Nghiên cứu hình thái học vật liệu, linh kiện nanô bằng công nghệ ảnh nổi 3D trên kính hiển vi điện tử quét ( 3D Stereo Sem Imaging)

DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1 So sánh các tính chất giữa hai loại nguồn phát xạ điện tử là phát xạ nhiệt và phát xạ trường tại điện thế gia tốc 20 kV 14 Bảng 2.2 Quan hệ giữa đường k

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

CHU ANH TUẤN

NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI HỌC VẬT LIỆU, LINH KIỆN NANÔ BẰNG CÔNG NGHỆ ẢNH NỔI 3D TRÊN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT

(3D STEREO SEM IMAGING)

LUẬN VĂN THẠC SĨ

Hà Nội - 2007

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

CHU ANH TUẤN

NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI HỌC VẬT LIỆU, LINH KIỆN NANÔ BẰNG CÔNG NGHỆ ẢNH NỔI 3D TRÊN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT

(3D STEREO SEM IMAGING)

Chuyên ngành: Vật liệu và Linh kiện nanô

MỤC LỤC

Trang Trang phụ bìa

Lời cam đoan

Chương 2 - NGHIÊN CỨU CHỤP VÀ HIỂN THỊ ẢNH 3D TRÊN KÍNH

HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM)

10

2.4 Các yếu tố, hiện tượng ảnh hưởng tới quá trình tạo ảnh 19 2.4.1 Nhiễu và tỷ số tín hiệu/nhiễu (Sign/Noise) 19

2.4.3 Dòng chùm điện tử hội tụ tới bề mặt mẫu 22

2.4.5 Phân giải không gian (spatial resolution) 24

2.4.7 Khoảng cách làm việc (working distance) 28

2.4.8 Điện thế gia tốc (accelerating voltage) 29

2.5.3 Ảnh hưởng của các thông số đến độ sâu của ảnh 3D 36

Chương 3 - TỔNG HỢP NANÔ TINH THỂ ZnO, NGHIÊN CỨU HÌNH

THÁI CÁC NANÔ TINH THỂ ZnO BẰNG ẢNH 3D SEM

48

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

(Không gian 3 chiều)

AFM Atomic Force Microscope

CCD Charge Coupled Device

CRT Cathode Ray Tube

(Ống tia catốt)

DOF Depth of Focus (Depth of Field)

(Độ sâu hội tụ (Độ sâu trường ảnh))

FESEM Field Emission Scanning Electron Microscopy

(Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường)

FIB Focused Ion Beam

(Hệ thống vi cơ điện tử)

SE Secondary electrons

(Điện tử thứ cấp)

SEM Scanning Electron Microscope

(Kính hiển vi điện tử quét)

TEM Transmission Electron Microscopy

(Kính hiển vi điện tử truyền qua)

DANH MỤC CÁC BẢNG

Trang

Bảng 2.1 So sánh các tính chất giữa hai loại nguồn phát xạ điện tử là

phát xạ nhiệt và phát xạ trường tại điện thế gia tốc 20 kV

14

Bảng 2.2 Quan hệ giữa đường kính điểm hội tụ và chất lượng ảnh 21

Bảng 2.3 Quan hệ giữa độ phóng đại và độ dài bước quét 23

Bảng 2.4 Quan hệ giữa độ phóng đại và kích thước của Pixel 23

Bảng 2.5 Ảnh hưởng của độ mở aperture tới độ sâu trường nhìn ở các

độ phóng đại khác nhau Khoảng cách làm việc 10 mm

28

Bảng 2.6 Quan hệ giữa khoảng cách làm việc và chất lượng ảnh 29

Bảng 2.7 Quan hệ giữa khẩu độ và chất lượng ảnh 29

Bảng 2.8 Các thông số đặc trưng cơ bản của hệ FE SEM Hitachi

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ

Trang

Hình 1.1 Hình ảnh minh hoạ về hiện tượng cạnh tranh (rivalry) của hai mắt 6

Hình 1.3 Quan hệ giữa khoảng cách hội tụ, khoảng cách hợp thị và ấn tượng

về độ sâu khi quan sát hình ảnh 3D

Hình 2.3 Tương tác giữa chùm điện tử mang năng lượng cao với chất rắn 13

Hình 2.5 Hiệu suất phát xạ điện tử thứ cấp và điện tử tán xạ ngược phụ thuộc

vào số nguyên tử Z của mẫu

15

Hình 2.10 Dòng chùm điện tử hội tụ trên bề mặt mẫu 22

Hinh 2.13 Mô phỏng Monte Carlo về sự phụ thuộc của kích thước thể tích

tương tác vào số nguyên tử của mẫu và điện thế gia tốc

Hình 2.20 Ảnh 3D anaglyph tinh thể ZnO thử nghiệm WD = 10 mm; φ = 0,2o

34 Hình 2.21 Ảnh 3D anaglyph tinh thể ZnO thử nghiệm WD = 10 mm; φ = 0,8o

35 Hình 2.22 Ảnh 3D anaglyph tinh thể ZnO thử nghiệm WD = 10 mm; φ = 0,2o

36

Hình 2.23 Kính anaglyph Red - Cyan bằng nhựa, gọng giấy và kính anaglyph

Red - Cyan bằng thuỷ tinh

40

Hình 2.24 Phổ truyền qua của tấm lọc màu đỏ bằng nhựa 40 Hình 2.25 Phổ truyền qua của tấm lọc màu xanh da trời bằng nhựa 40 Hình 2.26 Quá trình xử lí, hiển thị ảnh lenticular autostere 42 Hình 2.27 Quan sát ảnh lenticular autostereo bằng thị giác hai mắt 43 Hình 2.28 Đo độ sâu bằng phương pháp chụp 3D

Hình 3.1 Cấu trúc wurtzite và cấu trúc lục giác xếp chặt (HCP) của ZnO 46 Hình 3.2 Quá trình hình thành các dây nanô ZnO theo cơ chế VLS 49 Hình 3.3 Cơ chế hình thành các dây nano và cơ chế mọc tại chỗ bằng phương

pháp VLS

50

Hình 3.4 Sơ đồ lò bốc bay, vị trí đặt nguồn vật liệu và các đế Si 54 Hình 3.5 Giản đồ nhiệt độ - thời gian trong quá trình tổng hợp mẫu ZnO

Hình 3.6 Giản đồ phân bố các vùng nhiệt độ trên đế Si trong hệ lò bốc bay

Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X của hỗn hợp các cấu trúc nanô dạng thanh và

dạng kim trên đế Si/Au tại vùng nhiệt độ 850 oC -950oC

Hình 3.11 Ảnh 3D SEM anaglyph của hỗn hợp các thanh nanô (nanorod) và

kim nanô (nanoneedle) trên đế Si, tổng hợp ở nhiệt độ 850o

MỞ ĐẦU

Công nghệ 3D – một công cụ tái hiện thế giới thực, với khả năng mô tả lại thế giới thực trung thực hơn, mang lại nhiều thông tin chi tiết hơn hẳn công nghệ 2D truyền thống, công nghệ 3D đã được ứng dụng rộng rãi trong phim ảnh 3D, trò chơi 3D, đồ hoạ 3D hay nhiếp ảnh 3D Tuy nhiên, ứng dụng công nghệ 3D vào nghiên cứu khoa học vẫn còn là một lĩnh vực mới mẻ, và chưa được khai thác nhiều

Kỹ thuật ảnh 3D hiển vi điện tử quét (3D SEM) là một bước phát triển mới quan trọng trong việc ứng dụng công nghệ 3D vào việc tạo ảnh hiển vi cũng như nghiên cứu hình thái các đối tượng vi mô, đang dần trở thành công cụ nghiên cứu mới cho các nhà khoa học Hiện nay, kỹ thuật này đang được nghiên cứu phát triển để chụp ảnh MEMS [9], chụp ảnh các vật liệu có kích thước nanômét [2], chụp ảnh huỳnh quang 3D của các tế bào sinh học [43] hay chụp vi sinh vật [19]

Hiện nay, cùng với sự phát triển mạnh mẽ của khoa học và công nghệ nanô, trong lĩnh vực chế tạo vật liệu và linh kiện có kích thước nanômét, việc chế tạo

và khảo sát hình thái cũng đang là một vấn đề rất được quan tâm nghiên cứu bởi nhiều nhà khoa học trong và ngoài nước [1, 9, 10, 13, 20] Trên thực tế, hình thái phong phú và phức tạp của các cấu trúc nanô thường khó quan sát được bằng các phương pháp tạo hình ảnh đơn thị 2D truyền thống, người quan sát khó thấy được chiều sâu và các cấu trúc không gian của các vật thể

