nghiên cứu khả năng làm việc của chi tiết mạ composite al2o3-ni trong điều kiện ma sát trượt trong môi trường ăn mòn

Độ giảm hiệu điện thế trong quá trình mạ điện 0,1 – 0,3 V/cm là quá thấp để tạo nên cơ chế lắng đọng của các hạt cứng và vì thế việc khuấy dung dịch điện phân là rất cần thiết để đẩy các

LÝ VIỆT ANH

“NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG LÀM VIỆC CỦA CHI TIẾT MẠ COMPOSITE AL 2 O 3

TRONG ĐIỆU KIỆN MA SÁT TRƯỢT TRONG MÔI TRƯỜNG ĂN MÒN”

Ng-ời h-ớng dẫn khoa học: PGS.TS Phan Quang Thế

Phản biện 1: PGS.TS Phan Bùi Khôi

Phản biện 2: PGS.TS Nguyễn Văn Dự

Luận văn sẽ đ-ợc bảo vệ tr-ớc hội đồng chấm luận văn

họp tại: Tr-ờng Đại học Kỹ thuật công nghiệp - ĐHTN

Ngày …10… tháng 12 năm 2011

.Có thể tìm hiểu luận văn tại th- viện Đại học Thái Nguyên

học tập nghiên cứu, được sự giúp đỡ của các thầy cô giáo và đặc biệt là sự giúp

đỡ của PGS.TS Phan Quang Thế, thầy giáo hướng dẫn tốt nghiệp của tôi, và

các thầy cô trong phòng thí nghiệm của trường Giao thông vận tải, tôi đã đi đến cuối chặng đường để kết thúc khoá học

Tôi đã quyết định chọn đề tài tốt nghiệp là: “ Nghiên cứu khả năng làm việc của chi tiết mạ Composite Al 2 O 3 -Ni trong điều kiện ma sát trượt trong môi trường ăn mòn ”

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của cá nhân tôi dưới sự

hướng dẫn của PGS.TS Phan Quang Thế và chỉ tham khảo các tài liệu đã được

liệt kê Tôi không sao chép công trình của các cá nhân khác dưới bất cứ hình thức nào Nếu có tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm

NGƯỜI CAM ĐOAN

Lý Việt Anh

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên tôi xin được cảm ơn PGS.TS Phan Quang Thế - Người thầy

hướng dẫn khoa học của tôi về sự định hướng đề tài, sự hướng dẫn của thầy trong việc tiếp cận và khai thác các tài liệu tham khảo cũng như những chỉ bảo trong quá trình tôi viết luận văn

Tôi xin cảm ơn các cán bộ phòng thí nghiệm công trình của trường ĐH

KTCN Thái Nguyên cùng đồng chí Soái Công Doanh cán bộ phòng thí nghiệm

vật lý trường ĐH Khoa học tự nhiên – ĐH Quốc gia Hà Nội đã tạo điều kiện hết sức thuận lợi và giúp đỡ tôi trong quá trình làm thí nghiệm thực nghiệm để hoàn thành luận văn này

Tôi cũng muốn cảm ơn các thày cô giảng dạy lớp cao học K12-CTM trường ĐH KTCN Thái Nguyên đã giúp đỡ tôi hoàn thành khóa học

Cuối cùng tôi muốn bày tỏ lòng cảm ơn đối với gia đình tôi, các thầy cô giáo, các bạn đồng nghiệp đã ủng hộ và động viên tôi trong suốt quá trình làm luận văn này

Tác giả

Lý Việt Anh

MỤC LỤC

Phần 1 – TỔNG QUAN

13 1.1 Những vấn đề cơ bản về mạ Composite

1.4 Kết luận 20

PHẦN 2 – THỰC HIỆN MẠ COMPOSITE Al 2 O 3 -Ni TRÊN

2.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố điều khiển đến

độ cứng tế vi của lớp mạ composite Ni-Al2O3 25

2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố điều khiển đến

mật độ hạt cứng lớp mạ composite Ni-Al2O3 28

2.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố điều khiển đến

độ bám dính của lớp mạ composite Ni-Al2O3 37

PHẦN 3 – NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG CHỊU MA SÁT

3.1: Chế tạo thiết bị ma sát trượt: 44 3.1.1 Thiết bị mặt phẳng nghiêng để xác định hệ số ma sát

a) Cơ sở lý thuyết để xác định hệ số ma sát:

44 b) Tiến hành thí nghiệm so sánh hệ số ma sát giữa chi 50

tiết được mạ tổ hợp composite Ni-Al2O3 và chi tiết mạ Ni

đơn chất thông thường

3.1.2 Nguyên nhân khả năng giảm ma sát của mạ tổ hợp

composite Ni-Al2O3 so với mạ đơn chất thông thường 53

3.2 Nghiên cứu khả năng làm việc của bộ khuôn dập thuốc

viên được mạ tổ hợp composite Ni-Al2O3 56

3.2.1 Tổng quan về công nghệ sản xuất thuốc viên trong

a Các giải pháp cơ bản nâng cao chất lượng bộ khuôn 64

b Lựa chọn loại viên thuốc để thử nghiệm 65

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 2.0 Các loại hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Ni-Al2O3 22 Bảng 2.1 Độ cứng tế vi của lớp mạ Ni-Al2O3, khi thay đổi tốc độ khuấy từ

140 v/p đến 312 v/p, nhiệt độ mạ 40C, mật độ dòng điện 5A/dm2

Bảng 2.3 Độ cứng tế vi của lớp mạ Ni-Al2O3, khi thay đổi nhiệt độ mạ

35C, 40C, 45C, 50C, mật độ dòng điện 5A/dm2, tốc độ khuấy

210 v/p

26

Bảng 2.4 Chiều dày lớp mạ phụ thuộc vào thời gian mạ 37 Bảng 3.1 Hệ số ma sát của các chi tiết chỉ được mạ Ni thông thường 51 Bảng 3.2 Hệ số ma sát của các chi tiết đã được mạ tổ hợp composite Ni-

