nghiên cứu khả năng xử lý amoni trong nước bằng nano mno2 - feooh mang trên laterit (đá ong) biến tính

Hiện trạng ô nhiễm các hợp chất chứa nitơ trong nước cấp Do thực trạng hệ thống cấp - thoát nước, xử lí nước cấp và nước thải, chất thải rắn chưa đồng bộ, cộng thêm đó là sự phát triển

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

- -

NGUYỄN THỊ NGỌC

NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XỬ LÝ AMONI TRONG NƯỚC BẰNG NANO MnO2 – FeOOH MANG TRÊN LATERIT ( ĐÁ ONG) BIẾN TÍNH

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – 2011

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

- -

NGUYỄN THỊ NGỌC

NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XỬ LÝ AMONI TRONG NƯỚC BẰNG NANO MnO2 – FeOOH MANG TRÊN LATERIT ( ĐÁ ONG) BIẾN TÍNH

MỤC LỤC

Trang DANH MỤC CÁC HÌNH v

DANH MỤC CÁC BẢNG vii

LỜI MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG I – TỔNG QUAN 2

1.1 Hiện trạng ô nhiễm và sự cần thiết phải xử lí các hợp chất chứa nitơ trong nước cấp 2

1.1.1 Tiêu chuẩn về nồng độ các hợp chất chứa nitơ trong nước cấp của thế giới và Việt Nam 2

1.1.1.1 Thế giới 2

1.1.1.2 Việt Nam 2

1.1.2 Hiện trạng ô nhiễm các hợp chất chứa nitơ trong nước cấp 2

1.1.3 Nguyên nhân 4

1.1.4 Tác hại của các hợp chất chứa nitơ đối với cơ thể con người 4

1.1.5 Các nguồn gây ô nhiễm amoni 5

1.1.5.1 Nguồn gốc gây ô nhiễm trong tự nhiên 5

1.1.5.2 Nguồn gốc gây ô nhiễm do con người 6

1.2 Các phương pháp tách loại amoni 6

1.2.1 Phương pháp sinh học tách loại amoni 7

1.2.1.1 Quá trình nitrat hóa 7

1.2.1.2 Quá trình denitrat hoá 8

1.2.2 Các phương pháp hóa lý và hóa học tách loại amoni 9

1.2.2.1 Phương pháp MAP 9

1.2.2.2 Làm thoáng để khử amoni 9

1.2.2.3 Phương pháp clo hoá đến điểm đột biến 10

1.2.2.4 Phương pháp trao đổi ion 11

1.2.2.5 Phương pháp hấp phụ 11

1.3 Laterite 11

1.4 Giới thiệu chung về công nghệ nano 13

1.4.1 Một số khái niệm chung 13

1.4.2 Ứng dụng của công nghệ nano 14

1.5 Các phương pháp điều chế vật liệu nano 16

1.5.1 Các phương pháp chung điều chế vật liệu nano 16

CHƯƠNG 2 - ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19

2.1 Ý tưởng nghiên cứu 19

2.2 Đối tượng nghiên cứu 19

2.3 Mục tiêu nghiên cứu 19

2.4 Danh mục thiết bị, hóa chất cần thiết cho nghiên cứu 20

2.5 Phương pháp nghiên cứu 21

2.5.1 Chế tạo vật liệu MnO2 mang trên laterit bằng phương pháp ngâm phủ 21

2.5.2 Chế tạo vật liệu MnO2 có kích thước nanomet mang trên laterit bằng phương pháp ngâm phủ 21

2.6 Phương pháp phân tích 22

2.6.1 Xác định hàm lượng amoni bằng phương pháp so màu với thuốc thử Nessler 22

2.6.2 Xác định hàm lượng Nitrit (NO2) trong nước bằng phương pháp so màu với thuốc thử Griss 25

2.6.3 Xác định nitrat (NO3) trong nước bằng phương pháp so màu

với thuốc thử Phenoldisunfonic 27

2.6.4 Xác định nồng độ mangan (Mn2+) trong nước bằng phương pháp Pesunphat 29

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30

3.1 Chế tạo vật liệu VL1 30

3.2 Chế tạo vật liệu VL2 30

3.3 Khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL1 34

3.3.1 Khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL1 theo thời gian 34

3.3.2 Khảo sát khả năng hấp phụ amoni của vật liệu VL1 trong điều kiện kín khí 35

3.3.2.1 Xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu 35

3.3.2.2 Xác định tải trọng hấp phụ cực đại của vật liệu 36

3.3.2 Khảo sát khả năng oxi hóa amoni của vật liệu VL1 39

3.4 Khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL2 40

3.4.1 Khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL2 theo thời gian 40

3.4.2 Khảo sát khả năng hấp phụ Amoni của vật liệu VL2 trong điều kiện kín khí 41

3.4.2.1 Xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu VL2 41

3.4.2.2 Xác định tải trọng hấp phụ cực đại của vật liệu 42

3.4.3 Khảo sát khả năng oxi hóa amoni của vật liệu VL2 44

3.5 Khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL2 bằng mô hình động 48

3.6 Một số cơ chế giả định cho quá trình oxi hoá 50

KẾT LUẬN 53

Tài liệu tham khảo 54

DANH MỤC CÁC HÌNH

Trang Hình 1.1 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ Clo dư trong nước vào nồng độ Clo xử lí nước có và không có NH3 10

Hình 2.1 Đường chuẩn xác định amoni 24

Hình 2.2 Đường chuẩn xác định nitrit 26

Hình 2.3 Đường chuẩn xác định nitrat 28

Hình 2.4 Đường chuẩn xác định mangan 29

Hình 3.1: Hình ảnh bề mặt laterite đã biến tính nhiệt, phóng đại 25000 lần 31

Hình 3.2 – 3.6: Bề mặt laterit biến tính nhiệt phủ MnO2 kích thước nanomet phóng đại 31-33 Hình 3.7: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất xử lý NH4+ trong dung dịch vào thời gian 34

Hình 3.8: Sự phụ thuộc của hiệu suất hấp phụ vào thời gian 36

Hình 3.9: Đường cong hấp phụ amoni của vật liệu VL1 37

Hình 3.10: Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu VL1 39

Hình 3.11: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất xử lý NH4+ trong dung dịch vào thời gian 40

