Ứng dụng thử nghiệm quy trình kết hợp phương pháp phân tích kích hoạt(INAA) và phương pháp phân tích thống kê đa biến cho xác định nguồn gốc công cụ đá tại khu vực Tây Nguyên. Ứng dụng thử nghiệm quy trình kết hợp phương pháp phân tích kích hoạt(INAA) và phương pháp phân tích thống kê đa biến cho xác định nguồn gốc công cụ đá tại khu vực Tây Nguyên.
Trang 1- -KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC K.34
Đề tài:
NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG THỬ NGHIỆM QUY TRÌNH
XÁC ĐỊNH NGUỒN GỐC DI VẬT KHẢO CỔ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON VÀ THỐNG KÊ ĐA BIẾN
TRÊN ĐỐI TƯỢNG DI VẬT KHẢO CỔ BẰNG ĐÁ
GVHD : ThS TRẦN NGỌC DIỆU QUỲNH SVTH : TRANG THẾ ĐẠT
MSSV : 1011786 LỚP : VLK34
LÂM ĐỒNG, 2014
Trang 2LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp và đạt được kết quả như ngày hôm nay, emxin gửi tới cha mẹ lòng biết ơn sâu sắc đã sinh thành, nuôi dưỡng và tạo điều kiệntốt nhất cho em được học tập, nghiên cứu để phát huy hết khả năng của mình
Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới cô giáo hướng dẫn Thạc Sĩ TrầnNgọc Diệu Quỳnh và anh Trần Quang Thiện đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, truyềnđạt kiến thức cũng như những kinh nghiệm thực nghiệm quý báu cho em trong suốtquá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài
Em chân thành cảm ơn quý Thầy, Cô trong khoa Vật Lý, Trường Đại Học ĐàLạt đã tận tình giảng dạy trong những năm tháng học tập Với vốn kiến thức đượctiếp thu trong quá trình học không chỉ là nền tảng cho quá trình nghiên cứu thựchiện khóa luận mà còn là hành trang quí báu để em bước vào đời một cách vữngchắc và tự tin
Mặc dù đã có nhiều cố gắng, nhưng do thời gian có hạn, kỹ năng thực nghiệmcủa bản thân còn nhiều hạn chế nên chắc chắn đề tài khóa luận tốt nghiệp này của
em không tránh khỏi những hạn chế, thiếu sót Rất mong được sự đóng góp, chỉbảo, bổ sung thêm của quý thầy cô
Cuối cùng, xin cảm ơn tất cả thành viên của lớp VLK34 đã đồng hành cùng emtrên con đường tìm kiếm tri thức
Trang Thế Đạt
Trang 3CỘNG HÒA XÁ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi và Giáo viên hướngdẫn Những kết quả và các số liệu trong khoá luận chưa được công bố dưới bất cứhình thức nào Tôi hoàn toàn chịu trách nhiệm trước Nhà trường về sự cam đoannày
Lâm Đồng, ngày 12 tháng 5 năm 2014
Tác giả
Trang Thế Đạt
Trang 4MỤC LỤC
MỤC LỤC 4
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT 6
DANH MỤC CÁC BẢNG 7
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ 8
MỞ ĐẦU 9
CHƯƠNG 1 – TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 12
I Các phương pháp nghiên cứu sử dụng trong khóa luận 12
I.1 Phương pháp phân tích kích hoạt nơtrôn 12
I.1.1 Giới thiệu 12
I.1.2 Nguyên tắc của phân tích kích hoạt neutron 13
I.1.3 Phân tích kích hoạt neutron dùng lò phản ứng 14
I.1.4 Các phương pháp chuẩn hóa NAA 18
I.1.4.1 Phương pháp tuyệt đối 18
I.1.4.2 Phương pháp tương đối 19
I.1.4.3 Phương pháp chuẩn đơn 20
I.1.4.4 Phương pháp chuẩn hóa k-zero (k0) 20
I.2 Phương pháp xử lý thống kê đa biến 22
I.2.1 Giới thiệu 22
I.2.2 Phương pháp phân tích thành phần chính PCA (Principal Component Analysis 23
I.2.3 Phương pháp phân tích nhóm CA (Cluster Analysis) 26
I.2.4 Các bước trong xử lý thống kê đa biến số liệu thực nghiệm 28
Trang 5I.2.5 Chương trình xử lý thống kê đa biến 29
II Tổng quan về các công cụ đá và sơ lược về khảo cổ học tiền sử Tây Nguyên 31
II.1 Tổng quan về công cụ đá và di vật khảo cổ bằng đá 31
II.2 Khảo cổ học tiền sử Tây Nguyên 31
II.3 Khu vực nghiên cứu 32
CHƯƠNG 2 – THỰC NGHIỆM 34
I Thu thập mẫu 34
II Xây dựng quy trình phân tích mẫu 35
II.1 Chuẩn bị mẫu phân tích 35
II.2 Chuẩn bị mẫu chuẩn, lá dò 36
II.3 Chiếu và đo mẫu 36
III Xử lý phổ gamma và tính toán kết quả 39
IV Đánh giá quy trình phân tích bằng mẫu chuẩn 40
CHƯƠNG 3 – KẾT QUẢ VÀ BÌNH LUẬN 44
I Kết quả phân tích 44
II Kết quả xử lý thống kê 49
KẾT LUẬN 61
TÀI LIỆU THAM KHẢO 63
PHỤ LỤC 64
Trang 6Canonical Discriminant Analysis
High Purity Germanium
International Agency Atomic
Energy
Instrumental Neutron Activation
Analysis
k-zero Standardization Method
of Neutron Activation AnalysisLimit of Detection
Multivariate Statistical Analysis
Program
Neutron Activation Analysis
National Institute of Standards
Đầu dò bán dẫn Ge siêu tinh
Phương pháp chuẩn hóa k-zero
trong phân tích kích hoạt neutron
Giới hạn phát hiện
Chương trình xử lý thống kê
đa biến (Đà Lạt)Phân tích kích hoạt neutron
Viện Chuẩn và Công nghệQuốc gia Hoa KỳPhân tích thành phần chínhThành phần chính
Chương trình xử lý thống kêdùng trong khoa học xã
hội(USA)Chất chuẩn tham khảo
Tổ chức Khoa học, Giáo dục
và Văn hóa Liên Hiệp QuốcPhân tích huỳnh quang tia X
Trang 7Standard Reference Materials
United Nations Scientific andOrganization Educational
CulturalX-Ray Fluorescence Analysis
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 2.1: Giá trị hàm lượng (ppm) và sai số phân tích của 23 nguyên tố trong
chứng nhận quốc tế (CERT) 41
Bảng 2.2: Giới hạn phát hiện của 24 nguyên tố trong các mẫu di vật đá theo
quy trình phân tích 42
Bảng 3.1.1: Giá trị hàm lượng trung bình và dải hàm lượng (ppm) của 24 nguyên
tố trong 14 mẫu đá tại Gia Lai 43
Bảng 3.1.2: Hàm lượng trung bình(ppm) của 24 nguyên tố trong 14 mẫu đá ở 3 vị
trí Ia Mơr(6 mẫu), Suối Bích(5 mẫu) và Suối Brong(3 mẫu) 45
Bảng 3.2.1: Giá trị hàm lượng trung bình và dải hàm lượng (ppm) của 24 nguyên
tố trong 34 mẫu đá tại Đăk Nông 46
Bảng 3.2.2: Hàm lượng trung bình(ppm) của 24 nguyên tố trong 34 mẫu đá ở 4 vị
trí Suối Bốn(9 mẫu), Nguyễn Xuân Viết(3 mẫu), Gò Ông Trịnh(10 mẫu) và Thôn Tám(12 mẫu) 47
Bảng 3.3: Phần trăm(%) đóng góp của 24 thành phần chính 55 Bảng 3.4: Trọng số đóng góp của 24 nguyên tố vào 4 thành phần chính (PC1, PC2,
Trang 8PC3, PC4) của 48 mẫu đá tại 2 khu vực Gia Lai và Đăk Nông 56
Trang 9DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
Hình 1.1: Mô hình phản ứng bắt (n , γ ) của hạt nhân trong NAA.
