báo cáo nhóm Kiểm nghiệm dược phẩm

tắc pha tĩnh là một lớp mỏng các chất hấp phụ, thường là silicagel, aluminium oxit, hoặc xenlulozo được phủ trên một mặt phẳng chất trơ; pha động bao gồm dung dịch cần phân tích được hòa

Kiểm nghiệm dược phẩm

Các phương pháp xác định

2

Giới thiệu về Clopheniramin

31

 Tên chung quốc tế:

Chlorpheniramine.

 Là viên nén chứa clorpheniramin

maleat.

 Loại thuốc: Thuốc đối kháng thụ

thể H1 histamin

 Công thức phân tử:

C16H19ClN2.C4H4O4

 Dạng thuốc và hàm lượng:

Viên nén: 4 mg, 8 mg, 12 mg

Hàm lượng: 90,0 đến 110,0% so với

hàm lượng ghi trên nhãn.

N

NMe2

Cl

H

COOH

COOH

Clorpheniramin maleat

Kiểm nghiệm dược phẩm

Nhóm 4

 Tính chất: Viên nén màu trắng hoặc vàng

nhạt.

 Tác dụng dược lý:

Có rất ít tác dụng an thần, tác dụng phụ là

chống tiết acetylcholine

Tác dụng kháng histamin thông qua phong

bế cạnh tranh các thụ thể H1 của các tế bào

tác động

 Tác dụng động học:

Hấp thu tốt khi uống và xuất hiện trong

huyết tương trong vòng 30 - 60 phút.

Chuyển hóa nhanh và nhiều

Thuốc được bài tiết chủ yếu qua nước tiểu

Sự bài tiết phụ thuộc vào pH và lưu lượng

nước tiểu

TỔNG QUAN

 Công dụng:

Chữa viêm mũi dị ứng mùa và quanh năm với những triệu chứng khác nhau như:

mày đay, viêm mũi vận mạch do histamin, viêm kết mạc dị ứng, viêm da tiếp xúc, phù mạch, phù Quincke, dị ứng thức ăn, phản ứng huyết thanh, côn trùng đốt, ngứa

ở người bệnh bị sởi hoặc thủy đậu

Phối hợp trong một số chế phẩm bán trên thị trường để điều trị triệu chứng ho và cảm lạnh.

Ðể nơi khô, mát, tránh ánh sáng.

Kiểm nghiệm dược phẩm

Nhóm 4

2 phương pháp

TỔNG QUAN

tắc

pha tĩnh là một lớp mỏng các chất hấp phụ, thường là silicagel, aluminium oxit, hoặc xenlulozo được phủ trên một mặt phẳng chất trơ; pha động bao gồm dung dịch cần phân tích được hòa tan trong một dung môi thích hợp

và được hút lên bản sắc kí bởi mao dẫn, tách dung dịch thí nghiệm dựa trên tính phân cực của các thành phần trong dung dịch.

Ứng

dụng

Xét nghiệm độ tinh khiết của các hóa chất phóng xạ trong dược khoa Xác định các sắc tố trong tế bào thực vật

Phát hiện thuốc trừ sâu, thuốc diệt côn trùng trong thức ăn

Nhận biết những hóa chất trong một chất cho sẵn Giám sát các phản ứng hữu cơ

Đánh

giá

Quan sát các vết xuất hiện, tính giá trị Rf và tiến hành định tính, phát hiện tạp chất hoặc định lượng.

Việc sắc ký lớp mỏng được tiến hành trong điều kiện chuẩn hoá cho kết quả có độ tin cậy cao hơn Hiện nay người ta thường tiến hành sắc ký với sự giúp đỡ của hệ thống sắc ký lớp mỏng hiệu năng cao HPLC.

Kiểm nghiệm dược phẩm

Nhóm 4

 Ðại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển của chất phân tích

là hệ số di chuyển Rf được tính bằng tỷ lệ giữa khoảng dịch

chuyển của chất thử và khoảng dịch chuyển của dung môi

Trong đó:

a: khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết mẫu thử, tính bằng cm.

b: khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi đo trên cùng đường đi của vết,

tính bằng cm.

Rf: Chỉ có giá trị từ 0 đến l.

