NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA BIẾN DẠNG ĐẾN CƠ LÝ TÍNH VẬT LIỆU SAU THIÊU KẾT TỪ BỘT THÉP CÓ NGHIỀN TRỘN W VÀ TiC HẠT MỊN Tóm tắt: Báo cáo giới thiệu về kết quả nghiên cứu thực nghiệm khảo
Trang 1NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA BIẾN DẠNG ĐẾN CƠ
LÝ TÍNH VẬT LIỆU SAU THIÊU KẾT TỪ BỘT THÉP CÓ
NGHIỀN TRỘN W VÀ TiC HẠT MỊN
Tóm tắt:
Báo cáo giới thiệu về kết quả nghiên cứu thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của mức
độ biến dạng vật liệu sau thiêu kết từ bột thép có nghiền trộn vonphram (W) và các bít titan (TiC) hạt mịn đến một số tính chất cơ lý của nó như độ xốp, mật độ, độ cứng và tổ chức tế
vi của nhóm nghiên cứu ứng dụng công nghệ luyện kim bột tại Viện Nghiên cứu Cơ khí nhằm nâng cao tính năng sử dụng để chế tạo chi tiết máy làm việc trong điều kiện khắc nghiệt (chịu mòn và chịu tải trọng cao) Đó cũng chính là những kết quả khoa học mới của các tác giả, gắn liền với nội dung chính của các công trình Luận án Tiến sĩ Kỹ thuật đang được các nghiên cứu sinh Vũ Trung Tuyến, Đỗ Đình Lương đang hoàn thiện để bảo vệ học
vị của mình trước Hội đồng các cấp
1 Vật liệu và phương pháp thí nghiệm:
a) Vật liệu thí nghiệm: Để tiến hành ép tạo hình và thiêu kết các mẫu thí
nghiệm theo quy hoạch thực nghiệm, chúng tôi sử dụng hai loại bột thép và bột sắt mua của hãng HOGANAS có độ hạt trung bình θ ≤ 125 μm và tỷ lệ thành phần % theo khối lượng như sau [2÷4]: 1) Vật liệu VL1: [1,48 % Cu; 1,69 % Ni; 0,5 % Mo; 0,87% Grafit UF4 + 0,85 % Zn-Stearate]; 2) Vật liệu VL2: [2,0 % Cu; 0,8 % Grafit UF4; 0,8 % Zn-Stearate và có nghiền trộn thêm các hạt cứng 0,5 ÷ 1,5 % W; 0,5 ÷ 1,5 %TiC (độ hạt θh.c. = 10 ÷ 20 μm)] Hỗn hợp vật liệu bột VL2 có hạt mịn W, TiC nhận được sau khi trộn đều trên máy trộn ly tâm hành tinh [6]
Phương pháp thí nghiệm: Các bước thực hiện thí nghiệm gồm: 1) Chuẩn bị
bột cả hai loại vật liệu; 2) Ép tạo hình mẫu thí nghiệm có kích thước hình học
H x B x L = 12,5 x 32,5 x 60,0 mm (xem hình 1 a, b); 3) Thiêu kết trong lò điện trở ống than có môi trường khí bảo vệ hyđrô H2 (chế độ thiêu kết theo quy hoạch thực nghiệm chọn 3 thông số chủ yếu là: áp lực ép bột tạo hình p = 250 ÷ 750 MPa với bước nhảy Δp = 50 MPa, nhiệt độ thiêu kết T = 1.075 ÷ 1.325 OC với bước nhảy
ΔT = 25 OC, thời gian thiêu kết τ = 0,5 ÷ 3,0 h với bước nhảy Δτ = 0,25 h); 4) Giám định cơ lý tính và khảo sát chụp ảnh tổ chức tế vi vật liệu sau ép – thiêu kết; 5) Nung nóng mẫu trong môi trường bảo vệ đến nhiệt độ TN = 1.000 ÷ 1.050
OC và cán (hoặc ép) ở trạng thái nóng cho tới khi nhiệt độ mẫu giảm xuống tới khoảng TC = 800 ÷ 850 OC; 6) Giám định cơ lý tính và khảo sát chụp ảnh tổ chức tế
vi vật liệu sau một số lượt cán trong quá trình biến dạng mẫu; 7) Xử lý số liệu thực nghiệm và đánh giá kết quả thu nhận được