Al2O3

51 Bảng 3.3 Hệ số ma sát của các chi tiết chỉ được mạ Ni thông thường khi

ngâm trong các dung dịch ăn mòn cao

52

Bảng 3.4 Bảng hệ số ma sát của các chi tiết đã được mạ tổ hợp composite

Ni-Al2O3 khi ngâm trong các dung dịch ăn mòn cao

52

Bảng 3.5 Kết quả đo mòn đương kính đầu chày 68

DANH MỤC SƠ ĐỒ VÀ HÌNH VẼ

Hình 1.1 Sơ đồ bố trí các thiết bị mạ điện 14 Hình 1.2 Sơ đồ mô tả cơ chế các hạt cứng tham gia vào lớp mạ 15

Hình 2.2 Hệ thống gia nhiệt tự động đóng ngắt điện 21

Hình 2.4

Ảnh SEM hạt trung tính Al2O3 sử dụng trong thí nghiệm và thành

Hình 2.5 Ảnh SEM thể hiện mức độ tham gia của các hạt Al2O3 vào lớp mạ 30 Hình 2.6 EDS phân tích bề mặt lớp mạ trên hình (b) và (d) cho thấy Ni,

Hình 2.7 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 – Nhiệt độ mạ 350C 32 Hình 2.8 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 – Nhiệt độ mạ 400C 32 Hình 2.9 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 – Nhiệt độ mạ 450C 33 Hình 2.10 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 – Nhiệt độ mạ 500C 34 Hình 2.11 Ảnh SEM mặt cắt ngang của lớp mạ sau 2 giờ mạ 38 Hình 2.12 Ảnh SEM bề mặt và phân tích EDX thành phần lớp mạ sau 2h

Hình 2.13 Ảnh SEM thể hiện sự bám dính của lớp mạ tại góc của chi tiết 39 Hình 2.14 Ảnh SEM thể hiện sự tham gia của hạt cứng trong lớp mạ 41 Hình 3.1 Thiết bị đo hệ số ma sát của các CTM 49

Hình 3.2 Thực hiện đo hệ số ma sát của các CTM 50

Hình 3.3: Thời điểm thực hiện đo góc ma sát của các CTM 50

Hình 3.6 Cơ chế tác dụng lực lên bộ khuôn 60

MỞ ĐẦU

1 Tính cấp thiết của đề tài

Ngày nay, với sự phát triển mạnh mẽ của nền công nghiệp trên thế giới, các chi tiết máy phải làm việc trong những điều kiện hết sức khắc nghiệt như nhiệt

độ, áp suất, tốc độ cao, chịu ảnh hưởng của ma sát mài mòn lớn Do vậy các chi tiết máy sau khi gia công sử dụng kỹ thuật mạ nhằm nâng cao chất lượng bề mặt được sử dụng ngày càng phổ biến Chúng dần thay thế cho các chi tiết máy gia công truyền thống không có sự can thiệp của công nghệ bề mặt hỗ trợ Những ưu việt của chi tiết được mạ có thể chỉ ra được ngay như: có độ bền và độ dai, khả năng chống va đập, chịu được ăn mòn về hóa học hay Ôxi hóa do môi trường….cao hơn hẳn [1], [2], [3]

Xuất phát từ nhu cầu thực tế đó, ngành công nghệ bề mặt nói chung và kỹ thuật mạ cũng không ngừng tiến bộ và phát triển nhằm đáp ứng được nhu cầu của xã hội Kỹ thuật bề mặt nói chung và kỹ thuật mạ nói riêng đã trở thành một trong những ngành kỹ thuật đầy tiềm năng Trong thập niên đầu tiên của thế kỷ XXI, sự chuyển giao công nghệ, kỹ thuật mạ tiên tiến từ các tập đoàn nước ngoài vào nước ta diễn ra hết sức mạnh mẽ Mặt khác trong nền giáo dục sau đại học ở các nước công nghiệp phát triển kỹ thuật bề mặt cũng phát triển nở rộ tạo ra rất nhiều cơ hội nghiên cứu chuyên sâu cho các học viên cao học

Tuy nhiên tại thời điểm này, kỹ thuật mạ ở Việt Nam vẫn chủ yếu tập trung vào lĩnh vực mạ đơn thuần, tức là mạ các vật liệu ở dạng đơn chất như mạ Niken, Crôm, …lên vật dụng [4],[5] Những cách mạ này có thể tăng được khả năng chống ăn mòn trên vật liệu tuy nhiên cơ tính bề mặt lại bị ảnh hưởng xấu

đi Mặt khác, các chi tiết được mạ ở dạng đơn chất có chất lượng bề mặt chỉ

dừng lại ở mức độ trung bình Vì vậy vấn đề mạ chi tiết theo trạng thái Composite ở nước ta là một vấn đề hết sức cấp bách, nhằm đáp ứng yêu cầu chế tạo ra các chi tiết mạ với cơ tính, khả năng chịu ăn mòn tốt, vừa đảm bảo chất lượng bề mặt cao [6], [7]

Vì vậy tác giả chọn đề tài:

“Nghiên cứu khả năng làm việc của chi tiết mạ Composite Al 2 O 3 -Ni trong điều kiện ma sát trượt trong môi trường ăn mòn”

Thành công của đề tài sẽ góp phần quan trọng trong việc nâng cao chất lượng sản phẩm cơ khí làm việc trong môi trường ăn mòn của các lĩnh vực khác nhau

Ni

3 Đối tượng nghiên cứu

Tạo ra lớp mạ Composite Al2O3-Ni cho các chi tiết máy, nghiên cứu khả năng làm việc của các chi tiết máy được mạ so sánh với các chi tiết máy không

có lớp mạ này Rút ra những ưu việt của lớp mạ Composite Al2O3-Ni

4 Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với triển khai thực nghiệm

Nghiên cứu lý thuyết, qua đó triển khai thí nghiệm tạo ra lớp mạ trên các chi tiết máy

