Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa chất béo

Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa chất béo

KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHỤ GIA CÔNG

NGHIỆP

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM

TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC



GVHD: Tán Văn Hậu

Tp.HCM, ngày 06 tháng 11 năm 2014

Đ tài: Phân tích m t s ph gia ch ng s oxy hóa ề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa ột số phụ gia chống sự oxy hóa ố phụ gia chống sự oxy hóa ụ gia chống sự oxy hóa ố phụ gia chống sự oxy hóa ự oxy hóa

ch t béo ất béo

4- DILAURYL THIODIPROPIONATE

3- TBHQ (Tert-Butyl Hydroquinone)

2- TOCOPHEROLS 1- BHA - BHT

Các chất béot chố phụ gia chống sự oxy hóa ng oxi hóa BHA-BHT (Butylated Hydroxyanisole – Butylated Hydoxytoluene)

- Là tinh thể trắng, hình sợi, không vị, không mùi hay có mùi đặc trưng khó chịu của vòng thơm

Các chất chống oxi hóa BHA BHT

Tính chất béot – đặc

điểm

- Phản ứng với các kim loại kiề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa m → màu hồng Chố phụ gia chống sự oxy hóa ng oxy hóa hiệu quả cao với chất béot béo đột số phụ gia chống sự oxy hóa ng vật

bị tổn thất béot dưới tác đột số phụ gia chống sự oxy hóa ng của nhiệt (sất béoy, )

có thể tạo ra hợp chất béot có màu vàng

Tính tan

Tan tố phụ gia chống sự oxy hóa t trong dầu mỡ, etanol

và các dmhc khác

Không tan trong nước

Tan vô hạn trong etanol, toluen, xeton, axeton

Tan kém trong nước

Các chất chống oxi hóa BHA BHT

LD50=50 – 100mg/kg thể trọng gây rố phụ gia chống sự oxy hóa i loạn ở người

Giá trị LD50 lên đến 1000mg/kg thể trọng ở tất béot cả các loài được thử nghiệm

Đột số phụ gia chống sự oxy hóa c tố phụ gia chống sự oxy hóa BHA, BHT→ miệng → dạ dày, ruột số phụ gia chống sự oxy hóa t →thải ra ngoài

Các chất chống oxi hóa BHA BHT

Công dụ gia chống sự oxy hóa ng

Sử dụ gia chống sự oxy hóa ng

Giữ chất béot béo khỏi sự oxy hóa oxi hoá, (rút ngắn quá trình oxy hóa của ngủ cố phụ gia chống sự oxy hóa c, sữa và các sản phẩm từ sữa) Tố phụ gia chống sự oxy hóa t trong việc làm bề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa n chất béot béo đột số phụ gia chống sự oxy hóa ng vật, thịt, cá

Tác nhân tạo bọt de-men

Chức năng và

lợi ích

- Là chât chố phụ gia chống sự oxy hóa ng oxy hóa trong các sản phẩm nhiề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa u chất béot béo

– Thuột số phụ gia chống sự oxy hóa c nhóm chất béot chố phụ gia chống sự oxy hóa ng oxy hóa có hiệu quả, và được sử

dụ gia chống sự oxy hóa ng rột số phụ gia chống sự oxy hóa ng rãi trong các sản phẩm có nhiề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa u chất béot béo

Sự oxy hóa kết hợp giữa BHA và BHT Mức sử dụ gia chống sự oxy hóa ng trong rút ngắn nếu kết hợp với BHA là 0.02%

Phương pháp phân tích BHA

 PP định tính:

 Lất béoy 1/3 dầu + ether(C4H10O)

 + 2,5ml rượu hòa tan cặn + 2,5ml nước →

khuất béoy đề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa u

 + 1ml ehrlich thuố phụ gia chống sự oxy hóa c thử + 1ml NaOH → khuất béoy

đề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa u

 Dd chuyển sang màu đỏ tím → chứng tỏ có mặt BHA

  

 PP định lượng:

 10g mẫu + 25ml CH3OH 95% → ố phụ gia chống sự oxy hóa ng ly tâm, ở nhiệt đột số phụ gia chống sự oxy hóa 40-450C, tách riêng trong 15p

 Cho vào bình định mức 50ml Lặp lại với 20ml

CH3OH 95%, pha loãng để đánh dất béou

 Thêm 1g CaCO3 → lắc và lọc.

 Lất béoy chính xác 2ml dịch lọc trên + 2ml CH3OH 95% + 8ml borax pha sẵn + 2ml thuố phụ gia chống sự oxy hóa c thử gibb, để yên 15p → pha loãng chính xác đến 20ml với n-Butanl.