Với những lí do đó, chúng tôi đã chọn đề tài: “nghiên cứu hình thái học

vật liệu, linh kiện nanô bằng công nghệ ảnh nổi 3D trên kính hiển vi điện tử quét (3D stereo SEM imaging)” với mục tiêu ứng dụng và phát triển kỹ thuật

ảnh nổi 3D hiển vi điện tử trong các nghiên cứu hình thái học mẫu vật có kích thước micrômét và nanômét (vật liệu cấu trúc nanô, linh kiện quang tử cấu trúc nanô) Đây là đề tài luận văn lần đầu tiên được tiến hành nghiên cứu và ứng dụng ở Việt Nam

Nội dung nghiên cứu chủ yếu của luận văn nhƣ sau:

 Nghiên cứu chụp ảnh 3D stereo trên kính hiển vi điện tử quét (SEM)

 Nghiên cứu các thông số ảnh hưởng tới chất lượng của ảnh nguồn như độ sâu hội tụ, độ sâu trường ảnh, độ tương phản và các phương pháp tăng cường chất lượng ảnh

 Nghiên cứu phương pháp hiển thị ảnh 3D hiển vi trên màn hình vi tính và

kỹ thuật in dán ảnh nổi 3D autostereo hiển vi

 Chế tạo mẫu vật liệu có cấu trúc nanô và ứng dụng ảnh 3D hiển vi nghiên cứu hình thái học các mẫu vật đó

Bố cục của luận văn bao gồm 3 chương:

Chương 1 - Nguyên lý hình ảnh 3D

Trong chương 1, tác giả trình bày một cách tổng quan về khái niệm, nguyên

lý hình ảnh 3D, lịch sử cũng như tình hình phát triển của công nghệ 3D trong nước và trên thế giới Bên cạnh đó một số đặc tính của thị giác hai mắt như sự cạnh tranh (rivalry), sự hợp thị (convergence) và sự chênh lệch (disparity) cũng được nhắc lại

Chương 2 - Nghiên cứu chụp và hiển thị ảnh 3D trên kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Chương 2 trình bày về nguyên lý tạo ảnh SEM cũng như các ảnh hưởng qua lại giữa các thông số và các hiện tượng xảy ra trong quá trình ghi ảnh Một quy trình đầy đủ từ việc chụp, xử lý và hiển thị ảnh SEM bằng kỹ thuật 3D hiển vi

đã được xây dựng và hoàn thiện trong chương này Ngoài ra, phương pháp đo chiều sâu bằng kỹ thuật chụp và hiển thị 3D cũng đã được đề xuất

Chương 3 - Tổng hợp nanô tinh thể ZnO, nghiên cứu hình thái các nanô tinh thể ZnO bằng ảnh 3D SEM

Chương này mô tả quá trình tổng hợp các nanô tinh thể ZnO bằng phương pháp bốc bay nhiệt có sự tham gia của xúc tác Au Sản phẩm thu được là các nanô tinh thể ZnO có hình thái khác nhau Hình thái và vi cấu trúc của các sản phẩm này đã được khảo sát bằng kỹ thuật 3D SEM, kết quả khảo sát cấu trúc tinh thể, tính chất quang cũng được trình bày và thảo luận ở đây

Cuối cùng, phần kết luận và kiến nghị trình bày các kết quả đạt được và

đưa ra các kết luận rút ra từ những kết quả nghiên cứu của tác giả Đồng thời, một số ý kiến đề xuất hướng nghiên cứu tiếp theo của đề tài cũng được nêu ra ở đây

CHƯƠNG 1

NGUYÊN LÝ HÌNH ẢNH 3D 1.1 Công nghệ ảnh nổi 3D

Hình ảnh stereo đầu tiên được Wheastone sáng tạo năm 1838 [28, 29, 30]

Từ đó tới nay, những người làm việc với hình ảnh stereo không có nhiều, và thường không được biết đến, nhưng nhiệt tình và cống hiến của họ không hề suy giảm Ngày nay, những thao tác sáng tạo về không gian thị giác hai mắt, không chỉ về hiện thực tuyệt vời của stereoscopy, đang được quan tâm ngày càng nhiều

Công nghệ 3D không còn xa lạ trên thế giới và đã được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực khác nhau Thế kỷ 21 đang chứng kiến sự bùng nổ của công nghệ 3D, rất nhiều hãng lớn đã đầu tư mạnh cho các nghiên cứu và ứng dụng 3D như máy tính 3D (Sharp, Toshiba), game 3D (Sega), điện ảnh 3D (Walt Disney, Universal Studio), nhiếp ảnh 3D, hay cả ti vi 3D sẽ phổ biến trong vài năm nữa Thị trường quảng cáo bằng công nghệ 3D cũng đang phát triển mạnh mẽ trên thế giới

Tại Việt Nam, giới trẻ cũng bắt đầu quan tâm đến các ứng dụng 3D, nhưng chỉ dừng lại ở phân đoạn tạo dữ liệu 3D (3D data) bằng các phần mềm dựng 3D

có sẵn của nước ngoài (3DSMax, Maya) chứ chưa khai thác được các công nghệ hiển thị 3D (3D display) Dữ liệu 3D chỉ khi được kết hợp với hiển thị 3D thì mới phát huy được hết các ưu điểm và đem lại sự khác biệt thực sự của công nghệ 3D [52]

3D hay công nghệ 3D là khái niệm hay được lạm dụng trong thời đại kỹ thuật số hiện nay Bất cứ cái gì thể hiện được (trực tiếp hay gián tiếp) tính hình khối hay hiệu ứng bóng đổ đều có thể được gọi là sản phẩm công nghệ 3D Từ

mô hình 3DSMax, font chữ 3D đến hoạt hình 3D Tuy nhiên, khái niệm 3D nếu được hiểu đầy đủ và toàn vẹn phải gắn với con người, tức là phải tuân theo quy luật của sinh lý thị giác Vì con người có hai mắt nên nhận thức thị giác 3D gắn với con người phải là thế giới quan stereo Công nghệ 3D thực thụ phải đem lại cảm giác đắm chìm (immersion) của chủ thể quan sát vào trong đối tượng quan sát

Khi một hình ảnh (image), mô hình (model) hay hoạt cảnh (scene) được tái hiện bằng các phương tiện kỹ thuật số (máy tính, máy ảnh, .), nó chưa được coi là 3D đầy đủ và đích thực nếu chưa thỏa mãn yếu tố trên Một mô hình dựng trên 3DSmax, Maya có thể được coi là một thực thể 3D chưa trọn vẹn bởi

nó mới chỉ có tính dữ liệu 3D (3D data) mà chưa có tính thể hiện 3D (3D

display) Tính hình khối của các đối tượng này chỉ thể hiện gián tiếp thông qua các lệnh xoay, dịch chuyển, hay các hiệu ứng chiếu sáng và bóng đổ nhờ các công cụ điều khiển Khi kết xuất (render) rồi trình chiếu trên các phương tiện hiển thị thông thường như màn hình máy tính, ti vi hay in ra giấy, ở mỗi thời điểm và mỗi vị trí, người quan sát chỉ nhận được những hình ảnh 2D Chỉ khi

dữ liệu đó được kết xuất ra hai luồng trái, phải riêng biệt và được hiển thị theo phương pháp 3D thì mới được coi là 3D đầy đủ

Ảnh nổi 3D nói riêng hay công nghệ hiển thị 3D nói chung có thể ứng dụng vào khoa học như Vật lý (chụp ảnh 3D các hệ vi cơ MEMS [9], các mẫu vật cỡ micrômét, nanômét), vào địa chất, công nghệ vũ trụ (ảnh 3D chụp bề mặt trái đất, bề mặt sao hỏa), giáo dục đào tạo (các hệ mô phỏng 3D tập lái xe ôtô, lái tàu thủy), y học (mô hình 3D cơ thể người hay sinh vật), kiến trúc (thiết kế mô hình nhà cửa 3D), bảo tồn bảo tàng (ảnh 3D các di tích hay cổ vật),

Trong kỹ thuật ảnh hiển vi 3D, một số nhóm tác giả trên thế cũng đã đề xuất giải pháp chụp và hiển thị ảnh 3D trên thiết bị SEM, nhưng chưa có báo cáo nào trình bày một cách tường minh và cụ thể Giải pháp của các sáng chế này thường là thay đổi kết cấu của thiết bị chụp SEM như lắp thêm cuộn dây làm lệch chùm điện tử [48], tạo hai súng điện tử hoặc kết hợp chùm điện tử và chùm ion hội tụ trong các thiết bị crossbeam FIB-SEM để ghi ảnh đồng thời ở 2 góc độ khác nhau [14]

