Nghiên cứu quá trình điều chế bột màu Lithopon từ các nguồn quặng kẽm và baritin Việt Nam

AKO^ va cac kim loai nang co trong ZnO Tuyen Quang de' d\tu che dung dich ZnS04 sach dung cho viec didu che lithopon - Da nghien cuu anh huong cua ti le so moi BaS : ZnS04 va pH den qua

DAI HOC QUOC GIA HA NOl

T R U O N G D A I H O C K H O A H O C TL/NHIEN

BAG CAO KET QUA DE TAI NCKH

'^fiH (te tai:

NGmEN CUU QUA TRINH DIEU CHE

KEM VA BARITIN VIET NAM

CHU TRI DE TAI: PGS TS TRINH NGOC CHAU

D A ! H O C Q U O C G I A H A M O i i

• p : j N G TA?/ Ti-iOV-':^ TiM THij V i R : •

D T / 5 / i O

HA NOI, 2004

L BAO CAO TOM TAT

a Ten de tai: Nghien ctru qua trinh che tao bot mau lithopon tu cac nguon

quang kem va baritin Viet nam

Ma so: QT-02- 15

b Chu tri de tai: PGS TS Trinh Ngpc Chau

Hoc vi: tien sL

Dan vi cong tac: Khoa Hoa, truang DHKHTN, DHQG Ha Noi

c Can bp tham gia:

- GS T S V u D a n g d o

- PGSTS Trieu thi Nguyet

- HVCH Nguyen Thi Thuy Hang

d Muc tieu va npi dung nghien cuu:

- Mac tieu:

Nghien cim qua trinh di^u che hot mau lithopon tir cac quang kem va baritin ciia Viet nam Day la sac to mau trang dugc sir dung nhieu trong cong nghiep son, cao su ma hien nay chiing ta van phai nhap ngoai

- Npi dung:

- Xac dinh thanh phan ciia cac loai quang ban dau

- Khao sat cac yeu to anh hucmg den qua trinh chuyen hoa BaS04 trong quang baritin Ha Bac thanh BaS

- Nghien ciru quy trinh thfch hgp de' dieu che dung dich ZnS04 sach tir kem oxit Tuyen Quang

-Tim dieu kien toi uu cho phan ung dong ket tua lithopon tu hai dung

dich BaS va ZnSO^ a tren

- Xac dinh thanh phan \a mot sd tfnh chat ciia litopon t6ng hap diroc

e ket qua dat duoc:

- Da nghien ctiu cac dicu kien t(5i iru \e nhict do, thai gian nung ti Ic than va quang dc khu BaSO^ trong quang baritin Ha Bac thanh BaS

- Da nghien cun qua trinh loai bo cac tap chat SiO AKO^ va cac kim loai

nang co trong ZnO Tuyen Quang de' d\tu che dung dich ZnS04 sach dung cho

viec didu che lithopon

- Da nghien cuu anh huong cua ti le so moi BaS : ZnS04 va pH den qua trinh dong ket tua de thu dugc bot mau lithopon

- Da xac dinh thanh phan va mot so tfnh chat ciia litopon tdng hap duac bang cac phuang phap vat If va hoa li khac nhau

- Tu cac ket qua nghien cuu da de xuat qui trinh dieu che bot mau lithopon tii 2 loai quang noi tren

De tdi dd gap phdn dao tgo:

01 Luan van thac sT

03 Khoa luan tot nghiep

f Tinh hinh su dung kinh phi

+ Tong kinh phf dugc cap:

+ T6ng kinh phf thuc chi:

KHOA HOA HOC

20,0 trieu dong 20,0 trieu dong

Hd Noi, ngdy 26 thdng 12 nam 2004

CHU TRI DE T A I

P^SJ^.tOulC^uJ^^ '^VTfV

SUMMARY REPORT

a Reasearching Project:

Study on production of lithopone from baritin and zinc oxide from Vietnam

Code: QT- 02-15

b Director: Trinh Ngoc Chau, Assoc Prof Dr

c Members: - Vu Dang Do, Prof Dr

- Trieu Thi Nguyet, Assoc Prof Dr

- Nguyen Thi Thuy Hang, Ma student

d Researching Attitudes and Contents:

Researching attitudes:

- Study on using baritin and zinc oxide from Vietnam for producing

pigment lithopone

Researching Contents:

Study on the process dissolving baritin from Ha Bac to barium sulfide; —

-preparing the pur solution of ZnS04 from ZnO Tuyen Quang and the process of precipitation lithopone

e Results:

Have been studied on:

- The optimal conditions of temperature, burning time and amont of charbon for process dissolving baritin from Ha Bac to barium sulfide,

-The process of removing Si02 AI2O3 and some heavy metals from ZnO from Tuyen Quang for preparing the pur solution of ZnS04

-The process of precipitation the wihte pigment lithopone from the salt solutions of zinc sulfate and barium sulfide

- Tlie chemical composittion and properties of the obtained product

MUC LUC

Trang

A TONG QUAN VE LITOPON 7

1 Giai thieu v6 litopon 7

2 Dieu che bari sunfua 7

3 Dieu che ZnS04 tiiZnO phan ung voi dung dich H2SO4 8

4 Dieu che litopon 8

B PHAN T H U t NGHIEM 11

I Xac dinh thanh phan quang ban dau 11

1 Phan tich thanh phan quang baritin 11

2 Phan tfch thanh phan quang kem 11

II Dieu che dung dich bari sunfua 11

I Anh huang ciia nhiet do tai hieu suat phan huy quang 12

2 Sir phu thupc ciia hieu suat phan huy quang vao luang than 12

3 hieu suat phan huy quang phiJ thupc vao loai than 13

4 Sir phu thupc cua hieu suat phan huy quang vao thai gian nung 13

5 So sanh hieu suat phan huy cua BaSOj va quang baritin 14

III Dieu che dung dich ZnS04tLr quang kem , 14

IV Tong hgp litopon 15

1 Khao sat anh huang cua ndng dp den chat lugng litopon 15

2 Anh htrang ciia pH den mot so tfnh chat ciia litopon 16

3 Anh huang ciia nhiet dp nung tai mau sic ciia san ph^m 16

4 Dieu che litopon tu hoa chat tinh khiet 16

V Xac dinh cac dac di6m va tfnh chat cua litopon 17

1 Dp trang va do tham dau cua litopon 17

2 Nghien ciai litopon bang phuang phap nhidu xa tia X 18

3 Nghien cuu htopon bang phuang phap kfnh hien vi dicn tuquet 20

MODAU

Cac sSc to CO vai tro rat quan trong thuc te, khong chi doi vai nganh hoa hoc ma con trong nhieu nganh kinh te quoc dan Cac loai sac to trang thong diing hien nay la Ti02PbCO3, Pb(0H)2, litopon

Litopon la sac to mau trang co nhieu uu diem dugc sir dung lam son, trong thanh phan cua dau mai, cong nghiep trang men va lam chat don trong cao su nham giam gia thanh va lam tang siic chong mai mon ciia no

Nha nhung ung dung rong rai do nen a nhieu nuac da xay dung nha may

di san xuat litopon Rieng a My nhiJng nam chien tranh lugng litopon dugc san

xua't vugt tren 200.000 tan Con a Viet Nam, tuy rang khoang vat barit, nguyen lieu dau de san xuat litopon co a nhieu nai nhu Cao Bang, Thanh Hoa, Nam Xe (

Ha Bac ) Nhung lugng can ddi vai sac to nay van phai nhap tu ngoai

Xuat phat tir thuc te do chiing toi nghien ctru qua trinh dieu che litopon tir cac nguon quang kem va quang bari ctia Viet Nam vai hi vgng dong gop cho qua

trinh nghien cuu san xuat litopon tu cac khoang vat trong nuac dt thay the cac

san pham nhap ngoai Gop phan giai quyet yeu cau truac mat va lau dai cua nganh cong nghiep son va cao su ciia nuac nha

L (Jidi thieu ve litopon

Litopon la tinh the; co mau trang, thanh phan gom ZnS va BaS04 vai ti

le 1: I va iSn mot lugng nho ZnO Litopon dgc dung lam chat mau cho scTn, da

nhoi, giay, vai dau, my pham Trong litopon ZnS va BaS04 ton tai a dang h6n

hgp ca hgc Gurevutr va Bogaia Valen cung Kudanhexop da chung minh sir ton tai dgc lap gom cua BaS04 va ZnS trong litopon bang cac phuang phap vat ly khac nhau

