Mở ĐầuCHƯƠNG 1: Tổng quan về vật liệu khung hữu cơ kim loại.. CHƯƠNG 2: Các phương pháp thực nghiệm CHƯƠNG 3: Kết quả và thảo luận Kết luận... Mở ĐầuĐể giải quyết vấn đề này thì các nhà
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
Họ tên sinh viên :
Trang 2Mở Đầu
CHƯƠNG 1: Tổng quan về vật liệu khung
hữu cơ kim loại
CHƯƠNG 2: Các phương pháp thực
nghiệm CHƯƠNG 3: Kết quả và thảo luận
Kết luận
Trang 3Mở Đầu
Để giải quyết vấn đề này thì các nhà khoa học đã tìm ra vật liệu khung hữu cơ kim loại MOFs với tính hấp phụ khí cao ngoài ra còn có các ứng dụng khác như xác tác, cảm biến, bán dẫn
Trang 4CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
Trang 5Cấu trúc hình thành MOFs
Gồm: + Các ion kim loại (M).
+ Các phân tử hữu cơ là các cầu nối
=> thu được các cấu trúc mạng khác nhau 1-D, 2-D, 3-D.
Trang 6Các phương pháp tổng hợp MOFs
• Phương pháp kết tinh thủy nhiệt: ở nhiệt độ và áp suất
cao.
+ Phần hữu cơ:các mono-, di-, tri- và tetracarboxylic axit
+ Dung môi: nước, Ethanol, amine (triethylamine)…
• Phương pháp tổng hợp có sự hỗ trợ của vi sóng.
• Phương pháp siêu âm.
• Phương pháp bay hơi dung môi.
• Phương pháp khuếch tán.
Trang 7 ỨNG DỤNG
• Vì độ bền nhiệt thấp nên MOFs chỉ xúc tác cho một số phản ứng
ở nhiệt độ thấp ví dụ như ancyl hóa, henry
Trang 8CHƯƠNG 2: Quy trình tổng hợp
2.1 Tổng hợp vật liệu MIL-101
+) MIL-101-Cr với thành phân: Muối Cr(NO3)3.9H2O + H2BDC
• Ảnh hưởng của dung môi, hàm lượng dung môi, nhiệt độ, thời gian kết tinh
Dung Môi và H2BDC
Dung dịch 1
Kết tinh thủy nhiệt
Ra mẫu
MIL-101 sạch
MUỐI
MIL-101
đổi dung môi
Khuấy 10 phút
Khuấy 10 phút Kiếm soát pH
24h 120-200oC Rửa 2 lần bằng dung môi
Sấy 105oC trong 10h
Trang 92.2.Tổng hợp HKUST – 1
Ảnh hưởng của nhiệt độ.
Tỷ lệ muối Cu(NO3)2.3H2O/ acid H3BTC = 3/2
Trang 10
3.4 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu
• Phương pháp phổ XRD
+ Nghiên cứu cấu trúc tinh thể và kích thước hạt.
• Phương pháp phổ IR
+ Nghiên cứu cấu trúc và sự che phủ của các phân tử trên bề mặt xúc tác
+ Nghiên cứu cấu trúc tinh thể nhưng chỉ của những pha tinh khiết
• Phương pháp SEM
+ Xác định kích thước và hình dạng bề mặt các hạt chất rắn có kích thước ≤0,5µm.
Trang 11• Phương pháp TEM:
+ Xác định vi cấu trúc và vi kết cấu của chất rắn, đo kích thước hạt nano với độ phân giải cao.
• Phương pháp hấp phụ và giải hấp phụ khí N2
+ Xác định diện tích bề mặt chất rắn, sự phân bố kích thước mao quản trung bình và sự phân bố thể tích.
Trang 12Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample M01-02
File: Duong BK mau M01-02.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 30.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 8 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
2-Theta - Scale
CrM-0,3 TM
mẫu chuẩn
Phổ XRD và SEM của mẫu tổng
hợp ở điều kiện thích hợp
CrM-0,3 TM SBET = 2810 m2/g Slangmuir = 4264
m2/g
2ϴ = 2,8; 3,3; 5,2; 8,5; 9,10
Trang 13HKUST-1 Nhiệt độ kết tinh 90oC và hàm lượng Cu(NO3)2.3H2O/ acid H3BTC =3/2
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample HK04-02
File: Duong BK mau HK04-02.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 50.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 3.000 ° - Theta: 1.500 ° - Chi: 0.
0
100
300
500
700
900
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
2400
2-Theta - Scale
HK-90(muối / acid
=3/2)
Mẫu chuẩn
HK-90
SBET = 1064 m2/g
độ bền nhiệt: 270oC
Trang 14Mẫu CrM-0,3TM có các đám phổ hồng ngoại giống với mẫu
chuẩn và dạng dường DTA, TGA tương tự các mẫu so sánh Mẫu có độ bền
nhiệt cao, tới gần 300oCmới bắt đầu bị phá hủy và phá hủy hoàn toàn ở nhiệt
độ trên 400oC.
N2
Trang 15STT V t li u ậ ệ Đ h p ph n ộ ấ ụ ướ c
(mg/g)
Trang 17CẢM ƠN CÔ
VÀ CÁC BẠN
ĐÃ LẮNG NGHE !