Hình 1.2: Thông lượng neutron biểu diễn theo các miền năng lượng neutron.
Hình 1.3: Giao diện của chương trình MURRAP.
Hình 2.1a: Một số mảnh tước, phiến tước thu thập được ở Suối 4-Đăk Nông.
Hình 2.1b: Một số mẫu đá thu thập đã được phân loại mã hóa.
Hình 2.1: Các mẫu đá sau khi đóng gói mẫu.
Hình 2.2: Giao diện chương trình Ko-DALAT.
Hình 3.1: Kết quả phân tích CA cho 48 mẫu đá tại 2 khu vực Gia Lai(14)và Đăk
Nông(34).
Hình 3.2a: Nhóm phân bố thứ I.
Hình 3.2b: Nhóm phân bố thứ II.
Hình 3.2c: Nhóm phân bố thứ III.
Hình 3.3: Sự phân bố của các mẫu di vật đá theo hàm lượng của Al-Na.
Hình 3.4 Sự phân bố của các mẫu di vật đá theo hàm lượng của Fe-K.
Hình 3.5: Phần trăm(%) đóng góp của từng thành phần chính.
Hình 3.6: Kết quả phân tích PCA cho 48 mẫu đá tại 2 khu vực Gia Lai(14 mẫu) và
Đăk Nông(34 mẫu).
Hình 3.7: Độ lớn và chiều các vec-tơ nguyên tố đóng góp vào không gian hàm
lượng PC1 và PC2 của 48 mẫu đá thu thập tại 2 khu vực Gia Lai(14 mẫu) và Đăk Nông(34 mẫu).
Trang 10MỞ ĐẦU
Thời kỳ đồ đá, là một thời gian tiền sử dài trong đó con người sử dụng các loại
đá để chế tạo nhiều đồ vật, đánh dấu giai đoạn đầu tiên con người sử dụng kỹ thuậtmột cách rộng rãi trong tiến trình phát triển của con người Những di vật khảo cổbằng đá của thời kỳ này là bằng chứng quan trọng cho một giai đoạn tiến hóa, pháttriển của người tiền sử, ẩn chứa thông tin quan trọng mang tính lịch sử cho conngười thời đại mới hiểu biết kỹ lưỡng hơn về nguồn gốc của các di vật, về nhữngđặc trưng lịch sử, đặc trưng sinh hoạt, kiểu tổ chức xã hội, nguồn thức ăn được khaithác, hay sự thích nghi theo các kiểu khí hậu khắc nghiệt, cũng như các mô hình ditrú trong quá khứ Bởi vậy, vấn đề nghiên cứu nguồn gốc di vật khảo cổ bằng đátrong khảo cổ học tiền sử rất được quan tâm
Nghiên cứu nguồn gốc, theo định nghĩa trong khảo cổ học là một ngành khoa
học nghiên cứu về các loại di vật mà trọng tâm là xác định nguồn gốc địa lý củachúng bằng cách so sánh đặc trưng thành phần hóa học của các vật liệu trong cùngmột khu vực hay giữa những khu vực khác nhau Quá trình này thường bao gồmviệc xác định các tính chất vật lý, hóa học của các vật liệu để làm nên di vật Nơi
mà một di vật được tìm thấy có thể cách xa hàng mét hoặc hàng trăm mét từ nơi nó được tạo thành và giữa chúng có thể là một khoảng thời gian dài sửdụng hoặc trao đổi So sánh các đặc trưng thành phần hóa học của từng nhóm vậtliệu khảo cổ có thể khẳng định được rằng các nhóm vật liệu này có nguồn gốc ngaytại khu vực lấy mẫu hay có sự di chuyển từ một nguồn khác tới Ngoài yếu tố niênđại, các thông tin về nguồn gốc của di vật có vị trí đặc biệt quan trọng trong nghiêncứu khảo cổ Nó giúp cho các nhà nghiên cứu có thêm thông tin, cứ liệu trong việcgiải mã, liên kết, kiểm chứng và luận giải các vấn đề về khảo cổ, nhân chủng, lịch
ki-lô-sử, v.v.[3]
Ở Việt Nam, các phương pháp xác định nguồn gốc di vật nói chung, di vật khảo
cổ bằng đá nói riêng thường dùng là các phương pháp so sánh trực quan dựa vàoviệc nghiên cứu các tài liệu từ xưa để lại, dựa trên hình dáng của công cụ, cũng như
từ các thông tin về niên đại, văn hóa v.v Các phương pháp này tỏ ra ít hiệu quảtrong những trường hợp như: di vật bị biến dạng do điều kiện tự nhiên, do thời gian,v.v cũng như các sản phẩm được tạo ra từ sự giao thoa giữa các nền văn hóa khác
Trang 11nhau Trong khi đó trên thế giới, việc áp dụng các phương pháp phân tích thànhphần hóa học trong di vật khảo cổ bằng đá để hỗ trợ cho việc phân loại các di vậttheo đặc trưng thành phần hóa học đồng thời làm cứ liệu cho nghiên cứu nguồn gốc
đã phát triển một cách nhanh chóng trong vài thập kỷ qua, đặc biệt là ở các nước
Mỹ La-tinh Có nhiều kỹ thuật phân tích đã được sử dụng để xác định đặc trưngthành phần đa nguyên tố các vật liệu khảo cổ như phân tích kích hoạt nơtrôn(NAA), huỳnh quang tia X (XRFA), khối phổ kế plasma (ICP-MS) v.v, trong đóphương pháp phân tích kích hoạt nơtrôn với độ chính xác cao và những ưu điểmvượt trội trong thực nghiệm được đánh giá là thành công nhất và được ứng dụngrộng rãi trong việc xác định đặc trưng hóa học nhằm phân loại các loại công cụ đátheo các nhóm đá cũng như nghiên cứu nguồn gốc của các di vật khảo cổ này [1]
Trong khảo cổ học, số liệu khảo sát bằng các phương pháp phân tích là cơ sở dữliệu về hàm lượng đa nguyên tố (~20-30 nguyên tố) trong một tập hợp mẫu nghiêncứu Cơ sở dữ liệu này hàm chứa nhiều thông tin đặc trưng cho nguyên liệu làm rachúng như: thành phần các nguyên tố chính đại diện cho một nguồn nào đó, một lớpmẫu nào đó, v.v…sự giống và khác nhau giữa các nhóm mẫu về nguồn gốc, xuất
xứ, về thời đại hay được tạo ra từ những công nghệ khác nhau, từ những tộc ngườikhác nhau trong quá khứ Với bộ số liệu nhiều chiều như vậy phân tích thống kê đabiến là thích hợp nhất để áp dụng trong đề tài khóa luận làm cơ sở cho việc nghiêncứu nguồn gốc các di vật khảo cổ bằng đá thu thập được.[3]
