PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài 6. PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION

PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài 6. PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài 6. PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài 6. PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài 6. PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION

PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu,

Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC

PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION

PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI: 6

GVGD: TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : NGUYỄN THÀNH LUẬN MSSV : 10048121

NỘI DUNG

 Phạm vi: Phương pháp này để áp dụng xác định đồng thời các khoáng chất dinh dưỡng vi lượng quan trọng trong các loại thực phẩm

 Mục đích: Xác định được hàm lượng chất khoáng vi lượng trong từng loại thực phẩm

sẽ giúp ta:

• Tính toán được khẩu phần ăn hợp lý hằng ngày

• Xác định chế độ ăn dinh dưỡng, thành phần dinh dưỡng

• Có thể lựa chọn thực phẩm bổ sung

• Xây dựng chế độ ăn phù hợp cho bệnh nhân, cũng như là tránh những thực phẩm không hợp với những bệnh mãn tính

 Các nguyên tố vi lượng,không nhiều trong cơ thể nhưng lại đóng một vai trò hết sức quan trọng đối với sự sống Hầu hết chúng được đưa vào cơ thể cùng thức ăn Khi thiếu hụt có thể dẫn đến các biểu hiện bệnh lý, bất ổn cho cơ thể Việc bổ xung kiểm soát rất có ích cho sức khỏe và giúp ngăn ngừa một số bệnh tật

2 Phương pháp nghiên cứu

2.1 Giới thiệu chung

Phương pháp

PDCA: pyridine-2-6-acid dicarboxylic PAR: 4-(2-pyridylazo)resorcinol

Kim loại PDCA trong

pha động

Qua cột tách

Rửa giải

Phức

Phức kim loại - PAR

Lưu lượng pha động 0,8 ml/phút và lưu lượng chất phản ứng (PAR) 0,4ml/phút.

2 Phương pháp nghiên cứu

2.3 Xử lý mẫu: Phương pháp tuỳ thuộc vào các loại mẫu và nền mẫu khác nhau Mẫu

là các dung dịch chất đã tách chiết, rau lên men,huyết động vật, bột cao lương, thức ăn gia súc…

Đối với chất hoà tan, phức chất liên kết yếu

− Trong mẫu lỏng trong suốt

• Tiến hành acid hoá, thêm 0,1ml HCl 0,5M và 0,1ml acid ascorbic (20g/L) đối với 0,8 ml mẫu

• Lắc đều,ly tâm Nếu có váng trên mặt thì lọc ly tâm

− Trong mẫu đục: tiến hành lọc hoặc phân huỷ mẫu bằng lò vi sóng trước, nếu có váng trên mặt có thể acid hoá sau khi mẫu được ly tâm

2 Phương pháp nghiên cứu

2.3 Xử lý mẫu:

− Phân huỷ mẫu bằng lò vi sóng:

• Trộn tối đa 0,4g mẫu khô,3ml H2O (khi sử dụng mẫu ướt hàm lượng nước phải xem xét), 0,75ml HNO3 đậm đặc và 0,15ml HCl đậm đặc vào bình Teflon

• Phân huỷ trong lò MW (cài đạt 1800C trong 15 phút, duy trì 20 phút)

• Để nguội xuống nhiệt độ phòng

• Chiết gạn vào ống nghiệm, pha loãng 10ml

• Trước khi tiêm thêm 0,1ml acid ascorbic (20 g / L) với 0.9ml của mẫu

2 Phương pháp nghiên cứu

2.3 Xử lý mẫu:

− Đối với chất có nồng độ khoáng cao có thể pha loãng mẫu với nước để giảm nồng độ acid trước khi tiêm

− Sự phát triển của xử lý mẫu nhằm mục đích tăng tối đa thể tích mẫu có thể tiêm

và loại sự nhiễm bẩn với ion cần xác định

− Dung dịch chuẩn gốc pha loãng từ 1000ppm-5ppb tuỳ nồng độ sử dụng, trong dung dịch HCl 0,05M và 2g acid ascorbic /L

3 Kết quả

3.2 Độ lặp lại, tuyến tính

Tuyến tính:theo hình 2 sự tuyến tính đã được tối ưu hoá với 6 khoáng kim loại Các kết quả cho Cu và Ni hầu như là giống nhau

3 Kết quả

3.3 Phân tích mẫu thực: Tuỳ thuộc vào chất mà chúng ta quan tâm, có thể áp dụng một trong hai cách cô đặc hoặc pha loãng mẫu Các mẫu thực có sự khác biệt lớn nồng độ chất phân tích nhưng vẫn được chấp nhận

4.1 Ảnh hưởng của xử lý mẫu

−Để sắc ký tối ưu phức của chất phân tích PDCA phải là trạng thái kém bền, phức yếu, hoặc tan trong nước Do đó xử lý mẫu phải tách được các kim loại từ nền của chúng để thuận tiện cho quá trình sắc ký

−Nền mẫu và các thành phần hợp chất khoáng sẽ ảnh hưởng lớn đến việc chiết tách chất khoáng

−So sánh phân huỷ mẫu MW và lọc (bảng 3) Đối với mẫu nhất định, kết quả thu được

sẽ khác nhau tuỳ thuộc việc sử dụng lọc hay phân huỷ mẫu bằng MW

4 Tác nhân ảnh hưởng

4.1 Ảnh hưởng của xử lý mẫu

−Phương pháp lọc chiết cho thấy là không phù hợp để tách tổng lượng chất khoáng

−Biện pháp lọc được đề nghị cho việc phân tích phức chất khoáng có liên kết yếu mẫu sinh học

4.2 pH ảnh hưởng đến phức kim loại PAR: Các phức kim loại đi qua cột bởi dẫn xuất

PAR phụ thuộc vào giá trị pH

− Khi tăng độ pH, PAR tăng tách phân tích tăng, tách tốt Tuy nhiên, ở pH cao các ion kim loại sẽ thuỷ phân, ảnh hưởng hạn chế đến các phức với dẫn xuất PAR

− Bằng cách điều chỉnh độ pH phức PAR-kim loại có thể được tuỳ chỉnh, và bằng cách này có thể phát hiện thêm các kim loại đặc biệt, ví dụ Pb, Cd, và Hg bởi phức PAR.

Tài liệu tham khảo

[1] MATTIAS FREDRIKSON, NILS-GUNNAR CARLSSON,* ANNETTE ALMGREN, AND ANN-SOFIE SANDBERG ”Simultaneous and Sensitive Analysis of Cu, Ni, Zn, Co,

Mn, and Fe in Food and Biological Samples by Ion Chromatography” Department of

Food Science, Chalmers University of Technology, P.O Box 5401,S-402 29 Go¨teborg,

Sweden