Thí nghiệm Phân tích các đặc tính cơ lý của lớp mạ

Thử nghiệm cho chi tiết làm việc trong môi trường có các chất hóa học ăn mòn

5 Ý nghĩa của đề tài

5.1 Ý nghĩa khoa học

Về mặt khoa học đề tài rất phù hợp với xu thế phát triển trong và ngoài nước về công nghệ bề mặt Do đó ý nghĩa khoa học của đề tài là thể hiện trong nghiên cứu khả năng làm việc của chi tiết máy được mạ Composite Al2O3-Ni, những tính năng vượt trội khi chi tiết được mạ so với các chi tiết không được mạ

5.2 Ý nghĩa thực tiễn

Ngày nay các chi tiết máy phải làm việc trong những điều kiện hết sức khắc nghiệt như nhiệt độ, áp suất, tốc độ cao, chịu ảnh hưởng của ma sát mài mòn lớn Sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật đòi hỏi khoa học về công nghệ bề mặt phải tạo ra những chi tiết máy đáp ứng được những điều kiện khắc nghiệt này Vì vậy, đề tài này có ý nghĩa rất thực tiễn trong việc sản xuất, tạo ra các chi tiết có

độ cứng và tuổi bền cao nhằm nâng cao tính kinh tế của chi tiết máy, hạ giá thành sản phẩm

Nội dung của luận văn bao gồm:

Phần 1: Nghiên cứu tổng quan về công nghệ bề mặt:

- Các vấn đề cơ bản về mạ Composite Khái quát về các hướng nghiên cứu, tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước về mạ Composite các chi tiết máy (tập chung vào mạ Composite Ni) để từ đó định hướng nội dung đề tài nghiên cứu

Phần 2: Thực hiện mạ Composite Al2O3-Ni trên một số chi tiết máy thông dụng phân tích các yếu tố ảnh hưởng đên đặc tính lớp mạ tổ hợp:

- Tạo ra lớp mạ Composite Al2O3-Ni trên các chi tiết dạng trục cơ bản

- Phân tích các đặc tính cơ lý của lớp mạ Composite Al2O3-Ni trên các chi tiết máy

- Trên cơ sở phân tích SEM của lớp mạ nhận xét về các nhân tố ảnh hưởng đến đặc tính cơ lý của lớp mạ Composite Al2O3-Ni Tối ưu về giá thành của sản phẩm

Phần 3: Chế tạo thiết bị ma sát trượt, nghiên cứu khả năng làm việc của chi

tiết được mạ tổ hợp composite Al2O3-Ni

- Chế tạo thiết bị ma sát trượt dựa trên các cơ cấu nguyên lý máy cơ bản như mặt phẳng nghiêng, cơ cấu bốn khâu bản lề…

- Thực hiện đưa các chi tiết máy đã được mạ Composite Al2O3-Ni và chi tiết máy chỉ được mạ Ni thông thường vào thiết bị ma sát trượt, sau đó so sánh và đánh giá khẳ năng chịu ma sát mài mòn giữa chúng Thử nghiệm cho các chi tiết ngay trong môi trường ăn mòn:

Phần 4: Kết luận cho đề tài của luận văn

Phần 1 – TỔNG QUAN

1.1 Những vấn đề cơ bản về mạ Composite

Mạ composite là một biện pháp công nghệ cao nhằm tạo nên trên bề mặt chi tiết một lớp mạ có ít nhất hai pha; pha nền kim loại và pha có dạng hạt cứng hoặc sợi giúp chi tiết có khả năng làm việc vượt trội so với mạ điện thông

thường Mạ composite có các ưu điểm sau :

1 Tăng khả năng chống mòn, mòn cho các cặp đôi ma sát kim loại và hượp kim

2 Tăng khả năng chống ăn mòn

3 Tạo nên lớp giảm ma sát trên bề mặt đối tiếp

Ti, Zn Ni, các hợp chất sulfides của Mo, W, Mica, graphit, kim cương, các oxide của Al, Ti…

- Chiều dày lớn nhất của lớp mạ là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng lớn đến

sự thành công của quá trình mạ Mạ composite có thể tạo ra lớp mạ đồng đều trên bề mặt các chi tiết máy có hình dạng phức tạp

- Các thông số quan trọng của quá trình mạ điện composite là: Dung dịch điện phân, các chất phụ gia, kích thước hạt cứng, độ PH, mật độ dòng điện, nhiệt độ

mạ, hiệu quả của quá trình khuấy, tần số xung…

- Mạ composite ngày nay được sử dụng rộng rãi cho các chi tiết máy của động

cơ máy bay, công nghiệp ô-tô, công nghiệp dược…

Hình 1.1 Sơ đồ bố trí các thiết bị mạ điện

a)Katot di động; b) bơm; c) khuấy không khí; d) chi tiết quay; e) khuấy cơ khí;

*) Cơ chế mạ composite

Cơ chế mạ composite là do: va chạm cơ học của các hạt trong quá trình khuấy đẩy các hạt về phía ca tốt; tương tác tĩnh điện của các hạt điện cực kim loại hay điện ly; đồng lắng đọng của các hạt bằng cơ chế liên kết hoá học với điện cực, hay hai giai đoạn hấp thụ

Hiệu quả của Katot là rất quan trọng trong việc xác định khả năng các hạt cứng có tính trơ có thể tham gia vào lớp mạ được không Nếu tốc độ mạ xảy ra quá nhanh các hạt cứng khi đến cathode sẽ bị bật ra Độ giảm hiệu điện thế trong quá trình mạ điện (0,1 – 0,3 V/cm) là quá thấp để tạo nên cơ chế lắng đọng của các hạt cứng và vì thế việc khuấy dung dịch điện phân là rất cần thiết để đẩy các hạt cứng va chạm và gắn vào bề mặt cathode và sau đó tham gia vào lớp mạ

