Lý do chọn đề tàiHệ thống phân tích kích hoạt neutron của Bộ môn Vật lý Hạt nhân sử dụng nguồn neutron đồng vị Am-Be Kênh neutron nhiệt Kênh nhanh Kênh nhiệt nghiên cứu và phát triển p
Trang 1LOGO ĐẠI HỌC QUỐC GIA- THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP CHUẨN HÓA
k0 INAA TẠI KÊNH NHANH CỦA HỆ PHÂN TÍCH
KÍCH HOẠT VỚI NGUỒN Am–Be
Người hướng dẫn khoa học:
TS HUỲNH TRÚC PHƯƠNG
NGUYỄN THỊ HOÀI THU
Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử, hạt nhân và năng lượng cao
Mã số: 60 44 05
Trang 3Lý do chọn đề tài
Hệ thống phân tích kích hoạt neutron của Bộ môn Vật lý Hạt nhân sử
dụng nguồn neutron đồng vị Am-Be
Kênh neutron nhiệt
Kênh nhanh Kênh nhiệt
nghiên cứu và phát triển phương pháp chuẩn hóa k 0 tại kênh neutron nhiệt của nguồn Am-Be Kênh neutron nhanh: f e α f
cần thiết nghiên cứu phương pháp chuẩn hóa k 0 -INAA tại kênh nhanh của hệ phân tích kích hoạt.
Trang 4I Tổng quan
I.1 Phân tích kích hoạt neutron (Neutron ActIIation Analysis – NAA)
Cho phép xác định định tính và định lượng các nguyên tố.
Khả năng phân tích đồng thời đa nguyên tố.
Độ nhạy đến ppm hoặc ppb.
Không phá mẫu.
Thích hợp trong việc xác định các mức hàm lượng rất thấp trong vật liệu siêu sạch hoặc khi lượng mẫu phân tích rất nhỏ
Trang 5I.2 NGUYÊN LÝ CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON
Trang 6 Nguồn neutron (nguồn ĐV, máy phát/máy gia tốc, lò phản ứng)
Dụng cụ thích hợp để phát hiện/ghi nhận & xử lý phổ gamma
Trang 7S =1-exp(-ti) D = exp(-td) C = [1-exp(-tm)]/(tm)
I.4 PHƯƠNG TRÌNH KÍCH HOẠT
I Tổng quan
p A
th th 0 e e p m
Trang 8I Tổng quan
I.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN HÓA
Chuẩn hóa tuyệt đối Chuẩn hóa tương đối Chuẩn đơn nguyên tố
Trang 9I Tổng quan
I.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN HÓA
Phương pháp chuẩn hóa tuyệt đối
Thông số trường neutron
Thành
phần đo
phổ
Số liệu hạt nhân
Hiệu suất detector
Ảnh hưởng bởi nhiều nguồn sai số do sử dụng một loạt số liệu hạt nhân
Trang 10I Tổng quan
I.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN HÓA
Phương pháp chuẩn hóa tương đối
N / t WS.D.C
Trang 11I Tổng quan
I.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN HÓA
Phương pháp chuẩn đơn nguyên tố
k
N / t W.S.D.C
Trang 12I Tổng quan
I.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN HÓA
Phương pháp chuẩn hóa k0
0,Au
Au
N t w.S.D.C 1 f Q ( )
N t (a) f Q ( ) W.S.D.C
Trang 13II.Thực nghiệm xác định hệ số Q 0 và k 0
Phản ứng hạt nhân
Thời gian chiếu
Thời gian rã
II.1 Lựa chọn các yếu tố cần thiết cho phân tích kích hoạt neutron
Thời gian đo
Trang 14II.2 Hệ phân tích kích hoạt neutron tại Bộ môn VLHN
Cấu hình nguồn neutron Am-Be
Trang 15II.2 Hệ phân tích kích hoạt neutron tại Bộ môn VLHN
Hệ chuyển mẫu MTA-1527 nhờ bơm áp lực
Trang 16II.2 Hệ phân tích kích hoạt neutron tại Bộ môn VLHN
Hệ phổ kế gamma với detector HPGe.
Trang 17(F R 1)
Trang 18N / tA
W.S.D.C
Trang 19II.3 Thực nghiệm xác định hệ số Q0
Chuẩn bị mẫu
Nguyên tố phân tích: Au, Mn, V, Mo, Br
Trang 20Đóng gói mẫu
II.3 Thực nghiệm xác định hệ số Q0
Chuẩn bị mẫu
Trang 21II.3 Thực nghiệm xác định hệ số Q0
Đèn hồng ngoại và cân điện tử
Trang 22II.3 Thực nghiệm xác định hệ số Q0Bảng 2.1 Khối lượng của các mẫu dùng cho thực nghiệm.