Một số hình ảnh đã được chụp và hiển thị theo phương pháp 3D anaglyph như ảnh bề mặt sao hỏa, ảnh mặt trăng được phát hành bởi NASA [46, 47], ảnh hiển vi chụp các vi sinh vật hay ảnh chụp các mẫu khoáng vật phục vụ nghiên cứu các cơ chế phong hóa trong lĩnh vực khoa học đất [47] Khi xem các ảnh này cần dùng kính phân màu anaglyph để tách hai luồng ảnh cho mắt trái và mắt phải Ngoài một số ảnh 3D anaglyph phục vụ cho nghiên cứu khoa học, tại viện Khoa học Vật liệu – viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, một số ảnh tích hợp lenticular autostereo chụp phong cảnh, chụp người cũng đã được thực hiện Không giống như ảnh 3D anaglyph, ảnh tích hợp autostereo có thể quan sát trực tiếp mà không cần dụng cụ hay thiết bị hỗ trợ Những phiên bản 3D này mới đúng nghĩa là 3D theo định nghĩa ở trên và hiệu ứng 3D mới thể hiện trọn vẹn và đem lại sự khác biệt thực sự

1.2 Nguyên lý tạo hình ảnh 3D

Hình ảnh 3D có thể được tạo ra dựa trên nguyên lý cảm thụ thị giác của con người [35, 36] Do có 2 mắt, con người có hai điểm nhìn ở hai vị trí khác nhau trong không gian thực Hai hình ảnh khác nhau do mắt trái và mắt phải thu được

tạo nên các hiệu ứng đặc thù trong não bộ, bao gồm sự cạnh tranh (rivalry), sự chênh lệch (disparity) và hợp thị (convergence) [29, 30] Các phương pháp hiển thị 2D thông thường chỉ cho ta cùng một hình ảnh trong mắt phải và mắt trái, vì

vậy không tạo nên các hiệu ứng nói trên

Trước khi nghiên cứu cách chụp và hiển thị ảnh 3D SEM, chúng ta xem xét lại những đặc tính của thị giác hai mắt, đó là sự cạnh tranh (rivalry), sự hợp thị (convergence) và sự chênh lệch (disparity)

1.2.1 Sự cạnh tranh (rivalry)

Sự cạnh tranh lưỡng thị là một hiện tượng độc đáo của thị giác hai mắt Đó

là khi hai mắt quan sát hai hình ảnh khác nhau, người quan sát lúc nhìn thấy hình ảnh này, lúc nhìn thấy hình ảnh kia, một cách hỗn loạn Tuy nhiên, hiện tượng này lại làm cho thị giác hai mắt khác hẳn về chất với thị giác một mắt, nó tạo nên vẻ đẹp và sự phong phú mà người nhìn một mắt không bao giờ hình dung nổi Ví dụ điển hình là khi ta nhìn một viên kim cương, vì các tia sáng cầu vồng do khúc xạ ánh sáng của viên kim cương rơi vào mỗi mắt khác nhau, nên người quan sát thấy viên kim cương lấp lánh Tương tự như vậy khi ta nhìn một chiếc đĩa CD dưới ánh sáng mặt trời, các tia sáng huyền ảo do hiện tượng cạnh tranh lưỡng thị đem lại vẻ đẹp độc nhất vô nhị Hình ảnh stereo và holo có thể tái hiện được vẻ đẹp này, mà phim ảnh 2D không bao giờ thể hiện được

Hình 1.1 minh họa về hiện tượng cạnh tranh của hai mắt Dùng kỹ thuật nhìn chéo (cross view) ta sẽ thấy hình ảnh nổi với 4 hình tròn biểu hiện 4 loại thụ cảm thị giác khác nhau: A - cạnh tranh thuần khiết; B - hoà ảnh (fusion), đĩa tròn sẽ nổi lên trên nền; C - xuyên thấu (transperancy), một đĩa tròn chìm sâu ra sau nền (mắt trái ưu thế), một đĩa tròn nổi lên trên nền (mắt phải ưu thế); D - trong suốt và cạnh tranh: một đĩa với các sọc chìm sau nền, một đĩa có các sọc cạnh tranh (sâu bằng nền), biến mất và hiện ra liên tiếp

Hình 1.1 Hình ảnh minh họa về hiện tượng cạnh tranh

(rivalry) của hai mắt Dùng kỹ thuật nhìn chéo (cross view)

để quan sát hình ảnh nổi với 4 hình tròn biểu hiện 4 loại thụ

cảm thị giác khác nhau

Hiện tượng này còn được áp dụng để tìm ra những khác biệt nhỏ giữa hai bức ảnh, ví dụ như: ảnh hai bầu trời sao được so với nhau bằng cách cho mỗi mắt nhìn một ảnh, mắt sẽ dễ dàng nhận ra sự khác biệt giữa hai bức ảnh nhờ vào

sự cạnh tranh lưỡng thị

1.2.2 Hợp thị (convergence)

Hiện tượng hợp thị của mắt thường gắn chặt với thị sai hai mắt và sự cạnh tranh hình ảnh, như vậy, rất khó có thể tách rời ra như một tín hiệu về độ sâu Người ta cho rằng khởi nguồn của tín hiệu độ sâu là từ các cơ điều khiển chuyển động của mắt [29] Hiện tượng hợp thị là kết quả của sự chồng hai hình ảnh, cho

ta cảm giác về chiều sâu (hình 1.2) Khi chồng hai hình ảnh ở khoảng cách nào

đó lên nhau, hình ảnh của những vật thể gần hơn hoặc xa hơn đều bị nhân đôi, mỗi mắt một hình Tuy nhiên tri giác của chúng ta lại thường bỏ qua điều đó, cho nên ta không quan tâm đến hiện tượng hai hình và mất nét ngoài đối tượng trung tâm

Hình 1.2 Góc hợp thị của hai mắt khi quan sát Góc hợp thị

nhỏ khi vật ở xa (a), góc hợp thị lớn khi vật ở gần (b)

1.2.3 Sự chênh lệch (disparity)

Thị sai lưỡng thị là cơ sở cho sự chênh lệch hình ảnh xảy ra trong hai võng mạc của chúng ta, và sự chênh lệch đó lại là tín hiệu chiều sâu trong kỹ thuật stereo, gây nên ấn tượng duy nhất và bất ngờ về không gian Sự hiểu biết về kỹ thuật stereo tiến bộ rất chậm và rất khó Những phát minh quan trọng của C.Wheastone còn quá mới so với những phát minh khác về thị giác Mặc dù những nhà khoa học khác đã quan sát sự liên hệ giữa thị sai, sự cạnh tranh hình ảnh và cảm thụ stereo, nhưng chỉ khi C.Wheastone công bố phát minh của ông vào năm 1938 [29, 30], cả ba đặc tính của thị giác hai mắt mới được giải thích

và liên hệ nhân quả với nhau

1.2.4 Stereoscopy

Cho đến nay, khi nghiên cứu hình ảnh stereo, đa số mọi người cho rằng hiện tượng cạnh tranh thị giác đem lại nhiều phẩm chất nhất và là bản chất của hình ảnh stereo [19, 30] Tất nhiên tín hiệu hợp thị và lấy nét cũng đóng vai trò quan trọng khi giúp mắt ta tập trung vào đối tượng ở những khoảng cách khác nhau, nhưng không đến mức làm ảnh hưởng nghiêm trọng đến ý thức của chúng

ta trong việc tái tạo không gian như hiện tượng cạnh tranh thị giác

Một mặt nữa của vấn đề này nằm trong hiện tượng cảm thụ, duy nhất với 3D, đó là sự tách biệt giữa mặt phẳng hội tụ và mặt phẳng hợp thị (hình 1.3) Thực tế, khi quan sát bằng mắt thường các đối tượng trong không gian thực, hai mặt phẳng này luôn trùng nhau, có nghĩa là hai mắt tự động hợp thị ở khoảng cách mắt hội tụ Trong hình ảnh stereo không thể tránh được sự phân chia này - một yếu tố quan trọng đối với các hệ thống trình chiếu 3D Khi quan sát ảnh 3D, mắt chúng ta hội tụ trên màn ảnh, trong khi đó lại hợp thị ở khoảng cách từ vô

cực đến sát chúng ta Sự khác biệt thái quá giữa khoảng cách hợp thị và tiêu cự

Hình 1.3 Quan hệ giữa khoảng cách hội tụ, khoảng cách hợp

thị và ấn tượng về độ sâu khi quan sát hình ảnh 3D

Ngoài ra, thị giác hai mắt còn phải hiểu là sự cảm thụ tương đối về chiều sâu, hơn là tuyệt đối về khoảng cách Mắt của chúng ta hoạt động không giống như bộ máy dùng để đo khoảng cách Thị giác hai mắt so sánh độ sâu thông qua

sự khác biệt của góc hợp thị, vì vậy vật thể ở gần sẽ cho ta cảm giác độ sâu lớn hơn