- Các chỉ tiêu cơ-lý tính vật liệu bột sau thiêu kết và qua biến dạng được xác định theo các phương pháp thử thông dụng quy định tại tiêu chuẩn quốc tế Sử dụng phương pháp cân thuỷ tĩnh để đo độ xốp và mật độ tương ứng các mẫu thí
Trang 2nghiệm đối với cả hai loại vật liệu VL1 & VL2 Phương pháp cân thuỷ tĩnh được tiến hành theo trình tự như sau: mẫu được ngâm trong chất lỏng trong bình hút chân không, thời gian khoảng 2 giờ để chất lỏng điền đầy các lỗ xốp Chất lỏng thường dùng là xylen do khả năng tẩm ướt rất tốt Dùng phương pháp cân khối lượng để xác định khối lượng của mẫu chưa thấm tẩm (m1); mẫu đã qua thấm tẩm (m2); mẫu đã thấm tẩm và cân trong trạng thái nhúng chìm trong xylen (m3) như sau:
m2 = m1 + ρxl Vlỗ xốp ; m3 = m2 − ρxl Vt (1) trong đó: ρxl - tỷ trọng của xylen; Vlỗ xốp - thể tích các lỗ xốp do xylen chiếm chỗ; Vt - thể tích do mẫu đã thấm tẩm chiếm chỗ trong xylen (thể tích dung dịch xylen tăng thêm khi nhúng mẫu đã thấm tẩm vào); m3 thường đo được nhỏ hơn m2
do có lực đẩy ácsimét
- Mật độ trung bình của mẫu sau thiêu kết và sau khi cán sẽ là:
ρTB = m
V
m
t
xl
=
−
- Việc nghiên cứu khảo sát và chụp ảnh cấu trúc tế vi vật liệu sau thiêu kết
và biến dạng dẻo được thực hiện trên kính hiển vi quang học có kết nối phần mềm phân tích Material – Pro – Analyzater của Mỹ, kết hợp đo độ cứng cứng tế vi vật liệu cũng trên các mẫu đó
2 Kết quả thực nghiệm và thảo luận:
Ảnh chụp một số mẫu thí nghiệm điển hình nhận được từ vật liệu VL1 và VL2 tương ứng sau khi ép và thiêu kết được cho trên hình 1 a, b
a)
b)
Hình 1 Mẫu vật liệu bột thép HOGANAS - VL1 (a) và VL2 có trộn W, TiC hạt mịn (b)
sau ép tạo hình và thiêu kết [5,6]
a) Nghiên cứu cơ tính vật liệu mẫu thí nghiệm sau ép - thiêu kết:
Độ cứng thô đại theo Brinen (HB) được đo theo phương pháp đo độ cứng (tiêu chuẩn Việt Nam), thang lực: P = 62,5 kG, đường kính bi: d = 5 mm, thời gian giữ tải: 15 s Kết quả đo độ cứng brinen trên các mẫu vật liệu VL1 sau thiêu kết được cho trong bảng 1
Trang 3Bảng 1 Độ cứng vật liệu bột thép HOGANAS sau ép – thiêu kết [4÷6]
Số thứ
tự
mẫu
Độ xốp trung
bình trước khi
cán, γO,%
Mật độ TB trước khi cán,
ρO, g/cm3
Độ cứng theo Brinen theo các lần đo, HB
Phân tích kết quả nhận được trong bảng 1 ta nhận thấy: độ cứng trung bình theo Brinen của các mẫu vật liệu thí nghiệm đo được có xu hướng tăng tỷ lệ thuận với chiều giảm độ xốp Điều này được giải thích bởi do mật độ các lỗ xốp có trong mẫu vật liệu càng nhỏ thì trở kháng chống biến dạng nén của nó càng cao, tức diện tích các vết ấn lõm với cùng một chế độ thử như nhau càng giảm, có nghĩa là độ cứng vật liệu sau thiêu kết tăng lên Độ cứng tế vi (Hμ) được đo theo phương pháp
đo Vicker trên thiết bị đo Strues Duramin (Đan Mạch) hoặc máy đo độ cứng tế vi ПМТ-3 (Liên Bang Nga): tải trọng: HV0,2 (1.961 N), thời gian giữ áp lực: 10 s Kết quả đo độ cứng tế vi trên các mẫu vật liệu VL1 sau thiêu kết cho trong bảng 2 Bảng 2 Độ cứng tế vi các pha thành phần trong vật liệu bột thép HOGANAS sau ép – thiêu kết [4÷6]