Tây nguyên là vùng cao nguyên gồm 5 tỉnh là Kon Tum, Gia Lai, Đăk Lăk, ĐăkNông và Lâm Đồng, có vị trí quan trọng về kinh tế, chính trị, văn hóa và an ninh,quốc phòng của đất nước Lịch sử phát hiện và nghiên cứu khảo cổ học Tây Nguyênđược chia thành 2 giai đoạn với mốc là trước và sau năm 1975 Trước 1975, khảo
cổ học các tỉnh Tây Nguyên ngủ yên trong sự quên lãng, vấn đề nghiên cứu các vănhóa cổ chưa được quan tâm, hầu như không có phát hiện và nghiên cứu khảo cổnào Sau 1975, khi miền Nam hoàn toàn được giải phóng, trên đất Tây Nguyên đã
có rất nhiều phát hiện, khai quật khảo cổ mới Tuy nhiên, các di tích khảo cổ họctiền sử ở Tây Nguyên mới được nghiên cứu và công bố sơ bộ, còn rất nhiều câu hỏi
mà các nhà khảo cổ học đang cố gắng tìm lời giải đáp Chính vì những ý nghĩa thựctiễn, xã hội và lịch sử như vậy mục đích của đề tài khóa luận này là xây dựng quytrình nhằm ứng dụng phương pháp phân tích kích hoạt nơtrôn trên lò phản ứng và
Trang 12các kỹ thuật xử lý thống kê để nghiên cứu thử nghiệm nhằm phân loại các công cụ
đá và xác định nguồn gốc của các công cụ đá thời tiền sử ở 2 tỉnh Gia Lai và ĐăkNông thuộc khu vực Tây Nguyên Ngoài ra, qua đề tài khóa luận sẽ tạo tiền đề choviệc áp dụng quy trình nghiên cứu nguồn gốc di vật khảo cổ đất nung đã được xâydựng thành công tại Viện Nghiên cứu hạt nhân trên đối tượng di vật đá phục vụ chonghiên cứu khảo cổ học trong nước trong tương lai
Trong khuôn khổ khóa luận này, tác giả trình bày kết quả phân tích 24 nguyêntố: Al, V, Mn, Cl, Na, K, As, La, Sm, Rb, Sc, Cr, Fe, Co, Sb, Cs, Ce, Nd, Eu, Tb,
Yb, Hf, Ta, Th sử dụng phương pháp phân tích kích hoạt nơtrôn trong 48 mẫu đáthu thập từ các di chỉ khảo cổ trên địa bàn 2 tỉnh Gia Lai và Đăk Nông Ngoài ra tácgiả đã sử dụng hai phương pháp xử lý thống kê đa biến là phân tích thành phầnchính PCA và phân tích nhóm CA để phân tích và đưa ra dữ liệu phân bố đặc trưng
về nguồn gốc của các di vật khảo cổ bằng đá này từ thành phần đa nguyên tố và mốitương qua giữa chúng
Nội dung khóa luận được chia làm ba chương :
Chương 1: Tổng quan lý thuyết
Trình bày lý thuyết phương pháp INAA và phương pháp xử lý thống kê
đa biến
Trình bày tổng quan về các công cụ đá và sơ lược về khảo cổ học tiền
sử Tây Nguyên
Chương 2: Thực nghiệm
Trình bày địa điểm và số lượng mẫu thu thập
Trình bày các bước trong quy trình phân tích các mẫu đá bằng INAA
Trình bày quá trình xử lý thống kê đa biến bằng chương trìnhMURRAP
Chương 3: Kết quả và bình luận
Kết quả phân tích các mẫu đá bằng INAA, có trình bày hàm lượngtrung bình, dãi hàm lượng, giới hạn phát hiện và sai số phân tích
Kết quả xử lý thống kê đa biến của bộ số liệu phân tích, bình luận về bộ
dữ liệu để đưa ra các thông tin liên quan về khảo cổ
Trang 13Chương 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
I Các phương pháp nghiên cứu sử dụng trong khóa luận
I.1 Phương pháp phân tích kích hoạt nơtrôn (NAA)
I.1.1 Giới thiệu
Phân tích kích hoạt nơtrôn (Neutron Activation Analysis-NAA) là một kỹ thuậtphân tích có độ nhạy cao đáp ứng được cả hai yêu cầu định tính và định lượng củaphân tích đa nguyên tố trong nhiều loại mẫu khác nhau NAA được giới thiệu bởiGeorg von Hevesy và Hilde Levi từ năm 1936, là phương pháp để định lượngnguyên tố trong đó nơtrôn được dùng để kích hoạt hạt nhân trong mẫu
Các hạt nhân trong mẫu có một xác suất bắt nơtrôn, xác suất này được biểu diễntrong đơn vị diện tích được gọi là tiết diện bắt nơtrôn (σ) Thông lượng nơtrôn được) Thông lượng nơtrôn đượcbiểu diễn như là số nơtrôn đi qua một đơn vị diện tích trong một đơn vị thời gian (n/
cm2/sec) Các hạt nhân có cùng số proton nhưng khác số nơtrôn là các đồng vị củanhau, nhưng vẫn thuộc về cùng một nguyên tố Tỉ số hạt nhân của một nguyên tốnào đó gọi là độ phổ biến đồng vị (θ).)
Khi nơtrôn có năng lượng thấp tương tác với hạt nhân bia qua quá trình tán xạkhông đàn hồi, sẽ tạo ra một hạt nhân hợp phần trung gian ở trạng thái kích thích.Năng lượng kích thích của hạt nhân hợp phần chính là năng lượng liên kết củanơtrôn với hạt nhân Hầu hết các hạt nhân hợp phần đều có khuynh hướng trở vềtrạng thái cân bằng hơn bằng cách phát ra tia gamma tức thời đặc trưng Trongnhiều trường hợp, trạng thái cân bằng mới này lại tạo ra một hạt nhân phóng xạphân rã bằng cách phát một hoặc nhiều gamma trễ đặc trưng, nhưng ở một tốc độchậm hơn nhiều so với quá trình phát tia gamma tức thời ở trên Tia gamma phát ravới một xác suất riêng được gọi là cường độ gamma tuyệt đối () được phát hiệnbằng detector bán dẫn có độ phân giải năng lượng cao Trong phổ gamma nhậnđược, năng lượng của đỉnh xác định sự có mặt của nguyên tố trong mẫu (định tính),
và diện tích của đỉnh cho phép xác định hàm lượng của nguyên tố đó (định lượng)