Dung d?ch di?n phân

l?p m? composite t? h?p

Bu?c 1 H?t c? ng trung tính

Hình 1.2 Sơ đồ mô tả cơ chế các hạt cứng tham gia vào lớp mạ

Hạt cứng trung tính

Bước 1

Dung dịch điện phân

Bước 2: Hình thành lớp mạ composite

Theo Guglielmi có một mô hình toán học dựa trên hai bước hấp thụ kế tiếp

- Bước 1: Các hạt trung tính bị kéo riêng rẽ đến Katot và chúng ở trạng thái cân bằng với các hạt ở trạng thái huyền phù cho đến khi bị bao bọc bởi ion

và phân tử dung môi Bước thứ nhất được tính toán dựa trên những đặc tính vật

lệ phần trăm các hạt trong dung dịch điện phân Trong một số trường hợp tỉ lệ hạt có thể lên tới 200 mg/l [8]

Các tính chất của lớp mạ composite Al2O3 (có kích thước micron và nhỏ hơn) trên nền Ni đều có độ cứng tế vi, giới hạn bền, khả năng chống mòn đều được nâng cao là do sự tồn tại của Al2O3 trong Matric Ni Độ cứng tế vi của lớp

mạ có thể tăng tới 2 lần so với mạ Ni thông thường, độ cứng này tỉ lệ thuận với mật độ Al2O3 trong lớp mạ và tỉ lệ nghịch với kích thước của hạt cứng, giới hạn bền và giới hạn bền kéo tăng lên 4 lần, khi tăng mật độ Al2O3 trong lớp mạ khả năng chống mòn của bề mặt được nâng cao Giới hạn chảy của lớp mạ Ni giảm

mạnh khi nhiệt độ tăng đến 2000F trong khi các lớp mạ Ni- Al2O3 giới hạn chảy hầu như không thay đổi đến nhiệt độ 8000F [8,9]

Mạ composite có thể thực hiện bằng phương pháp electroless (mạ không điện) Trong nhiều trường hợp phương pháp này đạt hiệu quả cao trong việc tạo nên lớp mạ đồng đều cùng với những ưu điểm vượt trội trong việc mạ vật liệu dẫn điện và không dẫn điện Tuy nhiên, phương pháp này tiêu tốn nhiều thời gian và sức lực so với mạ điện composite thông thường Hơn nữa, phương pháp electroless không thể tạo được lớp mạ thuần Ni [10]

1.3.2 Ảnh hưởng của các thông số quá trình tới cơ tính của lớp mạ

`Kuo [11] cho thấy thành phần thể tích các hạt Al2O3 trong lớp mạ cùng với độ cứng tế vi giảm khi giảm nồng độ của dung dịch điện phân Khi sử dụng năng lượng siêu âm thành phần thể tích các hạt cứng tăng từ 8,37% lên đến 24,65% Chất hoạt tính đưa vào hệ thống làm thành phần thể tích của hạt cứng trong lớp mạ tăng lên tuy nhiên nhỏ hơn nhiều so với năng lượng siêu âm

Al2O3 phân tán đồng đều trong dung dịch điện phân làm tăng mật độ hạt cứng trong lớp mạ và cơ hội hấp thụ lỏng của các hạt Al2O3 trên điện cực Sự phân tán của các hạt Al2O3 trong bể điện phân Sulfamate-Chloride có hiệu quả hơn khi nồng độ chất điện phân thấp hơn, nên thành phần thể tích các hạt cứng tham gia vào lớp mạ được thúc đẩy khi với mật độ Ion Ni thấp trong phản ứng điện hóa này [8,11] Muller và Ferkel [12] đã nghiên cứu sự phân bố của các hạt

Al2O3 trong lớp mạ composite nền Ni Kết quả cho thấy với đường kính trung bình là 14 nm các hạt Al2O3 phân bố tương đối đồng đều trong lớp mạ Khi giảm kích thước hạt hiện tượng vón cục các hạt cứng trong matrix Ni xảy ra làm giảm

cơ tính của lớp mạ

Xung điện cũng đóng vai trò trong kết quả của việc hình thành lớp mạ composite Nghiên cứu của Steinbach và Ferkel [13] cho thấy các hạt cứng nano nhỏ được giữ lại Katot hiệu quả hơn các hạt lớn do vậy ngoài việc lựa chọn cỡ hạt phải chú ý rằng mạ composite Ni-Al2O3 trong điều kiện PDC làm cho mức

độ vón cục các hạt cứng trong lớp mạ thấp hơn nhiều so với mạ DC Việc lựa chọn xung nhịp bao nhiêu cũng rất quan trọng, Bahrololoom và đồng nghiệp [14] nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số xung trong quá trình mạ composite Ni-

Al2O3 tới độ cứng và khả năng chống mòn của lớp mạ thông qua thay đổi cấu trúc tế vi Với cùng mật độ dòng điện và các điều kiện thí nghiệm khác, tần số xung thấp (10-20 Hz) và chu kỳ công tác (10%-20%) sẽ tạo nên lớp mạ có độ cứng cao hơn Độ cứng sẽ giảm nếu tăng tần số hoặc chu kỳ làm việc của xung Các kết quả nghiên cứu đã chỉ ra rằng mạ điện Ni sử dụng kỹ thuật xung có thể tạo nên lớp mạ có độ xốp thấp và cải thiện được tính chống ăn mòn so với mạ dùng dòng một chiều

Ảnh hưởng của nhiệt độ khác nhau đối với các hệ mạ composite, với hệ Ni-Al2O3, ảnh hưởng của nhiệt độ tới phần trăm các hạt tham gia vào lớp mạ là không đáng kể Tuy nhiên với mạ Ni nên duy trì nhiệt độ ổn định trong khoảng

từ 40 – 450C là tốt nhất

Độ pH > 2 không ảnh hưởng tới sự tham gia của các hạt cứng vào lớp mạ, còn dưới giá trị này thì các hạt cứng tham gia vào lớp mạ Ni-Al2O3 giảm hẳn Kết quả này cũng được khẳng định đối với các hệ khác [15]

Mật độ dòng điện có thể là một thông số được nghiên cứu kỹ càng nhất Thứ nhất, mật độ dòng điện có ảnh hưởng rất ít hoặc gần như không đáng kể đến

số hạt bám vào lớp mạ Thứ hai, sự phụ thuộc của mật độ dòng điện và đường

cong thể hiện thành phần của các hạt bám dính vào lớp mạ được chỉ ra và dự đoán là có một hoặc vài điểm cực đại [8,15]

