Nghiên cứu, thiết kế bộ khuếch đại Lock-in tương tự ứng dụng trong kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic force microscopy)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ NGUYỄN NGỌC TUẤN NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ BỘ KHUẾCH ĐẠI LOCK-IN TƯƠNG TỰ ỨNG DỤNG TRONG KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ Atomic Force Microscopy LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

NGUYỄN NGỌC TUẤN

NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ BỘ KHUẾCH ĐẠI LOCK-IN TƯƠNG

TỰ ỨNG DỤNG TRONG KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ

(Atomic Force Microscopy)

LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH CÔNG NGHỆ ĐIỆN TỬ - VIỄN THÔNG

Huế – 2014

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

NGUYỄN NGỌC TUẤN

NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ BỘ KHUẾCH ĐẠI LOCK-IN TƯƠNG

TỰ ỨNG DỤNG TRONG KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ

(Atomic Force Microscopy)

Ngành: Công nghệ Điện tử - Viễn thông

Chuyên ngành: Kỹ thuật Điện tử

Mã số: 60.52.02.03

LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH CÔNG NGHỆ ĐIỆN TỬ - VIỄN THÔNG

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS VÕ THANH TÙNG

Huế – 2014

LỜI CẢM ƠN

Trước hết cho tôi xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành và lòng tri ân sâu sắc tới

TS Võ Thanh Tùng, người thầy đã luôn tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo mọi

điều kiện tốt nhất cho tôi trong suốt thời gian tôi thực hiện luận văn này

Tôi xin gởi lời cám ơn đến tất cả các giáo viên hiện đang giảng dạy và công tác tại khoa Điện tử - Viễn thông, trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia

Hà Nội đã tận tình hướng dẫn cũng như trang bị cho tôi những kiến thức từ cơ bản cho đến chuyên sâu trong suốt quá trình vào giảng dạy tại trường Đại học Khoa học Huế

Và cuối cùng xin được cảm ơn các thầy, cô, anh, chị, các bạn trong khoa Điện tử - Viễn thông, trường Đại học Khoa học Huế đã tạo điều kiện giúp đỡ, chỉ bảo và cho tôi những lời khuyên vô cùng quý báu

Học viên

Nguyễn Ngọc Tuấn

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan các kết quả trình bày trong luận văn là do tôi nghiên cứu

dưới sự hướng dẫn của TS Võ Thanh Tùng Các số liệu kết quả nêu trong luận

văn là trung thực và chưa được công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Người viết

Nguyễn Ngọc Tuấn

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN 1

LỜI CAM ĐOAN 2

MỤC LỤC 3

DANH MỤC HÌNH VẼ 5

MỞ ĐẦU 8

1 Cơ sở khoa học và thực tiễn của đề tài 8

2 Mục đích và nội dung nghiên cứu 8

3 Ý nghĩa khoa học và khả năng ứng dụng thực tiễn của đề tài 9

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT KĨ THUẬT LOCK-IN 11

1.1 Tại sạo phải sử dụng kĩ thuật Lock-in [4] 11

1.2 Bộ khuếch đại Lock-in là gì? 12

1.3 Nguyên lý làm việc của Lock-in 14

1.4 Tín hiệu - Phase 15

1.5 Các kĩ thuật Lock-in 17

1.5.1 Bộ khuếch đại Lock-in số (Digital Lock-in Amplifiers) 17

1.5.2 Bộ khuếch đại Lock-in tương tự (Analog Lock-in Amplifiers) 18

1.6 Đánh giá ưu, nhược điểm của các loại Lock-in? 20

CHƯƠNG 2: KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ KHUẾCH ĐẠI LOCK-IN ỨNG DỤNG TRONG KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ 22

2.1 Tổng quan SPM (Kính hiển vi quét đầu dò) 22

2.2 Nguyên lý hoạt động của AFM 24

2.2.1 Nguyên lý chung 24

2.2.2 Thiết bị dò 28

2.2.3 Sự phản hồi 28

2.3 Các chế độ hoạt động của AFM [8,14] 29

2.3.1 Chế độ tiếp xúc 29

2.3.2 Chế độ không tiếp xúc 30

2.3.3 Chế độ dao động (Chế độ tiếp xúc liên tục) 30

2.3.4 Ưu điểm và nhược điểm của các chế độ AFM 32

2.4 AFM trong so sánh với các thiết bị khác [14,21] 33

2.4.1 Kính hiển vi quét đường ngầm 33

2.4.2 Kính hiển vi quét điện tử 33

2.4.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua 34

2.5 Lock-in trong AFM 34

CHƯƠNG 3: NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO LOCK-IN TƯƠNG TỰ KẾT QUẢ, THẢO LUẬN 36

3.1 Phát triển bộ khuếch đại Lock-in tương tự trong phòng thí nghiệm 36

3.2 Mô tả nguyên lý mạch Lock-in 37

3.3 Đánh giá, kiểm tra thiết bị 42

3.4 Phát triển bộ khuếch đại Lock-in tương tự trong kính hiển vi lực nguyên tử AFM 46

KẾT LUẬN, ĐỀ XUẤT 49

DANH MỤC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ 50

TÀI LIỆU THAM KHẢO 51

DANH MỤC HÌNH VẼ

Hình 1.1 Sơ đồ tổng thể một bộ khuếch đại Lock-in [4]

Hình 1.2 Tín hiệu, tín hiệu Reference và tích của hai tín hiệu đồng pha và

lệch pha góc 90 0

Hình 1.3 Tín hiệu Reference và tích của hai tín hiệu đồng pha và lệch pha

góc 90 0 Hình 1.4 Bộ khuếch đại Lock-in số [4]