Có hai cách phân tích kích hoạt nơtrôn: (i) Phân tích kích hoạt có xử lý hoá hayphân tích hủy mẫu (Radiochemical Neutron Activation Analysis-RNAA), (ii) Phân
Trang 14tích kích hoạt dụng cụ hay phân tích kích hoạt không phá mẫu (InstrumentalNeutron Activation Analysis - INAA) INAA có các ưu điểm: INAA không phámẫu (không bị biến thành dạng lỏng, ít bị thất thoát và nhiễm bẩn); INAA thuần túyhạt nhân (phương pháp này không phụ thuộc vào trạng thái vật lý và hóa học.[1]
I.1.2 Nguyên tắc của phân tích kích hoạt nơtrôn
Cơ sở của phân tích kích hoạt nơtrôn là phản ứng của các nơtrôn với hạt nhânnguyên tử Quan trọng nhất trong NAA là phản ứng bắt nơtrôn (Hình 1.1) hay còngọi là phản ứng (n,), trong đó hạt nhân X (hạt nhân bia) hấp thụ một nơtrôn, sảnphẩm tạo ra là một hạt nhân phóng xạ với cùng số nguyên tử Z nhưng có khối lượngnguyên tử A tăng lên một đơn vị và phát tia gamma đặc trưng, quá trình này đượcbiểu diễn bởi phản ứng:
Z
A
A: số khối của nguyên tố bia
Z: số điện tích của hạt nhân bia
Ký hiệu (*) trong quá trình trên biểu diễn hạt nhân hợp phần ở giai đoạn trung gian
Hình 1.1- Phản ứng của nơtrôn với hạt nhân nguyên tử
I.1.3 Phân tích kích hoạt nơtrôn dùng lò phản ứng
Neutron
Hạt nhân bia
Tia gamma tức thời
Hạt nhân hợp phần
Hạt nhân phóng xạ
Tia Beta
Tia gamma
sản phẩm
Trang 15Trong lò phản ứng nơtrôn được tạo thành từ phản ứng phân hạch, ban đầu là cácnơtrôn nhanh hay còn gọi là nơtrôn phân hạch, sau đó các nơtrôn này bị mất dầnnăng lượng do va chạm với vật liệu xung quanh và cuối cùng bị nhiệt hóa Nơtrônsinh ra trong lò phản ứng có năng lượng từ 0 đến 20 MeV, trong khoảng năng lượngnày tính chất tương tác của nơtrôn với vật chất là khác nhau đối với các miền nănglượng khác nhau Vì vậy phân bố thông lượng nơtrôn lò phản ứng có thể chia thành
3 vùng theo năng lượng của nơtrôn, bao gồm vùng nơtrôn nhiệt, vùng nơtrôn trênnhiệt và vùng nơtrôn nhanh hay phân hạch[1] (Hình 1.2)
Hình1.2: Phân bố phổ thông lượng nơtrôn lò phản ứng
Mật độ nơtrôn nhiệt phụ thuộc vào năng lượng theo qui luật Maxwell – Boltzmann
Ở T = 293,6 K thì v = 2200 m/sec Năng lượng nơtrôn nhiệt ET = 0,0253 eV
Ở vùng này tiết diện tương tác của nơtrôn với vật chất có dạng cộng hưởng.Trường hợp lý tưởng, phân bố thông lượng nơtrôn trên nhiệt tỉ lệ nghịch với nănglượng nơtrôn:
Trang 16 là thông lượng nơtrôn trên nhiệt qui ướce
Thực tế sự phụ thuộc này được biểu diễn gần đúng như sau:
Phân bố nơtrôn nhanh có cực đại ở 0,7 MeV và được mô tả bởi phân bố Watt:
Với E là năng lượng nơtrôn (tính bằng MeV)
f( )E là thông lượng nơtrôn nhanh ở năng lượng E
f là thông lượng nơtrôn nhanh
Khi đặt hạt nhân trong trường nơtrôn, số phản ứng xảy ra trong một giây R gọi làtốc độ phản ứng được cho bởi:
σ) Thông lượng nơtrôn được(v): Tiết diện phản ứng (n,γ) ở vận tốc v [đơn vị cm2]
σ) Thông lượng nơtrôn được(E): Tiết diện phản ứng (n,γ) ở năng lượng nơtrôn E
φ’(v): Thông lượng nơtrôn ở vận tốc v;
φ/(v) = n’(v)v với n’(v) là mật độ nơtrôn ở vận tốc v
φ’(E): Thông lượng nơtrôn ở năng lượng nơtrôn E
Khi kết hợp việc kích hoạt trên lò phản ứng với việc đo phổ gamma sau khi chiếubằng hệ phổ kế gamma dùng detector bán dẫn, ta có mối quan hệ giữa tốc độ phảnứng (R) và số đếm ghi được (Np) của đỉnh gamma quan tâm như sau:
Trang 17+ γ: cường độ gamma tuyệt đối
+ M: khối lượng nguyên tử (g.mol-1)
Thay N vào phương trình (1.5) ta có:
R=
N p/t c SDCw
Trong điều kiện nhân phóng xạ được hình thành trực tiếp bởi phản ứng (n,), và giả
sử không có hiệu ứng đốt cháy
Tốc độ phản ứng R, theo qui ước Hogdahl, được mô tả gồm hai thành phần đượckích hoạt bởi các nơtrôn nhiệt và trên nhiệt tương ứng Trong đó tích phân thứ nhất
Trang 18biểu diễn cho phần dưới Cadmi (SubCadmium) và tích phân thứ hai biểu diễn cho
phần trên nhiệt
R=0
+ (E): thông lượng nơtrôn ở năng lượng E
+ ECd: năng lượng cắt Cd (ECd = 0,55 eV), cho các hạt nhân có dạng hàm tiết diệnlên đến ~ 1,5 eV được chiếu ở tâm của một hộp Cd (Cadmium) chuẩn có bề dày 1
mm với tỉ số độ cao/ đường kính = 2
Việc thay thế tích phân
bằng một biểu thức đơn giản có dạng
φeI0( α ) , trong đó I0( α ) là tích phân cộng hưởng của phân bố thông lượng
nơtrôn trên nhiệt không tuân theo qui luật 1/E Một cách gần đúng,
φ e(E )~ 1/ E 1+α , nghĩa là φ e(E )=(1 eV ) α/E 1+α , ở đây 1eV biểu diễn cho năng
lượng tham khảo Hệ số độc lập với năng lượng nơtrôn – được xem như mộtthông số phổ nơtrôn – biểu diễn cho độ lệch phân bố nơtrôn trên nhiệt khỏi qui luật
1/E I0(α ) được viết:
R=Gth.φth.σ0+Ge.φe I0( α ) (1.9)
+ th và e: thông lượng nơtrôn nhiệt và nơtrôn trên nhiệt
+ 0 và I0: tiết diện nơtrôn nhiệt và tích phân cộng hưởng
+ Gth và Ge: hệ số hiệu chính tự che chắn của nơtrôn nhiệt và nơtrôn trênnhiệt
Kết hợp phương trình (1.6) và (1.9) ta có:
Trang 19w=( N p/t c
M θγN A.
1[G th φ th σ0+G e φ e I0(α )].