Khi các hạt trung tính đến bề mặt chi tiết để tham gia vào lớp mạ composite nó phải được dịch chuyển từ nguồn hạt tới Katot Hệ thống khuấy thúc đẩy sự dịch chuyển các hạt và tăng khuấy sẽ làm các hạt cứng chuyển động mạnh hơn do đó sẽ làm các hạt cứng này tham gia vào lớp mạ tăng lên Tuy nhiên, nếu khấy quá nhiều sẽ làm văng các hạt ra khỏi bề mặt chi tiết trước khi chúng được giữ lại Do các hạt Graphit bị vón cục và kết tủa người ta đã dùng một phương pháp khác ngoài phương pháp khuấy để duy trì các hạt lơ lửng trong dung dịch Khi này sự lơ lửng của các hạt trong dung dịch được duy trì bằng các chất hoạt tính bề mặt như Axit tannic (C14H10O9) và Gelatin Các chất hoạt tính

bề mặt thúc đẩy sự ổn định của các hạt lơ lửng nhờ tăng tính thấm ướt của các hạt này bằng cách hấp thụ trên bề mặt của chúng Tính thấm ướt của các hạt vô

cơ không phải là vấn đề chính trong mạ composite nhưng nó tạo nên những ưu điểm phụ nếu như các chất hoạt tính bề mặt tích điện dương được sử dụng Những chất hoạt tính tích điện dương tạo nên một lưới điện tích dương ngăn cản hiện tượng vón cục và hấp dẫn nó về phí Katot [15]

1.4 Kết luận

Qua các nghiên cứu của các tác giả trong và ngoài nước có thể thấy mạ composite đã được thực hiện rộng rãi trên thế giới, đặc biệt là mạ điện composite

Al2O3 trên nền Ni hoàn toàn có thể áp dụng trong điều kiện nghiên cứu ở nước

ta Trong năm 2010 trường ĐHKTCN Thái Nguyên cũng đã bảo vệ thành công một đề tài cấp nhà nước về mạ tổ hợp composite để nâng cao chất lượng làm việc của chi tiết máy Tuy nhiên tác giả nhận thấy việc nghiên cứu khả năng làm

việc của các chi tiết máy được mạ tổ hợp composite Al2O3 trên nền Ni là chưa phổ biến, các công bố ưu điểm về khả năng làm việc của các chi tiết này của các tác giả nước ngoài cũng rất khó được kiểm chứng, hơn nữa khi chi tiết làm việc trong điều kiện ma sát trượt lớn lại có các chất ăn mòn như sút, axit, muối thì rất thiếu các nghiên cứu cụ thể và kiểm chứng rõ ràng

Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng đến khả năng làm việc của chi tiết máy mạ composite trong điều kiện ma sát trượt trong môi trường ăn mòn, tuy nhiên qua các tài liệu đã công bố [10,11] tác giả nhận thấy có 3 yếu tố ảnh hưởng rất lớn tới khả năng làm việc của chi tiết máy là

- Độ bám dính của lớp mạ trên bề mặt chi tiết

- Độ cứng tế vi của lớp mạ

- Mật độ hạt cứng trong lớp mạ

Trong khuôn khổ luận văn này tác giả không có ý định nghiên cứu mức

độ ảnh hưởng rất lớn của các yếu tố này mà mong muốn đóng góp một phần nào

đó trong việc cung cấp những thông tin cần thiết để tạo ra lớp mạ composite

PHẦN 2 – THỰC HIỆN MẠ COMPOSITE Al 2 O 3 -Ni TRÊN MỘT

SỐ CHI TIẾT VÀ PHÂN TÍCH ĐẶC TÍNH LỚP MẠ

2.1 THÍ NGHIỆM

2.1.1 Thiết bị thí nghiệm

Thiết bị mạ composite trên nền Ni bao gồm:

1 Bể chứa dung dịch điện phân (hình 2.1) dung

tích 60 lít, trong quá trình mạ lượng dung dịch

H3BO3 (g/l)

Sodium dodecyl sulfate (g/l)

Hình 2.3

Hình 2.4: Ảnh SEM hạt trung tính Al2O3 sử dụng trong thí nghiệm và thành phần hóa học qua phân tích EDX

2.2 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

*) Trong phần này tác giả tập trung nghiên cứu chế độ mạ Ni-Al 2 O 3 nhằm tạo độ bám dính tốt, độ cứng tế vi và mật độ hạt cứng tối ưu bằng thực nghiệm

Trong quá trình thực hiện đề tài và cũng như tìm hiểu các công trình nghiên cứu trước đó về chất lượng chi tiết mạ composite việc điều khiển chế độ

mạ có thể làm thay đổi hoàn toàn khả năng làm việc của chi tiết máy, nói một cách cụ thể hơn có nghĩa là đề tạo được độ bám dính, độ cứng tế vi, cũng như mật độ hạt tối ưu trong lớp mạ ta phải đưa ra được một bộ thông số về chế độ mạ chính xác Việc này có thể thực hiện được một cách khoa học và chính xác dựa trên phương pháp quy hoạch thực nghiệm, tuy nhiên với điều kiện và trình độ hiện tại của bản thân tác giả cố gắng thực hiện dựa trên thực nghiệm bằng cách thay đổi độc lập từng thông số của chế độ mạ và đưa ra điểm tối ưu của chất lượng chi tiết mạ composite theo thông số đó Ở đây em thực hiện thí nghiệm với

3 yếu tố điều khiển (Factor) là Tốc độ khuấy, Mật độ dòng điện, Nhiệt độ của quá trình mạ

Chế độ 1 : - Thay đổi tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 312 v/p

