Chiết xuất tinh dầu bạc hà và định lượng menthol

Các phương pháp sản xuất tinh dầu Những yêu cầu cơ bản khi sản xuất tinh dầu:  Tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu  Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chó

Chiết xuất tinh dầu bạc hà

và định lượng menthol

Nhóm 1.1:

Lý Ngọc Diễm Bùi Văn Hậu

Lê Thị Nhi Nguyễn Thanh Thủy Tiên

GVHD:

Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh

Giới thiệu chung về cây bạc hà

 Bạc hà châu Âu (Mentha piperita L.):

Trồng chủ yếu ở Anh

- Dạng thân tím (bạc hà đen, Black

mint ) Mentha piperita var officinalis

forma rubescens Camus

- Dạng thân xanh (bạc hà trắng,

White mint) Mentha piperita var

officinalis palles-cens Camus

Giới thiệu chung về cây bạc hà

Nguồn gốc và phân loại:

 Trong bạc hà có: Menthol, Menthone, Menthyl Acetate,

Camphene, Limonene, Isomenthone, Pinene, Menthenone,

Rosmarinic acid, d-Neomenthol, Ethyl-n-Amylketone, Piperitone, Piperitenone, Pulegone (Trung Dược Học)

Giới thiệu chung về cây bạc hà

Thành phần của tinh dầu bạc hà:

8/8/2012 6

Giới thiệu chung về cây bạc hà

Công dụng của tinh dầu bạc hà:

Một số công dụng của tinh dầu bạc hà

Menthol

 Tên gọi: (1α, 2β, 5α) – 5-methyl-2-(1-metyl etyl)-cyclohexanol, Menthol; 1-Menthol; hexahydrotymol; peppermint camphor

 Là thành phần chính (60-90%) của tinh dầu bạc hà

 Menthol tự do là thành phần chủ yếu ở dạng 1-Menthol với nhóm –CH3 và –OH ở vị trí trans so với nhóm –C3H7

Công thức cấu tạo của menthol

 Tinh dầu dùng để chiết menthol phải được khử hết nước bằng

Na2SO4 khan và lọc trong

 Nguyên tắc của sự ly trích menthol bao gồm ba giai đoạn:

1 Kết tinh menthol bằng phương pháp làm lạnh từ tinh dầu toàn

Tên khoa học: Mentha arvensis L var javanica Hook

Tên thường: húng cây (hay Thủy bạc hà)

Họ: Hoa môi (Lamiaceae)

Húng cây

 Lá húng cây có vị cay thơm, tính

ấm, không độc, có tác dụng giúp ăn ngon miệng, kích thích các tuyến

mồ hôi khiến mát nguời, tiêu phong nhiệt, thông tì vị, trợ giúp cho gan, phổi

 Húng cây dùng chữa một số bệnh như cảm sốt, nhức đầu, đau bụng, khó tiêu,…

12

Húng cây

Công dụng

8/8/2012

8/8/2012 14

Húng cây

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

Những yêu cầu cơ bản khi sản xuất tinh dầu:

 Tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu

 Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng

 Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế biến càng thấp càng tốt

 Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất

8/8/2012 16

Những phương pháp khai thác tinh dầu như:

 Phương pháp hóa lý (chưng cất và trích ly)

 Phương pháp cơ học

 Phương pháp kết hợp (hóa lý và cơ học hoặc sinh hóa (lên

men) và cơ học, hoặc sinh hóa và hóa lý

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

Phương pháp chưng cất

Phương pháp chưng cất bằng nước

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

8/8/2012 18

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

 Phương pháp chưng cất bằng hơi nước

Quy trình chưng cất tinh dầu bằng hơi nước

Yêu cầu: hơi nước không quá nóng và quá ẩm (quá nóng sẽ làm khô hay phân hủy nguyên liệu, quá ẩm sẽ gây hiện tượng ngưng tụ)

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

Phương pháp chưng cất

Ưu điểm:

- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản

- Thiết bị gọn, dễ chế tạo

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ

- Thời gian tương đối nhanh

8/8/2012 20

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

Khuyết điểm:

- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp

- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là

những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị)

- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn

- Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém

Phương pháp chưng cất

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

Phương pháp tẩm trích

• Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi, dựa trên hiện tượng thẩm thấu,

khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây đối với các dung môi hữu cơ

• Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và đặc tính của dung môi sử dụng:

- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong

nguyên liệu

- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu

- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần

- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị

pháp khác

Khuyết điểm:

- Yêu cầu cao về thiết bị

- Thất thoát dung môi

- Quy trình tương đối phức tạp

Ly trích tinh dầu dưới sự hỗ trợ của vi sóng

Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên,

áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra

Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống

ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích)

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

8/8/2012 24

Tách tinh dầu bằng phương pháp cơ học

Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loại vỏ quả như cam, chanh, quýt

Tách tinh dầu bằng phương pháp hấp phụ

Phương pháp hấp phụ thường sử dụng để tách tinh dầu của các loại hoa, đặc biệt là các loại hoa có khả năng sinh thêm tinh dầu ở dạng khí sau khi thu hái khỏi cây như hoa nhài, hoa huệ

Các phương pháp sản xuất tinh dầu

Faculty of Applied Chemistry

Tinh dầu (2g)

Xà phòng hóa

Đun cách thủy

3ml ethanol 96%

Trung hòa bằng dd KOH 0.5N trong ethanol 96%

10 giọt phenolphthalein 2% trong ethanol 96%

60 phút có lắp sinh hàn ngược

Để nguội Pha loãng với 60ml nước cất 20ml dd KOH 0.5N trong ethanol 96%

Chuẩn độ Dung dịch HCl 0.5N đến khi mất màu

ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL ESTE HÓA

8/8/2012 28

ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL ESTE HÓA

ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL TOÀN PHẦN

Tinh dầu (10ml)

Acetyl hóa

20ml Anhydride acetic 2g Sodium acetate Đun 60 phút, để nguội

Khử anhydride Thêm 50ml nước cất

Đun, lắc cách thủy 15 phút, để nguội

Loại nước Rửa tinh dầu

50ml dd chloride 20ml nước cất Làm khan bằng Na2SO4, lọc

Tinh dầu đã acetyl hóa

Trung hòa bằng dd KOH 0.5N trong ethanol 96%

10 giọt phenolphthalein 2% trong ethanol 96%

60 phút có lắp sinh hàn ngược

Để nguội Pha loãng với 60ml nước cất 20ml dd KOH 0.5N trong ethanol 96%

Chuẩn độ Dung dịch HCl 0.5N đến khi mất màu

ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL TOÀN PHẦN

ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL TOÀN PHẦN

Quy trình chưng cất tinh dầu bằng nước

THỰC NGHIỆM

 Phương pháp chưng cất bằng nước

Áp suất (mbar)

Nhiệt độ ( 0 C)

Lượng nước (ml)

Tốc độ quay (rpm)

Thời gian đun (h)

KẾT QUẢ

Thông số

Lần

Khối lượng (g)

Áp suất (mbar)

Nhiệt độ ( 0 C)

Lượng nước (ml)

Tốc độ quay (rpm)

Thời gian đun (h)

Kết quả (ml)

KẾT LUẬN

 Sử dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng không thu được kết quả

 Hàm lượng tinh dầu trong cây húng cây rất thấp

 Phương pháp chưng cất bằng nước không thể áp dụng cho việc

ly trích tinh dầu từ những nguyên liệu hàm lượng tinh dầu thấp (cây húng cây)

Tài liệu tham khảo

[1] Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà Xuất Bản Y Học 2004 [2] Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB ĐHQG TP Hồ Chí Minh – 2003

[3] Nguyễn Bá, Giáo trình thực vật học, NXB Giáo dục – Hà Nội 2007

[4] Võ Thị Ngọc Mỹ (1999), luận văn thạc sĩ “Khảo sát tinh dầu một số loài cây

giống Mentha trồng ở miền Nam Việt Nam họ Hoa môi (Lamiaceae)”, Trường Đại

học khoa học tự nhiên – ĐHQG TPHCM

[5] Cội nguồm thực phẩm Húng cây http://coinguonthucpham.com/node/64 (cập nhật lần cuối ngày 18/7/2012)

Chân thành cảm ơn !!!!!