QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN – CÁC TÁC NHÂN LOẠI BỎ VÀ Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia sau đây gọi tắt là Quy chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về ch
Trang 1CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
QCVN : 2013/BYT
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA
VỀ CHẤT BÔI TRƠN, CÁC TÁC NHÂN LOẠI BỎ VÀ CHỐNG
KẸT CỨNG, TRỢ KHUÔN
National technical regulation on Lubricants, release and anti stick agents,
moulding aids
HÀ NỘI - 2013
Trang 2Lời nói đầu
QCVN: 2013/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc
gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn,
Cục An toàn thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo
Thông tư số ngày tháng năm 2013 của Bộ trưởng Bộ Y
tế
Trang 3QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA
VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN – CÁC TÁC NHÂN LOẠI BỎ VÀ
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu
kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn được sử dụng với mục đích làm chất hỗ trợ chế biến
2 Đối tượng áp dụng
Quy chuẩn này áp dụng đối với:
2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn là chất hỗ trợ chế biến (sau đây gọi tắt
3.2 JECFA monograph 1 - Vol 4 (JECFA monographs 1 - Combined compendium of food additive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006 3.3 Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ
3.4 TS (test solution): Dung dịch thuốc thử
3.5 ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được 3.6 INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm
Trang 4II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU
1 Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các tác nhân loại bỏ và chống
kẹt cứng, trợ khuôn được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau:
1.1 Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Kaolin 1.2 Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Sáp ong 1.3 Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Sáp
carnauba 1.4 Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Tricalci
phosphat 1.5 Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Mono và
diglycerid của các acid béo 1.6 Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Shellac
2 Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA
monograph 1 - Vol 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác nhưng phải có độ chính xác tương đương
3 Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật
có liên quan
Trong quá trình thanh tra, kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm, lấy mẫu được thực hiện theo Thông tư 14/2011/TT-BYT ngày 01/4/2011 của Bộ Y tế về Hướng dẫn chung về lấy mẫu thực phẩm phục vụ thanh tra, kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm
1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo
Hướng dẫn việc công bố hợp quy và công bố phù hợp quy định an toàn thực
Trang 5phẩm được ban hành kèm theo Thông tư số 19/2012/QĐ-BKHCN ngày 09 tháng
11 năm 2012 của Bộ trưởng Bộ Y tế và các quy định của pháp luật
2 Kiểm tra đối với các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn phải thực hiện theo các quy định của pháp luật
IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN
1 Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ
thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn thực phẩm
và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố
2 Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng
các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật
V TỔ CHỨC THỰC HIỆN
1 Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có
liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này
2 Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến
nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này
3 Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định
của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì
áp dụng theo văn bản mới
Trang 6Phụ lục 1 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI KAOLIN
1 Cảm quan Kaolin là chất bột xám hoặc có mầu từ trắng đến vàng-trắng,
chuyển mầu xậm hơn khi làm ẩm Là đất sét tinh khiết chủ yếu gồm có alumina, silic và nước Không tan trong nước, trong cồn, acid loãng và dung dịch kiềm
Mã số C.A.S 1332-58-7
Chức năng Tác nhân chống đóng bánh
Bao gói và bảo quản Bảo quản trong đồ bao gói kín
2 Yêu cầu kỹ thuật
Qui trình
Phân tích Trộn mẫu với 10 mL nước và 5 mL acid sulfuric trong đĩa sứ
và bay hơi tới khi toàn bộ nước được loại bỏ Tiếp tục làm nóng tới khi cô đặc và khí sulfur trioxide trắng bay hơi, sau
đó làm mát và cẩn trọng thêm 20 mL nước Đun sôi trong vài phút và lọc Kết tủa xám silic ở trên filter Thêm ammonium hydroxide 6 N to a portion of the filtrate
Chỉ tiêu chấp nhận Kết tủa trắng, keo hóa Nhôm hydroxyd hình thành, không
tan trong Nhôm hydroxyd 6N
3 Tạp nhiễm
(Tạp nhiễm vô cơ)
3.1 Arsen Thí nghiệm giới hạn Arsen, Phụ lục IIIB
Dung dịch mẫu Chuyển 10,0 g mẫu vào bình 250 ml, và thêm 50 mL acid
hydrocloric 0,5 N Gắn thiết bị ngưng hồi lưu vào bình, làm nóng trong bể hơi trong 30 phút, làm mát và để lắng các chất chưa hòa tan Gạn lớp chất lỏng bề mặt vào bình định mức 100 mL sử dụng giấy lọc Whatman số 3, hay loại tương đương Giữ lại các chất không tan trong cốc mỏ Rửa bã và cốc mỏ với 3 phần 10 mL nước nóng, gạn nước rửa vào bình sử dụng giấy lọc Cuối cùng, rửa giấy lọc với 15 mL nước nóng, làm mát bã lọc xuống nhiệt độ phòng, pha loãng tới vạch định mức với nước và trộn (Chú ý : Giữ phần bã lọc chưa sử dụng để dùng trong thí nghiệm Chì ở dưới đây)
Phân tích Tiến hành như hướng dẫn, sử dụng 10 mL Dung dịch mẫu
Tiêu chí chấp nhận NMT 3 mg/kg
3.2 Chì Thí nghiệm giới hạn Chì, Phụ lục IIIB
Mẫu 10 mL của Dung dịch mẫu chuẩn bị như trong thí nghiệm
đối với Arsen
Trang 7Control 10 µg Chì (10 mL dung dịch Chì chuẩn loãng)
Phân tích Trộn mẫu với 20 mL acid hydrocloric 2,7N trong 15 phút và
lọc Bay hơi 10 ml bã lọc tới khô trong đĩa trừ bì Nung từ từ, làm mát và cân phần bã Tính phần trăm các chất tan trong acid sử dụng công thức:
Kết quả = (2R x 100)/w
R = Khối lượng của phần bã (g)
W = Khối lượng của mẫu (g)
Tiêu chí chấp nhận NMT 2,0%
6.2 Carbonat
Phân tích Trộn mẫu với 10 mL nước, làm mát và giữ mát hỗn hợp
trong khi thêm 5 mL acid sulfuric
Tiêu chí chấp nhận Không xuất hiện hiện tượng sủi bọt trong quá trình thêm acid
6.3 Giảm khối lượng khi nung
Phân tích Nung mẫu trong cốc nung trừ bì tại 575o ± 25o tới khối
lượng không đổi Làm mát và cân Tiêu chí chấp nhận NMT 15,0%
6.4 Sắt
Phân tích Trộn mẫu với 10 mL nước trong chí tử và thêm 500 mg natri
salicylat Tiêu chí chấp nhận Chỉ xuất hiện mầu đỏ nhạt
6.5 Sulfide
Phân tích Đưa mẫu vào 25 mL nước trong bình định mức 250 mL Sau
đó thêm 15 mL acid hydrocloric 2,7N và che/phủ/đậy bình với giấy lọc được làm ẩm với chì acetat (TS) Đun sôi trong vài phút
Tiêu chí chấp nhận Giấy lọc không xuất hiện mầu nâu
Trang 9Phụ lục 2 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI SÁP ONG
1 Tên khác, chỉ số Beeswax
INS 901
2 Định nghĩa Sáp ong được lấy từ tổ ong mật (họ Apidae, ví dụ Apis
mellifera L) sau khi đã rút hết hoặc ly tâm hết mật ong Tổ
ong được làm chảy với nước nóng, hơi nước hoặc phơi dưới ánh mặt trời, sau đó sản phẩm đã tan chảy được lọc và đóng thành bánh sáp ong vàng Sáp ong trắng thu được bằng cách tẩy trắng sáp ong vàng dùng các chất oxy hóa như hydro peroxyd, acid sulfuric, hay ánh sáng mặt trời Sáp ong là một hỗn hợp các ester của các acid béo và cồn béo, các hydrocarbon và acid béo tự do, và có một phần nhỏ các cồn béo tự do