ình 1.5 Sơ đồ khối của một bộ khuếch đại Lock-in tương tự

Hình 2.1 Sự khác nhau về cơ chế hoạt động giữa SPM và kính hiển vi

truyền thống Hình 2.2 Họ gia đình kính hiển vi SPM

Hình 2.3 Sơ đồ nguyên lý rung và phản xạ tín hiệu của đầu dò

Hình 2.4 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của AFM

Hình 2.5 Nguyên lý thu nhận tín hiệu trên AFM

Hình 2.6 Sơ đồ lực nguyên tử khi đầu dò quét trên bề mặt mẫu

Hình 2.7 Các hướng của cantilever

Hình 2.8 Que dò với 4 cantilever khác nhau với hằng số đàn hồi khác nhau

(N/m)

Hì h 3.1 Sơ đồ của LIA sử dụng 3 mạch tích hợp (IC)

Hình 3.2 Sơ đồ mạch điện tử và mạch in của hệ LIA sử dụng 3 mạch tích

hợp Hình 3.3 Mạch tạo nguồn lưỡng cực

Hình 3.4 Mạch Lock-in tương tự hoàn chỉnh

Hình 3.5 Kết nối cho hệ “đất ảo” khảo sát đường trễ điện môi

Hình 3.6 Đường trễ của mẫu BZT-50BCT được đo bằng phương pháp

mạch “đất ảo”

Hình 3.7 Kết nối hệ Lock-in với mạch đo đường trễ để kháo sát tín hiệu đo

Hình 3.8 Kết quả tín hiệu đo thông qua sử dụng Lock-in

Hình 3.9 Đầu dò và hệ kính hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM”

Hình 3.10 Hình ảnh khảo sát bề mặt trên hệ hiển vi lực nguyên tử

“Fork-AFM”

Hình 3.11 Khối mạch điện tử của Lock-in trong kết nối với mạch của hệ kính

hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM”

Hình 3.12 Khảo sát bề mặt của mẫu máu bằng kính hiển vi lực nguyên tử

“Fork-AFM”

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

AFM : Atomic Force Microscopy (Kính hiển vi lực nguyên tử)

A/D : Bộ chuyển đổi tương tự/số

AC : Dòng điện xoay chiều

DC : Dòng điện một chiều

DSP : Digital Signal Processor (Xử lý tín hiệu số)

FM-AFM : Kính hiển vi lực nguyên tử điều tần

IC : Mạch tích hợp

LIA : Lock-in Amplifier (Bộ khuếch đại Lock-in)

Op Amps : Khuếch đại thuật toán

PSD : Phase Sensitive Detector (Bộ dò nhạy pha)

PLL : Phase-Locked-Loop (Vòng khóa pha)

SEM : Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi quét điện tử)

S/N : Tỉ số tín hiệu/nhiễu

SPM : Scanning Probe Microscope (Kính hiển vi quét đầu dò)

STM : Scanning Tunnel Microscope (Kính hiển vi quét đường ngầm) TEM : Transmission Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử truyền

qua)

MỞ ĐẦU

1 Cơ sở khoa học và thực tiễn của đề tài

Ngày nay với sự phát triển rất nhanh của khoa học kĩ thuật, việc ra đời các thiết bị nhằm kiểm tra, đánh giá, khảo sát các tính chất bề mặt của vật liệu phát triển khá mạnh Trong đó, kính hiển vi lực nguyên tử, viết tắt là AFM (Atomic force microscopy) là thiết bị công nghệ tiên tiến, hiện đại được sử dụng trong việc nghiên cứu tính chất bề mặt mẫu với độ phân giải cỡ nanomét Có thể nói đây là thiết bị thuộc loại cao cấp nhất hiện nay cả về giá trị chất xám lẫn giá trị kinh tế, tổng hợp nhiều công nghệ cao Hiện nay, hầu hết các thiết bị kính hiển

vi đầu dò được trang bị trong nước khá hiện đại và có giá thành khá cao Bên cạnh đó một vấn đề đặt ra là quá trình khai thác và sử dụng các trang thiết bị này, đặc biệt là quá trình nâng cấp rất hạn chế Đặc biệt vì đây là hệ đóng kín, bảo hộ bản quyền, nên người dùng hoàn toàn thụ động và không dễ dàng can thiệp để thay đổi cũng như cập nhật

Chính vì vậy, tại Việt Nam từ năm 2001 đã hình thành một nhóm nghiên cứu, thiết kế chế tạo kính hiển vi lực nguyên tử AFM Đến nay phiên bản thứ 2 của thiết bị này đã ra đời, song cũng vẫn chỉ ứng dụng trong phòng thí nghiệm Việc triển khai mở rộng, thương mại hóa thiết bị này còn gặp rất nhiều khó khăn Một trong những khó khăn đó là việc sử dụng kĩ thuật Lock-in trong thiết bị này nhằm để thu nhận tín hiệu tốt hơn trong quá trình quét đầu dò trên bề mặt mẫu Dựa trên các phiên bản được cung cấp từ các thiết bị kính hiển vi đầu dò hiện có, nhiều phiên bản Lock-in số cũng đã được nhóm nghiên cứu thiết kế, thử nghiệm nhưng kết quả vẫn không đạt theo mong muốn Xuất phát từ lý do đó, tác giả

muốn thử nghiệm với kĩ thuật Lock-in tương tự và đề xuất tên đề tài: “Nghiên

cứu, thiết kế bộ khuếch đại Lock-in tương tự ứng dụng trong kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic force microscopy)”

