Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION.

Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION. Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION. Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION. Báo cáo môn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

NỘI DUNG

PowerPoint has new

layouts that give you

more ways to

present your words,

images and media

Mục tiêu của đề tài được

nghiên cứu.

Các mẫu thực phẩm cần

nghiên cứu.

Mục đích xác định các khoáng chất K, Na, Mg và Ca Phương pháp nghiên cứu.

Kết quả nghiên cứu.

1 Mục tiêu của đề tài được nghiên cứu.

Mục tiêu của đề tài là chuẩn hóa kỹ thuật phân tích Na, K, Ca và Mg trong thực phẩm bằng kỹ thuật sắc ký ion để xác định hàm lượng chất này trong thực phẩm

Đối tượng thực phẩm được lựa chọn là các loại thực phẩm thông dụng chưa

có số liệu các chất khoáng trong bảng thành phần

2 Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.

2 Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.

Vai trò của khoáng chất đối với cơ thể:

Kali: giúp điều chỉnh lượng axit/bazơ trong cơ thể, có vai trò quan trọng trong

quá trình tổng hợp protein và điều chỉnh quá trình trao đổi chất

Natri: giúp điều chỉnh thể tích và huyết áp, có chức năng đối với các cơ và

thần kinh

Magiê: hỗ trợ quá trình truyền xung thần kinh và chuyển đổi năng lượng giữa

các tế bào, tổng hợp protein và kích hoạt một lượng enzim nhất định

Canxi: canxi có vai trò quan trọng để làm chắc xương, răng Có chức năng

điều khiển xung thần kinh và co giãn cơ

3 Mục đích xác định các khoáng chất K, Na,

Mg và Ca trong thực phẩm.

Trong bài nghiên cứu:

Để xây dựng chế độ ăn trong bệnh viện cho một số đối tượng bệnh nhân đặc biệt trong các bệnh mạn tính không lây như gút, tim mạch và tiểu đường, những số liệu liên quan đến hàm lượng natri, kali, magie là hết sức cần thiết.Ngoài ra, số liệu thành phần thực phẩm đã qua chế biến (thực phẩm chín) cũng rất cần thiết cho việc lựa chọn thực phẩm và khẩu phần ăn cho bệnh nhân một số bệnh liên quan như thành phần natri, kali đới với bệnh nhân tim mạch, bệnh thận

Vì vai trò thiết yếu của khoáng chất đối với cơ thể người bình thường và đặc biệt hơn là đối với người bị bệnh, nên việc xác định hàm lượng khoáng chất K,

Na, Mg và Ca trong thực phẩm là cần thiết

4 Phương pháp nghiên cứu.

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

4.2 Lấy mẫu phân tích.

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

Hóa chất

Các hóa chất sử dụng trong đề tài là các hóa chất phân tích tinh khiết

Acetonitrile, acid chlorhydric, acid citric được mua của hãng Đức

Nước cất sử dụng trong phân tích là nước khử ion 18m

Các dung môi pha động đều được lọc qua màng 0.45 m trước khi sử dụng.Chất chuẩn NaCl, KCl và Mg(NO3)2 được mua từ hãng Anh

Màng lọc dung môi pha động PVDF 47 mm  0.45 m của hãng Mỹ

Giấy chỉ thị màu vạn năng pH 1-14 của Đức

Pha các dung dịch chuẩn

Chất chuẩn gốc Na + , K + , Mg 2+ , Ca 2+ được chuẩn bị như sau:

Bình định mức 100ml 0.2542g

NaCl

Hòa tan

0.1907g KCl

1.0547g Mg(NO3)2.6H2O

5.8919g CaNO3.10H2O

Mỗi dung dịch chuẩn gốc có nồng

độ 1000 ppm

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

Pha các dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn làm việc:

Bình định mức 1000ml

1ml dd gốc Na + , 3ml dd gốc K + , 2ml dd gốc

Mg 2+ , 3ml dd gốc Ca 2+

Pha loãng bằng nước cất

Thu được các dung dịch làm việc hỗn hợp chuẩn có nồng

độ Na+, K+ và Mg2+, Ca2+

tương ứng là 1ppm, 3ppm, 2ppm và 3ppm

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

Dụng cụ, thiết bị

Hệ thống sắc ký được sử dụng là của hãng Waters (Mỹ) gồm:

Bơm dung môi 1525

4.2 Lấy mẫu phân tích.

Mẫu thực phẩm được lựa chọn theo phương pháp tiện lợi có chủ đích

Mẫu được thu thập từ 3 chợ nội thành Hà Nội Mỗi loại thực phẩm được mua 3 đơn vị mẫu ở mỗi chợ, sau đó trộn điều thành một mẫu hỗn hợp để phân tích Sau khi thu nhập, mẫu được xử lý chọn lấy phần ăn được để phân tích

Số mẫu thực phẩm: 33 loại thực phẩm  1 mẫu hỗn hợp/chợ  3 chợ = 99 mẫu phân tích

5 Kết quả nghiên cứu.

5.1 Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng

sắc ký ion.

Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu 5.1.1

Xác định khoảng tuyến tính 5.1.3

5.1.1 Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu.

Quy trình vô cơ hóa và phân tích cation trong mẫu như sau:

Định mức đến vạch

Bình định mức 100ml

Lọc qua màng lọc PTFE 0.45m

Xác định bằng sắc ký ion, sử dụng cột cation và detector

độ dẫn

5.1.2 Điều kiện sắc ký.

Cột cation M/D (1504.6mm, Waters), nhiệt độ buồng cột bằng 350C

Pha động: 0.1mM EDTA/3mM HNO3

5.1.2 Điều kiện sắc ký.

Sắc đồ chuẩn hỗn hợp cation được thể hiện ở hình 5.1.2

Hình 5.1.2 Sắc đồ các chuẩn Na+, K+, Mg2+ và Ca2+

5.1.3 Xác định khoảng tuyến tính.

Pha các dãy chuẩn có nồng độ từ 0.5 đến 100 g/ml đối với Na+,từ 1.5 đến

100 g/ml đối với K+, từ 1 đến 100 g/ml đối với magie và từ 1.5 đến 100

g/ml đối với Ca2+

Tiến hành chạy sắc ký ion và tính toán đường chuẩn hồi quy

Kết quả cho thấy phương pháp có độ tuyến tính tương ứng đối với các cation như sau: 0.5 đến 10 g/ml đối với Na+, từ 1.5 đến 9 g/ml đối với K+,

từ 1 đến 6 g/ml đối với magie và từ 1.5 đến 9 g/ml đối với Ca2+

Khi nồng độ Ca2+ và Mg2+ trên 10ppm, peak Ca và Mg có hiện tượng có đuôi

và bất đối xứng

5.2 Kết quả phân tích mẫu.

TT Tên mẫu Hàm lượng khoáng (mg/100g)

TT Tên mẫu Hàm lượng khoáng (mg/100g)

Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng

Trong sắc ký trao đổi cation, nước sử dụng để pha các dung dịch pha động phải là nước khử ion, đạt yêu cầu về độ dẫn là 18m Nếu nước cất không đạt yêu cầu này, sẽ có sự nhiễm các ion K, Na, Ca

và Mg vào mẫu và gây sai số, đặc biệt với các mẫu có hàm lượng khoáng thấp

Quá trình vô cơ hóa mẫu cần được kiểm soát chặt chẽ

Các dung dịch acid dùng hòa tan mẫu đã vô cơ hóa phải được chuẩn bị bằng nước 18m Tối ưu nhất nên sử dụng dụng cụ chứa mẫu bằng nhựa PE để tránh thôi nhiễm kim loại vào mẫu Trong quá trình bơm mẫu, cần tráng rửa kim nhiều lần để tránh nhiễm chéo các ion trong các mẫu khác nhau

5.2 Kết quả phân tích mẫu.

Các yếu tố ảnh hưởng khi phân tích Na, K, Ca và Mg bằng sắc ký ion.

Tài liệu tham khảo

[1] Lê Hồng Dũng, Lê Thanh Tuyên, Xác định thành phần Natri, Kali, Magie và Calci trong thực phẩm bằng sắc ký ion, Y học thực hành (810)-

số 3/2012.