Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bưởi năm roi

Tinh dầu là nguồn hương liệu có nguồn gốc từ cây cỏ thiên nhiên ngày càng được con người chú ý và ưa chuộng, đặc biệt là một số loại tinh dầu được sử dụng rất nhiều hiện nay: tinh dầu hoa hồng, bưởi, cam, chanh, tinh dầu tràm, tinh dầu bạc hà, tinh dầu hoa lài…Trong đó tinh dầu bưởi, cam, chanh rất được quan tâm vì những ứng dụng của nó trong thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm, làm đẹp… và vấn đề bảo vệ sức khỏe con người. Các cây chi Citrus họ Rutaceae (bưởi, cam, chanh) là những cây có giá trị kinh tế cao, sức sống mạnh mẽ, là những loại cây có khả năng thích nghi cao với điều kiện và thổ nhưỡng của vùng nhiệt đới ẩm. Việt Nam là nước có tiềm lực lớn về các loại cây trồng này, phục vụ nhu cầu trong nước và xuất khẩu đặc biệt là giống bưởi Năm Roi đặc sản của Việt Nam. Tuy nhiên, giống cây chi Citrus họ Rutaceae chỉ mới sử dụng múi chưa tận dụng được nguồn tinh dầu từ vỏ quả. Cho nên hằng năm, nước ta phải nhập một lượng lớn tinh dầu từ nước ngoài để đáp ứng nhu cầu tiêu dùng trong nước. Hiện nay, tinh dầu vỏ bưởi trích ly và bán trên thị trường đa phần là xuất xứ Trung Quốc. Từ đó, vấn đề đặt ra là nghiên cứu, xây dựng quy trình sản xuất tinh dầu hiệu quả cao từ nguồn nguyên liệu phong phú vốn có để đáp ứng nhu cầu sử dụng trong nước và có thể xuất khẩu, đồng thời giải quyết vấn đề về môi trường. Từ vấn đề trên tôi chọn đề tài “Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi” để làm đồ án tốt nghiệp. Ý nghĩa về mặt kinh tế của đề tài Nguyên liệu (vỏ bưởi Năm Roi) phế phẩm từ bưởi hay những quả bưởi nhỏ không đạt chất lượng và kích thước quả cũng có thể thu mua để tận dụng vỏ quả, giá thu mua rẻ nên chi phí sản xuất sản phẩm có thể thấp hơn các loại tinh dầu khác, tạo ra nguồn nguyên liệu có chất lượng thay thế được nguồn hương liệu ngoại nhập, nâng cao giá trị sử dụng của các nguồn cây trồng góp phần phát triển kinh tế Nhà nước theo hướng hiện đại hóa bảo vệ môi trường sinh thái. Ý nghĩa về mặt xã hội Nếu xây dựng được đề án sản xuất tinh dầu vỏ bưởi thì việc tận dụng nguồn bưởi không đạt chất lượng thì hay vỏ bưởi sẽ tạo cho người trồng bưởi có thêm nguồn thu nhập cải thiện cuộc sống gia đình. Ý nghĩa về mặt sức khỏe Tác dụng của tinh dầu bưởi giúp giảm cân, trị cảm lạnh, giải độc, giảm stress, làm mượt tóc, kích thích mọc tóc, sát khuẩn, làm đẹp, chế tạo dược phẩm, giúp khí huyết lưu thông tốt làm cho bạn luôn có một tinh thần vui vẻ và thoải mái. Ý nghĩa về mặt thẫm mỹ Làm se da, giúp cân bằng các yếu tố dinh dưỡng cho da, dưỡng tóc… Ý nghĩa trong công nghệ thực phẩm Là hương liệu làm ngon bánh kẹo, đồ hộp, các loại rượu khai vị, các loại chè, mứt, các loại nước giải khát… Tình hình nghiên cứu trong Trong nước cũng đã có nhiều công trình nghiên cứu về việc trích ly tinh dầu bưởi và các cây cùng họ Rutaceae. Hầu hết chúng được chiết tách bằng phương pháp chưng cất hơi nước hoặc chưng cất hơi nước có hỗ trợ của vi sóng. Theo tác giả Lê Phạm Tân Quốc và các cộng sự thì nhiệt độ, tỷ lệ dung môi, nồng độ muối, thời gian ngâm. Là các yếu tố có ảnh hưởng trực tiếp đến tỷ lệ và lượng tinh dầu thu được. Theo tác giả thì thời gian ngâm khoảng từ 2 giờ đến 3 giờ, nồng độ muối 2% thì lượng tinh dầu thu được đạt ở mức cao

KHOA HÓA HỌC và CNTP

PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI

ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: LƯƠNG ĐỨC VỈNH Ngày sinh: 04/07/1992

MSSV : 1052010247 Lớp: DH10H2

Địa chỉ : 106/22G, Hàn Thuyên, Phường 10, Thành phố Vũng Tàu.E-mail : dvinh_dongthanh@yahoo.com.vn

Trình độ đào tạo : Đại học

Hệ đào tạo : Chính quy

Ngành : Công nghệ kỹ thuật Hóa học

Chuyên ngành : Hóa dầu

1 Tên đề tài: Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi

2 Giảng viên hướng dẫn: ThS Lê Thị Anh Phương

3 Ngày giao đề tài: 03/2104

4 Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 30/06/2014

Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 26 tháng 03 năm

2014

GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN

(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)

ThS Lê Thị Anh Phương Lương Đức Vỉnh

TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA

(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)

TS Lê Thanh Thanh PGS.TS Nguyễn Văn Thông

Tôi xin cam đoan đây là nghiên cứu của bản thân, xuất phát từ quá trình thựcnghiệm Các số liệu có nguồn gốc rõ ràng, tuân thủ đúng nguyên tắc và kết quảtrình bày trong luận văn được thu thập trong quá thực nghiệm là hoàn toàn trungthực chưa từng được ai công bố trước đây.

Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 29 tháng 06 năm

2014

SINH VIÊN THỰC HIỆN

(Ký và ghi rõ họ tên)

Lương Đức Vỉnh

Tôi xin chân thành cảm ơn Trường Đại học Bà Rịa- Vũng Tàu, khoa Hóa học

và Công nghệ thực phẩm đã tạo điều kiện thuận lợi về mọi mặt để giúp tôi hoànthành đồ án tốt nghiệp Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến ThS Lê Thị AnhPhương đã nhiệt tình hướng dẫn và đóng góp nhiều ý kiến quý báu để hoàn thành

đồ án tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn!

Vũng tàu, ngày 29 tháng 06 năm 2014

Sinh viên

Lương Đức Vỉnh

Trang

LỜI MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ BƯỞI VÀ TINH DẦU VỎ BƯỞI

1.1 Nguồn gốc bưởi 4

1.2 Đặc điểm thực vật của cây bưởi 6

1.3 Thành phần dinh dưỡng của quả bưởi 6

1.4 Lợi ích của quả bưởi 8

1.5 Một số giống bưởi ở Việt Nam 9

1.6 Tình hình sản xuất Bưởi Năm Roi ở Vĩnh Long 9

1.7 Giới thiệu về tinh dầu 10

1.7.1 Khái niệm về tinh dầu 10

1.7.2 Cấu tạo và phân loại tinh dầu 11

1.8 Tính chất vật lý chung của các loại tinh dầu trong tự nhiên 15

1.9 Phân bố tinh dầu trong tự nhiên 16

1.10 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu vỏ bưởi 17

1.10.1 Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bưởi 17

1.10.2 Thành phần tinh dầu của vỏ bưởi 17

1.11 Ứng dụng của tinh dầu vỏ bưởi và họ citrus trong đời sống 17

1.11.1 Ứng dụng trong công nghiệp nước uống 18

1.11.2 Ứng dụng trong các ngành thực phẩm 18

1.11.3 Ứng dụng trong công nghiệp dược phẩm 18

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG TRÍCH LY 19

2.1 Các phương pháp chiết tinh dầu bưởi 19

2.1.1 Phương pháp ép 19

2.1.2 Phương pháp tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi 19

2.1.3 Phương pháp chưng cất hơi nước 22

2.2 Phương pháp phân tích thành phần và công thức cấu tạo của tinh dầu

vỏ bưởi 27

2.2.1 Phương pháp sắc ký khí (GC) 27

2.2.2 Sắc ký khối phổ (GC/MS) 28

CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29

3.1 Nội dung nghiên cứu 29

3.2 Phương pháp nghiên cứu 29

3.2.1 Thu mua và bảo quản mẫu 29

3.2.2 Tiến hành trích ly 30

3.3 Yêu cầu tinh dầu khi trích ly 32

3.4 Cách tính lượng tinh dầu trích ly 32

3.5 Bảo quản tinh dầu sau khi chiết 33

3.6 Dụng cụ và hóa chất 33

3.6.1 Dụng cụ 33

3.6.2 Hóa chất 34

CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 35

4.1 Tỷ lệ dung môi 35

4.2 Nồng độ muối ăn ảnh hưởng đến tỷ lệ thu tinh dầu 37

4.3 Thời gian ngâm 40

4.4 Thời gian chưng cất 42

4.5 Kết quả phân tích GC/MS mẫu tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi 45

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46

TÀI LIỆU THAM KHẢO 48

PHỤ LỤC 49

Bảng 1.1 Thành phần dinh dưỡng quả bưởi (bưởi Chùm) 8

Bảng 1.2 Thông số vật lý của tinh dầu vỏ bưởi bán trên thị trường 17

Bảng 4.1 Các thông số nghiên cứu 35

Bảng 4.2 Các thông số sử dụng để khảo sát tỷ lệ dung môi 36

Bảng 4.3 Kết quả khảo sát tỷ lệ dung môi ảnh hưởng đến tỷ lệ thu tinh dầu 36

Bảng 4.4 Các thông số sử dụng để khảo sát nồng độ muối 38

Bảng 4.5 Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ muối ăn đến tỷ lệ tinh dầu 38

Bảng 4.6 Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian ngâm 40

Bảng 4.7 Kết quả khảo sát thời gian ngâm ảnh hưởng tỷ lệ tinh dầu 41

Bảng 4.8 Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian chưng cất 42

Bảng 4.9 Lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất 43

Bảng 4.10 Tỷ lệ tinh dầu thu được phụ thuộc vào thời gian chưng cất 44

Bảng 4.11 Kết phân tích thành phần hóa học mẫu tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi 45

Trang

Hình 1.1 Biểu đồ khảo sát nồng độ và thời gian ngâm 2

Hình 1.2 Bưởi chùm 4

Hình 1.3 Bưởi da xanh 5

Hình 1.4 Bưởi Đoan Hùng 5

Hình 4.1 Biểu đồ thể hiện lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào tỷ lệ dung môi 37

Hình 4.2 Biểu đồ thể hiện tỷ lệ tinh dầu thu được phụ thuộc vào nồng độ NaCl 39

Hình 4.3 Biểu đồ thể hiện lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào thời gian trích ly 43

LỜI MỞ ĐẦU

Tinh dầu là nguồn hương liệu có nguồn gốc từ cây cỏ thiên nhiên ngày càngđược con người chú ý và ưa chuộng, đặc biệt là một số loại tinh dầu được sử dụngrất nhiều hiện nay: tinh dầu hoa hồng, bưởi, cam, chanh, tinh dầu tràm, tinh dầu bạc

hà, tinh dầu hoa lài…Trong đó tinh dầu bưởi, cam, chanh rất được quan tâm vìnhững ứng dụng của nó trong thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm, làm đẹp… và vấn