2 Mục đích và nội dung nghiên cứu

Mục đích đầu tiên của đề tài là hướng đến nghiên cứu, phát triển bộ khuếch đại Lock-in tương tự, từ đó đưa vào mạch của hệ kính hiển vi lực nguyên tử để

có thể thu được hình ảnh quét tối ưu Với các kết quả thu được, có thể tách bộ Lock-in tương tự thành một thiết bị riêng để có thể hỗ trợ các phép đo khác cũng như thương mại hóa thiết bị này

Với mục đích đặt ra, nội dung nghiên cứu của luận văn hướng đến các nội dung chính sau:

+ Tổng quan lý thuyết kĩ thuật Lock-in

+ Tìm hiểu kính hiển vi lực nguyên tử AFM và các chế độ hoạt động của kính hiển vi này Tìm hiểu mục đích của kĩ thuật Lock-in ứng dụng trong mạch điện tử của họ kính hiển vi này

+ Nghiên cứu, phát triển hệ Lock-in tương tự Kết nối mạch với các thiết

bị hiện có để khảo sát, kiểm tra tín hiệu đo Ứng dụng kĩ thuật Lock-in tương tự vào mạch điện tử của họ kính hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM” So sánh, đánh giá kết quả nhận được

+ Đề xuất, kiến nghị

3 Ý nghĩa khoa học và khả năng ứng dụng thực tiễn của đề tài

Các kết quả nghiên cứu của luận văn sẽ đóng góp một nền tảng cơ bản về

kĩ thuật Lock-in và họ kính hiển vi lực nguyên tử trong nghiên cứu bề mặt của vật liệu Ngoài ra, luận văn còn trình bày việc ứng dụng kĩ thuật Lock-in trong việc nâng cao độ phân giải của họ kính hiển vi này

Luận văn thạc sĩ hoàn thành sẽ là cơ sở để tiếp tục nghiên cứu, phát triển và xây dựng họ kính hiển vi lực nguyên tử tại Việt Nam, cụ thể ở đây là tại Viện Vật lý Ứng dụng và Thiết bị khoa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Huế Ngoài ra luận văn hoàn thành sẽ hỗ trợ phương án thương mại hóa kĩ thuật Lock-in trên thị trường

Về cấu trúc, luận văn với 3 chương chính, cụ thể là:

CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT KĨ THUẬT LOCK-IN

Giới thiệu tổng quan về kĩ thuật Lock-in Phát triển và ứng dụng của kĩ thuật này hiện nay

CHƯƠNG 2 : KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ KHUẾCH ĐẠI

LOCK-IN ỨNG DỤNG TRONG KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ

Trình bày khái quát về nguyên lý hoạt động của hệ kính hiển vi lực nguyên

tử, các chế độ hoạt động của họ kính hiển vi này Trong chương này còn trình bày nguyên nhân và lý do phải sử dụng kĩ thuật Lock-in đối với kính hiển vi lực nguyên tử

CHƯƠNG 3 : NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO LOCK-IN KẾT QUẢ, THẢO LUẬN

Chế tạo mạch Lock-in tương tự sử dụng trong phòng thí nghiệm Kết nối hệ

đo để khảo sát, kiểm tra tín hiệu qua mạch Lock-in tương tự

Ứng dụng kĩ thuật này trong mạch điện tử của một hệ kính hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM” Khảo sát hình ảnh đo và đưa ra các nhận xét về kết quả đạt được

Luận văn được thực hiện tại khoa Điện tử - Viễn thông, trường Đại học Công nghệ Hà Nội và trường Đại học Khoa học Huế Thời gian thực hiện từ tháng 01/2012 đến hết tháng 9/2013

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT KĨ THUẬT LOCK-IN

Đối với các phòng thí nghiệm đo lường quang phổ đắt tiền thì kĩ thuật Lock-in không còn xa lạ gì nhưng đối với nhiều lĩnh vực khác thì đây là vấn đề còn khá lạ lẫm

Tuy nhiên, số người không biết về kĩ thuật này đã giảm đi rất nhanh Hiện nay, kĩ thuật DSP (xử lí tín hiệu số) đã được ứng dụng trong các bộ khuếch đại Lock-in, và những cải tiến chính của kĩ thuật này làm cho nó rẻ tiền và dễ sử dụng hơn, đã và đang làm cho kỹ thuật Lock-in được ứng dụng trong tất cả các lĩnh vực mà trước đây chưa sử dụng đến

1.1 Tại sạo phải sử dụng kĩ thuật Lock-in [4]

Để đo các tín hiệu điện có biên độ nhỏ là nhiệm vụ rất khó khăn Nguyên nhân bởi tại sự xuất hiện nguồn tín hiệu 50/60Hz từ đường nguồn trong cáp tín hiệu, nhiễu

f

1 từ bộ tiền khuếch đại tần cao, nguồn nhiễu nhiệt từ bộ sensor, sự trôi dòng từ bộ phát tín hiệu quang (photodetector),… hay sự kết hợp của các vấn đề trên, các nguồn nhiễu của tất cả các loại và những tần số làm cản trở khả năng của các máy đo điển hình tốc độ nhanh, độ chính xác khi đọc các kiểu dữ liệu với tín hiệu nhỏ

Trong khi đo các tín hiệu là xoay chiều hay một chiều, các nhiễu xoay chiều hay sự trôi một chiều gây ra cho quá trình thu dữ liệu sự không ổn định và làm tăng độ không chắc chắn tính chính xác của dữ liệu thu được

