MỤC LỤC Mục lục 2 1. Mở đầu 3 1.1. Tính cấp thiết của đề tài. 3 1.2. Giới thiệu về triethylamine. 4 1.3. Các hướng nghiên cứu. 5 2. Luận điểm mới của đề tài. 9 3. Mục tiêu, nội dung nghiên cứu. 9 3.1. Mục tiêu. 9 3.2. Nội dung. 9 4. Phương pháp nghiên cứu. 9 4.1. Thu thập và tổng hợp tài liệu. 9 4.2. Thực hiện phản ứng ở pha khí, trền nền xúc tác rắn, áp suất cao và nhiệt độ cao trong thiết bị phản ứng dạng khí hoạt động gián đoạn. 9 5. Xây dựng kế hoạch thực nghiệm. 9 5.1. Xác định nguyên liệuhóa chất của phản ứng. 9 5.2. Thiết lập quy trình tiến hành thí nghiệm. 11 5.3. Xây dựng mô hình thí nghiệm. 11 5.4. Tách và tinh chế sơ bộ sản phẩm. 13 5.5. Chuẩn bị xúc tác. 14 5.6. Xác định các tính chất của xúc tác 14 5.6.1. Một số đặc trưng quan trọng của chất xúc tác 14 5.6.2. Xác định độ acid của xúc tác bằng phương pháp hấp phụ NH3TPD 15 5.6.3. Xác định bề mặt riêng của xúc tác 16 5.6.4. Đo XRD. 17 5.7. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng. 18 5.8. Phân tích sản phẩm. 19 6. Phạm vi nghiên cứu. 20 7. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn. 20 8. Dự kiến bố cục luận văn 20 9. Thời gian thực hiện 20 10. Tài liệu tham khảo 21 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP TRIETHYLAMINE LÀM PHỤ GIA CHO XĂNG PHA CỒN 1. MỞ ĐẦU 1.1. Tính cấp thiết của đề tài. Kể từ khi dầu mỏ được chính thức khai thác và sử dụng từ thế kỉ 19, thì nó được xem như nguồn nguyên liệu quan trọng bậc nhất trong quá trình phát triển của con người. Theo đó là hàng loạt động cơ dùng nhiên liệu xăng và diesel ra đời thay thế cho động cơ hơi nước, từ đó nhu cầu sử dụng nhiên liệu có nguồn gốc dầu mỏ không ngừng tăng. Dầu mỏ cũng như nhiên liệu xăng, DO, FO trở thành mặt hàng có giá trị kinh tế cao trên thị trường. Dầu mỏ có tác động rất lớn đến an ninh của một quốc gia. Nhưng cũng vì nhu cầu sử dụng quá lớn, nên nguồn nguyên liệu hoá thạch này ngày càng giảm sản lượng. Theo ước tính của các chuyên gia hàng đầu trên thế giới: với tình hình khai thác và sử dụng như hiện nay thì toàn thế giới có thể khai thác dầu mỏ trong vòng 45,7 năm, khí thiên nhiên 62,8 năm, than đá 119 năm. Đối với Việt Nam có thể khai thác dầu mỏ 35,7 năm, khí thiên nhiên 55,2 năm, than đá 3 năm.40 Mặt khác, sử dụng nguồn nguyên liệu này cũng gây ra tổn hại cho môi trường sinh thái. Từ đó dẫn đến nhu cầu phát triển nguồn năng lượng thay thế sao cho vẫn đảm bảo mặt hiệu quả năng lượng hoặc tăng công suất động cơ mà ít ảnh hưởng đến môi trường hơn, đồng thời giảm lượng sử dụng nhiên liệu hoá thạch. Và nhiên liệu sinh học chính là một trong những hướng đi triển vọng, một trong số đó là giải pháp pha cồn vào xăng nhiên liệu. Giải pháp này đã trở thành một trong những ưu tiên hàng đầu trong những định hướng chiến lược nghiên cứu về năng lượng của nhiều quốc gia phát triển trên thế giới mà điển hình là Mỹ, Tây Âu (Đức, Pháp, Nauy, Thụy Điển…), Nhật, Thái Lan, Trung Quốc… Gasohol có ưu điểm là giúp tăng công suất động cơ, giảm tiêu hao nhiên liệu, các khí thải có hại giảm từ 2030%. Tuy nhiên, khi pha cồn tinh khiết (99,5% ethanol) vào xăng, do cồn hấp thụ nước, do đó sau một thời gian tồn trữ sẽ gây ra sự tách pha, làm tăng mài mòn, ăn mòn động cơ và giảm chất lượng nhiên liệu. Vì vậy