Đồng vị
Khối lượng (g)
Sai số (g) Dùng chiếu trần Dùng chiếu bọc
Trang 23Phản ứng quan tâm Ē r Năng lượng phát gamma,
E (keV)
Chu kì bán hủy, T 1./2 (giờ)
Trang 24Diện tích đỉnh N p (số đếm)
Trang 25Đồng vị Năng lượng
E γ (keV)
Hoạt độ riêng (phân rã/giây/gam)
5,5184 1,1463 4,0121 1,1288
5,3241 1,1009 3,8671 1,0859
1,0365 1,0412 1,0375 1,0395
93,9178 83,2039 91,4133 86,7848
Trang 26Đồng vị
Hệ số Q0
Độ sai lệch (%)
Thực nghiệm
Trang 27 Hệ số Q0 của một số đồng vị dựa trên phổ neutron nguồn
Trang 28N / t W.S.D.C G f G Q ( )
N / t G f G Q ( ) W.S.D.C
Trang 30II.4 Thực nghiệm xác định hệ số k0
Hệ số k 0,Au
Độ sai lệch (%)
Trang 31II.4 Thực nghiệm xác định hệ số k0
Nhận xét
Sai số tương đối của hằng số k0,Au được xác định bằng kích hoạt
neutron nguồn đồng vị Am-Be so kết quả thực nghiệm của De Corte và cộng sự nhỏ hơn 15% Trong đó, sai số tương đối của hằng số
k0,Au(51V) là nhỏ nhất (2,5%).
Nguyên nhân:
Hiệu suất detector
Bề dày của mẫu chuẩn không chính xác.
Khi xác định các thông số của nguồn và hệ đo như tỉ số thông lượng f, độ lệch phổ α và đường cong hiệu suất ε cũng gặp
Trang 32III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
Hàm lượng (g/g)
Khối lượng (g)
Hàm lượng (g/g)
Khối lượng (g)
Hàm lượng (g/g)
Trang 33III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Bảng 3.2 : Các số liệu thực nghiệm của mẫu 1.
Mẫu 1
Nguyên tố
Thời gian chiếu t i (s)
Thời gian đo
t m (s)
Thời gian rã
t d (s)
Năng lượng
E γ (keV)
Diện tích đỉnh
N p (số đếm)
55 Mn 81240 7200 2520 846,8 654 ± 11,14%
98 Mo 81240 7200 2520 140,5 422 ± 7,99%
51 V 81240 600 0 1434,1 65 ± 10,66%
81 Br 81240 7200 2520 554,3 789 ± 8,07%
Trang 34III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
Diện tích đỉnh N p (số đếm)
55 Mn 68400 7200
62271
540 10860
846,8 846,8
1292 ± 2,75%
816±6,07%
98 Mo 68400 7200
62271
540 10860
140,5 140,5
7200 62271
540 10860
554,3 776,5 554,3 776,5
828 ± 4,37%
669 ± 4,67%
4551±1,88%
4102±1,78%
Trang 35III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
1200 11940
846,8 846,8
1200 11940
140,5 140,5
7200 81171
1200 11940
554,3 776,5 554,3
Trang 36III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
Trang 37Nguyên
tố
Năng lượng E γ (keV)
Năng lượng
E r (eV)
Chu kỳ bán rã
T 1/2 (h)
Hệ số Q 0 Hệ số
k 0,Au
Hiệu suất, p
Bảng 3.5: Các số liệu thực nghiệm Q0(α), k0,Au, p của nguyên tố phân tích.
III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Trang 38Bảng 3.6: Hàm lượng của các nguyên tố phân tích trong mẫu 1.
III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Trang 39Bảng 3.7: Hàm lượng của các nguyên tố phân tích trong mẫu 2.
III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Trang 40Bảng 3.8: Hàm lượng của các nguyên tố phân tích trong mẫu 3.
III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Trang 41Bảng 3.9: Hàm lượng trung bình và sai số trung bình của nguyên
tố phân tích trong các mẫu.
III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Trang 42Sau khi xác định hàm lượng của các nguyên tố, ta so sánh kết quả này với kết quả hàm lượng lý thuyết Hàm lượng lý thuyết được tính với các số liệu lấy từ kết quả thực nghiệm của De Corte và cộng sự:
Đồng vị Năng lượng
E γ (keV)
Năng lượng
E r (eV)
Bảng 3.10: Các số liệu tham khảo [6]
III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Trang 43Mẫu 1 Hợp chất Nguyên tố
Hàm lượng (%) Sai lệch
(%) (*) Pha chế Thực nghiệm Lý thuyết
Bảng 3.11: Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố trong mẫu 1.