Hình 3.12: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất xử lý NH4+ trong dung dịch vào thời gian 41

Hình 3.13: Sự phụ thuộc của hiệu suất hấp phụ vào thời gian 43

Hình 3.14: Đường cong hấp phụ amoni của VL2 43

Hình 3.15: Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu VL2 44 Hình 3.16: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ NH4+ theo thời gian sục khớ 46 Hình 3.17: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ NO2- theo thời gian sục khớ 47 Hình 3.18: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ NO3- theo thời gian sục khớ 47 Hình 3.19: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ N2 theo thời gian sục khớ 47 Hình 3.20 Mụ hỡnh xử lý amoni bằng phương pháp liên tục 48 Hình 3.21 : Đồ thị biểu thị sự phụ thuộc của nồng độ NH4+ vào thể tớch 49 Hình 3.22: Đồ thị biểu thị sự phụ thuộc của nồng độ NH4+ vào thể tớch khi thờm

Mn2+ 50

DANH MỤC CÁC BẢNG

Trang Bảng 1.1 Thành phần chủ yếu của laterit ……12

Bảng 2.1 Danh mục dụng cụ thiết bị cần thiết cho nghiên cứu 20

Bảng 2.2 Danh mục các hóa chất cần thiết cho nghiên cứu 20

Bảng 2.3 Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định amoni 24

Bảng 2.4 Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định nitrit 26

Bảng 2.5 Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định nitrat 28

Bảng 2.6 Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định mangan 29

Bảng 3.1: Khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL1 theo thời gian 34

Bảng 3.2: Kết quả hấp phụ amoni của vật liệu VL1 37

Bảng 3.3: Kết quả khảo sát khả năng oxi hóa amoni của vật liệu VL1 39

Bảng 3.4: Khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL2 theo thời gian 40

Bảng 3.5: Khảo sát khả năng hấp phụ theo thời gian của vật liệu VL2 42

Bảng 3.6: Kết quả hấp phụ amoni của vật liệu VL2 43

Bảng 3.7: Ảnh hưởng của oxi tới quá trình oxi hoá NH4+ 45

Bảng 3.8: Ảnh hưởng của oxi và Mn2+ tới quá trình oxi hoá NH4+ 45

Bảng 3.9: Ảnh hưởng của oxi, Mn2+ và vật liệu VL2 tới quá trình oxi hoá NH4+ 46

Bảng 3.10: Kết quả khảo sát khả năng xử lý amoni của vật liệu VL2 bằng phương pháp liên tục 49

LỜI MỞ ĐẦU

Hiện nay, tình hình ô nhiễm nguồn nước nói chung và nguồn nước sinh hoạt nói riêng đang là vấn đề toàn xã hội quan tâm khi nhu cầu về chất lượng cuộc sống ngày càng cao

Theo các phương tiện thông tin đại chúng gần đây đưa tin, người dân Hà nội đang sử dụng các nguồn nước ô nhiễm, đặc biệt là ô nhiễm amoni, ngay cả nguồn nước của các nhà máy nước, hàm lượng amoni xác định được cũng vượt chỉ tiêu cho phép đến 6 lần hoặc cao hơn Điều này đã làm cho nhiều người lo lắng về chất lượng nước ngầm và nước sinh hoạt ở Việt Nam Để hạn chế tối đa tác hại của amoni đến sức khoẻ người dân cần phải kiểm soát chất lượng nước sinh hoạt và phải có phương pháp phù hợp để xử lý amoni trong nước sinh hoạt một cách hiệu

quả và an toàn Trước tình hình đó, chúng tôi đã chọn và thực hiện đề tài “Nghiên cứu khả năng xử lý amoni trong nước bằng nano MnO 2 - FeOOH mang trên laterit (đá ong) biến tính”

Hàm lượng Nitrit tính theo Nitrit: 3 mg/L

Hàm lượng Nitrat tính theo Nitrat: 50 mg/L

1.1.2 Hiện trạng ô nhiễm các hợp chất chứa nitơ trong nước cấp

Do thực trạng hệ thống cấp - thoát nước, xử lí nước cấp và nước thải, chất thải rắn chưa đồng bộ, cộng thêm đó là sự phát triển của các ngành công - nông nghiệp ngày một tăng trong thời gian gần đây, chưa kể đến các quá trình diễn ra trong tự nhiên, điều kiện địa chất - thủy văn phức tạp ở vùng châu thổ sông Hồng đã gây cho nguồn cấp nước duy nhất hiện nay - nguồn nước ngầm, nguy cơ ô nhiễm ngày một cao, trong đó có ô nhiễm các hợp chất chứa nitơ

Theo khảo sát của các nhà khoa học, phần lớn nước ngầm ở vùng đồng bằng

Bắc Bộ như Hà Nội, Hà Tây, Ninh Bình, Hải Dương đều bị nhiễm bẩn amoni

(NH4) rất nặng, vượt tiêu chuẩn cho phép nhiều lần

Tại Hà Nội, Hà Tây, Hà Nam, Nam Định, Ninh Bình, Hải Dương, Hưng Yên, Thái Bình, xác suất các nguồn nước ngầm nhiễm amoni ở nồng độ cao hơn tiêu chuẩn là khoảng 70 - 80%

Theo tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống, dựa trên Quyết định số 1329 của Bộ

Y tế, nước sinh hoạt đạt chuẩn ở mức hàm lượng amoni là 1,5 mg/L Trên thực tế, kết quả phân tích các mẫu nước đều vượt quá chỉ tiêu cho phép, nhiều nơi cao hơn

từ 20 đến 30 lần Tầng nước ngầm trên (cách mặt đất từ 25m đến 40m) - nơi người dân khai thác bằng cách đào giếng khoan - đã ô nhiễm nặng ở nhiều nơi Điển hình

là xã Pháp Vân có hàm lượng amoni là 31,6 mg/L, phường Tương Mai có hàm lượng amoni 13,5 mg/L, các phường Trung Hòa, xã Tây Mỗ, xã Trung Văn đều

có hiện trạng tương tự

Nguy hại hơn, mức ô nhiễm đang tăng dần theo thời gian Trong năm 2002, tại xã Yên Sở, hàm lượng amoni là 37,2 mg/L, hiện nay đã tăng lên 45,2 mg/L; tại phường Bách Khoa, mức nhiễm từ 9,4 mg/L, nay tăng lên 14,7 mg/L; có nơi chưa từng bị nhiễm amoni, song nay cũng đã vượt tiêu chuẩn cho phép như Long Biên, Tây Mỗ, Đông Ngạc Hiện nay, bản đồ nguồn nước nhiễm bẩn đã lan rộng trên toàn thành phố

