Tiểu luận mônPHÂN TÍCH SẮC KÝ. Chủ đề 7A: Tìm hiểu nguyên tắc, ứng dụng sắc ký trao đổi ion

Tiểu luận mônPHÂN TÍCH SẮC KÝ. Chủ đề 7A: Tìm hiểu nguyên tắc, ứng dụng sắc ký trao đổi ion Tiểu luận mônPHÂN TÍCH SẮC KÝ. Chủ đề 7A: Tìm hiểu nguyên tắc, ứng dụng sắc ký trao đổi ion Tiểu luận mônPHÂN TÍCH SẮC KÝ. Chủ đề 7A: Tìm hiểu nguyên tắc, ứng dụng sắc ký trao đổi ion Tiểu luận mônPHÂN TÍCH SẮC KÝ. Chủ đề 7A: Tìm hiểu nguyên tắc, ứng dụng sắc ký trao đổi ion Tiểu luận mônPHÂN TÍCH SẮC KÝ. Chủ đề 7A: Tìm hiểu nguyên tắc, ứng dụng sắc ký trao đổi ion

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Tiểu luận mônPHÂN TÍCH SẮC KÝ

Nội dung tiểu luận

1.Định nghĩa sắc ký trao đổi ion

2.Nhựa trao đổi ion

3.Nguyên tắc sắc ký trao đổi ion

4.Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình trao đổi ion

5.Kỹ thuật tách sắc ký trao đổi ion

6.Các ứng dụng sắc ký trao đổi ion

6.1.Ứng dụng tách các ion

Ví dụ ứng dụng trong xử lý làm mềm nước

6.2.Ứng dụng chế tạo màng trao đổi ion

Ví dụ công nghệ sản xuất muối ăn bằng phương pháp điện thẩm6.3 Ứng dụng tách protein

2

SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION

Là một quá trình cho phép phân tách các ion hay các phân tử phân cực dựa trên tính chất của chúng, do các ion được phân tách trong dung dịch có ái lực khác nhau với các trung tâm trao đổi ion trên chất rắn là pha cố định Các chất đó gọi là các chất trao đổi ion

mà thông thường nhất là các nhựa trao đổi ion

Dựa vào pha tĩnh là chất lỏng thì sắc ký trao đổi ion là một phần của sắc ký lỏng Nhưng dựa vào bản chất thì không phải là một phần của sắc ký lỏng

3

Hình ảnh minh họa sắc ký trao đổi ion 4

Nhựa trao đổi ion

Nhựa trao đổi ion được cấu tạo từ polymer (nền, đóng vai trò chất mang) gắn với nhóm chất trao đổi ion

Tùy thuộc dấu các nhóm chức mà có các ionit khác nhau:

 Cationit là những ionit có khả năng trao đổi cation như Na+ ,Ca 2+

 Anionit là những ionit có khả năng trao đổi anion như Cl- ,SO

4-5

ĐẶC TÍNH NHỰA TRAO ĐỔI ION

Nhựa trao đổi ion

Nhựa trao đổi ion

Dung lượng trao đổi

Dung lượng trao đổi

Tính chọn lọc

Tính chọn lọc

DUNG LƯỢNG TRAO ĐỔI ION

Dung lượng trao đổi ion

hoặc

Cl-,OH-7

TÍNH TRƯƠNG CỦA NHỰA

TÍNH CHỌN LỌC

Tính chọn lọc

của nhựa trao đổi ion

biểu hiện ở ái lực của

nhựa với các ion

nhựa có thể trao đổi

với ion này dễ hơn

ion kia

9

Đặc tính của một số loại nhựa trao đổi ion

Loại nhựa trao

đổi cation axit

mạnh

-SO3- Có khả năng trao đổi cation trong khoảng pH

rộng Phục hồi dạng H+ bằng axit mạnh nồng độ cao

Loại nhựa trao

đổi cation axit

yếu

-COO - Phản ứng trao đổi cation không xảy ra trong

môi trường axit Dễ phục hồi lượng H+ bằng lượng axit tương đương.

Nhựa trao đổi

anion bazo

mạnh

-H2C-NH + -CH3 Có khả năng trao đổi anion trong khoảng pH

rộng Phục hồi dạng OH-bằng xút nồng độ cao

Nhựa trao đổi

anion bazo yếu -H2C-NH3

+ Phản ứng trao đổi anion không xảy ra trong

môi trường kiềm Có thể dùng dung dịch bazo yếu như Na2CO3, NH3 để rửa giải các ion âm đã hấp phụ.

Nhựa trao đổi

ion chelate -H-H22C-N(CHC-NH(C22COOH)H4NH)nH2 Độ chọn lọc các ion kim loại cao hơn nhiều so với nhựa trao đổi cation thường.được

dùng để phân tách ion kim loại kiềm thổ và kim loại chuyển tiếp

10

CH3

Cơ chế trao đổi ion

Giai đoạn đầu: cân bằng Các nhóm trao đổi được kết hợp tại thời điểm này với trung tâm trao đổi ion(thường là anion hay cation đơn giản).Giai đoạn thứ hai:các phân tử chất tan mang điện tích tương thích thay trung tâm trao đổi ion và liên kết thuận nghịch.Chất chưa liên kết có thể được rửa ra

Giai đoạn thứ ba, các chất được loại bỏ từ cột bằng cách thay đổi để rửa giải điều kiện bất lợi cho liên kết ion của các phân tử chất tan.Điều này thường liên quan đến việc tăng cường độ ion của bộ đệm tách rửa hoặc thay đổi pH của nó

Giai đoạn thứ tư và thứ năm :việc loại bỏ từ cột các chất không tách rửa theo các điều kiện thí nghiệm trước đó và tái cân bằng điều kiện để bắt đầu thanh lọc tiếp theo

11

Nguyên tắc

 Là hiện tượng hấp thụ dựa trên tương tác tĩnh điện ion-ion

 Cơ sở của IEC là sự cạnh tranh các nhóm tích điện trái dấu trên

chất trao đổi giữa các ion của chất cần tách với các ion khác

 Tương tác giữa các phân tử nhỏ và các chất trao đổi phụ thuộc vào điện tích thực và lực ion của môi trường

 Khi nồng độ ion cạnh tranh thấp, các ion cần tách sẽ liên kết với

chất trao đổi,khi nồng độ ion cạnh tranh cao, các ion cần tách sẽ rời

ra

12

Bản chất

Dựa trên hiện tượng trao đổi thuận nghịch giữa các ion linh động của phân tử tĩnh rắn với các ion trong dung dịch phân tích, khi cho dung dịch này đi qua cột được nặp đầy pha tĩnh Bản chất của các quá trình phân tách là do ái lực khác nhau của các ion trong dung dịch đối với các trung tâm trao đổi ion ( nhóm chứa ion) của ionit

Dựa trên một phản ứng hóa học stoichiometric giữa các ion

trong một mạng lưới và một chất rắn thông thường mang theo các nhóm chức năng mà có thể sửa chữa các ion như là một kết quả

của điện cực

13

Các yếu tố ảnh hưởng đến sắc ký trao đổi ion

Sự phân bố điện tích trên bề mặt

Các chất được thêm như dung môi hữu cơ

Bản chất các ion trong dung dịch

PH của pha động

Đặc tính của chất trao đổi ion

14

Quá trình tách các ion

Kỹ thuật tách sắc ký trao đổi ion

Trong phòng thí nghiệm:

Cột sắc ký trao đổi ion thường là các cột thủy tinh hình trụ có đường kính trong và chiều dài thích hợp Thường tỷ lệ chiều dài và đường kính phải lớn hơn 10

Ở đáy ống thường có lóp bông thủy tinh hay bi thủy tinh để ngăn không cho các hạt lọt vào làm tắt khóa

Trong cột thường nhồi các ionit ở dạng xác định Các cationit thường là R-H hay R-Na, các anionit thường chuẩn bị ở dạng R-OH hay R-Cl

16

Các ứng dụng của sắc ký trao đổi ion

17

Ứng dụng để tách các ion

Phương pháp đơn giản nhất để tách các ion là hấp thụ các cấu

tử của hỗn hợp bằng axit sau đó tiến hành rửa giải các cấu tử bằng các dung dịch thích hợp

Ví dụ:

Tách các kim loại kiềm trong hỗn hợp

Tách các lantanit bằng cột cationit dạng R-H ứng dụng trong công nghiệp chế biến các nguyên tố đất hiếm

Tách các đồng vị như tách 14N và 15N trên nhựa cationit dạng sunfonic dưới dạng cation NH4+

Làm sạch các ion vô cơ trong nước thiên nhiên hay trong dung dịch muối để thu được nước tinh khiết

Xử lý làm mềm nước cứng

18

Ứng dụng trong xử lý làm mềm nước cứng

“mềm” hơn

Tiếp tục xử lý bằng cách cho nước chảy qua cột trao đổi ion với

19

Ứng dụng trong xử lý làm mềm nước

20

Hình ảnh minh họa quá trình làm mềm nước

Ứng dụng chế tạo màng trao đổi ion

Ứng dụng quan trọng khác là việc chế tạo màng mỏng có tính chất trao đổi ion vừa là một màng bán thấm

Màng trao đổi ion có tính chọn lọc:

Màng cationit chỉ để cho thấm cation

Màng anionit chỉ để thấm anion Các màng trao đổi ion có chiều dày từ 0.1mm và 0.2mm và có

lỗ phút (với đường kính từ 1 đến 2 phần triệu của một

milimet) Những màng này có đặc tính hữu dụng cho phép sự di

chuyển của các ion như Na +, Cl-, Ca2 + và Mg2 +.

Màng trao đổi ion được rộng rãi được sử dụng trong sản xuất

dược phẩm và thực phẩm

21

Công nghệ sản xuất muối ăn bằng phương pháp điện thẩm

Nguyên tắc : dựa trên việc tách điện ion tích cực như các ion natri, magiê, canxi và điện ion tiêu cực như các ion clorua

Ưu điểm: làm giàu hàm lượng muối trong nước biển, giá thành sản xuất thấp

22

Quy trình sản xuất muối nhờ phương pháp điện thẩm

Bể muối có các màng trao đổi anion và cation lắp xen kẽ

Khi áp điện thế lên vào bể, natri tích cực, magiê và các ion canxi di

chuyển đến các điện cực âm; ngược lại, các ion âm, như các ion clorua, di chuyển đến điện cực dương

Chuyển ion dương như các ion natri bị ngăn chặn bởi các màng trao đổi cation và ion âm như ion clorua được đẩy lùi bởi các màng trao đổi

anion Kết quả được nước muối mặn cao (C%=15% đến 20%) và nước muối mặn thấp (với C%=2%) đang bị mắc kẹt giữa các cặp xen kẽ của màng.

Muối được chuyển giao cho một hệ thống bốc hơi,nước muối mặn thấp được trả về với biển.

23

loãng chảy qua cột sau đó.

Các phân tử tương tác với pha động càng mạnh, càng cần dung dịch muối cao để hồi lưu mẫu (muối làm trung hòa các điện tích), vì vậy cho phép các protein được giải phóng ra khỏi cột

24

Tài liệu tham khảo

[1] Amersham,10

[2].Makoto Takagi, Các phương pháp phân tích trong hóa

học,65-69,2010

[3] GS.TSKH.Từ Văn Mạc, Phân Tích Hóa Lý Phương Pháp Phổ

Nghiệm Nghiên Cứu Cấu Trúc Phân Tử, NXB Khoa Học Và Kỹ

Thuật, 150-159

25