Litopon la nhung hat tinh th6 co kfch thuac nam trong khoang 1- 3 |.im Chi so khuc xa va do xop cua no phu thuoc vao ti le giua BaS04 va ZnS vi hai thanh phan nay co chi so khiic xa khac nhau Chi so khiic xa ciia ZnS la n^ = 2,37

va BaS04 la n^ = U64 ZnS chiia trong litopon cang nhidu thi do xop ctia no cang Ion Sac mau cua litopon cung phu thuoc vao ti le tron giiia ZnS va BaS04 Theo Bogaia Valen va Kudanhexop thi chi so khiic xa ciia litopon tieu chuan n^ = 2,0,

ti le ZnS chiia trong litopon cang lan thi chat Igng litopon cang cao

Kiem khong tac dung vai litopon, con cac axit vo ca pha huy ZnS tao ra H2S Litopon nhay cam vai anh sang do phan ting giua ZnO va ZnS luon luon co mat litopon lam cho no co mau hat de

2 ZnO H- Zn S -> 3 Zn -H SO - 142,7 Kcal

Sir den di ciia litopon chi xay ra khi ton tai trong chiing mot lugng nho hai

am va mot so muoi tan dugc trong nac

Nghien ciiu nguyen nhan khong ben vai anh sang, SunVo da di den ket luan : Tfnh chat khong ben doi vai anh sang la do khong t6n tai trong litopon cac muoi ZnCl2 tan trong nuac Ong suy ra rang litopon ben trong anh sang sau khi ngam no trong axit sunfuric rat loang (2%) de hoan toan riia sach cac muoi

ciorua tan trong nac Nhilu cong Irinh nghien ciru ve tfnh ben vung doi vai anh sang CLia litopon ddu la do sir phan huy ZnS thanh kem kim loai va lu huynh

Nguai la giai thfch hien tugng litopon den roi trang tra lai dugc la do sir oxy hoa kem kim loai thanh ZnO bang oxy khong khf Kaphir va Davidolexcaia cho rang neu muon tong hgp litopon khong bi thay ddi mau sac duai tac dung ciia anh sang, can phai dua vao dung dich ZnS04 nhiing muoi tan trong nuac vai

lugng coban khoang 0,005% so vol lugng kem kim loai Trong cac dieu kien cong nghiep lugng co ban dua vao co the tang len tai 0,015% tham chi den

0,018%

2 Dieu che bari sunfua

Cac loai quang baritin rat giau bari nen ngai ta thuong dugc siie dung d6

dilu che ban sufua Qua trinh khir baritin bang cacbon co the- dugc bieu difin bang hai phan ung sau :

BaS04 -h 4 C ^ BaS -H 4 CO -121.7 kcal (1)

BaSO, + 2 C -> BaS + 2 CO 44,3 kcal (2)

Xpini Donob da da ra ket luan rang sir khir barit xay ra nh sau : ban dau mot phan than chay trong dilu kien thieu khong khf tao ra oxit cacbon va sau do xay ra qiia trinh khii barit bang oxit cacbon theo phan ting :

BaS04 + 4 CO ^ BaS +4 CO2 + 33.1 kcal

4 CO, + 2 C -> 4 CO + 2 CO - 77.4 kcal

BaS04 + 2 C ^ BaS -^ 2CO2 - 44,3 Kcal

Vl vay, trong cong trinh ciia minh Suxa Kevich va Xpini Donob da chi ra rang mac diJ phan iing tdng cong cii mot phan tii bari sunfua can tieu tdn hai phan tii cacbon, xong qua trinh chinh ciia sir khii xay ra khong phai cacbon tac dung true tiep len barit ma la oxit cacbon

Nghien ciiu anh hudng ciia cac hgp chat trong hdn hgp tu nhien vai quang barit len qua trinh khu cho ta thay su co mat Si02 lam giam hieu suat tao thanh BaS 6 nhiet do tren l000^BaSO4 trong quang tac dung vdi SiO theo cac phuang trinh phan ting sau :

BaS04 + S1O2 = BaSi03 + SO3

BaS04 -H BaSiO, = Ba2Si04 + SO3

2 BaS04 + BaSi03 = Ba3SiO, + 2SO3

SO3 + CO = SO + CO

2 SO2 + 4 CO = 4"C0 + S2 Chfnh cac chat khong tan BaSOj , BaSiO:; lam anh hirdng den hieu suat tao thanh BaS Chinh vl vay ngudi ta dieu che BaS dung quang barit cd ham lugng BaS04 khong nhd han 94% va ham lugng Si02 cd trong quang khong kin hon 3%, neu lugng SiO Idn thi mot phan BaS tdn phi de tao ra BaSi03