Nhiệt độ mạ 40C, mật độ dòng điện 5A/ dm2

Chế độ 2 : - Thay đổi mật độ dòng điện: 3A/dm2, 5A/dm2, 7A/dm2

Nhiệt độ mạ 40C, tốc độ khuấy 210 v/p

Chế độ 3 : - Thay đổi nhiệt độ mạ: 35C, 40C, 45C, 50C

Mật độ dòng điện 5A/dm2, tốc độ khuấy 210 v/p

2.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố điều khiển đến độ cứng tế

vi của lớp mạ composite Ni-Al2O3

*) Thực hiện thí nghiệm theo chế độ 1

Thực hiện thí nghiệm theo chế độ mạ 1 trên 3 lần đo, mỗi lần đo thực hiện với 6 đổi tốc độ khuấy khác nhau đồng thời so sánh với mẫu thí nghiệm chỉ mạ

Ni thông thường ta được bảng số liệu sau :

Bảng 2.1: Độ cứng tế vi của lớp mạ Ni-Al2O3, khi thay đổi tốc độ khuấy

từ 140 v/p đến 312 v/p, nhiệt độ mạ 40C, mật độ dòng điện 5A/ dm2

*) Thực hiện thí nghiệm theo chế độ 2

Thực hiện thí nghiệm theo chế độ mạ 2 trên 3 lần đo, mỗi lần đo thực hiện với 3 mật độ dòng điện thí nghiệm khác nhau đồng thời so sánh với mẫu thí nghiệm chỉ mạ Ni thông thường ta được bảng số liệu sau :

Bảng 2.2: Độ cứng tế vi của lớp mạ Ni-Al2O3, khi thay đổi mật độ dòng điện: 3A/dm2, 5A/dm2, 7A/dm2, nhiệt độ mạ 40C, tốc độ khuấy 210 v/p

*) Thực hiện thí nghiệm theo chế độ 3

Thực hiện thí nghiệm theo chế độ mạ 3 trên 3 lần đo, mỗi lần đo thực hiện với 4 nhiệt độ mạ thí nghiệm khác nhau đồng thời so sánh với mẫu thí nghiệm chỉ mạ Ni thông thường ta được bảng số liệu sau :

Bảng 2.3: Độ cứng tế vi của lớp mạ Ni-Al2O3, khi thay đổi nhiệt độ mạ 35C,

40C, 45C, 50C, mật độ dòng điện 5A/dm2, tốc độ khuấy 210 v/p

Từ các kết quả thí nghiệm cho thấy ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến độ cứng tế vi của lớp mạ composite là đáng kể tuy nhiên mức độ ảnh hưởng là khác nhau

Ảnh hưởng của tốc khuấy, với lớp mạ Ni-Al2O3, khi tăng tốc độ khuấy từ

140 v/p độ cứng tăng dần từ HV10=218, đạt cực đại tại tốc độ 245 v/p với HV10=

303 sau đó giảm đến HV10=240 tại tốc độ khuấy 312 v/p (Bảng 2.1)

Ảnh hưởng của mật độ dòng điện, với lớp mạ Ni-Al2O3, khi tăng mật độ dòng điện từ 3A/dm2

đến 7A/dm2 độ cứng tăng từ HV10=206 đạt giá trị cực đại

HV10=273 tại mật độ dòng điện 5A/dm2 sau đó giảm đến giá trị HV10=190 (Bảng 2.2)

Về ảnh hưởng của nhiệt độ, đối với lớp mạ Ni-Al2O3, trong dải nhiệt độ từ

35C đến 50C, độ cứng tế vi đạt giá trị cực đại HV10=383 tại nhiệt độ 45C (Bảng 2.3)

Các kết quả thí nghiệm cho thấy ảnh hưởng của nhiệt độ mạ đến độ cứng

tế vi là lớn nhất, thay đổi nhiệt độ trong khoảng nói trên có thể tăng độ cứng lên 125% đối với lớp mạ Ni-Al2O3 Đối với lớp mạ Ni-Al2O3, ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến độ cứng tế vi lớn hơn của mật độ dòng điện

Độ cứng tế vi của lớp mạ composite tăng lên thể hiện sự tham gia nhiều hơn của các hạt trung tính vào lớp mạ Do độ cứng tế vi của lớp mạ có liên hệ mật thiết với mật độ các hạt trung tính tham gia vào lớp mạ nên có thể sử dụng kết quả đo độ cứng tế vi của lớp mạ để đánh giá mật độ các hạt trung tính tham gia vào lớp mạ Trong một số nghiên cứu trước đây tốc độ khuấy là thông số ảnh hưởng mạnh đến mật độ các hạt trung tính tham gia vào lớp mạ do tác dụng duy trì các hạt trung tính với mật độ cao lơ lửng sát bề mặt của cathode [16,17] Mật

độ dòng điện ít ảnh hưởng tới mật độ các hạt tham gia vào lớp mạ hơn và sau đó

là nhiệt độ, độ pH [8,18] Các kết quả nghiên cứu cho thấy ảnh hưởng của nhiệt

độ tới độ cứng tế vi của lớp mạ là lớn nhất (có thể tăng độ cứng của lớp mạ

Al2O3 lên tới 125%), sau đó đến mật độ dòng điện và nhiệt độ mạ Tuy nhiên ảnh hưởng của các thông số nói trên đến độ cứng tế vi là khác nhau đối với các lớp

mạ composite khác nhau trên nền Ni (mức độ ảnh hưởng của cùng một thông số như mật độ dòng điện có thể chênh lệch tới 34%) Sự khác nhau giữa các kết quả nghiên cứu trước đây về tính chất của lớp mạ composite so với nghiên cứu này

có thể là do sự khác nhau của từng hệ mạ composite cụ thể Ảnh hưởng của độ

pH đến độ cứng tế vi là không đáng kể nên độ pH được giữ bằng hằng số trong nghiên cứu này