Một vấn đề nữa cần phải hiểu khi có sự xung đột giữa tín hiệu mono và tín hiệu stereo, ví dụ như khi ta có hai ảnh trái và phải chụp mặt người, nếu ta đảo ảnh sao cho mắt trái nhìn thấy ảnh phải, mắt phải nhìn thấy ảnh trái - lẽ ra ta phải thấy mặt người lõm vào như cái khuôn đúc tượng, nhưng kết quả lại không như vậy Tín hiệu mono đã chiếm ưu thế và xoá mất cảm nhận về hình mặt người lõm Một quy tắc cần được nhớ rằng, với các hình dạng càng quen thuộc, tín hiệu mono càng dễ xoá tín hiệu chiều sâu của stereo nếu như có sự xung đột trong tri giác cuối cùng về chiều sâu

1.3 Kết luận

Quan hệ giữa tri giác về không gian và việc vẽ lại không gian đã có một lịch sử lâu dài và phức tạp Nó bao hàm việc đối thoại không ngừng giữa các nghệ sỹ và các triết gia; tương tác giữa lý thuyết và thực nghiệm; và sự phụ thuộc cộng sinh vào công cụ thị giác, một mắt và hai mắt, đã tiến hoá hàng thế

kỷ Một số phương tiện thị giác như hội hoạ, điêu khắc, nhiếp ảnh, ảnh stereo và ảnh holo đã được phát triển, mỗi loại có một tiềm năng và hạn chế riêng [5] Sự phát triển của chúng đầu tiên dựa trên vấn đề vẽ chân dung không gian, và sau này, chỉ có stereoscopy và holoscopy mới có thể giải quyết được vấn đề thẩm

mỹ và triết học mà các nhà phê bình và nghệ sỹ đưa ra [18, 26] Rõ ràng, để biểu diễn không gian, hình ảnh lưỡng thị là một bậc thang logic tiếp theo trong sự tiến hoá của phương tiện hiển thị Nó không chỉ là công cụ sáng tác của các nghệ

sỹ mà còn là công cụ nghiên cứu của các nhà nghiên cứu khoa học Tuy nhiên, khả năng ứng dụng của nó hiện nay mới chỉ đang ở mức độ sơ khai

CHƯƠNG 2

NGHIÊN CỨU CHỤP VÀ HIỂN THỊ ẢNH 3D TRÊN KÍNH

HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM)

Việc ghi lại ảnh SEM theo phương pháp 3D chủ yếu vẫn dựa trên cơ sở ghi ảnh SEM truyền thống Tuy nhiên, cách hiển thị 3D hoàn toàn khác cách hiển thị 2D thông thường, vì thế mà việc chụp ảnh 3D SEM luôn đòi hỏi khắt khe hơn về chất lượng, độ tương phản, độ phân giải hay độ sâu trường nhìn, Để có được ảnh nguồn với chất lượng tối ưu, hiểu biết đầy đủ về các thông số của thiết

bị chụp SEM và các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tạo ảnh cũng như chất lượng ảnh là rất cần thiết, từ đó ta có thể thay đổi các thông số này một cách hợp lí, nhằm tìm ra sự cân bằng tối ưu giữa các thông số [11, 19] Các thông số quan trọng của hệ SEM mà ta cần quan tâm như: tương tác giữa chùm điện tử với mẫu (electron beam - specimen interaction), kích thước nguồn phát xạ điện tử sơ cấp (source diameter), cường độ dòng thấu kính hội tụ (condenser lens current), khoảng cách làm việc (working distance), điện thế gia tốc (accelerating voltage),

độ sâu hội tụ (depth of focus) hay hiện tượng stigmatism, hiện tượng cầu sai (spherical abrration), sắc sai (chromatic aberration) của thấu kính điện từ,… Trong phần này luận văn sẽ tập trung tìm hiểu nguyên lí tạo ảnh hiển vi điện tử

và một số yếu tố ảnh hưởng tới chất lượng ảnh cũng như quá trình tạo ảnh trên thiết bị chụp SEM

2.1 Nguồn phát xạ điện tử

Trong kính hiển vi điện tử, súng điện tử có vai trò tạo ra chùm điện tử có kích thước hẹp, mật độ dòng lớn và ổn định Chất lượng của chùm điện tử có ảnh hưởng trực tiếp tới việc tạo ảnh cũng như chất lượng của ảnh điện tử Tùy theo cơ chế phát xạ mà có thể chia ra hai loại nguồn phát xạ: phát xạ nhiệt và phát xạ trường, sự khác nhau giữa hai kiểu nguồn phát xạ này là sự khác biệt chủ yếu giữa SEM và FESEM

2.1.1 Phát xạ nhiệt điện tử

Trong các súng điện tử sử dụng cơ chế phát xạ nhiệt, dây tóc (filament) hay còn gọi là cathode thường được làm bằng các vật liệu có khả năng chịu nhiệt cao

và có hệ số phát xạ điện tử lớn, được đặt trong chân không và sử dụng dòng điện

để đốt nóng dây tóc Có hai loại vật liệu thông dụng nhất dùng làm dây tóc là Volfram và Lanthanun Hexaboride (LaB6) Khi nhiệt độ đủ cao, các điện tử có

đủ năng lượng để vượt qua hàng rào công thoát của vật liệu dùng làm dây tóc và thoát ra ngoài chân không Mật độ chùm điện tử phát ra sẽ tuân theo định luật Richardson:

J = A.T 2 exp(-/k B T) (2.1)

trong đó A, k B , T lần lượt là hằng số Richardson, hằng số Boltzmann và nhiệt độ

làm việc của cathode,  là công thoát điện tử tại bề mặt vật liệu dùng làm cathode hay năng lượng cần thiết để điện tử thoát khỏi cathode đi vào chân

không (W = 4,5 eV, LaB6 = 2,5 eV)

Nguồn phát xạ nhiệt có ưu điểm là rẻ tiền, không đòi hỏi điều kiện chân không cao Tuy nhiên, nguồn phát xạ nhiệt có mật độ dòng điện tử không cao,

độ sáng tương đối thấp, chùm điện tử không thể hội tụ quá nhỏ Hơn nữa, do làm việc ở nhiệt độ cao, trong quá trình sử dụng có sự bốc hơi của vật liệu cathode dẫn tới giảm tuổi thọ Ngoài ra, sự phát xạ phụ thuộc mạnh vào nhiệt

độ, sự thăng giáng nhiệt làm tăng độ phân tán năng lượng của các điện tử

Hình 2.1 Cơ chế phát xạ nhiệt sử dụng trong súng tia cathode

2.1.2 Phát xạ trường (field emission)

Phát xạ trường hay còn được gọi là phát xạ trường cathode nguội, không dùng dòng điện để đốt nóng dây tóc, phương pháp này khắc phục được các nhược điểm của phát xạ nhiệt Phát xạ trường dựa trên cơ sở hiệu ứng xuyên hầm của các điện tử Súng phát xạ trường thường là một dây Volfram được vuốt nhọn một đầu, mũi nhọn có bán kính khoảng 100 nm Sự phát xạ điện tử đạt được trong điều kiện chân không siêu cao khi đặt vào cathode một điện thế cao

Điện trường tập trung rất lớn tại đầu nhọn, lớn hơn nhiều so với công thoát của vật liệu cathode, các điện tử có thể xuyên hầm qua hàng rào công thoát rời khỏi cathode và đi vào chân không Mật độ dòng phát xạ tuân theo định luật Fowler-Nordheim:

J = (k 1 E 2 /Φ)exp((-k 2 Φ 2/3

)/E) (2.2) trong đó k 1 , k 2 là các hằng số,  là công thoát của điện tử tại bề mặt vật liệu làm cathode, E là điện trường đặt lên cathode

Nguồn phát xạ trường có mật độ dòng điện tử phát ra rất lớn (cỡ 1000 lần

so với nguồn phát xạ nhiệt Volfram thông thường, cỡ vài trăm lần so với nguồn phát xạ nhiệt dùng LaB6), diện tích phát xạ nhỏ, có tính kết hợp và định hướng cao, có thể hội tụ thành chùm điện tử có kích thước rất nhỏ Nguồn phát xạ trường hoạt động ở nhiệt độ không cao, do đó tuổi thọ rất cao, điện tử ít bị thăng giáng nhiệt hơn, nhờ vậy độ phân tán năng lượng cũng thấp hơn (điều này rất quan trọng khi tính đến hiện tượng sắc sai trong hệ kính hiển vi điện tử) Tuy nhiên, yêu cầu đầu tiên để có thể tạo ra hiệu ứng phát xạ trường là bề mặt của đầu phát xạ phải sạch và không bị ôxi hoá, do đó bắt buộc phải được đặt trong chân không siêu cao cỡ 10-10 Torr, một lớp bẩn có thể làm hư hỏng bề mặt cathode nên cần được làm sạch định kỳ Hơn nữa, công nghệ chế tạo phức tạp, giá thành còn khá cao so với nguồn phát xạ nhiệt