(*) Sai lệch % giữa giá trị thực nghiệm và giá trị pha chế.
III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Trang 44III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
Bảng 3.12: Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố trong mẫu 2
(*) Sai lệch % giữa giá trị thực nghiệm và giá trị pha chế.
Trang 45III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
Bảng 3.13: Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố trong mẫu 3.
(*) Sai lệch % giữa giá trị thực nghiệm và giá trị pha chế.
Trang 46III Áp dụng phương pháp k0-INAA phân tích
hàm lượng một số nguyên tố
Qua kết quả phân tích bằng phương pháp chuẩn hóa k0 ta nhận thấy rằng sự sai lệch
về hàm lượng giữa thực nghiệm và pha chế là khá nhỏ đối với Mn (< 8%) và Br (< 7,5%)
Đối với Mo và V thì có sự sai lệch khá lớn, đối với V lên đến 25% và Mo lên đến 20%
Sở dĩ độ lệch cao là do các nguyên tố có có tiết diện kích hoạt nhỏ dẫn đến số đếm thu được rất nhỏ (đối với V) dẫn đến sai số thống kê lớn, đối với Mo là do sai số trong phép đo hoạt độ tại đỉnh năng lượng 140,5 keV (có sự hiện diện của 99Mo và
Trang 47IV Kết luận và kiến nghị
Kết luận
Xác định được hệ số Q0 của các đồng vị 55Mn, 98Mo, 51V, 81Br
Xác định hệ số k0,Au của các đồng vị 55Mn, 98Mo, 51V, 81Br.
Áp dụng xác định hàm lượng của các nguyên tố 55Mn, 98Mo, 51V, 81Br có trong mẫu hợp chất pha chế.
Phương pháp chuẩn hóa k0-INAA tại kênh nhanh của hệ phân tích kích hoạt neutron với nguồn Am-Be và hệ phổ kế gamma HPGe đã được nghiên cứu và phát triển.
Do phương pháp chuẩn hóa k0 không phụ thuộc vào các thông số của nguồn neutron và hệ đo nên ưu điểm của phương pháp này là có tính linh hoạt khi
Trang 48Kiến nghị
IV Kết luận và kiến nghị
Do thời gian có hạn và các mẫu chuẩn chưa được nhiều nên khóa luận chưa khảo sát sâu, nếu có thời gian thì công việc sau đây sẽ được tiếp tục nghiên cứu để hoàn thiện hơn trong việc:
Xác định được hệ số Q0 có tính đến việc hiệu chỉnh hệ số tự hấp thụ tia gamma, hệ số tự che chắn neutron nhiệt và trên nhiệt bằng thực nghiệm.
Xác định hệ số k0,Au của nguyên tố với nhiều mẫu để kết quả có độ tin cậy cao hơn.
Trang 49NGHIÊN CỨU CÁC PHẢN ỨNG NHIỄU TRONG PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON
Huỳnh Trúc Phương (1), Trịnh Minh Tùng(1), Tôn Nữ Thùy My(1), Nguyễn Thị Hoài Thu(1) (1) Khoa Vật lý-VLKT, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Tp.HCM
Tóm tắt
Trong nghiên cứu này, các công thức thực nghiệm cho việc hiệu chỉnh phản ứng nhiễu sơ cấp đối với phản ứng (n, ) và (n, p) được thiết lập Các thí nghiệm trên hệ phân tích kích hoạt neutron với nguồn Am-Be nhằm kiểm chứng công thức thực nghiệm cũng được nghiên cứu Trong thực nghiệm này, phản ứng 55Mn(n, )56Mn, 56Fe(n, p)56Mn được lựa chọn để đánh giá công thức thực nghiệm Kết quả giữa thực nghiệm và lý thuyết có sự sai lệch 25% – 36% là do có sự sai số lớn trong các dữ liệu hạt nhân đã dùng trong tính toán
Từ khóa: Phản ứng nhiễu sơ cấp (n, ) và (n, p), nguồn Am-Be.
Danh mục công trình
Trang 50Tài liệu tham khảo
TIẾNG VIỆT
[1] Cao Đông Vũ (2009), Nghiên cứu áp dụng chương trình k 0 -IAEA trên lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt, Báo cáo tổng kết đề tài Khoa học Công nghệ cấp Cơ sở, Viện nghiên
cứu Hạt nhân Đà Lạt, tr 18&19
[2] Hồ Mạnh Dũng (2003), Nghiên cứu phát triển phương pháp k– zero trong phân tích
kích hoạt neutron lò phản ứng Hạt nhân cho xác định đa nguyên tố, Luận án Tiến sĩ,
Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên Tp.HCM
[3] Hồ Mạnh Dũng (2007), Phân tích kích hoạt neutron (NAA), Lớp huấn luyện về ứng dụng kỹ thuật hạt nhân trong công nghiệp và môi trường, Đà Lạt, tr 5&6.