Hằng số thời gian lớn có thể làm tăng độ chính xác của phép đo bởi nó sẽ làm trung bình nhiễu xoay chiều Tuy nhiên, nếu phép đo chính nó trong thực nghiệm xuất hiện sự trôi một chiều trong thời gian đo, thì phép đo có thể chính xác như thế nào? Bên cạnh đó, không ai muốn đợi một thời gian dài để thu được

dữ liệu của phép đo

May mắn thay, ứng dụng Lock-in đã cung cấp một kĩ thuật làm giảm cả nguồn nhiễu xoay chiều và một chiều trước khi tín hiệu được đo Tín hiệu đo có thể được làm trung bình trong khoảng hằng số thời gian ngắn, cho phép đo nhanh hơn và độ chính xác cao hơn

Nếu chỉ có duy nhất một phép đo để thu tín hiệu thì nó sẽ không làm thay đổi đáng kể theo thời gian, và nó có thể chấp nhận được khi đợi một thời gian

dài để lấy tín hiệu sau khi tín hiệu đã thiết lập Tuy nhiên, nếu có nhiều phép đo

sẽ làm cho hằng số thời gian có lẽ chậm và thu được kết quả cũng khá chậm

Ta hãy xét một ví dụ, một bộ đầu dò điển hình với mức độ nhiễu r.m.s khoảng 10mV cho một khoảng thời gian 1s lấy tích phân, phép đo có thể cho tín hiệu cường độ 100mV Nếu độ chính xác mong muốn của phép đo khoảng 1%, thì tín hiệu phải được lấy tích phân khoảng 100s trong khi sự suy giảm nhiễu biến thiên theo bình phương của thời gian tích phân Nếu phép đo là một phần của máy đo ảnh phổ quét với dữ liệu khoảng 500 điểm, toàn bộ thời gian quét có thể kéo dài 14h, thực sự là quá dài cho một phép đo thực nghiệm thông thường Khi biểu diễn các cách quét như nhau và sử dụng bộ khuếch đại Lock-in, hầu hết các tần số nhiễu sẽ đi qua bộ lọc, và nó sẽ làm giảm nhiễu đi nhiều lần Trong thí dụ trên, nếu nhiễu bị giảm đi khoảng một trăm lần, thì mỗi điểm dữ liệu có thể nhận được với độ chính xác mong muốn trong khoảng 0.1s và thời gian quét sẽ giảm còn bé hơn một phút Đây chính là nền tảng khi sử dụng kĩ thuật khuếch đại Lock-in trong hầu hết các phương pháp khác nhau của hệ thống

1.2 Bộ khuếch đại Lock-in là gì?

Bộ khuếch đại Lock-in được xem như là bộ đo lựa chọn tần và bộ phân tích phổ đơn kênh Nguyên nhân là bởi vì nó đo biên độ của tín hiệu trong những dải tần số hẹp trong khi nó loại bỏ tất cả các thành phần của tín hiệu nằm ngoài dải tần số rất hẹp đó

Với cách quan sát đầu tiên, dường như ta cảm thấy nó rất đơn giản Tất cả chúng đều yêu cầu một bộ lọc dải tần được đặt ở giữa nguồn tín hiệu và máy đo; nhưng dường như điều này ít khi có được kết quả mong muốn Quá trình loại

nhiễu, tốc độ và độ chính xác của những bộ khuếch đại Lock-in tốt vượt quá những gì có thể được làm với bộ lọc đơn giản bởi nhiều bậc của biên độ

Bộ khuếch đại Lock-in có thể đo được những tín hiệu xoay chiều nhỏ bị lấp bởi một lượng lớn các nhiễu Các tín hiệu xoay chiều có thể được tách ra ngay

cả khi nó bị lấp trong nhiễu lớn Khả năng đó chính là cơ sở của ứng dụng của

bộ khuếch đại Lock-in.Về mặt định lượng khả năng đó được đánh giá bằng tỷ lệ tín hiệu/nhiễu S/N, được biểu diễn bởi đơn vị dB, mà bộ khuếch đại Lock-in có thể đạt được khi sai số phép đo là bé hơn 5% Đối với bộ khuếch đại Lock-in tương tự thì có thể đạt đến 60dB(1000), nhưng bộ khuếch đại Lock-in DSP cơ bản có thể đạt được 100dB(100000) mà không cần đến bộ tiền khuếch đại

Để đạt được vấn đề này, bộ khuếch đại Lock-in phải được cung cấp với một tín hiệu so sánh sạch và cùng tần số sinh ra tín hiệu được đo

Nếu tín hiệu được đo là một chiều nó sẽ phải được điều biến với một sóng xoay chiều như các bộ điện (như trong máy đo sức căng với điện thế xoay chiều) hay bộ cơ (như sự đi qua của tia sáng của bộ chopper quang) Tín hiệu và sự điều biến tần số (được xem như là tín hiệu so sánh) đều phải đưa đồng thời vào

bộ khuếch đại Lock-in

Về cấu trúc, bộ khuếch đại Lock-in gồm có các thành phần chính sau: bộ khuếch đại tín hiệu vào - ra, bộ lọc thông dải (bandpass filter), bộ trộn (mixer),

bộ lọc thông thấp (lowpass filter) và bộ phát tín hiệu Reference (Hình 1.1)

Hình 1.1 Sơ đồ tổng thể một bộ khuếch đại Lock-in [4]

Có hai cách để thực thi sơ đồ trên: phương pháp thực hiện các chức năng của bộ Lock-in bằng kĩ thuật tương tự (analog), hoặc phương pháp dựa trên kĩ thuật số (digital) Chính vì vậy có hai cách chế tạo bộ khuếch đại Lock-in: bộ khuếch đại Lock-in tương tự và bộ khuếch đại Lock-in số

