Xây dựng một số bài thực hành hóa hữu cơ đại cương

Nội dung đề tài gồm 7 bài thí nghiệm: Bài 1: Xác định hằng số vật lý của các hợp chất hữu cơ Bài 2: Đồng phân cis – trans Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA SƯ PHẠM

BỘ MÔN SƯ PHẠM HÓA HỌC

-

XÂY DỰNG MỘT SỐ BÀI THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ ĐẠI CƯƠNG THEO CHƯƠNG TRÌNH TÍN CHỈ

Luận văn tốt nghiệp

- -

Để hoàn thành được đề tài này tôi đã nhận được sự giúp đỡ nhiệt tình, và học tập được rất nhiều kiến thức chuyên môn, kinh nghiệm quý báu từ các thầy cô hướng dẫn

Tôi xin gởi lời cảm ơn chân thành đến:

Cô Thái Thị Tuyết Nhung – giáo viên hướng dẫn đã theo sát, tận tình chỉ bảo, giúp

đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành luận văn

Thầy Nguyễn Văn Hùng đã đóng góp ý kiến giúp tôi chỉnh sửa đề tài hoàn chỉnh hơn

Thầy Ngô Quốc Luân đã đóng góp ý kiến và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài

Cô Lê Thị Lộc - cán bộ phụ trách phòng thí nghiệm hữu cơ đã tận tình chỉ bảo và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài

Cô Hoàng Hải Yến - cố vấn học tập, cùng tất cả quý thầy cô Bộ Môn Hóa đã giúp

đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành tốt luận văn này

Ngoài ra, tôi xin chân thành cảm ơn đến tất cả các bạn sinh viên lớp sư phạm hóa khoá 35 đã nhiệt tình giúp đỡ, khuyến khích và động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài

Sinh viên thực hiện

Đỗ Tiến Sĩ

KHOA SƯ PHẠM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

1 Cán bộ hướng dẫn: Ths Thái Thị Tuyết Nhung

2 Tên đề tài: “Xây dựng một số bài thực hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương

trình tín chỉ ”

3 Sinh viên thực hiện: Đỗ Tiến Sĩ MSSV: 2091998

Lớp Sư phạm Hóa học K35

4 Nội dung nhận xét:

a Nhận xét về hình thức LVTN:

b Nhận xét về nội dung của LVTN: - Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

- Những vấn đề còn hạn chế:

c Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm nếu có):

d Kết luận, đề nghị và điểm:

Cần Thơ, ngày tháng.….năm 2013

Cán bộ hướng dẫn

Ths Thái Thị Tuyết Nhung

KHOA SƯ PHẠM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN

1 Cán bộ phản biện:

2 Tên đề tài: : “Xây dựng một số bài thực hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương trình tín chỉ” 3 Sinh viên thực hiện: Đỗ Tiến Sĩ MSSV: 2091998 Lớp Sư phạm Hóa học K35 4 Nội dung nhận xét: a Nhận xét về hình thức LVTN:

b Nhận xét về nội dung của LVTN: - Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

- Những vấn đề còn hạn chế:

c Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm nếu có):

d Kết luận, đề nghị và điểm:

Cần Thơ, ngày tháng… năm 2013 Cán bộ phản biện

MỤC LỤC

DANH SÁCH HÌNH iv

TÓM TẮT NỘI DUNG v

MỞ ĐẦU 1

1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI 1

2 MỤC ĐÍCH CỦA ĐỀ TÀI 1

3 GIẢ THIẾT KHOA HỌC 1

4 PHẠM VI NGHIÊN CỨU 2

5 PHƯƠNG PHÁP VÀ PHƯƠNG TIỆN THỰC HIỆN ĐỀ TÀI 2

5.1 Phương pháp 2

5.1.1 Phương pháp nghiên cứu lý luận 2

5.1.2 Phương pháp nghiên cứu thực tiễn 2

5.2 Phương tiện thực hiện đề tài 2

6 CÁC BƯỚC THỰC HIỆN ĐỀ TÀI 3

7 THUẬN LỢI VÀ KHÓ KHĂN TRONG QUÁ TRÌNH THỰC HIỆN 3

7.1 Thuận lợi 3

7.2 Khó khăn 3

NỘI DUNG 4

1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA ĐỀ TÀI 4

1.1 Một số yêu cầu chung của thực hành hóa đại cương 4

1.1.1 An toàn trong phòng thí nghiệm 4

1.1.2 Cách sử dụng và bảo quản dụng cụ trong phòng thí nghiệm 11

1.1.3 Phương pháp cân 17

1.2 Những kỹ năng thí nghiệm cần thiết 18

1.2.1 Lắc và khuấy 18

1.2.2 Gạn, ép, lọc và li tâm 18

1.2.3 Đun nóng và làm lạnh 20

1.2.4 Cô cạn hay cho bay hơi dung môi 21

1.2.5 Làm khô và chất làm khô 21

1.2.6 Dung môi và tinh chế dung môi 23

1.2.7 Cách xử lý hóa chất dư hay phế thải 25

1.3 Các phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ 25

1.3.1 Phương pháp chưng cất 25

1.3.2 Phương pháp kết tinh (phương pháp kết tinh lại) 28

1.3.3 Phươn pháp chiết 28

1.3.4 Phương pháp thăng hoa 29

1.3.5 Phương pháp sắc kí 30

2 CƠ SỞ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI 30

2.1 Điều kiện phòng thí nghiệm và thực trạng sinh viên 30

2.2 Mục tiêu của các bài thí nghiệm 30

2.3 Chuẩn bị thí nghiệm 30

2.4 Tiến hành thí nghiệm 30

2.5 Theo dõi tiến trình thí nghiệm 31

2.5.1 Theo dõi tiến trình thí nghiệm 31

2.5.2 Rút ra kết luận và giải thích 31

3 CÁC ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI 31

3.1 Bài 1: Xác định hằng số vật lý các hợp chất hữu cơ 31

3.1.1 Mục đích 31

3.1.2 Cơ sở lý thuyết 31

3.1.3 Dụng cụ thí nghiệm và hoá chất 32

3.1.4 Thực hành 33

3.1.5 Kết quả 35

3.1.6 Câu hỏi 35

3.2 Bài 2: Đồng phân cis – trans 36

3.2.1 Mục đích 36

3.2.2 Cơ sở lý thuyết 36

3.2.3 Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất 36

3.2.4 Thực hành 37

3.2.5 Câu hỏi 37

3.3 Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic 38

3.3.1 Mục đích 38

3.3.2 Cơ sở lý thuyết 38

3.3.3 Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất 39

3.3.4 Thực hành 39

3.3.5 Câu hỏi 40

3.4 Bài 4: Phản ứng ester hoá - Điều chế ester butyl acetat 41

3.4.1 Mục đích 41

3.4.2 Cơ sở lý thuyết 41

3.4.3 Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất 42

3.4.4 Thực hành 43

3.4.5 Câu hỏi 43

3.5 Bài 5: Phản ứng acetyl hóa – Điều chế aspirin 44

3.5.1 Mục đích 44

3.5.2 Cơ sở lý thuyết 44

3.5.3 Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất 44

3.5.4 Tiến hành thí nghiệm 45

3.5.5 Câu hỏi: 46

3.6 Bài 6: Phản ứng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon 46

3.6.1 Mục đích 46

3.6.2 Cơ sở lý thuyết 46

3.6.3 Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất 47

3.6.4 Tiến hành thí nghiệm 47

3.6.5 Câu hỏi 48

3.7 Bài 7: Định tính các nhóm chức alcol, phenol, aldehyd, ceton, ester 49

3.7.1 Mục đích 49

3.7.2 Cơ sở lý thuyết 49

3.6.3 Dụng cụ thí nghiệm và hoá chất 51

3.7.4 Thực hành 51

3.7.5 Câu hỏi 55

KẾT LUẬN 57