1
I.1.4 Các phương pháp chuẩn hóa của NAA
Chuẩn hóa NAA là làm cho quy trình thực nghiệm phù hợp với phương thứctính toán đã chọn của NAA Có 4 phương pháp chuẩn hóa NAA: tuyệt đối, tươngđối, chuẩn đơn và k-zero
I.1.4.1 Phương pháp tuyệt đối
Trong phương pháp này hàm lượng nguyên tố được tính trực tiếp từ các số liệuhạt nhân, thông số trường nơtrôn và hiệu suất ghi hệ phổ kế gamma
Chiếu mẫu phân tích cùng với monitor thông lượng (ký hiệu *) ta có:
Trang 20Trong thực tế, người ta dùng thông số Q0 = I0/0 để tính hàm lượng vì Qo đượcxác định bằng thực nghiệm chính xác hơn I0 và 0 Thế Q0 vào (1.15) và biến đổi ta
có phương trình cơ bản của phương pháp tuyệt đối :
f
là tỉ số thông lượng nơtrôn nhiệt trên thông lượng nơtrôn trên nhiệt
+
0 0
số tính toán lớn Đây chính là nhược điểm cơ bản của phương pháp tuyệt đối
I.1.4.2 Phương pháp tương đối
Đối với phương pháp này, mẫu chuẩn đã biết hàm lượng được dùng chiếu kèmvới mẫu phân tích trong cùng điều kiện và so sánh kết quả Tỉ số diện tích của đỉnhtương ứng với nguyên tố quan tâm trong phổ được dùng để tính hàm lượng Nhưvậy, tất cả các số liệu hạt nhân trừ chu kỳ bán hủy của nhân phóng xạ quan tâm đềuđược lược bỏ, do đó không còn ảnh hưởng Dựa vào tỉ số giữa hai phương trình kíchhoạt của mẫu và chuẩn theo phương trình (1.15), hàm lượng được tính bằng phươngpháp tương đối như sau:
Trang 21+ W: Khối lượng mẫu (g)
+ w: Khối lượng nguyên tố quan tâm trong chuẩn = hàm lượng khốilượng mẫu chuẩn (g)
+ “x” chỉ nguyên tố cần phân tích
+ “s” chỉ nguyên tố chuẩn
Phương pháp này cho kết quả khá chính xác tuy nhiên lại có nhược điểm là khó
có thể tạo được chuẩn có cùng hàm lượng, cùng loại và cùng matrix cho một dảirộng lớn các đối tượng mẫu phân tích
I.1.4.3 Phương pháp chuẩn đơn
Phương pháp này dựa trên việc gộp các thông số hạt nhân, điều kiện chiếu và
đo trong phương trình (1.16) vào một hệ số k như sau:
*
0 0
(1.19)Phương pháp này thuận tiện cho việc phân tích đa nguyên tố Tuy nhiên nhượcđiểm của phương pháp chuẩn đơn là bất tiện khi thay đổi điều kiện chiếu và đo vì
hệ số k phụ thuộc vào các thông số của thiết bị chiếu và hệ đo
I.1.4.4 Phương pháp chuẩn hóa k-zero (k 0 )
Xuất phát từ hệ số k của phương pháp chuẩn đơn, người ta định nghĩa k0 saocho độc lập với điều kiện chiếu và đo:
0,
0,( )
Trang 22Trong đó “s” chỉ nguyên tố cần phân tích và “c” chỉ nguyên tố so sánh (tối ưu làAu) Hệ số k0 được đo bằng thực nghiệm và lập thành bảng
Phương trình cơ bản của k 0 -NAA
Thay (1.20) vào phương trình cơ bản của phương pháp tuyệt đối (1.16), hàmlượng của một nguyên tố trong mẫu được tính như sau:
p c
p m
th m e m m a
+ : Hàm lượng của nguyên tố phân tích a (g/g)
+ m: Monitor thông lượng nơtrôn
+ W: Khối lượng mẫu (g)
+ k0,m( )a
: Hệ số
0, 0
0,
m a a a
a m m m
M k M
I Q
+ E r: Năng lượng cộng hưởng hiệu dụng (eV)
+ α: biểu diễn độ lệch của phân bố nơtrôn trên nhiệt khỏi dạng 1/E, gần đúngbằng dạng 1/E1+α
Về mặt thực nghiệm, phương pháp k0-NAA là một cải tiến so với phương phápchuẩn đơn để tránh các quá trình lặp lại việc khảo sát thiết bị chiếu và hệ đo mỗi khithay đổi chúng.[1]
Trang 23I.2 Phương pháp xử lý thống kê đa biến
I.2.1 Giới thiệu
Ngày nay, các phương pháp phân tích thống kê đa biến được áp dụng rất rộngrãi trong nhiều ngành khoa học kỹ thuật khác nhau như: Môi trường, địa chất, khảo
cổ, y học, sinh học, kinh tế, xã hội học…Lịch sử ra đời của phương pháp phân tíchthống kê đa biến gắn liền với thống kê một biến Các phương pháp phân tích thống
kê một biến gặp phải khó khăn cơ bản khi xử lý với những tập hợp dữ liệu lớn, phứctạp, nhiều thông tin, trong khi phương pháp thống kê một biến không thể đưa ra câutrả lời chính xác cho toàn bộ tập số liệu mà nó chỉ phân tích được từng bộ số liệuriêng rẽ trong tập số liệu đó.[3]
Phân tích thống kê đa biến xử lý đồng thời bộ số liệu của từng biến hay nói cáchkhác nó phân tích thống kê từng biến riêng rẽ, nó khác biệt ở chỗ sau khi xử lýthống kê riêng rẽ từng biến nó sử dụng những phương pháp phân tích để đưa ra cácmối quan hệ giữa các biến với nhau Với những bộ số liệu lớn và nhiều chiều nhưtrong thống kê đa biến thì đại số ma trận trở thành cơ sở tính toán cho hầu hết cácphương pháp phân tích đa biến Sự phát triển của máy tính và công nghệ thông tinviệc giải những ma trận này trở nên đơn giản hơn và phân tích thống kê đa biến đãđược sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau và giải quyết thành công rất nhiều bàitoán phức tạp
Trong khảo cổ học, số liệu khảo sát bằng các phương pháp phân tích là cơ sở dữliệu về hàm lượng đa nguyên tố (~20-30 nguyên tố) trong một tập hợp mẫu nghiêncứu Cơ sở dữ liệu này hàm chứa nhiều thông tin đặc trưng cho nguyên liệu làm rachúng như: thành phần các nguyên tố chính đại diện cho một nguồn nào đó, một lớpmẫu nào đó, v.v… sự giống và khác nhau giữa các nhóm mẫu về nguồn gốc, xuất
xứ, về thời đại hay được tạo ra từ những công nghệ khác nhau, từ những tộc người
Trang 24khác nhau trong quá khứ Với bộ số liệu nhiều chiều như vậy phân tích thống kê đabiến là thích hợp nhất để nghiên cứu nguồn gốc trong khảo cổ.[3]
Có 4 phương pháp thống kê đa biến được sử dụng phổ biến nhất trong việc xử
lý số liệu phân tích là :
+ Phép phân tích các thành phần chính – PCA (Principal ComponentAnalysis)
+ Phép phân tích nhóm – CA (Cluster Analysis)
+ Phân tích biệt số chính tắc – CDA (Canonical Discriminant Analysis)
+ Phương pháp phân tích nhân tố - FA (Factor analysis)
Trong khuôn khổ đề tài khóa luận, 2 phương pháp: “Phân tích thànhphần chính”, “Phân tích nhóm” được sử dụng để thống kê đa biến cho bộ sốliệu (~20-30 nguyên tố) trong các mẫu di vật khảo cổ bằng đá
I.2.2 Phương pháp phân tích thành phần chính PCA (Principal Component Analysis)
Phép phân tích PCA là một trong những kỹ thuật xử lý số liệu đa chiều quantrọng nhất được sử dụng trong khảo cổ học và nhiều lĩnh vực khoa học khác.Phương pháp này cho phép chúng ta giảm thiểu được đáng kể số chiều của tập sốliệu bằng cách lập các tổ hợp tuyến tính từ tất cả các véctơ quan sát để hình thànhmột số véctơ số liệu mới có độ nhạy cao nhất đối với sự thăng giáng thống kê haycấu trúc của tập số liệu Các véctơ số liệu mới này được gọi là các thành phần chính