1.3 Nguyên lý làm việc của Lock-in

Trong thuật ngữ khuếch đại Lock-in, kĩ thuật này có thể được hiểu chung là

bộ phát hiện độ nhạy pha (PSD)

PSD bao gồm bộ nhân tín hiệu vào với tín hiệu so sánh, trong đó, tín hiệu

so sánh có biên độ và pha trùng và cùng nguồn gốc với tín hiệu vào

Một vài bộ khuếch đại Lock-in sử dụng sóng so sánh vuông, một số khác

sử dụng sóng sin Sóng so sánh vuông bao gồm nhiều sóng điều hòa bậc lẻ với nguyên tắc cơ bản là nguyên nhân gây ra nhiễu tại những tần số điều hòa đã được phát hiện, và đây thường là điều không mong muốn Mặt khác, một sóng

so sánh hình sin hoàn thiện sẽ có kết quả chỉ là những phần cơ bản được phát hiện

Phương trình sóng tổng hợp, là tín hiệu nhân của hai sóng:

w w V

V

t w V t w V t

2 1 2

1 2

1

2 2 1 1

cos cos

5 0

) sin(

).

sin(

) (

(1.1)

Với V1 : biên độ của sóng thứ nhất

V2 : biên độ của sóng thứ hai

t : thời gian

Để minh họa quá trình của bộ khuếch đại Lock-in, Hình 1.2 chỉ ra sự nhân tín hiệu hình sin bởi sóng sin chuẩn với cùng tần số w1 = w2, đồng pha và lệch pha nhau góc 900

Hình 1.2 Tín hiệu, tín hiệu Reference và tích của hai tín hiệu đồng pha và lệch

(t  V1V2  wt  V1V2 V1V2 wt

Nó bao gồm thành phần một chiều (số hạng thứ nhất) và một thành phần xoay chiều Khi cho qua một bộ lọc thông thấp thành phần xoay chiều sẽ bị lọc

bỏ còn lại thành phần một chiều mà giá trị của nó tỷ lệ với biên độ tín hiệu và pha so với tín hiệu so sánh

1.4 Tín hiệu - Phase

Khi pha của tín hiệu là không bằng zero, đầu ra của khuếch đại Lock-in không biểu diễn trực tiếp biên độ tín hiệu Thay vào đó, mối liên hệ biến thiên theo hàm cos Có hai phương pháp để giải quyết vấn đề này là:

+ Điều chỉnh pha của sóng chuẩn PSD đối với sóng chuẩn vào cho đến khi

nó phù hợp

+ Biểu diễn phép đo pha đối ngẫu

Phép đo pha đối ngẫu có thể được hiểu là sử dụng bộ khuếch đại Lock-in đơn pha bằng cách lấy kết quả sự phối hợp hai phép đo, một với sóng chuẩn mà pha bằng với tín hiệu và một với sự dịch pha sóng chuẩn đi 900

và của Y là zero Nếu tín hiệu ra là lệch 900

so với tín hiệu chuẩn, đầu ra Y là biên độ tín hiệu và đầu ra X bằng zero Nhưng không có vấn đề về pha, sự tổng hợp biên độ Vout của X và Y sẽ biểu diễn biên độ tín hiệu

2 2

Y X

1.5 Các kĩ thuật Lock-in

1.5.1 Bộ khuếch đại Lock-in số (Digital Lock-in Amplifiers)

Sơ đồ khối của một bộ khuếch đại Lock-in số được chỉ ra trên hình sau (Hình 1.4)

Hình 1.4 Bộ khuếch đại Lock-in số [4]

Trong một bộ khuếch đại Lock-in số, phần lớn các quá trình xử lý được thực hiện trong miền số sử dụng phần mềm và dùng phần cứng là bộ xử lý tín hiệu số DSP Hình 1.4 là một bộ khuếch đại Lock-in số điển hình, hệ thống này cũng có một bộ khuếch đại fron-end nhưng nó được nối bởi một bộ lọc Anti-alias Filter dùng để lọc bất kỳ tần số nào có tần số lớn hơn ½ tần số lấy mẫu

Bộ điều khiển tín hiệu số DSC (Digital signal controller) ở đây có thể xử dụng nhiều loại chip xử lý số chuyên dụng, ví dụ như dsPic chẳng hạn - dsPic là một chip xử lý số tương đối mạnh, tốc độ cao

Tín hiệu Reference trong bộ khuếch đại Lock-in số có thể được tạo ra bên trong hoặc bên ngoài Trong trường hợp tín hiệu được phát ra từ bên trong, những điểm mẫu riêng lẻ của tín hiệu hiệu Reference có thể tính toán ở một mức

độ chính xác cao Trong bộ khuếch đại Lock-in số, tín hiệu Reference được dịch pha 0

90 bằng cách tra cứu bảng hoặc bằng những phép tính toán Tín hiệu Reference và tín hiệu dịch pha Reference được nhân với tín hiệu vào bởi DSP và sinh ra hai kênh tín hiệu, một kênh tín hiệu đồng pha I và một kênh tín hiệu

vuông pha Q Cuối cùng những kênh tín hiệu này được cho qua bộ lọc thông thấp số (cụ thể ở đây là bộ lọc số FIR) để thu được những kết quả cuối cùng

Bộ điều biến Lock-In DSP

Tín hiệu khuếch đại là vào trực tiếp với tốc độ cao, bộ chuyển đổi A/D có

độ phân giải cao Bộ dao động chuẩn, quá trình PSD và bộ lọc thông thấp tất cả được thực hiện bằng các phần xử lí số Một sóng sin được tạo ra từ DSP chất lượng tốt sẽ có độ méo điều hòa nhỏ nhất, và cho phép bộ PSD số đạt được các loại bỏ tốt nhất của nhiễu dải tần Sự cải tiến này cho phép tỉ số S/N lớn hơn và