đề bảo vệ sức khỏe con người Các cây chi Citrus họ Rutaceae (bưởi, cam, chanh)

là những cây có giá trị kinh tế cao, sức sống mạnh mẽ, là những loại cây có khảnăng thích nghi cao với điều kiện và thổ nhưỡng của vùng nhiệt đới ẩm Việt Nam

là nước có tiềm lực lớn về các loại cây trồng này, phục vụ nhu cầu trong nước vàxuất khẩu đặc biệt là giống bưởi Năm Roi đặc sản của Việt Nam Tuy nhiên, giống

cây chi Citrus họ Rutaceae chỉ mới sử dụng múi chưa tận dụng được nguồn tinh

dầu từ vỏ quả Cho nên hằng năm, nước ta phải nhập một lượng lớn tinh dầu từnước ngoài để đáp ứng nhu cầu tiêu dùng trong nước Hiện nay, tinh dầu vỏ bưởitrích ly và bán trên thị trường đa phần là xuất xứ Trung Quốc Từ đó, vấn đề đặt ra

là nghiên cứu, xây dựng quy trình sản xuất tinh dầu hiệu quả cao từ nguồn nguyênliệu phong phú vốn có để đáp ứng nhu cầu sử dụng trong nước và có thể xuất khẩu,đồng thời giải quyết vấn đề về môi trường

Từ vấn đề trên tôi chọn đề tài “Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bưởi Năm

Roi” để làm đồ án tốt nghiệp.

Ý nghĩa về mặt kinh tế của đề tài

Nguyên liệu (vỏ bưởi Năm Roi) phế phẩm từ bưởi hay những quả bưởi nhỏkhông đạt chất lượng và kích thước quả cũng có thể thu mua để tận dụng vỏ quả,giá thu mua rẻ nên chi phí sản xuất sản phẩm có thể thấp hơn các loại tinh dầu khác,tạo ra nguồn nguyên liệu có chất lượng thay thế được nguồn hương liệu ngoại nhập,nâng cao giá trị sử dụng của các nguồn cây trồng góp phần phát triển kinh tế Nhànước theo hướng hiện đại hóa bảo vệ môi trường sinh thái

Ý nghĩa về mặt xã hội

Nếu xây dựng được đề án sản xuất tinh dầu vỏ bưởi thì việc tận dụng nguồnbưởi không đạt chất lượng thì hay vỏ bưởi sẽ tạo cho người trồng bưởi có thêmnguồn thu nhập cải thiện cuộc sống gia đình.

Ý nghĩa về mặt sức khỏe

Tác dụng của tinh dầu bưởi giúp giảm cân, trị cảm lạnh, giải độc, giảm stress,làm mượt tóc, kích thích mọc tóc, sát khuẩn, làm đẹp, chế tạo dược phẩm, giúp khíhuyết lưu thông tốt làm cho bạn luôn có một tinh thần vui vẻ và thoải mái

Ý nghĩa về mặt thẫm mỹ

Làm se da, giúp cân bằng các yếu tố dinh dưỡng cho da, dưỡng tóc…

Ý nghĩa trong công nghệ thực phẩm

Là hương liệu làm ngon bánh kẹo, đồ hộp, các loại rượu khai vị, các loại chè,mứt, các loại nước giải khát…

Tình hình nghiên cứu trong

Trong nước cũng đã có nhiều công trình nghiên cứu về việc trích ly tinh dầubưởi và các cây cùng họ Rutaceae Hầu hết chúng được chiết tách bằng phươngpháp chưng cất hơi nước hoặc chưng cất hơi nước có hỗ trợ của vi sóng

Theo tác giả Lê Phạm Tân Quốc và các cộng sự thì nhiệt độ, tỷ lệ dung môi,nồng độ muối, thời gian ngâm Là các yếu tố có ảnh hưởng trực tiếp đến tỷ lệ vàlượng tinh dầu thu được Theo tác giả thì thời gian ngâm khoảng từ 2 giờ đến 3 giờ,nồng độ muối 2% thì lượng tinh dầu thu được đạt ở mức cao [2]

Theo tác giả Lưu Thị Thủy, trường đại học Vinh, thì tinh dầu vỏ bưởi thànhphần hóa học chủ yếu là d-limonen và một số hợp chất khác chiếm chủ yếu trongthành phần tinh dầu vỏ bưởi nhưng còn phụ thuộc vào từng giống bưởi, vùng canhtác, thổ nhưỡng Tác giả đã chạy sắc ký kết hợp với khối phổ (GC/MS) để phân tíchthành phần và định danh mẫu tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi (Bình Minh, Vĩnh Long)thì kết quả thu được d-limonen chiếm 77,46% Chứng tỏ rằng tinh dầu vỏ bưởi NămRoi thành phần chủ yếu là d-limonen [3].

Nghiên cứu nhằm đưa ra các điều kiện thích hợp cho việc trích ly tinh dầu vỏbưởi Năm Roi, nhằm tận dụng các phế phẩm nông nghiệp để nâng cao kinh tế

Mục tiêu của đề tài

Nghiên cứu đề tài nhằm tìm ra điều kiện thích hợp trong việc chiết tách (tríchly) tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi Từ đó, xây dựng quy trình áp dụng ở quy mô các cơ

sở sản xuất tập trung ở các vùng nguyên liệu nhằm đưa ra sản phẩm tốt nhất chonhu cầu sản xuất và tiêu dùng

Nội dung nghiên cứu

Khảo sát tỷ lệ dung môi đến quá trình trích ly

Khảo sát nồng độ muối ăn đến tỷ lệ tinh dầu thu được

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm đến tỷ lệ thu tinh dầu được

Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến lượng tinh dầu thu được

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN VỀ BƯỞI VÀ TINH DẦU VỎ BƯỞI

1.1 Nguồn gốc bưởi [7]

Bưởi (nguồn gốc ở Đông Dương, Trung Quốc, Ấn Độ) có tên khoa học

là Citrus Grandis thuộc họ cam quýt, ưa khí hậu nóng ẩm nên chỉ trồng được ở các

vùng nhiệt đới và á nhiệt đới nóng Các quần đảo Angti (thuộc vùng biển Caribê

-Châu Mỹ) cũng có bưởi nhưng là bưởi chùm, tên khoa học là Citrus pradisi, còn

gọi là bưởi Pomelo Bưởi chùm được sản xuất và tiêu thụ nhiều ở Mỹ (bangFlorida), Braxin, Israen

Bưởi chùm (Citrus pradisi): hay còn gọi là bưởi đắng là loại giữa bưởi

Shaddock và cam, được trồng phổ biến ở Mỹ và một số quốc gia vùng Địa TrungHải, không có hoặc có rất ít ở Châu Á Bưởi chùm trái nhỏ (đường kính 10-15cm),đặt gọn được trong lòng bàn tay, có hình cầu tròn, da trơn láng giống như quả cam,

vỏ chín có màu vàng hoặc hồng, có mùi đặc trưng của vỏ bưởi Khi cắt ngang sẽthấy ruột bưởi rất đặc, màu đỏ hồng các múi liền nhau, giống hệt như cam và khótách, rất ít hạt hoặc không có hạt, phần vỏ trắng bên trong rất mỏng như phần vỏtrắng của quả cam Bưởi chùm được trồng nhiều ở Brazil, Argentina, Mexico, ngoài

ra người phương tây còn dùng làm nước ép bưởi để phục vụ nhu cầu giải khát Bưởichùm là nguồn cung cấp dồi dào vitamin C, chất xơ pectin Bưởi chùm có sắc hồnghay đỏ chứa chất chống oxy hóa có lợi như lycopene Các nhà khoa học cho thấybưởi chùm có khả năng làm giảm lượng cholesterol

Ở nước ta và các nước vùng Đông Nam Á chủ yếu trồng các giống bưởi thuộc

loài Grandis Đây là loài rất đa dạng về giống và có sự lai tạo giữa các loài với

nhau Sự khác nhau không chỉ ở đặc điểm hình thái, kích thước quả mà còn ở chấtlượng và màu sắc thịt quả

Ở Miền Nam có các giống bưởi như: bưởi Biên Hòa, bưởi ổi, bưởi thanh trà,bưởi Năm Roi, bưởi da xanh….Bưởi Năm Roi, bưởi da xanh không hạt, không khô,không nhiều nước, độ ngọt cân đối là một giống bưởi ngon có tiếng

Hình 1.3 Bưởi da xanh [15]

Ở Miền Bắc có bưởi Phú Trạch (Hà Tĩnh), bưởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bưởi

đỏ Mê Linh (Hà Nội)….Trong số đó nổi tiếng phải kể đến bưởi Phú Trạch, bưởiĐoan Hùng là giống bưởi được ưa thích trên thị trường cả trong nước lẫn ngoàinước

Hình 1.4 Bưởi Đoan Hùng [15]

Bưởi NN-1 (Pumello) là giống bưởi lai được du nhập vào nước ta, bưởi NN-1

có quả to vỏ mỏng, thịt quả màu hồng nhạt, mọng nước vị ngon, cây sinh trưởngmạnh, năng suất cao, không gai, có khả năng chống lại sâu bệnh Quả to, hình dángquả đẹp, chất lượng ngon, năng suất cao vì thế có giá trị kinh tế cao

1.2 Đặc điểm thực vật của cây bưởi [6]

Cây cao 5-10 m, thường có gai đối với các loại bưởi trồng bằng hạt

Rễ: Có một rễ chính và nhiều rễ nhánh Sự phát triển của rễ thường xen kẽ với

việc phát triển của thân cành lá trên mặt đất Rễ mọc sâu, khỏe, nếu đất tháo nướctốt thì rễ có thể mọc sâu khoảng 4 m

Thân, cành: Bưởi thuộc loại thân gỗ, các cành chính thường mọc ra các

nhánh Các cành phát triển theo lối hợp trụ, khi cành mọc đến một khoảng nào đóthì dừng lại Cành có các cành mang trái, cành dinh dưỡng và cành vượt

Lá: Lá bưởi thuộc loại lá đơn có cuống lá, cánh lá và phiến lá Lá to, hình xoan

đến bầu dục, dài từ 12-15cm

Hoa: Hoa bưởi thuộc dạng hoa chùm, cánh hoa màu trắng có từ 20-25 nhị đực,

bầu noãn có 11-16 ngăn, đường kính rộng từ 2,5-4 cm, rất thơm

Quả bưởi: Bưởi có quả lớn, hình cầu hay hình trái lê, đường kính từ 10-40 cm,

có màu vàng hay vàng nhạt khi chín, vỏ dày, múi bưởi màu vàng hay hồng Quảnặng từ 1-2 kg Quả bưởi có ba phần chính: ngoại bì, trung bì, nội bì Kết quả hầunhư quanh năm, chủ yếu mùa hoa từ tháng 3 đến tháng 5 và mùa quả từ tháng 8 đếntháng 11 Quả bưởi chín độ cứng sẽ giảm dần hàm lượng acid giảm dần đồng thờilượng đường tăng lên, hàm lượng tinh dầu ở vỏ là cao nhất

Hạt: Hình dạng kích, thước hạt, số lượng phụ thuộc vào từng giống bưởi khác

nhau Bưởi là loài cây có quả lớn, đơn phôi, có nhiều hạt Tuy nhiên, một số giốngbưởi đặc biệt không có hạt như bưởi Năm Roi, bưởi Biên Hòa hạt thường mất dầntrong quá trình phát triển của quả