Cac tac gia ndi tren cung da khao sal sir phu thuoc ciia tdc do khu barit bang mot

sd loai than khac nhau va nhan thay tdc do khu barit bang than cdc cung gidng than da

2 Dieu che ZnSO^ tif ZnO tac dung voi dung dich H.SO4

Dau tien lam giau quang va loai bd nhung tap chat khong cd Igi cho qua trinh dieu che ZnS04 can loai tru Sau dd dem quang da dugc lam giau d tren tac dung vdi dung dich H2SO4 cd ndng do thfch hgp Khdi lugng rieng cua H2SO4 dugc diing trong nhung tnrdng hgp nay la 1,675 g/ml Mot phuang phap khac de' dieu che ZnS04 hi di tu cac loai ba thai cd chiia nhilu kem ciia cac nha

may.thanh phan chii yeu ciia nd la kem kim loai kem oxit va kem silicat Ba thai nay la nguyen lieu rat tdt de dilu che ZnS04 \lrat de dang thu dugc ZnS04 cd dd tinh khiei cao

3 Dieu che litopon

Phuang phap chu yeu dilu che la thuc hien phan ung trao ddi giua BaS va ZnS04 Trong thirc le ngudi ta dung dung dich ZnSO^ cd ndng do 300 - 350 e/I

ixui iidi uuiig uiLii iiay idL uung vui iinau cno moi KCi lua irang uuui uanu unii LHC

do la litopon

BaS + ZnSO, -^ BaSO, + ZnS - 24 kcal

Nghien curu tfnh chat cua litopon phu thuoc vao di^u kien ket tua cua no Sunxa cho rang muon co litopon ben vung ddi voi anh sang ket tiia can tien hanh trong di6u kien co du luong bari sunfua

Bogoia Volexki va Nhe Roxlacaia da nghien cuu tfnh chat ciia litopon thay

ro tfnh chat cua no phu thuoc vao pH cua moi truong ket tua

Chat lucmg litopon phu thuoc chu yeu vao do pH a thoi diem d6 hai dung

dich BaS va ZnS04 voi nhau, pH 6 thoi dieim nay can khoang 7,5 -8,3 thi cho

litopon CO pham chat tot nha't

Trong dung dich diing de san xuat litopon, ngoai thanh phan chfnh con

nhiJng san pham phu cua cac phan ung khong the tranh dugc lam cho litopon

luon CO iSn mot long nho ZnO phan ung Phan ung phu xuat hien la ket qua cua

su thuy phan ke't hop vdi BaS tao thanh san pham trung gian cua phan ung :

SH BaS + 6 H2O ^ Ba < 5 H , 0

OH Sau do barisunfua hydroxyt phan huy thanh Ba(SH)2 va Ba(OH)2

SH

2 Ba ( 5 H2O -^ Ba(SH)2 + Ba(0H)2 + 10 H.O

OH Ke't qua cua su thuy phan la tong tac ciia chiing voi ZnSO, :

SH SH

Ba < + ZnSO, -> BaSO, + Zn <

OH OH Ba(SH)2 + ZnSO, ^ BaSO, + Zn(SH),

Ba(0H)2 +ZnS04 ^ BaSO, + ZnfOH), Tiep theo do, khi nung litopon thi kem hydro sunfua tach thanh

hydrosunfua va kem sunfua

Zn(SH)2 -> ZnS + H2S Kem hydrosunfua bazo bie'n thanh hoac la kem sunfua hoac la kem oxit :

SH

Zn ( ^ ZnS + H.O

OH

SH Zn< ^ ZnO - H.S

OH

9

Zn(0H)2 -^ ZnO + H2O

Trong dung dich bari sunfua dam dac chi cd mot lugng nho bari sunfua bi thuy phan nen ZnO chiia trong litopon khdng qua 1% Trong dung dich bari sunfua va bari hydroxit la :