độ chính xác góc pha tín hiệu - điển hình 0.0010

với DSP so với 10 của bộ khuếch đại Lock-in analog

Giả sử rằng, tốc độ và độ phân giải của các chip A/D và DSP là đều có ý nghĩa, sai số trong miền xử lí số sẽ là đáng kể, và sẽ không có sự trôi Hơn thế nữa, bộ lọc thông thấp DSP sẽ là linh động hơn, khi mà nó là độc lập với phần cứng Chừng nào mà DSP có đủ bộ nhớ và tốc độ, thực tế bất kì bộ lọc nào cũng có thể được thực hiện bởi một sự thay đổi về thuật toán và các hệ số bộ lọc Ngoài ra, khi bộ PSD được thực hiện trong miền xử lí số, không có một phần thêm nào về giá bao hàm cả việc cung cấp bộ hoạt động đối pha

1.5.2 Bộ khuếch đại Lock-in tương tự (Analog Lock-in Amplifiers)

Sơ đồ khối của một bộ khuếch đại Lock-in tương tự như sau (Hình 1.5)

Hình 1.5 Sơ đồ khối của một bộ khuếch đại Lock-in tương tự

Hệ thống gồm một máy khuếch đại để tăng tín hiệu đầu vào cần đo đến một mức thích hợp cho các thao tác tiếp theo Một bộ lọc thông dải được dùng để

loại bỏ bất kỳ thành phần tín hiệu nào hoặc tại mức DC hoặc tại những hòa âm của tín hiệu được đo

Tiếp đến là một máy dò nhạy pha PSD (Phase Sensitive Detector), còn được gọi là một bộ hoàn điệu (giải biến điệu) đồng bộ (Synchronous Demodulator) hoặc bộ trộn (Mixer) Mạch này có thể có nhiều dạng, từ bộ khuếch đại logarit đến các bộ nhân Four-quadrant Tín hiệu vào được nhân với một tín hiệu Reference được đưa ra từ hệ thống đang được đo Tín hiệu Reference cần có một tương quan pha cố định với tín hiệu vào

Vì vậy bộ khuếch đại Lock-in phát ra một sóng sin Reference nội tại của chính nó nhờ một vòng khóa pha PLL (phase-locked-loop) khóa vào tín hiệu Reference của tín hiệu vào

Trong quá trình xử lý tín hiệu tiếp theo ta thường dùng các chức năng kênh kép Trong trường hợp này tín hiệu vào được trộn đều với tín hiệu Reference, và ngoài ra tín hiệu này cũng được trộn với tín hiệu Reference sau khi đã được dịch pha 0

90

Chức năng kép kênh này có tác dụng lớn tới khả năng tính toán độ lớn của tín hiệu vào và mối tương quan pha của nó với tín hiệu Reference Hai kênh riêng biệt này thường được gọi là thành phần cùng pha (In-phase component) và thành phần vuông pha (Quadrature component), tương ứng là I và Q

Cuối cùng, đầu ra từ những bộ trộn (mixer) được đưa vào bộ lọc thông thấp

có khả năng loại bỏ những tín hiệu không đồng bộ, để lại một tín hiệu DC cuối cùng tỉ lệ với biên độ và pha của tín hiệu vào

Đối với bộ khuếch đại Lock-in tương tự, để có một sự chính xác cao, tín hiệu Reference phải có hàm lượng sóng hài rất thấp Nó phải là một sóng hình sin thuần khiết để đảm bảo sai số tín hiệu ở đầu ra tối thiểu có thể

Trong bộ khuếch đại analog, PSD được thực hiện điển hình bằng một trong hai kĩ thuật sau: bộ điều biến sóng sin hay bộ điều biến sóng vuông

Bộ điều biến sóng sin analog

Nếu bộ điều biến sóng sin được sử dụng, sự tổng hợp này được tạo ra bằng

sử dụng bộ nhân tương tự Vấn đề này nhân tín hiệu vào bởi một sóng sin được tạo ra bởi bộ dao động tương tự mà pha gần với tín hiệu chuẩn

Mặc dù đã có nhiều sự tiến bộ được thực hiện trong các thiết bị này, nhưng các sai số trên một bậc (số mũ 10) - khoảng 1% và độ méo điều hòa trên một bậc

là 60dB (0.1%) vẫn tồn tại ngay cả trong các thiết bị công nghiệp có độ chính xác cao

Bộ điều biến sóng vuông analog

Nếu bộ điều biến sóng vuông được sử dụng, một cái ngắt analog sẽ lựa chọn đầu ra của trạng thái bộ khuếch đại đảo khi sóng chuẩn nằm dưới điểm zero và trạng thái không đảo khi sóng chuẩn là trên điểm zero

Kĩ thuật này có một bất lợi là phải phát hiện các điều hòa bậc lẻ của các tần

số chuẩn trong tín hiệu vào Điều này có ý nghĩa là người sử dụng phải quan tâm không chỉ không có các nhiễu có nghĩa trong dải tần gần với tần số chuẩn lựa chọn mà còn không có các nhiễu có nghĩa trong dải tần gần với các điều hòa bậc

lẻ của các tần số chuẩn đã chọn

Đối với hai kĩ thuật điều biến analog trên, sẽ có lỗi về hệ số và offset mà đó không phải là hằng số với tần số và vẫn còn trôi theo nhiệt độ và thời gian Ngoài ra, còn có vấn đề về điều chỉnh và nhiễu dịch chuyển zero

Đầu ra của các PSD khác khi đi qua bộ lọc thông thấp analog sẽ làm loại bỏ các thành phần xoay chiều Bộ lọc thông thấp có sai số về hệ số và offset của chính nó, mà nó vẫn còn thay đổi với tần số và độ trôi theo nhiệt độ và thời gian Ngoài ra, bậc của bộ lọc thông thấp, các hằng số thời gian và độ dốc roll-off, được ổn định theo phần cứng và điều quan tâm là giá cả, một sự lựa chọn giới hạn các thiết lập là có thể

1.6 Đánh giá ƣu, nhƣợc điểm của các loại Lock-in?

