Giáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơ

Giáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơvGiáo trình thực hành chuyên ngành hữu cơ

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH

CHUYÊN NGÀNH HỮU CƠ

HỆ CAO ĐẲNG

Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004

MỤC LỤC

MỤ C LỤ C - 2

MÔ N HỌ C: THƯ Ï C HÀNH CHUYÊ N NGÀNH HƯ ÕU CƠ - 4

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM - 6

PHẦN 1: HƯ ƠNG LIỆU MỸ PHẨ M - 7

BÀI 1: TỔ NG HỢ P TREFOL - 7

BÀI 2: TỔ NG HỢ P HƯ ƠNG HOA THƯ ỜNG XUÂ N ĐẮ NG - 11

BÀI 3: TỔ NG HỢ P HƯ ƠNG XUA CÔ N TRÙNG TRONG NHÀ - 14

PHẦN 2: PHẨ M MÀU VÀ PIGMENT - 17

BÀI 1: TỔ NG HỢ P MÀU PARARED - 18

BÀI 2: TỔ NG HỢ P MÀU SUN SET YELLOW - 20

BÀI 3: TỔ NG HỢ P PIGMENT LỤ C MALACHIT - 21

PHẦN 3: KỸ THUẬT NHUỘM - 23

BÀI 1: NHUỘM VẢI COTTON 100% BẰ NG PHẨ M HOẠ T TÍNH - 23

BÀI 2: NGHIÊ N CƯ ÙU KỸ THUẬT NHUỘM VẢI COTTON 100% - 28

BÀI 3: ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN MÀU CỦA VẬT LIỆU NHUỘM - 32

BÀI 4: ĐÁNH GIÁ ĐỘ CO, ĐỘ NHÀU VÀ KHẢ NĂNG HẤ P PHỤ CỦA VẢI 100 % CELLULOZE - 36

BÀI 5: TỔ NG HỢ P XƠ CELLULOSE MONO ACETATE VÀ DI ACETATE - 41

BÀI 6: THƯ Ï C HÀNH KỸ THUẬT IN HOA TRÊ N SẢN PHẨ M DỆT - 44

PHẦN 4: SẢN PHẨ M CHĂM SÓC CÁ NHÂ N - 48

BÀI 1: NƯ ỚC RƯ ÛA CHÉN - 48

BÀI 2: MỸ PHẨ M CHO TÓC - 51

BÀI 3: KEM GIẶ T ĐA NĂNG - 55

PHẦN 5: PHƯ ƠNG PHÁP PHÂ N LẬP - 58

BÀI 1: PHÂ N LẬP VÀ TÁCH HỢ P CHẤ T HƯ ÕU CƠ - 58

PHẦN 6: POLIMER - CAO SU - 65

BÀI 1: TỔ NG HỢ P NHƯ Ï A POLI ESTER KHÔ NG NO - 65

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯ Ợ NG CHẤ T BAY HƠI TRONG CAO SU CỐ M (SVR) - 71

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯ Ợ NG TRO TRONG CAO SU CỐ M (SVR) - 74

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯ Ợ NG CHẤ T BẨ N TRONG CAO SU CỐ M (SVR) - 77

BÀI 5: XÁC ĐỊNH TỔ NG HÀM LƯ Ợ NG CHẤ T RẮ N TRONG LATEX (TSC) - 82

BÀI 6: GIA CÔ NG SẢN PHẨ M NHƯ Ï A COMPOSITE - 86

BÀI 7: SẢN XUẤ T NỆM XỐ P TƯ Ø CAO SU LATEX - 90

PHẦN 7: CÔ NG NGHỆ GIẤ Y - 93

BÀI 1: CHUẨ N BỊ BỘT CHO XEO GIẤ Y TƯ Ø BỘT GIẤ Y CÓ SẴN VÀ XEO GIẤ Y - 93

BÀI 2: CHUẨ N BỊ BỘT GIẤ Y VÀ HÌNH THÀNH TỜ GIẤ Y TƯ ØGIẤ Y PHẾ LIỆU - 96

BÀI 3: QUY TRÌNH KIỂ M TRA CHẤ T LƯ Ợ NG GIẤ Y - 99

BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤ M DẦU VÀ ĐỘ TRO CỦA GIẤ Y - 104

TÀI LIỆU THAM KHẢO - 107

LỜI NÓI ĐẦU

Quyển sách thí nghiệm chuyên ngành hư õu cơ do tập thể giảng viên của bộ mônHoá hư õu cơ biên soạn dư ïa theo chư ơng trình đào tạo đư ợc đổi mới tư ø năm học 2004 -

2005 Ư ùng dụng thư ïc hành các kiến thư ùc chuyên ngành hư õu cơ là quan điểm chủ đạocủa tập sách này

Một số bài đư ợc biên soạn dư ïa trên các tài liệu đã công bố, phần lớn như õng bàicòn lại đư ợc chúng tôi biên soạn dư ïa vào lý thuyết đã đư ợc học kết hợp với thư ïc tế tạicác nhà máy liên quan đến lĩnh vư ïc hoá hư õu cơ

Nội dung của giáo trình và thành phần giảng viên biên soạn như sau:

Nội dung Giảng viên biên soạn

1 Hư ơng liệu ThS Trần Hư õu Hải

2 Mỹ phẩm ThS Trần Hư õu Hải

3 Kỹ thuật nhuộm ThS Trần Hư õu Hải

4 Kỹ thuật nhuộm-in hoa trên sản phẩm

5 Công nghệ giấy và bột giấy KS Hồ Thanh Anh Tuấn

6 Công nghệ cao su ThS Nguyễn Quang Khuyến

7 Nệm xốp ThS Huỳnh Thị Việt Hà

Mặc dầu có sư ï chuẩn bị kỹ trong khi biên soạn, song giáo trình này chắc chắn cònnhiều hạn chế Chúng tôi rất mong nhận đư ợc các ý kiến, đóng góp xây dư ïng của quýđọc giả để lần tái bản sau đạt chất lư ợng cao hơn

Thay mặt Ban biên soạn ThS Trần Hư õu Hải

MÔN HỌC: THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HỮU CƠ

1 Mã môn học: 047HO230

2 Số đơn vị học trình: 4

3 Trình độ thuộc khối kiến thức: chuyên ngành.

4 Phân bố thời gian: 100% thư ïc hành

5 Điều kiện tiên quyết: Học trong giai đoạn chuyên ngành, sau các môn cơ sở ngành và chuyên ngành.

