TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS)

TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS) TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS) TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS) TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH: Võ Thị Hải Âu

MSSV: 10252931

TIỂU LUẬN MÔN

PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ  ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F  AAS)

LẤY MẪU  RAU QUẢ TƯƠI

Chuẩn bị lô để lấy mẫu: một lô cần được lấy mẫu riêng biệt, nhưng nếu lô

đó có nhiều biểu hiện hư hỏng do vận chuyển, thì các phần hư hỏng của lô (thùng, túi ) phải được cách ly và tiến hành riêng biệt từ các phần không bị

hư hỏng

Mẫu ban đầu: cần phải lấy ngẫu nhiên từ các vị trí trong khác nhau trong lô.

 Sản phẩm được bao gói

 Sản phẩm xếp thành đống

SẢN PHẨM ĐƯỢC BAO GÓI

Số bao gói giống nhau trong lô Số bao gói được lấy, mỗi bao gói là mẫu ban đầu

SẢN PHẨM XẾP THÀNH ĐỐNG

Khối lượng của lô (kg) hay

tổng số bó trong lô cấp (kg) hay tổng số bó được lấy Tổng số khối lượng của mẫu sơ

LẤY MẪU

Chuẩn bị mẫu chung hay mẫu rút gọn: mẫu chung được lập ra, nếu yêu

cầu bằng cách gộp và nếu có thể bằng cách trộn lẫn các mẫu ban đầu

Mẫu rút gọn, nếu được yêu cầu, lập ra bằng cách làm giảm mẫu chung

LẤY MẪU

Sản phẩm Cỡ của mẫu

thí nghiệm

Mơ, chuối, mắc cọp, quả họ cam quýt, đào, táo, lê,

nho, quả bơ, tỏi, cà tím, củ cải đường, dưa chuột,

củ cải, bắp cải, rau lấy củ, hành, ớt, củ cải đỏ, cà

chua

3 kg

Bắp cải, súp lơ, bắp cải đỏ, rau diếp 10 cái

Bảng 3: Cỡ mẫu thí nghiệm

THUỐC THỬ

o Nước, cất lại hoặc đã khử ion, điện trở suất 18 M.cm

o Clohydric acid, pha loãng 1 + 1 (V/V).

o Nitric acid, 65%.

o Clohydric acid, 0.1M.

o Dung dịch chuẩn Cu, 1 mg/ml.

THIẾT BỊ  DỤNG CỤ

o Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có một đầu đốt không

khí/axetylen, thích hợp đo ở bước sóng 324.7 nm

o Bình cầu đáy tròn, có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml.

o Đĩa bạch kim hoặc thạch anh, có đường kính 70 nm.

o Nồi cách thủy, có thể duy trì ở nhiệt độ 200C đến điểm sôi

o Máy nghiền cơ học, bên trong của máy và các dao nghiền được

phủ bằng polytetrafluoroetylen

CHUẨN BỊ MẪU THỬ  TRÁI CÂY

 Để tránh ảnh hưởng của quá trình lên men, tiến hành xác định nhanh chóng mẫu thử (nhất là trong trường hợp trái cây tươi)

 Trộn kỹ mẫu thí nghiệm Nếu cần, loại bỏ trước các hạt và vách cứng buồng hạt rồi nghiền trong máy nghiền cơ học

 Các sản phẩm đông lạnh phải làm tan trước trong một bình kín và cho chất lỏng tan chảy này vào sản phẩm trước khi trộn

o Trái cây tươi, trái cây khô, kẹo và mứt: tạo dạng bột bằng cách đi qua máy cắt thực phẩm hoặc bằng cách nghiền trong cối lớn, trộn kỹ, hoàn thành các thao tác càng nhanh càng tốt để tránh mất độ ẩm.

CHUẨN BỊ DUNG DỊCH

CÁCH TIẾN HÀNH

1 Phần mẫu thử

2 Phân hủy mẫu thử

3 Tiến hành xác định

 Các sản phẩm lỏng đồng nhất.

 Các sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm dạng không đồng nhất, dạng nhuyễn, dạng rắn hoặc dạng khô

PHẦN MẪU THỬ

PHÂN HỦY MẪU THỬ

 Phân hủy mẫu thử bằng phương pháp khô

 Phân hủy mẫu thử bằng phương pháp ướt

CÁCH TIẾN HÀNH

PHÂN HỦY MẪU THỬ

PHÂN HỦY MẪU THỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ

Mẫu thử

Đĩa Pt hoặc

Thạch anh

Nồi cách thủy

Đun nóng (20 -1000C)

(t0 = 5250C)

Hạt than (HNO3 đđ)

Nung (t0 < 1000C)

5250C Tro màu

trắng

1 -2 ml HCl 1M

Ly tâm (3l)

Dung dịch Bình định

mức 50 ml

Tro hóa

H o à n to à n

PHÂN HỦY MẪU THỬ

PHÂN HỦY MẪU THỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ƯỚT

Bình định mức 50 ml

TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ

 Chuẩn bị dãy chuẩn đưa vào buồng phun

 Chú ý:

o Giữ tốc độ phu ổn định trong suốt quá trình chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn

o Phun nước qua đầu đốt (buner) sau mỗi lần đo

o Độ hấp thu của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0.002.

o Nếu Amẫu > A6, ta cần pha loãng dung dịch thử này với acid clohydric

PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP ƯỚT

o Độ hấp thu của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0.002.

o Nếu Amẫu > A6, ta cần pha loãng dung dịch thử này với acid sunfuric 10%

TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA

 Nguyên tố Cu

o Nguyên tử lượng: 63.5460 Thế ion hóa I: 7.72 eV

o Chế độ đo phổ: F – AAS (Hấp thu nguyên tử ngọn lửa)

CÁC THÔNG SỐ TRONG PHÉP ĐO

PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA

o Chiều cao Burner: 5  6 mm

o Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5.2/1.2 L/ph (V/V)

o Độ nhạy LOD vạch Nol: 0.025 g/ml (ppm)

o Vùng tuyến tính: 0.1 4.0 g/ml

 Nguyên tố Cu

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6541 : 1999 Rau quả và những sản phẩm từ rau quả Xác định hàm lượng đồng – Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa [2] TCVN 5102-90 Rau quả tươi Lấy mẫu.

[3] AOAC Official Method 920.149 Preparation of Fruit Test Sample

[4] AOAC Official Method 999.11 Determination of Lead, Cadmium, Copper, Iron, and Zinc in Foods  Atomic Absorption Spectrophotometry after Dry Ashing.

[5] EPA Method 220.1 Copper by Flame AA