Trang 1NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
………
………
………
……….………
………
……….…
………
………
………
………
………
………
………
………
……….………
………
……….…
………
………
………
………
………
………
………
………
……….………
………
……….…
………
Trang 2……… Giáo viên hướng dẫn
TS Nguyễn Hữu Lương
MỤC LỤC
Mục lục 2
1 Mở đầu 3
1.1 Tính cấp thiết của đề tài 3
1.2 Giới thiệu về triethylamine 4
1.3 Các hướng nghiên cứu 5
2 Luận điểm mới của đề tài 9
3 Mục tiêu, nội dung nghiên cứu 9
3.1 Mục tiêu 9
3.2 Nội dung 9
4 Phương pháp nghiên cứu 9
4.1 Thu thập và tổng hợp tài liệu 9
4.2 Thực hiện phản ứng ở pha khí, trền nền xúc tác rắn, áp suất cao và nhiệt độ cao trong thiết bị phản ứng dạng khí hoạt động gián đoạn 9
5 Xây dựng kế hoạch thực nghiệm 9
5.1 Xác định nguyên liệu-hóa chất của phản ứng 9
5.2 Thiết lập quy trình tiến hành thí nghiệm 11
5.3 Xây dựng mô hình thí nghiệm 11
5.4 Tách và tinh chế sơ bộ sản phẩm 13
5.5 Chuẩn bị xúc tác 14
5.6 Xác định các tính chất của xúc tác 14
5.6.1 Một số đặc trưng quan trọng của chất xúc tác 14
5.6.2 Xác định độ acid của xúc tác bằng phương pháp hấp phụ NH3-TPD 15
5.6.3 Xác định bề mặt riêng của xúc tác 16
5.6.4 Đo XRD 17
5.7 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng 18
5.8 Phân tích sản phẩm 19
Trang 36 Phạm vi nghiên cứu 20
7 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn 20
8 Dự kiến bố cục luận văn 20
9 Thời gian thực hiện 20
10 Tài liệu tham khảo 21
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP TRIETHYLAMINE LÀM PHỤ
GIA CHO XĂNG PHA CỒN
1 MỞ ĐẦU
1.1 Tính cấp thiết của đề tài
Kể từ khi dầu mỏ được chính thức khai thác và sử dụng từ thế kỉ 19, thì nó được xem như nguồn nguyên liệu quan trọng bậc nhất trong quá trình phát triển của con người Theo đó là hàng loạt động cơ dùng nhiên liệu xăng và diesel ra đời thay thế cho động cơ hơi nước, từ đó nhu cầu sử dụng nhiên liệu có nguồn gốc dầu mỏ không ngừng tăng Dầu mỏ cũng như nhiên liệu xăng, DO, FO trở thành mặt hàng
có giá trị kinh tế cao trên thị trường Dầu mỏ có tác động rất lớn đến an ninh của một quốc gia
Nhưng cũng vì nhu cầu sử dụng quá lớn, nên nguồn nguyên liệu hoá thạch này ngày càng giảm sản lượng Theo ước tính của các chuyên gia hàng đầu trên thế giới: với tình hình khai thác và sử dụng như hiện nay thì toàn thế giới có thể khai thác dầu mỏ trong vòng 45,7 năm, khí thiên nhiên 62,8 năm, than đá 119 năm Đối với Việt Nam có thể khai thác dầu mỏ 35,7 năm, khí thiên nhiên 55,2 năm, than đá
3 năm.[40]
Mặt khác, sử dụng nguồn nguyên liệu này cũng gây ra tổn hại cho môi trường sinh thái Từ đó dẫn đến nhu cầu phát triển nguồn năng lượng thay thế sao cho vẫn đảm bảo mặt hiệu quả năng lượng hoặc tăng công suất động cơ mà ít ảnh hưởng đến môi trường hơn, đồng thời giảm lượng sử dụng nhiên liệu hoá thạch Và nhiên liệu sinh học chính là một trong những hướng đi triển vọng, một trong số đó