 Đọc sự oxy hóa hất béop thu ở bước sóng 610nm và tính lượng BHA có trong mẫu

Phương pháp phân tích BHT

 PP định tính:

 Rửa giải với 150ml dầu lửa, thu nhận rửa giải trong cố phụ gia chống sự oxy hóa c thủy tinh 200ml và bố phụ gia chống sự oxy hóa c hơi chỉ để khô

 + 2,5ml rượu + 5ml nước, trột số phụ gia chống sự oxy hóa n đề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa u + 2ml của giải pháp dianisidine, trột số phụ gia chống sự oxy hóa n đề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa u + 0,8ml NaNO2

0,3%, trột số phụ gia chống sự oxy hóa n và để yên trong 5p

 + 0,5ml chlorofom lắc mạnh trong 30s để

tách lớp

 CHCl3 màu hồng → màu đỏ → có BHT

 +2ml nitrit natri 0.3% Để yên trong 10 phút → 10ml chloroform mỗi phễu → lắc mạnh 30s

 Đọc hất béop thu ở bước sóng 520nm

BHA – BHT được ứng dụ gia chống sự oxy hóa ng

trong thự oxy hóa c phẩm

1 Sữa bột số phụ gia chống sự oxy hóa t, bột số phụ gia chống sự oxy hóa t kem (nguyên chất béot) 200

2 Dầu và mỡ không chứa nước 200

4 Hoa quả ngâm đường 32

5 Kẹo cứng, kẹo mề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa m,… 100

6 SP dùng để trang trí thự oxy hóa c phẩm 90

– TOCOPHEROL (VitaminE)

 CTPT: C29H50O2

 CTCT:

 KLPT: 430,71

 Tính chất:

Dạng dầu

sánh, trong, gần như

không mùi, vàng nhạt tới

hổ phách

(đen dần

trong không khí và để

ngoài ánh

sáng)

 Không tan trong nước, dễ tan trong ethanol, hòa lẫn được với ether

 Có bước sóng hấp thu cực đại trong ethanol là 292nm

PP đinh lượng:

Phương pháp sắc kí khí lỏng:

− Dd chuẩn nội: n-hexan chứa 3mg

hexadecyl hexadecanoat, cân chính xác trong 1 ml

− Dd chuẩn: hòa tan 30mg – Tocopherol chuẩn đối chiếu USP hay tương đương, cân chính xác trong 10,0ml dd chuẩn nội

− Dd thử: hòa tan 30g mẫu thử cân chính xác, trong 10,0ml dd chuẩn nội

  

 Hệ thống sắc kí:

 Cột thủy tinh borosilicat 2m x 4mm nhồi

diatomit 80 – 120 mesh cho sắc kí đã silan hóa, rửa acid-base và tẩm 2%

methylpolysiloxan Duy trì trong khoảng từ

2400C → 2600C, buồng tiêm 2900C, detector

3000C Điều chỉnh → pic hexadecyl

hexadecanoat

trong nhexan của 1 mg/ml mỗi chất

-Tocopherol chuẩn đối chiếu và -Tocopheryl Acetat chuẩn đối chiếu

 R 1,0

  

 Chuẩn hóa:

 Chạy sắc kí liên tiếp 2 - 5L dd chuẩn → F không đổi ( 2%) lặp lại 3 lần

 Điều chỉnh thiết bị → tối đa 70% thang ghi

 Đo điện tích các pic chính xuất hiện tại thời gian lưu tương đối khoảng 0,51 (-Tocopherol) và 1,00 (hexadecyl hexadecanoat) → AC, A1

 Công thức:

Trong đó: và nồng độ chính xác (mg/ml)

  

 Tiến hành:

 Bơm một thể tích thích hợp (2 tới 5L) dd thử vào hệ thống sắc kí và ghi sắc đồ Ghi diện tích pic chính xuất hiện tại thời gian lưu tương đối khoảng 0,51(-Tocopherol) và 1,00 (hexadecyl hexadecanoat) →

 Công thức: (mg)

Trong đó: F: hệ số đáp ứng tương đối

: nồng độ chính xác của -Tocopherol

  

TBHQ (TERT-BUTYL

HYDROQUINONE)

 Khái niệm: là một hỗn hợp gồm Mono – tert – butylhydroquinone, t - butylhydroquinone, 2 – (1,1 – dimethylethy) – 1,4 – benzenediol.