PC (Principle components) Từ các hệ số tổ hợp tuyến tính chúng ta sẽ xác địnhđược các thành phần nguyên tố chính và mối tương quan đặc trưng giữa các thànhphần chính này Các tương quan đặc trưng khác nhau sẽ đại diện cho các nhóm mẫu
có nguồn gốc xuất xứ khác nhau Ngoài ra, chúng còn có thể loại bỏ sự ảnh hưởngcủa các thành phần nguyên tố có trọng số tương quan thấp và gây phân tán (nhiễu)trong quá trình xử lý số liệu mà không làm mất đáng kể lượng thông tin chứa thống
kê của tập số liệu Thành phần chính tách ra đầu tiên (PC1) bao gồm một số lượnglớn nhất các phép biến đổi tổng và có mối quan hệ tuyến tính với các biến ban đầu.Thành phần chính thứ 2 (PC2) chứa đựng phần lớn các phép biến đổi còn lại và cótính chất trực giao với thành phần chính thứ nhất Thông thường, các tương quannày được mô tả bởi 3 thành phần chính đầu tiên (PC1, PC2 và PC3) với xác suất
Trang 25khoảng 70% hoặc hơn.[2]
Các bước cơ bản trong phân tích thành phần chính:
Bước 1 Chuẩn bị số liệu ban đầu:
Số liệu ban đầu là số liệu về hàm lượng của p nguyên tố trong n mẫu, cần chuẩn
bị dưới dạng một ma trận A cấp n×p; n được gọi là số chiều của vectơ quan sát (sốmẫu phân tích), p là số biến ứng với mỗi véctơ (số nguyên tố)
A=
(a11 a12… a 1 p
a21 a22… a 2 p
Chuẩn hóa số liệu, cách thông thường là chuyển số liệu về thang logarit cơ số
10 Mục đích của việc làm này là giảm thiểu sự chênh lệch quá lớn về hàm lượnggiữa các nguyên tố (% và ppm)
Bước 2 Xác định ma trận hiệp phương sai S tương ứng với ma trận A:
S=(s11 s12… s 1 p
s21 s22… s 2 p
Bước 3 Xác định các trị riêng và véctơ riêng của ma trận S:
Trị riêng và véctơ riêng có thể được xác định bằng cách giải phương trình sau:
Trang 26+ λ được xác định từ phương trình |S − λI| = 0
Thay trị riêng λ vào biểu thức (1.25) sẽ xác định được các véc tơ riêng x
Vẽ elip Gauss hai chiều :
Thực hiện lại từ bước 1 tới bước 3 với 2 thành phần chính y1và y2 Số liệu lúcnày là một ma trận cấp n×2 (p=2)
Khi p=2 thì trục chính của hình ellíp đi qua điểm (y´1 i , ´ y 2 i) và góc xoay trục toạ
độ là x12/x11 ; bán kính trục lớn và trục nhỏ tỉ lệ với √λI1,√λI2 tương ứng, với (y´1 i , ´ y 2 i)
là trị trung bình của y1 và y2, x11 và x12 , λ1 và λ2 là véctơ riêng và trị riêng của matrận hiệp phương sai tính theo y1 và y2
Chọn lựa số các thành phần chính:
Trang 27Số lượng các thành phần chính cần giữ lại được chọn theo một trong hai quy tắcsau:
+ Số lượng các thành phần chính được chọn sao cho giá trị tích lũy của tỉ lệ P của các thành phần này là ≥ 80%
+ Tỉ lệ P của thành phần nhỏ nhất được chọn phải ≥ giá trị trung bình ∑
i=1
p λI i
p [2]
I.2.3 Phương pháp phân tích nhóm CA (Cluster Analysis)
Phương pháp phân tích nhóm thường được sử dụng để xử lý một số lượng lớncác dữ liệu nhằm xác định liệu có tồn tại hay không các nhóm mang ý nghĩa thống
kê Phép phân tích dựa trên việc xử lý các ma trận không đồng nhất cho tất cả cáccặp mẫu khả dĩ bằng các phép đo “khoảng cách”– phương pháp mô tả sự “gần”nhau giữa các mẫu (được coi là các điểm) trong không gian hàm lượng ở thang lô-ga-rít Một số phép tiếp cận thường được sử dụng như: khoảng Euclidean chuẩn,khoảng Euclidean bình phương, khoảng cách Euclidean thống kê [1]
Kết quả việc phân tích nhóm được biểu diễn bởi các sơ đồ hình thành nhóm(dendrogram) cho thấy thứ tự các mẫu kết nhóm với nhau và khoảng cách giữachúng Đây là phương pháp đơn giản và hiệu quả để nhận diện các nhóm Trong đómỗi nhóm con chứa các mẫu có sự tương tự cao nhưng lại có sự khác biệt lớn đốivới các mẫu từ các nhóm khác
Các bước cơ bản trong quá trình phân tích nhóm:
a Chuẩn bị số liệu ban đầu:
Số liệu ban đầu xuất phát từ số liệu về hàm lượng của p nguyên tố trong n mẫu,nhưng khác với phương pháp phân tích thành phần chính, trong phương pháp phântích nhóm mỗi mẫu là một véc tơ hàm lượng :
a j=(a j 1 , a j2 , ⋯ ,a jp) (1.28)
Trong đó: + j = 1 n
+ aj là véc tơ hàm lượng của mẫu thứ j + aj1, aj2, …, ajp là hàm lượng của p nguyên tố trong mẫu thứ j Chuẩn hóa số liệu tương tự như phương pháp phân tích thành phần chính PCAthường là thang logarit cơ số 10
Trang 28b Tính khoảng cách Euclidean giữa các mẫu và giữa các nhóm:
Hàm khoảng cách Euclidean giữa hai véctơ a j=(a i 1 , a i2 , ⋯ ,a ip) và
a j=(a j 1 , a j2 , ⋯ ,a jp) được định nghĩa như sau:
D ( A , B)=min{d(a i , a j), a i thuộc A , a j thuộc B}
c Thiết lập các nhóm ban đầu:
Đặt n nhóm ban đầu tương ứng với n mẫu, mỗi nhóm chứa một mẫu Sau đótiến hành tính ma trận khoảng cách D (Distance matrix) giữa tất cả các nhóm banđầu này:
d Thực hiện các vòng lặp bằng phương pháp “Single Linkage”:
Tìm trong ma trận D, hai nhóm nào có khoảng cách nhỏ nhất thì kết hợp lạivới nhau thành một nhóm Ghi nhớ lại độ lớn của khoảng cách cực tiểu này Nhưvậy số nhóm sau mỗi bước lặp sẽ giảm đi 1
Tính toán lại ma trận khoảng cách D cho tất cả các nhóm còn lại và nhóm mớitạo thành
Lặp lại cho đến khi chỉ còn lại duy nhất một nhóm lớn chứa tất cả các nhómcon
e Vẽ sơ đồ hình thành nhóm (Tree diagramhay còn gọi là dendrogram):
Sơ đồ hình thành nhóm mô tả các bước trong quá trình hình thành nhóm và cógiá trị thước đo khoảng cách tại các vị trí mà các nhóm con hoặc các mẫu được kếthợp thành các nhóm chính Từ sơ đồ hình thành nhóm, số nhóm phù hợp nhất thôngthường được chọn theo hai cách sau:
+ Cắt ngang các nhánh của sơ đồ tại vị trí có khoảng cách thay đổi lớn khi
Trang 29I.2.4 Các bước cơ bản trong xử lý thống kê đa biến số liệu thực nghiệm:
Bước 1 Chuẩn hóa bộ số liệu, cách thông thường bộ số liệu được chuyển về
thang lô-ga-rít cơ số 10 Mục đích của việc làm này là để giảm thiểu sự chênh lệchquá lớn về hàm lượng giữa các nguyên tố (% và ppm)
Bước 2 Quy đổi cấu trúc bộ số liệu về định dạng chuẩn, bước này nhằm tạo ra