Trang 4là giải pháp pha cồn vào xăng nhiên liệu Giải pháp này đã trở thành một trongnhững ưu tiên hàng đầu trong những định hướng chiến lược nghiên cứu về nănglượng của nhiều quốc gia phát triển trên thế giới mà điển hình là Mỹ, Tây Âu (Đức,Pháp, Nauy, Thụy Điển…), Nhật, Thái Lan, Trung Quốc…
Gasohol có ưu điểm là giúp tăng công suất động cơ, giảm tiêu hao nhiên liệu,các khí thải có hại giảm từ 20-30% Tuy nhiên, khi pha cồn tinh khiết (99,5%ethanol) vào xăng, do cồn hấp thụ nước, do đó sau một thời gian tồn trữ sẽ gây ra sựtách pha, làm tăng mài mòn, ăn mòn động cơ và giảm chất lượng nhiên liệu Vì vậycần phải pha thêm phụ gia chống tách pha vào xăng pha cồn (gasohol) để loại bỏnhững nhược điểm trên đối với động cơ Một trong những phụ gia đó là tri-ethylamine (TEA)
Chính vì vậy, việc nghiên cứu phản ứng amine hóa giữa ethanol và amoniatrên nền xúc tác rắn để tạo triethylamine – phụ gia chống tách pha cho gasohol làcần thiết
1.2 Giới thiệu về triethylamine (TEA)
Là amine bậc 3 với công thức cấu tạo như hình bên dưới
Công thức cấu tạo:
Trang 5Hóa chất này thường sử dụng trong dệt may, nhuộm, thuốc trừ sâu, phụ giatrong ngành dược,…
Ngoài ra TEA còn được sử dụng làm phụ gia chống tách pha cho gasohol vìTEA có momen lưỡng cực 0,7D [29] nằm trong khoảng giữa momen lưỡng cực củaxăng (~0) và nước (1,84D [31]) Mặt khác, đây là họ amine bậc cao, không chứaoxy, giảm hàm lượng chất oxygenate tồn tại trong nhiên liệu vì bản chất xăng nhiênliệu đã chứa các phụ gia họ oxygemate như MTBE, ETBE,…qua đó giúp hạn chếtác hại đến động cơ
1.3 Các nghiên cứu đã thực hiện
Heft, Brian Keith và đồng nghiệp đã miêu tả phương pháp điều chếtrialkylamine với thiết bị phản ứng xúc tác tầng cố định Thông qua quy trình liêntục hai giai đoạn.[10]
- Dòng nhập liệu là rượu có số nguyên tử các bon từ 1 đến 4 (C1÷4) đi theo đường 2
và kết hợp với rượu được hồi lưu theo đường 3 và amonia từ đường 4 và tập trunglại theo đường 5 để vào thiết bị phản ứng 6 Tỷ lệ mol của amonia và rượu sử dụng
là 1,5÷16:1
Trang 6- Trong thiết bị phản ứng 6: áp suất vận hành là 8,9÷29,6 bar, nhiệt độ 176÷3950C.Với xúc tác có hoạt tính hydro hóa và đề hydro hóa đó là Niken hoặc Coban trênchất mang là Alumina, Silica, Silica-alumina…,H-mordenite, H-Y zeolit Phản ứngđược thực hiện ở pha khí với sự có mặt của Hydro Tỷ lệ mol của Hydro và rượu sửdụng là 0,25÷4:1 (Hydro được sử dụng nhằm duy trì hoạt tính của xúc tác)
- Sản phẩm phản ứng trong thiết bị phản ứng 6 được dẫn theo đường 8 vào thiết bịtách 10 Mono-dialkylamine, lượng nhỏ di-alkylamine và amonia dư thu được ởphần đỉnh và di chuyển theo đường 12 Di và tri-alkylamine và rượu chưa phản ứngthu được ở phần đáy và đi theo đường 14