1.3 Thành phần dinh dưỡng của quả bưởi

Bưởi được tận dụng tất cả các bộ phận từ hoa (để chế hương liệu) lá, vỏ, cơm

và cả hạt Nước ép từ quả bưởi có nhiều chất bổ dưỡng như các loại trái cây khác:đạm, béo, acid-tannic, beta-caroten và các khoáng chất: photpho, sắt, kali, canxi,magie Chứa nhiều vitamin (B1, B2, C)

+ Vỏ bưởi chứa flavonoid như: naringasid, hesperidin, diosmin, diosmetin,

hesperitin

+ Vỏ ngoài chứa nhiều counmarin, caroten và tinh dầu vỏ bưởi (chủ yếu là

d-limonen)

+ Lớp vỏ trắng ở giữa rất giàu naringin có vị đắng, pectin và một ít limonin

Dịch quả: chứa glucid, lipit và các chất khoáng tốt cho sức khỏe như canxi,kali, photpho, caroten và các vitamin nhóm B, C

Hạt: chứa nhiều limonin và vỏ hạt chứa nhiều pectin

Pectin là hợp chất cao phân tử polygalactoronic đơn phân tử là galactoronic và

rượu metylic Khối lượng phân tử từ 20.000 - 200.000 đvC Pectin là một loại chất

xơ hòa tan trong nước Nó không cung cấp năng lượng nhưng có nhiều giá trịphòng, chữa bệnh như [11], [14]:

+ Kéo dài thời gian tiêu hóa thức ăn trong ruột, có tác dụng làm tăng hấp thudưỡng chất trong thức ăn

+ Giúp làm giảm hấp thu lipid, giảm hấp thu cholesterol toàn phần trong máu

+ Khống chế mức tăng đường huyết ở bệnh nhân tiểu đường

+ Chống táo bón

+ Cầm máu, sát trùng

Thành phần dinh dưỡng của bưởi (bưởi Chùm) theo trung tâm dinh dưỡng Hà

Lan (Nevo Foundation, Netherlands Nutrition Centre, 1996)

Bảng 1.1 Thành phần dinh dưỡng quả bưởi (bưởi Chùm) [7]

1.4 Lợi ích của quả bưởi [14]

Bưởi là loại trái cây có rất nhiều chất dinh dưỡng, trong đó có nhiều chất cóthể giúp ích cho cơ thể chúng ta Trong thành phần bưởi có nhiều loại vitamin vàkhoáng chất mà cơ thể rất cần Bưởi là nguồn cung cấp vitamin C dồi dào

Bưởi chứa nhiều potassium, là nguồn cung cấp canxi, folate, sắt, magie cho cơthể Bưởi đỏ hay bưởi hồng chứa nhiều beta-caroten và các tiền chất của vitamin A.Ngoài ra bưởi còn chứa nhiều chất xơ, ít calo, nhiều chất bioflavonoids và một vàichất hóa học khác chống bệnh ưng thu và các vấn đề về tim mạch

Bưởi giúp chúng ta ăn ngon, kích thích khả năng tiêu hóa thức ăn vì tăngcường được khả năng tiết dịch vị Dùng bưởi vào buổi sáng, lúc bụng đói có tácdụng lợi tiểu, thải các chất độc, lọc máu, giải độc tố ở gan và thận ra môi trườngngoài Làm giảm lượng cholesterol, trong bưởi có pectin, chất sợi hòa tan có tácdụng làm giảm lượng cholesterol trong máu, giảm lượng chất béo hấp thụ vào cơthể

Theo nghiên cứu trong những người có hàm lượng cholesterol cao trong máu,

việc sử dụng lượng pectin trong bưởi (khoảng 15 g pectin) trong vòng 4 tháng sẽ

giảm được 8% cholesteron trong máu

Chống cao huyết áp, giảm tai biến tim mạch: hesperidin và naringin là 2 chất flavonoid giúp bảo vệ, tăng tính đàn hồi cho mạch máu, ngừa xơ cứng động mạch

gián tiếp chống bệnh cao huyết áp và tai biến mạch máu não

Phòng chóng ung thư: nhiều chất tìm thấy trong bưởi có tác dụng chống oxy

hóa mạnh như: lycopene, limonoid và naringin Chúng góp phần xoa dịu các chịuchứng của cảm lạnh, các tai biến tim mạch cũng như ung thư Các nghiên cứu khoahọc cho thấy limonoid làm gia tăng hàm lượng một số emzyme có khả năng giảiđộc và loại bỏ tác nhân gây ung thư

1.5 Một số giống bưởi ở Việt Nam

Việt Nam là nước khí hậu nhiệt đới gió mùa thuộc khu vực Đông Nam Á, cókhí hậu nhiệt đới nóng ẩm Chính vì điều kiện tự nhiên thuận lợi đã tạo cho ViệtNam được sự đa dạng và phong phú của các loại cây trồng Đi từ Bắc chí Nam ViệtNam có nhiều giống bưởi nổi tiếng thơm ngon, và có tiếng ở trong và ngoài nướcnhư: bưởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bưởi đỏ Mê Linh (Hà Nội), bưởi Phú Trạch (HàTĩnh), bưởi Tân Triều (Biên Hòa), bưởi da xanh (Bến Tre), bưởi Năm Roi (VĩnhLong)…Nhiều loại bưởi có giá trị kinh tế cao và được thị trường nước ngoài ưachuộng như: bưởi Năm Roi (Vĩnh Long), bưởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bưởi da xanh(Bến Tre) [13]