file input chuẩn để có thể sử dụng cho nhiều chương trình xử lý thống kê khác nhau,đồng thời giúp quản lý, cập nhật dữ liệu và hạn chế sự nhầm lẫn
Bước 3 Phân tích đa biến bằng các chương trình xử lý, sử dụng các phương
pháp xử lý (PCA, CA, v.v ) phù hợp đã chọn Bước này nhằm làm giảm số chiềucủa bộ dữ liệu mà không làm thay đổi tính chất tương quan thống kê của chúng
Bước 4 Nhận diện các cấu trúc nhóm, nhằm tìm ra mối tương quan giữa các
nguyên tố, các nhóm mẫu trong bộ dữ liệu Số liệu có thể được biểu diễn dưới dạng
đồ thị nhằm làm rõ các mối tương quan hoặc độ lệch của số liệu so với tỉ số tươngquan Hoặc sử dụng các biểu diễn phân bố để nhận ra các số liệu bất thường Mốitương quan giữa các số liệu này có thể cung cấp những thông tin có giá trị nhằmđánh giá, thống kê số liệu và tìm ra các nhóm phân bố riêng biệt của mẫu vật, từ đó
có thể nhận biết được nguồn gốc của chúng
Bước 5 Đánh giá xác suất hay khả năng của dữ liệu là thành viên của một nhóm
nào đó hay không Số lượng mẫu tối thiểu để đảm bảo một kết quả phân tích đa biếnđáng tin cậy được tính thông qua bậc tự do Bậc tự do của số liệu được cho bởi côngthức: N-1-(V-1)/2 trong đó N là số trường hợp và V là số biến Số bậc tự do tốithiểu là 30, lý tưởng là 60 hoặc nhiều hơn, như vậy số mẫu tối thiểu cho 1 bộ số liệu
là khoảng 15 mẫu.[2]
I.2.5 Chương trình xử lý thống kê đa biến
Trang 30Có nhiều phương pháp xử lý thống kê đa biến có thể sử dụng trong nghiên cứunguồn gốc di vật đất nung, tuy nhiên chúng tôi chọn ba phương pháp có khả năngchỉ thị cao nhất là CA, PCA và MD Các phương pháp khác như CDA hay FAchúng tôi chỉ dùng trong những trường hợp đặc biệt Vì vậy các chương trình xử lýphải đáp ứng được ba phương pháp trên.[1]
Chương trình MURRAP
Chương trình xử lý thống kê đa biến MURRAP sử dụng các tập số liệu phântích từ các mẫu khảo cổ, các tập số liệu ban đầu (input file) thường bao gồm cácthông tin và số liệu về đặc trưng của mẫu và hàm lượng của khoảng 30 nguyên tốkhác nhau Định dạng cơ sở dữ liệu cho các tập số liệu đầu vào sử dụng trong xử lýthống kê đa biến trên đối tượng mẫu khảo cổ được lưu trữ dưới dạng Excel Cấutrúc của các file này bao gồm số liệu về thông tin của mẫu và số liệu phân tích,phương pháp phân tích, hàm lượng của nguyên tố
Hình 1.3: Giao diện của chương trình MURRAPChương trình xử lý thống kê đa biến MURRAP có các chức năng sau:
Quản lý dữ liệu
Nhập/ xuất / nối / trích xuất tập hợp dữ liệu
Sửa đổi / sắp xếp / chuyển biến dữ liệu
Danh sách các mẫu / nồng độ / mô tả
Trang 31 Fit Tương đối (Mommsen)
Tổng Biến Matrix (Aitchison/Buxeda)
II Tổng quan về các công cụ đá và sơ lược về khảo cổ học tiền sử Tây Nguyên II.1 Tổng quan về công cụ đá và di vật khảo cổ bằng đá
Đá là tổ hợp có quy luật của các loại khoáng vật, có thể là một thể địa chất cólịch sử hình thành riêng biệt Cách phân loại tổng quát nhất dựa trên nguồn gốc hìnhthành gồm đá macma, đá trầm tích và đá biến chất Đôi khi thiên thạch được xem làmột nhóm đá riêng có nguồn gốc từ vũ trụ
Đá là một loại vật liệu gắn liền với lịch sử phát triển của loài người, thể hiện rõnét nhất trong thời đại đồ đá con người đã biết dùng đá để làm vũ khí tự vệ, săn bắn,công cụ sản xuất Mỗi loại đá có những đặc trưng về hình dáng, cấu tạo, độ cứngkhác nhau nên chúng được sử dụng với mục đích khác nhau.Ví dụ, đá lửa và đáphiến silic được mài sắc (hay được đẽo) để làm công cụ cắt gọt và vũ khí, trongkhi đá basalt và đá sa thạch được dùng làm công cụ (ground stone) Qua quá trìnhnghiên cứu, phân tích các loại công cụ đá ở những khu vực khác nhau, con ngườithời đại mới đã hiểu biết kỹ lưỡng hơn về nguồn gốc của các di vật bằng đá này, vềnhững đặc trưng sinh hoạt, đặc trưng lịch sử, kiểu tổ chức xã hội, nguồn thức ăn
Trang 32được khai thác, hay sự thích nghi theo các kiểu khí hậu khắc nghiệt theo từng khuvực, cũng như các mô hình di trú trong quá khứ
II.2 Khảo cổ học tiền sử Tây Nguyên
Tây nguyên là vùng cao nguyên gồm 5 tỉnh là Kon Tum, Gia Lai, Đăk Lăk, ĐăkNông và Lâm Đồng, với tổng diện tích 56.119 km2, dân số 5.282.000 người (số liệuthống kê năm 2011), có vị trí quan trọng về kinh tế, chính trị, văn hóa và an ninh,quốc phòng của đất nước
Lịch sử phát hiện và nghiên cứu khảo cổ học Tây Nguyên được chia thành 2giai đoạn với mốc là trước và sau năm 1975
Giai đoạn trước 1975
Những phát hiện khảo cổ học ở Tây Nguyên được biết vào những năm cuối thế
kỷ XIX đầu XX, do các giáo sĩ và sĩ quan người Pháp thực hiện Giai đoạn trước
1975, khảo cổ học Tây Nguyên ngủ yên trong sự quên lãng, vấn đề nghiên cứu cácvăn hóa cổ chưa được quan tâm, hầu như không có phát hiện và nghiên cứu khảo cổnào
Giai đoạn sau 1975
Sau 1975, khi miền Nam hoàn toàn được giải phóng, khảo cổ học các tỉnh TâyNguyên thực sự chuyển mình với một loại các chương trình, dự án nghiên cứu doViện Khảo cổ học thực hiện và đã có rất nhiều phát hiện, khai quật khảo cổ mới.Cho đến nay ở Tây Nguyên đã phát hiện hơn 100 địa điểm khảo cổ học thời tiền sử,trong đó 21 di chỉ đã được khai quật: Lung Leng, Thôn Năm, Thôn Ba, Sui Rôi, SaNhơn, Đăk Mút, Đăk Rei (Kon Tum), Taipêr và Làng Ngol (Gia Lai), Đồi Nghĩa(Đăk Nông), Buôn Triết, Dhaprông và Chư K’tu (Đăk Lăk) đáng chú ý nhất là cáccuộc khai quật di tích Cát Tiên, khu mộ Đại Lào (Lâm Đồng)
Đây là nguồn tư liệu quan trọng cho việc nhận thức giai đoạn tiền sử ở TâyNguyên nói chung và vấn đề công xưởng chế tác công cụ đá nói riêng có giá trị đặcbiệt quan trọng đóng góp vào quá trình nghiên cứu lịch sử văn hóa Tây Nguyên.Tuynhiên, các di tích khảo cổ học tiền sử ở Tây Nguyên mới được nghiên cứu và công
bố sơ bộ, còn rất nhiều câu hỏi mà các nhà khảo cổ học đang cố gắng tìm lời giảiđáp Mục đích của khóa luận này là nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích
Trang 33kích hoạt nơtrôn trên lò phản ứng và các kỹ thuật xử lý thống kê để nghiên cứu thửnghiệm nguồn gốc của các công cụ đá thời tiền sử ở một vài di chỉ khảo cổ trên địabàn Tây Nguyên Công việc này góp phần bổ sung một phần nhỏ nguồn tư liệu choviệc nghiên cứu lịch sử Tây Nguyên.
