PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN

•Dựa trên chuẩn độ acid – bazơ để xác định chỉ tiêu này, dùng dung dịch chuẩn HCl trực tiếp xuống mẫu phân tích và lần lượt dùng 2 chỉ thị acid và bazơ sau: •Bước 1: Dùng chỉ thị PP, tại

GVGD: Trần Thị Thanh Thúy SVTH:

BÁO CÁO THỰC TẬP NHÀ MÁY HÓA CHẤT

VICACO

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Phạm Bảo Quý

Lớp: ĐHPT7 MSSV: 11050991

4 Tài liệu tham khảo

Phân tích 10 chỉ tiêu trong hóa chất cơ bản

• Địa chỉ : đường số 5, khu

công nghiệp biên hòa I –

Đồng Nai

• Nhà máy hóa chất Biên Hòa được thành lập năm 1962, lúc đó nhà máy mang tên

như công ty cổ phần, có tên gọi là VICACO, trực thuộc Công ty cổ phần hóa chất cơ bản miền nam HCB

Các phương pháp phân

tích

Lấy mẫu vào dụng cụ chứa mẫu

Đậy nắp kín

Lấy mẫu trên mặt thoáng của bồn xe hoặc bằng cách mở van

ở đáy bồn

Mở van lấy mẫu, tráng dung dịch 2- 3 lần Lấy mẫu, đậy nắp kín

Cách bảo quản mẫu

không được bảo

quản chung với

acid

HCl

Đựng trong chai thủy tinh nút nhám

Sản phẩm để nơi khô ráo, tránh nắng mưa

Đặt mẫu trongvật chứa sạch,khô, chống nhiễm bẩn và kín

Silicat

Được chứa bằng thùng phi bằng tôn, nhựa Phải có nút, nắp, mái che tránh nắng mưa

NaOH

Phương pháp acid - baz (phương pháp trung hòa) Phương pháp kết tủa

Phương pháp phức chất

Phương pháp oxi hóa - khử

3.5 Xác định hàm lượng Cl2 hữu hiệu và xút dư trong

mẫu Javel

3.4 Xác định hàm lượng NaClO3 trong mẫu nước muối cấp điện giải

3.3 Xác định Cl2 trong mẫu nước muối nghèo

3.2 Xác định hàm lượng NaOH và Na2CO3 đồng thời

trong mẫu muối tinh chế

3.1 Xác định hàm lượng Na2O, SiO2, Modul Silicat trong

thành phẩm Natri Silicat ( Thủy tinh lỏng)

3.10 Xác định hàm lượng NaOH trong mẫu sản phẩm

cuối NaOH giao hàng

3.9 Xác định hàm lượng Cl tự do trong mẫu acid HCl

3.8 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu acid HCl

3.7 Phân tích hàm lượng Na2SO3 trong nước muối nghèo

3.6 Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối nghèo

• Tiêu chuẩn này áp dụng cho Natri Silicat dạng

lỏng sản xuất từ xút và cát thạch anh, dung để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các mục đích khác

Nguyên tắc xác định

• Dựa trên phản ứng chuẩn độ axit- bazo để xác

SiO2 và tính đƣợc modul silicat có trong mẫu

Natri Silicat theo % Na2O, % SiO2

Phạm vi áp dụng

500 mL

Hút 50 mL

2-3 giọt Bromthymol xanh

HCl 0,2N

Dừng chuẩn

Lưu ý: Các dụng cụ trong quy trình đều bằng nhựa

Với C HCl = 0,2032( N), C NaOH = 0,1088( N),

V HCl = 25ml, m(g) = 1,5 ÷ 2 (± 0,2g) BẢNG KẾT QUẢ

• Tất cả mẫu được tiến

theo Kiểm tra thử

nghiệm của nhà máy

hóa chất Vicaco

NHẬN XÉT

Tên tiêu chuẩn Mức và yêu cầu

1 Trạng thái bên ngoài

Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho phép có màu trắng đục hoặc vàng

2 Hàm lượng Na2O, tính theo % trong khoảng

Min 10

3 Hàm lượng SiO2, tính theo % trong khoảng

Min 26

•Dựa trên chuẩn độ acid – bazơ để xác định chỉ tiêu này, dùng

dung dịch chuẩn HCl trực tiếp xuống mẫu phân tích và lần lượt

dùng 2 chỉ thị acid và bazơ sau:

•Bước 1: Dùng chỉ thị PP, tại điểm tương đương dung dịch mất

màu hồng, ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V1) để

trung hòa NaOH và chuyển CO3- thành HCO3-

•Bước 2: Cho tiếp chỉ thị MO vào, chuẩn tiếp bằng HCl, tại điểm

tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam Ghi

nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V2) để trung hòa

HCO3- sinh ra phản ứng trên

PHẠM VI ÁP DỤNG

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định natri

hydroxit, natri cacbonat có nồng độ < 1 g/L ở mẫu SC4402, SC5504

NGUYÊN TẮC

• NaOH + HCl  NaCl + H2O

• Na2CO3+ HCl  NaHCO3 + NaCl

• NaHCO3 + HCl  NaCl + H2O + CO2

PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG

độ tiếp bằng HCl 0,1 N

Dừng chuẩn

Dừng chuẩn

• (g/l) NaOH =

- V1: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị PP (ml)

- V2: Thể tích dung dịch chuẩn HCl chuẩn với chỉ thị MO (ml)

V

NaOH

3

3 2

Mẫu Ngày Chỉ tiêu Vchuẩn Cchuẩn Kết quả

- Hàm lượng NaOH

mẫu đều đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa

chất Vicaco

• Cho vào dung dịch mẫu một lượng dư KI, thực hiện

phản ứng trong môi trường acid yếu, Clo có trong dung dịch phản ứng với KI tạo thành một lượng I2 tương ứng Chuẩn lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3, từ thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ tính được hàm lương Clo có trong dung dịch mẫu

PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG

• 2NaClO + 2KI + 4H+  2Na+ + I2 +2H2O + 2KCl

• I2 + Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6

25 mL mẫu

2 mL KI 10%

Na 2 S 2 O 3 0.1N

3 giọt

hồ tinh bột

Bắt đầu chuẩn

độ

Tiếp tục chuẩn độ

3 2

3 1

Mẫu Ngày Chỉ

tiêu

Vchuẩn Cchuẩn Kết

quả Nước

- Tất cả các mẫu có độ lặp lại tương đối cao -Hàm lượng Clo trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

nhận đƣợc khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây Từ thể tích dung dịch KMnO4 tính đƣợc hàm lƣợng

NaClO3 có trong mẫu

• Thực hiện mẫu trắng song song với mẫu thực

5 mL mẫu

Một thể tích Na 2 SO 3

10ml muối Morh 10ml H 2 SO 4

Đun đến 70º C

 

3

31

V

(g/L) NaClO3 =

- V1: Là thể tích dung dịch KMnO4 chuẩn dùng làm cho mẫu thực (ml);

- V2: Là thế tích dung dịch KMnO4 chuẩn dùng làm cho mẫu trắng (ml);

- V: Là thể tích dung dịch mẫu (ml);

- C: Là nồng độ đương lượng dung dịch KMnO4 chuẩn (N)

- Tất cả các mẫu có độ lặp lai tương đối cao

- Hàm lượng NaClO3 trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

STT Ngày Chỉ tiêu

Vchuẩn (ml) (Mẫu trắng)

Vchuẩn (ml) (Mẫu thực)

Cchuẩn(N)

Kết quả (g/l)

1 25/08/20

14

Xác định hàm lượng NaClO3trong muối cấp điện giải

Phạm vi áp dụng

• Dùng để xác định hàm lượng Clo hữu hiệu và NaOH dư trong các mẫu Javel sản xuất từ nhà máy như Javel sản xuất 100, Javel sản xuất 120,…

Nguyên tắc

• Xác định Cl 2 hữu hiệu

• Sử dụng phương pháp Iod, cho tác dụng với KI trong môi trường acid tạo ra lượng Iod tương đương Chuẩn lượng Iod sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 với sự có mặt của chỉ thị hồ tinh bột Điểm cuối chuẩn

độ là mất màu xanh đen

• Xác định NaOH dư

• Dùng BaCl2 để kết tủa Na2CO3.Sử dụng phương pháp acid – bazơ với sự có mặt của BaCl2, dùng NaOH tạo ra môi trường kiềm dư, sau

đó chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl với chỉ thị PP Điểm cuối

chuẩn độ từ màu hồng sang không màu

Phản ứng chuẩn độ Clo hữu hiệu

• 2NaClO + 2KI + 4H+  2Na+ + I2 +2H2O + 2KCl

2-3g KI trong 50 mL H 2 O

10 mL axit acetic loãng

Hút 1 mL mẫu

Na 2 S 2 O 3 0.1N

3 giọt

hồ tinh bột

Bắt đầu chuẩn

độ

Tiếp tục chuẩn độ

50 mL BaCl 2

10 mL H 2 O 2

10 giọt PP 0,5%

NaOH 0,1 N

Dừng

mẫu

HCl 0,1 N

Dừng chuẩn

Mẫu Ngày Chỉ tiêu Vchuẩn Cchuẩn

Kết quả (g/L)