Những điều kiện về giá/sự trình bày thường lấy DSP là chọn lựa đầu tiên của đa số các nhà thiết kế, những người cần để điều khiển bất kỳ loại tín hiệu tương tự nào Trong các thiết bị đo điện, sự thay đổi này đã phát triển từ các máy đo số như bộ dao động số và trong 05 năm gần đây, là các bộ khuếch đại Lock-in DSP Ngoài ra, các bộ khuếch đại Lock-in DSP tránh được các cần thiết của các phần analog của các kĩ thuật cổ truyền, tức là chúng đã có khuynh hướng gói gọn hơn

Tuy nhiên, phương pháp Lock-in DSP có một số giới hạn nhất định, đó là tốc độ quét và độ phân giải của các bộ chuyển đổi A/D và các IC DSP Để tránh

được các offset một chiều và sự bất thường của sự quét, tần số lớn nhất của hoạt động này được giới hạn bằng nửa tốc độ lấy mẫu Tuy nhiên, giới hạn này, điển hình, là xung quanh 100kHz, chỉ ảnh hưởng đến một lượng phần trăm rất nhỏ của ứng dụng Sự phát triển của kĩ thuật, ngay cả những ứng dụng với tần số cao đều được làm cho phù hợp

Như vậy, về tổng thể, Lock-in số là khá chính xác hơn so với bộ khuếch đại Lock-in tương tự, đặc biệt là tại các tần số thấp, và chúng làm tốt hơn công việc loại nhiễu, bởi đầu tiên thực ra chúng sinh ra sự méo điều hòa thấp trong phần PSD Tuy nhiên, tùy theo các nhiệm vụ khác nhau trong ứng dụng mà các tác giả sẽ lựa chọn các phương án phù hợp với nghiên cứu của mình

CHƯƠNG 2: KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ KHUẾCH ĐẠI

LOCK-IN ỨNG DỤNG TRONG KÍNH HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ

2.1 Tổng quan SPM (Kính hiển vi quét đầu dò)

Kính hiển vi là phương tiện được con người phát minh ra để nhìn những cấu trúc nhỏ bé không cảm nhận được trực tiếp bằng giác quan thông thường Xét về phương diện kĩ thuật, thang độ hiển thị được của một họ kính hiển vi nói chung do hai yếu tố sau đây quyết định:

Cơ chế hoạt động Phương tiện kĩ thuật thực hiện

Cơ chế hoạt động liên hệ tới dạng tương tác giữa tín hiệu dò và cấu trúc xảy ra trong kính hiển vi Đây là điểm mấu chốt quyết định đến khả năng cho độ phân giải lí thuyết có thể đạt được

Phương tiện kĩ thuật thực hiện sẽ quyết định đến việc cho độ phân giải thực

tế, quyết định đến việc họ kính đó có khả dụng trong thực tế hay không

Trong đại gia đình nhà kính hiển vi thì SPM là thế hệ tối tân nhất có thể thể hiện ảnh xuống tới kích thước nguyên tử Điều mà các thế hệ trước đó không thể làm được do có những hạn chế xuất phát từ chính cơ chế hoạt động (Hình 2.1)

Có thể nêu ngắn gọn một số hạn chế đó, đây cũng là hạn chế chung phải vượt qua nếu muốn cải thiện độ phân giải cho bất kì một họ kính hiển vi nào:

Sự chồng chất của thông tin phản hồi :

Thông tin từ các vị trí tương tác khác nhau có thể chồng chất nên nhau Hạn chế này có thể được khắc phục bằng kĩ thuật quét định xứ (điều khiển vùng tương tác tại từng điểm) Tuy nhiên khi đó lại nảy sinh hạn chế thứ hai:

+ Mũi dò điểm

+ Quét cơ học

+ Hoạt động trường gần

Những nguyên tắc này tương ứng với ba kĩ thuật cần phải giải quyết:

Chế tạo mũi dò kích thước nguyên tử Định vị chính xác mũi dò

Thu nhận tín hiệu cực bé

Hình 2.1 Sự khác nhau về cơ chế hoạt động giữa SPM và kính hiển vi truyền

thống

Mặc dù khó nhưng ý tưởng của SPM không phải là không thực hiện được

vì các kĩ thuật này đều đã ở trong tầm tay của các nhà chế tạo

Kính hiển vi đầu tiên hoạt động theo những nguyên tắc này là chiếc STM

do Binning và Rohre phát minh ra từ năm 1981 và đoạt giải Nobel năm 1986 [1] Đó cũng là cái mốc đánh dấu sự ra đời của thế hệ SPM Chỉ trong một thời gian ngắn sau đó rất nhiều chủng loại SPM khác nhau đã được chế tạo trên cơ sở của những tương tác lượng tử khác nhau (Hình 2.2)