6 Tóm tắt nội dung: Giúp cho sinh viên có cơ sở lý thuyết và thư ïc nghiệm của các

quá trình tổ hợp hư ơng, qui trình tạo các sản phẩm mỹ phẩm, chất tẩy rư ûa, polime,nhuộm, cao su… phổ biến, khảo sát sư ï ảnh hư ởng của các thông số vật lý, hóa họccủa nguyên liệu cũng như quá trình gia công tạo sản phẩm, khả năng thiết kế mộtđơn công nghệ sản phẩm

7 Nhiệm vụ của học sinh: Tham dư ï và nộp báo cáo đầy đủ Thi và kiểm tra theo qui

chế 04/ 1999 / QĐ-BGD

8 Tài liệu học tập: Giáo trình thư ïc hành và các tài liệu tham khảo có liên quan.

9 Tài liệu tham khảo:

[1] Rene cerbelaud, Hư ơng liệu trong mỹ phẩm và thư ïc phẩm - NXB KHKT –1992

[2] K.S Cao Nam Quí, Công nghệ sản xuất hư ơng phẩm, mỹ phẩm, NXBTPHCM - 1994

[3] J.B.Wilkinson, Harry’s Cosmeticology seventh edition - NXB LongmanScientific

[4] Bộ môn hóa hư õu cơ, Thư ïc hành hóa hư õu cơ, Đại học Bách khoa TP HCM –1994

10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:

- Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học

- Có tính chủ động và thái độ ngiêm túc trong học tập

11 Thang điểm: 10/10.

12 Mục tiêu của môn học: làm cơ sở ban đầu cho sinh viên khi tiếp cận với các lĩnh

vư ïc ư ùng dụng trong chuyên ngành đã đư ợc đào tạo

13 Nội dung chi tiết môn học:

Nội dung Số tiết Thư ïc

hànhChư ơng 1 : Hư ơng liệu mỹ phẩm 5 5Chư ơng 2 : Phẩm mầu và pigment 10 10

Chư ơng 4 : Sản phẩm chăm sóc cá nhân và gia đình 5 5Chư ơng 5 : Phư ơng pháp phân lập 5 5

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM

1 Phải đến phòng thí nghiệm đúng ngày, giờ quy định

2 Để túi xách đúng nơi quy định, chỉ để tập ghi chép tại bàn thí nghiệm

3 Làm việc trật tư ï, nghiêm túc, cẩn thận, không đùa giỡn gây mất trật tư ï

4 Nếu làm hư , vỡ dụng cụ do cẩu thả, không đúng kỹ thuật thì phải bồi thư ờng

5 Không hút thuốc, ăn uống trong phòng thí nghiệm

6 Không tiếp khách trong phòng thí nghiệm

7 Không đư ợc tư ï ý rời khỏi phòng thí nghệm trong khi đang thư ïc hành mà không

đư ợc phép của giáo viên hư ớng dẫn

8 Không tư ï ý làm như õng thí nghiệm không có trong bài

9 Không di dời các chai hóa chất tư ø bài này sang bài khác

10 Trư ớc khi ra về phải rư ûa sạch dụng cụ, sắp xếp lại hóa chất, làm vệ sinh tại chỗlàm thí nghiệm, khóa điện, nư ớc xong, bàn giao tất cả cho giáo viên hư ớng dẫntrư ớc khi ra về

11 Mỗi tổ làm xong thí nghiệm phải trình bày bảng số liệu sau khi thí nghiệm chogiáo viên hư ớng dẫn kểm tra và ký tên xác nhận vào bảng số liệu

12 Không hút hóa chất bằng miệng

13 Lấy hóa chất xong phải đậy ngay nút chai lại và trả về vị trí ban đầu

14 Không mồi lư ûa đèn cồn bằng một đèn cồn đang cháy khác

15 Không để hóa chất chạm vào mắt, da, quần áo,

16 Không cho nư ớc vào axit đậm đặc

17 Phải mặc áo blouse khi vào phòng thí nghiệm

Sinh viên phải có trách nhiệm đọc kỹ và tuân thủ các quy định trên, nếu vi phạmsẽ bị đình chỉ thí nghiệm Phòng thí nghiệm sẽ không chịu trách nhiệm về như õng tai nạnxảy ra do sinh viên không tuân thủ các quy định về an toàn nêu trên

PHẦN 1 HƯƠNG LIỆU MỸ PHẨM

BÀI 1: TỔNG HỢP TREFOL (Izo Amyl Ester Salicilate – hương phong lan và cỏ ba lá)

Nếu phản ư ùng Ester hoá giư õa an col và rư ợu không có xúc tác là phản ư ùng thuậnnghịch Nếu thêm xúc tác vào khoảng 3- 5 % H2SO4 đậm đặcrất chậm, phản ư ùng đạt trạngthái cân bằng chỉ sau vài giờ

Lúc này cơ chế phản ư ùng xẩy ra như sau:

H2SO4 H+ + HSO

-4

Vậy khi có xúc tác H+ thì điện tích dư ơng của Cacbon đư ợc tăng cư ờng, nên giúp cho

Oxy của ancol dễ dàng tấn công vào:

Để tăng hiệu suất cho quá trình có thể dùng các biện pháp sau:

R CO

CR

-R CO

O R `

O R `C

+

- H+

- Tách nư ớc ra khỏi hỗn hợp phản ư ùng bằng phư ơng pháp chư ng cất hoặc hấpthu.

- Tách Ester ra khỏi hỗn hợp phản ư ùng bằng phư ơng pháp chư ng cất

- Dùng dư tác chất phản ư ùng

- Dùng tác nhân ester hoá mạnh hơn axit tư ơng ư ùng là anhydric axit

- Đun cách thuỷ hỗn hợp

II. TÍNH CHẤT HOÁ LÝ CỦA SẢN PHẨM

Sản phẩm là chất lỏng không màu, có mùi thơm hoa phong lan, cỏ ba lá Không tan

trong nư ớc, tan tốt trong cồn ester … sản phẩm có độ ổn định mùi cao, bền hoá học, dùng

phổ biến để phối hư ơng cho dầu gội, xà phòng tắm, chất tẩy rư õa dạng lỏng…

Nhiệt độ sôi: 276 – 277oC / ở 760 mmHg, 151 – 152oC / ở 15 mmHg

Izo Amylic có nhiệt độ sôi: 131oC

Lấy một giọt sản phẩm cho vào dung dịch Fe3+ loãng để thư û vết axit Salicilic cònlẫn trong sản phẩm

Lấy 0.5 ml sản phẩm hoà vào 10 ml cồn 96o, nhận xét màu, mùi của hỗn hợp thu

đư ợc

III. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

Dụng cụ:

- Bình cầu đáy tròn

- Sinh hàn hồi lư u ( xoắn)

5g

- Izo Amylic

- Na2CO3 khan 54 ml.5 g

IV. CÁCH TẾN HÀNH

Cho lư ợng axit Salicilic vào bình cầu (bình phải làm sạch bằng cách tráng cồn, đểkhô), lắp vào hệ thống như hình vẽ Cho lư ợng axit H2SO4 đậm đặc vào tư ø sinh hàn, tiếp

tục cho ancol Izo Amylic vào tư ø sinh hàn (cho vài viên đá bọt) Đun sôi trong một giờ (sôi nhẹ) Để nguội hỗn hợp đến nhiệt độ phòng, cho vào phễu chiết có chư ùa sẳn 10ml

nư ớc cất, tách bỏ phần nư ớc, tiếp tục rư õa bằng dung dịch Na2CO3 5% đến khi có phản