- Sản phẩm đỉnh của thiết bị tách 10 gồm monoalkylamine, amonia dư và một lượngnhỏ dialkylamine được dẫn theo đường 12 vào thiết bị tách 24 Ở thiết bị tách 24thu được dialkylamine ở phần đáy được dẫn theo đường 26 vào thiết bị phản ứng
20 Sản phẩm đỉnh bao gồm monoalkylamine và amonia dư được dẫn theo đường
28 kết hợp với lượng rượu thêm vào theo đường 30 Hỗn hợp phản ứng được dẫntheo đường 32 vào thiết bị phản ứng xúc tác tầng cố định 34
Trang 7- Tại thiết bị phản ứng 34 xảy ra phản ứng chuyển hóa ammonia thành alkylamine, mono-alkylamine thành di-alkylamine Xúc tác Coban hoặc Niken trênchất mang alumina nhiệt độ phản ứng 135÷2040C, áp suất 10,3÷24,1 bar, tỷ lệ molphản ứng của rượu và monoalkylamine từ 0,1÷3:1, tỷ lệ mol của Hydro so với rượu
mono-là 1,1÷2,8:1 Sản phẩm phản ứng được dẫn theo đường 36, có thể nhập vào thiết bịphản ứng 16 hoặc không tùy nhu cầu
- Sản phẩm di và tri-alkylamine và rượu chưa phản ứng được tách ra ở phần đáytháp của thiết bị 10 được dẫn theo đường 14 vào thiết bị phản ứng 16 Tỷ lệ molrượu được điều chỉnh 1,5÷2,5:1 mol amine Nhiệt độ phản ứng 163÷1900C, áp suất15,5÷19 bar, xúc tác Coban hoặc Niken tuy nhiên tốt nhất là trên chất mang zeolitchon lọc hình dạng, vận tốc không gian 1.000÷2.000 hr-1
Theo Ralf Bohling, Ulrich Steinbrenner và các cộng sự “phương pháp sảnxuất ethylamine và triethylamine” triethylamine được điều chế bằng cách: thực hiệnphản ứng của hỗn hợp diethylamine và ethylene (tỷ lệ mol của ethylene vàdiethylamine là 1:1÷ 1:2), xúc tác là các aminde của kim loại kiềm (thích hợp nhất
là Natri diethylaminde hoặc Kali diethylaminde) Nhiệt độ phản ứng 150÷2300C.Phản ứng có thể được thực hiện ở pha lỏng (áp suất 1÷70 bar) hoặc pha khí (áp suất70÷250 bar) [11]
Donald M Fenton tại Union Oil Company, Los Angeles, Califolia “phươngpháp điều chế ethylamine” Trialkylamine được tổng hợp trên nguồn nguyên liệuban đầu là alkylamine và alkyl halogen Đầu tiên alkylamine được phản ứng vớialkyl halogen để tạo thành tetraalkylammonium halogen Tetraalkylammoniumhalogen được tiếp xúc với dung dịch NaOH để tạo thành trialkylamine và alkylhalogen Alkyl halogen bị phân hủy thành monoalkyl amine và muối halogen (dưới
sự có mặt của NaOH) như là một sản phẩm phụ của quá trình [12]
- Monoalkylamine tiếp tục tham gia quá trình tạo trialkylamine bằng cách: Tiếnhành nung nóng monoalkylamine trong sự hiện diện của xúc tác đề hydro hóa đểtạo thành dialkylamine Sau đó dialkylamine phân hủy thành trialkylamine vàmonoalkylamine Phương trình tổng quát là:
2R2NH R3NH + RNH (Gốc R có số nguyên tử cacbon là C2÷C14)
- Monoalkylamine thu được tiếp tục hồi lưu lại phản ứng để tạo thành dialkylamine
Trang 8Phản ứng được thực hiện ở điều kiện nhiệt độ 80÷2500C, áp suất 1÷30at, xúc tác cóhoạt tính đề hydro hóa có thể là: ruthenium, osmium, rhenium hoặc technetium Tuynhiên thích hợp nhất là ruthenium Xúc tác kim loại được cho vào dưới dạng muốihalogen (tốt nhất là muối clorua, ví dụ như: ruthenium trichloride).
Theo Till Gerlach và cộng sự “Phương pháp sản xuất ethylamine” tiến hànhtổng hợp TEA dựa trên chất phản ứng thứ nhất là bioethanol và chất phản ứng thứhai có thể được chọn từ (amonia, amine bậc 1, amine bậc 2) với xúc tác có hoạt tínhhydro hóa/dehydro hóa là Cu, Ni, Co/Al2O3-ZrO2 Phản ứng được thực hiện trongthiết bị phản ứng xúc tác tầng cố định [13]
- Nếu thực hiện ở pha lỏng thì áp suất phản ứng là 15÷25MPa Nhiệt độ phản ứng170÷2300C
- Nếu phản ứng thực hiện ở pha khí, với sự có mặt của Hydro (H2) (Hydro đóng vaitrò là chất lôi cuốn ethanol vào thiết bị phản ứng) thì áp suất của Hydro là0,1÷7MPa Nhiệt độ phản ứng 160÷2500C Lượng Hydro cho vào thiết bị phản ứng50÷200 lít đối với 1mol ethanol
Theo Joaquin V Martinez de Pinillons, Wescosville và cộng sự “Tổng hợpalkylamine bậc thấp” Chất phản ứng là những rượu có số nguyên tử Cacbon từC2÷C6 và amonia Phản ứng được thực hiện ở pha khí trong thiết bị phản ứng xúctác tầng cố định Nhiệt độ phản ứng 350÷4500F, áp suất 250÷300psig Với sự cómặt của Hydro, lượng hydro sử dụng từ 0,25÷4mol đối với 1mol rượu Vận tốckhông gian của pha khí (GHSV) 1.000÷3.000 Xúc tác có hoạt tính hydro hóa là Co,
Ni, Cu/alumina hoặc Silica-alumina.[14]
Theo Robert N Cochran, Michel Deeba, Emmaus “Phương pháp cho sảnxuất alkylamine” Chất phản ứng là rượu có số nguyên tử Cacbon từ C1÷C4 vàamonia Nhiệt độ phản ứng 280÷4000C Xúc tác của phản ứng là xúc tác chọn lọchình dạng như: 5A zeolite, REY zeolite, H-Y zeolite Áp suất 10÷30at, vận tốckhông gian của pha khí (GHSV) 5.000÷15.000 Phản ứng được thực hiện ở pha khítrong thiết bị phản ứng xúc tác tầng cố định.[15]
Theo Mark C Cesa, Robert A Dubbert “tổng hợp ethylamine” tiến hànhtổng hợp ethylamine dựa trên nguồn nguyên liệu là Hydro và acetonitrile (CH3CN)(tỷ lệ mol giữa H2 và CH3CN là 2÷50 : 1) Áp suất của Hydro 50÷1000psig Nhiệt
Trang 9độ phản ứng 50÷1700C Dựa trên xúc tác có hoạt tính hydro hóa là Ni/ Alumina Ngoài sản phẩm chính là ethylamine còn có sản phẩm có tỷ lệ tương đốilớn là diethylamine và triethylamine và một số sản phẩm phụ khác.[16]
Silica-Yasuo Tsuji, Ohtake, Nhật Bản “phương pháp điều chế ethylamine” đề cậpđến phương pháp tách hỗn hợp sản phẩm của phản ứng amonia và ethanol Sảnphẩm của phản ứng giữa amonia và ethanol được thực hiện với sự có mặt củaHydro ở áp suất thường và xúc tác bao gồm: nước, amonia, ethanol,monoethylamine, diethylamine, triethylamine và sản phẩm phụ Đầu tiên thu hồiamonia và monoethylamine bằng cách hóa lỏng hỗn hợp sản phẩm sau phản ứng.Hỗn hợp sau phản ứng chỉ còn nước, ethanol, diehtylamine, triethylamine và sảnphẩm Hỗn hợp này được cho vào thiết bị tách thứ nhất thu được nước vàdiethylamine ở phần đỉnh với nhiệt độ 70÷800C, sản phẩm đáy là nước, ethanol vàtriethylamine có nhiệt độ 95÷1050C Hỗn hợp sản phẩm đáy của thiết bị tách thứnhất được dẫn vào thiết bị tách thứ hai Thu được ethanol và nước là sản phẩm đỉnh,sản phẩm đáy là triethyamine và nước [17]
Theo Guido P.Pez, Boonton “tổng hợp alkylamine từ olefin cùng với xúc tácaminde của kim loại kiềm” alkylamine được điều chế với nguyên liệu ban đầu làethylene và amonia ở pha lỏng Áp suất phản ứng 8÷25MPa, nhiệt độ 90÷1600C,xúc tác là các aminde của kim loại kiềm (tốt nhất là Natri aminde hoặc Kali amide).[18]
2 Luận điểm mới của đề tài.
Tổng hợp triethyl amine từ các nguồn nguyên liệu tái tạo (bioethanol vàammonia) trên cơ sở xúc tác rắn tự tổng hợp
Khảo sát được sự ảnh hưởng của nhiệt độ, áp suất đến hiệu suất phản ứng
Khảo sát sự ảnh hưởng của xúc tác đến độ chọn lọc sản phẩm
Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ các chất tham gia phản ứng và khí hydrođến hiệu suất tạo sản phẩm triethylamine mong muốn
3 Mục tiêu, nội dung nghiên cứu.
3.1 Mục tiêu
Trang 10Thực hiện phản ứng giữa amonia và ethanol trong thiết bị xúc tác tầng cốđịnh Từ đó tìm ra điều kiện thích hợp về: nhiệt độ, áp suất, xúc tác, tỷ lệ mol cácchất tham gia phản ứng, để tổng hợp triethylamine với hiệu suất cao.
3.2 Nội dung
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng tạo triethylamine như:nhiệt độ, áp suất, xúc tác, tỷ lệ mol các chất tham gia phản ứng,… Nhằm xác địnhđược điều kiện phản ứng thích hợp để tạo triethylamine
4 Phương pháp nghiên cứu.
4.1 Thu thập và tổng hợp tài liệu
4.2 Thực hiện phản ứng ở pha khí, trền nền xúc tác rắn, áp suất cao và nhiệt độ caotrong thiết bị phản ứng dạng khí hoạt động liên tục
4.3 Phản ứng tổng hợp triethyl amine được thực hiện qua hai giai đoạn: (1) tổnghợp mono- và di-ethyl amine từ ammonia và bioethanol; và (2) tổng hợp triethylamine từ di-ethyl amine và bioethanol
4.4 Sử dụng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại để xác định các đặc trưngcủa xúc tác (XRD, BET, SEM, NH3-TPD) và thành phần sản phẩm (GC, MS)