28/8/2014

Clo hh 33.9 ml 0.1052 N 126.5 NaOH dư 4.3 ml 0.1066 N 18.3

5/9/2014

Clo hh 31.4 ml 0.1052 N 117.1 NaOH dư 3.9 ml 0.1066 N 16.6

10/9/2014 Clo hh 30.0 ml 0.1052 N 111.9

NaOH dư 4.5 ml 0.1066 N 19.2

- Tất cả các mẫu đều được tiến hành song song

và có độ lặp lại tương đối cao

- Hàm lượng Clo hữu hiệu và Xút

dư trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Phạm vi áp dụng

• Đối với các mẫu nước muối nghèo, nước muối tái bão hòa, nước muối tinh chế, nước muối thu hồi, nước muối cấp điện giải…

Nguyên tắc

• Dựa trên phương pháp chuẩn độ kết tủa Mohr, dung dịch mẫu được chuẩn trực tiếp bằng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn với chất chỉ thị K2CrO4, điểm tương đương nhận được khi dung dịch

xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch Phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính pH = 6,5÷8,5

• Phản ứng chuẩn độ :

• AgNO3 + NaCl  AgCl↓ + NaNO3

(trắng đục)

• Điểm cuối chuẩn độ :

• 2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3 (đỏ gạch)

5 mL

mẫu

Định Mức

Hút 5 mL

Nếu có màu hồng

Thêm từng giọt

H 2 SO 4 đến khi mất màu

Nếu không có màu hồng

Thêm từng giọt NaOH đến khi có màu hồng rồi tiếp tục thêm từng giọt H 2 SO 4 đến khi mất màu

Kết tủa

đỏ gạch

Dừng chuẩn 2-3 giọt

K 2 Cr 2 O 4

Đ V

STT Ngày Chỉ

Tiêu

VChuẩn(ml)

CChuẩn (N)

Kết quả(g/l)

- Hàm lượng NaCl trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Phạm vi ứng dụng

• Dùng cho dung dịch nước muối có hàm lượng Na2SO3 < 1 g/l

Nguyên tắc

• Dựa trên phương pháp chuẩn độ Iod với kỹ thuật chuẩn độ

ngược người ta cho dung dịch mẫu tác dụng với lượng Iod

chuẩn dư chính xác Thực hiện phản ứng cho môi trường acid yếu rồi chuẩn lượng dư Iod bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh đen sang không màu Từ thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3

tiêu tốn ta tính được hàm lượng (g/l) Na2SO3

Phương trình phản ứng

• SO32- + I2 +2H+  SO42- + 2HI

Phản ứng chuẩn độ

• I2dư + 2S2O32-  2I- + S4O6

2-50 mL mẫu

1 mL dd I 2 0,1 N

Na 2 S 2 O 3 0,0109 N

3 giọt chỉ thị

hồ tinh bột

Dừng lại

 

3

3 2

2 1

C V

(g/l) Na2SO3 =

-C1: Là nồng độ đương lượng dung dịch Iod thêm vào (N)

-V1: Là thể tích dung dịch Iod thêm vào (ml)

-C2,: Là nồng độ đương lượng dung dịch Na2S2O3 chuẩn (N) -V2: Là thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn (ml)

-V: Là thể tích dung dịch mẫu (ml)

Ngày Chỉ tiêu Vchuẩn Cchuẩn CIot Kết quả 22/8/2014

Na2SO3(ml)

- Tất cả các mẫu có độ tái lập tương đối cao

- Hàm lượng Na2SO3 trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

Dừng chuẩn

30 ml nước cất

(%) HCl =

1000

100

11





m

Đ V

STT Ngày Chỉ tiêu Thể tích Kết quả

1 22/8/2014 Xác định

hàm lương HCl trong mẫu acid HCl

45.2 ml 32.21 %

2 28/8/2014 48.0 ml 32.40 %

3 9/9/2014 46.0 ml 32.37 %

- Tất cả các mẫu có độ tái lập tương đối cao

- Hàm lượng HCl trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất Vicaco

• Đối với mẫu tháp 200T trong nhà máy VICACO

Nguyên tắc

• Dựa trên phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử,

dùng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn chuẩn độ

lượng I2 sinh ra tương đương với lượng Clo có

trong mẫu, theo chỉ thị hồ tinh bột, tại điểm

tương đương dung dịch không màu

Phản ứng chuẩn độ :