Tầng nước ngầm dưới (cách mặt đất từ 45m đến 60m) là nguồn cung cấp cho các nhà máy cũng bị nhiễm bẩn Đề tài "Nghiên cứu xử lý nước ngầm nhiễm bẩn amoni" do Sở Giao thông Công chính Hà Nội nghiệm thu năm 2010 cho thấy: "Do cấu trúc địa chất, nước ngầm, nhà máy nước Pháp Vân, Hạ Đình, Tương Mai có hàm lượng sắt và amoni (NH4) vượt quá tiêu chuẩn cho phép khá nhiều Tại nhà máy Tương Mai, hàm lượng NH4 là 6 – 12 mg/L, có khi lên tới 18 mg/L; tại Hạ Đình, hàm lượng NH4+ là 12 – 20 mg/L, có khi lên tới 25 mg/L; tại Pháp Vân, hàm lượng NH4+ là 15 – 30 mg/L, có khi lên tới 40 mg/L [1, 2, 3]

1.1.3 Nguyên nhân

Ô nhiễm nước bởi các hợp chất chứa nitơ có thể là do quá trình thấm xuyên nước mặt xuống các tầng phía dưới qua các cửa sổ địa chất thủy văn Các chất ô nhiễm như các hợp chất chứa nitơ sẽ từ nước mặt thấm xuống nước dưới đất Đó là nguyên nhân gây ô nhiễm nước ngầm Như vậy, nếu nguồn nước mặt bị ô nhiễm thì dẫn đến nguồn nước ngầm cũng bị ô nhiễm Ngoài ra, quá trình lắng đọng giữ lại hàng loạt các hợp chất chứa nitơ từ các quá trình tự nhiên (aminoaxit, amit, hợp chất nitơ dị vòng…) cũng là nguyên nhân gây ô nhiễm nước bởi các hợp chất chứa nitơ Ở môi trường pH từ 6 – 8, hợp chất chứa nitơ chủ yếu là NH4+ Amoni có thể xuất hiện trong nước ngầm từ nước thải sinh hoạt, bãi chôn lấp phế thải, nghĩa trang… do kết quả của quá trình amôn hóa – phân hủy các hợp chất chứa nitơ như đạm, nước tiểu và axit nucleic… bởi vi sinh vật hay do việc sử dụng phân bón, thuốc trừ sâu có chứa nitơ trong nông nghiệp [3, 7]

1.1.4 Tác hại của các hợp chất chứa nitơ đối với cơ thể con người

Các hợp chất chứa nitơ có thể tồn tại dưới dạng các hợp chất hữu cơ, chứa nitơ hoặc dạng vô cơ như: nitrit, nitrat và amoni Amoni thực ra không quá độc đối với cơ thể người Ở trong nước ngầm, amoni không thể chuyển hóa được do thiếu oxy Khi khai thác lên, vi sinh vật trong nước nhờ O2 trong không khí chuyển amoni thành các nitrit (NO2-), nitrat (NO3-) Các hợp chất chứa nitơ trong nước có thể gây nên một số bệnh nguy hiểm cho người sử dụng nước

Trong những thập niên gần đây, mức NO3- trong nước uống tăng lên đáng kể Nguyên nhân là do sự sử dụng phân đạm vô cơ tăng, gây rò rỉ NO3- xuống nước ngầm Hàm lượng NO3- trong nước uống tăng gây ra nguy cơ về sức khoẻ đối với cộng đồng Bản thân NO3- không gây rủi ro cho sức khỏe, nhưng NO3- khi chuyển thành NO2- sẽ gây độc NO2- ảnh hưởng đến sức khoẻ với 2 khả năng sau: hội chứng máu Methaemoglobin và ung thư tiềm tàng [1]

* Chứng máu Methaemo- globinaemia (hội chứng xanh xao trẻ em)

Trẻ nhỏ khoảng 1 tuổi dễ mẫn cảm với sự tồn lưu huyết cầu tế bào thai do trong dạ dày không có đủ độ chua để hạn chế sự chuyển hoá NO3- thành NO2- NO2-

hình thành ở dạ dày, truyền qua đường máu, phản ứng với huyết sắc tố mang oxy, oxy hoá sắt để tạo thành huyết Methaemoglobin làm giảm khả năng mang oxy của máu, có khả năng gây tử vong do "ngột ngạt hóa chất" Những quốc gia có NO3- cao phải cấp nước chai có nồng độ NO3- thấp cho các bà mẹ đang cho con bú và cho trẻ

em được nuôi bằng sữa bình

* Ung thư tiềm tàng

Đối với người lớn, nitrit kết hợp với các axit amin trong thực phẩm làm thành một họ chất nitrosamin Nitrosamin có thể gây tổn thương di truyền tế bào - nguyên nhân gây bệnh ung thư Những thí nghiệm cho nitrit vào thức ăn, nước uống của chuột, thỏ với hàm lượng vượt ngưỡng cho phép thì sau một thời gian thấy những khối u sinh ra trong gan, phổi, vòm họng của chúng

Ngoài ra, amoni có mặt trong nước ngầm làm giảm hiệu quả của khâu khử trùng bằng clo, do nó phản ứng với clo để tạo thành các cloramin, có tác dụng sát khuẩn yếu hơn nhiều so với clo (khoảng 1000 lần) Ngoài ra, nó còn giảm khả năng

xử lý sắt, mangan bằng công nghệ truyền thống Amoni là nguồn dinh dưỡng, tạo điều kiện cho các vi sinh vật trong nước (kể cả tảo) phát triển nhanh, làm ảnh hưởng đến chất lượng nước thương phẩm, đặc biệt là độ trong, mùi, vị, nhiễm khuẩn [4]