1 KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC CỦA ĐỀ TÀI 57

2 Ý NGHĨA THỰC TIỄN 57

3 KIẾN NGHỊ 58

TÀI LIỆU THAM KHẢO 59

DANH SÁCH HÌNH

Hình 1 Các loại buret 12

Hình 2 Các loại ống đong 13

Hình 3 Các loại bình định mức 13

Hình 4 Các loại bình cầu 14

Hình 5 Các loại ống làm lạnh 15

Hình 6 Cách xếp giấy lọc và cách lọc ở suất thường 19

Hình 7 Hệ thống lọc áp suất thấp 19

Hình 8 Lọc nóng dùng becher và phễu không đuôi 20

Hình 9 Hệ thống chưng cất thường 26

Hình 10 Hệ thống chưng cất phân đoạn 27

Hình 11 Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước 28

TÓM TẮT NỘI DUNG

Đề tài “Xây dựng một số bài thực hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương trình tín chỉ” nhằm đáp ứng yêu cầu đổi mới giáo dục theo hướng hiện đại hóa - đào tạo

theo học chế tín chỉ

Nội dung đề tài gồm 7 bài thí nghiệm:

Bài 1: Xác định hằng số vật lý của các hợp chất hữu cơ

Bài 2: Đồng phân cis – trans

Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic

Bài 4: Phản ứng ester hóa – Điều chế ester acetat butyl

Bài 5: Phản ứng acetyl hóa – Điều chế aspirin

Bài 6: Phản ứng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon

Bài 7: Định tính các nhóm chức alcol, phenol, aldehyd, ceton, ester

Đề tài đã xây dựng hoàn chỉnh 07 bài thí nghiệm và đạt được những kết quả nhất định, cũng như mục tiêu đã đề ra, phù hợp với thời gian, đáp ứng được yêu cầu về hóa chất và dụng cụ sẵn có của phòng thí nghiệm Từ đó, có thể lựa chọn một số bài thí nghiệm để áp dụng cho chương trình thực tập hoá hữu cơ đại cương đối với từng ngành

và cũng có thể bổ sung một số phần còn thiếu trong giáo trình thực tập hoá hữu cơ hiện tại của phòng thí nghiệm

MỞ ĐẦU

1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Ở Việt Nam, các trường đại học và cao đẳng cũng đã và đang khắc phục tình trạng học tập nặng nề, căng thẳng, quá nhấn mạnh đến hệ thống, yêu cầu cao về mặt lý thuyết suông mà coi nhẹ kỹ năng thực hành Vì thế, việc tăng cường các giờ thực hành tại phòng thí nghiệm là vấn đề có ý nghĩa thiết thực

Thông qua các tiết học thực hành giúp người học biết tổng hợp, củng cố kiến thức lý thuyết một cách sâu sắc và vững chắc hơn Đồng thời, có tác dụng phát triển tư duy năng động, sáng tạo, rèn luyện phẩm chất của người lao động như tính thận trọng, ngăn nắp, phát triển năng lực phát hiện và giải quyết các vấn đề

trong học tập, trong cuộc sống, đáp ứng nhu cầu phát triển nguồn nhân lực phục

vụ công nghiệp hóa, hiện đại hóa đất nước

Do đó, việc đổi mới giáo dục và thiết kế hoàn chỉnh lại các giáo trình bài giảng cho phù hợp với phương pháp dạy và học là vấn đề cấp thiết hiện nay

Chính vì thế, đề tài: “Xây dựng một số bài thực hành Hóa hữu cơ đại cương theo chương trình tín chỉ” được thực hiện

2 MỤC ĐÍCH CỦA ĐỀ TÀI

Hiện nay, giáo trình thực tập hóa đại cương còn rất ít, đặc biệt là phần hữu

cơ, số lượng bài và các bài thí nghiệm không nhiều Do đó, việc kiểm tra thực hành của sinh viên còn hạn chế, nhiều vấn đề chưa giải thích rõ Vì vậy, các giáo trình này cần được bổ sung và viết lại cho hoàn chỉnh, tạo nên sự phong phú đa dạng cho các bài thực tập nhưng vẫn đáp ứng được yêu về hóa chất và dụng cụ trong phòng thí nghiệm Nội dung đề tài xây dựng một số bài thực hành sau:

Bài 1: Xác định hằng số vật lý của các hợp chất hữu cơ

Bài 2: Đồng phân cis – trans

Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic

Bài 4: Phản ứng ester hóa – Điều chế ester butyl acetat

Bài 5: Phản ứng acetyl hóa – Điều chế aspirin

Bài 6: Phản ứng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon

Bài 7: Định tính các nhóm chức alcol, phenol, aldehyd, ceton, ester

3 GIẢ THIẾT KHOA HỌC

Với sự đa dạng, phong phú của các hợp chất hữu cơ, mỗi chất đều có các tính chất vật lý và hóa học đặc trưng Vì vậy, người nghiên cứu phải biết lựa chọn các thí nghiệm có ý nghĩa thiết thực và phù hợp với thực tế của phòng thí nghiệm Khi thực hiện các thí nghiệm phải nêu rõ mục đích, dụng cụ, hoá chất, cách tiến hành thí nghiệm và phải trình bày và giải thích kết quả thí nghiệm Mỗi thí nghiệm được tiến hành rất nhiều lần, cùng với kỹ năng thực hành để hiểu rõ nguyên nhân thành công và thất bại của các thí nghiệm, từ đó chọn ra những thí nghiệm rõ nhất

5.1.1 Phương pháp nghiên cứu lý luận

Công trình nghiên cứu đầu tiên của sinh viên là luận văn tốt nghiệp Vì thế

đề tài được thực hiện chủ yếu dựa trên cơ sở vận dụng vốn kiến thức sẵn có mà tôi

đã tích lũy qua bốn năm đại học cùng với sự hướng dẫn nhiệt tình của các thầy cô Trong đó phương pháp chủ yếu là sưu tầm và tham khảo tài liệu có liên quan về lý thuyết và thực hành hóa đại cương có phần hữu cơ và các tài liệu liên quan về thực tập hoá hữu cơ

5.1.2 Phương pháp nghiên cứu thực tiễn

Đây là đề tài có tính chất thực nghiệm, để hoàn thành đề tài này tôi vận dụng chủ yếu hai phương pháp sau:

 Phương pháp tổng kết kinh nghiệm

- Chọn đề tài

- Sưu tầm tài liệu có liên quan

- Xây dựng các mô hình lý thuyết

- Phân tích và rút ra bài học kinh nghiệm

- Viết bài

 Phương pháp thực nghiệm

- Chuẩn bị thí nghiệm:

+ Tổng hợp lý thuyết và chuẩn bị phương tiện dụng cụ thí nghiệm

+ Tra cứa số liệu cần thiết

+ Dự đoán các vấn đề có thể xảy ra trong quá trình thí nghiệm

- Tiến hành thí nghiệm :

+ Theo dõi tiến trình thí nghiệm

+ Ghi nhận và giải thích kết quả

+ Nhận xét, đánh giá kết quả thực nghiệm và viết bài

5.2 Phương tiện thực hiện đề tài

Đề tài thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa hữu cơ – Bộ môn Sư phạm Hóa – Khoa Sư phạm của trường Đại Học Cần Thơ

Phương tiện thực hiện đề tài là các dụng cụ và hóa chất sẵn có của phòng thí nghiệm

6 CÁC BƯỚC THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

Đề tài được thực hiện từ tháng 06/2012 đến tháng 05/2013 qua các giai đoạn:

- Giai đoạn chuẩn bị và tìm tài liệu:

+ Nhận đề tài và lập đề cương tổng quát: Tháng 08/2012

+ Viết đề cương chi tiết: Tháng 09/2012

+ Tìm và thu thập tài liệu có liên quan: Tháng 10 và 11/2012

- Giai đoạn thực nghiệm:

+ Tiến hành thí nghiệm trên cơ sở tổng kết kinh nghiệm từ các lý thuyết có sẵn Bổ sung và hoàn chỉnh những phần còn thiếu Ghi nhận kết quả và hiện tượng quan sát được từ tháng 10/2012 đến 02/2013

+ Nhận xét, so sánh các thí nghiệm để chọn ra kết quả tốt nhất: 02/2013

- Giai đoạn viết nội dung đề tài: Kết luận và tiến hành viết báo cáo từ cuối tháng 2/2013 đến tháng 4/2013

- Giai đoạn hoàn thành đề tài:

+ Giáo viên hướng dẫn góp ý: Tháng 4/2013

+ Điều chỉnh và hoàn tất bài luận văn: Tháng 5/2013

7 THUẬN LỢI VÀ KHÓ KHĂN TRONG QUÁ TRÌNH THỰC HIỆN

7.1 Thuận lợi

Đề tài được thực hiện với những thuận lợi sau:

- Sự quan tâm chỉ bảo của giáo viên hướng dẫn, sự giúp đỡ của Cô Lê Thị Lộc cán bộ nhân viên phòng hữu cơ

- Sự chỉ bảo nhiệt tình của quý thầy cô trong bộ môn

- Sự nỗ lực, chịu khó, ham học hỏi của chính bản thân

7.2 Khó khăn

Bên cạnh những mặt thuận lợi thì khó khăn mà tôi gặp phải là thời gian thực hiện

đề tài còn hạn chế, hóa chất và dụng cụ chưa đủ nên việc nghiên cứu chưa thật sự phong phú

NỘI DUNG

1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA ĐỀ TÀI

1.1 Một số yêu cầu chung của thực hành hóa đại cương

1.1.1 An toàn trong phòng thí nghiệm

1.1.1.1 Mục tiêu

- Nhận thức được tầm quan trọng của việc tạo nên phòng thí nghiệm an toàn.

- Hiểu được an toàn đối với trang thiết bị, hóa chất và đối với các chất cháy, nổ

- Biết cách tổ chức, sắp xếp hóa chất, thiết bị để đề phòng và xử lý các sự cố xảy

ra

1.1.1.2 Mở đầu

Do tính chất công việc, những người làm việc trong phòng thí nghiệm luôn phải tiếp xúc với các yếu tố độc hại như hơi độc, khí nén, chất độc dễ cháy, chất ăn mòn, chất độc hay chất nhiễm khuẩn, chấn thương cơ học,…

Các sự cố xảy ra trong phòng thí nghiệm thường do hai nguyên nhân sau:

- Môi trường làm việc không an toàn

- Các nhân viên có thao tác làm việc không đúng quy định về an toàn

Hiện nay, các phòng thí nghiệm vẫn còn thiếu các cán bộ phụ trách, quản lí Những hiểu biết về an toàn trong phòng thí nghiệm sẽ giúp những người làm thí nghiệm biết được các yếu tố nguy hại trong phòng thí nghiệm, từ đó có ý thức phòng tránh và biết cách xử lý các sự cố xảy ra, cũng như biết cách tổ chức, quản lý và sắp xếp để có được phòng thí nghiệm an toàn

1.1.1.3 Nhận thức về an toàn của những người làm thí nghiệm

Người phụ trách và người làm thí nghiệm đều chịu trách nhiệm về sự an toàn của phòng thí nghiệm Người phụ trách có trách nhiệm chủ yếu về sự an toàn Sự quản lý

an toàn trong phòng thí nghiệm được bắt đầu từ việc viết bảng nội quy an toàn trong phòng thí nghiệm

 Trách nhiệm của người phụ trách

- Đưa ra các phương pháp làm việc và các biện pháp an toàn trong phòng thí nghiệm

- Giám sát và hướng dẫn người làm thí nghiệm thực hiện các thao tác

- Đưa ra thông tin về an toàn thí nghiệm, huấn luyện, trang bị bảo hiểm cá nhân

và giám sát về mặt y tế đối với các kỹ thuật viên

- Cung cấp đầy đủ các thiết bị và tạo điều kiện thuận lợi để các kỹ thuật viên thực thi nhiệm vụ

- Người phụ trách cũng phải đảm bảo an toàn cho bản thân và an toàn cho các cộng sự

- Sự làm việc hiệu quả, chuẩn xác và an toàn của kỹ thuật viên là yếu tố quyết định để có được một nơi làm việc không có sự cố và tai nạn