*) Nhận xét kết quả

Để tăng khả năng chống mòn của bề mặt tiếp xúc làm việc trong môi trường ăn mòn, tăng độ cứng tế vi của lớp bề mặt là một giải pháp hữu hiệu Thay đổi các thông số của quá trình mạ như tốc độ khuấy, mật độ dòng điện, nhiệt độ mạ dẫn đến những thay đổi đáng kể về độ cứng tế vi của lớp mạ composite Ni-Al2O3 Nhiệt độ có ảnh hưởng lớn nhất đến độ cứng tế vi của lớp

mạ composite (có thể tăng độ cứng đến 125%) sau đó là tốc độ khuấy và mật độ dòng điện (có thể tăng độ cứng đến 86%) Đây là những kết quả có ý nghĩa to lớn trong việc nâng cao khả năng chống mòn của bề mặt tiếp xúc

2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố điều khiển đến mật độ hạt cứng lớp mạ composite Ni-Al 2 O 3

Sự tham gia của các hạt trung tính Al2O3 vào lớp mạ Ni được xác định trên kính hiển vi điện tử quét (scanning electron microscopy) Jeol 5410 LV tại trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội

*) Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ khuấy (Thực hiện thí nghiệm theo chế độ 1)

Tốc độ khuấy là thông số được đặc biệt quan tâm bởi vì đây là thông số có

ảnh hưởng trực tiếp đến mức độ tham gia của các hạt vào lớp mạ Các hạt trung tính cần đến bề mặt của cathode để tham gia vào lớp mạ composite nên phải được dịch chuyển từ nguồn hạt tới cathode Khuấy thúc đẩy sự dịch chuyển các hạt và tăng khuấy sẽ làm cho nhiều hạt cứng tham gia vào lớp mạ Tuy nhiên, tốc

độ khuấy quá cao sẽ giảm các hạt tham gia vào lớp mạ bởi vì các hạt này sẽ bị văng ra khỏi bề mặt cathode trước khi chúng được giữ lại [16, 17]

Có thể thấy rằng mật độ các hạt trung tính Al2O3 tham gia vào lớp mạ Ni trở nên đồng đều hơn khi tăng tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p (hình 2.5) Hiện tượng vón cục thường xảy ra rõ nét ở tốc độ khuấy thấp Đây là hiện tượng các hạt Al2O3 liên kết lại với nhau và tạo thành những mảng cục bộ trong lớp mạ (Hình 2.5a) Tại những nơi xảy ra vón cục của các hạt trung tính độ cứng tế vi giảm rõ rệt

Khi thay đổi tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p mật độ các hạt Al2O3tham gia vào lớp mạ tăng lên rõ rệt, hiện tượng vón cục giảm đi đáng kể Từ Hình 4a và 4b có thể thấy rõ hiện tượng vón cục xảy ra phổ biến ở tốc độ khuấy

140 v/p và 175 v/p Nhiệt độ mạ 40C, mật độ dòng điện 5A/ dm2

Khi tăng tốc độ khuấy đến 175 v/p và 245 v/p hiện tượng này vẫn còn nhưng mức độ giảm đi đáng kể (Hình 2.5c và 2.5d) Khuấy với tốc độ cao là nguyên nhân làm các hạt Al2O3 hạn chế hình thành các mảng lớn trong dung dịch huyền phù

Kết quả phân tích EDX trên Hình 2.6 cho thấy sự tham gia của các hạt

Al2O3 vào trong lớp mạ Ni rất rõ nét Tuy nhiên, trên đồ thị phân tích cũng xuất hiện nguyên tố Fe như một tạp chất bám vào lớp mạ Đây là vấn đề cần khắc phục trong quá trình mạ composite Ni-Al2O3, đó là phải loại triệt để các ion Fe ra khỏi dung dịch điện phân

Kết quả phân tích EDX bề mặt của các lớp mạ sau khi được mài, đánh bóng và tẩm thực khẳng định Al2O3 tham gia vào lớp mạ Ni chỉ ra trên Hình 5 Thành phần hóa học bề mặt chủ yếu là Ni, Al2O3 và một hàm lượng nhỏ Fe

Hình 2.5: Ảnh SEM thể hiện mức độ tham gia của các hạt Al2O3 vào lớp

mạ khi khuấy với tốc độ (a) 140 v/p; (b) 175 v/p; (c) 210 v/p; (d) 245 v/p Nhiệt

độ mạ 40C, mật độ dòng điện 5A/ dm2

Hình 2.6: EDS phân tích bề mặt lớp mạ trên hình (b) và (d) cho thấy Ni,

Al2O3 và Fe

*) Nghiên cứu ảnh hưởng của mật độ dòng điện (Thực hiện thí nghiệm theo chế độ 2)

Ảnh hưởng của mật độ dòng điện đến mật độ các hạt tham gia vào lớp mạ

có thể khác nhau Mật độ dòng điện có ảnh hưởng rất ít hoặc gần như không có ảnh hưởng đến số hạt bám vào lớp mạ [16] Trong nghiên cứu này, mật độ khi tăng mật độ dòng điện từ 5 A/dm2

tới 9 A/dm2 bề mặt của lớp mạ bị rạn nứt và phá hủy nghiêm trọng do hiệu ứng mũi nhọn trong quá trình mạ Ảnh hưởng của nhiệt độ dường như khác nhau đối với các hệ mạ composite Với hệ Ni-Al2O3, ảnh hưởng của nhiệt độ tới phần trăm các hạt tham gia vào lớp mạ là không đáng

kể [16] Nhiệt độ dung dịch trong thí nghiệm được giữ tương đối ổn định tại

40C Các nghiên cứu liên quan đến ảnh hưởng của độ pH cho các kết quả thống nhất, khi độ pH > 2 ảnh hưởng của pH đến mật độ hạt cứng tham gia vào lớp mạ

là không đáng kể, còn ở dưới giá trị này số hạt cứng tham gia vào lớp mạ giảm đối với hệ Ni-Al2O3 [8]

Độ cứng tế vi của lớp mạ hiển nhiên phụ thuộc vào mật độ hạt Al2O3 tham gia và mức độ phân bố đồng đều của hạt trong lớp mạ Ở tốc độ khuấy thấp mức

độ các hạt tham gia và phân bố đồng đều vào lớp mạ hạn chế hơn so với khuấy ở

tốc độ cao Tuy nhiên, ở tốc độ khuấy 140 v/p độ cứng tế vi của lớp mạ chỉ đạt

HV10=218 so với HV10=273ở tốc độ khuấy 175 v/p và 210 v/p và HV10=303 tại tốc độ khuấy 245 v/p điều này được giải thích là do hiện tượng vón cục của các hạt Al2O3 ở tốc độ khuấy thấp làm giảm độ cứng tế vi của lớp mạ [16]

Từ các phân tích trên có thể thấy tốc độ khuấy 245 v/p vừa cho mật độ các hạt trung tính trong lớp mạ cao vừa cho độ cứng tế vi của lớp mạ cao nhất Đây

là tốc độ khuấy nên lựa chọn để tạo thành lớp mạ composite Ni-Al2O3 có khả năng chịu ăn mòn và mòn đồng thời

*) Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ dung dịch điện phân (Thực hiện thí nghiệm theo chế độ 3)

Trong quá trình thay đổi nhiệt độ dung dịch điện phân và phân tích SEM cho thấy ở 4 nhiệt độ khác nhau là 35C, 40C, 45C, 50C trên máy phân tích Bukka như sau:

Hình 2.7 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ

mạ 3 : Mật độ dòng điện 5A/dm2

Tốc độ khuấy 210 v/p Nhiệt độ mạ 350C

Al chiếm 14,5%

O2chiếm 14%

Hình 2.8 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ

mạ 3 : Mật độ dòng điện 5A/dm2

Tốc độ khuấy 210 v/p Nhiệt độ mạ 400C

Al chiếm 14,0%

O2chiếm 12,2%

Hình 2.9 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ

mạ 3 : Mật độ dòng điện 5A/dm2

Tốc độ khuấy 210 v/p Nhiệt độ mạ 450C

Al chiếm 16,0%

O2chiếm 12,2%

Qua thực hiện thí nghiệm với 4 nhiệt độ khác nhau có thể thấy nhiệt độ dung dịch điện phân tuy có làm thay đổi nhưng nói chung ít ảnh hưởng đến sự tham gia của các hạt trung tính vào lớp mạ Tuy nhiên nếu nhiệt độ dung dịch điện phân mà quá cao lên tới trên 500

C như thể hiện trên hình 2.10 thì hiện tượng đen bề mặt sảy ra lúc này lương Oxi tăng vọt trên bề mặt lớp mạ bởi các bọt khí trong quá trình mạ xuất hiện nhiều và không kịp thoát ra khỏi bề mặt lớp

mạ Qua hình 2.8 và 2.9 cũng chỉ ra đây với mạ Ni nên chú ý điều chỉnh nhiệt độ dung dịch điện phân chỉ ở mức độ 400C bời vì ở nhiệt độ này khả năng tham gia vào lớp mạ của Ni là tốt nhất (chiếm tới hơn 70% thành phần lớp mạ)

*) Nhận xét kết quả

Cơ tính của lớp mạ composite phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố trong quá trình mạ điện Tuy nhiên, các thông số về nhiệt độ dung dịch điện phân và độ pH nói chung ít ảnh hưởng đến sự tham gia của các hạt trung tính vào lớp mạ, tuy

Hình 2.10 Ảnh chụp

bề mặt lớp mạ với chế

độ mạ 3 : Mật độ dòng điện 5A/dm2

Tốc độ khuấy 210 v/p Nhiệt độ mạ 450C

Al chiếm 12,0%

O2chiếm 40,2%

nhiên cần chú ý khi mạ composite Ni-Al2O3 nên duy trì nhiệt độ vào khoảng sấp

xỉ 400C và độ pH từ 4 đến 4,2

Mật độ dòng điện có thể là một thông số được khảo sát rộng nhất Ảnh hưởng của mật độ dòng điện đến mật độ các hạt tham gia vào lớp mạ có thể khác nhau Mật độ dòng điện có ảnh hưởng rất ít hoặc gần như không có ảnh hưởng đến số hạt bám vào lớp mạ [16] Trong nghiên cứu này, mật độ khi tăng mật độ dòng điện từ 5 A/dm2

tới 9 A/dm2 bề mặt của lớp mạ bị rạn nứt và phá hủy nghiêm trọng do hiệu ứng mũi nhọn trong quá trình mạ Ảnh hưởng của nhiệt độ dường như khác nhau đối với các hệ mạ composite Nhiệt độ dung dịch trong thí nghiệm được giữ tương đối ổn định tại 40C Các nghiên cứu liên quan đến ảnh hưởng của độ pH cho các kết quả thống nhất, khi độ pH > 2 ảnh hưởng của pH đến mật độ hạt cứng tham gia vào lớp mạ là không đáng kể, còn ở dưới giá trị này số hạt cứng tham gia vào lớp mạ giảm đối với hệ Ni-Al2O3 [8]

Tốc độ khuấy là thông số được đặc biệt quan tâm bởi vì đây là thông số có ảnh hưởng trực tiếp đến mức độ tham gia của các hạt vào lớp mạ Các hạt trung tính cần đến bề mặt của cathode để tham gia vào lớp mạ composite nên phải được dịch chuyển từ nguồn hạt tới cathode Khuấy thúc đẩy sự dịch chuyển các hạt và tăng khuấy sẽ làm cho nhiều hạt cứng tham gia vào lớp mạ Tuy nhiên, tốc

độ khuấy quá cao sẽ giảm các hạt tham gia vào lớp mạ bởi vì các hạt này sẽ bị văng ra khỏi bề mặt cathode trước khi chúng được giữ lại [16, 17]

Khi thay đổi tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p mật độ các hạt Al2O3

tham gia vào lớp mạ tăng lên rõ rệt, hiện tượng vón cục giảm đi đáng kể Từ Hình 4a và 4b có thể thấy rõ hiện tượng vón cục xảy ra phổ biến ở tốc độ khuấy

140 v/p và 175 v/p Khi tăng tốc độ khuấy đến 175 v/p và 245 v/p hiện tượng