 Tên thương mại: Embanox TBHQ, Sustane

TBHQ…

 CTPT: C10H14O2

 Khối lượng phân tử: 166,22 g/mol

 CTCT:

TÍNH CH T ẤT

 Là ch t r n d ng tinh th màu tr ng, ất béo ắ ạ ể ắ

tr ng kem, đôi khi có màu vàng nâu ắ

nh t, có mùi đ c tr ng ạ ặ ư

 Tan ít trong n ướ c (<1%), tan vô h n ạ trong etanol, ether, axetat, axeton, ete và propan – 1,2 – diol, b t n th t ị ổ ất béo

d ướ i tác d ng c a nhi t ụ gia chống sự oxy hóa ủ ệ

 Nhi t đ sôi là 300 ệ ột số phụ gia chống sự oxy hóa oC 760mmHg, ở nhi t đ nóng ch y kho ng 14 – ệ ột số phụ gia chống sự oxy hóa ả ả

150oC sau khi làm khô.

QUI TRÌNH XÁC Đ NH ỊNH

 Cân 10g m u d u, m (chính xác 0,001g) cho ẫ ầ ỡ vào erlen dung tích 250ml

 Hòa tan m u b ng 50ml carbon tetraclorid ẫ ằng 50ml carbon tetraclorid

QUI TRÌNH XÁC Đ NH ỊNH

 Chi t 3 l n, m i l n b ng 30ml ethanol 50% ế ầ ỗ ầ ằng 50ml carbon tetraclorid

 Sau đó thu l i toàn b dung d ch chi c đ ạ ột số phụ gia chống sự oxy hóa ị ế ượ c vào c c 100ml r i đem đun cách th y ố phụ gia chống sự oxy hóa ồ ủ

 Hút 5ml t dung d ch v a cô c n cho vào ừ ị ừ ạ

bình đ nh m c 100ml, đ nh m c t i v ch ị ứ ị ứ ớ ạ

b ng ethanol tuy t đ i ằng 50ml carbon tetraclorid ệ ố phụ gia chống sự oxy hóa

 Thêm 1g calci carbonat vào bình đ nh m c ị ứ 100ml trên r i l c đ u Đ l ng r i l c qua ồ ắ ề tài: Phân tích một số phụ gia chống sự oxy hóa ể ắ ồ ọ

gi y l c khô ất béo ọ

QUI TRÌNH XÁC Đ NH ỊNH

 L y 5ml d ch l c trên cho vào bình đ nh ất béo ị ọ ở ị

m c 50 ml r i ti p t c làm theo nh các ứ ồ ế ụ gia chống sự oxy hóa ư

b ướ c trên (nh ng thay cho 5ml dd chu n ư ẩ

b ng 5ml d ch l c trên) ằng 50ml carbon tetraclorid ị ọ

 Đo đ h p th quang Ax c a dd này b ột số phụ gia chống sự oxy hóa ất béo ụ gia chống sự oxy hóa ủ ở ướ c sóng 500nm v i m u tr ng là bình 1 ớ ẫ ắ

 Dạng hạt tinh thể màu trắng, hơi ester có vị ngọt đặc trưng

 Không tan trong nước, tan trong etanol và ester

1 Độ tinh khiết

Tính acid

− Thêm 5 giọt PP  50ml hh methnol:benzen (1:3)

− Trung hòa hh bằng dd KOH trong C2H5OH

− Cân 2,000g mẫu  hh, khuấy tan hoàn toàn

− Chuẩn độ với dd KOH trong C2H5OH 0,1N

Phương pháp thử

2 Định lượng

Cân 700mg mẫu  bình nón 250ml + 100ml acid acetic + 50ml ethanol  đun nhẹ cho đến khi tan hoàn toàn

Thêm 3ml HCl và 4 giọt dd p-ethoxychrysoidin  chuẩn độ ngay với dd bromid-bromat 0,1N

Dd có màu hồng  thêm 4 giọt chỉ thị và chuẩn độ chậm từng giọt  vàng nhạt

Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần

ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM

STT NHÓM THỰC PHẨM ML (mg/kg sản phẩm)

1 Dầu mỡ và thể nhủ tương 200 2

Margarin và các sản phẩm tương

tự oxy hóa (hỗn hợp bơ

và margarin)

200

3

Thủy sản, sản phẩm thủy sản

đã xữ lý nhiệt, kể

cả nhuyễn thể, giác xác, da gai

200

Thủy sản, sản phẩm thủy sản đông đã xữ lý nhiệt, kể cả nhuyễn thể, giác xác, da gai

200

5 Snack được chế biến từ ngũ cố phụ gia chống sự oxy hóa c 200

6 Snack được chế biến từ thủy sản 200

* Nhóm 6