Ba(SH)2 _ 203 Ba(0M)2 ~ 111

Thuc te ti le bari sunfua va bari hydroxit khong dugc qua 1,1 - 1,3 bdi vl mot phan Ba(0H)2 bi oxy hoa bdi khdng khf thanh pdli sunfua va hypo bari sunfua Trong dung dich BaS loang BaS bi thuy phan vdi mot lugng Idn va

Ba(SH)2 bi oxi hoa nhilu han do dd ti le tren giam xudng nhd hon I Neu dung dung dich nay d^ san xuat litopon thi lugng ZnO se tang len tu 2%- 3%

PHAN THLC NGHIEM

I Xac djnh thanh phan quang ban dau

1 Phan tich thanh phan quang baritin

Quang baritin Ha Bac dugc dua di xac dinh thanh phan sa bp bang phuang phap huynh quang tia X Ket qua thu dugc cho thay ham lugng BaS04 trong mSu quang thu dugc tuang ddi chi khoang 52% (Phu luc I) Nhu vay, khong the sir dung ngay de dieu che litopon ma can phai lam giau sa bg quang nay

De lam giau sa bg quang chiing toi da tien hanh nhu sau: Can 300g quang,

dl trong bat sii to day kin, nung trong 16 nung nhiet do tu 120 H- 210"C Khi den 120"C thi nhiing tang con quang bat dau nd lach tach va tinh the' BaS04bat dau

va ra Cii 30 phiit, lay mSu ra ray qua ray 0,2nm Tinh thi BaS04 va vun khi nung con thach anh, sunfua kim loai nang, cudi cung nam lai tren mat ray va

AUG, 0,73

S1O2

5,26

MgO 0,17

Ket qua phan tfch cho thay ham lugng BaS04 trong quang da lam giau tucmg ddi cao (khoang 82%) cd thi diing de dilu che litopon Quang baritin dugc

khai thcic d cac viing rung niii, cd thi xay dl lam giau £>a tdn cong van chuyin

ma khong phai xay dirng xudng nghiln quang

2 Phan tfch thanh phan quang kem

Chiing toi tien hanh xac dinh thanh phfin quang ZnO bang phuang phap huynh quang tui X thu dugc kit qua ham luang ZnC) la 86.99r (Phu luc 2)

H Dieu che dung dich bari sunfua

11

L Anh huang cua nhiet dp den hieu sudt phdn huy quang

Lay 9 mau quang baritin mdi mau cd khdi luang 3g tron diu vdi 3g bgt than Cho hdn hgp vao chen sii cd nap day kin, chia lam 3 nhdm rdi nung mdi nhdm trong 16 dien trong thdi gian nung khoang 3h Nhiet do nung tuang iing cua mdi nhdm la: 800"C, 900"C va 1000"C

San pham sau khi nung dugc dem di xac dinh ham lugng BaS di tfnh hieu

suat phan hiiy Ket qua dugc trinh bay d bang 1

Bdng 2: Sit phu thupc ciia hieu sudt phdn BaSO_f vdo nhiet dp

%

64,87 62,58 63,68 63,67

m quang (dau)

%

72,45 73,49 71,49 72,48

m quang (dau)

%

76,60 76,27 78,33 77,06

Ket qua d bang I chi rang: Nhiet do nung tang thi hieu suat phan huy

tang Dilu do cd thi giai thfch la khi nhiet do tang, khf CO tao ra cang nhilu ma

lugng BaSOj bi khii chu yeu bang CO theo phan ung

BaS04 + 4 C 0 = BaS + 4CO2 + 33,1 Kcal 4CO2 + 2C = 4 C 0 + 2CO2 - 77,4Kcal

2 Sit phu thuoc ciia hieu sudt phdn huy phu thuoc vdo lupng than

Lay 6 mfiu quang moi mau co khdi lugng la 3g chia lam 3 nhom danh sd

thirtir 1, 2 3 dirge tron diu vdi lugng than tuang irng la 1, 2 va 3g Day kin chen bang nap day rdi dem nung cac chen trong Id dien d 900"C, thdi gian la 3 gid Tir ket qua xac dinh ham luang BaS trong cac chen san phiim thu duac tinh dugc hieu suat qua trinh phan huy quang

Bang 3: Hieu sudt phdn huy phu thupc vdo luang than

50.19 51.06 64.91 63,12 73,49 74,67

3 Hieu sudt phdn huy phu thupc vdo loai than

Lay cac mau quang baritin, mdi miu co khdi lugng 3g, tron diu voi 3g bgt than d day diing 3 loai than khac nhau Than gd, than da, than hoat tfnh