1.1.5 Các nguồn gây ô nhiễm amoni

1.1.5.1 Nguồn gốc gây ô nhiễm trong tự nhiên

Nitơ từ đất, nước, không khí vào các cơ thể sinh vật qua nhiều dạng biến đổi sinh học, hoá học phức tạp rồi lại quay trở về đất, nước, không khí tạo thành một vòng khép kín gọi là chu trình nitơ

Trong đất, nitơ chủ yếu tồn tại ở dạng hợp chất nitơ hữu cơ Lượng này càng được tăng lên do sự phân huỷ xác động, thực vật, chất thải động vật Hầu hết, thực vật không thể trực tiếp sử dụng những dạng nitơ hữu cơ này mà phải nhờ vi khuẩn trong đất chuyển hoá chúng thành những dạng vô cơ mà thực vật có thể hấp thụ được Khi được rễ cây hấp thụ qua các quá trình biến đổi hóa học, chúng sẽ tạo thành enzim, protein, clorophin… Nhờ đó, thực vật lớn lên và phát triển Con người

và động vật ăn thực vật, sau đó, thải cặn bã vào đất cung cấp trở lại nguồn nitơ cho

thực vật Một số loài thực vật có nốt sần như: cây họ đậu, cỏ ba lá, cây đinh lăng…có thể chuyển hoá nitơ trong khí quyển thành dạng nitơ sử dụng được cho cây

1.1.5.2 Nguồn gốc gây ô nhiễm do con người

Ngoài quá trình hình thành theo con đường tự nhiên, lượng ion NO3-, NO2-,

NH4+ trong chu trình còn được tăng lên do chất thải của các nhà máy sản xuất phân

đạm, chất thải khu đô thị có hàm lượng nitơ cao

Nguồn ô nhiễm nitơ trong nước bề mặt có thể từ nhiều nguồn khác nhau: hoạt động công nghiệp, hoạt động nông nghiệp, hoạt động sinh hoạt của con người…

Các ngành công nghiệp sử dụng nitrat trong sản xuất là nguồn chủ yếu gây ô nhiễm nguồn nước Nitrat được thải qua nước thải hoặc rác thải Hệ thống ống khói của các nhà máy này còn chứa nhiều nitơ oxit; khi thải vào khí quyển, gặp mưa và một số quá trình biến đổi hoá học khác, chúng rơi xuống đất dưới dạng HNO3,

Nước thải sinh hoạt cũng có chứa một hàm lượng nitơ nhất định Việc nước thải sinh hoạt không được xử lý chảy vào hệ thống các con sông trong thành phố cũng là một trong các nguồn gốc gây ô nhiễm nước [7]

1.2 Các phương pháp tách loại amoni

Amoni là một thành phần rất hay gặp trong nước thải cũng như nguồn nước cấp Các nguồn nước chứa hợp chất của nitơ có thể gây độc đối với động vật thủy sinh, làm giảm nồng độ oxi trong nước, gây ra hiện tượng phú dưỡng và ảnh hưởng đến khả năng loại bỏ clo Vì vậy, loại bỏ nitơ có trong các nguồn nước thải là cần

thiết Các hợp chất chứa nitơ trong nước có thể được loại bỏ bởi các quá trình sinh học hay các quá trình kết hợp giữa hóa học và vật lý

Rất nhiều phương pháp xử lí amoni trong nước ngầm đã được các nước trên thế giới thử nghiệm và đưa vào áp dụng như: làm thoáng để khử NH3 ở môi trường

pH cao (pH = 10 - 11); clo hóa với nồng độ cao hơn điểm đột biến (break-point) trên đường cong hấp thụ clo trong nước, tạo cloramin; trao đổi ion NH4 và NO3

bằng các vật liệu trao đổi cation/ anion như Klynoptilolyle hay Sepiolite; phương pháp hấp phụ, phương pháp oxi hóa, nitrat hóa bằng phương pháp sinh học; nitrat hóa kết hợp với khử nitrat; công nghệ Annamox, Sharon/Annamox; phương pháp điện hóa, điện thẩm tách, điện thẩm tách đảo chiều …

1.2.1 Phương pháp sinh học tách loại amoni [1, 18]

Quá trình nitrat hoá sinh hoá đóng vai trò quan trọng trong hệ sinh thái trên trái đất, đặc biệt là với chu trình của nitơ Đây là phương pháp truyền thống để xử lí amoni, là quá trình chuyển hoá sinh hoá các hợp chất hữu cơ chứa nitơ có tính khử thành các hợp chất vô cơ có tính oxi hoá Amoni được xử lý qua 2 giai đoạn: giai đoạn nitrat hoá và giai đoạn đề nitrat hoá

1.2.1.1 Quá trình nitrat hóa (Nitrification process):

Các loại vi sinh vật tham gia vào quá trình nitrat hoá gồm Nitrosomonas và Nitrobacter

Sự oxi hoá của NH4 xảy ra theo 2 bước như sau:

Bước 1: Amoni được oxi hoá thành nitrit

4

NH + 3/2O2 Nitrosomon  as

2

NO + 2H + H O2 (1) Bước 2: Oxi hoá NO2 thành NO3

NO2 + 1/2O2 Nitrobacter

NO3 (2) Phương trình tổng cộng có thể viết như sau:

NH4 + 2O2  NO3 + 2H + H O2 (3)

Để cho phản ứng xảy ra hoàn toàn, muốn oxi hoá 1g NH4 cần 4,57g O2

Phản ứng tạo sinh khối cũng xảy ra đồng thời với quá trình nitrat hoá theo phương trình:

4

NH + HCO3 + 4CO2 + H O2  C H O N5 7 2 + 5O2 (4)

Trong đó, C H O N5 7 2 là công thức tượng trưng cho tế bào vi khuẩn

Kết hợp (10) và (11), phương trình tổng cộng của quá trình oxi hoá và tạo sinh khối là:

22NH4 + 37O2 + HCO3 + 4CO2  C H O N5 7 2 + 21NO3 + 20H O2 + 42H (5)

Từ phương trình trên, ta thấy rằng: tính kiềm sẽ giảm dần trong suốt quá trình nitrat hoá [18]

1.2.1.2 Quá trình denitrat hoá

Là quá trình yếm khí khử nitơ ở dạng N-NO3 qua một loạt các quá trình trung gian như (NO, N2O…) và sản phẩm cuối cùng là N2 nhờ các loài vi khuẩn yếm khí (vi khuẩn denitrat hóa) [18]

Đề nitrat hoá là quá trình gồm 2 bước, sử dụng metanol là chất cho điện tử

có thể được biểu diễn theo phương trình sau:

Nước có oxy hoà tan sẽ làm giảm hiệu suất của quá trình khử nitrat hoá, do các vi khuẩn sẽ sử dụng O2 thay cho NO3 hay NO2 như chất nhận điện tử từ phản ứng khử nitrat do vậy cấn bổ sung thêm một lượng metanol vào nước [18]

lợi cho sự kết tủa của MAP, chất sẽ được sử dụng như phân bón trong Nông nghiệp

1.2.2.2 Làm thoáng để khử amoni (Air stripping)

Các ion NH4 trong nước trong trạng thái cân bằng với các phân tử amoniac và ion H+:

NH4  NH3 + H+ (11)

Ở điều kiện pH > 7, cân bằng chuyển dịch sang phải Với pH > 10, hơn 85% amoniac có thể chuyển dịch sang dạng khí khi làm thoáng Ở giá trị pH = 10 ÷ 11, các ion Hydroxit dư sẽ chuyển các ion NH4 thành Hydroxit amon:

NH4 + OH  NH4OH (12)

NH4OH  NH3  + H2O (13)

Ngoài ra, hiệu suất xử lí còn phụ thuộc vào nhiệt độ Nhiệt độ càng cao thì hiệu suất xử lí càng lớn [4]

1.2.2.3 Phương pháp clo hoá đến điểm đột biến (break point)

Đây là phương pháp loại bỏ N-NH4 bằng Clo hoá với nồng độ Clo cao hơn nồng độ tương ứng điểm đột biến trên đường cong hấp thụ Clo trong nước Điểm đột biến là điểm mà ở đó bắt đầu xuất hiện Clo dư trong nước

Hình 1.1 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ Clo dư trong nước vào nồng độ Clo xử lí nước có và không có NH3

Phương trình phản ứng khi đưa Clo vào nước Sản phẩm của quá trình này phụ thuộc vào giá trị pH:

2NH3 + HClO  2N2 + 3H2O + 3HCl (15)

hoặc

2NH4 + 3Cl2  N2 + 2H+ + 6HCl (16)

Phương pháp này tương đối đơn giản, hiệu suất cao, song cần lưu ý đến vấn

đề phải khống chế nồng độ Clo dư trong sản phẩm nước sau xử lí và nồng độ các sản phẩm phụ sinh ra từ quá trình Clo hoá các hợp chất hữu cơ có trong nước (điển hình là CHCl3), cũng như lượng Clo tiêu thụ

Lượng Clo cần thiết, theo lí thuyết, bằng 7 10 lượng Amoniắc Trên thực tế,

tỉ lệ này có thể lên đến 10 25 [4]

1.2.2.4 Phương pháp trao đổi ion (Ion Exchange)

Có thể loại bỏ Amoniac trong nước bằng cách lọc qua vật liệu lọc trao đổi cation như Klynoptilolyle hay Sepiolite Đây là loại quặng zeolit tự nhiên Phương trình có thể biểu diễn như sau:

Men+ + Z-A  (Z)nMen+ + nA+ (17)

Trong đó: Men+

(NH4+, Ca2+…) là ion có trong nước

A+ (Na+, H+) l à ion trên vật liệu trao đổi ion

Z là chất nền của vật liệu trao đổi ion (RSO3Na, RSO3H, RCOONa, RCOOH)

Ưu điểm của phương pháp này là có thể đạt hiệu suất rất cao (80-90%) Tuy nhiên, nhược điểm của phương pháp này là quá trình sử dụng, vận hành phức tạp, khó khăn trong việc hoàn nguyên [4]

1.2.2.5 Phương pháp hấp phụ

Phương pháp hấp phụ là tạo ra các vật liệu có diện tích bề mặt lớn, có ái lực lớn với amoni hòa tan trong nước và sử dụng các vật liệu đó để loại bỏ amoni ra khỏi nước

Đã có một vài công trình nghiên cứu khả năng hấp phụ amoni trong nước bằng các vật liệu như than hoạt tính, zeolit…[3]

Các tầng phong hoá này có thể chặt cứng như đá tảng nhưng có thể vẫn mềm

và dễ cắt bằng dao nếu vẫn nằm ở trạng thái phân bố tự nhiên Tuy nhiên sau khi trồi lên khỏi mặt đất thì các tầng laterit mềm đó lại cứng như đá Đã có rất nhiều ý

kiến khác nhau về nguồn gốc hình thành đá ong song có nhiều ý kiến đồng tình cho rằng sự hình thành đá ong là do các quá trình di chuyển của các oxit sắt từ nơi khác đến Đặc biệt là vai trò của dòng nước ngầm đưa sắt từ tầng trên xuống tầng dưới Tại đây nhờ các quá trình oxi hoá và đất bị khô đi mà sắt bị kết von lại và tham gia vào quá trình hình thành đá ong

Bảng 1.1 Thành phần chủ yếu của laterit

Hơn nữa nhiều nghiên cứu gần đây cho thấy công nghệ nano đang được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực đặc biệt là trong xử lý môi trường do đó laterit là chất hấp phụ, chất mang rất lý tưởng

1.4 Giới thiệu chung về công nghệ nano

1.4.1 Một số khái niệm chung

Công nghệ nano

Khoa học nano bắt đầu từ thập kỷ 60 của thế kỷ trước và trong những năm gần đây khoa học và công nghệ nano phát triển vượt bậc Các chuyên gia dự báo rằng, công nghệ nano sẽ là một trong những nghành công nghệ đột phá, có tác dụng tích cực nhất trong vòng 25 năm tới đối với nền kinh tế thế giới

Công nghệ nano nghiên cứu và sử dụng các hệ bao gồm các cấu tử có kích thước nanomet (10-9 m) với cấu trúc phân tử hoàn chỉnh trong việc chuyển hoá vật chất, năng lượng và thông tin [11, 15]

Vật liệu nano

Công nghệ nano xuất hiện và luôn đi kèm với sự phát triển của vật liệu nano Khó có thể xác định chính xác thời điểm xuất hiện của khoa học vật liệu nano, song người ta nhận thấy rằng vài thập niên cuối của thế kỷ XX là thời điểm mà các nhà vật lý, hoá học và vật liệu học quan tâm mạnh mẽ đến việc điều chế, nghiên cứu tính chất và những sự chuyển hoá của các phần tử có kích thước nano Đó là do các phần tử nano biểu hiện những tính chất điện, hoá, cơ, quang, từ khác rất nhiều so với vật liệu khối thông thường [12]

Khái niệm vật liệu nano tương đối rộng, chúng có thể là tập hợp các nguyên

tử kim loại hay phi kim, oxit, sunfua, cacbua, nitrua có kích thước trong khoảng 1-100 nm; Đó cũng có thể là các vật liệu xốp với đường kính mao quản dưới 100

nm (zeolit, photphat và cacboxylat kim loại) Như vậy, vật liệu nano có thể thuộc kiểu siêu phân tán hay hệ rắn với độ xốp cao

Có thể nhận thấy rằng ở vật liệu nano, do kích thước hạt vô cùng nhỏ nên hầu hết các nguyên tử tự do thể hiện toàn bộ tính chất của mình khi tương tác với môi trường xung quanh Do đó có thể chờ đợi ở các vật liệu nano những tính chất khác thường

- Tương tác của các nguyên tử và các điện tử trong vật liệu bị ảnh hưởng bởi các biến đổi trong phạm vi thang nano, do đó khi làm thay đổi cấu hình của vật liệu

ở thang nano ta có thể điều khiển được các tính chất của vật liệu theo ý muốn mà không cần thay đổi thành phần hoá học của nó [9]

- Vật liệu có cấu trúc nano có tỷ lệ diện tích bề mặt rất lớn nên chúng là vật liệu lý tưởng để làm xúc tác cho các phản ứng hoá học, dược phẩm, thiết bị lưu trữ thông tin [9]

- Tốc độ tương tác, truyền tin giữa các cấu trúc nano nhanh hơn rất nhiều so với cấu trúc micro và có thể sử dụng tính chất ưu việt này để chế tạo ra hệ thống thiết bị truyền tin nhanh với hiệu quả năng lượng cao

- Vì các hệ sinh học về cơ bản có tổ chức vật chất ở thang nano, nên nếu các

bộ phận nhân tạo dùng trong tế bào có tổ chức cấu trúc nano bắt trước tự nhiên thì chúng dễ dàng tương thích sinh học

Những tính chất khác thường trên đang là đối tượng khám phá của các nhà khoa

học Vấn đề này thuộc “Hiệu ứng kích thước”

Hiện nay các vật liệu nano được phân loại như sau [12]:

- Vật liệu nano trên cơ sở cacbon như ống cacbon

- Các loại vật liệu không trên cơ sở cacbon: vật liệu kim loại, vật liệu oxit, vật liệu xốp

- Các phân tử tự tổ chức và tự nhận biết

Để tổng hợp các vật liệu nano người ta có thể dùng tất cả các phương pháp tổng hợp hoá học truyền thống như ngưng tụ pha hơi, phản ứng pha khí, kết tủa trong dung dịch, nhiệt phân, thuỷ phân, điện kết tủa, oxi hoá, phản ứng vận chuyển, sol – gel [12]

1.4.2 Ứng dụng của công nghệ nano

Công nghệ nano hứa hẹn sẽ “thay đổi cuộc sống của con người” bởi có những tính chất nổi trội và mới lạ Chúng được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau của đời sống kinh tế xã hội

Công nghệ nano với lĩnh vực điện tử, quang điện tử, công nghệ thông tin và truyền

thông [9]

Không có một lĩnh vực nào mà công nghệ nano có ảnh hưởng nhiều như điện

tử, công nghệ thông tin và truyền thông Ứng dụng đầu tiên của công nghệ nano là tạo các lớp bán dẫn siêu mỏng mới Ngoài ra công nghệ nano còn mở ra cho công nghệ thông tin một triển vọng mới: chế tạo linh kiện hoàn toàn mới, rẻ hơn và có tính năng cao hơn hẳn so với transitor

Công nghệ nano với lĩnh vực sinh học và y học: [9]

Ứng dụng công nghệ nano trong lĩnh vực sinh học để tạo ra các thiết bị cực nhỏ có thể đưa vào cơ thể để tiêu diệt virut và các tế bào ung thư, tạo ra hàng trăm các dược liệu mới từ các vi sinh vật mang ADN tái tổ hợp, tạo ra các protein cảm ứng

có thể tiếp nhận các tín hiệu của môi trường sống, tạo ra các động cơ sinh học mà phần di động chỉ có kích thước cỡ phân tử protein, tạo ra các chíp sinh học và tiến tới khả năng tạo ra các máy tính sinh học với tốc độ truyền đạt thông tin như bộ não

Các nhà khoa học hy vọng rằng việc ứng dụng các thành tựu của công nghệ nano vào lĩnh vực sinh học và y học sẽ tạo ra được những biện pháp hữu hiệu để nâng cao sức khoẻ, tăng tuổi thọ con người

Công nghệ nano với vấn đề môi trường:

Hoá học xanh và môi trường được quan tâm đặc biệt trong thời gian gần đây Các kim loại dạng bột mịn như Fe, Zn thể hiện hoạt tính cao với các hợp chất hữu cơ chứa clo trong môi trường nước Điều này dẫn tới việc sử dụng thành công loại màng chứa cát và bột kim loại xốp để làm sạch nước ngầm Các oxit kim loại nano với sự phân huỷ của chất hấp phụ, do đó các vật liệu mới này được gọi là các “chất hấp thụ phân huỷ” Chúng được sử dụng trong việc xử lí khí, phá huỷ các chất độc hại [15, 17]

Công nghệ nano với vấn đề năng lượng:

Nhu cầu về năng lượng là một thách thức nghiêm trọng đối với sự tồn tại và phát triển của thế giới Trước một thực tế là các nguồn năng lượng truyền thống đang ngày một cạn kiệt thì việc tìm ra các nguồn năng lượng khác thay thế là một nhiệm

vụ cấp bách đặt ra Năng lượng mặt trời có thể chuyển hoá trực tiếp thành điện năng nhờ pin quang điện Nguồn nhiên liệu sạch là hidro có thể được tạo ra nhờ phản ứng quang hoá phân huỷ nước Các quá trình trên đạt hiệu quả cao khi sử dụng các vật liệu nano Việc lưu trữ hydro được thực hiện khi sử dụng các vật liệu ống nano [8]

