phân tích một số chỉ tiêu trong thuốc bảo vệ thực vật

Phân tích hàm lượng Cu2+ bằng phương pháp chuẩn độ iod... Phân tích hàm lượng Zn3P2 bằng phương pháp chuẩn độ pemanganat... Từ thể tích chuẩn độ tính toán lại hàm lượng mẫu... Quy trình

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT

Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp

SVTT : Phạm Xuân Thanh MSSV : 07701001

Lớp : ĐHPT3 Khóa : 2007-2011 GVHD : ThS Trần Mai Liên

Phân tích hàm lượng Cu2+ bằng phương

pháp chuẩn độ iod

ra hàm lượng Cu2+ trong mẫu

Quy trình phân tích

 Cân khoảng 1 g mẫu, hoà tan bằng dung dịch H2SO4 50%, đem đun nóng để phân huỷ các hợp chất hữu cơ, để nguội Cho NH3 vào trung hoà mẫu (cho tới khi mẫu có màu xanh dương thì môi trường

đã kiềm), cho CH3COOH để chỉnh pH=3 (dung dịch màu xanh da trời) Thêm NaF để che sắt

 Thêm 15ml KI 10%, đậy kín, để trong tối khoảng 1 tiếng Rửa nắp bằng nước cất, gộp chung nước rửa vào bình Chuẩn độ bằng

Na2S2O3 đến màu vàng rơm Cho hồ tinh bột vào chuẩn tới khi xuất hiện màu xanh Thêm NH4SCN vào rồi chuẩn tới khi mất màu Ghi thể tích Na2S2O3 để tính hàm lượng Cu2+

Tính toán kết quả

 Hàm lượng Cu2+ tính theo phần trăm:

 Hàm lượng DOC trong mẫu tính theo phần trăm:

254

Phân tích hàm lượng Zn3P2 bằng phương pháp chuẩn độ pemanganat

Nguyên tắc

Lượng Zn3P2 trong mẫu được cho phản ứng với axit

H2SO4 để sinh ra một lượng khí PH3 tương ứng Khí này được hấp thụ vào dung dịch KMnO4 dư chính xác Lượng KMnO4

dư được rửa bằng lượng H2C2O4 dư chính xác trong môi trường axit mạnh Tiến hành chuẩn độ H2C2O4 dư bằng KMnO4







 Dùng 75ml H2C2O4 0,5N+50ml H2SO4 50% (đun nóng nhẹ) để rửa bình hấp thụ nhiều lần, tráng lại bằng nước cất Gộp dung dịch hấp thụ và nước rửa vào becher 1000ml rồi đem đun nóng tới 50 o C

 Tiến hành chuẩn độ khi dung dịch còn nóng Lắc kĩ để phản ứng diễn ra hoàn toàn Chuẩn tới khi dung dịch có màu tím nhạt bền trong 1 phút Tiến hành chuẩn độ lại KMnO4 để xác định nồng độ

Từ thể tích chuẩn độ tính toán lại hàm lượng mẫu

A : hệ số tương ứng với mỗi chất (Zn3P2 là 0,01613)

mmau : khối lượng mẫu thử

Thể tích KMnO4 (ml)

Hàm lượng

Zn3P2 (%)

Phân tích hàm lượng Điazinon

Hoá chất - thiết bị

 Điazinon chuẩn (độ tinh khiết 95,5%)

 Aceton loại dùng cho sắc kí

 Dung dịch nội chuẩn Đibutyl Phtalate (Đ.B.P)

 Cột phân tích: 5% silicone SE.30 tẩm trên Chromo-sorb DMCS) 60-80mesh, nhồi trong cột thuỷ tinh dài 1,1m; đường kính trong 3mm

(AW- Máy sắc kí Shimadzu GC-9A với đầu dò FID

 Máy tính tích phân tự động Shimadzu Chromatopac C-3G

 Máy siêu âm Power sonic 405

Cấu trúc detector FID

Điều kiện làm việc của máy

Quy trình phân tích

 Lập đường chuẩn

Xây dựng đồ thị đường chuẩn dựa trên tỉ số diện tích pic của chất chuẩn và chất nội chuẩn hay tỉ số chiều cao pic với tích số CC m

 Tên mẫu: Vibasu 40ND

 Kí hiệu lô: 231110C1

 Mã số K181

 Ngày lấy mẫu: 20/12/2010

Kết quả xây dựng đường chuẩn

Chuẩn Khối lượng

m (mg)

Tích số m.Cc

Diện tích pic chuẩn

SC

Diện tích pic nội chuẩn

Kết quả xây dựng đường chuẩn

Kết quả phân tích Điazinon trên mẫu

Mẫu Khối lượng

m (mg)

Diện tích pic Điazinon

SĐiazinon

Diện tích pic nội chuẩn

Phân tích hàm lượng Pertilachlor

Thông tin

 CTPT là (C17H26ClNO2)

 Danh pháp : 2-chloro-N-(2,6-diethylphenyl)-N-(2-propoxyethyl)= acetamide

 Khối lượng phân tử (M): 311,9

 Dạng lỏng, không màu, không mùi, tan 50mg/l nước, tan tốt trong benzen, hexan, metanol, diclorometan

 Áp suất hoá hơi: 0,33mPa (200C)

 Tỉ khối: 1,075 (200C)

 Nhiệt độ sôi: 1350C (0,001mmHg)

 Không nhạy với không khí và ánh sáng

Hoá chất - thiết bị

 Pertilachlor chuẩn ( độ tinh khiết 94%)

 Aceton loại dùng cho sắc kí khí

 Dung dịch nội chuẩn ĐBP

 Cột phân tích ZB5 ms thành phần gồm 5% phenyl arylene +95% dimetylpolysiloxane Cột có đặc tính không phân cực, chịu được giới hạn nhiệt trong khoảng từ -60oC đến 320oC Cột dài 50m, đường kính lớp phim 0,25mm, bề dày lớp phim

 Máy sắc kí Shimadzu GC 2014 với đầu dò FID tương ứng

 Máy siêu âm power sonic 405

0, 25 m

Quy trình phân tích

 Lập đường chuẩn

Xây dựng đồ thị đường chuẩn dựa trên tỉ số diện tích pic của chất chuẩn và chất nội chuẩn hay tỉ số chiều cao pic với tích số CC m

Tên mẫu: Vifiso 300EC

Kí hiệu lô: CBTP97-12/10

Mã số: L11

Ngày lấy mẫu: 01/12/2010

Kết quả xây dựng đường chuẩn

Chuẩn Khối lượng

m (mg)

Tích số m.Cc

Diện tích pic chuẩn

SC

Diện tích pic nội chuẩn

Kết quả xây dựng đường chuẩn

Kết quả phân tích Pertilachlor trên mẫu

Mẫu Khối lượng

m (mg)

Diện tích pic Pertilachlor

SPertilachlor

Diện tích pic nội chuẩn

TÀI LIỆU THAM KHẢO

 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 01 - GC : 2005

 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 02 - GC : 2005

 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 31 - GC : 2005

 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 92 - GC : 2009

 Tiêu chuẩn cơ sở WI.QA.Cu2+

 Tiêu chuẩn cơ sở WI.QA.Zn3P2

CẢM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ

LẮNG NGHE!