Mặc dầu có rất nhiều loại SPM, nhưng về nguyên lý cơ bản và các kĩ thuật thiết kế chế tạo cũng gần như nhau, chúng chỉ khác nhau ở chỗ sử dụng đại lượng vật lý nào trong tương tác giữa mũi dò và mẫu đo để làm đại lượng điều khiển Nói cách khác, mỗi loại SPM khác nhau được tiêu biểu bởi bản chất của vùng lực và sự tương tác của nó với bề mặt mẫu.Ví dụ trong kính hiển vi Tunnel thì đó là dòng tunnel Do đó để hiểu rõ về nguyên lý SPM ta có thể tìm hiểu một thí dụ là kính hiển vi quét dòng tunnel STM

Một loại SPM trong số đó được chúng tôi tập trung chú ý trong luận văn này là AFM (Atomic Force Microscopy - Kính hiển vi lực nguyên tử)

Hình 2.2 Họ gia đình kính hiển vi SPM

Trong chương tổng quan này chỉ tìm hiểu ngắn gọn những vấn đề chung về

AFM và việc cần thiết của kĩ thuật Lock-in trong AFM

2.2 Nguyên lý hoạt động của AFM

2.2.1 Nguyên lý chung

Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM), hoặc kính hiển vi lực quét (SFM) được Binning, Quate và Gerber phát minh năm 1986 [1] Giống như tất cả các kính hiển vi lực khác, AFM sử dụng một mũi dò nhọn di chuyển trên bề mặt của mẫu trong một trường quét Trong trường hợp của AFM, mũi dò được gắn vào đầu của một cần quét (cantilever), cần quét này bị uốn cong khi có lực xuất hiện giữa mũi dò và bề mặt mẫu.Lực giữa đầu dò và mẫu được đo theo độ lệch của cần quét Điều này được thực hiện bởi việc quan sát dòng tunnel (dòng hiệu ứng đường ngầm) ở đỉnh của một đầu dò thứ hai đặt phía trên cần quét

HỌ GIA ĐÌNH KÍNH HIỂN VI SPM

Kính hiển vi quét dòng Tunnel

(STM)1981-2

Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) 1986 Kính hiển vi lực từ (MFM)

Kính hiển vi lực tĩnh điện (EFM) Kính hiển vi lực kéo (Shear) (SHFM )

Kính hiển vi quét quang học trường gần (SNOM)

Kính hiển vi lượng tử dòng Tunnel (PSTM)

Kính hiển vi hiệu ứng ion dẫn (SICM)

Scanning Capacitance Microscopy (SCM)

Scanning Chemical Potential Microscopy (SCPM) Kính hiển vi quét hiệu ứng nhiệt (STHM)

Họ gia đình kính hiển vi

SPM

Chính vì vậy, ban đầu AFM sử dụng một STM ở đầu của mũi dò để phát hiện chỗ uốn cong của cần quét (cantilever), nhưng hiện nay hầu hết các AFM tận dụng kỹ thuật mũi dò quang

Thiết bị đầu tiên do Binning phát minh là một đầu dò tunnel được đặt trên

bề mặt phủ kim loại của cần quét Hệ thống này làm cơ sở cho một kính hiển vi quét đường ngầm (STM - Scanning Tunnel Microscope), xác định độ lệch của cần quét Về sau, người ta đã áp dụng các kỹ thuật quang học để nâng cao sự tiện dụng của AFM Trong các phương pháp quang học thì phương pháp giao thoa là nhạy nhất, nhưng ở mức độ nào đó, nó phức tạp hơn phương pháp phản

xạ chùm tia do Meyer và Amer nghĩ ra Phương pháp phản xạ chùm laser hiện nay được sử dụng rộng rãi dựa trên kết quả nghiên cứu của Alexander và các cộng sự Trong hệ này, một chùm tia laser được phản xạ từ bề mặt gương của cần quét đến một photodetector (thiết bị dò cảm biến quang học) rất nhạy (Hình 2.3) Trong sự bố trí này, một độ lệch nhỏ của cần quét sẽ làm xê dịch chùm phản xạ và thay đổi vị trí của chùm trên photodetector Một hệ quang học thứ ba, được phát minh bởi Sarid, sử dụng cần quét như một trong những tấm gương của diode laser Ở đây, chuyển động của cần quét gây nên sự ảnh hưởng mạnh đến tia laser phát ra Tùy theo theo tương tác giữa đầu dò và bề mặt mẫu, AFM

có thể được phân loại theo các chế độ hoạt động tiếp xúc hoặc không tiếp xúc Ở chế độ tiếp xúc, lực giữa đầu dò và bề mặt mẫu là lực đẩy, còn ở chế độ không tiếp xúc, đó là lực hút

Về nguyên lý chung [6,9], các AFM điển hình sử dụng một hệ photodetector mà trong đó đầu dò được gắn với bên dưới của một cần quét phản

xạ (Hình 2.4) Một tia laser được chiếu vào mặt phản xạ của cần quét Khi đầu

dò quét lên bề mặt mẫu, do sự mấp mô, nó sẽ rung động theo trục z, chùm laser phản xạ trên cần quét sẽ bị xê dịch tương ứng với rung động đó Đặc trưng dao động của chùm laser phản xạ sẽ được hệ thống photodetector ghi lại và chuyển thành tín hiệu điện thế Tín hiệu điện thế lại được xử lý và diễn giải theo chiều cao z đặc trưng cho tính chất địa hình của mẫu Quá trình hồi tiếp sự khác nhau

về tín hiệu giữa những cảm biến quang học, qua sự xử lý của phần mềm máy tính, cho phép duy trì hoặc là một lực không đổi, hoặc là một độ cao không đổi trên bề mặt mẫu