Nung cac mau d cac nhiet do 900'*C Thdi gian nung dugc giu nguyen: 3h Ket qua thu dugc trinh bay d bang sau:

Bdng 4: Hieu sudt phdn hiiy BaSO^ phu thuoc vdo loai than

Kei qua d bang 4 cho thay, trong 3 loai than nghien ciiu than gd va than da

cd tac dung gan ngang nhau con hieu qua khii BaS04 bang than hoat tinh thap hcfn nhilu Dilu nay cd the dtrgc giai thfch la do mot phan than hoat tfnh da bi

chay trudc nhict do xay ra phan ung khii BaS04

4 Sir phu thuoc cua hieu sudt phdn hiiy vdo thoi gian nung

Lay ra 8 mau quang mdi miu cd khdi lugng 3g iron deu vai 3g bgt than Cho hdn hgp vao chen sii cd nap day kfn chia lam 4 nhom roi nung mdi nhdm trong Id dien d nhiet do 900"C vdi thdi gian nung cua moi nhdm tuang iing la 1,

2, 3 va 4 gid

San phaim sau khi nung dugc dem di xac dinh ham lugng BaS di tfnh hieu

sua't phan hiiy Ket qua thuc nghiem dugc chi ra d bang 5

Bdng 5: Su phu thupc cua hieu sudt phdn hiiy BaSO_f vdo thai gian nung

Hieu suat (%) 47.26

46,26 68.19 69.15 72.45 73,49 82.62 82,13

5 So sanh hieu sudt phdn hiiy cua BaSO^ tinh khiet vd quang baritin

Can 3 mau quang baritin va 3 m&u BaS04 nguyen chat, moi mau cd khdi lugng 3g tron diu vdi 3g than gd Nung cac mau tren d nhiet do 900"C, thdi gian 3gid Tu ham lugng BaS tinh ra hieu suat phan hiiy Ket qua trung binh cua 3 mau dugc chi ra d bang sau:

Bdng 6 Hieu sudt phdn hiiy BaSO^ vd quang Baritin

BaSOjtinh khiei

m ( g ) d a u

3

m.(g) phan huv

3

Quang Baritin m(g)phan huv

2,17

%

72,29 Kei qua chi ra tren hang 6 cho thay rang lap chai co trong quang da gay anh hudng nhilu den qua trinh khii BaS04

Trong oxit kem cdn chiia nhilu lap chat nhu Si02 PbO, Fe.O,, C u O De thu dugc dung dich ZnS04 sach diing dl dilu che litopon chung toi da sir dung quy trinh tach cac tap chai nhu sau;

ZnO, S1O2, PbO, Fe.O,, FeO, CuO

IV Tong hgp Litopon

I Khda sdt dnh hudng ciia nong dp den chdt luang litopon

Dilu che mot sd mau litopon co ti le thanh phan bari sunfua va kem sunfat

thay ddi Kei qua thu dugc d bang sau:

Bdng 7: Anh hudng cua nong do den mdu cua litopon

0,73: 1 0,58:1

Mau trang Mau trang Trang xanh nhat

1 0,48:1 ; Trang xanh '

San pham thu dugc cd mau sac bien ddi theo ti le thanh phan cua BaS va ZnS04 Litopon cd mau trang nhai iing vdi ti le BaS :ZnS04 la gan 1: 1

2, Anh hudng cua pH den mot so tinh chdt cua litopon

Dung dich ZnS04 dugc dieu chinh tdi co gia tri pH khac nhau: 5 6, 7 8, 9

va 10 Sau dd dugc tron vdi dung dich BaS theo ti le moi 1:1 dl kei tiia lithopon Vira tron vira khuay diu va theo d5i tdc do va mau sac cua kei tua tao thanh Ket qua thu dugc nhu sau:

Bdng 8: Mdu sdc cua litopon tao thanh a cdc pH khdc nhau

Kei qua tren cho thay san pham lithopon thu dugc khi tien hanh dong kei lua d pH bang 7-8 co mau trang nhai