Số thứ
tự
mẫu
Độ xốp TB
trước khi
cán, γO,%
Mật độ TB trước khi cán,
ρO, g/cm3
Pha mầu sáng (Ferit), HV
Pha mầu thẫm
Trang 4Phân tích kết quả nhận được trong bảng 2 ta nhận thấy:
+ Độ cứng tế vi trung bình trong các pha thành phần Ferit (HVF= 57 ÷ 76,5), pha Peclít (HVP = 159 ÷ 170,5), cũng như trong pha hạt thô đại (HVHT = 330,362 ÷ 395,391) trên các mẫu thí nghiệm được khảo sát ở trạng thái ngay sau khi thiêu kết có xu hướng tăng tỷ lệ thuận với chiều tăng của mật độ và theo chiều giảm của độ xốp Điều này có liên quan tới tổng các lỗ xốp trong vật liệu;
+ Độ cứng tế vi trung bình trong pha Peclít cao hơn độ cứng tế vi trong pha Ferit đối với tất cả các trường hợp đang xét và tỷ số tính trung bình giữa chúng vào khoảng 2,23 ÷ 2,8 lần;
+ Độ cứng tế vi trung bình pha hạt thô đại cao hơn nhiều so với độ cứng các pha Peclít và Ferit Tỷ số giữa độ cứng pha hạt thô so với độ cứng pha Ferít nằm trong khoảng 5,142 ÷ 6,445 lần Tỷ số giữa độ cứng pha hạt thô so với độ cứng pha Peclít nằm trong khoảng 2,077 ÷ 2,413 lần
b) Nghiên cứu ảnh hưởng của biến dạng đến độ xốp, mật độ vật liệu sau
ép – thiêu kết:
Để nghiên cứu ảnh hưởng của biến dạng đến độ xốp và mật độ trung bình tương ứng bột thép sau ép thiêu kết đã sử dụng lô mẫu thí nghiệm từ vật liệu VL1, gồm các mẫu có độ xốp trung bình ban đầu γO = 29,729 ÷ 21,6426 % và mật độ trung bình tương ứng ρO = 5,5162 ÷ 6,151 g/cm3
Mẫu vật liệu sau khi đã giám định theo các chỉ tiêu độ xốp, mật độ, độ cứng và cấu trúc tế vi (ở trạng thái sau ép tạo hình và thiêu kết) tiếp tục được nung nóng trong các hộp có bột phủ chuyên dụng để chống bị ôxy hoá và giảm hiện tượng thoát các bon đến nhiệt độ 1.000 ÷ 1.050 OC, sau đó đem cán nóng trên máy cán hai trục D150 (hoặc ép nóng) cho đến khi mẫu nguội đến nhiệt độ TC ≥ 800 OC Biến dạng thể tích tương đối của mẫu vật liệu (εV)có thể được coi như sự giảm thể tích các lỗ xốp có trong chúng Trong trường hợp này, có thể giả thiết coi trạng thái biến dạng thể tích lần thứ i trong mỗi lượt cán (εVi) về trạng thái biến dạng phẳng theo chiều vuông góc với hướng cán và coi biến dạng nở rộng theo băng cán bằng không như một vài nhà nghiên cứu đề xuất trong lý thuyết biến dạng vật liệu kim loại xốp Với điều kiện biên đó, ta có:
+ Mức độ biến dạng làm giảm thể tích tuyệt đối (ΔεVi) của mẫu vật liệu xốp sau thiêu kết qua mỗi một lượt cán tính đến lần thứ i trong quá trình cán đang xét, có thể được xác định theo công thức gần đúng sau:
trong đó: ΔεVi – Lượng giảm thể tích tuyệt đối qua mỗi lượt biến dạng cán, xác định bằng thực nghiệm; γOi − Độ xốp trước mỗi lần biến dạng, %; γ1i - Độ xốp dư sau mỗi lần biến dạng, %
+ Mức độ biến dạng thể tích tương đối (εV) vật liệu bột thép sau thiêu kết qua mỗi lượt biến dạng cán xác định như sau:
Trang 5εVi≅ εZi = 100%.ΔεVi / γOi ≅ 100%.(γOi − γ1i) / γOi (4) + Tổng biến dạng làm giảm thể tích tuyệt đối (ΔεΣVi) tính đến lượt cán thứ i đang xét tính theo công thức gần đúng sau:
trong đó: ΔγΣ1i – Lượng giảm tổng độ xốp tuyệt đối qua biến dạng tính đến lần thứ i đang khảo sát, xác định bằng thực nghiệm; γO i − 1 − Độ xốp trước biến dạng lần thứ
i, tức là độ xốp sau biến dạng lần thứ (i − 1), %; γOi − Độ xốp dư tổng cộng sau lần biến dạng thứ i, %
+ Trong trường hợp biến dạng mẫu vật liệu hoặc phôi chi tiết sau khi ép tạo hình và thiêu kết trong khuôn kín bằng phương pháp ép hoặc dập nóng thid trạng thái biến dạng lúc đó là biến dạng phẳng hai chiều, trong đó biến dạng theo chu vi đường bao quanh chi tiết mẫu được hạn chế bởi lòng khuôn ép có tính đến
sự co ngót do yếu tố nhiệt của vật ép từ nhiệt độ gia công nóng đến khi làm nguội hoàn toàn (thường nằm trong khoảng 1,5 ÷ 2 % tổng thể tích vật ép), còn biến dạng khối (εVi) có thể coi gần bằng biến dạng phẳng theo hướng ép trên trục z tại lần cán hoặc ép thứ i đang xét (εZi) Trong quá trình biến dạng các mẫu thí nghiệm nói trên tuỳ theo độ xốp ban đầu trên từng mẫu và lượng điều chỉnh ke hở giữa 2 trục cán, chọn biến dạng tương đối trong khoảng εZi ≅ 5 ÷10 % cho mỗi lượt cán Kết quả tính toán đối với các mẫu điển hình từ vật liệu VL1 được cho trong bảng 3 Sau mỗi một lượt biến dạng, phôi cán được cắt ra các đoạn nhỏ để gia công làm mẫu thử cơ lý tính và mẫu khảo sát chụp ảnh tổ chức tế vi tương ứng với mỗi lượt biến dạng đó Mặt cắt mài mẫu phải xác định sao cho thể hiện được mức độ biến dạng thực của vật liệu mẫu thí nghiệm, tức là phải vuông góc với hướng biến dạng cán hoặc ép nóng
Bảng 3 Độ xốp, mật độ mẫu thí nghiệm VL1 sau biến dạng cán nóng theo [6]
Số
TN hiệu Ký
mẫu
Độ xốp
trung bình
trước khi
cán, γO,%
Mật độ TB trước khi cán, ρO, g/cm3
Biến dạng tương đối trong lần cán, εi%
Độ xốp trung bình sau khi cán, γi,%
Mật độTB sau khi cán, ρi, g/cm3
Tổng biến dạng thể tích trong các lượt cán, εΣi,%
Trang 63.2 19,0000 6,3585 8,4100 10,5900 7,0187 εΣ2 = 16,4160
Nhiệt độ nung phôi trước khi cán T = 1.000 O C; t = 20 phút; phủ bảo vệ chóng thoát C
Phân tích các kết quả thực nghiệm cho trong bảng 3 ta nhận thấy:
+ Độ xốp dư các mẫu thí nghiệm sau 3 ÷ 4 lượt cán giảm từ giá trị ban đầu
γO = 21,6426 ÷ 29,729 % xuống tới giá trị bằng γΣi = 1,256 ÷ 1,562 %, còn mật độ tương ứng tăng từ ρO = 6,151 ÷ 5,5162 g/cm3 xuống tương ứng lên tới tới ρΣi = 6,151 ÷ 5,5162, g/cm3 Độ xốp mẫu vật liệu giảm tỷ lệ thuận theo chiều tăng của biến dạng thể tích, còn mật độ thì ngược lại, tăng tỷ lệ nghịch với chiều tăng biến dạng thể tích Về nguyên lý có thể giảm độ xốp dư trong các mẫu thí nghiệm này xuống thấp hơn nữa, nhưng chúng tôi dừng lại ở mức biến dạng thể tích tổng cộng trong các trường hợp cán (bảng 3) là có thể xác định được quy luật thay đổi độ xốp mẫu vật liệu phụ thuộc vào quá trình biến dạng thể tích của chúng
