TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH SẮC KÝ. ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU NGUYÊN TẮC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH SẮC KÝ. ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU NGUYÊN TẮC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH SẮC KÝ. ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU NGUYÊN TẮC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH SẮC KÝ. ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU NGUYÊN TẮC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
LỚP:210416401
Trang 3NỘI DUNG
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ LỎNG
3 ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 41 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
1.1 SỰ RA ĐỜI CỦA SẮC KÝ
1.2 SẮC KÝ LỎNG
1.3 MỘT SỐ LOẠI MÁY SẮC KÝ LỎNG HIỆN NAY
1.4 NGUYÊN TẮC CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 61.1.SỰ RA ĐỜI CỦA SẮC KÝ
Nhà sinh hoá người Nga Mikhain chvest là người đầu tiên áp dụng sắc ký khi phân tích hổn hợp các chất diệp lục từ lá cây Ông đưa hổn hợp chất diệp lục vào đầu trên của ống thuỷ tinh có chứa CaCO3, rồi cho ete dầu hoả chạy qua cột, các chất màu bị kéo qua cột và phân tách thành các vạch rỏ ràng
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 71.1.SỰ RA ĐỜI CỦA SẮC KÝ
CaCO3
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 91.2 SẮC KÝ LỎNG
VID EOC LIP
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 101.3 MỘT SỐ LOẠI MÁY SẮC KÝ LỎNG HIỆN NAY
MÁY SẮC KÝ
TM9N 0
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 111.3 MỘT SỐ LOẠI MÁY SẮC KÝ LỎNG HIỆN NAY
Trang 12Trong sắc ký lỏng hổn hợp các cấu
tử được tách khỏi nhau nhờ sự khác
biệt trong tốc độ di chuyển của cá
chất khác nhau từ sự tương tác giửa
cá cấu tử vơi pha động và pha tỉnh
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
1.4 NGUYÊN TẮC CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 13Sự tương tác của các cấu tử với pha tĩnh và pha động trong sắc
ký lỏng gồm có nhiều quá trinh như hấp phụ, loại trừ kích thước, trao đổi ion, ái lực sinh hoc…Nhưng quá trình hấp phụ, khếch tán
là chủ yếu
Trong thực tế nhìn chung rất khó giải thích cơ chế phân tách bằng một loại tương tác mà gồm có nhiều tương tác kết hợp với nhau trong quá trình phân tách
Trang 14QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
1.4 NGUYÊN TẮC CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 15QUÁ TRÌNH KHẾCH TÁN
1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA SẮC KÝ LỎNG
1.4 NGUYÊN TẮC CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 162.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.1 SẮC KÝ HẤP PHỤ
Sắc ký hấp phụ là loại sắc ký hoạt đọng dựa trên sự hấp phụ các chất lên bề mặt pha tĩnh, dựa vào ái lực khác nhau giửa pha tĩnh với các cấu tử, làm cho các cấu tử tách ra khỏi nhau
Cơ sở lý thuyết
Trang 182.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Dựa trên sự phân bố không giống nhau của chất tan giữa pha tĩnh và pha động.Pha động và pha tĩnh không trộn lẫn vào nhau, tính chất phải khác hẳn nhau
2.2.1 CƠ SỞ LÍ THUYẾT
Trang 192.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Phân tích đa lượng vitamin , kháng sinh.
2.2.1 CƠ SỞ LÍ THUYẾT
Trang 20Phân loại sắc kí phân bố
Pha tĩnh thường là dung môi có độ phân cực cao hoặc silic ghép gốc phân cực ( -CN, -OH, -NH2)
Pha động thường là dung môi có độ phân cực thấp hơn (PS > PM)
Dung môi thường dùng trong sắc kí phân bố pha thường là hexan,
CH2CI2, MTBE, ACN
2.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Sắc kí phân bố pha thường
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 21 Sắc kí phân bố pha thường
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 22Phân loại sắc kí phân bố
Pha tĩnh có độ phân cực thấp hơn pha động PS < PM
Chất càng phân cực càng ít bị giữ lại, dung môi động vàng phân cực
2.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Sắc kí phân bố pha đảo
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 23Pha tĩnh trong phân bố sắc kí pha đảo 2.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Sắc kí phân bố pha đảo
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 24Pha động trong sắc kí phân bố đảo
Dung môi trong SKPB pha đảo được sắp xếp
theo thứ năng suất rửa giải tăng dần :
Hỗn hợp dung môi > THF > Dioxin > isopropanol > ACN > MeOH
> Nước
Nước là dung môi yếu nhất
2.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Sắc kí phân bố pha đảo
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 25Hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ
AB QTRAP 4000
2.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Sắc kí phân bố pha đảo
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 26Một vài quy luật trong sắc kí phân bố pha đảo
Một vài quy luật trong sắc ký phân bố pha đảo
Các nối đôi (ba) làm giảm tR
Gốc R của pha tĩnh càng nhỏ, độ chọn lọc với các nhóm chức phân cực càng lớn
Thứ tự tR giảm dần: hidrocacbon > bazo yếu (ester, aldehid, ceton) > bazo mạnh > acid yếu > acid mạnh
2.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 27Ưu điểm của sắc kí phân bố pha đảo
Pha động chủ yếu là nước, do đó, mẫu trong
nước có thể tiêm trực tiếp vào cột sắc kí
Các dung môi hữu cơ thường dùng chung với
nước là MeOH, ACN là các dung môi dễ tìm
2.PHÂN LOẠI SẮC KÍ LỎNG
2.2 SẮC KÝ PHÂN BỐ
Ưu điểm săc ký phân bố pha đảo
Nhược điểm săc ký phân bố pha đảo
Không phân tích được những chất có độ phân cực cao, tan nhiều trong nước
2.2.2 PHÂN LOẠI SẮC KÝ PHÂN BỐ
Trang 28Sắc ký đồ của mẫu bột trích tinh rau má trên
máy HPLC phân tích
3 ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 29 Phân tích định tính
Phân tích định lượng
Phân tích dựa vào chiều cao peak
Phân tích dựa vào diện tích peak
Xây dựng đường chuẩn (calibration with standards)
Phương pháp chuẩn nội (internal-standard)
3 ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 30Sắc ký đồ của bột trích tinh rau má trên máy HPLC điều chế.
3 ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 31sắc ký lỏng để phân tích, kiểm tra các chỉ tiêu của
nguyên liệu,
3 ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 32Phân tích melamine bằng máy sắc ký lỏng
3 ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG
Trang 33Phân tích urê trong nước mắm bằng thiết bị sắc ký lỏng
3 ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ LỎNG