Mã số C.A.S 8006-40-4 (sáp ong vàng)
8012-89-3 (sáp ong trắng)
3 Cảm quan Sáp ong vàng: chất rắn màu vàng hoặc nâu sáng, khi lạnh
thì dễ vỡ, khi vỡ tạo thành miếng mờ đục, dạng hạt, không
có dạng tinh thể, ở nhiệt độ khoảng 35°C trở nên mềm dẻo
Có mùi đặc trưng của mật ong
Sáp ong trắng: chất rắn màu trắng hay màu trắng ngà (lớp mỏng thường trong mờ), có mùi nhẹ đặc trưng của mật ong
4 Chức năng Chất làm bóng, chất giải phóng, chất ổn định, chất tạo kết
cấu cho kẹo cao su, chất mang cho phụ gia thực phẩm (bao gồm mang hương và mang màu), chất làm đục
5 Yêu cầu kỹ thuật
Đạt yêu cầu (xem mô tả trong phần phương pháp thử)
Chất béo, sáp Nhật Đạt yêu cầu (xem mô tả trong phần phương pháp thử)
Trang 10Chỉ số peroxyd Cân chính xác 5 g mẫu vào bình nón 200 mL Thêm 30 mL
dung dịch cloroform và acid acetic (TT) 2:3 và đậy nút bình nón Làm nóng mẫu trong nước ấm và xoáy tròn để hòa tan mẫu Để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm 0,5 mL dung dịch kali iodid bão hòa Đậy bình nón bằng nút và lắc mạnh trong
60 ± 5 giây Thêm 30 mL nước và chuẩn độ ngay bằng dung dịch natri thiosulfat dùng chỉ thị hồ tinh bột (TT) Tiến hành thêm trên một mẫu trắng
Chỉ số peroxyd =
m
1000 N
) b a
Trong đó:
a = số mL natri thiosulfat dùng cho mẫu thử
b = số mL natri thiosulfat dùng cho mẫu trắng
N = nồng độ đương lượng của natri thiosulfat
m = khối lượng mẫu (g)
Sáp carnauba Cân khoảng 100 mg mẫu thử vào một ống nghiệm, thêm 20
mL n-butanol Nhúng ống nghiệm vào chậu nước đang sôi,
lắc hỗn hợp nhẹ nhàng đến khi mẫu thử hòa tan hoàn toàn Chuyển mẫu trong ống nghiệm vào một cốc có mỏ chứa nước
ở 60°C, và để yên cho nước nguội xuống nhiệt độ phòng Một khối xốp các tinh thể mịn giống hình kim tạo thành, tách khỏi lớp dung dịch mẹ trong suốt Dưới kính hiển vi, các tinh thể xốp hình kim hoặc các búi hình sao, không có khối vô định hình, chứng tỏ không có sáp carnauba
Ceresin, parafin và một
số loại sáp khác
Cân 3,0 g mẫu vào một bình cầu đáy tròn 100 mL, thêm 30
mL dung dịch kali hydroxyd 4% (kl/tt) trong ethanol không chứa aldehyd và đun nhẹ dưới ống sinh hàn hồi lưu trong 2 giờ Tháo bỏ ống sinh hàn, nhúng ngay vào đó một nhiệt kế Ngâm bình vào chậu nước 80°C và để cho nguội, liên tục lắc xoáy tròn bình Không được có kết tủa trước khi nhiệt độ đạt đến 65°C, mặc dù dung dịch có thể trắng đục
Trang 11hydrocloric Không có kết tủa tạo thành
Glycerin và các polyol
khác
Cho 0,20 g mẫu vào một bình cầu đáy tròn, thêm 10 mL dung dịch kali hydroxyd trong ethanol (TT), nối sinh hàn hồi lưu và đun trong một bình cách thủy trong 30 phút Thêm 50 mL acid sulfuric loãng (TT), để nguội và lọc Rửa bình và phễu lọc bằng acid sulfuric loãng (TT) Gộp dịch chiết và dịch rửa, pha loãng thành 100,0 mL acid sulfuric loãng (TT) Lấy 1,0 mL dung dịch vào một ống nghiệm, thêm 0,5 mL dung dịch natri periodat 1,07% (kl/tt) trong nước, lắc đều và để yên trong 5 phút Thêm 1,0 mL dung dịch fuchsin đã làm mất màu (xem ở dưới), lắc đều Kết tủa phải tan hết Đặt ống vào một cốc có
mỏ chứa nước ở 40°C Để nguội, quan sát trong khoảng 10 –
15 phút Nếu dung dịch chuyển thành màu tím xanh, màu phải không được đậm hơn màu dung dịch chuẩn pha đồng thời theo cách tương tự nhưng dùng 1,0 mL dung dịch glycerin 0,001% (kl/tt) trong acid sulfuric loãng (TT)
Dung dịch fuchsin được khử màu Hòa tan 0,1 g fuchsin dạng base trong 60 mL nước Thêm dung dịch gồm 1 g natri sulfit khan (tinh khiết thuốc thử) trong
10 mL nước Thêm từ từ 2 mL acid hydrocloric, vừa thêm vừa lắc liên tục Thêm nước đến đủ 100 mL Để yên, tránh ánh sáng trong vòng ít nhất 12 giờ, loại màu bằng than hoạt tính
và lọc Nếu dung dịch trở nên đục, lọc trước khi dùng Nếu sau khi để yên, dung dịch chuyển sang màu tím, loại màu lần nữa bằng than hoạt tính Bảo quản tránh ánh sáng