Công nghệ nano với lĩnh vực vật liệu:

Vật liệu composit gồm các vật liệu khác nhau về cấu trúc và thành phần, sử dụng các hạt nano trong vật liệu composit làm tăng tính chất cơ lí, giảm khối lượng, tăng khả năng chịu nhiệt và hoá chất, thay đổi tương tác với ánh sáng và các bức xạ khác Trên thị trường đã xuất hiện loại thuỷ tinh tự làm sạch do được mạ một lớp các hạt nano chống bám bụi [8]

Ngoài những ứng dụng cơ bản trên, công nghệ nano còn có nhiều ứng dụng quan trọng trong nhiều ngành nghề khác nhau như thực phẩm, nông nghiệp,… Trên

cơ sở khoa học và thực tiễn đã thu được, ta có thể thấy rằng chắc chắn công nghệ

nano sẽ tạo nên một cuộc cách mạng chưa từng có trong khoa học và đời sống 1.5 Các phương pháp điều chế vật liệu nano

1.5.1 Các phương pháp chung điều chế vật liệu nano [8, 12, 13, 15]

Phương pháp gốm truyền thống

Bản chất của phương pháp là thực hiện phản ứng giữa các pha rắn ở nhiệt độ cao, sản phẩm thu được thường dưới dạng bột và có cấp hạt cỡ milimet

Các công đoạn theo phương pháp này như sau:

Chuẩn bị phối liệu  nghiền, trộn  ép viên  nung  sản phẩm

Ưu điểm của phương pháp truyền thống: Dùng ít hoá chất, hoá chất không đắt tiền, các thao tác dễ tự động hoá nên dễ dàng đưa vào dây chuyền sản xuất với lượng lớn

Nhược điểm: Đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, tính đồng nhất của sản phẩm không cao, kích thước hạt lớn (cỡ milimet) nên khi ép tạo thành sản phẩm thường

có độ rỗng lớn, phản ứng trong pha rắn diễn ra chậm

Ưu điểm của phương pháp đồng tạo phức: Trong hỗn hợp ban đầu đưa vào nung đã bảo đảm tỷ lệ hợp thức của các cấu tử đúng như trong vật liệu mong muốn

Nhược điểm: Tìm các phức chất đa nhân không dễ dàng và công việc tổng hợp phức chất tương đối phức tạp đòi hỏi nhiều phối tử đắt tiền Do đó với các vật liệu đòi hỏi phải bảo đảm chính xác tỷ lệ hợp thức

Phương pháp đồng kết tủa

Đây là một trong những phương pháp đang được sử dụng rộng rãi để tổng hợp vật liệu Phương pháp này cho phép khuếch tán các chất tham gia phản ứng khá tốt, tăng đáng kể bề mặt tiếp xúc của các chất phản ứng do đó có thể điều chế được vật liệu mong muốn ở điều kiện nhiệt độ nung thấp

Một điều quan trọng là thành phần của vật liệu ảnh hưởng đến nhiều tính chất, do đó tiến hành phản ứng đồng kết tủa, trong điều kiện nghiêm ngặt để kết tủa

có thành phần mong muốn Phương pháp đồng kết tủa có ưu điểm sau:

- Cho sản phẩm tinh khiết

- Tính đồng nhất của sản phẩm cao

Phương pháp sol – gel

Mặc dù đã được nghiên cứu vào những năm 30 của thế kỉ trước Nhưng gần đây, cùng với sự ra đời và phát triển của kĩ thuật nano, phương pháp sol-gel lại được quan tâm rất nhiều vì nó rất thành công trong tổng hợp vật liệu cấp hạt nano

Trong quá trình sol - gel, giai đoạn đầu tiên là sự thuỷ phân và đông tụ tiền chất để hình thành sol, dạng đồng nhất của các hạt oxít siêu nhỏ trong chất lỏng Chất đầu để tổng hợp sol này là các hợp chất hoạt động của kim loại như các alkoxide của silic, nhôm, titan…Giai đoạn này có thể điều khiển bằng sự thay đổi

pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng, xúc tác, nồng độ tác nhân, tỷ lệ nước…Các hạt sol có thể lớn lên và đông tụ để hình thành mạng polime liên tục hay gel chứa các bẫy dung môi Phương pháp làm khô sẽ xác định các tính chất của sản phẩm cuối cùng Sản phẩm cuối cùng thu được từ phương pháp làm khô siêu tới hạn gọi là

aerogel, theo phương pháp nung gọi là xerogel Bên cạnh gel còn có thể thu được

nhiều loại sản phẩm khác

Tổng hợp đốt cháy gel polyme

Trong số các phương pháp hoá học, tổng hợp đốt cháy có thể tạo ra tinh thể bột nano oxit và oxit phức hợp ở nhiệt độ thấp hơn trong một thời gian ngắn và có thể đạt ngay đến sản phẩm cuối cùng mà không cần phải xử lí nhiệt thêm nên hạn chế được sự tạo pha trung gian và tiết kiệm được năng lượng

Quá trình tổng hợp đốt cháy xảy ra phản ứng oxi hoá khử toả nhiệt mạnh giữa hợp phần chứa kim loại và hợp phần không kim loại, phản ứng trao đổi giữa các hợp chất hoạt tính hoặc phản ứng chứa hợp chất hay hỗn hợp oxi hoá khử … Những đặc tính này làm cho tổng hợp đốt cháy thành một phương pháp hấp dẫn cho sản suất các vật liệu mới với chi phí thấp so với các phương pháp truyền thống Ngoài ra một số ưu điểm khác của phương pháp đốt cháy là: Thiết bị công nghệ tương đối đơn giản, sản phẩm có độ tinh khiết cao

CHƯƠNG II - ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Ý tưởng nghiên cứu của đề tài luận văn [1, 16, 19]

Từ một số kết quả thực nghiệm cho thấy MnO2 trong điều kiện nhất định có thể oxi hóa một phần NH4+

thành N2, NO2- và NO3- Như vậy nếu MnO2 kích thước nanomet thì khả năng oxi hóa NH4+ của nó là rất cao