3 Anh hudng cua nhiet dp nung tdi mdu sdc cua sdn phdni

Sac to litopon dilu che dugc dem nung d nhung nhiet do khac nhau: 0 40

- 50"C nd van giu nguyen mau trang Khi tang nhiet dp litopon chuyin tu mau trdng sang mau nga Neu nhiet do nung cao niia mau cua no chuyin sang vang nhat Hien tugng nay dugc giai thfch la nhiet dp cang cao thanh phan kem sunfua trong litopon thay ddi, vl mpt phan kem sunfua bi phan huy

Nhu vay: Mau sac cua litopon phu thupc vao ti le chai ban dau, pH cua phan ling tdng hgp va nhiet do nung san pham

4 Dieu che litopon di tu hod chdt tinh khiet

Cach lien hanh cilng tuang tir nbu tren Bari sunfua duac dicu che bang

cac nung Bari Sunfat tinh khiei vdi thau d 900'C, then gian 4 gid

Xac dinh ndng do hai dung dich vua pha che Cho chung phan iing vdi nhau nhu d phan dilu che litopon tii nguyen lieu ban dau la quang Phan iing dugc thuc hien d pH=8 vdi ti le BaS : ZnS04 = 1 : 1

San pham thu dugc dem nung d nhiet do 150"C 700"C (Tien hanh gidng

nhu d phan quang) Ciing vdi miu litopon dilu che tii quang chiing toi dem phan tfch bang cac phuang phap hda, ly dl xac dinh cac thanh phan va tfnh chai cua san phaim

V Xac dinh cac dac diem va tinh chat ciia litopon

l.Dp trdng vd dp thdm ddu cua litdpon

Chiing toi dieu che litpon tir quang va tii hda chat tinh khiet dem xac dinh

dp trdng va dp tham dau d Phong thf nghiem san, Vien Hoa hpc cong nghiep Kei qua dugc chi ra d bang 9 va 10

Bdng 9: Ket qud do dp trdng cua cdc mdu litopon

Mau sp dieu i Mau sp dieu

che tii quang, ' chetuHCTK

700"C I 700'C

Nhin vao bang kei qua tren ta thay hai mdu san pham dilu che tu quang va tii hda chai tinh khiei nung d 150"C va d 700"C cd dp trdng gan nhu nhau

Dp tham dau ciia san phdm dugc chi ra d bang 10

Bdng 10: Ket qud do dp thdm ddu cua cdc mdu litopon

Mau sp dilu ! Mdu sp dilu che tu quang che ti^r HCTK, 700"C ^ 700"C

35 38 i 38 Kei qua nay cho thay d mau san phdm dilu che tir quang 150"C cd dp tham dau kem han so vdi mau san pham di ciing hda chai tinh khiet d citing nhict do Cdn hai mdu san pham dicu che tu quang va tir hoa chai tinh khiei d 7()0''C cd do tha'm ddu nhu nhau Cac mau san pham na\ co do tham dau dat lieu chuan su dung cho son

A H A J , j 17

o r / 3 / 0

2 Phuang phdp nhieu xa tia X

Ghi gian dd nhilu xa cac mau san pham dieu che tu quang \a tu hoa chai tinh khiei d nhiet do 150'^C va 700^'C Kei qua thu dugc nhu sau: d 150"C mau san phham di tir hda chai tinh khiei chi cd cac pic cua BaS04 va ZnS so sanh vdi atlat chuan ATMS thay hoan toan phii hgp Dilu dd cd thi kei luan rdng san phdm thu dugc kha tinh khiei Cac pic nhgn va sac net, nhu vay san phdm co do tinh khiet cao

Ddi vdi hai mdu san pham di tu hda chai tinh khiei va tu quang cung thu dugc kei qua tuang tu gian dd nhieu xa tia X dugc chi ra d hinh 3 va 4 Kfch thudc hat cua mdu san phdm di tii quang cung Idn han so vdi mdu san pham di tu hda chai tinh khiei

v N u • iN-Sirf.irN:= r.'.nci' '.i-,,

J Phuang phdp kinh hien vi dien tu quet (SEM)

Vdi phuang phap nay ta cd thi do dugc kfch thudc cua hat trong cac mdu san pham (J mdu san pham di tii hda chai tinh thiei cd cac hat diu ban mdu san pham di tii quang d nhiet do 150^t Kfch thudc hat nhd nhai khoang 500nm kfch thudc hat Idn nhai khoang 2000nm

