Tiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muối

Tiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muối

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH

- KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

 -

- -TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI : PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MUỐI

GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : PHẠM TRỌNG NGHĨA

MSSV : 10033111

Hàm lượng các nguyên tố trong muối

Phương pháp xác định hàm lượng các chất ảnh

hưởng

Xác định hàm lượng Ca, Mg bằng sắc kí ion

Xác định hàm lượng Ca,Mg bằng ASS

Xác điịnh lượng vết chất ô nhiễm bằng phương pháp quang

Ionpac CS12A 4*250

Ionpac GS12A 4*50Dung môi

Axit Methanesulfonic 20 mM tốc độ dòng 1ml/minDung môi rữa giải

tốc độ dòng 2ml/min thời gian rửa 20 minThời gian phân tích 35 minThể tích mẫu 100 μll

Hệ thống áp suất 1000-1500 psiBackground 0,3-3 μlS

Thời gian A (%) Van 1 Van 2 Chú thích

1.2: Các bước phân tích

NẠP ĐẦY MẪU VÀO

LOOP

NẠP ĐẦY MẪU VÀO

GIAN

NẠP VÀO CỘT TRUNG GIAN

LOẠI TRỪ NỀN MẪU

NA

LOẠI TRỪ NỀN MẪU

Lúc ban đầu Nạp mẫu vào loop

• Mẫu nạp vào loop phải từ từ để tránh hiện tượng bọt khí, và nên nạp vào loop lớn hơn 3 lần sức chứa của nó (300μlL) vì nó giúp cột TMC chuyển lột lượng lớn Ca, Mg vào HCl 1mM

• Mức độ nhiễm bẩn Ca,Mg phụ thuộc vào độ tinh khiết của mẫu thử và chất lượng nước Do đó chúng ta cần chạy nước trắng trước khi phân tích mẫu

• Sau khi lượng Ca,Mg đủ để phân tích thì ta rửa cột TMC bằng HCl 1,5M khoảng 25-30ml

Loại bỏ ảnh hưởng của nền

• Sau khi loop được nạp đầy mẫu, 1 lượng HCl 1mM từ DQP được đưa ra ngoài loop và một lượng dung môi từ cột MetPac

sẽ chảy theo hướng ngược lại

• Nền Na bị thay thế từ cột MetPac với HCl 1mM từ DQP với tốc độ 2ml/min trong 20 phút

• Sau đó van 2 mở để dung môi vào cột MetPac và cột phân tích, còn Ca Mg được rữa giải từ cột MetPac theo hướng ngược lại

Dung môi tiến vào cột MetPac

Tiến hành quá trình phân tích

mẫu

Đường chuẩn Mg Đường chuẩn Ca

• DD Ca β(Ca) = 10mg/l lấy 10ml Ca (1000mg/l) định mức thành 1000ml

• DD Mg β(Mg) = 10mg/l lấy 10ml Mg (1000mg/l) định mức thành 1000ml

2.3: Tiến hành phân tích

• Chuẩn bị máy AAS với catot rỗng là Ca (Mg)

• Thiết lập dòng sáng, khe hở và áp suất của axetilen/kk theo mẫu

• Hút nước vào sau mỗi lần đo

• Hút dung dịch vào buồng nguyên tử hóa và xác định độ hấp thu của dung dịch heo thứ tự

• Dung dịch hiệu chuẩn 1-5

• Mẫu trắng

• Mẫu kiểm tra

• Dung dịch hiệu chuẩn

3: Phương pháp quang phổ

• Lợi ích của iCAP 6000 Series Duo ICP-OES

• Phân tích lượng vết bẩn trong muối 10%

• Phân tích mẫu rắn dễ dàng hơn

• Độ nhạy tốt mà không cẩn hiệu chỉnh

• Có khả năng thay đổi các thông số trước và sau khi phân

tích mà không ảnh hưởng

• Có thể phân tích chính xác lượng vết với ảnh hưởng của

nền lớn

3.2: Thiết bị và hóa chất

• Muối lấy từ hai nguồn

• Nguồn từ nhả máy sản xuất đồ ăn chứa 10%

• Nguồn từ nhà sản phẩm của nhà máy hóa học chứa 30%, muối

này được pha loãng bằng nước cất tới khi dược 10%

• Dung dịch hiệu chỉnh: được pha loãng với nước cất được 0,5-250 ppb

3.3: Tiến hành phân tích

• Phương pháp 1: phân tích 20 mẫu và 2 dd hiệu chỉnh, quá trình phân tích kết thúc ít hơn 1 tiếng nếu không có yêu cầu hoàn thành duy tri lương mẫu ban đầu trong hệ thống

• Phương pháp 2: được cài đặt để thu được dữ liệu sao chép 3 lần trong 30s, và làm 100 mẫu.mẫu được phân tích hơn 2 ngày, với 3 dunug dịch hiệu chỉnh và 20 mẫu ta phải tiến hành trong 2 giờ

• Muối 1 và 2 cho kết quả khác nhau d09o1 là do yêu cầu của những ngành công nghiệp khác nhau

3.4: Đáng giá kết quả

• Mẩu muối phân tích được xác định theo chu kì với PP1 là 60 Phút và phương pháp 2 là 150 phút Trong khoảng thời gian đo, độ chính xác của PP1 < 2% RSD trong khi phương pháp 2 là < 1%RSD

• Nhưng PP1 cho kết quả dúng với mọi nguyện tố là +/-5% trừ Al (+/-10%) Trong khi phương pháp 2 là =/- 15% với mọi nguyên tố

Phương pháp 1 Phương phap 2

3.5: Hạn chế

• Giới hạn của detector: đó là sự tính toán mà không có tính đến việc sử dụng các chất nội chuẩn để tính toán các giá trị gây nhiễu, và đua ra những giá trị tương đối

Tài liệu tham khảo

• Trace contaminant analysis in brine using a Thermo Scientific iCAP 6000 Series Duo ICP-OES

• Determination of Calcium and Magnesium in Brine- thermo Scientific

• Determination of Calcium and Magnesium Flame Atomic Absorption Spectrometric Method- EuSalt/AS 009-2005