c) Nghiên cứu ảnh hưởng của biến dạng đến độ cứng vật liệu sau ép – thiêu kết:
Trang 7Kết quả đo độ cứng các mẫu đã qua biến dạng cán nóng cho trong bảng 4 Bảng 4 Độ cứng Brinen trên các mẫu vật liệu VL1 sau ép thiêu kết và qua cán nóng theo [6]
Số
thứ
tự
mẫu
Độ xốp
trung bình
trước khi
cán, γO,%
Mật độ TB trước khi cán, ρO, g/cm3
Tổng biến dạng thể tích sau cán,
εΣi,%
Độ cứng Brinen theo các lần đo,
bình, HB
Phân tích kết quả thực nghiệm cho trong bảng 4 ta nhận thấy: độ cứng Brinen trung bình vật liệu bột thép (VL1) nhận được sau ép - thiêu kết và qua một
số lượt cán nóng có xu hướng tăng và phụ thuộc vào biến dạng tổng thể tích, cụ thể như sau:
+ Mẫu số 1.0: độ cứng tăng 74 HB, tương ứng với tổng biến dạng thể tích
εΣ3 = 28,169 %;
+ Mẫu số 3.0: độ cứng tăng 70 HB, tương ứng với tổng biến dạng thể tích
εΣ3 = 25,75 %;
Trang 8+ Mẫu số 6.0: độ cứng tăng 63 HB, tương ứng với tổng biến dạng thể tích
εΣ3 = 23,5537 %;
+ Mẫu số 7.0: độ cứng tăng 60 HB, tương ứng với tổng biến dạng thể tích
εΣ3 = 21,746 %
Trong các trường hợp khảo sát đo độ cứng trên 4 mẫu điển hình lựa chọn trên đây, hiện tượng tăng độ cứng Brinen có liên quan tới hàm lượng các lỗ xốp có trong mẫu vật liệu sau khi kết thúc quá trình cán nóng chúng Đối với các mẫu thí nghiệm sau ép và thiêu kết có độ xốp ban đầu trước khi biến dạng cán khác nhau (γO = 21,6426 ÷ 29,729 %) và có độ xốp dư còn lại sau lượt cán cuối cùng khi kết thúc quá trình cán gần bằng nhau (γΣi = 1,256 ÷ 1,652 %) thì mức độ biến dạng thể tích tổng cộng khác nhau, điều đó dẫn tới cường độ tăng độ cứng vật liệu sau khi kết thúc quá trình cán khác nhau Nhưng sau lượt cán cuối cùng, độ cứng Brinen trên tất cả 4 mẫu có giá trị gần bằng nhau (115 ÷ 118 HB) Điều này càng minh chứng cho sự ảnh hưởng khá rõ nét của các lỗ xốp dư còn lại trong vật liệu qua mỗi lượt biến dạng cán tới cơ lý tính của nó (độ cứng, mật độ tương ứng) Cùng với chiều tăng của biến dạng thể tích tổng cộng, độ cứng và mật độ vật liệu tăng tỷ lệ thuận
d) Nghiên cứu ảnh hưởng của biến dạng đến cấu trúc tế vi vật liệu:
Cần so sánh kết quả xác định cơ lý tính vật liệu bột thép VL1 với kết quả phân tích thành phần pha bằng phần mềm tin học chuyên dụng Pro-Material Analyzer trên các mẫu khảo sát cấu trúc tế vi trên kính hiển vi quang học với độ phóng đại x 500 Với mục tiêu đó, đã tiến hành khảo sát tổ chức vật liệu trên các mẫu thí nghiệm sau cán nóng với mức độ biến dạng thể tích tương đối tổng cộng khác nhau Kết quả nghiên cứu và chụp ảnh tổ chức tại các vùng cục bộ trên mẫu khảo sát trong quá trình biến dạng sau mỗi một lượt cán được cho trên hình 4 a ÷ 8