Hinh 5: Anh SEM cua mdu litopon di tit hoa chdt tinh khiet JSO^C

Client none

Job Job number 8

Res Ultrafine

Label Hang-KHoa-HCTK700oC '' (1 5 Nov 04 1 6 4_2 1 2)

Hinh 7: Anh SEM mdu litopon dieu che tit HCTK, 700^C

Hinh 8: Anh SEM mdu litopon dieu che tit quang, 700 C

4 Phdn tich kich cd hat

Bang phuang phap nay cd thi xac dinh dugc thi tfch cac loai hat cd kfch thudc khac nhau (phuang phap cong ddn thi tfch )

Kei qua phan tfch cho thay, cac mdu san phdm di tu hda chai tinh khiei kfch thudc hat diu nhau han so vdi cac mdu san pham di tu quang.Chang han, d 150*^^0 kfch thudc hat tu 0,4 den lj.Lm chiem khoang 25^r thi tfch Kfch thudc hat tu 1 den 2|.im chiem khoang 80% vl thi tfch Nhu va\' loai hat cd kfch thudc tu 1 den 2|.im cd thi tfch thuc la 55% Phu luc 10

23

LS Particle Size Analyzer 3 OC 40

J, rnuang pnap nuynn quang ua A

Mau san phiim dilu che tu quang dac nung d nhiet do 150^'C va 700^'C dem phan tfch bang phuang phap hijynh quang tia X ( phu luc)

Ket qua tren cho thay trong mau litopon vira dilu che dac ZnS chiem ty le la 24% mau litopon dilu che duac cd chat lugng tdt

TCr nhung phuang phap phan tfch san phaim tren cho thay chiing ta cd thi dilu che dugc chat mau litopon tu nhung nguyen lieu la cac quang ciia Viet Nam

Sa dd dieu che dugc dl nghi nhu sau:

KET LUAN Qua qua trmh khao sat dilu kien dilu che litopon tu nhung loai quang Viet Nam chiing toi cd the ket luan nhu sau

1 Dilu kien de chuyen hoa BaS04 thanh BaS la: Nhiet do khoang 900"C, thdi gian nung khoang 3 gid, ty le giua than va BaS04 la 1:1

2 Cd the thu dugc dung dich ZnS04 sach dl dilu che lithopon tu quang ZnO sau khi da loai bd cac tap chat bang phuang phap hoa hoc ndng do ciia H2SO4 dl hoa tan la 20%

3 Dilu kien de tdng hgp litopon: Nhiet do phan ting khoang SO'^t, pH tu 7,5 - 8, nhict dp nung san pham nhd han 700^C

4 Da dl nghi quy trinh nguyen tac dilu che bot mau litopon tu cac ngudn quang kem va bari ciia Viet Nam

3 China Chemical reporter, Dec 2002,13 (36), 11-12

4 Jiliang Yin, Xuefeng Qian, Material Letters 57(2003), 3859-3863

5 Buxbanun Gauter (1998), Industrial inorganic pigments, Viley - VCH

6 Henrich hcin (1992), Pigments, Inorganic, Ullmans Vol A20, VCH Publishes

7 Temple Cpatton (1973), Pigment handbook

8 Hoang Nham (2004) Hoa hpc vd ca, nha xuat ban giao due

9 R A.LIDIN,VA.MOLOSCO, L.L.ANDREEVA (2001) Tinh chdi ly hoa hpc

cdc chdi vo ca nha xual ban khoa hoc va ky thuat

10 Nguyln Van Loc (2003) Ky thuat s(/n, nha xuat ban giao due

27

PHU LLC

2 8 8 %

17 9 %

1 3 9 % 10.6 % 3.84 % 0.912 % 0.669 % 0.301 % 0.136 %

32.2 % 19.9 1

1 5 5 % 11.8 % 4.29 % 1.02 % 0.747 % 0.336 % 0.152 %

QuantAb bemi-Quantitative Analysis Result

23.7 % 18.4 %

1 4 3 %

1 3 9 %

4 63 % 1.34 % 1.21 % 0.952 % 0.950 % 0.877 % 0.481 % 0.379 % 0.351 % 0.258 % 0.145 %

2 5.1 % 19.5 % 15.2 % 14.7 %

4 90 %

1 4 1 % 1.29 % 1.01 %

1 0 1 ^ 0.929 % 0.510 % 0.401 % 0.372 % 0.273 % 0.154 %