[4] Huỳnh Trúc Phương, Mai Văn Nhơn (2007), “Áp dụng phương pháp chuẩn hóa
k0-INAA phân tích hàm lượng nguyên tố Sm và La trong mẫu bụi có tính đến việc hiệu chỉnh
trùng phùng thực”, Tạp chí Phát triển KH&CN, Vol.10, tr.35-39
[5] Huỳnh Trúc Phương, Trần Phong Dũng, Châu Văn Tạo (2009), Giáo trình Các
Trang 51[6] Huỳnh Trúc Phương (2009), Giáo trình Phân tích kích hoạt (lưu hành nội bộ), ĐH
KHTN TP.HCM
[7] Huỳnh Trúc Phương, Mai Văn Nhơn, Văn Thị Thu Trang (2009), “Thực nghiệm
xác định hệ số k 0 của vài đồng vị dựa trên phương pháp k 0 -INAA với nguồn neutron Be”, Tạp chí Phát triển KH&CN.
Am-[8] Huỳnh Trúc Phương (2009), Nghiên cứu và phát triển phương pháp chuẩn hóa k 0
cho vùng tia gamma năng lượng thấp, Luận án tiến sĩ, Đại học Khoa học Tự nhiên
Tp.Hồ Chí Minh, tr 5-18
[9] Huỳnh Trúc Phương (2011), Phát triển phương pháp chuẩn hóa k 0 -INAA trong
phân kích hoạt Neutron cho nguồn Neutron đồng vị Am-Be tại bộ môn Vật Lí Hạt Nhân,
Báo cáo đề tài cấp ĐHQG, ĐH KHTN TP.HCM
[10] Lê Thị Thanh Tuyền (2012), Khảo sát các đặc trưng phổ neutron tại kênh nhanh
Tài liệu tham khảo
Trang 52[11] Lưu Đặng Hoàng Oanh (2013), Nghiên cứu phép phân tích kích hoạt neutron
nhanh và huỳnh quang tia X để phân tích hàm lượng một số nguyên tố trong mẫu địa chất, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Tp.HCM, tr 6-10.
[12] Trần Đức Thiệp (2002), Máy Gia Tốc, Nhà xuất bản Khoa Học và Kỹ Thuật, Hà
Nội, tr.95-107.]
[13] Trương Thị Hồng Loan (2008), Giáo trình các phương pháp thống kê đánh giá số
liệu thực nghiệm – lưu hành nội bộ, ĐH KHTN TP.HCM
[14] Văn Thị Thu Trang (2008), Xác định hằng số k0 trong phương pháp k0 – INAA
bằng kích hoạt neutron nguồn đồng vị Am – Be, Khóa luận tốt nghiệp Đại học, Trường
Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Tp.HCM, tr.4-7
Tài liệu tham khảo
Trang 53TIẾNG ANH
[15] D.C Puerta, A.M.G Figueredo, R.Semmler, R.Semmler, R.Jacimovic (2014),
“k0-INAA of biological matrices at IPEN neutron actIIation analysis laboratory, São
Paulo, using the k0_IAEA software”, Journal of Radioanalytical and Nuclear
Chemistry, 300(2): 637-644 doi:10.1007/s10967-014-3035-z
[16] D.Soete, R.Gijbels, J.Hoste (1972), Neutron ActIIation Analysis, Wiley
Interscience, New York, pp 119-121
[17] F.D Corte, A Simonits (2003), “Recommended nuclear data for use in the k 0
standardization of neutron actIIation analysis”, Atomic Data and Nuclear Data Tables
8, pp 47-67.
[18] L.Alghem, M.Ramdhane, S.Khaled, T.Akhal (2006), Nuclear Instruments and
Methods in Physics Research Section A, Volume 556, Issue 1, p 386-390.
Tài liệu tham khảo
Trang 54[19] R.P.Murrie, J.S.Quinton, R.S.Popelka-Filcoff (2013) “Determination of the f
parameter for k0-neutron actIIation analysis at the Australian 20 MW OPAL research
reactor”, Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 298(1):77-86 DOI:10.1007/
S10967-013-2542-7
[20] Simonits (1976), “Measurements of k0-Value for (n, ) Reactor Neutron ActIIation
Analysis”, Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, Vol.24, pp.31-46.
[21] Huynh T Phuong et al (2012), “Development of k0-INAA standardization method
by neutron actIIation with Am-Be source”, Journal of Radioanalytical and Nuclear
Trang 55Xin chân thành cám ơn sự
quan tâm theo dõi của
Quý Thầy Cô và các bạn!