báo cáo thực tập tại viện hóa công nghiệp

− Nghiên cứu đề xuất chiến lược và kế hoạch dài hạn về khoa học kỹ thuật trong công nghiệp hóa chất, lập và đề xuất các dự án phát triển cho các nghành liên quan đến hóa học và môi trườn

LỜI NÓI ĐẦU

Đất nước ta đang trong thời kỳ công nghiệp hoá - hiện đại hoá, chúng ta đang sống trong một nhịp sống vô cùng nhanh và đầy biến động Xã hội phát triển thì yêu cầu về chất lượng các mặt hàng càng khắt khe,vấn đề ô nhiễm môi trường ngày càng trở lên nghiêm trọng Hoá học nói chung & ngành phân tích nói riêng đang dần chứng tỏ vai trò hết sức to lớn của mình trong nền kinh tế quốc dân Làm nhiệm vụ kiểm soát chát lượng các mặt hàng cung cấp cho người tiêu dùng những chỉ số thông tin về mặt hàng đó Chính vì vậy ngành hoá học phân tích rất được nhiều người quan tâm, nhờ có ngành phân tích mà các công ty có thể tự điều chỉnh được hàm lượng các chất, các phụ gia trong bể mạ, để từ đó có thể bổ sung hay hạn chế nhằm tránh khỏi sự lãng phí hoá chất và đặc biệt nó ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng sản phẩm

Việc tạo ra một sản phẩm có tính thẫm mỹ hoàn thiện đòi hỏi các bậc kỹ sư hoá học hay công nhân phải có một kiến thức rộng rãi và hiểu biết về ngành hoá, đồng thời họ phải biết vận dụng những kiến thức đó để giải quyết các vấn đề xảy ra trong quá trình sản xuất

Thực tập là một quá trình rất quan trọng của sinh viên, giúp cho sinh viên hệ thống lại các bài giảng, bài thực hành ở trong các trường đại học & cao đẵng kỹ thuật, hình thành cho họ khả năng thành thạo, độc lập trước thực tế sản xuất Đồng thời hoàn thiện cho sinh viên khả năng vận hành các máy móc, công nghệ nhằm nâng cao hiệu quả sản xuất và chất lượng sản phẩm

Được sự đồng ý của phòng phân tích và môi trường trực thuộc viện hóa học công nghiệp em được phân công về phòng phân tích và môi trường

Trong quá trình thực tập được sự giúp đỡ tận tình của các thầy cô giáo trong khoa, đặc biệt là được sự hướng dẫn tận tình của cô giáo Nguyễn Thị Thoa cùng với bác Lãng , và các anh chị giúp trong phòng phân tích và môi trường dã giúp cho em hiểu thêm được nhiều vấn đề hoá học và các kinh nghiệm thực tế trong sản

xuất

Do kiến thức của em còn hạn chế nên trong quá trình thực tập em gặp một số vấn đề khó khăn rất mong được giúp đỡ của các thầy cô giáo trong khoa và sự đóng góp ý kiến của bạn bè để em có thể hoàn thiện hơn về kiến thức, những kiến thức nhất định cho bản thân em và cho thực tế sau này

Em xin chân thành cảm ơn !

PHẦN I :

LÝ THUYẾT

Chương I: GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

I Giới thiệu về Viện Hóa Công Nghiệp

2 Chức năng

Nghiên cứu và triển khai KHCN phục vụ kế hoạch công nghiệp phát triển công nghiệp và công nghệ của Nhà Nước, sử dụng hợp lý và có hiệu quả các nguồn tài nguyên thiên nhiên Việt Nam

Tham gia xây dựng chiến lược kế hoạch hóa dài hạn phát triển ngành công nghiệp hóa chất, hóa dầu, thẩm định các đề tài, dự án, luận chứng KHCN tầm cỡ quốc gia

− Nghiên cứu chế biến và sử dụng có hiệu quả các nguồn tài nguyên Việt Nam như dầu khí, khoáng sản và nguyên liệu tái sinh.

− Nghiên cứu chế tạo các vật liệu mới, vật liệu sạch với môi trường

− Nghiên cứu chế tạo các hóa chất đặc dụng, tính năng kỹ thuật cao

− Về công nghệ tập trung vào các hướng

− Nghiên cứu chế độ tối ưu của quá trình công nghệ, đánh giá chất lượng và nghiên cứu chế tạo các chất xúc tác, áp dụng tiến bộ kỹ thuật mới

− Nghiên cứu xây dựng phương pháp hóa học, hóa lý và vật lý, xây dựng tiêu chuẩn nhà nước, tiêu chuẩn nghành về chất lượng sản phẩm hóa chất, kiểm định và giám định quốc gia về chất lượng hóa học

− Nghiên cứu những vấn đề về môi trường trong công nghệ hóa chất, đánh giá tác động môi trường và giảm thiểu môi trường, xây dựng quy hoạch và quản lý phế thải Kiến nghị các giải pháp và nghiên cứu xây dựng công nghệ xử lý chất thải công nghiệp

− Nghiên cứu đề xuất chiến lược và kế hoạch dài hạn về khoa học kỹ thuật trong công nghiệp hóa chất, lập và đề xuất các dự án phát triển cho các nghành liên quan đến hóa học và môi trường tham gia thẩm định các dự án, luận chứng đầu tư, các chương trình nghiên cứu khoa học phục vụ cho phát triển của đất nước và dân sinh

4 Tổ chức của viện

Viện hóa học công nghiệp được tổ chức như sau:

− Ban giám đốc gồm 1 viện trưởng và 4 phó viện trưởng

− Hội đồng khoa học công nghệ

− Phòng hành chính

− Phòng tài vụ

− Phòng kế hoạch thông tin - thư viện.

− Phòng thí nghiệm trọng điểm, công nghệ hóa và lọc dầu

− Trung tâm phân tích và môi trường

− Trung tâm môi trường và an toàn hóa chất

− Trung tâm vô cơ – phân bón

− Phòng công nghệ vi sinh

− Phòng các hoạt chất hoạt động bề mặt và màu hữu cơ

− Phòng Vilas thử nghiệm hóa chất và vật liệu

− Phòng hóa thực vật

− Xưởng thực nghiệm hóa chất

5 Cơ sở vật chất.

Viện hóa học công nghiệp có 2 cơ sở:

− Cơ sở 1: Số 2 – Phạm Ngũ Lão – Hoàn Kiếm – Hà Nội

− Cơ sở 2: Cầu Diễn – Từ Liêm – Hà Nội

Trong những năm 1997 – 2000 qua dự án đầu tư chiều sâu, Viện đã trang bị thêm một số thiết bị hiện đại, chủ yếu phục vụ cho nghiên cứu công nghệ tổng hợp hữu cơ, vật liệu cao phân tử, phân tích hóa lý – hóa học, đánh giá tác động môi trường Trong kế hoạch 2003 – 2005, Viện đã được nhà nước đầu tư phòng thí nghiệm trọng điểm hóa dầu với kinh phí 70 tỷ đồng

Về cơ sở vật chất, Viện hóa học công nghiệp được trang bị nhiều thiết bị phục vụ nhiều công tác nghiên cứu và triển khai

6 Các quá trình nghiên cứu khoa học chính

Qua 50 năm hoạt động nghiên cứu triển khai công nghệ Viện đã đóng góp nhiều công trình khoa học phục vụ công nghiệp, nông nghiệp và phục vụ dân sinh

Trong giai đoạn 1996 – 2001 Viện hóa học công nghiệp đã hoàn thành 13 đề tài nghiên cứu cấp nhà nước, 43 đề tài cấp bộ và 45 đề tài cấp tổng công ty Trong

những năm 2002 Viện đã thực hiện 3 đề tài độc lập và chương trình cấp nhà nước,

3 dự án cấp nhà nước, 26 đề tài cấp bộ và cấp tổng công ty Trong năm 2003 Viện thực hiện 3 đề tài độc lập và chương trình cấp nhà nước, 4 dự án cấp nhà nước, 28

đề tài cấp bộ và cấp tổng công ty

Nhiều đề tài nghiên cứu đã được ứng dụng, triển khai và trong những năm gần đây mỗi năm các hợp đồng sản xuất và triển khai có doanh thu đến hàng chục

tỷ đồng

II Giới thiệu về phòng phân tích và môi trường

1.Giới thiệu chung

Phòng phân tích và môi trường được phát triển từ phòng phân tích thuộc Viện Hóa Học Công nghiệp Việt Nam – Viện thành lập từ năm 1955

Đơn vị đã có quá trình hoạt động rất lâu trong lĩnh vực hóa phân tích và môi trường Với lực lượng cán bộ có trình độ cao, có bề dày kinh nghiệm phòng phân tích và môi trường là đối tác tin cậy của rất nhiều cơ quan nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ như: Bộ công nghiệp, Tổng cục địa chất, Liên đoàn địa chất Biển, Liên đoàn Intergeo, các sở khoa học công nghệ, sở tài nguyên môi trường Hà Nội và các tỉnh Hải Dương, Hưng Yên, Phú Thọ, Thanh Hóa, Quảng Ninh, Hà Tây, các cơ quan giám định hàng hóa xuất nhập khẩu như Vinacontrol,FCC, Việt

Hà, Davicontrol, các cơ sở sản xuất công nghiệp trong và tổng công ty Hóa chất Việt Nam

Đơn vị đã thực hiện nhiều dự án liên quan đến phân tích, khảo sát đánh giá hiện trạng môi trường, vệ sinh an toàn thực phẩm, các đề tài cấp bộ, cấp tổng công

ty, đào tạo nghiên cứu sinh ngành hóa phân tích, bồi dưỡng cán bộ chuyên ngành phân tích cho các sở khoa học, các công ty

Phòng phân tích và môi trường đã và đang hợp tác toàn diện với các viện, trung tâm nghiên cứu trong nước và các chuyên gia, tổ chức nước ngoài khác trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học Song song với việc nâng cấp trang thiết bị nghiên

cứu Phòng luôn trú trọng việc nâng cao trình độ của các cán bộ ngiên cứu để có thể khai thác, sử dụng hiệu quả các trang thiết bị và phát triển mọt mặt hoạt động.

2 Chức năng nhiệm vụ của phòng phân tích và môi trường

• Thực hiện các dự án, đề tài của nhà nước, các đề tài cấp bộ và các đề tài cấp tổng công ty trong các lĩnh vực phân tích và môi trường

• Hướng dẫn đào tạo nghiên cứu sinh, hướng dẫn luận văn sinh viên và đào tạo kỹ năng nâng cao cho cán bộ chuyên ngành hóa phân tích

• Thực hiện các hợp đồng phân tích, đánh giá hiện trạng và tác động môi trường

• Thực hiện các hợp đồng về giám định chủng loại và chất lượng hàng hóa, chất lượng nguyên liệu, sản phẩm

Chương II Vật liệu chịu lửa SPINEL – Phương pháp xác định hàm lượng SiO2, Fe2O3

1 Giới thiệu về vật liệu chịu lửa spinel

Vật liệu chịu lửa – một trong những vật liệu kỹ thuật quan trọng đảm bảo cho nhiều ngành công nghiệp hoạt động sản xuất đạt năng xuất chất lượng và hiểu quả kinh tế Vì vậy , nó thường xuyên được đầu tư , nghiên cứu , áp dụng khoa học công nghệ tiên tiến để không ngừng nâng cao chất lượng , hạ giá thành sản phẩm , đáp ứng nhu cầu ngày một cao trước những đòi hỏi của nền kinh tế quốc dan trong quá trình phát triển

Một trong những vật liệu chịu lửa được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp luyện kim và sản xuất xi măng là loại vật liệu chịu lửa spinel ( MgAl3O4) là hợp chất duy nhất được tạo thnahf trong hệ MgO – Al2O3 có chứa 71,75% Al2O3 và 28,3 % MgO Nguyên liệu sản xuất spinel trong thiên nhiên rất hiếm , vì vậy nó được chế tạo bằng phương pháp tổng hợp từ các nguồn nhiên lieeujcos chứa MgO

và Al2O3 ( ô xít nhôm kỹ thuật , bô xít và ô xít manhedi lấy từ nước biển hoặc manhedit) Để chế tạo spinel có thể bằng hai phương pháp : nung thiêu kết hoặc điện chảy hỗn hợp nguyên liệu MgO và Al2O3 ở nhiệt độ cao.

2 Hóa chất , thiết bị , dụng cụ chính

Để có thể thực hiện phân tích định lượng SiO2 và Fe2O3 ngoài các thiết bị ,dụng cụ phân tích hóa thông dụng , quy trình có đề cập phần thiết bị máy so màu với yêu cầu tối thiểu cho loại máy định lượng ở dải UV-VIS , có khả năng đo mật độ quang ( độ hấp thụ quang ) ở bước sóng từ 380 nm đến 850 nm

3 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

Cũng theo các quy định chung cho các mẫu dùng ch phaqan tích hóa , mẫu phân tích phải đại diện cho toàn bộ lô nguyên liệu cũng như lô hàng cần kiểm tra

Quy định về cách rút gọn mẫu theo phương phấp chia tư và gia công đến cỡ hạt phân tích mà không gây nhiễm bẩn , mẫu đảm bảo cho kết quả phân tích cuối cùng

là chính xác

4 Phân giải mẫu thử

Trong phân tích hóa ướt , phân giải mẫu thử là quá trình xử lý huyển hóa mẫu từ trạng thái rắn về trạng thái dung dịch Có nhiều cách phân giải đối với cùng một loaiju mẫu , tuy nhiên việc lựa chọn phương pháp phân giả cho cho hợp lý còn phụ thuộc vào yêu cầu phân tích đạt ra

Với phếp phân tích xác định hàm lượng SiO2 và Fe2O3 trong mẫu vật liệu chịu lửa spinel , bản quy trình có nêu ra 2 phương pháp phân giải mẫu bằng kali

pyrosunphat ( K2S2O7) khan để lựa chọn ứng dụng trong trường hợp xác định các chỉ tiêu SiO2 và Fe2O3 , SiO2 và Fe2O3 thường chiếm một phần rất nhỏ trong mẫu

nên lựa chọn lượng cân là 0,2 g mẫu Với cách phân giải này , thời gian phân giải mẫu được giảm tối thiểu mà vẫn đảm bảo được độ chính xác và tính khoa học của phép xác định

5 Phương pháp thử

Nội dung của mỗi chỉ tiêu thử đều có các phần :

 Nguyên tắc của phương pháp thử

nghiệm Tuy nhiên trong mẫu vật liệu chịu lửa spinel hàm lượng SiO2 thường rất nhỏ mà hàm lượng Al2O3 thường chiếm phần lớn nến nếu sử dụng phương pháp khối lượng để xác định SiO2 thường cho kết quả không chính xác vì trong quá trình tách loại SiO2 bằng axit flohydric (HF) khỏi tạp chất có trong mẫu ( phần không tan được trong khi nung mẫu bằng hỗn hợp nung chảy ) thường không triệt để vì chủ yếu phần tạp chất là Al2O3 Trong quy trình này

đã lựa chọn phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng SiO2 bởi một số

Quy trình này chọn thuốc thử amoni molipđat [( NH4)6Mo7O24.4H2O] cho phép định lượng xác định hàm lượng SiO2 vì amoni molipđat là thuốc thử đặc trưng của

Si4+ Trong môi trường axit , SiO32-và amoni molipđat tạo thành dạng muối axit dị

đa ( amoni silicomolipđat )

5.2 Xác định hàm lượng Fe2O3

Hiện này trong các tiêu chuẩn trên thế giới và một số tiêu chuẩn trong nước có rất nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt (III) oxit có trong mẫu

nguyên liệu và sản phẩm vật liệu chịu lửa Trong đó có phương pháp chuẩn

độ phức chất và phương pháp so màu là hai phương pháp đang được sử dụng rất phổ biến trong cả nước và quốc tế Tuy nhiên trong mẫu vật liệu chịu lửa kiềm tính spinel hàm lượng oxit sắt thhuwowngf chiếm tỷ lệ nhỏ , thông

thường chỉ chiếm hàm lượng nhỏ hơn 1% Vì vậy nếu áp dụng phương pháp chuẩn đọ phức chất để xác định hàm lượng oxit sắt thì độ chuẩn xác của phép

thử không cao ( do hàm lượng Al3+ chiếm phần lớn trong mẫu nên phép chuẩn

độ còn bị ảnh hưởng của ion Al3+)

Trong quy trình lựa chọn phương pháp so màu để xác định hàm lượng sắt oxit cho ra kết quả ổn định và có độ chính xác cao Trong môi trường pH khác nhau , axit sunfosalixylic tạo với ion Fe3+ một phức chất có màu sác khác nhau theo bảng dưới đây

Bảng 1 : Sự thay đổi màu của dung dịch theo pH

pH của dung dịch Mầu của dung dịch

Phức màu tím đỏ ( kém nhậy nhất) : λmax = 490nm và ε = 2.6.103

Phức màu vàng ( nhậy nhất) : λmax = 420 nm và ε = 5.8.103

Tiến hành so màu phức của ion Fe3+ với axit sufosalixylic ở dạng phức màu vàng trong môi trường kiềm

6 Cơ sở phân tích

 Phương pháp chuẩn độ trung hòa

+ Cơ sở nguyên tắc của phương pháp:

- Dựa vào phản ứng trao đổi prôtôn giữa axit – bazơ dùng dung dịch chuẩn

là bazơ mạnh để xác định nồng độ của axit

- Trong quá trình chuẩn độ thì pH dung dịch thay đổi tại thời điểm tương đương phụ thuộc vào chất của dung dịch mang chuẩn độ

+ Chất chỉ thị của axit –bazơ :

- Sản phẩm của phản ứng này thường không màu

- Chất chỉ thị axit-bazơ là những chất có màu thay đôi theo pH đó đều là các axit hoặc bazơ

 Phương pháp khối lượng

Cơ sở của phương pháp :

Tách chất cần xác định khỏi dung dịch dưới dạng hợp chất ít tan ( đôi khi dưới dạng đơn chất ), rửa sạch các tạp chất, sấy hoặc nung kết tủa để chuyển thnahf một hợp chất bền có thành phần xác định và cân Cuois cùng , dựa vào lượng cân để xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu phân tích

Dạng hợp chất ít tan sinh ra sau phản ứng kết tủa gọi là dạng kết tủa Dạng hợp chất cuối cùng đem cân gọi là dạng cân

 Phương pháp chuẩn độ tạo phức

• Nguyên tắc: Các phương pháp chuẩn độ tạo phức dựa trên phản ứng của các chất , trông thường để xác định nồng độ của các kim loại

• Các phương pháp chuẩn độ tạo phức

Phương pháp thủy ngân (II) : Dựa trên phản ứng tạo phức giữa các ion Cl- ;

Br-; I-;CN

Phương pháp bạc : Dựa trên phản ứng của Ag+ với CN

-Phương pháp complexon: Trong số các chất tạo phức với các ion kim loại có

nhóm các chất có tạo phức với các ion kim loại hợp chất phức vòng càng khá bền với tên là complexon Phương pháp chuẩn độ dựa trên sự tạo phức với các complexon gọi là phương pháp complexon

 Phương pháp trắc quang

• Cơ sở của phương pháp : các phương pháp trắc quang phân tử dựa trên phép đo lượng tử ánh sáng do dung dịch hấp thụ

Các phương pháp xác định định lượng bằng phương pháp trắc quang

- Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn

Nguyên tắc : So sánh màu của dung dịch xác định với màu của 1 dẫy dung dịch tiêu chuẩn

Chuẩn bị 10 ống nghiệm , lấy vào từng ống nghiệm trên những lượng dung dịch chuẩn có nồng độ tăng dần (C1≤ Cx ≥ C10) Thêm vào từng ống nghiệm lượng thuốc thử như nhau và chế hóa trong cùng một điêu kiện (ph, dung môi….)

Pha mẫu mẫu phân tích chuẩn bằng cách tương tự như trên

So sánh màu của mẫu xác định với màu của dẫy tiêu chuẩn

Kết luận : ( Nếu màu mẫu phân tích là màu trung gian thì thì nồng độ của mẫu bằng trung bình cộng của 2 mẫu xác định)

- Phươ ng pháp đường chuẩn

Nguyên tắc: So sánh màu của dung dịch xác định với màu của 1 dẫy dung dịch tiêu chuẩn

Pha 1 dãy dung dịch tiêu chuẩn có lượng dung dịch chuẩn tăng dần , có lượng thuốc thử, độ axit và các điều kiện chế hóa như nhau Đo độ quang của dung dịch

và lập đồ thị chuẩn D =f©

Tiến hành định lượng chất x trong dung dịch phân tích ta tiến hành pha chế dung dịch phân tích trong các điều kiện như trên , rồi đem đo quang ta được Dx

Từ điểm xác định được trên đồ thị kẻ đường thẳng sông song với trục hoàng và cắt

đồ thị tại 1 điểm , từ điểm đó kể đường thảng song song với trục tung, cắt trục hoành tại điểm nào thì đó là Cx

- Phươngpháp thêm chuẩn

Nguyên tắc: Thêm 1 lượng dung dịch chuẩn vào dung dịch mẫu cần xác định

Lấy 1 lượng dung dịch phân tích (Cx) vào 2 bình định nức 1 và 2 Thêm vào 2 bình định mức 1 lượng dung dịch chuẩn của chất phân tích (Ca) Thực hiện phản ứng hiện màu của 2 bình trong các điều kiện hoàn toàn như nhau Đem đo mật độ quang của 2 dung dịch ở bước sóng tối ưu

Ax = ε lCx ( dung dịch không thêm)

Aa=ε l(Cx + Ca) (dung dịch có thêm )

Do dó tính được

- Phương pháp chuẩn độ so màu ( kẹp đôi)

Nguyên tắc: So sánh màu của dung dịch xác định với màu của dung dịch tiêu chuẩn trong điều kiện thể tích luôn luôn bằng nhau

Lấy 2 cốc so màu đặt cạnh nhau Đổ dung dịch chất phân tích vào cốc thứ nhất , chế hóa với thuốc thử vào điều chỉnh pH cần thiết để chuyển cấu tử cần xác định thành hợp chất màu Trong cốc thứ 2 chứa cùng lượng thuốc thử , các điều kiện như cốc thứ nhất , dùng nước điều chỉnh cho thể tích ở 2 cốc giống nhau Sau đó nhỏ dung dịch của chất cần xác định vào cốc thứ 2 (khuấy trộn dung dịch) cho đến khi màu của 2 cốc giống nhau Hàm lượng chất X trong dung dịch cần phân tích bằng hàm lượng chất X trong dung dịch chuẩn thêm vào