Phương pháp quang phổ hấp phụ tử ngoại dựa trên khả năng

hấp phụ chọn lọc các bức xạ chiếu vào dung dịch của chất

phân tích trong một dung môi nhất định

sóng:

Vùng UV: 200 – 400 nm

Vùng VIS: 400 – 800 nm

Kiểm nghiệm dược phẩm

Nhóm 4

TỔNG QUAN

Sự hấp thụ bức xạ tử ngoại và trông thấy:

 Phân tử của các chất có khả năng hấp thụ một cách chọn lọc

các bức xạ chiếu qua nó Phổ hấp thụ rất phức tạp, không có

dạng vạch sắc nhọn mà là những băng phổ trải rộng.

 Trong phân tử, các e có vai trò khác nhau: tham gia liên kết

gọi là điện tử hóa trị, không tham gia liên kết gọi là các điện

tử độc thân

 Các e hóa trị có thể tạo liên kết σ hoặc π; các e không tham

gia liên kết ở lớp vỏ e ngoài Khi e hóa trị tham gia liên kết

sẽ tạo thành các obital liên kết và obital phản liên kết (σ và

σ*, π và π*); trong đó obital σ có năng lượng thấp nhất còn

obital σ* có mức năng lượng cao nhất

 Trong điều kiện thường các e ở mức năng lượng thấp nhất

Khi phân tử hấp thụ năng lượng, các e từ mức năng lượng

thấp chuyển lên mức năng lượng cao

 Khi phân tử hấp thụ bức xạ điện từ để gây ra các bước

chuyển năng lượng điện tử đã tạo nên hiệu ứng phổ hấp thụ

σ*

π*

π

n

σ

 Định luật cơ bản của sự hấp thụ

ánh sáng (định luật Lambe-Bia):

Chiếu một chùm tia đơn sắc có

cường độ I 0 qua dung dịch có chiều

dày 1 Sau khi bị hấp thụ, cường

độ chùm tia còn lại I.

Hệ thức: lg(Io/I) = A = K.C

Trong đó: k là hệ số hấp thụ phụ thuộc vào cấu tạo

của chất tan trong dung dịch.

A là mật độ quang

C là nồng độ dung dịch

Kiểm nghiệm dược phẩm

Nhóm 4

Máy trắc quang UV-Vis:

Chú thích:

1 Hệ tán sắc

2 Nguồn chiếu sáng

3 Cuvét đựng dung dịch (mẫu)

4 Detectơ (tế bào quan điện, nhân quang)

5 Bộ ghi đo (a điện kế, b máy tự ghi hay hiện số, c máy tính)

TỔNG QUAN

Máy sắc ký lớp mỏng

Máy quang phổ hấp phụ

Kiểm nghiệm dược phẩm

Nhóm 4 Chương 2: Phần thực nghiệm (Clopheniramin)

Định tính ( Sắc ký lớp mỏng)

Định lượng (Quang phổ hấp thụ tử ngoại)

Đà Nẵng, 7/2011 15

trước khi sử dụng

(20:30:50)

5mg clorpheniramin maleat với cloroform, lọc, bay hơi

dịch lọc đến cắn Hòa tan cắn trong 1 ml choroform

chuẩn đối chiếu 0,5% trong cloroform

trên lên bản mỏng Sau khi triển khai, lấy bản sắc ký ra,

để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử

ngoại ở bước sóng 254 nm Hai vết chính trên sắc ký đồ

của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc

với hai vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch so sánh

Sau đó, phun dung dịch kali iodobismuthat lên bản sắc

ký Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch

thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính

trên sắc ký đồ của dung dịch so sánh

Tạp chất liên quan

xiclohexan (10:40:50)

đương khoảng 50 mg clorpheniramin maleat với cloroform, lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn Hòa tan cắn trong 1 ml choroform

(1) với cloroform thành 500 thể tích

dịch trên lên bản mỏng Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm Lấy bản sắc ký

ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm Những vết phụ trên sắc ký đồ của dung dịch (1) không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch (2) (0,2%) Loại bỏ các vết tại điểm xuất phát

Kiểm nghiệm dược phẩm

Nhóm 4

có chứa sẵn 20 ml dung dịch axit sulfuric 0,05 M; lắc kỹ 5 phút, thêm 20 ml eter.

giấy quỳ, lắc đều,chiết 2 lần, mỗi lần với 50 ml eter, rửa dịch chiết eter với 20 ml nước

5.

tới định mức, lắc đều

vừa đủ 25 ml, lắc đều và lọc

dung dịch acid sulfuric 0,25 M làm mẫu trắng

THỰC NGHIỆM