I Khu vực nghiên cứu
Trong khuôn khổ đề tài khóa luận, các di vật khảo cổ bằng đá được thu thập chủyếu ở các khu vực thuộc 2 tỉnh Gia Lai và Đăk Nông trên địa bàn Tây Nguyên
Khu vực Gia Lai
Khảo cổ học Gia Lai được biết đến lần đầu với công bố của P.B.Lanfont vàonăm 1956 Từ sau năm 1975 đến nay, Viện khảo cổ học và Sở Văn hóa thông tinGia Lai đã tiến hành điều tra, thám sát và phát hiện 36 địa điểm khảo cổ học tiền sử.Trong đó 5 di chỉ đã được khai quật là Biển Hồ, Trà Dôm, Thôn Bảy và Taipêr.Các di vật khảo cổ bằng đá bao gồm mảnh tước, phiến tước được thu thập ở các vịtrí sau:
Prông, tỉnh Gia Lai
Khu vực Đăk Nông
Trang 34Từ năm 1975 đến nay, trên đất Đăk Nông đã phát hiện 21 địa điểm khảo cổ họctiền sử, trong đó 1 địa điểm đã được khai quật, đó là đồi Nghĩa Trang Ở khu vựcĐăk Nông tập trung thu thập mẫu đá tại 2 vị trí: Suối 4, xã Nhân Đạo, huyện ĐắkR'Lấp và Thôn 8A-Thôn 8B nằm ở phía tây của xã Đắc Will, huyện Cư Jut.
Các di vật khảo cổ bằng đá bao gồm mảnh tước, phiến tước, hạch đá, đá nguyênliệu được thu thập ở các vị trí sau:
[*] Trung tâm Thôn Tám gồm một số di tích ở xã Đắk Wil, huyện Chư Jut (Đăk Nông), sản phẩm từ các công xưởng này là rìu hình bầu dục, làm từ đá silex, basalt
và đá chert, hình dáng công cụ gần với rìu bầu dục văn hóa Hòa Bình Các sản phẩm ở đây phân bố trong khu vực Đăk R’lấp (Đăk Nông).
Trang 35Chương 2 THỰC NGHIỆM
I Thu thập mẫu
Trong khuôn khổ khóa luận này, bước đầu tiên là tập trung tìm hiểu, khảo sát vàchọn lọc đối tượng di vật nghiên cứu tại các khu di tích công xưởng đã được khaiquật trên địa bàn 2 tỉnh Gia Lai và Đăk Nông Ở khu vực Gia Lai tại 3 vị trí Ia Mơr,Suối Brong và Suối Bích thuộc huyện Chư Prông thu thập được chủ yếu là mảnhtước và phiến tước Ở khu vực Đăk Nông thu thập tại 2 vị trí Suối 4 và Thôn 8, vịtrí Suối 4 thu thập điều tra được 5 mảnh tước, thu thập kiểm tra được 4 mảnh tước,
vị trí Thôn 8 thu thập ở Nguyễn Xuân Viết được 2 hạch đá và 1 đá nguyên liệu, thuthập ở Gò Ông Trịnh được 5 hạch đá và 5 mảnh tước, ngoài ra thu thập điều tra vàthám sát thêm ở các vị trí rất nhiều mảnh tước, phiến tước, phác vật và đá nguyên
liệu Danh sách vị trí lấy mẫu, phân loại, màu sắc, khối lượng, kí hiệu của 48 mẫu
đá tiến hành phân tích trong khóa luận được trình bày đầy đủ ở phần Phụ lục 1.
Hình 2.1a Một số mảnh tước, phiến tước thu thập được ở Suối 4-Đăk Nông
Bước tiếp theo tiến hành chọn lọc 48 mẫu di vật đá thuộc các nhóm di vật đặctrưng của từng di tích đã được chọn lọc Sau đó tất cả các mẫu được chuyển về
Trang 36phòng thí nghiệm để phân loại, mã hóa và tiến hành chuẩn bị mẫu cho phân tíchkích hoạt nơtrôn
Hình 2.1b Một số mẫu đá thu thập đã được phân loại mã hóa
II Xây dựng quy trình phân tích mẫu
II.1 Chuẩn bị mẫu phân tích
Tại phòng chuẩn bị mẫu INAA, các mẫu đá được làm sạch bề mặt, rửa sạchđất, sấy khô, sau đó được đập vỡ bằng dụng cụ thép không rỉ, cho vào cối nghiềnmịn tới khoảng 200 mesh và trộn đều Đem mẫu đi sấy ở nhiệt độ 1050C trong 3 giờsau đó tiến hành xác định khối lượng và đóng gói mẫu Các mẫu được chuẩn bị chocác phép chiếu ngắn và dài có khối lượng mẫu lần lượt khoảng 50 mg và 150 mgtương ứng, đựng trong các túi polyethylene sạch Các mẫu sau khi được cân cẩnthận bằng cân điện tử với độ chính xác cao (0,1 mg) tại phòng thí nghiệm được chovào các gói mẫu rồi được hàn kín miệng bằng mỏ hàn Mỗi mẫu phân tích đượcđóng thành 1 box chiếu ngắn và 1 box chiếu dài cho quá trình phân tích
Các mẫu phân tích được đặt tên theo quy ước:
KC - Số thứ tự - a với mẫu chiếu ngắn
KC - Số thứ tự - g với mẫu chiếu dài
Trang 37Hình 2.1c Các mẫu đá sau khi đóng gói mẫu
II.2 Chuẩn bị mẫu chuẩn, lá dò
Các mẫu chuẩn tham khảo (SRMs) được chuẩn bị với qui trình tương tự như mẫu phân tích Các mẫu chuẩn và vật liệu chuẩn sử dụng trong luận văn bao gồm:
Mẫu chuẩn NIST-1633b (Coal Fly Ash)
Lá dò IRMM-530RC, Al – 0,1%Au
II.3 Chiếu và đo mẫu
Đối với phép phân tích đa nguyên tố bằng INAA cho một mẫu khảo cổ cần có 2chế độ chiếu: ngắn (ti=70 giây), và dài (ti=10 giờ) để xác định những nhóm nguyên
tố có chu kì bán hủy khác nhau Trong đó chế độ chiếu ngắn dùng để xác địnhnhững nguyên tố có chu kì bán hủy ngắn (dưới 1 ngày) còn chế độ chiếu dài dùng
để xác định những nguyên tố có chu kì bán hủy lớn (hơn 1 ngày) Quy trình chiếuđối với từng nhóm nguyên tố được xây dựng như sau:
Đối với các nguyên tố có sản phẩm kích hoạt là đồng vị phóng xạ có chu kì bán hủy ngắn (cỡ phút)
Chiếu mẫu
Vị trí chiếu: kênh 7-1
Trang 38 Mỗi container chiếu từ 3 đến 4 mẫu phân tích + 1 monitor Au + 1mẫu kiểm tra (SRM) Các mẫu được gói trong giấy sạch để cố định
vị trí chiếu trong container nhựa
Thời gian chiếu (ti) 70 giây
Vị trí chiếu: Mâm quay
Mỗi container chiếu từ 20 đến 30 mẫu phân tích + 1 monitor Au + 3mẫu kiểm tra (SRM) Các mẫu được gói trong giấy sạch, được hànnhiệt để túi polyethylene kín không thấm nước và bọc ngoài bằng giấynhôm sau đó để cố định vị trí chiếu trong container nhôm
Thời gian chiếu dài (ti): 10 giờ