Hiện nay, giá bưởi bấp bênh khiến người trồng bưởi không có lãi, việc quyhoạch vùng trồng chuyên canh còn chưa tập trung chủ yếu là trồng nhỏ lẻ ở các hộgia đình, cần phải có hướng đi đúng đắn cho bưởi để đời sống người dân đượcnâng cao

1.6 Tình hình sản xuất Bưởi Năm Roi ở Vĩnh Long [13]

Diện tích trồng cây ăn trái của tỉnh mấy năm gần đây liên tục tăng, năm 2001 cảtỉnh có trên 31800 ha thì cuối năm 2004 đạt 35670 ha Năm 2005, tỉnh Vĩnh Long

có 42752 ha vườn cây ăn quả so với năm 2004 tăng trên 600 ha, trong đó diện tíchcho sản phẩm là 35248 ha, chiếm 82,43% trên diện tích cây lâu năm

Diện tích trồng bưởi trung bình từ 0,5-2 ha/1 nông dân Tổng diện tích trồngbưởi của cả tỉnh gồm 5332,2 ha diện tích trồng tập trung và 246,124 ha diện tích

trồng phân tán Như vậy diện tích trồng bưởi chiếm khoảng 15% diện tích cây ănquả của tỉnh Trong đó, bưởi Năm Roi (tuyến sông Hậu) chiếm khoảng 85%, bưởi

Da xanh (tuyến sông Tiền) chiếm khoảng 10%, bưởi khác (Thanh Trà, bưởi Lôngtuyến sông Tiền) chiếm gần 5%

Theo Sở NN-PT-NN tỉnh Vĩnh Long, năm 2005, sản lượng trái cây các loạicủa Vĩnh Long đạt 380000 tấn, tăng 8,5% so với năm 2004, trong đó đặc sảnbưởi Vĩnh Long đạt 54000 tấn, chiếm 14% tổng sản lượng trái cây toàn tỉnh Vàtiếp tục quy hoạch vùng trồng bưởi chuyên canh tại xã Mỹ Hòa-thị xã BìnhMinh

Với sản lượng bưởi được cung cấp ổn định và dồi dào thì việc sản xuất tinhdầu từ vỏ bưởi là một hướng giải quyết số lượng bưởi không đạt yêu cầu về:chất lượng, hình thái, kích thước, độ ngọt

Đây chính là nguồn nguyên liệu sản xuất tinh dầu từ vỏ bưởi dồi dào đượccung ứng ổn định, góp phần tăng thêm phần thu nhập cho người dân và có thểsản xuất được một lượng lớn tinh dầu đáp ứng nhu cầu trong nước

1.7 Giới thiệu về tinh dầu

1.7.1 Khái niệm về tinh dầu [4]

Tinh dầu là hỗn hợp khác nhau của các chất bay hơi có nguồn gốc chủ yếu từthực vật (rất ít hoặc không có ở động vật) Các chất này thường có mùi thơm vàthành phần hóa học, tính chất, điểm cháy, điểm sôi, độ tan nhất định trong nước (tan

ít hoặc rất ít trong nước), tan nhiều trong dung môi hữu cơ: chloroform, ete, este Các hợp phần của tinh dầu hòa tan với nhau Nếu một lượng tinh dầu nào đó làmột khối đồng nhất (một pha) thì bắt đầu sôi ở nhiệt độ phụ thuộc vào tỷ lệ các hợpphần

Tinh dầu có thể sử dụng trực tiếp hoặc chế ra các chất thơm khác đáp ứng cácnhu cầu xã hội (thuốc, chất thơm thực phẩm, nước hoa ) Có các phương phápchiết như sau:

• Concrete oil: Sản phẩm chiết xuất hương thơm thu được từ thực vật khi dùng

phương pháp chiết xuất với dung môi, sau khi bốc hơi dung môi phần còn lạiđược gọi là Concrete oil thường có chứa sáp và ở thể đặc

• Pomade: Chất béo thơm được lấy từ các loại hoa bằng phương pháp chiết

lạnh hay chiết nóng

• Absolute oil: khi hoà tan Concrete oil, Pomade trong cồn nồng độ cao, để

lạnh phần sáp bị đông đặc, lọc loại bỏ phần này, phần còn lại đem cất kéohơi nước, sản phẩm thu được có tên Absolute oil

• Water absolute oil: một số trường hợp khi cất kéo hơi nước một lượng đáng

kể tinh dầu nằm trong nước ở dạng nhũ dịch Tinh dầu này được chiết rabằng dung môi, sau khi bốc hơi thu được "Water absolute oil"

• Rhodinol, Rhodinal: Rhodinol là hỗn hợp các thành phần có nhóm chức alcol

trong tinh dầu, Rhodinal là hỗn hợp các thành phần có nhóm chức aldehydetrong tinh dầu

1.7.2 Cấu tạo và phân loại tinh dầu [10]

a Tinh dầu có thành phần là các hợp chất aliphatic

Chuỗi nguyên tử carbon của các hợp chất aliphatic có thể là mạch thẳng,mạch nhánh, một số liên kết giữa các nguyên tử carbon có thể không no Cáchydrocarbon, aliphatic thường có nhiều trong hoa

quả, góp phần rất nhỏ trong quyết định mùi, vị

của chúng

Những hydrocarbon không no cao như:

Trong tinh dầu của các loài thuộc chi Cam quýt (Citrus spp) có chứa nhiều

hợp chất n-octanol, n-nonanal, n-decanal và n-undecanal

Các ceton aliphatic: 3-hydroxy-2-butanon và diacetyl butanedion) thường gặp trong tự nhiên là những hợp chất tạo nên hương vị thơm

(2,3-của một số thực phẩm

Các ester aliphatic là những chất thơm thường được sử dụng trong côngnghiệp thực phẩm

b Tinh dầu có thành phần là terpen và dẫn chất của chúng [10]