a Bên cạnh ảnh chụp tổ chức các mẫu vật liệu đó, phần mềm máy tính còn đưa ra kết quả phân tích độ xốp (pha 1), pha cấu trúc Peclít (pha 2) và pha cấu trúc Ferit (pha 3) ở dạng biểu đồ 2D, qua đó ta thấy rõ sự thay đổi hình dáng, cũng như phân
bố các lỗ xốp (hình 4 b ÷ 8 b)
Trong bài báo cáo tại Hội thảo khoa học quốc tế Việt – Đức về Khoa học và Công nghệ vật liệu (Hà Nội 3/2009) [7] chúng tôi đã trình bày một số kết quả thực nghiệm khảo sát, chụp ảnh tổ chức tế vi mẫu vật liệu nhận được sau ép và thiêu kết
từ bột thép VL1 phụ thuộc vào các thông số như: áp lực ép bột tạo hình (p), nhiệt
độ thiêu kết (T), thời gian thiêu kết (τ) Đã có kết luận rằng: khi so sánh kết quả phân tích các thành phần pha cấu trúc vật liệu sau ép thiêu kết trên kính hiển vi quang học với kết quả tính toán độ xốp trung bình trên mẫu thí nghiệm tương ứng bằng phương pháp cân thuỷ tĩnh cho thấy đa số các kết quả phân tích bằng phần mềm tin học chuyên dụng Pro – Material Analyzer trên kính hiển vi quang học đều nằm trong phạm vi các số liệu đo đạc bằng thực nghiệm và kết quả tính toán độ xốp bằng phương pháp cân thuỷ tĩnh qua mỗi một lượt đo Do vậy, có thể chấp nhận được các số liệu phân tích trên ảnh chụp tổ chức tế vi mẫu thí nghiệm sau ép
Trang 9– thiêu kết nêu trên (đối với cả hai loại vật liệu VL1 và VL2) là trùng khớp với số liệu thực nghiệm và chúng có độ tin cậy khá cao, tuy nhiên phải kể đến một hệ số
so sánh giữa biến dạng phẳng (2D trên mặt cắt khảo sát) với biến dạng thể tích trên toàn bộ mẫu tương ứng (3D) Trong nghiên cứu này về quy luật thay đổi tổ chức tế
vi phụ thuộc vào biến dạng tổng thể tích tương đối trên các mẫu điển hình được cho ở các hình 2 ÷ 8 là các ảnh chụp tổ chức tế vi và biểu đồ phân tích thành phần pha đã được nghiên cứu khảo sát về ảnh hưởng của p đến γO và ρO
thành phần cấu trúc pha (b): 1 - Độ xốp; 2 – Peclit; 3 – Ferit
thành phần cấu trúc pha (b): 1 - Độ xốp; 2 – Peclit; 3 – Ferit
| 100 μm |
| 100 μm |
Trang 10a) b)
thành phần cấu trúc pha (b): 1 - Độ xốp; 2 – Peclit; 3 – Ferit
thành phần cấu trúc pha (b): 1 - Độ xốp; 2 – Peclit; 3 – Ferit
Phân tích kết quả chụp ảnh cấu trúc tế vi các mẫu vật liệu trong lô thí nghiệm này cho thấy:
- Đa số các mẫu có độ xốp sau ép – thiêu kết nằm trong khoảng γO = 25,1157÷ 28,1046 % đều có thành phần pha xốp (1) nhỏ hơn tổng hai pha Peclít (2)
và Ferit (3) còn lại Số liệu phân tích trên kính hiển vi quang học bằng phần mềm chuyên dụng Pro – Material Analyzer cho thấy đều có thành phần pha Peclít (2)
nhỏ hơn thành phần pha Ferit (3) Tổng diện tích thành phần pha Ferit (3) trên các
mẫu khảo sát khác nhau, điều đó có thể được giải thích bởi do tuỳ thuộc vào chế
độ ép và thiêu kết tại các điểm nút quy hoạch thực nghiệm đã chọn với tổ hợp 3 thông số p, T và t khác nhau nên thành phần cấu trúc Peclít hình thành ở mức độ khác nhau trong từng mẫu thí nghiệm, nhưng vẫn ở mức độ nhỏ hơn pha Ferit;
| 100 μm |
| 100 μm |