I2dư + 2S2O32-  2I- + S4O6

Phạm vi áp dụng

10 mL mẫu

2 mL KI 10%

Na 2 S 2 O 3 0,0109 N

3 giọt chỉ thị

hồ tinh bột

Dừng lại

STT Ngày Chỉ tiêu Thể

Tích

Tỷ trọng

Kết quả

1 22/8/2014 Xác định

hàm lượng Clo

tự do trong mẫu acid HCl

0.32

ml 1.155

10.7 ppm

2 28/8/2014

0.52

ml 1.156

17.4 ppm

3 9/9/2014 0.3 ml 1.156

10.0 ppm

- Hàm lượng Clo tự do trong mẫu đạt theo Kiểm tra thử nghiệm của nhà máy hóa chất

Vicaco

- Tất cả các mẫu có độ tái lập tương đối cao

Phạm vi áp dụng

• Hàm lượng NaOH > 10% Áp dụng theo TCVN 3795 – 83

Nguyên tắc

• Dựa trên chuẩn độ acid – baz để xác định chỉ tiêu này, dùng

dung dịch chuẩn HCl trực tiếp xuống mẫu phân tích và lần lượt dùng 2 chỉ thị acid và bazơ sau:

• Bước 1: dùng chỉ thị PP, tại điểm tương đương dung dịch mất

màu hồng, ghi thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V1) để

trung hòa NaOH và chuyển CO3- thành HCO3-

• Bước 2: cho tiếp chỉ thị MO vào, chuẩn tiếp bằng HCl, tại điểm

tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam Ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn (V2) để trung hòa HCO3- sinh ra phản ứng trên

Phương trình phản ứng

• NaOH + HCl  NaCl + H2O

• Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl

• NaHCO3 + HCl  NaCl + H2O + CO2

m (g) mẫu

1000

mL

Định mức

9

1000

mL

50 mL nước cất

Hút 50 mL

Tạm dừng

Tạm dừng Dừng

chuẩn

 

xđ

đm NaOH

V

V m

Đ N

V V

- V1: Là thể tích của dung dịch chuẩn HCl 1,0 N

- C1: Là nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn HCl 1,0N

- V2: Là thể tích của dung dịch chuẩn HCl 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị PP

- C2: Là nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn 0,1N

- V3 (ml): Là thể tích của dung dịch chuẩn HCl nồng độ nhỏ

tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị MO

- m (g): Là khối lượng của mẫu

0

Sản phẩm

NaOH

giao hàng

Trọng lượng (m)g 48,9028 48,9733 48,8643 Thể tích chuẩn HCl

( V1)ml

23 23 23

Nồng độ HCl (N1) 1,0327 1,0327 1,0327 Thể tích chuẩn HCl

(V2)ml 6,0 6,1 6,0 Thể tích chuẩn HCl

( V3)ml

6,3 6,4 6,3

Nồng độ HCl (N2) 0,1066 0,1066 0,1066 Kết quả (%) 39,85 39,81 39,88 Ghi chú Đạt Đạt Đạt

- Hàm lượng NaOH trong mẫu đạt theo TVCN 3795 –

83

- Tất cả các mẫu có độ tái lập cao

0

[1] hoa

http://www.sochemvn.com/index.php/nha-may-hoa-chat-bien-[2] Kiểm tra thử nghiệm và sơ đồ vị trí lấy mẫu, Nhà máy hoá chất Biên Hoà VICACO

[3] Thực hiện pha chế - chuẩn độ hoá chất, Nhà máy hoá chất Biên Hoà VICACO

[4] Phân tích công nghiệp II, tác giả thạc sĩ Đặng Ngọc Lý

[5] Bài giảng hoá phân tích 1, khoa Công Nghệ Hoá Học

[6] Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh, cơ sở lý

thuyết hóa học phân tích, Nhà xuất bản giáo dục, 209 – 212, 1996

[7] Sách thực hiện kiểm tra thử nghiệm & các biện pháp đảm bảo ATTKN, Nhà náy hoá chất Biên Hoà Vicaco

[8] TCVN 5495 – 2005 - Nước thải công nghiệp – tiêu chuẩn thải [9] TCVN 2600 – 78 - Kiểm tra thống kê chất lượng

L/O/G/O

Thank You!