Hình 2.2 Cơ chế phát xạ trường và sự hình thành nguồn phát

xạ ảo trong súng phát xạ trường (FEG)

Hình 2.2 mô tả cấu trúc của súng phát xạ trường và sự hình thành nguồn phát xạ ảo trong súng phát xạ trường (FEG) Kính hiển vi điện tử quét FE-SEM

sử dụng súng phát xạ trường cathode nguội cho phân giải không gian nhỏ hơn 2

nm, tốt hơn 3 – 6 lần SEM, ảnh cuối cũng rõ nét hơn, ít bị méo hơn

Bảng dưới đây so sánh các tính chất của hai loại nguồn phát xạ điện tử là phát xạ nhiệt và phát xạ trường tại điện thế gia tốc 20 kV [49]

Đầu phát xạ Dây tóc W LaB6 Cathode W

nguội

Cathode ZrO/W hiệu ứng Schottky

giao điểm ảo (vitual cross-over)

Bảng 2.1 So sánh các tính chất giữa hai loại nguồn phát xạ điện

tử là phát xạ nhiệt và phát xạ trường tại điện thế gia tốc 20 kV

2.2 Tương tác giữa điện tử với chất rắn

Khi một chùm điện tử hội tụ có năng lượng cao chiếu tới bề mặt một mẫu chất rắn, các điện tử này sẽ xuyên vào trong mẫu và tán xạ trong thể tích giới hạn được gọi là thể tích tương tác Quá trình tương tác giữa các điện tử với mẫu (electron beam - specimen interaction) làm phát ra các bức xạ thứ cấp (hình 2.3)

Mỗi loại tín hiệu thứ cấp phát ra từ mẫu đều mang thông tin về mẫu, phản ánh một tính chất nào đó tại vị trí chùm tia điện tử chiếu tới Các bức xạ thứ cấp chủ yếu gồm:

 Điện tử thứ cấp (secondary electron)

 Điện tử tán xạ ngược (backscattered electron)

 Huỳnh quang cathode (cathodoluminesence)

 Tia X đặc trưng (characteristic X-ray)

 Điện tử Auger (auger electron)

Hình 2.3 Tương tác giữa chùm điện tử mang năng lượng cao với chất rắn

2.3 Sự tạo ảnh điện tử thứ cấp

Ảnh SEM không phải là ảnh quang học, bản chất của ảnh SEM là ảnh điện

tử thứ cấp (secondary electron image) Việc ghi lại ảnh thông qua việc ghi lại tín hiệu điện tử thứ cấp phát ra do chùm điện tử hội tụ quét trên bề mặt mẫu Độ trung thực của ảnh SEM phụ thuộc chủ yếu vào cơ chế phát sinh của điện tử thứ cấp Ảnh SEM được ghi lại dưới dạng kỹ thuật số, thể hiện các chi tiết theo thang độ xám [3, 11]

2.3.1 Điện tử thứ cấp

Điện tử thứ cấp (secondary electron) được sinh ra bởi tương tác không đàn hồi giữa các điện tử có năng lượng cao với các điện tử dẫn liên kết yếu trong các

nguyên tử kim loại, hoặc các điện tử hóa trị của các nguyên tử trong mẫu bán dẫn hay điện môi [11] Các điện tử thoát ra có động năng nhỏ hơn 50 eV Đồ thị phân bố năng lượng của điện tử thứ cấp được thể hiện trên hình 2.4 Có tới 90%

số điện tử thứ cấp có năng lượng nhỏ hơn 10 eV, chủ yếu nằm trong khoảng 2 –

5 eV

Hình 2.4 Phân bố năng lượng của điện tử thứ cấp

Tỷ số giữa số điện tử thứ cấp và số điện tử tới được gọi hiệu suất phát xạ điện tử thứ cấp (secondary - electron emission yield) δ = Nse/Nbeam

Hình 2.5 Hiệu suất phát xạ điện tử thứ cấp và điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào số nguyên tử Z của mẫu Chùm điện tử tới vuông góc với bề mặt mẫu tại điện thế gia tốc V 0 = 30 kV

Hình 2.5 biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phát xạ điện tử thứ cấp và điện tử tán xạ ngược vào số nguyên tử Z, không giống như trường hợp các điện

tử tán xạ ngược, giá trị của δ hầu như không phụ thuộc vào số nguyên tử Z của

các nguyên tử tán xạ Đối với các mẫu là carbon δ ≈ 0,5; mẫu vàng δ ≈ 2,0; các nguyên tố thông thường khác hầu hết đều có δ ≈ 0,1

Do có năng lượng thấp, chỉ có các điện tử thứ cấp gần bề mặt mới có khả năng thoát ra khỏi mẫu, các điện tử được sinh ra ở độ sâu lớn hơn trong thể tích tương tác bị hấp thụ bởi mẫu Tại một độ sâu nào đó, số điện tử thứ cấp sẽ thoát

ra nhiều nhất, độ sâu đó được gọi là độ sâu thoát cực đại ε, đối với các mẫu kim loại ε = 5 nm; với chất điện môi ε = 50 nm, với hầu hết các nguyên tố khác ε có giá trị từ 2 - 5 nm

Có 3 loại điện tử thứ cấp được sinh ra bởi 3 cơ chế khác nhau:

 Điện tử thứ cấp SEI được sinh ra bởi tương tác giữa các điện tử từ chùm điện tử tới với các nguyên tử bên trong mẫu

 Điện tử thứ cấp SEII được sinh ra bởi tương tác của các điện tử tán xạ ngược có năng lượng cao với các nguyên tử bên trong mẫu

 Điện tử thứ cấp SEIII được sinh ra bởi các điện tử tán xạ ngược mang năng lượng cao đập vào các đầu cực từ và các vật rắn khác đặt gần mẫu

Điện thế dương khoảng 250 V được đặt vào lồng Faraday trên detector sẽ gom tất cả các điện tử thứ cấp được sinh ra từ mẫu và từ các vùng lân cận khác, bao gồm các điện tử SEI, SEII và SEIII Trong đó chỉ có các điện tử SEI mới phản ánh bề mặt mẫu, các điện tử SEII, SEIII được sinh ra bởi các điện tử tán xạ ngược cũng tham gia vào quá trình tạo ảnh nhưng chúng không phản ánh tính chất bề mặt của mẫu mà chỉ gây ảnh hưởng xấu tới chất lượng ảnh Có thể coi các điện

tử thứ cấp loại này như một nguồn nhiễu

Hình 2.6 Cơ chế phát sinh điện tử thứ cấp Các điện tử SE I , SE II

và SE III đều tham gia vào quá trình tạo ảnh, nhưng chỉ có điện tử

SE I mới tạo ảnh bề mặt mẫu

2.3.2 Quá trình tạo ảnh trong hệ SEM

Sự tạo ảnh bề mặt trong hệ SEM chủ yếu phụ thuộc vào việc tạo ra và thu lại các điện tử thứ cấp Chùm điện tử hội tụ được điều khiển quét trên bề mặt mẫu theo ô mành đồng bộ với chùm tia quét trên màn hình CRT Tương tác giữa điện tử với mẫu sinh ra các điện tử thứ cấp, detector thu điện tử thứ cấp thoát ra

từ mẫu và biến đổi thành tín hiệu video, tín hiệu này được khuếch đại lên và được hiển thị trên màn hình CRT Mỗi điểm hội tụ trên mẫu sẽ ứng với một điểm tương quan trên màn hình Những chỗ sáng, tối trên ảnh SEM tương ứng với chỗ lồi, lõm trên bề mặt mẫu Tại những điểm trên mẫu phát ra nhiều điện tử thứ cấp, điểm đó sẽ hiện ra sáng hơn và ngược lại đối với các điểm phát ra ít điện tử hơn

Hình 2.7 Sự tạo ảnh điện tử thứ cấp Chùm điện tử quét trên

bề mặt mẫu, các điện tử thứ cấp thoát ra từ mẫu sẽ được thu

bởi detector và được biến đổi thành tín hiệu video hiển thị trên

màn hình sau khi qua bộ khuếch đại

Các điện tử thứ cấp thoát ra từ mẫu có năng lượng thấp bị trệch hướng và được thu gom lại bởi điện thế dương đặt trên lồng Faraday, sau đó các điện tử này được gia tốc bởi điện thế dương 10 – 15 kV tới detector và tham gia vào quá trình tạo tín hiệu ảnh Các điện tử tán xạ ngược cũng được sinh ra trong thể tích tương tác nhưng có năng lượng cao hơn nhiều so với điện tử thứ cấp, do vậy chúng có khả năng thoát ra ở độ sâu lớn hơn Do có năng lượng cao, các điện tử tán xạ ngược sẽ không bị trệch hướng bởi điện thế dương trên lồng Faraday vì thế chúng không đóng góp vào việc tạo ảnh điện tử, chỉ có một vài điện tử tán xạ ngược đi thẳng tới detector góp phần vào tín hiệu điện tử thứ cấp

Thấu kính điện từ hội tụ không liên quan trực tiếp đến quá trình tạo ảnh cũng như độ phóng đại ảnh Chênh lệch số điện tử thứ cấp tại các vùng khác nhau của mẫu sẽ cho tương phản ảnh, tỷ số giữa diện tích được quét trên mẫu với diện tích hiển thị ảnh trên màn hình CRT sẽ xác định độ phóng đại ảnh

Quá trình tạo ảnh SEM hoàn toàn khác với quá trình tạo ảnh trong các kính hiển vi quang học Trong thiết bị SEM, các phần tử ảnh điện tử thứ cấp được vẽ tuần tự liên tục trong suốt quá trình quét của chùm điện tử sơ cấp trên bề mặt mẫu, trong khi đó trên hệ hiển vi quang học, toàn bộ bề mặt mẫu được tạo ảnh đồng thời

Hiệu ứng biên

Thông thường, khi chùm điện tử sơ cấp chiếu tới mẫu, tại các vùng có bề mặt nghiêng (so với chùm điện tử tới) hoặc lồi lên sẽ có nhiều điện tử thứ cấp thoát ra do chúng có thể thoát ra từ cả hai mặt của các đỉnh lồi hoặc tại các biên phân cách, detector sẽ thu được nhiều điện tử hơn vì vậy sẽ tạo ra các điểm sáng hơn trên ảnh Tại các vùng bằng phẳng hoặc lõm, sẽ có ít điện tử thứ cấp phát ra, hơn nữa, các điện tử được sinh ra trong các vùng lõm sẽ khó bị trệch hướng bởi điện thế dương trên lồng Faraday, trong trường hợp này detector chỉ thu được ít điện tử và tạo ra các điểm tối trên ảnh Hiệu ứng này được gọi là hiệu ứng biên,

và được minh họa trên hình 2.8 Hiệu suất phát xạ điện tử thứ cấp δ phụ thuộc vào góc giữa chùm điện tử tới và bề mặt mẫu, giá trị δ tăng mạnh khi chùm điện

tử quét trên bề mặt nghiêng của mẫu, do đó cường độ tín hiệu phát ra tương quan chặt chẽ với thông tin hình dạng của mẫu

Hình 2.8 Ảnh hưởng của hiệu ứng biên Điện tử thứ cấp thoát ra nhiều hơn tại các vị trí lồi ra hoặc tại các gờ δ tăng mạnh khi chùm điện tử quét trên bề mặt nghiêng

2.4 Các yếu tố, hiện tượng ảnh hưởng tới quá trình tạo ảnh

2.4.1 Nhiễu và tỷ số tín hiệu/nhiễu (Sign/Noise)

Nhiễu vốn có trong quá trình sinh ra các điện tử tín hiệu, liên quan đến thăng giáng ngẫu nhiên thống kê trong tín hiệu, cộng thêm các thăng giáng sinh

ra trong quá trình khuếch đại tín hiệu video Chất lượng ảnh SEM phụ thuộc vào

tỷ số giữa tín hiệu và nhiễu Việc tạo tín hiệu là một quá trình ngẫu nhiên và tuân theo thống kê Poisson, trong đó độ lệch chuẩn bằng căn bậc hai của giá trị trung bình: N   n, trong khi đó S n vì vậy tỷ số tín hiệu/nhiễu:

S/N  n/ n  n (2.3) Các ảnh chất lượng cao luôn đòi hỏi tỷ số S/N cao, về mặt toán học có thể đạt được bằng hai cách:

 Tăng dòng chùm điện tử tới bằng cách tăng điện thế gia tốc hoặc mở rộng khẩu độ (tức là tăng kích thước điểm hội tụ) Nhưng việc này tuy cải thiện được mức tín hiệu nhưng lại làm giảm khả năng phân giải không gian

 Tăng thời gian quét của chùm điện tử (thời gian dành cho việc lấy tín hiệu trên mỗi pixel) Đây là cách duy nhất để tăng tỷ số S/N mà không ảnh hưởng tới phân giải không gian

2.4.2 Kích thước điểm hội tụ

Thấu kính từ hội tụ tập trung chùm điện tử thành một điểm hội tụ (spot) có diện tích nhỏ Kích thước của điểm hội tụ có thể thay đổi được nhờ thấu kính từ hội tụ Đây là một thông số quan trọng của hệ SEM, khả năng phân giải không gian của hệ SEM được quyết định bởi kích thước điểm hội tụ của chùm điện tử Trong hệ SEM thông thường, bao gồm nguồn phát xạ điện tử Sg và hai thấu kính từ L1, L2 với độ phóng đại M1, M2

Độ phóng đại của thấu kính L1:

1

1 1

X

Y

M  (2.4) Kích thước của điểm hội tụ của chùm điện tử sau khi qua thấu kính L1:

g

S M

S1  1 (2.5) kết hợp với (2.4) ta có:

2 (2.9)

W

X

Y X

S

S  g  

2 1 1

2 (2.10)

Hình 2.9 Hội tụ chùm điện tử trong hệ SEM

Như vậy, khi làm việc với độ phóng đại ảnh cao để có được độ phân giải tốt, kích thước điểm hội tụ cần giá trị nhỏ, điều này có thể đạt được bằng cách:

 Sử dụng nguồn phát xạ trường có kích thước nguồn phát xạ nhỏ

 Tăng dòng điện trong thấu kính L1 sẽ làm giảm tiêu cự Y1, giảm kích thước S1, và tăng khoảng cách X2

 Giảm khoảng cách làm việc WD giữa mẫu và thấu kính L2



Bảng 2.2 Quan hệ giữa đường kính điểm hội tụ và chất lượng ảnh

Thực tế, khi tạo ảnh điện tử thứ cấp, diện tích mẫu mà chùm tia điện tử chiếu tới phải nhỏ hơn ít nhất là bằng đường kính pixel với độ phóng đại đang dùng Khi chùm điện tử vào trong mẫu, do chúng tán xạ ra xung quanh, diện tích

mà từ đó phát ra các điện tử tín hiệu lớn hơn điểm hội tụ của chùm điện tử chiếu lên mẫu (có thể là 1,5 đến 2 lần) Vì vậy, để thu được ảnh rõ nét, chùm điện tử tới phải được hội tụ với đường kính nhỏ bằng 0,5 đến 0,7 lần đường kính của pixel với độ phóng đại mong muốn

2.4.3 Dòng chùm điện tử hội tụ tới bề mặt mẫu

Dòng chùm điện tử chiếu tới mẫu được xác định bởi biểu thức sau:

2 1

2  X  

a i

Hình 2.10 Dòng chùm điện tử hội tụ trên bề mặt mẫu

Như vậy, việc tăng dòng điện trong thấu kính L1 và đóng bớt khẩu độ để thu được điểm hội tụ nhỏ nhằm cải thiện khả năng phân giải lại làm giảm mạnh dòng i2 như trên hình 2.10a Có nghĩa là sẽ có rất ít điện tử tới được mẫu, tỉ số S/N và độ sáng sẽ giảm đáng kể Có thể thấy ngay rằng việc tăng khẩu độ (aperture) trong thấu kính L2 sẽ cho phép nhiều điện tử từ thấu kính L1 đi qua để tới mẫu, có nghĩa là tăng dòng chùm điện tử tới i2 như trên hình 2.10b

2.4.4 Độ phóng đại ảnh

Trong kính hiển vi điện tử quét, độ phóng đại ảnh đơn giản chỉ là tỷ số của

độ dài bước quét C trên màn hình CRT với độ dài bước quét X trên mẫu (hình 2.7) Với một màn hình CRT rộng 10 cm, sẽ có độ phóng đại M:

X

cm X

C

Độ phóng đại ảnh của thiết bị SEM không phụ thuộc vào vật kính mà phụ thuộc kích thước chùm điện tử và khả năng quét của chùm điện tử (chùm điện tử càng hẹp, bước quét càng bé thì độ phóng đại ảnh càng lớn) Bảng dưới đây dưa

ra một vài giá trị của độ phóng đại ảnh và độ dài bước quét theo công thức (2.13)

Trong điều kiện bình thường, mắt người có khả năng phân giải tới 100 μm,

vì vậy độ phóng đại ảnh tối ưu có thể xác định được như sau:

S

m

M c 100 (2.15) trong đó S là kích thước của chi tiết nhỏ nhất của đối tượng cần khảo sát

Ngoài ra, trong một số điều kiện vận hành đặc biệt nào đó của thiết bị và các đặc trưng của mẫu, độ phóng đại bị giới hạn bởi diện tích điểm hội tụ chùm điện tử trên mẫu Giới hạn này xảy ra khi diện tích mà từ đó sinh ra các tín hiệu lớn hơn đường kính pixel (có thể từ 1,5 đến 2 lần đường kính điểm hội tụ chùm điện tử tới) Ví dụ, nếu thiết bị SEM đang được vận hành dưới các điều kiện mà cho đường kính chùm hội tụ là 50 nm, các điện tử tín hiệu sẽ có thể được sinh ra từ vùng có đường kính ít nhất là 75 nm vì thế ta có độ phóng đại tới hạn:

X m

m

075,0

2.4.5 Phân giải không gian (spatial resolution)

Khả năng phân giải không gian của hệ kính hiển vi được định nghĩa là khoảng cách nhỏ nhất giữa hai điểm mà khi tạo ảnh, ta vẫn có thể nhận ra và phân biệt được hai điểm đó Trong kính hiển vi SEM, khả năng này không chỉ phụ thuộc vào bước sóng của điện tử, kích thước nguồn phát xạ điện tử, đường

kính điểm hội tụ của chùm điện tử mà còn phụ thuộc vào hệ thống thấu kính điện từ và tương tác giữa chùm điện tử với mẫu

Dòng thấu kính hội tụ

Dòng điện trong thấu kính hội tụ sẽ làm thay đổi đường kính chùm điện tử quét trên mẫu, thông tin thu được sẽ chi tiết hơn khi chùm điện tử có kích thước điểm hội tụ nhỏ hơn quét trên cùng một diện tích Tăng dòng thấu kính hội tụ sẽ làm cho kích thước điểm hội tụ nhỏ hơn và nói chung sẽ cho khả năng phân giải tốt hơn

Việc dùng dòng thấu kính hội tụ cao hơn tuy đạt được khả năng phân giải tốt hơn nhưng lại gây ảnh hưởng xấu lên dòng chùm điện tử tới hay số điện tử tới để tương tác với mẫu Tăng dòng thấu kính hội tụ sẽ làm giảm dòng chùm điện tử tới (hình 2.10), tức là có ít điện tử tương tác với mẫu hơn, do đó số điện

tử thứ cấp và điện tử tán xạ ngược phát ra cũng ít hơn Các tín hiệu này có thể được tăng cường để bù lại việc dòng chùm thấp nhưng việc làm này lại làm tăng nhiễu điện Do nhiễu điện tăng sẽ làm giảm tỷ số giữa tín hiệu và nhiễu, gây ảnh hưởng xấu tới chất lượng của ảnh cuối cùng Vì vậy cần tìm ra giải pháp cân bằng giữa kích thước điểm hội tụ và dòng chùm điện tử tới

Stigmatism

Khi chiếu chùm điện tử hội tụ lên mẫu, nếu tiết diện điểm hội tụ của chùm điện tử không tròn mà có dạng elip, các tín hiệu điện tử thứ cấp sinh ra được thu bởi detector và được thể hiện bằng một điểm tròn trên màn hình hoặc trên ảnh Hiện tượng này gọi là stigmatism, một khuyết tật hay gặp ở thấu kính điện từ, do tính bất đối xứng trục về mặt cường độ từ trường của thấu kính, làm giảm khả năng phân giải của hệ SEM Khi làm việc với DOF lớn, mẫu sẽ được quét luân phiên tại những vị trí trên và dưới mặt phẳng hội tụ, có thể dễ dàng nhận ra vết nhòe trên ảnh theo hai hướng khác nhau do hiện tượng stimatism gây ra Để giảm ảnh hưởng xấu này cần tạo thêm một trường có cường độ xác định theo một hướng thích hợp để chống lại sự bất đối xứng Thiết bị như vậy có tên là stigmator thường được lắp trong các thấu kính hội tụ hoặc thấu kính vật Stigmator sẽ điều chỉnh sự méo elip của điểm hội tụ quét trên bề mặt mẫu

Cầu sai (spherical aberration)

Trong thấu kính điện từ, các điện tử chuyển động gần trục ít bị khúc hơn các điện tử chuyển động gần vùng biên của thấu kính Các điện tử giao nhau tại nhiều điểm khác nhau, kết quả là điểm hội tụ mở rộng và ảnh không sắc nét

Hiện tượng này gọi là cầu sai, sinh ra do dạng hình học từ trường của thấu kính điện từ Cầu sai có thể làm giảm phân giải của hệ Có thể giảm ảnh hưởng của cầu sai bằng cách sử dụng khẩu độ nhỏ để chặn bớt những điện tử ngoại biên kết hợp với tăng dòng thấu kính hội tụ

2.4.6 Độ sâu hội tụ (Depth of Focus)

Một trong các thuận lợi lớn hệ SEM là tạo được ảnh có DOF lớn [7] Do có DOF lớn, chúng ta có thể khảo sát bề mặt rất gồ ghề và với độ phóng đại cao hơn rất nhiều so với kính hiển vi quang học Các thiết bị FESEM sử dụng nguồn phát xạ trường có khả năng cho độ sâu hội tụ rất lớn Lý do có độ sâu hội tụ lớn xuất phát từ kích thước hình học chùm tia điện tử như trên hình 2.11 Thấu kính

từ hội tụ chùm điện tử giao nhau thành một điểm tại mặt phẳng hội tụ Tại mặt phẳng này đường kính chùm điện tử là nhỏ nhất, tại những vị trí khác (trên và dưới mặt phẳng hội tụ) chùm điện tử sẽ có đường kính lớn hơn do sự hội tụ và phân kỳ của chùm điện tử Trong khoảng cách D/2 bên trên và dưới mặt phẳng hội tụ đường kính của chùm điện tử sẽ bằng khoảng 2 lần đường kính của pixel với độ phóng đại đang dùng Khi đó, các tín hiệu từ các pixel lân cận sẽ phủ lên nhau làm cho ảnh bị nhòe Trong khoảng cách giới hạn D này, ảnh sẽ có độ rõ nét chấp nhận được và khoảng cách này được gọi là độ sâu hội tụ hay độ sâu trường nhìn

Hình 2.11 Độ sâu hội tụ

Từ hình học chùm tia và các yếu tố quyết định tới DOF, có thể nhận được

biểu thức tính DOF như sau (đối với góc α (rad) nhỏ, tan α ≈ α):

Ta có đường kính của một pixel:

m D

m W

A





 2 1002

/

(2.20)

Từ đó tính được khoảng cách D:

)(10

m M

m M

A

W D

 Độ sâu hội tụ DOF (depth of focus) được tính bằng μm

 A là đường kính khẩu độ (aperture)

 P là đường kính pixel

 M (Mag) là độ phóng đại đang dùng

 W (WD) là khoảng cách làm việc giữa thấu kính và mẫu được tính bằng

mm

Đây là một công thức rất hữu ích, từ đó có thể xác định được độ sâu hội tụ

từ các tham số trên hệ SEM Như vậy, ngoài yếu tố kích thước của nguồn điện

tử phát xạ liên quan tới cơ chế phát xạ điện tử, độ sâu hộ tụ DOF có thể cải thiện được bằng cách thực hiện như sau:

 Giảm bớt độ phóng đại Mag

 Tăng khoảng cách làm việc WD

 Đóng bớt khẩu độ aperture A

Bảng sau đây đưa ra các giá trị độ sâu hội tụ DOF tính được tại các độ phóng đại và các giá trị khẩu độ khác nhau, với giả thiết khoảng cách làm việc

WD = 10 mm, WD = 20 mm và WD = 40 mm

DOF (μm) Mag A = 100 (μm) A = 200 (μm) A = 400 (μm)

Bảng 2.5 Ảnh hưởng của độ mở aperture tới độ sâu trường nhìn ở các độ

phóng đại khác nhau Khoảng cách làm việc 10 mm

2.4.7 Khoảng cách làm việc

Khoảng cách làm việc WD có ảnh hưởng tới DOF Với khoảng cách làm việc ngắn, mẫu sẽ được quét với chùm điện tử có góc khối rộng, dẫn tới ảnh có DOF nhỏ, Với WD lớn hơn, mẫu sẽ được quét với chùm điện tử có góc khối hẹp, ảnh có DOF lớn

Hình 2.12 Ảnh hưởng của độ sâu hội tụ

Bảng 2.6 Quan hệ giữa khoảng cách làm việc và chất lượng ảnh

Bảng 2.7 Quan hệ giữa khẩu độ và chất lượng ảnh

Nhắc lại là với WD lớn hơn sẽ không cho khả năng phân giải tối ưu Đối với những mẫu có sự độ gồ ghề lớn, để có thể thu được ảnh rõ nét, mẫu cần được quét với WD lớn Tuy nhiên, độ phân giải ảnh sẽ giảm đi đáng kể Nếu mẫu tương đối bằng phẳng yêu cầu về DOF không quan trọng lắm thì với việc

sử dụng WD ngắn, mẫu có thể được quét với độ phân giải tốt hơn Ngoài ra, chất lượng ảnh phụ thuộc vào mẫu và các đặc trưng bên trong mẫu, vì vậy cần tìm ra giải pháp hợp lí giữa WD, DOF và các đặc trưng của mẫu

2.4.8 Điện thế gia tốc (accelerating voltage)

Điện thế gia tốc trong hệ SEM thường nằm trong phạm vi 5 kV và 30 kV Nhìn chung, việc tăng điện thế gia tốc sẽ làm giảm cầu sai của thấu kính từ và vì thế tăng được khả năng phân giải Nhưng sự thay đổi của điện thế gia tốc cũng

sẽ gây ảnh hưởng tới tương tác giữa điện tử - mẫu (hình 2.14) Khi tăng điện thế gia tốc, thể tích khối tương tác giữa điện tử - mẫu sẽ tăng lên do chùm điện tử tới có năng lượng cao hơn Sự ảnh hưởng này rất quan trọng đối với các mẫu có

số nguyên tử nhỏ như các mẫu sinh học

Hình 2.13 Mô phỏng Monte Carlo về sự phụ thuộc của kích thước thể tích tương tác vào số nguyên tử của mẫu và điện thế gia tốc (a) Thể tích tương tác trong mẫu có số nguyên tử thấp sẽ lớn hơn rất nhiều so với thể tích tương tác trong mẫu có số nguyên tử cao (b) Thể tích tương tác sẽ tăng lên khi tăng điện thế gia tốc, do chùm điện tử tới có năng lượng cao hơn

Điện thế gia tốc có ảnh hưởng khác nhau lên các mẫu có số nguyên tử khác nhau Mẫu có số nguyên tử thấp sẽ có thể tích tương tác lớn hơn rất nhiều so với mẫu có số nguyên tử cao Khả năng phân giải phụ thuộc vào diện tích mà từ đó các điện tử thứ cấp phát ra Thông thường diện tích này được xác định bởi kích thước điểm hội tụ Việc tăng điện thế gia tốc làm cho các điện tử tán xạ ngược thoát ra từ diện tích rộng hơn trên mẫu, trên đường chúng thoát ra, các điện tử tán xạ ngược này tương tác với các nguyên tử trong mẫu ra sinh ra các điện tử thứ cấp SEII tại những nơi xa hơn vị trí điểm hội tụ ban đầu, do vậy làm giảm khả năng phân giải của hệ Hơn nữa, các điện tử không mong đợi này đóng góp vào việc tạo ảnh điện tử nhưng không phản ánh bề mặt mẫu, vì thế làm giảm tính trung thực của ảnh

Trong trường hợp mẫu có số nguyên tử cao, ảnh hưởng của điện thế gia tốc

sẽ ít hơn Khi tăng điện thế gia tốc có thể giảm được cầu sai của thấu kính mà không làm tăng thể tích tương tác, vì thế cải thiện được độ phân giải của hệ Hơn nữa, điện thế gia tốc cao, số điện tử thứ cấp thu được từ tất cả các phần của mẫu sẽ nhiều hơn nhờ có độ xuyên sâu của chùm điện tử lớn hơn Điều này sẽ

làm giảm ảnh hưởng của hiệu ứng biên vì thế giảm bớt được ảnh hưởng lên độ tương phản của ảnh

Ở điện thế gia tốc cao tỷ số S/N của hệ trở nên xấu hơn do nhiễu nền cũng

là một phần của tín hiệu phát ra từ mẫu, nhiễu nền này sẽ tăng lên theo điện thế

2.4.9 Độ tương phản (Contrast)

Tỷ số tương phản được định nghĩa là tỷ số giữa điểm có cường độ sáng nhất với điểm có cường độ tối nhất mà thiết bị hiển thị có khả năng tạo ra Tỷ số này phản ánh sự thay đổi tín hiệu từ điểm này tới điểm khác, có thể được biểu diễn như sau: C = S/Saverage trong đó S là độ chênh lệch cường độ tín hiệu giữa hai điểm, Saverage là cường độ tín hiệu trung bình Tương phản có thể tăng cường được bằng việc tăng sự chênh lệch tín hiệu giữa điểm sáng nhất và điểm tối nhất Sự thay đổi tín hiệu cũng phản ánh sự thay đổi thành phần thực tế trong mẫu, khi vận hành cần cố gắng để tối ưu độ tương phản Tuy nhiên, việc tăng tương phản quá cao sẽ không thấy được sự thay đổi tinh tế trong mẫu Độ tương phản phụ thuộc vào:

 Số điện tử tín hiệu phát ra từ mẫu

 Mức độ nhiễu và tỷ số tín hiệu/nhiễu

 Các điện tử này tới detector dễ dàng như thế nào

 Hiệu suất của detector trong việc ghi lại các điện tử đập vào

Độ tương phản nhỏ nhất

Đối với 2 đối tượng nhỏ để nhận ra trên nền nhiễu ngẫu nhiên, các nghiên cứu đã chỉ ra rằng độ chênh lệch tín hiệu phải nhỏ hơn ít nhất 5 lần mức nhiễu tức là:

n S

n S

S S S

S C

A

B A A

5 5

Khi tiến hành chụp ảnh SEM các mẫu vật, để tìm ra các đối tượng có kích thước nhỏ và tương phản thấp, cần dùng dòng chùm cao và tốc độ quét thấp Thực tế, một số ảnh SEM không thể hiện một vài chi tiết mong đợi nào đó của mẫu không có nghĩa là mẫu không có chi tiết đó (nói chung, khi làm việc với độ phóng đại cao, cần có dòng chùm rất thấp để có đường kính chùm hội tụ nhỏ nhằm tăng khả năng phân giải)

2.4.10 Sự tích lũy điện tích trên mẫu

Khi khảo sát bằng kính hiển vi điện tử quét SEM, các mẫu vật cần có tính dẫn điện Khi mẫu là chất không dẫn điện, điện tích âm từ chùm điện tử sẽ có xu hướng tích tụ, và ảnh hưởng xấu tới chất lượng ảnh Một vài ảnh hưởng xấu đó

là độ tương phản bất thường, xuất hiện các các đường thẳng ngang không bình thường trên ảnh hoặc có sự dịch chuyển, gãy ở giữa ảnh

Các mẫu sinh học thường là các mẫu không dẫn điện và cần được phủ một lớp kim loại mỏng (thường là một lớp vàng mỏng vài Å) lên bề mặt, nhằm làm tăng độ dẫn và tăng độ phản xạ với các điện tử do đó làm tăng độ phân giải của ảnh Các mẫu có tính kim loại và hầu hết các mẫu bán dẫn đều là các mẫu dẫn điện vì vậy có thể khảo sát trực tiếp mà không cần phủ

2.5 Nghiên cứu phương pháp chụp 3D

Từ những hiểu biết cơ bản về thiết bị SEM, kết hợp với công nghệ hiển thị 3D, sử dụng các tính năng sẵn có trên kính hiển vi điện tử quét FE-SEM S-4800 tại phòng Thí nghiệm trọng điểm – viện Khoa học Vật liệu – viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu và đưa ra giải pháp chụp và hiển thị ảnh 3D trên kính hiển vi điện tử quét

2.5.1 Kính hiển vi điện tử quét FE-SEM S4800

FE-SEM S4800 là một hệ kính hiển vi điện tử quét đa chức năng, sử dụng nguồn phát xạ trường cathode nguội, cho khả năng phân giải cao, giao diện thân thiện và dễ dùng, có thể sử dụng để chụp ảnh các loại mẫu vật khác nhau với chất lượng cao, phù hợp cho ứng dụng chụp 3D Bảng 2.8 dưới đây đưa ra một

số thông số đặc trưng cơ bản của hệ FE-SEM S4800 [49]

Các thông số đặc trưng cơ bản

Khả năng phân giải ảnh

SE

1,0 nm (điện thế gia tốc 15 kV) 1,4nm (điện thế gia tốc 1 kV, chế độ quét chậm) 2,0 nm (điện thế gia tốc 1 kV, chế độ chuẩn)

Nguồn phát xạ điện tử Phát xạ trường cathode nguội

Điện thế gia tốc 0,5 – 30 kV (mỗi bước thay đổi 0,1 kV)

Khả năng dịch chuyển

mẫu

X: 0 ~ 50 mm; Y: 0 ~ 50 mm; Z: 1,5 ~ 30 mm Tilt: -5 +70o; Rotation: 360o

Tốc độ quét TV, chậm (0,5 ~ 40 s/frame) (chế độ quan sát);

Chậm (40 ~ 320 s/frame) (chế độ ghi ảnh)