Nhiều tinh dầu có thành phần là terpen (C5H8)n và dẫn chất terpen Người tathường chia thành các nhóm nhỏ monoterpen (C5H8)2=C10H16, secquiterpen (C5H8)3 =

C15H24, diterpen (C5H8)=C20H32

Các monoterpen như: ascaridol, borneol, camphor, carvon, 1,8-cineol, citral, citronellal, elsholtziacetone, geraniol, limonene, linalool, menthofuran, methanol

1,3-trans-5-cis-undecatrien 1,3-trans-5-trans-undecatrien

1,7,7-trimethylbicyclo[2,2,1]heptan-2-ol Borneol (tinh dầu từ lá Đại bi -Blumea balsamifera DC)

2-metyl-5-(prop-1-en-2-yl)cyclohex-2-enor Carvon (tinh dầu tiểu hồi -Foeniculum vulgare)

1,3,3-trimetyl-2-oxabicyclo[2,2,2]octane 1,8-cineol (tinh dầu từ lá Tràm -Melaleuca cajuputi Pwell) 1-isopropyl-4-metyl-2,3-dioxabicyclo[2,2,2]oct-5-ene Ascaridol (tinh dầu gỗ giun -Chenopodium ambrosioides)

Limonen (tinh dầu vỏ Cam, Quýt, Bưởi)

c Tinh dầu có thành phần là các dẫn chất có nhân thơm [10]

Một số loại tinh dầu thực vật có các chất dẫn nhân thơm như: aldehydcinnamic (tinh dầu quế), trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi), carvacrol (tinh dầuHúng chanh), eugenol (tinh dầu hương Nhu),…

(E)-1-methoxy-4-(prop-1-enyl)benzene Cinnamicaldehyde

Trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi) Aldehyd cinnamic (tinh dầu quế)

Carvacrol 4-ally-2-methoxyphenol

Carvacrol (tinh dầu Húng chanh) Eugenol (tinh dầu hươngNhu)

d Tinh dầu có thành phần pha tạp

Một số loại tinh dầu có chứa các nguyên tố khác: lưu huỳnh (S), nitơ (N),nhóm chức amine (-NH2) Một số ví dụ về tinh dầu có thành phần pha tạp như:

S-allyl prop-2-ene-1-sulfinothionate Metyl-2-aminobenzoate

Alicin (tinh dầu Tỏi) Metyl anthranilat (tinh dầu Khế chua)

e Phân loại tinh dầu [10]

Một số hệ thống phân loại người ta chia thành 5 nhóm:

1.8 Tính chất vật lý chung của các loại tinh dầu trong tự nhiên [10]

Ða số là chất lỏng ở nhiệt độ thường, một số thành phần ở thể rắn: Menthol,borneol, camphor, vanilin, heliotropin…Có các tính chất vật lý sau:

+ Màu sắc: Thường không màu hoặc màu vàng nhạt Trong quá trình bảo

quản do hiện tượng oxy hoá tinh dầu có thể bị sẫm màu Một số có màu đặc biệt cáchợp chất azulen có màu xanh mực

+ Mùi: Ðặc biệt, đa số có mùi thơm dễ chịu, một só có mùi hắc, khó chịu (tinh

dầu gỗ cây dầu giun)

+ Vị: Cay, một số có vị ngọt: Tinh dầu quế, hồi.

Bay hơi được ở nhiệt độ thường

+ Tỷ trọng: Ða số nhỏ hơn 1 Một số lớn hơn 1: Quế, đinh hương, hương

nhu Tỷ lệ các thành phần chính có tỷ trọng lớn hơn 1 (aldehyde cinnamic, eugenol,safrol, asaron, methyl salicylat ) quyết định tỷ trọng tinh dầu Nếu hàm lượng cácthành phần chính thấp, những tinh dầu này có thể trở thành nhẹ hơn nước

+ Ðộ tan: Không tan, hay đúng hơn ít tan trong nước, tan trong alcol và các

dung môi hữu cơ khác

+ Ðộ sôi: Phụ thuộc vào thành phần cấu tạo, có thể dùng phương pháp cất

phân đoạn để tách riêng từng thành phần trong tinh dầu

1.9 Phân bố tinh dầu trong tự nhiên [10]

Tinh dầu được phân bố rất rộng ở trong hệ thực vật, đặc biệt tập trung nhiều ở

một số họ: Họ Cần (Apiaceae), họ Cúc (Asteraceae), họ Bạc hà (Lamiaceae), họ Long não (Lauraceae), họ Sim (Myrtaceae), họ Cam (Rutaceae), họ Gừng (Zingiberaceae) v.v… Một số động vật cũng có chứa tinh dầu: Hươu xạ, cà cuống

tinh dầu thường phân bố ở các bộ phận khác nhau:

+ Lá: Bạc hà, Tràm, Bạch đàn

+ Hoa: Hoa hồng, Hoa nhài, Hoa bưởi

+ Nụ hoa: Ðinh hương

+ Quả: Sa nhân, Thảo quả, Hồi

+ Vỏ quả: Cam, Chanh, Bưởi

Ví dụ: Tinh dầu vỏ và lá Quế Cinnamomumzeylanicum (vỏ: Aldehyd cinnamic, lá: Eugenol), tinh dầu gỗ và lá Vù hương Cinnamomum parthenoxylon (gỗ: Safrol, lá:

Methyleugenol hoặc linalol)

Hàm lượng tinh dầu trong cây: Hàm lượng tinh dầu thường dao động từ 0,1%đến 2% Một số trường hợp trên 5% như ở quả hồi (5-15%), nụ hoa Đinh hương(15-25%)

1.10 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu vỏ bưởi

1.10.1 Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bưởi

Tinh dầu vỏ bưởi bán trên thị trường thường có hai màu: màu hơi vàng (trích

ly bằng phương pháp vi sóng) và trong suốt Có mùi thơm tự nhiên của vỏ bưởi.Các thông số vật lý như sau:

Bảng 1.2 Thông số vật lý của tinh dầu vỏ bưởi bán trên thị trường [5]

Tỷ trọng (g/cm3) 0,824Chỉ số khúc xạ 14700Chỉ số acid (IA) 0,790Chỉ số ester (IE) 10,640

1.10.2 Thành phần tinh dầu của vỏ bưởi [5]

Nói chung thành phần hoá học của tinh dầu vỏ bưởi không nhiều như các vỏ

citrus khác còn tùy thuộc vào giống, điều kiên canh tác, thỗ nhưỡng Trong đó các

chất của nhóm hidrocacbon chiếm hàm lượng cao và với tỉ lệ như sau:

d - limonen: 86 - 95% γ - tecpen: 0,5 - 0,8%

α - pinen: 0,2 - 1,6% α-phellandren và β-phellandren: 1%

Andehit chính trong tinh dầu vỏ bưởi là octanal và decanal

Nhóm ancol trong tinh dầu vỏ bưởi chứa bốn chất có giá trị như octanol,terpineol, terpinen-4-ol, linalool chiếm khoảng 0,4%

1.11 Ứng dụng của tinh dầu vỏ bưởi và họ citrus trong đời sống

Ứng dụng của tinh dầu chi citrus trong đời sống xã hội rất phong phú và đadạng, trước tiên cần kể đến việc sử dụng chất thơm trong công nghệ thực phẩm,nước uống sau đó là công nghệ dược phẩm, hoá mỹ phẩm.

1.11.1 Ứng dụng trong công nghiệp nước uống

Nước quả cô đặc: Nước quả cô đặc thường bị mất mùi sau quá trình chế biến.Người ta đã cho thêm hương của vỏ quả và phần hương thu hồi trong nước quả đểtăng thêm vị hấp dẫn của nước quả

Nước uống không có rượu: Hiện nay các nước trên thế giới đã sử dụng tinhdầu citrus như cam, chanh, bưởi trong công nghiệp nước uống soda, limonad, xiro

Rượu: Tinh dầu chi citrus đã được dùng phổ biến trong công nghiệp sản xuất

rượu như rượu cam, rượu chanh, rượu quýt, nhằm kích thích khẩu vị

1.11.3 Ứng dụng trong công nghiệp dược phẩm

Trong tinh dầu vỏ citrus (bưởi Năm Roi) chiếm tỉ lệ cao là d-limonen, chất này

có tác dụng làm tan sỏi mật, người ta đã đưa ra một chế phẩm mà trong thành phầnchế phẩm dùng để tiêm có 77 - 99,8% limonen Chế phẩm có 94% limonen, 1%monoleat sorbit và 5% cồn đã được tiến hành thử nghiệm và cho kết quả tốt

Quả bưởi là một phần quen thuộc trong chế độ ăn của con người Trong quảchứa nhiều vitamin C và các thành phần dinh dưỡng như kali, axit folic, pectin vàchất xơ là thành phần rất quan trọng cho sức khoẻ của con người [9]

CHƯƠNG 2

CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY

2.1 Các phương pháp chiết tinh dầu bưởi

Hiện nay, có rất nhiều phương pháp chiết xuất tinh dầu từ thiên nhiên Nhưng

dù đi từ bất cứ phương pháp nào cũng có các điểm chung sau:

+ Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như nguyên liệu

+ Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu

+ Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp nhất

Nguyên lý trích ly của tất cả các phương pháp trên đều dựa vào đặc tính củatinh dầu như sau:

+ Dễ bay hơi

+ Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 1000C

+ Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ

Trên thực tế có các phương pháp khác nhau để điều chế tinh dầu vỏ bưởi như:ngâm, ép, chưng cất lôi cuốn hơi nước, chưng hơi nước, lò vi sóng, tẩm trích Vàphương pháp tiên tiến nhất hiện nay là dùng CO2 siêu tới hạn (Supercritical FliudExtraction), dùng để chiết hầu hết mọi loại tinh dầu với tỷ lệ thu tinh dầu cao nhất

2.1.1 Phương pháp ép

Tinh dầu cam, quýt, bưởi đều được chiết xuất bằng phương pháp này Đơngiản là bóp nát vỏ, bộ phận chứa nhiều giọt tinh dầu nhất Với phương pháp ép,người ta có thể lấy trọn vẹn hết tinh dầu trong thực vật

2.1.2 Phương pháp tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi

Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ phòng, nên thànhphần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi

Phương pháp này không những được áp dụng để ly trích cô kết (concrete) từ

hoa mà còn dùng để tận trích khi các phương pháp khác không ly trích hết hoặc

dùng để ly trích các loại nhựa dầu (oleoresin) làm gia vị.

a Nguyên tắc

Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trongcác mô cây đối với các dung môi hữu cơ

b Dung môi

Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất

và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần phảiđạt được những yêu cầu sau đây:

+ Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyênliệu

+ Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu

+ Không có tác dụng hóa học với tinh dầu

+ Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần

+ Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị,không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém

+ Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi,nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu Điểm sôi của dungmôi nên thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu

+ Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồncung cấp dễ tìm, …

Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên.Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như: dietyl eter, ete dầu hỏa,hexan, cloroform … lẫn dung môi tan trong nước như: etanol, aceton … Trong một

số trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung môi

c Quy trình tẩm trích

Phương pháp ly trích này thích hợp cho các nguyên liệu có chứa lượng tinhdầu không lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và khôngchịu được nhiệt độ quá cao Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây:

Tẩm trích: Nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa Trong một

số trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước.Hỗn hợp nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian lytrích Nên khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũngkhông nên gia nhiệt quá 50oC để không ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm saunày

Xử lý dung dịch ly trích: Sau khi quá trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly