đồ án môn học tìm hiểu các phương pháp xác định chỉ tiêu sản xuất rượu

- Dung dịch đường đã lên men được đun nóng để tách rượu nhờ hiện tượng rượu bay hơi ở nhiệt độ thấp hơn nước - Có hai phương pháp chưng cất: o Dùng nồi chưng cất o Dùng cột chưng cất

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

  

ĐỒ ÁN MÔN HỌC

Đề tài: TÌM HIỂU CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU SẢN

XUẤT RƯỢU GVHD:

Thành Phố Hồ Chí Minh, tháng 5, năm 2013

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU 5

CHƯƠNG I:TỔNG QUAN VỀ RƯỢU 6

I.Khái niệm chung 6

1.Khái niệm 6

2.Tính chất hóa học và vật lí 6

3.Công dụng 7

4.Sản xuất 8

II.Những dòng sản phẩm rượu chính trên thế giới hiện nay 9

1.Dòng rượu mạnh chưng cất 9

2.Dòng lên men thuần túy 12

3.Dòng rượu pha chế 13

CHƯƠNG II:QUY TRÌNH SẢN XUẤT RƯỢU 13

I Phương pháp chưng cất 13

II Phương pháp ủ rượu 15

III Phương pháp pha trộn 16

Chương III: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU SẢN XUẤT RƯỢU THEO TCVN và AOAC 16

I.Phương pháp xác định chỉ tiêu sản xuất rượu theo TCVN 16

1.Phương pháp xác định độ cồn – rượu chưng cất (TCVN 8008 – 2009) 18

2.Rượu chưng cất - xác định hàm lượng Aldehyt ( TCVN 8009-2009) 20

3.Rượu chưng cất - xác định hàm lượng methanol (TCVN 8010-2009) 25

4.Rượu chưng cất - phương pháp xác định hàm lượng rượu bậc cao và etyl axetat bằng sắc ký khí ( TCVN 8011-2009) 30

5.Rượu – Xác định độ axit ( TCVN 2012-2090) 32

6.Rượu chưng cất - xác định hàm lượng furfural (TCVN 7886-2009) 34

7.Xác định hàm lượng thiếc bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử theo TCVN

7788:2008 36

8.Xác định các nguyên tố vết - xác định chì, cadimi, crom, molypden bằng đo phổ hấp thụ nguyên

tử dùng lò graphit (gfaas) sau khi phân huỷ bằng áp lực 41

Chương III :PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU SẢN XUẤT RƯỢU THEO AOAC 50

1 Furfural trong rượu chưng cất phương pháp chưng cất hơi – đo quang phổ (AOAC 960.16) 50 2 Rượu bậc cao và etyl axetat trong rượu chưng cất ( AOAC 968.09) 51

3 Aldehyd trong rượu chưng cất Phương pháp chuẩn độ ( AOAC 972.08) 53

4 Rượu bậc cao và etyl axetat trong rượu chưng cất Phương pháp sắc kí khí ( AOAC 972.10)54 5 Lưu huỳnh acid trong rượu vang (AOAC 940.20) 56

6 Acid trong chưng cất rượu (AOAC 945.08) 56

7 Chiết xuất từ chưng cất rượu (AOAC 920.47) 56

8 Sulfite ( Tổng số ) trong thực phẩm và nước giải khát (AOAC 990.29) 57

9 Aldehyde trong rượu chưng cất ( AOAC 972.09) 62

Chương IV.SO SÁNH CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU RƯỢU THEO TCVN VÀ AOAC 63

PHỤ LỤC.……… ….……….66

LỜI MỞ ĐẦU

Chẳng biết từ bao giờ rượu đã trở thành một phần không thể thiếu trong văn hóa của người Việt Người xưa có câu “Khách đến nhà không trà thì rượu” Rượu được xem là một phần tất yếu để tiếp đãi bạn bè của đấng mày râu, là món quà tao nhã để tặng người thân, bạn bè Khi nhắc đến rượu thì các tao nhân mặc khách thì thưởng rượu tức là thưởng thức cái hương vị của rượu còn người bình dân vẫn quen gọi là “nhậu” Phong cách uống rượu của từng vùng miền cũng khác nhau thể hiện phong tục, thói quen, bản sắc văn hóa của địa phương đó, góp phần tạo nên một giá trị văn hóa cho rượu Ngày nay, khái niệm rượu ở Việt Nam đã được

mở rộng ra rất nhiều Sự hội nhập có thể bắt gặp trên rất nhiều mặt trong đời sống

xã hội, trong đó có rượu Bên cạnh các mặt hàng rượu truyền thống rải rác khắp

từ Bắc vào Nam thì chúng ta còn bắt gặp rất nhiều cửa hàng rượu ngoại trên các con phố Sự du nhập đó làm cho văn hóa uống rượu của người Việt cũng có nhiều đổi khác Bây giờ vô các nhà hàng lớn, các quan bar bất kỳ chúng ta có thể bắt gặp rất nhiều các nhãn hiệu rượu ngoại từ rất nhiều các quốc gia trên thế giới Một trào lưu mới cho cách thưởng thức rượu của người Việt Xuất phát từ tình hình trên và để tiến kịp với sự hội nhập quốc tế cũng là góp phần bảo tồn một giá trị văn hóa truyền thống của dân tộc, những làng nghề nấu rượu của ta đã dần thương mại hóa sản phẩm của mình Sự phân bố sản phẩm không còn giới hạn ở các địa phương hay các vùng lân cận nữa

Và cùng với sự phát triển cuả khoa học kĩ thuật,ngành công nghệ sinh học nói chung và công nghệ lên men nói riêng cũng không ngừng phát triển và ngày càng chiếm vai trò quan trọng trong lĩnh vực đời sống,kinh tế,xã hội.Theo đó,kỹ thuật sản xuất rượu cũng có những bước phát triển mới :chất lượng ngày càng tốt ,số lượng ngày càng nhiều,mẫu mã ngày càng đẹp,giá cả vừa phải phù hợp với nhu cầu của số đông người tiêu dùng hiện nay.

Vì vậy,em chọn đề tài “Tìm hiểu các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu trong sản xuất rượu” để có thể tìm hiểu sâu hơn về vấn đề này.

Chương I:TỔNG QUAN VỀ RƯỢU

I.KHÁI NIỆM CHUNG

1.Khái niệm

Rượu trong hóa học là một hợp chất hữu cơ chứa nhóm -Cồn, trong đó có 10% thủy ngân gắn vào một nguyên tử cácbon mà nó đến lượt mình lại gắn với một nguyên tử hiđrô hay các bon khác Trong đời sống thông thường, từ rượu đượchiểu như là những đồ uống có chứa cồn, (cồn (êtanol) hay rượu êtylíc) (C2H5OH)

•Theo cấu trúc Có các loại rượu mạch thẳng và rượu mạch nhánh,vòng

•Theo liên kết cácbon

Có các loại rượu no và rượu không no

Ví dụ: CH3-CH2-OH là rượu no và CH2=CH-OH là rượu không no

•Theo chức rượu

Có rượu đơn chức và rượu đa chức

Ví dụ: CH3-CH2-OH (êtanol) là rượu một lần rượu còn OH-CH2-CH2-OH (êtilen glycol) là rượu hai lần rượu

2.Tính chất vật lý và hóa học

những liên kết hiđrô với nhau hoặc với chất khác Hai xu hướng hòa tan đối chọi nhau trong các rượu là: xu hướng của nhóm -OH phân cực tăng tính hòa tan trong nước và xu hướng của chuỗi cácbon ngăn cản điều này Vì vậy, mêtanol, êtanol và prôpanol dễ hòa tan trong nước vì nhóm hiđrôxyl chiếm ưu thế Butanol hòa tan vừa phải trong nước do sự cân bằng của hai xu hướng Pentanol và các butanol mạch nhánh hầu như không hòa tan trong nước do sự thắng thế của chuỗi cácbon

Vì lực liên kết hóa học cao trong liên kết của rượu nên chúng có nhiệt độ bốc cháy cao Vì liên kết hiđrô, rượu có nhiệt độ sôi cao hơn so với hiđrôcácbon và ête tương ứng Mọi rượu đơn giản đều hòa tan trong các dung môi hữu cơ

- Rượu còn được coi là những dung môi Chúng có thể mất prôton H+ trong nhóm hiđrôxyl và vì vậy chúng có tính axít rất yếu: yếu hơn nước (ngoại trừ

mêtanol), nhưng mạnh hơn amôniắc (NH4 OH hay NH3) hay axêtylen (C2 H2)

- Một phản ứng hóa học quan trọng của rượu là phản ứng thế nuclêôphin (nucleophilic substitution), trong đó một nhóm nuclêôphin liên kết với nguyên tử cácbon được thay thế bởi một nhóm khác

Ví dụ: CH3-Br + OH- -> CH3-OH + Br- (trong môi trường kiềm)

Đây là một trong các phương pháp tổng hợp rượu Hay:

CH3-OH + Br- -> CH3-Br + OH- (trong môi trường axít)

- Rượu bản thân nó là những chất nuclêôphin, vì vậy chúng có thể phản ứng với nhau trong một số điều kiện nhất định về nhiệt độ, áp suất, môi trường v.v

để tạo thành ête và nước Chúng cũng có thể phản ứng với các axít hydroxy (hay axít halôgen) để sản xuất hợp chất este, trong đó este của các axít hữu cơ là quan trọng nhất Với nhiệt độ cao và môi trường axít (ví dụ H2 SO4), rượu có thể mất nước để tạo thành các alken Ngược lại, việc thêm nước vào alken với xúc tác axít thì tạo thành rượu nhưng ít được sử dụng để tổng hợp rượu do tạo thành một hỗn hợp Một số công nghệ kỹ thuật khác để chuyển alken thành rượu có độ tin cậy caohơn

3.Công dụng

- Rượu có công dụng trong việc sản xuất đồ uống (êtanol) Lưu ý là phần lớn các loại rượu không thể sử dụng như đồ uống vì độc tính (toxicity) của nó hay làm

nguồn nhiên liệu (mêtanol) hoặc dung môi hữu cơ cũng như nguyên liệu cho các sản phẩm khác trong công nghiệp (nước hoa, xà phòng v.v).

- Metanol chủ yếu được dùng để sản xuất Andehit Fomic nguyên liệu cho công nghiệp chất dẻo

- Etanol dùng để điều chế một số hợp chất hữu cơ như axit axetic, dietyl ete,etyl axetat Do có khả năng hòa tan tốt một số hợp chất hữu cơ nên Etanol được dùng để pha vecni, dược phẩm, nước hoa Trong đời sống hàng ngày Etanol được dùng để pha chế các loại đồ uống với độ rượu khác nhau

4.Sản xuất

- Rượu có thể được sản xuất bằng phương pháp hóa học từ các chất hữu cơ sẵn

có trong tự nhiên như dầu mỏ, hơi đốt hoặc than

Trong công nghiệp sản xuất đồ uống người ta sử dụng phương pháp khác: lên men hoa quả hoặc ngũ cốc để tạo ra đồ uống có chứa cồn (êtanol) Ngoài ra, trong phòng thí nghiệm, nếu chỉ cần một lượng nhỏ, ta có nhiều cách để tạo như:

Các phương pháp chung cho rượu no đơn chức

Hidrat hóa anken (cộng nước vào anken): Đun nóng anken với nước và chất xúc tác axit H2 SO4, HCl, HBr, HCLO4 Phản ứng theo cơ chế electrophin theo quy tắcMacconhicop

(C6 H 10O5)n + nH 2O → nC6 H12 O6

C6 H12 O6 → C2 H 5OH + CO2

Tạo metanol: CO + 2H2 → CH3 OH (300-400°C và 250-300 at)

hoặc dùng: 2 CH4 + O2 → 2 CH3 OH (200°C, 100 at)

Thủy phân dầu mỡ động vật tạo glixerin

II.CÁC DÒNG RƯỢU ĐẶC TRƯNG TRÊN THẾ GIỚI

- Rượu có rất nhiều loại mùi vị, tính chất khác nhau Tuy nhiên tất cả các thứ rượu đều có một thành phần chung, đó là cồn (alcohol) Theo côngnghệ sản xuất, rượu được phân loại như sau:

+ Rượu lên men thuần túy : Rượu được

lên men từ các nguyên liệu có chứa đường và tinhbột và đều có nồng độ thấp

VD : Rượu vang, rượu táo cider, saké, cơm rượu,

+ Rượu cất : cũng dùng những nguyên liệu chứa đường và tinh bột, nhưng

sau khi lên men đem cất lại Rượu cất là thứ rượu nặng như : Brandy, Whisky, Rhum, và Vodka đều thuộc loại này

+ Rượu pha chế : Còn gọi là “Rượu tái chế” Đó là thứ rượu lên men hoặc

rượu cất có pha thêm đường, hương liệu, dược liệu mà thành.Trong nhóm này có các thứ rượu bổ, rượu sâm, Liqueur, cocktail

1 Dòng rượu mạnh chưng cất

1.1.Brandy

-Chỉ chung các loại rượu mạnh chưng cất từ rượu Vang (Nho) hay từ trái cây

đã lên men Thường thì Brandy phải qua hai lần chưng cất để đạt tỷ lệ cồn 70 – 80 phần trăm rồi mới ủ cho rượu dịu bớt trong các thùng gỗ sồi nhờ quá trình oxy hóa,

sau đó pha thêm nước cất để đạt được độ cồn khoảng 40% Cũng có khi Brandy được pha thêm caramen (đường ngào) để có màu đẹp Brandy có hai dòng chính là Cognac và Armagnac.

+ Cognac : được sản xuất ở quận Charente, tỉnh Bordeaux ( được chưng cất 2lần bằng nồi), Cognac được chưng cất từ nho, chất lượng của nó không chỉ phụ thuộc vào tiến trình chưng cất mà còn là sự tổng hợp của thổ nhưỡng, khí hậu và các điều kiện khác để cho ra trái nho Nho sau khi hái, ép lấp lấy nước cốt để len men rồi mới đưa vào nồi cất Rượu mới cất không có màu, chứa khoảng 70% cồn

và còn mùi vị trái cây, thậm chí cả mùi đồng (của nồi cất) Rượu được đổ vào thùng gỗ sồi sẽ dần đổi thành màu hổ phách và có hương vị nho dịu dàng Bước tiếp theo là pha chế các loại Cognac sao cho rượu có vị ngon nhất trước khi vô chai, dán nhãn

+Armagnac : được làm ở vùng Gascony, phía nam Bordeaux, và chúng cũngđược ủ trong thùng gỗ sồi địa phương, sau đó pha trộn cho các chất trong rượu quyện vào nhau rồi vào chai nhưng mùi nặng hơn (do khí hậu, đất, thùng ủ, )

VD : Rượu Chabot

-Ngoài ra còn có Fruit Brandy ( có nguyên liệu từ nước trái cây) : là loại rượu được chưng cất từ sự lên men của một loại trái cây và tên rượu thường được đặt theo tên trái cây

VD : Apple Brandy

-Các nhãn hiệu nổi tiếng của dòng rượu Brandy : Hennessy, Remy Martin, Martel, Otard, Courvoisier, Camus, Hines,

1.2.Whisky

- Thức uống có độ cồn cao, chưng cất từ ngũ cốc, có nguồn gốc từ các dòng tu

sĩ ở Ireland, sản xuất để phục vụ cho các buổi lễ và bán ra ngoài, sau đó được truyền bá sang Scotch và một số nước khác

- Whisky là sản phẩm chưng cất từ những hạt lúa đại mạch, lúa mạch đen bắp

và các loại ngũ cốc có hạt nhỏ khác Trước năm 1820, tất cả các loại whisky đều được làm ra từ mạch nha của lúa đại mạch (nên còn có tên là Whisky đại mạch)

1830, sau khi bằng sáng chế được cung cấp Từ đó người ta mới phát hiện ra rằng Whisky pha trộn có mùi êm dịu hơn

- Có 3 loại chính :

o Rhum trắng, nhẹ mùi, chưng cất bằng cột

o Rhum vàng, mùi trung bình, chưng cất bằng nồi, ủ tring thùng gỗ sồi hơn

1 năm

o Rhum nâu, đậm mùi, chưng cất bằng nồi

o Rhum chủ yếu dùng pha chế Cocktail nhưng cũng có thể uống séc hay pha với nước cốt trái cây

1.4.Vodka

- Vodka là loại mạnh không màu làm từ bất cứ chất liệu nào Lúa mới chưng cất Vodka đạt đến 95 độ cồn, sau giảm dần còn 40 – 50 độ Vodka không nhất thiếtphải qua khâu ủ, nhưng cần xử lý nhằm loại bỏ hương vị và màu sắc để trở thành trong suốt, không mùi( chủ yếu sử dụng than hoạt tính để khử chất độc) Đây là loại rượu dễ bay hơi có thể pha chế với nhiều loại trái cây và các hỗn hợp đồ uống khác

- Có hai loại Vodka:

o Clear Vodka : sản xuất theo kiểu thông thường không màu

o Flavour Vodka :( Lemon vodka, orange vodka) : sử dụng hương vị, nguyênliệu làm thơm rượu vodka

Gin nổi tiếng là được sản xuất ở Hà Lan, đợc giáo sư chế tạo ra 1 loại thuốc chữa bệnh thận tên GENEVER làm từ trái Jupiper berry, sau được phổ biến và được người Ang – le gọi là rượu Gin

Gin được chưng cất từ các loại hạt (bắp, lúa mạch, lúa mì, lúa mạch đen) trộnvới hương liệu thảo mộc như hạnh nhân, quế, hạt côca, gừng, vỏ chanh, cam, Về mặt kỹ thuật ,Gin có thể được coi là các loại rượu mùi nếu được cho thêm đường

Độ Cồn trong rượu Gin thường là 34 – 47%

2.Dòng lên men thuần túy

2.1.Vang

- Phân loại vang theo giống nho có vang trắng, vang đỏ, theo phương pháp lên men và ủ có vang thường, vang sủi bọt Champagne, theo cách chế thêm các phụ gia có các loại rượu mùi (pha thêm đường, tanin ), vang khan (ít ngọt) từ quy trình lên men toàn bộ đường có trong dịch quả nho Rượu vang có nồng độ cồn khoảng 28 – 30 độ

- Từ vang người ta cất và sau đó ủ trong thùng gỗ sồi nhiều năm thành rượu, chế thành những mác rượu vang quả độc đáo khác : táo cho rượu calvados, đường mía cho rượu Rhum, nước cốt dừa cho rượu Rhum Hamaica mang hương vị quần đảo Caribê,

- Trên thế giới hiện nay có khá nhiều nhãn hiệu rượu vang nổi tiếng với

những đặc điểm tạo sự riêng biệt cho các loại rượu trên :

+Vang Pháp : Vang Bordeaux có đặc trưng của màu đỏ và vang trắng với nhãn hiệu Sauternes hay Barsac, được lọc ra từ những giống nho trồng ở phía Đông nam nước Pháp

+Vang Ý : thường là vang đỏ

+Vang Đức: thường là vang trắng, nhẹ, mát và thơm hương trái cây +Vang Mỹ : có giống nho riêng là Zinfandel, và có hai Bang trồng nho chính là Californa và New York

+ Vang Úc : Ngành trồng nho và kỹ nghệ rượu vang phát triển đáng kể, đặc biệt là kỹ thuật canh tác, cách làm rượu hiện đại và xuất khẩu Là nước sản xuất thứ 11 trên thế giới ( 600 triệu lít/năm)

Với những ưu điểm riêng mà người tiêu dùng dễ dàng nhận biết ra sản phẩm này là :

o Nhãn rượu dễ đọc bao gồm 5 yếu tố : hãng sản xuất, vùng trồng nho, tên riêng của loại rượu, niên vụ nho, nồng độ cồn và dung tích

o Chất lượng rượu qua các niên vụ không quá khác biệt

o Mùi vị rượu thơm : đậm mùi nho, và trái cây, đặc biệt là vang trắng

o Giá cả khá cạnh tranh

o Niên vụ sớm hơn các nước Bắc Bán Cầu 6 tháng

Ngoài ra còn có các loại rượu mang nồng độ thấp như: loại rượu lên men từ trái cây (passion cooler, orange cooler – sản phẩm của Công ty Rượu Bình Tây), vàcác loại rượu Vang cũng có thể phối hợp với việc chế biến các loại thức ăn, để món

ăn thêm đậm đa

3 Dòng rượu pha chế

Cocktail

- Cocktail là thức uống rất phổ biến trên thế giới, có tính bổ dưỡng và không gây say xỉn hỗn hợp được kết hợp từ hai loại rượu trở lên, hoặc được pha trộn với soft drinks ( thức uống không ga, hoặc nước uống trái cây), theo một công thức

có tính quy định tương đối, và vì đây được xem là thức uống khá dinh dưỡng và mang đầy tính nghệ thuật cho nên cách pha chế cocktail cũng đòi hỏi đầy chất cảm tính, chứ không phải mang công thức cứng nhắc

Mỗi một bar rượu, trong danh mục đồ uống nhiều lắm cũng chỉ có từ 15 đến 20loại cocktail Tuy nhiên hiện nay đã có đến khoảng 8.000 loại, gồm có : Cocktail

cổ điển, cocktail của từng nước như cocktail Singapore, Trung Quốc, Việt Nam,

Chương 2 : QUY TRÌNH CHUNG SẢN XUẤT RƯỢU

1.PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

- Chưng cất là quá trình phân tách hỗn hợp lỏng(hoặc khí lỏng)thành các cấu

tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của chúng (hay nhiệt độ sôi khác nhau ở cùng áp suất),bằng cách lặp đi lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi – ngưng

tụ, trong đó vật chất đi từ pha lỏng vào pha hơi hoặc ngược lại

- Dung dịch đường đã lên men được đun nóng để tách rượu nhờ hiện tượng rượu bay hơi ở nhiệt độ thấp hơn nước

- Có hai phương pháp chưng cất:

o Dùng nồi chưng cất

o Dùng cột chưng cất liên tục

- Sự khác biệt giữa rượu chưng cất bằng nồi và cột là :

+Chưng cất bằng nồi : rượu còn mùi vị của các chất đi kèm tạo hương thơm nhưng hơi gắt, cần ủ để dịu hơn Thời gian ủ tối thiểu thường hai năm trong những thùng gỗ sồi Các thùng này khá đắt và phải làm bằng thủ công có hơ lửa mặt trong Rượu sẽ ngấm mùi và màu của gỗ sồi đã hơ lửa tạo vị thơm ngon

Tự chưng cất rượu tại nhà

Chưng cất rượu bằng nồi hơi rồi ngưng tụ khi qua dàn lạnh

+Chưng cất bằng cột : rượu rất tinh khiết có thể vô chai ngay không cần ủ nhưng thiếu mùi vị đặc trưng Phương pháp này rất kinh tế và được dùng sản xuất

3.PHƯƠNG PHÁP PHA TRỘN

-Pha trộn là một nghệ thuật tâm đắc nhất của các nghệ nhân làm rượu Pha trộn có thể mang đến những sản phẩm có đặc thù riêng và chất lượng rất ổn định

- Trộn hai hay nhiều rượu cùng chủng loại để tạo mùi vị dễ chịu và làm giảm giá thành

Chương 3:PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU SẢN XUẤT RƯỢU

I.PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ THEO TCVN

1.Phương pháp xác đinh độ cồn theo tcvn 8008:2009

1.1.Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định độ cồn trong rượu chưng cất và rượu pha chế dùng máy đo tỷ trọng và dùng rượu kế

1.2 Phương pháp xác định dùng máy đo tỷ trọng

1.2.1 Nguyên tắc

Dụng cụ đo xác định tỷ trọng ở 20oCbằng cách đo sự thay đổi tần số dao động ống chữ U được đổ đầy phần mẫu thử so với tần số dao động khi được đổ đầy 2 chất chuẩn Tỷ trọng được chuyển đổi về phần trăm độ cồn tính theo thể tích ở 15,56 0C

1.2.4.1 Chuẩn hóa máy đo tỷ trọng

Tráng ống chữ U bằng hơi axeton và làm khô hẳn bằng luồng không khí Bật công tắc trên máy đo tỷ trọng theo trật tự sau đây: bật nguồn, hiển thị T, tốc độ lấy mẫu là 2 hoặc 3 Đọc và ghi lại giá trị T với ống chữ U sạch, khô, ở nhiệt độ 20 0C

± 0,01 0C

Bật đèn và mở tấm chắn để quan sát ống chữ U Làm đầy ống chữ U bằng nước cất hai lần vừa mới đun sôi (hoặc nước đã xử lý ion) (nước chuẩn) bằng cách nhúng ống chất dẻo được nối với đầu vào (phần dưới) của ống chữ U vào nước chuẩn và kéo từ từ pittong trên xyranh có kim tiêm số 15, được nối bằng ống nhựa với đầu ra (phần phía trên) của ống chữ U Quan sát ống chữ U để đảm bảo rằng

ống đã chứa đầy nước và không có bọt khí Để đầu cuối ống đã đổ đầy chìm trong nước chuẩn và xyranh vẫn được nối trong khi lấy số đọc Tắt nguồn sáng và đóng tấm chắn Giá trị T của nước trên hiển thị số sẽ tiếp tục thay đổi cho đến khi nhiệt

độ của phần mẫu thử cân bằng với nhiệt độ không đổi của bể ổn nhiệt (khoảng từ 2min đến 3 min) Ghi lại giá trị T của nước

Tính hằng số A và B của thiết bị như sau:

tỷ trọng đúng thì kiểm tra lại nhiệt độ của bể ổn nhiệt, giá trị T của không khí và của nước

1.2.4.2 Tiến hành đo

1.2.4.2.1 Tiến hành đo trên một mẫu thử

Bật đèn và mở tấm chắn để quan sát ống chữ U Làm đầy từ từ ống chữ U bằng phần mẫu thử theo cách đã dùng đối với nước chuẩn, không để lẫn bọt khí Tắt nguồn sáng và đóng tấm chắn Số đọc tỷ trọng của phần mẫu thử trên hiển thị

số sẽ tiếp tục thay đổi cho đến khi nhiệt độ của phần mẫu thử cân bằng với nhiệt độkhông đổi của bể ổn nhiệt (khoảng từ 2 min đến 3 min) Ghi lại tỷ trọng của phần mẫu thử và rút phần mẫu thử khác vào ống chữ U Các số đọc lặp lại chỉ được chênh lệch ± 0,00001 đơn vị Để chuyển đổi tỷ trọng ở 20 oC về phần trăm độ cồn

ở 15,56 oC, xem Phụ lục A.

1.2.4.2.2 Tiến hành đo trên nhiều phần mẫu thử

Bật đèn và mở tấm chắn để quan sát ống chữ U Nhấc đầu vào của ống nối bằng chất dẻo ra khỏi bề mặt dưới của phần mẫu thử trước đó và kéo từ từ pittong của xyranh để làm rỗng ống nối và ống chữ U Tháo xyranh ra khỏi ống nối và loại bỏ

thử mới và rút từ từ khoảng 8 ml đến 10 ml phần mẫu thử qua ống chữ U vào xyranh để loại bọt khí và tráng rửa hệ thống bằng phần mẫu thử mới Tắt nguồn sáng, đóng tấm chắn và ghi lại số đọc lần thứ nhất của phần mẫu thử mới sau khi cân bằng nhiệt độ.

Sau mỗi dãy 10 phần mẫu thử, hoặc khi thấy các hiển thị số không đều thì tráng ống chữ U bằng axeton và làm khô bằng không khí Để ống chữ U rỗng ổn định ở

20 0C ± 0,01 0C trên bể ổn nhiệt

1.3 Phương pháp dùng rượu kế (phương pháp chuẩn)

1.3.1 Dụng cụ

1.3.1.1 Ống đong hình trụ bằng thủy tinh, dung tích 500 ml.

1.3.1.2 Rượu kế đo ở 20 OC, chia vạch 0,1

1.3.1.3 Nhiệt kế đo được từ 0 OC đến 50 OC, chia vạch 0,5 OC

1.3.2 Cách tiến hành

Giữ rượu ở 20 OC trong 30 min, rót rượu cẩn thận theo thành vào ống đong khô, sạch, tránh tạo quá nhiều bọt khí Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc Để rượu kế ổn định Đọc độ rượu trên rượu kế, không để bọt khí bám vào rượu kế vì sẽ làm sai lệch kết quả

Trường hợp rượu không ở nhiệt độ 20 OC thì đọc nhiệt độ của rượu và độ rượu cùng một lúc rồi tra bảng hiệu chỉnh độ rượu ở 20 OC, xem Phụ lục B

1.4 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- Phương pháp lẫy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- Các kết quả thử nghiệm thu được.

2.Phương pháp xác định hàm lượng aldehyt theo tcvn 8009:2009

2.2.1.1 Dung dịch kali metabisulfit (K2S2O5)

Hòa tan 15 g K2S2O5 trong nước, bổ sung 70 ml dung dịch axit clohydric trong bình định mức và thêm nước đến vạch Độ chuẩn độ của bisulfit dung dịch 10 ml phải bằng hoặc lớn hơn 24 ml dung dịch iot 0,1 M

2.2.1.2 Dung dịch photphat-EDTA

Hòa tan 200 g Na3PO4.12H2O (hoặc 188 g Na2HPO4.12H2O + 21 g NaOH; hoặc 72,6 g NaH2PO4.H2O + 42 g NaOH; hoặc 71,7 g KH2PO4 + 42 g NaOH) và 4,5 g Na2H2EDTA trong nước và thêm nước đến 1000 ml

2.2.1.3 Dung dịch axit clohydric loãng

Pha loãng 250 ml axit clohydric đậm đặc (2.1.8) bằng nước đến 1000 ml

2.2.1.4 Dung dịch natri borat

Trộn 100 g H3BO3 với 170 g NaOH và pha loãng bằng nước đến 1000 ml

2.2.1.5 Dung dịch iot, 0.1 M.

2.2.1.6 Dung dịch iot, 0,05 M.

2.2.1.7 Dung dịch iot, 0,02 M.

2.2.1.9 Dung dịch axit hydroxit (NaOH).

2.2.3.1 Xác định aldehyt tổng số

Dùng pipet lấy 50 ml phần mẫu thử (có chứa hàm lượng aldehyt nhỏ hơn hoặc bằng 30 mg), được quy định về nồng độ 100 hoặc 25 ml sản phẩm có nồng độ rượu cao và 25 ml nước cho vào bình cầu 750 ml hoặc 1000 ml có chứa 300 ml nước sôi hoặc nước đã loại khí và 10 ml dung dịch K2S2O5 Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên 15 min Thêm 10 ml dung dịch phosphat-EDTA (pH phải trong khoảng từ 7,0 đến 7,2 Nếu không, chỉnh pH bằng cách thêm axit clohydric hoặc dung dịch natri hydroxit vào dung dịch K2S2O5 và bắt đầu với phần mẫu thử mới) Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên thêm 15 min Thêm 10 ml axit clohydric (khi cần phân tích một dãy thì kết thúc phép xác định trên phần mẫu thử thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10 ml tinh bột 0,2 % mới chuẩn bị Xoay bình để trộn đều Thêm lượng dung dịch iot 0,1 M chỉ vừa đủ để phá hủy lượng bisulfit dư và đưa dung dịch đến màu xanh nhạt

Thêm 10 ml dung dịch natri borat và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng bằng dung dịch iot 0,05 M từ buret 10 ml [hoặc dung dịch iot 0,02 M từ buret ] đến điểm kết thúc có màu xanh nhạt như trên, xoay nhẹ bình trong khi chuẩn độ, tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời

và để yên 15 min Thêm 10 ml axit clohydric (khi cần phân tích một dãy thì kết thúc phép xác định trên mẫu thử thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10

ml tinh bột 0,2 % mới chuẩn bị Xoay bình để trộn đều Thêm vừa đủ dung dịch iot0,1 M để phá hủy lượng bisulfit dư và đưa dung dịch đến màu xanh nhạt

Thêm 10 ml dung dịch natri borat và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng bằng dung dịch iot 0,05 M từ buret 10 ml [hoặc dung dịch iot 0,02 M từ buret 25

ml ] đến điểm kết thúc có màu xanh nhạt như trên, xoay nhẹ bình trong khi chuẩn

độ, tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời

44 là khối lượng mol của CH3CHO, tính bằng gam trên mol;

C 1 là nồng độ mol của dung dịch iôt, tính bằng mol trên lít;

V 1 là thể tích dung dịch iôt chuẩn độ, tính bằng mililit;

V là thể tích mẫu thử, tính bằng mililit;

1000 là hệ số chuyển ra lít;

100

c là hệ số chuyển độ rượu từ c (phần trăm thể tích) về 100.

2.3 Phương pháp so màu

2.3.1 Nguyên tắc

Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit và rượu có hàm lượng aldehyt chuẩn So màu của dung dịch thu được với màu của dung dịch chuẩn

2.3.2 Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất.

2.3.2.1 Natri hydro sulfit, d = 1,308

Cân 30,8 g natri hydro sulfit cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến 100 ml Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng

2.3.2.2 Axit sulfuric đậm đặc, d = 1,84.

2.3.2.3 Etanol 45, không chứa aldehyt.

2.3.2.4 Axetaldehyt, d = 0,7830, nhiệt độ sôi trong dải từ 20,8 C đến 21,8 C 2.3.2.5 Dung dịch fucsin sulfit

Hòa tan 0,1 g (đã cân chính xác đến 0,0002 g) fucsin bazơ hoặc parafucsin trong 70 ml nước cất ở nhiệt độ từ 70 C đến 80 C đựng trong cốc có mỏ (3.3.6) Rót dung dịch này vào bình định mức dung tích 100 ml (3.3.1), để nguội đến 20 Crồi thêm nước cất ở 20 C đến vạch và lắc đều

Lấy 15 ml fucsin vừa chuẩn bị vào bình thủy tinh có nút mài 200 ml (3.3.1), thêm 10 ml dung dịch natri hydrosulfit (3.2.1), lắc đều và thêm tiếp 100 ml nước cất, 1,5 ml axit sulfuric đậm đặc (3.2.2) và lắc đều

Dung dịch này được giữ trong bình thủy tinh màu nêu và được bảo quản ở nhiệt độ từ 1 C đến 18 C Chỉ sử dụng dung dịch sau khi chuẩn bị 24 h Dung dịch phải trong và có màu đặc trưng của lưu huỳnh dioxit

2.3.2.6 Dung dịch aldehyt, 0,45 mg/ml.

Lấy ampun hàn kín một đầu đã được cân chính xác đến 0,0002 g, hơ nóng bầu của ampun trên ngọn đèn Sau đó nhúng đầu hở của ampun vào bình axetaldehyt Đợi cho aldehyt vào được 2/3 dung tích của ampun thì lấy ampun ra và hàn đầu hở trên ngọn đèn cồn

Cân ampun chứa aldehyt chính xác đến 0,0002 g và xác định khối lượng của aldehyt Dựa vào khối lượng của aldehyt có trong ampun tính được số mililit atanol 45 để điều chế dung dịch aldehyt chính

2.3.2.7 Dung dịch aldehyt chuẩn

Pha dung dịch chuẩn tùy thuộc vào giới hạn cho phép

Các dung dịch aldehyt và aldehyt chuẩn phải được giữ trong chai thủy tinh màu nâu có nút mài và để ở nơi mát

2.3.3 Dụng cụ

2.3.3.1 Bình định mức, dung tích 100 ml, 200 ml, 500 ml và 1000 ml, có nút mài 2.3.3.2 Pipet, chia độ đến 0,01 ml.

2.3.3.3 Ampun thủy tinh, dung tích 1 ml và 2 ml.

20 min tính từ lúc cho thuốc thử fucsin vào Sau đó đem hai ống nghiệm ra nơi sáng để so sánh màu sắc

Màu của rượu thử không được đậm hơn màu của dung dịch rượu chuẩn

2.4 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác này không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được

3.Phương pháp xác định metanol theo tcvn 8010:2009

3.2.1.1 Etanol 40%, không chứa metanol.

3.2.1.2 Dung dịch gốc metanol

Pha loãng 10 ml metanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml

3.2.1.3 Dung dịch gốc chuẩn nội n-butanol

Pha loãng 10 ml n-butanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml

3.2.1.4 Dung dịch chuẩn metanol

Dung dịch metanol 0,050% với dung dịch chuẩn nội n-butanol 0,030% Đổ

khoảng 99 ml etanol 40% (2.1.1) vào bình định mức 100 ml và dùng xyranh bổ sung vào đó 500 l dung dịch gốc metanol (2.1.2) và 300 l dung dịch gốc n- butanol (2.1.3) Trộn và pha loãng bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml Trộn lại 3.2.2 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

3.2.2.1 Máy sắc ký khí được trang bị bộ detector ion hóa ngọn lửa

3.2.2.1.1 Cột 23% Carbowax 1500 (khối lượng) trên silica gel sắc kí W (từ 60

mesh đến 80 mesh, đã được rửa bằng axit)

3.2.2.1.2 Các thông số:

- Nhiệt độ cột 700C (đẳng nhiệt);

- Nhiệt độ detector và ống nối 1500C;

- Tốc độ dòng khí mang heli 150 ml/min

Các điều kiện vận hành tối ưu thay đổi theo cột và thiết bị và cần được xác định bằng cách sử dụng các dung dịch chuẩn Chỉnh các thông số để có độ sắc nét tối đa và tách rõ tối ưu của pic Với chất chuẩn mức cao, thì n-propanol cần phải tách đường nền hoàn toàn khỏi etanol

3.2.2.2 Xyranh, dung tích 10 l.

3.2.3 Cách tiến hành

Dùng xyranh bơm 10 l hỗn hợp dung dịch chuẩn Chỉnh các thông số vận hành và giảm dần để thu được chiều cao pic có thể đo được (khoảng 1/2 độ uốn của toàn thang đo) Xác định thời gian lưu của metanol và n-butanol (khoảng 3 min

và 12 min tương ứng) Bơm 10 l phần mẫu thử để ước đoán lượng metanol, pha loãng nếu cần và để kiểm tra sự không có mặt của n-butanol Tùy thuộc vào sự có mặt hay không có mặt của n-butanol trong phần mẫu thử, xác định hàm lượng metanol từ đường chuẩn đã được chuẩn bị

3.2.3.1 Khi không có mặt n-butanol

Trên cơ sở ước đoán metanol, chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn (4 hoặc5) trong đó dải nồng độ bao trùm nồng độ metanol của mẫu thử Bổ sung chất chuẩn nội vào cả phần mẫu thử lẫn dung dịch chuẩn có nồng độ tương tự với nồng

độ metanol của phần mẫu thử

Tính các tỷ số chiều cao pic của metanol: n-butanol, sử dụng trung bình của các lần bơm lặp lại và dựng đồ thị các tỷ lệ này dựa vào nồng độ metanol

3.2.3.2 Khi có mặt n-butanol

Chuẩn bị một dãy chất chuẩn metanol như trong 2.3.1, nhưng không bổ sungn-butanol vào phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn Dựng đồ thị chiều cao pic thực tế dựa theo nồng độ metanol.

Từ đồ thị suy ra nồng độ metanol trong mẫu thử

3.3 Phương pháp so màu

3.3.1 Nguyên tắc

Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit sau khi đã oxi hóa metanol thành aldehyd focmic So màu của dung dịch thu được với màu của dung dịch chuẩn

3.3.2 Thuốc thử

3.3.2.1 Kali pemanganat, dung dịch 1%

Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu, giữ lạnh Sử dụng sau khi chuẩn bị 24 h và loại bỏ sau 4 ngày Dung dịch phải trong và có màu hồng

3.3.2.2 Axit sulfuric đậm đặc, d = 1,84.

3.3.2.3 Axit sulfuric, được pha loãng 1:1.

3.3.2.4 Axit oxalic bão hòa.

3.3.2.5 Dung dịch chuẩn metanol, ví dụ 0,06%

Rót etanol 450 không có rượu tạp và aldehyd vào bình định mức 1000 ml

(3.3.2) đến hai phần ba thể tích và giữ ở 200C Dùng microburet (3.3.3) lấy 0,27 ml

metanol cho vào bình định mức và lắc đều Thêm tiếp etanol 450 (có nhiệt độ 200C)không chứa rượu tạp và aldehyd đến vạch và lắc đều Dung dịch thu được chứa 0,06% metanol

3.3.2.6 Dung dịch fucsin sulfit

Hòa tan 0,1 g fucsin bazơ hoặc parafucsin trong 70 ml nước cất ở 700C đến

800C Rót dung dịch này vào bình định mức dung tích 100 ml (3.3.2), để nguội đến

200C rồi thêm nước cất ở 200C đến vạch và lắc đều Rót hết 100 ml fucsin vừa pha

vào bình thủy tinh có nút mài 200 ml (3.3.2), thêm 2,5 ml dung dịch natri

hydrosulfit (3.2.7) mới pha, lắc đều Sau khoảng từ 3 h đến 4h thêm tiếp vào bình 0,48 ml axit sulfuric đậm đặc (3.2.2).

Dung dịch này được giữ trong bình thủy tinh màu nâu và được bảo quản lạnh Khi sử dụng, dung dịch phải trong và có màu đặc trưng của lưu huỳnh dioxit Khi trộn với một thể tích etanol 450 không có rượu tạp và aldehyd thì không được hiện màu

Sau 3 min thêm vào mỗi ống 1 ml axit oxalic bão hòa (3.2.4) Khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt thì cho thêm 1 ml axit sulfuric đậm đặc (3.2.2) để dung dịch mất màu hoàn toàn Thêm 5 ml thuốc thử fucsin sulfit (3.2.6) và lắc đều

Để yên hai ống nghiệm 35 min, sau đó so màu của hai dung dịch Màu của rượu thử không được đậm hơn màu của dung dịch rượu chuẩn

3.4 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được

4.Phương pháp xác định hàm lượng rượu bậc cao và etyl axetat bằng sắc kí khí theo tcvn 8011:2009

4.2.4 Dung dịch chuẩn nội 3-pentanol, 40,76 mg/ml

Chuẩn bị dung dịch chứa 10ml thuốc thử trong 200 ml alcohol-nước (1 + 1)

4.2.5 Etyl axetat.

4.2.6 Dung dịch chuẩn alcohol amyl, alcohol isobutyl và alcohol n-propyl

Chuẩn bị 3 hoặc 4 dung dịch chuẩn chứa các lượng alcohol khác nhau như sau: Cho vào các bình định mức 100 ml (3.4) có chứa alcohol-nước (1 + 1), dùng pipet lấy các loại alcohol và cân sau mỗi lần bổ sung thành phần Các tỷ lệ của các loại alcohol trong mỗi dung dịch chuẩn cần thay đổi sao cho dải nồng độ mong muốn của mỗi loại được thể hiện ngẫu nhiên trong dãy các dung dịch chuẩn Các lượng gợi ý trong khoảng từ 0,25 ml đến

1,5 ml n-propanol, từ 1,0 ml đến 2,5 ml alcohol isobutyl và từ 2,0 ml đến 5,0 ml alcohol

amyl Pha loãng mỗi loại bằng alcohol-nước (1 + 1) đến thể tích yêu cầu

4.2.7 Dung dịch chuẩn làm việc alcohol amyl, alcohol isobutyl và alcohol n-propyl

Pha loãng trong bình định mức 200 ml (3.4) 10 ml của mỗi dung dịch chuẩn và 2,0 ml dung dịch chuẩn nội 3-pentanol (2.4) bằng hỗn hợp alcohol-nước (1 + 1) đến vạch 200 ml (độ pha loãng 1/20).

4.2.8 Dung dịch chuẩn etyl axetat

Chuẩn bị 3 hoặc 4 dung dịch chuẩn chứa từ 0 g/l đến 0,5 g/l (từ 0 g/100 l đến 50 g/100 l) trong nước hoặc trong hỗn hợp alcohol-nước (1 + 1) Sử dụng các dung dịch này để chuẩn bị đường chuẩn trực tiếp bằng cách dựng chiều cao pic (mm) dựa theo nồng độ tính bằng g/100 l

4.3 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.3.1 Máy sắc ký khí, được trang bị bộ detector ion hoá ngọn lửa.

4.3.1.1 Cột: glyxeron 2 % và 1,2,6-hexanetriol 2 % Ống nhồi dài 3 m và đường kính ngoài

3 mm Ổn định cột qua đêm trong lò ở 80 oC với tốc độ dòng khí heli từ 10 ml/min đến 25 ml/min và detector ở cuối cột đã được tháo ra

4.3.2 Pipet, dung tích 10 ml, 0,2 ml được chia vạch 0,01 ml.

4.3.4 Bình định mức, dung tích 100 ml và 200 ml.

4.4 Cách tiến hành

Dùng pipet (3.2) lấy 10 ml phần mẫu thử cho vào bình thích hợp (ví dụ: chai thuỷ tinh thích hợp có nắp vặn) Dùng pipet (3.2) cho thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn nội 3-pentanol vàtrộn Bơm 2 œl phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn làm việc Đo chiều cao pic của mỗi thành phần trong dung dịch chuẩn làm việc và tính tỷ lệ chiều cao pic của từng thành phần với dung dịch chuẩn nội Tính tỷ lệ nồng độ của từng thành phần bằng cách chia khối lượngcủa chất chuẩn nội cho khối lượng của thành phần.

Dựng đồ thị của các tỷ lệ nồng độ trên trục hoành dựa theo các tỷ lệ chiều cao pic trên trục tung đối với mỗi loại alcohol bậc cao trong tất cả các chuẩn làm việc để thu được các đường chuẩn Đối với etyl axetat, dựng chiều cao pic trực tiếp dựa theo nồng độ

Tương tự, đo chiều cao pic của từng thành phần trên sắc đồ mẫu thử và tính tỷ lệ chiều cao pic Đọc các tỷ lệ nồng độ của tất cả các loại alcohol, sử dụng đường chuẩn Nhân tỷ lệ nồng độ của từng loại alcohol có trong phần mẫu thử với 40,76 để thu được số g/100 l Cần phải dựng đường chuẩn mới khi sử dụng các thiết bị, các thông số hoặc các chất chuẩn mới

4.5 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được

5.Phương pháp xác định độ axit theo tcvn 8012:2009

5.1Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit tổng số, axit cố định và axitbay hơi trong rượu bằng chuẩn độ

5.2.Nguyên tắc

Dựa trên phản ứng trung hòa các axit có trong mẫu thử bằng dung dịch kiềm natri hydroxit 0,1M với chất chỉ thị thích hợp (đối với rượu trắng dùng phenolphtalein, đối với các loại rượu có màu sẫm, sử dụng chất chỉ thị xanh bromtimol) Từ lượng natri hydroxit tiêu tốn để trung hòa, tính được lượng axit có trong mẫu thử.

5.3Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác

5.3.1 Dung dịch natrihydroxit (NaOH) 0,1M

5.3.2.Chất chỉ thị: phenolphtaleinb dung dịch 1% hoặc xanh bromtimol dung dịch 0,1% 5.3.3Cồn trung tính

5.4.Thiết bị dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:5.4.1.Đĩa sứ, đượng kính khoảng 185mm là thích hợp

5.4.2Nồi cách thủy

5.4.3.Tủ sấy, có thể duy trì được ở 100oC

5.4.4Buret, dung tích 10ml được chia vạch 0,05ml

5.5.Cách tiến hành

5.5.1Độ axit tổng số

Trung hòa khoảng 250ml nước sôi đựng trong đĩa sứ (4.1) Thêm 25ml phần mẫu thử

và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit (3.1), sử dụng khoảng 2ml phenolphtalein (3.2) đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền Ghi lại số minilit natri hydroxit (3.1) đã dùng để chuẩn độ

5.5.2Độ axit cố định

Cho bay hơi từ 25ml đến 50ml phần mẫu thử đến khô trong đĩa sứ (4.1) trên nồi cách thủy (4.2) và sấy khô 30 min trong tủ sấy (4.3) Hòa tan cặn và chuyển sang đĩa sứ chứa 250ml nước sôi đã trung hòa, sử dụng các phần cồn trung tính (3.3) có nồng độ rượu tương tự như phần mẫu thử, tất cả khoảng từ 25ml đến 50ml Dùng buret (4.4) để

chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit (3.1) và dùng khoảng 2ml phenolphtalein Ghi lại số minilit natri hydoxit (3.1) đã dùng để chuẩn độ.

5.5.3.Độ axit bay hơi

Độ axit bay hơi = độ axit tổng số - độ axit cố định

5.6.Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẩu thử;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng nếu biết;

- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- Các kết quả thử nghiệm thu được

6.Phương pháp xác định hàm lượng Furfural theo tcvn 7886:2009

6.3.3 Cân phân tích.

Xác định độ hấp thụ của dung dịch chuẩn của furfural chứa 0 mg, 1 mg, 2 mg, 3 mg, 4

mg và 5 mg furfural/l Dựng đường chuẩn hoặc tính độ hấp thụ trung bình A' của 1 mg

A' là độ hấp thụ trung bình của 1 mg furfural/l;

F là hệ số pha loãng (thể tích cuối cùng của dung dịch mà tại đó độ hấp thụ A/thể tích phần

mẫu thử)

6.6 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được

7 Xác định hàm lượng thiếc bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử theo tcvn 7788 : 2007

7.1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

7.2 Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric (3.1), rồi phân hủy tiếp bằng axit

clohydric (3.4) và được pha loãng Dung dịch kali clorua (3.3) được bổ sung vào mẫu và các chất chuẩn để giảm sự gây nhiễu của dụng cụ Hàm lượng thiếc được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 235,5 nm với ngọn lửa oxi hóa N2O-C2H2

7.3 Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải

là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác

7.3.1 Axit nitric đậm đặc (HNO3), không chứa thiếc

Để kiểm tra độ tinh khiết: pha loãng với nước theo tỷ lệ 1:4 (theo thể tích) và hút vào máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử Dung dịch này chỉ thích hợp cho phép phân tích khi tín hiệu cho thấy không có mặt của thiếc trong dung dịch.

7.3.2 Dung dịch thiếc chuẩn

7.3.2.1 Dung dịch thiếc gốc, nồng độ 1 mg/ml

Hòa tan 1,000 g thiếc vào khoảng 200 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (3.4), thêmkhoảng 200 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng bằng nước đến 1000 ml

7.3.2.2 Dung dịch thiếc làm việc, chứa hàm lượng thiếc tương ứng là 0 œg/ml, 50 œg/ml,

100 œg/ml, 150 œg/ml và 200 œg/ml

Cho vào năm bình định mức 100 ml (4.1), mỗi bình 10 ml axit clohydric đậm đặc (3.4), 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3), và 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml hoặc 20 ml dung dịch thiếc gốc (3.2.1) Pha loãng bằng nước đến vạch

7.3.3 Dung dịch kali clorua (KCl), 10 mg/ml

Hòa tan 1,91 g kali clorua trong nước đựng trong bình định mức 100 ml (4.1) và pha loãng bằng nước đến vạch

7.4.4 Giấy lọc, loại trung bình.

7.4.5 Chai polyetylen hoặc polypropylen, có nắp vặn.

7.4.6 Bình Erlenmeyer, dung tích 250 ml.

7.5 Cách tiến hành

Nếu thời gian kết thúc giai đoạn phân hủy mẫu trong cùng một ngày thì không cần bổ sung axit nitric (3.1) vào phần mẫu thử Thêm 30 ml axit nitric (3.1) vào bình định mức (4.1) và gia nhiệt nhẹ trong tủ hút (4.3) trong vòng 15 min để bắt đầu phân hủy mẫu, tránh tạo quá nhiều bọt Đun nhẹ cho đến khi dịch thủy phân còn lại khoảng từ 3 ml đến 6 ml hoặc cho đến khi mẫu chỉ vừa khô đến đáy bình Không để mẫu bị cháy Lấy bình cầu ra khỏi nguồn nhiệt Tiến hành ngay, kể cả hai bình cầu rỗng để dùng cho phép thử trắng đối với thuốc thử, như sau: cho 25 ml axit clohydric (3.4) và gia nhiệt nhẹ khoảng 15 min cho đến khi hết khí clo bốc ra Tăng nhiệt và để sôi cho đến khi còn lại từ 10 ml đến 15 ml, sử dụng bình cầu tương tự chứa 15 ml nước để ước lượng thể tích Thêm khoảng 40 ml nước, xoay bình và rót vào bình định mức 100 ml (4.1), tráng rửa bình bằng 10 ml nước Khi có mặt axit clohydric trong dịch thủy phân thì phần mẫu thử có thể phải để qua đêm hoặc lâu hơn.

Dùng pipet lấy 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3) cho vào từng bình định mức Để nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng bằng nước đến vạch, bổ sung thêm một lượng nước

bù cho thể tích chất béo trong bình cầu Trộn kỹ và lọc khoảng 30 ml đến 50 ml qua giấy lọc khô loại trung bình (4.4) cho vào chai polyetylen hoặc polypropylen khô (4.5) Không lọc mẫu trắng Đậy kín chai cho đến khi phân tích Dung dịch này có thể ổn định trong vài tháng

7.5.2 Xác định

Sử dụng 200 œg/ml chất chuẩn và đường chuẩn thiếc ở bước sóng 235,5 nm, tối ưu hóađiều kiện của máy đo quang phổ, đầu đốt và ngọn lửa theo chỉ dẫn của nhà sản xuất Rồi tăng tốc độ dòng N2O hoặc giảm tốc độ dòng C2H2 để có được ngọn lửa oxi hóa; phần lửa

đỏ cần cao hơn rãnh đầu đốt khoảng 4 mm Điều này làm giảm độ nhạy nhưng làm tăng độ

chụm đến (0 ± 0,0004) A đối với phép thử trắng và (0,201 ± 0,001) A đối với chất chuẩn

100 œg/ml Kiểm tra định kỳ độ nhạy của chất chuẩn; nếu độ nhạy giảm quá 20 % thì tắt ngọn lửa và làm sạch rãnh đốt cẩn thận

Chỉnh máy đo quang phổ về zero (0) trong khi hút nước nhưng không chỉnh về zero (0) sau các lần xác định; tự động chỉnh về zero sẽ làm giảm độ chụm Hút nước trước và sau mỗi lần hút mẫu, chất chuẩn và dung dịch trắng Lấy ba số đọc mỗi lần cách nhau 5 s đối với mỗi dung dịch, lấy trung bình và đối chứng tất cả số đo độ hấp thụ với độ hấp thụ của nước.

Ghi lại độ hấp thụ A của các chất chuẩn, dựng đường chuẩn và kiểm tra bằng mắt đối

với các chất chuẩn không chính xác Hai kết quả độ hấp thụ trắng đã hiệu chỉnh với chất chuẩn 50 œg/ml không được lệch quá 3 % so với độ hấp thụ trắng đã hiệu chỉnh đối với chất chuẩn 100 œg/ml

Dùng 50 œg/ml chất chuẩn để cố định dung dịch trắng chuẩn, sử dụng tỷ lệ độ hấp thụ

Đo độ hấp thụ A của các mẫu trắng như đã thực hiện đối với mẫu trắng chuẩn và tính:

Nồng độ mẫu trắng (œg/ml) = (Ao/A') x nồng độ đúng của dung dịch chuẩn 50 œg/ml

trong đó:

Ao và A' tương ứng với số đọc của mẫu trắng và dung dịch chuẩn 50 œg/ml.

Tính nồng độ trung bình của dung dịch mẫu trắng, B.

Xác định nồng độ của dung dịch thử bằng một trong hai qui trình sau đây:

1) Đo độ hấp thụ của các dung dịch thử (tối đa 3 dung dịch) và dung dịch chuẩn 50 œg/ml (hoặc dung dịch chuẩn 100 œg/ml tùy thuộc vào nồng độ dung dịch thử), cố định các dung

dịch thử với dung dịch chuẩn Tính nồng độ dung dịch thử trắng đã hiệu chỉnh, C2, như sau:

C2(œg/ml) = (A/A') x nồng độ đúng của dung dịch chuẩn) - B

trong đó:

A và A' tương ứng với số đọc của mẫu thử và dung dịch chuẩn.

Khi không yêu cầu đến độ chính xác cao hoặc khi đường chuẩn quá cong, thì sử dụng qui trình b) sau khi đã khẳng định rằng độ nhạy và đường nền không bị thay đổi trong suốt quá trình thử nghiệm

2) Hiệu chuẩn sử dụng mẫu trắng và các dung dịch chuẩn 50 œg/ml, 100 œg/ml và 150 œg/ml Cho chạy mẫu trắng và các dung dịch mẫu thử, sau đó sử dụng bộ xử lý vi phân của thiết bị hoặc đường chuẩn để tính nồng độ dung dịch Tính trung bình nồng độ của mẫu

trắng B Tính nồng độ dung dịch mẫu trắng đã hiệu chỉnh (œg/ml) bằng cách lấy các nồng

độ dung dịch trừ đi giá trị B.

C1 là nồng độ của mẫu trắng chuẩn, tính bằng microgam trên mililít;

C2 là nồng độ của dung dịch đã hiệu chỉnh, tính bằng microgam trên mililít;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam

7.7 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được