo gốc tự do bằng quay hóa kết hợp với hóa chất 6.1 Tạo gốc tự do bằng hóa chất
6.3 Tạo gốc tự do bằng phản ứng quay hóa
Trang 36- Phân tích phổ (IR, NMR) để xác định cấu trúc vật
Trang 37II THỰC NGHIỆM
1 Tổng hợp vật liệu PAA/DEG-PAA
2Petroleum ether, NP9 và nzolperoxide
NaOH, nước, acid acrylic, DEG-DAA
Trang 39II THỰC NGHIỆM
3 Xác định vật liệu tạo thành
Phổ IR : ghi trên máy phổ hồng ngoại IR – Vector 22 Bruker của Viện CNHH
Phổ NMR : đo trên máy Bruker 500MHz của Viện hoá học
Hình SEM : chụp trên kính hiển vi điện tử quét máy JSM - 5300
Trang 40III KẾT QUẢ
1 Vật liệu PAA/DEG - DAA
Trang 41III KẾT QUẢ
1 Vật liệu PAA/DEG - DAA
0 200 400 600 800 1000
Trang 42III KẾT QUẢ
1 Vật liệu PAA/DEG - DAA
0 5 10 15
Trang 43III KẾT QUẢ
1 Vật liệu PAA/DEG - DAA
Trang 44III KẾT QUẢ
1 Vật liệu PAA/DEG - DAA
0 200 400 600
Trang 45III KẾT QUẢ
1 Vật liệu PAA/DEG - DAA
Trang 46III KẾT QUẢ
1 Vật liệu PAA/DEG - DAA
0 200 400 600
Trang 47III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
Trang 48III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
0 200 400 600 800
Trang 49III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
Trang 50III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
0 100 200 300 400
Trang 51III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
bắp
Bột sắn
Bột mì
Bột gạo
Bột nếp
Trang 52III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
0 100
200
300
400
Bột bắp Bột sắn Bột mì Bột gạo Bột nếp
Các loại tinh bột
Trang 53III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
Trang 54III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
0100200300400
Trang 55III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
Trang 56III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
0 100 200 300
Trang 57III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
Trang 58III KẾT QUẢ
2 Vật liệu PAA/DEG – DAA – tinh bột
0 100 200 300 400
Trang 59III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
a, Vật liệu PAA / DEG - DAA
Trang 60III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
a, Vật liệu PAA / DEG - DAA
Trang 61III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
a, Vật liệu PAA / DEG - DAA
Trang 62III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
b, Vật liệu PAA / DEG – DAA – tinh bột
Trang 63III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
b, Vật liệu PAA / DEG – DAA – tinh bột
Hình 4.3:
Vật liệu PAA/DEG-DAA-Tinh bột
Hình 5.3:
Vật liệu PAA/DEG-DAA-Tinh bột
Trang 64III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
b, Vật liệu PAA / DEG – DAA – tinh bột
Trang 65III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
b, Vật liệu PAA / DEG – DAA – tinh bột
Trang 66III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
b, Vật liệu PAA / DEG – DAA – tinh bột
Trang 67III KẾT QUẢ
3 Xác định cấu trúc vật liệu
b, Vật liệu PAA / DEG – DAA – tinh bột
Trang 69 KẾT LUẬN
- Từ phổ IR, NMR đã chứng minh cho thấy AA
ghép với tinh bột theo cơ chế 2.
- Hình SEM cho thấy cấu trúc liên kết của AA
vào tinh bột
Trang 70IV KẾT LUẬN
Qua quá trình nghiên cứu chúng tơi đã đạt được những kết quả sau:
- Tổng hợp vật liệu PAA/DEG-DAA cĩ khả năng hút nước cao 500 – 700 lần, giá thành hạ, tuy nhiên thời gian phân huỷ cấu trúc nhanh 7-10 ngày Nên sản phẩm thích hợp dùng trong
tả lĩt, băng vệ sinh, y tế,
- Tổng hợp vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột cĩ khả năng hút nước cao 350 - 450 lần, chúng tơi đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ nước của vật liệu, với mục đích hạ giá thành sản phẩm chúng tơi chọn thành phần nguyên
Trang 71 KIEÁN NGHÒ
Để chuẩn bị cho việc đưa vào sản xuất có hiệu quả, chúng tôi kiến nghị cho những nghiên cứu tiếp theo như sau:
1 Khảo sát thêm một số chất xúc tác khơi mào khác.
2 Tiếp tục nghiên cứu trên PVA, cellulose, để so sánh
và tìm ra ưu điểm nổi bật của từng loại nhằm đưa vào sản xuất.
3.Cần tiếp tục nghiên cứu những mặt giới hạn của đề tài
để nhằm nâng cao khả năng hấp phụ của vật liệu.
4 Hoàn thiện quy trình công nghệ nhằm đưa vào sản xuất phục vụ đời sống.
5 Thử nghiệm vật liệu vào nông nghiệp, đánh giá sự ảnh