ứng dụng của hiện tượng cộng kết trong phân tích định lượng

Nguyên tắc của quá trình cộng kết Thêm một lượng lớn nguyên tố có hóa tính gần giống với nguyên tố vi lượng rồi thêm vào thuốc thử để làm kết tủa nguyên tố lượng lớn và làm cho ngu

Ứng dụng của hiện tượng cộng kết trong

phân tích định lượng

Lê Tấn Việt 08119531

Trương Văn Thịnh 08266131

Nguyễn Nhật Thông 08110231

Nhóm : 15

Cơ Sở Lý Thuyết Hóa Phân Tích 2

Nội dung:

Giới thiệu

• Trong hóa học phân tích, các phương pháp phân tách và làm giàu lượng vết các nguyên tố là cực kỳ quan trọng

• Để xác định các tạp chất và lượng nhỏ người ta rất hay dùng những phương pháp sau:

 Kết tủa các hợp chất khó tan và cộng kết

 Tách tủa bằng điện hóa

 Chiết

 Chưng cất các chất dể bay hơi

 Tách bằng sắc ký…

Giới Thiệu

• Các phương pháp này giữ vai trò quan trọng như vậy, trước hết vì các phương pháp phân tích hiện nay có bị hạn chế bởi độ nhạy và tính chọn lọc

• Khi phân tích các kim loại, các hợp kim, các vật liệu bán dẫn, các loại quặng, các thuốc thử hóa học bằng phương pháp phân tích hóa lý độ nhạy và tính chọn lọc giảm đi do ảnh hưởng của các chất có thành phần hóa học chủ yếu

Nguyên tắc của quá trình cộng kết

Thêm một lượng lớn nguyên tố có hóa tính gần giống với nguyên

tố vi lượng rồi thêm vào thuốc thử để làm kết tủa nguyên tố lượng lớn và làm cho nguyên tố vi lượng kết tủa theo, sau đó tách tủa ( gồm nguyên tố vi lượng và chất góp)

Nguyên tắc của quá trình cộng kết

Để tách các nguyên tố vi lượng bằng kết tủa người ta thường dùng chất góp để cộng kết các nguyên tố cần xác định - vì hàm lượng chất cần tách quá nhỏ đến nỗi khi dùng các phương pháp kết tủa thông thường bằng các thuốc thử nhạy nhất cũng không kết tủa nổi nhưng khi dùng chất góp thì có thể định lượng được chúng

Chất Góp

Khi ta thêm vào dung dịch phân tích một ion nào đó thì tạo ra kết tủa với thuốc thử Kết tủa nhận được dùng để tách cấu tử vi lượng

từ dung dịch gọi là chất góp

Có 2 loại :

• Chất góp vô cơ : là những hợp chất ít tan như (Al(OH)3,

Fe(OH)3…) sunfua (HgS, CuS ) sunfat (BaSO4)…

• Chất góp hữu cơ : 6 hoặc 8-metylquinaldin để kết tủa với

volfram, 1-8 aminonaftalinsunfonat của magie để kết tủa với ion natri khi có mặt kali và nhiều ion khác

Tiêu Chuẩn Lựa Chọn Chất Góp

• Tiêu chuẩn quan trọng nhất để lựa chọn chất góp là mức độ kéo theo tạp chất cần định lượng vào kết tủa

• Phương pháp tin cậy nhất để đánh giá khả năng chất góp kéo theo tạp chất còn được gọi là hệ số làm giàu

• Tiêu chuẩn trên là quan trọng nhưng còn chưa đủ, mà còn phải xem xét là cuối cùng tạp chất có chuyển vào kết tủa hay không và chất góp có ảnh hưởng tới việc phân tích hay không

Ứng Dụng

Khi thực hiện kết tủa với chất góp có ít nhất hai

cơ chế: cộng kết thực và kết tủa đồng thời

Ứng Dụng

Phương pháp dựa trên hiện tượng cộng kết có nhiều ưu điểm hơn, nhạy hơn và có hệ số làm giàu lớn hơn.

Khi dùng chất góp vô cơ

Ví dụ: Khi lượng antimon có nồng độ rất bé, nó không thể kết tủa một mình cũng như khi thêm vào dung dịch bột giấy lọc hay chất mang trơ khác

Nhưng nếu trong dung dịch hình thành mangan dioxit thì ngay cả antimon với hàm lượng rất nhỏ cũng chuyển hết vào kết tủa và lượng antimon còn lại trong dung dịch không thể phát hiện được bằng phương pháp phóng xạ

Ứng Dụng

Ví dụ:

Muốn kết tủa các tạp chất chứa trong đồng kim loại người ta dùng chất góp là hidroxit hay muối cacbonat bazo của Fe3+ được tạo thành khi cho Na2CO3 tác dụng với dung dịch có Fe3+. Trong quá trình tạo thành Fe(OH)3 tất cả các kim loại có trong mẫu đều được kết tủa cùng chất góp .

Ứng Dụng

• Dùng chất hữu cơ để kết tủa cộng kết, có thể kết tủa được những

lượng vết nhỏ tới 10-5 –10-8 %

• Kết tủa được tạo thành là do tác dụng của các cation (hay anion) với muối của ion hữu cơ ngược dấu có khối lượng phân tử lớn

• Ví dụ: Ví dụ cộng kết lượng vết nguyên tố Zn2+, ta cho nó tạo phức với [Zn(SCN)4]2- sau đó cho kết tủa với cation hữu cơ như metyl tím

Ứng Dụng

Ưu điểm của chất góp hữu cơ

 Dùng chất hữu cơ có ưu điểm hơn so với chất vô cơ, kết tủa dễ lọc, dễ rửa hơn

 Các phần hữu cơ của các chất góp dễ bị phân hủy khi đốt cháy

và khi nung tủa nên dễ dàng thu được nguyên tố cộng kết ở trạng thái được làm giàu và dưới dạng tinh khiết

 Bằng cách thay đổi pH của dung dịch ta có thể tiến hành kết tủa lần lượt và tách được nhiều các cation khác nhau bằng cùng một chất kết tủa hữu cơ

Ứng Dụng

Phương pháp dựa trên hiện tượng kết tủa đồng thời (cùng kết tủa)

trong đó chất góp đóng vai trò là một cấu tử trơ, kéo tạp chất cần định lượng vào kết tủa một cách cơ học, trường hợp này kỹ thuật phân tích như lọc và các thao tác khác dễ thực hiện hơn

• T Fe(OH)3 =10 -36 và ở pH = 8

• [Fe 3+ ] = T.Fe(OH)3 / [OH - ] 3 =10 -36 /(10 -6 ) 3 = 10 -18

• Rõ ràng lượng Fe 3+ đã đi vào kết tủa hoàn toàn, song không thể kết tủa trực tiếp được vì có thể mất hàng mg sắt hidroxit do những nguyên nhân cơ học, do tạo thành các hạt keo, do dính vào thành bình…

• Để tránh sự mất mát này, người ta thêm vào dung dịch 0,01 – 0,03 gam muối nhôm không chứa tạp chất sắt rối tiến hành kết tủa bằng amoniac, toàn bộ sắt đều bị kết tủa của nhôm hidroxit kéo theo.

Ứng Dụng

Kết Luận

• Sự cộng kết bằng các chất cộng kết vô cơ và hữu cơ là một trong những phương pháp hiệu nghiệm để làm giàu các nguyên tố

• Áp dụng những tính chất này có thể tách được các cấu tử cần phân tích dù ở hàm lượng vết