Với những kỳ vọng về cấu trúc chưa hoàn chỉnh của MnO2 kích thước nanomet chúng tôi sử dụng vật liệu MnO2 mang trên laterit để xử lý amoni trong nước Nếu nghiên cứu này đem lại kết quả tốt thì vật liệu trên thực sự rất có ý nghĩa trong xử lý nước cấp do nó vừa có thể xử lý được một số kim loại nặng trong nước lại vừa có thể xử lý amoni trong nước

2.2 Đối tượng nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu trong luận văn này là vật liệu laterit lấy ở Thạch Thất – Hà Nội đã được nung thiêu kết ở nhiệt độ 9000

C, được hoạt hóa bề mặt và được mang trên đó MnO2 dùng để xử lý mẫu nước tự tạo có chứa amoni với nồng độ khác nhau

2.3 Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu nghiên cứu chính của luận văn là:

- Chế tạo vật liệu MnO2 mang trên laterit biến tính

- Đánh giá khả năng oxi hóa, hấp phụ NH4+ của MnO2 mang trên laterit biến tính nhiệt

2.4 Danh mục thiết bị, hóa chất cần thiết cho nghiên cứu

Bảng 2.1 Danh mục dụng cụ thiết bị cần thiết cho nghiên cứu

động

Bảng 2.2 Danh mục các hóa chất cần thiết cho nghiên cứu

6 CH3COOH Xác định nồng độ nitrit trong dung dịch

2.5 Phương pháp nghiên cứu

Laterit đã được nghiền nhỏ và biến tính nhiệt ở 9000C, rây lấy các hạt có

kích thước từ 0,25 - 1,00 mm, rửa sạch bằng nước cất đề ion, sấy khô ở 1050C trong

2 giờ

Vật liệu thu được kí hiệu là vật liệu VL1

Sấy khô thu được vật liệu

Sấy khô

Rửa bằng nước cất

2.5.2 Chế tạo vật liệu MnO 2 có kích thước nanomet mang trên laterit bằng phương pháp ngâm phủ [7, 14]

Tổng hợp vật liệu bằng phương pháp ngâm tẩm Quá trình như sau:

Cho 50ml nước cất + 50ml etanol, khuấy đều Sau đó cho 6ml KMnO4 0,5M vào cốc, khuấy đều, cho rất từ từ từng giọt dung dịch H2O2 10% tới khi dung dịch có màu nâu đen, trong suốt là được (hết khoảng 10ml H2O2 10% )

Phản ứng diễn ra như sau:

2KMnO4 + 3H2O2  2MnO2 + 3O2 + 2KOH + 2H2O (18)

Ta cho laterit vào cốc trên theo tỉ lệ thể tích rắn/lỏng là 2/1 Ta tiến hành ngâm tẩm 3 lần thì ta thu được vật liệu VL2

2.6 Phương pháp phân tích [2, 5]

2.6.1 Xác định hàm lượng amoni bằng phương pháp so màu với thuốc thử Nessler

* Nguyên tắc:

Amoni trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler (K HgI2 4) tạo

phức có màu vàng hay nâu sẫm phụ thuộc vào hàm lượng amoni có trong nước

2K2HgI4 + NH3 + KOH  NH2Hg2I3 + 5KI + H2O (19) Các ion sắt, canxi, magiê,…trong nước gây cản trở phản ứng nên cần phải loại bỏ bằng dung dịch Xecnhet hay dung dịch Complexon III Nước đục được xử

lý bằng dung dịch ZnSO4 5% Clo dư trong nước được loại trừ bằng dung dịch natrithiosunfat 5%

Màu tạo ra do thuốc thử Nessler được định lượng gián tiếp bằng máy so màu

ở bước sóng 420nm

* Chuẩn bị hoá chất:

Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn NH4:

Dung dịch A: Hoà tan 0,2965 gam NH4Cl tinh khiết hoá học đã sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 - 110oC trong 2 giờ bằng nước cất trong bình định mức dung tích 1L, thêm nước cất đến vạch và thêm 1mL clorofoc (để bảo vệ), 1mL dung dịch này có 0,1 mg/L NH4

Dung dịch B: Lấy 100mL dung dịch A pha loãng bằng nước cất đến vạch 1L

và thêm 1mL clorofoc, 1mL dung dịch này có 0,01 mg/L NH4

Dung dịch muối Xecnhet: Hoà tan 50 gam KNaC4H4O6.4H2O trong nước cất

và thêm đến 100mL dung dịch cần lọc, sau đó thêm 5mL dung dịch NaOH 10% và đun nóng một thời gian để đuổi NH3, thể tích dung dịch sau khi đun còn 100mL

Chuẩn bị thuốc thử Nessler: Cân 4,55g KI và 3,49g HgI2, sau đó trộn đều rồi hoà tan trong một lượng nước cất nhỏ (khoảng 30mL) Cân 11,2g KOH pha riêng trong khoảng 30 - 40mL nước cất 2 lần, để nguội Đổ dung dịch KOH sau khi

để nguội vào hỗn hợp dung dịch trên Định mức đến 100mL, để lắng tủa vài ngày (chỗ tối) và gạn dung dịch trong suốt vào lọ có nút cao su, để chỗ tối Thuốc thử có màu vàng yếu Sau 1 tuần thì dùng được

* Tiến hành phân tích:

Phân tích mẫu thực: Pha loãng mẫu bằng nước cất sao cho nồng độ mẫu nằm trong khoảng đường chuẩn Lấy 5mL mẫu cho vào ống nghiệm khô, thêm 0,2mL Xecnhet và 0,3mL Nessler, lắc đều, để yên 10 phút cho màu ổn định và đo quang ở bước sóng 420nm Tính toán nồng độ amoni trong mẫu theo phương trình đường chuẩn

Dựng đường chuẩn cho phép phân tích: Lấy vào các ống nghiệm khô lượng các dung dịch tiêu chuẩn B (0,01 mg/mL NH4+) như bảng sau Sau khi cho thuốc thử, lắc đều các ống nghiệm, để yên 10 phút rồi đem đo màu ở bước sóng 420nm

Từ kết quả đo mật độ quang thu được ta đi xây dựng đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ amoni trong mẫu