ư ùng kiềm trên giấy đo pH (mỗi lần khoảng 10 ml), cuối cùng rư õa lại bằng nư ớc cất Chiết phần dầu vào erlen có chư ùa 5 g MgSO4 khan, lắc nhẹ,gạn sản phẩm vào bình cầu, lắp sinh hàn hồi lư u không khí theo hình vẽ, đun sôi trên lư ới amiăng (sôi nhẹ) khoảng 30 phút (có cho vài viên đá bọt)

Để nguội, đư a sản phẩm vào bìmh chư ng Claisen, cho đá bọt, lắp sinh hàn không khí, đun sôi trên lư ới amiăng thu phân đoạn sản phẩm có nhiệt độ sôi tư ø: 270 oC – 280

oC Đong thể tích sản phẩm thu đư ợc, bảo quả trong lọ kín tối màu

Hiệu suất của quá trình đạt khoảng 80 %

V. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

:

-:

:

-

: -1. Vì sao khi làm khan cần phải dùng MgSO4?

-2. Vai trò của việc dùng sinh hàn không khí trong bài thí nghiệm?

-3. Trong phản ư ùng ester hoá thư ờng phải dùng xúc tác có proton, hãy giải thích rõ vì sao ?

-Sơ đồ đun hoàn lư u cho

phản ư ùng và đun hoàn lư u

không khí để loại rư ợu

Cách xếp giấy lọc

Sơ đồ chiết sản phẩm

Sơ đồ chư ng cất với sinh hàn không khí

BÀI 2: TỔNG HỢP HƯƠNG HOA THƯỜNG XUÂN ĐẮNG

(Metyl Salicilate)

II. LÝ THUYẾT PHẢN ỨNG ESTER HOÁ

Xem bài Tổng hợp hư ơng phong lan và cỏ ba lá

I. TÍNH CHẤT HOÁ LÝ CỦA SẢN PHẪM

Phản ứng:

OH

COOH+ CH3OH

OH

COOCH3+ H2O

Sản phẩm là chất lỏng không màu, có mùi thơm hoa thư ờng xuân đắng, mùi tinh dầu

nóng.Không tan trong nư ớc, tan tốt trong cồn ester … sản phẩm có độ ổn định mùi cao,

bền hoá học, mùi bốc cao, dùng phổ biến để phối hư ơng cho nư ớc hoa nam, hư ơng lài,có tính chất làm giãn mạch máu, dùng trong xoa bóp cơ thể …

Hiệu suất của quá trình đạt khoảng 85 %

Nhiệt độ sôi: 220 – 226oC / ở 760 mmHg

Izo Amylic có nhiệt độ sôi: 64.7oC

Lấy một giọt sản phẩm cho vào dung dịch Fe3+ loãng để thư û vết axit Salicilic còn lẫntrong sản phẩm

Lấy 0.5 ml sản phẩm hoà vào 10 ml cồn 96o, nhận xét màu, mùi của hỗn hợp thu đư ợc

II. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

III. Dụng cụ:

- Bình cầu đáy tròn 250 ml

- Sinh hàn hồi lư u (xoắn)

III. CÁCH TiẾN HÀNH

Cho lư ợng axit Salicilic vào bình cầu (bình phải làm sạch bằng cách tráng cồn, để khô), lắp vào hệ thống như hình vẽ Cho lư ợng axit H2SO4 đậm đặc vào tư ø sinh hàn, tiếp tục cho Metylic vào tư ø sinh hàn (cho vài viên đá bọt) Đun sôi trong một giờ (sôi nhẹ) Để nguội hỗn hợp đến nhiệt độ phòng, cho vào phễu chiết có chư ùa sẳn 10ml nư ớc cất, tách bỏ phần nư ớc, tiếp tục rư õa bằng dung dịch Na2CO3 5% đến khi có phản ư ùng kiềm trên giấy đo pH (mỗi lần khoảng 10 ml), cuối cùng rư õa lại bằng nư ớc cất

Chiết phần dầu vào erlen có chư ùa 5 g MgSO4 khan, lắc nhẹ, gạn sản phẩm vào bình cầu, lắp sinh hàn hồi lư u không khí theo hình vẽ, đun sôi trên lư ới amiăng (sôi nhẹ) khoảng 30 phút (có cho vài viên đá bọt)

Để nguội, đư a sản phẩm vào bìmh chư ng Claisen, cho đá bọt, lắp sinh hàn không khí, đun sôi trên lư ới amiăng thu phân đoạn sản phẩm có nhiệt độ sôi tư ø t = 220 oC –

226oC

Đong thể tích sản phẩm thu đư ợc, bảo quả trong lọ kín, tối màu

IV. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

:

-:

:

:

-1. Vì sao khi đun sôi cần cho đá bọt vào?

-2. Vai trò của việc dùng sinh hàn không khí trong bài thí nghiệm?

-3. Trong phản ư ùng ester hoá với tác nhân là metylic thì dễ xẩy ra hơn với các ancol mạch cao hơn hay không, giải thích rõ vì sao?

-4. Nêu lên vai trò của các hợp chất ester trong việc phối hư ơng

-BÀI 3: TỔNG HỢP HƯƠNG XUA CÔN TRÙNG TRONG NHÀ

I. LÝ THUYẾT

Việc sư û dụng các chất có hoạt tính sinh học trong thiên nhiên đang là xu hư ớng của cácloại sản phẩm mỹ phẩm hiện nay Hầu hết chúng tạo đư ợc ấn tư ợng, thu hút sư ï quan tâmlớn cho ngư ời tiêu dùng

Trong tư ï nhiên có nhiều hoạt chất quí mà chúng ta có thể sư û dụng vào sản phẩmmỹ phẩm, trong đó có các hoạt chất tư ø hoa cúc và nhiều loại tinh dầu khác có tác dụngdiệt, xua côn trùng Mục đích của bài thư ïc hành này là xây dư ïng ý tư ởng để phối liệusản phẩm tư ø các hoạt chất tư ï nhiên trên, ngoài ra thông qua bài này sẽ làm cho chúng tacó ý tư ởng khám phá, tìm tòi và đư a ra các ư ùng dụng khác tư ø các loại hoạt chất có hoạttính sinh học rất phong phú có trong tư ï nhiên

II. DỤNG CỤ HÓA CHẤT

Dụng cụ:

- Hệ thống lọc hút chân không

- Hệ thống chư ng cất tinh dầu

- Ống nhỏ giọt

- Hoa cúc héo

- Sã bào héo

- Hư ơng bư ởi tổng hợp

- Chất bảo quản dạng lỏng

- Màu vàng hoa cúc tổng hợp

III. CÁCH TiẾN HÀNH

Phần chuẩn bị trước:

Chuẩn bị hoa cúc héo: hoa cúc dại hoặc hoa cúc Việt Nam (có mùi mạnh, nhonhỏ), bỏ cuốn, rãi trong bóng râm Sau một thời gian hoa sẽ héo Thu gom vào bao ny-lông kín Phần này sinh viên chuẩn bị ở nhà

Cho khoảng 100 g hoa héo đã chuẩn bị vào bình thủy tinh kín, có thể ép lại khicho hoa vào, cho khoảng 100-200 ml đến khi ngập mặt hoa Để yên Phần này phảichuẩn bị trư ớc ít nhất 24 giờ, trư ớc khi tiến hành thư ïc nghiệm

Phần tiến hành tại phòng thí nghiệm:

- Chuẩn bị 300 gam sã bào, băm nhỏ Tiến hành chư ng cất lôi cuốn hơi nư ớcvới 300 ml nư ớc cất hòa tan 50 g NaCl trong hệ thống chư ng cất tinh dầu

Lư ợng tinh dầu cần ít nhất là 3 ml

- Tinh dầu thu đư ợc, tiến hành làm khan bằng Na2SO4 Cho vào becher 250 mlđậy kín

- Lọc hút chân không dịch ngâm, thu nư ớc lọc cho vào becher chư ùa tinh đầu sã

ở trên Khuấy đều

- Ổn định mùi bằng: 5 ml glycerin, 1 ml HCHO 40% và 1-2 giọt CCl4

- Chỉnh lại mùi bằng dung dịch: 5% etylacetate, 25% tinh dầu sã tổng hợp, 5% tinh dầu bư ởi, 5% glycerin và cồn đủ 100 % theo thể tích Cho tư ø tư ø tùng giọt, khuấy đều

- Chỉnh lại màu bằng dung dịch thuốc nhuộm tan Hỗn hợp sản phẩm thu đư ợc cho vào bình xịt kín để đánh giá

IV. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

:

-:

:

:

-1. Dùng cồn kế xác định độ cồn của sản phẩm Sinh viên giải thích vì sao độ cồn giảm:

-2. Quan sát sản phẩm bằng cảm quan theo bảng sau:

Màu (độ bám dính lên da)

Màu (khả năng rư õa sạch bằng nư ớc sau khi

bám dính lên da)

Mùi

Mùi chủ đạt (độ rõ nét của mùi chủ đạo)

Độ cồn

Khả năng bay hơi (xịt lên bề mặt, ghi nhận

thời gian bốc hơi hết)

3. Thư û nghiệm hoạt tính của sản phẩm: Sinh viên xịt lên da tay, để hở vào môi trư ờng có côn trùng, quan sát và đư a ra nhận xét

-4. Sinh viên hãy đề nghị một đơn công nghệ sư û dụng tổ hợp hư ơng trên để tạo sản phẩm xua côn trùng dạng kem

-PHẦN 2 PHẨM MÀU VÀ PIGMENT

TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT PHẢN ỨNG ĐIAZO HOÁ

VÀ PHẢN ỨNG GHÉP ĐÔI

Thuốc nhuộm họ Azo hiện nay đư ợc chia ra thành ba loại chính như sau:

- MonoAzo : Ar - N = N - Ar`

- Đi Azo : Ar - N = N - Ar`- N = N - Ar``

- Tri và poli Azo: Ar - N = Ar`- N = N - Ar``- N = Ar```- N = N - Ar```- …

Trong đó Ar … là như õng gốc hư õu cơ nhân thơm có cấu tạo mạch vòng, đa vòng, dịvòng…

Thuốc nhuộm Azo là lớp thuốc nhuộm quan trọng nhất, có lịch sư û phát triễn lâuđời nhất Nó bao gồm hầu hết các loại thuốc nhuộm như : trư ïc tiếp, bazơ, cation, axit,phân tán, cầm màu, Azo không tan và Pigmemt Trong đó thuốc nhuộm Azo đư ợc sảnxuất nhiều nhất, chiếm gần 50% tổng sản lư ợng thuốc nhuộm hiện nay

Để tạo nhóm Azo cần phải tiến hành qua hai giai đoạn liên tục:

- Phản ư ùng điAzo hoá Amin thơm bậc một

- Phản ư ùng ghép đôi Azo

Như õng Amin có tính Bazơ yếu phải tiến hành điAzo hoá trong môi trư ờng pH  1.Còn như õng Amin có tính Bazơ trung bình và mạnh sẽ tiến hành điAzo hoátrong môitrư ờng pH = 1- 3 Thư ờng dùng muối Natri nitric với Axit vô cơ trong môi trư ờng nư ớc:

2 NaNO2 + H2SO4 = HO - NO + Na2SO4 + H2O

Tốt nhất là sư û dụng H2SO4 đậm đặc hoặc hỗn hợp của H2SO4 đậm đặc với

CH3COOH băng hoặc với H3PO4 Không dùng HNO3, HCl vì dễ gây nổ, xảy ra một sốphản ư ùng phụ như : nitro hoá, oxy hoá …

Phản ư ùng điAzo hoá là toả nhiệt khoảng 20 - 30 Kcal/ mol Do đó cần làm lạnhhỗn hợp phản ư ùng ở 0 - 100C Hợp chất điAzo chỉ bền khi có một lư ợng axit dư tư ø 0.4 - 1mol axit cho một mol Amin Sau phản ư ùng cần khư û hết HNO2 thư øa bằng cách cho tácdụng với Ure, axit Sunfamic như sau:

HNO2 + NH2 CO NH2 N2 + CO2 + H2O

HNO2 + NH2SO3H N2 + H2SO4 + H2O

BÀI 1: TỔNG HỢP MÀU PARARED

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Công thư ùc tổng quát của pigmemt họ Azo:

Trong đó:

X, Y là các nhóm hàm sắc và trợ sắc

Phản ư ùng diễn ra như sau:

- Đũa thuỷ tinh

- Bộ lọc hút chân không

III. CÁCH TIẾN HÀNH

Cho vào becher 1.5 g P- Nitro Anilin, 25 ml HCl đậm đặc khuấy đều làm lạnhtrong nư ớc đá đến nhiệt độ: 0 - 50C (dung dịch 1)

Cân 1.0 g NaNO2 hoà tan trong 5 ml nư ớc (dung dịch 2)

ONa

NaO N

X

HO Y

Cân 2.0 g ß - Naphthol, hoà tan trong 15 ml NaOH 5%, hơ nóng cho mau tan,khuấy đều, đem làm lạnh (dung dịch 3).

Cho tư øng giọt dung dịch 2 vào dung dịch 1, khuấy đều, kiểm soát pH của dungdịch bằng giấy cônggô, giư õ yên ở nhiệt độ 0 - 5 0C thêm 10 phút nư õa (lúc này khôngkhuấy) Tiếp tục cho tư øng giọt dung dịch 3 vào, khuấy đều, phẩm màu sẽ tạo thành, saukhi cho hết giư õ yên hỗn hợp thêm 20 phút có thể tiếp tục khuấy cho lư ợng ß – Naphtholtham gia phản ư ùng hết, đem ngâm cách thuỷ ở 450C, khuấy (khoảng vài phút)

Đem hỗn hợp lọc hút chân không cho thật ráo nư ớc, cho sản phẩm vào trongbecher 15 ml cồn, đem lọc hút chân không để thu sản phẩm

BÀI 2: TỔNG HỢP MÀU SUN SET YELLOW

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Phản ư ùng diễn ra như sau:

II. DỤNG CỤ HÓA CHẤT

- Đũa thuỷ tinh

- Bộ lọc hút chân không

III. CÁCH TIẾN HÀNH

Cho vào becher 2.5 g axit Sulfanilic, 5 ml nư ớc cất, 8.0 ml HCl đậm đặc khuấy đềulàm lạnh trong nư ớc đá đến nhiệt độ: 0 - 50C (dung dịch 1)

Cân 1.0 g NaNO2 hoà tan trong 5 ml nư ớc (dung dịch 2)

Cân 2.5 g axit Sơffơ 2.5 g NaOH hoà tan trong 3.0 ml H2O, khuấy đều, đem làmlạnh (dung dịch 3)

Cho tư øng giọt dung dịch 2 vào dung dịch 1, khuấy đều, kiểm soát pH của dungdịch bằng giấy cônggô, giư õ yên ở nhiệt độ 0 - 5 0C thêm 10 phút nư ûa (lúc này khôngkhuấy) tiếp tục cho tư øng giọt dung dịch 3 vào, khuấy đều, phẩm màu sẽ tạo thành, saukhi cho hết giư õ yên hỗn hợp thêm 20 phút, đem ngâm cách thuỷ ở 450C, khuấy (khoảngvài phút) Đem hỗn hợp lọc hút chân không cho thật ráo nư ớc, cho sản phẩm vào trongbecher 5 ml cồn, đem lọc hút chân không để thu sản phẩm Cân tính hiệu suất

N N +

BÀI 3: TỔNG HỢP PIGMENT LỤC MALACHIT

IV. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Phản ư ùng xảy ra trong quá trình tổng hợp:

V. DỤNG CỤ HOÁ CHẤT

- H2O

+ 2

N(CH3)2(H3C)2N

C H

N(CH3)2(H3C)2N

C OH PbO2

N(CH3)2(H3C)2N

C OH

N(CH3)2(H3C)2N

C

- H2O (COOH)2

Pigment lục malachit

VI. CÁCH TIẾN HÀNH

Cho lư ợng benzadehit, đimetyl anilin, HCl đậm đặc vào bình cầu ba cổ (có thể dùngbình cầu 2 cổ nếu dùng máy khuấy tư ø có gia nhiệt) Lắp sinh hàn, nhiệt kế Đun sôi hồi lư uhỗn hợp trong 2 giờ, chú ý phải khuấy mạnh

Đầu tiên nhiệt độ đạt đến 1200C rồi sẽ giảm dần theo phản ư ùng

Khi lư ợng benzadehit đã tham gia phản ư ùng hoàn toàn (không còn mùi hạnh nhân).Chuyển sản phẩm qua becher 500 ml (cần tráng kỹ bình cầu bằng nư ớc nóng để lấy hết sảnphẩm) Thêm Na2CO3 vào đến khi làm cho phenolphtalein có màu bền

Cho hỗn hợp trên vào hệ thống chư ng cất lôi cuốn hơi nư ớc để loại đi metylanilin dư Chuyển phần dầu còn lại qua qua chén cối sư ù, rư õa gạn vài lần bằng nư ớc sôi Khi thấykhối nhão bắt đầu đông đặc, gạn bỏ lớp nư ớc, làm khô và tán nhỏ bằng chày

Đây là sản phẩm trung gian có dạng bột không màu, nóng chảy ở 90- 950C Có thể kếttinh lại trong cồn để thu đư ợc sản phẩm tinh kiết hơn có nhiệt độ nóng chảy 940C

Vư øa khuấy vư øa hoà tan sản phẩm trên vào 100 ml nư ớc có pha 40 g HCl đậm đặc trongbecher 500 ml Làm lạnh hỗn hợp xuống 00C bằng nư ớc đá tán nhỏ và muối

Đồng thời cho lư ợng PbO2 vào trong becher nhỏ (1) có 60 ml nư ớc đá Cho lư ợng

Na2SO4 vào trong becher (2) có chư ùa 60 ml nư ớc

Vư øa khuấy vư øa rót becher(1) vào becher 500 ml ở trên, khoảng 5 phút sau rót becher(2) vào, khuấy thêm vài phút rồi để yên khoảng 30 phút

Đem lọc, rư õa vài lần bằng nư ớc Thêm dung dịch NaOH vào nư ớc lọc đến khi làm mấtmàu và tạo tủa Bazo cacbinol Lọc thu kết tủa Hiệu suất của quá trình là 100% Đây là sảnphẩm trung gian thư ù hai

Cho sản phẩm vư øa thu đư ợc cùng lư ợng axit oxalic hoà tan trong 100 ml nư ớc nóng,đun sôi, lọc nóng qua phễu lọc Buchner

Chuyển dung dịch vào cốc, đun sôi và thêm 4 g amoni Oxalate

Đặt cốc vào trong cái nồi có chư ùa khoảng 1 lít nư ớc nóng (không cho cốc nguội quánhanh), nhúng vào cốc một vài sợi đồng (nhớ kẹp chặt vào thành cốc) Đậy cốc bằng lớpgiấy Để qua hôm sau thu đư ợc tinh thể piment

Sản phẩm là tinh thể pigment có màu xanh lục dùng để in hoa, nhuộm cho xơ tổnghợp…

VII. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

: - : -: -: -

PHẦN 3 KỸ THUẬT NHUỘM

BÀI 1: NHUỘM VẢI COTTON 100%

BẰNG PHẨM HOẠT TÍNH

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Vải cotton 100% đư ợc dệt tư ø xơ celluloze Do có như õng ư u điểm nổi bật như : rẻ,khả năng thông nhiệt, hút mồ hôi nên hàng vải cotton đặc biệt phù hợp với khí hậuViệt Nam Hầu hết các mặt hàng chủ lư ïc hiện nay của các công ty dệt may ở nư ớc ta làvải cotton, thun …

Qua quá trình phát triển của ngành nhuộm thì phẩm nhuộm hoạt tính đư ợc sư û dụngchủ yếu để nhuộm thành phần celluloze… Trong điều kiện nhuộm, khi tiếp xúc với vậtliệu thuốc nhuộm sẽ tham gia đồng thời 2 phản ư ùng:

Phản ư ùng chính tạo liên kết hóa học với xơ:

S – F- T – X + HO – Cell S – F- T – Cell + HX.

X: nhóm di động

T: nhóm phản ư ùng

S: nhóm tan

F :nhóm mang màu

Phản ư ùng thủy phân ( phụ):

S – F- T – X + HO – H S – F- T – OH + HX.

Thuốc nhuộm khi đã bị thủy phân sẽ không còn khả năngtạo liên kết hóa học với

xơ đư ợc nư õa Chúng chỉ bámvào mặt ngoài của xơ bằng lư ïc hấp phụ vật lí nên không đủđộ bền màu cần thiết Do đó phải giặt sạch hết bộ phận thuốc nhuộm này

II. ĐƠN CÔNG NGHỆ

Thuốc nhuộm: x g/l

Na2SO4 : 200 g/l

Na2CO3 : 20 g/l

Ure : 5 g/l

III. CÁCH TIẾN HÀNH

Mẫu 1: Phương pháp nhuộm tận trích (exhaust dying methods).

Thư ïc hiện trong 80 phút

-Mẫu 2: Phương pháp nhuộm constant temperature.

Thư ïc hiện trong 80 phút

Mẫu 3: Phương pháp nhuộm “All in “.

Trư ớc khi nhuộm vải mộc đư ợc làm sạch theo đơn công nghệ như sau:

Nhuộm vải trong 80 phút

Sau khi ngâm, đảo trong 15phút đem xã sạch bằng nư ớc, là khô Mẫu đã sạchsẳn sàng cho công đoạn nhuộm

Thuốc nhuộm

Mẫu sau khi nhuộm đư ợc xã sạch dư lư ợng thuốc nhuộm bằng nư ớc Rư õa đến khi

nư ớc thật trong, treo ráo, sấy nhẹ bằng máy sấy tóc (cách 10 cm) Sau đó đem là nóngbằng cách lót tấm vải trắng lên trên, áp dụng như thế cho cả hai mặt

Sau thí nghiệm, cho 3 mẫu vào túi xốp trong để làm đối chư ùng so sánh màu giư õa

3 mẫu và để làm thí nghiệm thư ù hai ở buổi sau (đánh giá độ bền màu)

IV. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

: : -: -: -

-1 Giải thích vai trò Na2SO4, Na2CO3, Ure trong các thí nghiệm trên Nếu không cónó sẽ gây ra hậu quả gì khi nhuộm

-

-2 So sánh 3 mẫu nhuộm theo 3 phư ơng pháp trên, mẫu nào màu và độ đều màu caonhất Hãy nêu ra nguyên nhân gây ra sư ï khác biệt trên

-

-3 Tại sao khi là nóng cần phải lót tấm vải trắng Theo em, tại nhà máy phải làm thếnào để thư ïc hiện

-

-4 Trong công đoạn nấu vải, hãy nêu tác dụng của NaOH, NaHSO3?

-

-5 Vai trò chất hoạt động bề mặt trong công đoạn nấu tẩy

-

-6 Hãy nêu ư u, như ợc điểm của tư øng phư ơng pháp Hãy chọn phư ơng pháp thích hợpnhất (dư ïa vào mẫu thu đư ợc để so sánh)

-

-7 Tại sao sau khi nhuộm cần phái giặt sạch mẫu

-8 Nêu cơ chế liên kết của thuốc nhuộm hoạt tính với xơ celluloze Tư ø đó đánh giá độbền màu so với các loại thuốc nhuộm khác

-

-9 Thuốc nhuộm hoạt tính còn đư ợc dùng để nhuộm các loại xơ nào

-

-10 Nêu ảnh hư ởng của nhiệt độ lên quá trình nhuộm?

-

-BÀI 2: NGHIÊN CỨU KỸ THUẬT NHUỘM VẢI COTTON 100%

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Vải cotton 100% đư ợc dệt tư ø xơ celluloze tư ø sợi bông, do đó có như õng ư u điểm nổibậc như : rẻ, khả năng thông nhiệt, hút mồ hôi Nên hàng vải cotton đặc biệt phù hợpvới khí hậu Việt Nam Hầu hết các mặt hàng chủ lư ïc hiện nay của các công ty dệt may ở

nư ớc ta là vải cotton dạng dệt thoi hay dạng đan…

Qua quá trình phát triển của ngành nhuộm thì phẩm hoạt tính đư ợc sư û dụng chủyếu để nhuộm thành phần celluloze do có nhiều ư u điểm nỗi trội hơn các loại phẩm màukhác Trong điều kiện nhuộm, khi tiếp xúc với vật liệu thuốc nhuộm sẽ tham gia đồngthời 2 phản ư ùng:

Phản ư ùng chính tạo liên kết hóa học với xơ:

F: nhóm mang màu

Phản ư ùng thủy phân (phụ):

S - F- T - X + HO - H S - F- T - OH + HX.

Thuốc nhuộm khi đã bị thủy phân sẽ không còn khả năng tạo liên kết hóa học với

xơ đư ợc nư õa Chúng chỉ bámvào mặt ngoài của xơ bằng lư ïc hấp phụ vật lí nên không đủđộ bền màu cần thiết Do đó phải giặt sạch hết bộ phận thuốc nhuộm này

II. HÓA CHẤT THIẾT BỊ

- Kéo nhỏ cắt vải

- Vải mộc cotton 100%

- Kẹp gắp vải

- Đủa khuấy thủy tinh

III. CÁCH TIẾN HÀNH

Sinh viên chuẩn bị 3 mẫu vải mộc cotton 100% với kích thư ớc 15x25 cm Tiếnhành nấu tẩy theo đơn công nghệ ở phần phụ lục Ba mẫu này sau đó đư ợc sấy khô ẩm,là kỹ (ở nất dùng là cho vải cotton), cân chính xác 2 số lẻ khối lư ợng của tư øng mẫu Tínhtoán lư ợng các tác chất sư û dụng thoe dung tỷ, phần trăm thư ốc nhuộm sư û dụng cho cả 3phư ơng pháp là 0.1%

Mẫu 1: Phương pháp nhuộm tận trích (exhaust dying methods)

Thư ïc hiện trong 45 phút theo đơn công nghệ:

- Thuốc nhuộm hoạt tính

Mẫu 2: Phương pháp nhuộm không có chất điện li

Thư ïc hiện trong 45 phút theo đơn công nghệ sau:

- Thuốc nhuộm hoạt tính

Các mẫu sau nhuộm đư ợc xã tràn trong becher bằng nư ớc nóng nguội dần, cuốicùng xả lạnh đến khi không còn ra màu, sấy khô, là cả hai mặt

Giặt xả

Chất

trợ

Thuộcnhuộm Na2SO4

IV. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

: : -: -: -

-1. Xác định pH của dung dịch nhuộm:(bằng máy đo pH)

Dung dịch nhuộm 1 Dung dịch nhuộm 2STT

Trư ớc nhuộm Sau nhuộm Trư ớc nhuộm Sau nhuộmpH

Sinh viên hãy giải thích về giái trị pH của dung dịch nhuộm trư ớc và sau khinhuộm:

-

-2. Xác định vai trò của chất điện li:

Hai mẫu vải nhuộm thí nghiệm, sinh viên cắt thành mẫu có

kích thư ớc 10x15cm dán vào bài

Mẫu có chất điện li Mẫu không có chất điện li

3. Thông qua kết quả nhuộm tư ø hai mẫu vải, sinh viên hãy phân tích và đư a ra đánhgiá cho vai trò của chất điện li Na2SO4 trong quá trình nhuộm:

-

-4. Xác định đơn công nghệ nhuộm:

STT Tác chất Hàm lư ợng theo % so với

lư ợng vải khô tuyệt đối

5. Xác định độ tận trích của phư ơng pháp nhuộm:

Dùng máy quang phổ UV-VIS, xác định độ hấp thu A của dung dịch trư ớc và saukhi nhuộm theo bư ớc sóng hấp thu cư ïc đại

Độ hấp thu

BÀI 3: ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN MÀU CỦA VẬT LIỆU NHUỘM

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Việc xác định độ bền màu của vật liệu nhuộm là rất cần thiết để đánh giá toànbộ tính chất của bất kì thuốc nhuộm nào Để thống nhất giư õa việc kiểm tra và đánh giácác kết quả thu đư ợc Tổ chư ùc tiêu chuẩn quốc tế ISO, đã cho thành lập ủy ban kiểm trađộ bền màu của thuốc nhuộm vào năm 1947 Tiêu chuẩn quốc tế đư ợc chấp nhận côngbố là tiêu chuẩn Anh (BS) Tất cả các tiêu chuẩn đánh giá ngày nay đều có trong BS.Độ bền màu với mỗi tác nhân đư ợc đánh giá bằng sư ï thay đổi màu ban đầu (phai màu),cũng như mư ùc độ dây màu sang vải trắng gia công trong cùng điệu kiện

II. DỤNG CỤ HÓA CHẤT

- Đủa thủy tinh

- Kim, chỉ khâu, kéo

3 cái

III. CÁCH TIẾN HÀNH

Mẫu kiểm tra độ bền màu với giặt.

Chuẩn bị mẫu:

- Cắt các mảnh vải màu với kích thư ớc:10-4cm

- Cắt các mảnh vải trắng với kích thư ớc:10-4cm (đã làm sạch hóa học)

- Dùng chỉ trắng khâu xung quanh chúng lại

Đơn công nghệ:

- Xà phòng: 4 g/l

- Na2SO3: 2.5 g/l

- Mẫu đư ợc giặt trong 30’, 900C

Sau khi giặt, lấy mẫu giặt sạch bằng nư ớc, vắt ráo, gở chỉ khâu 3 mép, còn lại 1mép ngang, dùng máy sấy tóc có t < 60oC, khi đã khô đem so sánh với mẫu chuẩn (màuban đầu) Đánh giá kết quả đư a ra nhận xét

Mẫu 2: Kiểm tra độ bền màu với mồ hôi.

Chuẩn bị mẫu như trên

Đơn công nghệ:

- Dung dịch 1: có 5 g NaCl và 6 ml NH4OH 25% trong 1lit nư ớc cất

- Dung dịch 2: có 60 ml CH3COOH đậm đặc trong 1 lit nư ớc cất

Cho mẫu thư û vào dung dịch 1 với tỉ lệ 1/50, nhiệt độ 37 oC, giư õ yên trong 30 phút.Sau đó lấy mẫu ra, thêm dung dịch 2 vào dung dich 1 với tỉ lệ 1/10 Cho mẫu thư û vào

giư õ ở nhiệt độ 37 oC trong 30 phút nư õa Cuối cùng lấy mẫu ra, gở 3 mép khâu, khônggiặt, treo lên và dùng máy sấy tóc sấy nhẹ t< 600C Đánh giá độ phai màu và dây màutheo mẫu chuẩn (vải trắng, vải màu ban đầu)

Đánh giá kết quả, đư a ra nhận xét

Mẫu 3: Kiểm tra độ bền màu với clo.

Chuẩn bị mẫu như trên

Mẫu đư ợc thấm ư ớt bằng nư ớc cất, vắt nhẹ, ngâm vào dung dịch NaClO 1-2 g/l clohoạt động Giư õ yên trong 1 giờ Sau đó lấy mẫu ra giặt bằng nư ớc cất rồi xư û lý trongdung dịch Na2SO3: 3-5 g/l, ở nhiệt độ môi trư ờng trong 10 phút Cuối cùng giặt sạch mẫuvà sấy khô t < 600C.Đánh gía độ phai màu so với mẫu chuẩn, đư a ra kết luận

Chú ý tất cả các mẫu đư ợc nộp kèm theo báo cáo

IV. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

: : -: -: -

-1 Tại sao phải khâu vải trắng với mảnh vải màu lại với nhau

-

-2 Vai trò của Na2SiO3trong kiểm tra độ bền màu với giặt

-

-3 Giải thích tại sao tronh dung dich mồ hôi lai có CH3COOH Nêu ảnh hư ởng củaaxit đối với xơ celluloze

-

-4 Có thể dùng nư ớc máy để kiểm tra độ bền màu đối với Clo đư ợc không ? Nêu vaitrò của NaClO trong thí nghiệm trên

-

-5 Tại sao sau giao đoạn xư û lí với NaClO cần xư û lí tiếp với dung dịch Na2CO3 Nêuvai trò của Na2CO3

-

-6 So sánh 3 mẫu vải màu và 3 mẫu vải trắng của 3 thí nghiệm sau hãy đư a ra kếtluận yếu tố nào làm phai màu và dây màu nhiều nhất

Đơn công nghệ kiểm tra bền màu với giặt:

- Na2SO3: 0.25g

- CHĐBM: 0.4g

- Nư ớc cất: 100ml

Đơn công nghệ kiểm tra bền màu với mồ hôi:

- Dung dịch 1: có 0.5g NaCl và 0.6 ml NH4OH 25% trong 100ml nư ớc cất

- Dung dịch 2: có 6 ml CH3COOH đậm đặc trong 100ml nư ớc cất

Đơn công nghệ kiểm tra bền màu với Clo:

- Na2SO3: 0.3g

- Nư ớc cất: 2lit.

Phụ lục: Cách tính toán hóa chất.

Nếu dung dịch nhuộm có dung tỷlà: 1/10 Khối lư ợng vải 10g

Vậy 1g vải - 10ml thuốc nhuộm

Cân 10g vải - x ml X = 10*10/1 = 100 ml

Nếu nồng độ nhuộm 1% có nghĩa:

Cư ù 1g thuốc nhuộm - 100g vải

Vậy cần lấy 2g Na2SO3

Tính toán tư ng tư ï cho các hóa chất khác

BÀI 4: ĐÁNH GIÁ ĐỘ CO, ĐỘ NHÀU VÀ KHẢ NĂNG

HẤP PHỤ CỦA VẢI 100 % CELLULOZE

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Vải cotton 100% đư ợc dệt tư ø xơ celluloze tư ø sợi bông, do đó có như õng ư u điểm nổibậc như : rẻ, khả năng thông nhiệt, hút mồ hôi Nên hàng vải cotton đặc biệt phù hợpvới khí hậu Việt Nam Hầu hết các mặt hàng chủ lư ïc hiện nay của các công ty dệt may ở

nư ớc ta là vải cotton dạng dệt thoi hay dạng đan…

Qua quá trình phát triển của ngành nhuộm thì phẩm hoạt tính đư ợc sư û dụng chủyếu để nhuộm thành phần celluloze do có nhiều ư u điểm nỗi trội hơn các loại phẩm màukhác

Qua bài thí nghiệm này sẽ giúp cho sinh viên kiểm tra một vài tính chất sư û dụngcủa thuốc nhuộm hoạt tính trong quá trình sư û dụng như : độ bền màu với ma sát, mồ hôi,chất HĐBM, chất tẩy… nhằm đư a ra cách khác phục cho ngư ời sư û dụng sản phẩm tốt hơn.Với các tác nhân tác động trong quá trình xư û lý khi sư û dụng thì màu bị phai có thể

do các nguyên nhân: tác động của ánh sáng, độ ẩm, vi sinh, nhiệt, mồ hôi, ma sát… Tổnghợp lại thì tác tác động trên sẽ tạo hai quá trình chủ yếu như sau:

- Thuốc nhuộm trên vải bị di chuyển ra khỏi vật liệu

- Thuốc nhuộm không bị bóc ra khỏi vật liệu như ng không còn khả năng tạocảm giác màu nư õa

Việc xác định độ bền màu của vật liệu nhuộm là rất cần thiết để đánh giá toàn bộtính chất của bất kì thuốc nhuộm nào

Để thống nhất giư õa việc kiểm tra và đánh giá các kết quả thu đư ợc Tổ chư ùc tiêuchuẩn quốc tế ISO, đã cho thành lập ủy ban kiểm tra độ bền màu của thuốc nhuộm vàonăm 1947 Tiêu chuẩn quốc tế đư ợc chấp nhận công bố là tiêu chuẩn Anh (BS) Tất cảcác tiêu chuẩn đánh giá ngày nay đều có trong BS Độ bền màu với mỗi tác nhân đư ợcđánh giá bằng sư ï thay đổi màu ban đầu (phai màu), cũng như mư ùc độ dây màu sang vảitrắng gia công trong cùng điệu kiện

II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

Hóa chất:

- CHĐBM non-ionic (lauryl ehther)

- CHĐBM anionic ( sodium lauryl sulfate )

- Kim 1 cái.

- Chỉ khâu trắng

- Kéo cắt vải 1 cái

- Bàn là 1 cái

- Kẹp gắp vải

- Đủa thủy tinh

- Vải màu (đậm) chất liệu 100%

III. CÁCH TIẾN HÀNH

Chuẩn bị 3 mẫu vải cotton 100% (đã qua nấu tẩy) với kích thư ớc: 6x10cm

- Mẫu 1: dùng làm mẫu chuẩn để so sánh

- Mẫu 2: tiến hành làm bóng không kéo căng để xác định độ co và độ nhàu

- Mẫu 3: tiến hành làm bóng không có tác nhân NaOH để so sánh

Dùng cân hai số, xác định khối lư ợng mẫu trư ớc khi thí nghiệm

Pha dung dịch NaOH 20% với nồng độ chất trợ thấm 1% (CHĐBM nonionic).Cho vào becher chư ùa mẫu vải với dung tỷ 1/30, ngâm tại nhiệt độ phòng khoảng

15 phút Thư ïc hiện tư ơng tư ï cho mẫu thư ù 3 như ng không có NaOH

Sau gia công, xư û lý vải bằng cách ngâm ở nhiệt độ phòng khoảng 5 phút với dungdịch H2SO4 5%

Giặt sạch bằng nư ớc cất nhiều lần, sấy khô bằng máy sấy tóc (không đư ợc là) Chovào tủ sấy 1-2 phút (nhiệt độ sấy 1050C) Lấy ra, đểnguội trong không khí, cân mẫu

IV. BÁO CÁO

Họ và tên

Lớp

Ngày thư ïc tập

Điểm

: : -: -: -

-1 Xác định độ giảm trọng của vải:

STT Khối lư ợng vải trư ớc thínghiệm, g Khối lư ợng vải sau thínghiệm, g Độ giảmtrọng, %

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

Sinh viên hãy so sánh về độ giảm trọng của vải trong thí nghiệm và giải thích về

sư ï sai lệch khối lư ợng vải trong tư øng thí nghiệm:

-

-2 Xác định lư ợng xút tiêu hao trong quá trình làm bóng:

Hút 1 ml dung dịch của mẫu 2 sau khi gia công, định mư ùc thành 100ml Hút 10 mlvào erlen, cho chỉ thị PP vào, tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch HCl chuẩn 2 % Chuẩnđộ 3 lần, lấy giá trị trung bình Tính phần trăm NaOH tiêu hao theo công thư ùc:

.100m

m

%NaOH

vải NaOH



3 Dùng máy đo quang phổ xác định độ trắng của vải sau gia công:

-4 Xác định độ co, độ nhàu của mẫu vải sau gia công Sinh viên giải thích rõ nguyênnhân chính gây ra các hiện tư ợng trên cho tư øng mẫu :

-

-5 So sánh khả năng hấp phụ (bắt màu) của vai trư ớc và sau khi làm bóng

Pha dung dịch thuốc nhuộm trư ïc tiếp màu xanh da trời (có thể chọn màu khácnhư ng phải là tông màu nhạt) với nồng độ 1 g/l Hút dung dịch thuốc nhuộm cho vào 2becher có chư ùa mẫu 2 và 3 (theo dung tỷ 1/30), đun cách thuỷ đến gần nhiệt độ sôi trong

10 phút Xã nhiều lần bằng nư ớc cất đến khi sạch hết thuốc nhuộm thư øa, sấy khô, là.Quan sát bằng mắt với ánh sáng tư ï nhiên (hoặc đo màu bằng máy đo quan) Sinhviên dán mẫu sau nhuộm vào bài báo cáo

-

-Nhận xét của sinh viên khi đo, quan sát mẫu và đư a ra kết luận:

-