5 Xây dựng kế hoạch thực nghiệm.
5.1 Xác định nguyên liệu-hóa chất của phản ứng
Nguyên liệu chính của phản ứng tạo triethylamine là ammonia và ethanol Cảhai nguyên liệu nay đều được sản xuất ở trong nước vì thế chúng ta có thể chủ độngđược nguồn nguyên liệu của phản ứng Trong đó ethanol được sản xuất theophương pháp lên men sinh học và được gọi tắt là bioethanol Mặt khác bioethanol lànguyên liệu có nguồn gốc sinh học
Nguyên liệu của phản ứng là ethanol khan (cồn thương phẩm), ammonia,diethylamine, và hydro được mua trên thị trường Ethanol biến tính (cồn thươngphẩm) được sản xuất tại nhà máy Ethanol Đại Tân đặt tại xã Đại Tân, huyện ĐạiLộc, tỉnh Quảng Nam Sản phẩm của công ty đã đáp ứng các yêu cầu về chất lượngsản phẩm của Việt Nam (TCVN 7716: 2007) như ở Bảng1.[5]
2 Hàm lượng methanol % thể tích ≤0,5
Trang 11qua dung môi (ASTM D 381)
ASTME 1064
5 Hàm lượng clorua vô cơ mg/L (ppm khối lượng) ≤32 (40) ASTM D 512-81
7 Độ axit (như axit acetic
CH3COOH) % khối lượng (mg/L) ≤0,007 (56) (3) ASTM D 1613
(ASTM D 2622)
11 Khối lượng riêng ở 150C kg/m3 báo cáo ASTM D 891
/ASTM D 4052
12 Ngoại quan không nhìn thấy tạp chất lơ lửng hoặc kết tủa (trong và sáng)
Bảng 1: Tính chất hóa lý của cồn khan thương phẩm(TCVN 7716: 2007) [5].
Ammonia bán trên trị trường được sản xuất tại nhà máy Đạm Phú Mỹ (đặt tạikhu công nghiệp Phú Mỹ, huyện Châu Thành-tỉnh Bà Rịa-Vũng Tàu) thỏa mãn cáctiêu chuẩn về chất lượng sản phẩm của Việt Nam (TCVN 2614:1993) [6]
Bảng 2: Tiêu chuẩn của amonia lỏng dùng trong công nghiệp (TCVN 2614: 1993)5.2 Thiết lập quy trình tiến hành thí nghiệm
Căn cứ vào quá trình nghiên cứu tài liệu cho thấy phản ứng tạo triethylamine
từ phản ứng giữa ethanol và ammonia rất khó thực hiện Mặt khác, ngoài sản phẩmtriethylamine mong muốn còn có hai sản phẩm khác cạnh tranh là mono-ethylamine
và di-ethylamine, hai sản phẩm này chiếm tỷ lệ cao hơn rất nhiều so với ethylamine Điều đó dẫn đến hiệu suất của phản ứng tổng hợp là rất thấp Do đó,chúng tôi quyết định tổng hợp triethylamine thông qua hai giai đoạn: (1) Tổng hợpmono-ethylamine và di-ethylamine, (2) tổng hợp triethylamine
Trang 12tri-Giai đoạn 1: Mục đích của giai đoạn này là tổng hợp mono-ethylamine và
di-ethylamine Như đã biết phản ứng giữa ethanol và amonia dư tạo ra hỗn hợp sảnphẩm gồm mono-theylamine, di-ethylamine, tri-ethylamine Trong đó mono-ethylamine và di-ethylamine, hai sản phẩm này chiếm tỷ lệ cao
Giai đoạn 2: Mục đích của giai đoạn này là tổng hợp tri-ethylamine từ
di-ethylamine và ethanol Sau khi xác định được điều kiện thích hợp để thực hiện phảnứng tổng hợp tri-ethylamine thì tiếp tục sử dụng hỗn hợp sản phẩm chứa di-ethylamine và tri-ethylamine được tách từ giai đoạn một tiếp tục tham phản ứng vớiethanol được bổ sung với lượng dư để tạo tri-ethylamine, để xác minh và điều chỉnhlại điều kiện phản ứng đã xác định được ở trên cho phù hợp với thực tế thí nghiệm.5.3 Xây dựng mô hình thí nghiệm
