đại cương về qui trình sản xuất h2so4 - xác định hàm lượng h2so4, fe và as trong h2so4 kỹ thuật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: Đại cương về quy trình sản suất H2SO4 – Xác định hàm lượng H2SO4, Fe và As trong H2SO4 kỹ th

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI: Đại cương về quy trình sản suất H2SO4 – Xác định hàm

lượng H2SO4, Fe và As trong H2SO4 kỹ thuật

GVHG : ThS Trần Nguyễn An Sa

SVTH: Lương Hoài Lân MSSV: 09137091

TÓM TẮT NỘI DUNG

1 Đại cương về quy trình sản xuất

H2SO4

1 Đại cương về quy trình sản xuất

H2SO4

2 Xác định hàm lượng H2SO4

2 Xác định hàm lượng H2SO4

3 Xác định hàm lượng Fe

4 Xác định hàm lượng As

1 Đại cương về quy trình sản xuất H2SO4

 Nguyên liệu

 Các giai đoạn sản xuất

 Quy trình sản xuất

Nguyên liệu

 Đi từ lưu huỳnh: 65%

 Đi từ khí thải của ngành luyện kim (như SO2, H2S, ): 23%

 Đi từ quặng pirit: 9%

 Đi từ các nguồn khác: 3%

Các giai đoạn sản suất

Gồm 3 giai đoạn:

Điều chế SO2 : Trong giai đoạn đầu lưu huỳnh bị đốt để tạo ra sulfur điôxít

S + O2 = SO2

Oxi hóa SO2 thành SO3 : SO2 bị ôxi hóa thành sulfur triôxít bởi ôxy với sự có mặt của chất xúc tác vanadi(V) ôxít

2SO2 + O2 = 2SO3

Tạo acid sunfuric từ SO3: sulfur triôxít được xử lý bằng nước tạo thành acid sunfuric 97-98%

SO3 + H2O = H2SO4

Bên cạnh đó, SO3 cũng bị hấp thụ bởi H2SO4 để tạo ra ôleum

H2SO4 + nH2O = H2SO4.nH2O

Quy trình sản xuất

Chuẩn bị

nguyên

liệu

Sản xuất khí SO2 Tinh chế khí SO

2

Oxy hóa

SO2  SO3

Hấp thụ khí SO3

Bụi quặng Xỉ quặng Bụi,

nước thải

Khí thải

SO2, SO3

H 2 SO 4

Bụi

2 Xác định hàm lượng H2SO4

5719-2:2009 Có 2 phương pháp xác định là phương pháp ống Dely và phương pháp ống uốn khúc.

tinh khiết từ 75%- 99% theo khối lượng

 Nguyên tắc: Mẫu acid đã cân được pha loãng trong nước và chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit 0,5N, sử dụng phenolphthalein làm thuốc thử

2 Xác định hàm lượng H2SO4

Bảng 1 – Lượng mẫu đối với phương pháp xác định acid tổng

2.1 Phương pháp ống Dely

Lắp ống Dely khô đã cân + lấy mẫu

Cân và ghi khối lượng

lắp ống Dely vào cốc

có dung tích 400ml chứa 100 ml nước

tách mẫu ra khỏi ống bằng nước 3 – 5 giọt PP

đo nhiệt độ NaOH 0,5N và chuẩn độ, ghi thể tích dung dịch chuẩn chính xác đến 0,02 ml

2.1 Phương pháp ống uốn khúc

Lắp đầu mao quản ống uốn khúc khô đã cân + lấy mẫu

Cân và ghi khối lượng

nhấn mao quản ống trong 100ml nước có chứa trong cốc 400ml

dùng nước để tráng ống tách phần mẫu đã cân 3 – 5 giọt PP

đo nhiệt độ NaOH 0,5N và chuẩn độ, ghi thể tích dung dịch chuẩn chính xác đến 0,02 ml

2.3 Tính toán

Hiệu chỉnh nồng độ NaOH:

CN = CNs +0,00014(s-t)

Trong đó:

CN là nồng độ NaOH ở nhiệt độ t khi phân tích

CNs là nồng độ NaOH ở nhiệt độ s trong điều kiện tiêu chuẩn

 s là nhiệt độ NaOH ở điều kiện tiêu chuẩn

t là nhiệt độ NaOH khi phân tích

2.3 Tính toán

Tính acid tổng là tính % khối lượng H2SO4 :

% H2SO4 = (V.C.0,04904/m) 100

Trong đó:

• V: thể tích hiệu chỉnh của NaOH dung chuẩn độ (ml)

• C : nồng độ NaOH

• m: khối lượng mẫu (g)

3 Xác định hàm lượng sắt

Phạm vi áp dụng: xác định sắt trong acid sunfuric , giới hạn dưới của phép xác định sắt là 0,0001% khối lượng

 Nguyên tắc: Khử sắt và xác định bằng đo màu với octo- phenanthroin (tạo phức đỏ cam), cường độ màu được đo trong quang

kế đã hiệu chuẩn bằng dung dịch sắt tiêu chuẩn

Quy trình

1g mẫu

1 ml hydroxyamin clorua

5 ml 1,10- phenanthroin +

NH 4 OH

Chứa vào bđm 100ml

có sẵn 50ml H 2 O

Dung dịch 1

Chỉnh P H =3,5 - 4 Thêm 5ml axetat Định mức 100ml

để yên 15phút

Dung dịch mang đi đo độ hấp thụ

3.2 Tính toán:

Công thức tính hàm lượng % Fe trong mẫu H2SO4 :

% Fe = (M/m.1000).100

Trong đó :

•M: lượng sắt nhận được từ đường chuẩn (mg)

•m: lượng mẫu sử dụng (g)

4 Xác định hàm lượng As

Phạm vi áp dụng: quy định cách đo màu As trong acid sunfuric, giới hạn dưới của pháp xác định là 0,01 ppm As

Nguyên tắc : khử As về khí asin , hấp thụ khí trong dung dịch pyridine của bạc dietylthiocacbamat, tạo phức đỏ, cường độ màu đo trên quang kế

Quy trình 50ml mẫu + 0,1g NaNO

3

+0,1g NaCl

Làm khô trên bếp trong tủ hút Rửa mẫu

với 30ml nước

1giọt MR + NaOH

Pha loãng thành 35ml

dung dịch màu vàng (kiềm)

Lắc đều

Để yên 5phút

5ml HCl + 2 ml KI + 8 giọt SnCl2

dung dịch 1

Cho vào bộ lọc khí hấp thụ Định mức 10ml bằng pyridine

Rửa phần hấp thụ bằng pyridin

Dung dịch mang đi đo độ hấp thụ

4.2 Tính toán

Công thức tính hàm lượng ppm As trong H2SO4 :

As, µg/g (ppm) = M.1000/m

Trong đó :

•M: lượng As đo được (mg)

•m: lượng mẫu (g)