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ
Trang 12Phụ lục 3 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI SÁP CARNAUBA
1 Tên khác, chỉ số INS 903
ADI = 0-7 mg/kg
2 Định nghĩa Sáp tinh luyện thu được từ lá của cây cọ nhiệt đới Brazil
Copernicia cerifera (Arruda) Mart [syn C purnifera (Muell.)];
là hỗn hợp của một số hợp chất hoias học, chủ yếu là các ester, ví dụ như:
- Các ester mạch thẳng (Ester giữa các acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến C28 và các rượu mạch thẳng
có mạch carbon chẵn từ C30 đến C34)
- Các ester alpha-hydroxy (Ester giữa các hydroxyl acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C22 đến C28, các acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến C28, và các rượu đơn chức mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến
C34 và rượu diol mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24đến C34 )
- Các Diester cinnamic aliphatic (Ester giữa acid p-methoxy cinnamic và các rượu diol mạch thẳng có mạch carbon chẵn
từ C24 đến C34 )
Ngoài ra chế phẩm cũng chứa các acid tự do (các acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C22 đến C28), các rượu tự do (các rượu mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C30 đến C34), các hydrocarbon (mạch thẳng có mạch carbon lẻ từ C27 đến
Trang 13đi giá trị chỉ số acid
Trang 14Tro sulfat Không được quá 0,25 % (kl/kl)
Tro sulfat Cân 2 g mẫu thử vào một chén sứ hoặc đĩa platin đã xác
định trọng lượng bì, đun trên lửa đến khi hơi bay ra không còn mùi hăng Nung theo hướng dẫn tại huyên luận xác định tro sulfat, phương pháp I - JECFA monograph 1 - Vol.4)
Các chất không xà
phòng hóa
Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình dung tích
250 ml thêm vào cốc dung dịch gồm 2g kali hydroxyd trong
40 ml ethanol, đun hồi lưu (sôi nhẹ) trong khoảng 1 giờ hoặc đến khi quá trình xà phòng hóa xảy ra hoàn toàn Sau khi kết thúc đun hồi lưu, chuyển hỗn hợp trong bình và một phễu chiết có nút thủy tinh dài khoảng 30 cm, đường kinh 3,5 cm
và có chia vạch thể tích (ở 40,80 và 130 ml) Tráng bình cất bằng cồn, gộp dịch tráng vào phễu chiết, sao cho đủ 40 ml; tiếp tục tráng bình bằng nước cất nóng, nước cất lạnh, gộp dịch tráng vào phễu chiết sao cho đạt khoảng 80 ml; cuối cùng tráng bình cất bằng vài ml ether dầu hỏa, gộp dịch tráng vào phễu chiết, làm mát phễu chiết và dịch trong phễu
về nhiệt độ phòng, thêm 50 ml ether dầu hỏa Đậy nút phễu chiết và lắc đều trong ít nhất 1 phút, để tách lớp hỗn hợp đến khi hỗn hợp trong phễu chiết tách thành 2 lớp, trong Gạn lấy lớp ether phía trên vào phễu chiết 500 ml (chú ý không để lẫn lớp dịch phía dưới) Lặp lại 6 lần quá trình chiết như trên với lớp dịch nước, mỗi lần với 50 ml ether dầu hỏa, gộp các dịch chiết ether dầu hỏa vào phễu chiết 500 ml Rửa dịch chiết ether dầu hỏa trong phễu chiết 500 ml nhiều lần, mỗi lần với 25 ml ethanol 10%, lắc đều, rửa cho đến khi dịch rửa cồn trung tính với phenolphtalein, loại bỏ dịch rửa cồn Cho dịch ether dầu hỏa đã rửa vào cốc đã xác định trọng lượng bì, rửa phễu chiết bằng 10 ml ether, gộp dịch rửa này vào cốc đựng dịch ether dầu hỏa Cho bay hơi hỗn hợp trong cốc đến khô trên hơi nước của bể cách thủy Sấy khô cặn đến khối lượng không đổi tại 75oC đến 80oC trong chân không không quá 200 mmHg hoặc tại 100oC trong 30 phút Để nguội trong trong bình hút ẩm, cân khối lượng cặn còn lại (các chất không xà phòng hóa)
Hòa tan cặn trong 50 ml ethanol trung tính ấm và chuẩn độ với natri hydroxyd 0,02N, sử dụng chỉ thị là phenolphtalein Mỗi ml natri hydroxyd 0,02N tương đương với 5,659 mg acid béo, tính theo acid oleic
Hiệu chỉnh kết quả: Lấy khối lượng cặn thu được trừ đi khối lượng acid béo thu được khối lượng chính xác các chất không xà phòng hóa trong mẫu thử