 Trách nhiệm của người làm thí nghiệm

- Biết và tuân theo các phương pháp làm việc trong phòng thí nghiệm đã được đề

ra

- Có trách nhiệm phục tùng giáo viên hướng dẫn, thân thiện với đồng sự, nghiêm túc và chuẩn xác trong công việc

- Nhanh chóng thông báo các tình trạng không an toàn cho giáo viên hướng dẫn

- Cam kết thực hiện công việc một cách an toàn và sử dụng các thiết bị bảo vệ cá nhân

1.1.1.4 An toàn về sử dụng thiết bị

Các thiết bị phải được chú ý đặc biệt về an toàn khi sử dụng trong phòng thí nghiệm Người phụ trách phải đề ra các nội quy cho việc sử dụng an toàn các thiết bị, đồng thời yêu cầu người sử dụng phải tuân thủ các nội quy để sử dụng an toàn các thiết bị đó

Tất cả các phòng thí nghiệm phải có các bảng chỉ dẫn nơi có vòi nước cứu hỏa, nơi để dụng cụ chống cháy, các nhân viên trong phòng thí nghiệm phải tập luyện định

kỳ và kiểm tra thao tác chính xác đối với các thiết bị cứu hỏa

 Thiết bị bảo quản hóa chất

Thiết bị an toàn: Sử dụng để bảo quản các chất lỏng dễ cháy

Các bình an toàn: Dùng để vận chuyển các acid, kiềm và các dung môi khác là các bình có thể tích 500ml và các thùng dùng để bảo quản, phân phối hoặc sắp xếp các chất có khả năng cháy là các thùng có thể tích lớn hơn 12,7 lít

Các buồng an toàn: Sử dụng bảo quản các chất lỏng dễ cháy

Chỉ một số hóa chất sử dụng cần thiết hằng ngày mới được để ngoài thiết bị bảo quản

Phải sử dụng các giá đỡ hoặc các bàn kẹp để vận chuyển các bình khí nén và xe đẩy để vận chuyển các thùng lớn

 Các trang thiết bị bảo vệ cá nhân

Các phần cơ thể hay bị tổn thương khi làm việc trong phòng thí nghiệm là mắt, da, đường hô hấp và đường tiêu hóa Vì vậy, việc sử dụng các trang thiết bị bảo vệ cá nhân là rất cần thiết Các trang thiết bị gồm các vật dụng sau:

- Kính mắt, kính bảo hộ, tấm che,… là những trang thiết bị giúp bảo vệ mắt và mặt người làm thí nghiệm khỏi bị các hóa chất bắn ra Các kính áp tròng không có tác dụng bảo vệ mắt vì thế không nên đeo khi làm việc ở phòng thí nghiệm Bất kỳ dung dịch nào bắn vào mắt đều phải rửa mắt ngay

- Găng tay và ống tay bằng cao su cần được sử dụng khi thao tác với các hóa chất

ăn da Các găng tay nhựa latex cần được sử dụng hằng ngày trong phòng thí nghiệm, tuy nhiên, các găng tay bằng polyvinyl có thể được sử dụng thay thế đối với những người bị dị ứng với nhựa latex

- Các áo choàng trong phòng thí nghiệm (áo blouse) phải có đủ độ dài, đủ khuy

và được chế tạo từ các vật liệu không thấm chất lỏng

- Đi ủng đúng tiêu chuẩn, các giầy rọ, mũi giầy hở hoặc dép sandal đều có thể bị ảnh hưởng bởi các chất độc trong phòng thí nghiệm

- Khẩu trang được sử dụng trong một số quá trình làm việc trong phòng thí nghiệm Khi sử dụng các chất độc hóa học hoặc các chất độc đặc biệt phải sử dụng khẩu trang đặc chủng phù hợp

Người phụ trách phải cung cấp các áo choàng, găng tay hoặc các trang bị bảo vệ khác cho tất cả mọi người làm việc bảo vệ trong phòng thí nghiệm có thể bị phơi nhiễm với các chất độc hóa học Trách nhiệm của người phụ trách là bảo đảm phòng thí nghiệm sạch và duy trì việc sử dụng các trang thiết bị cá nhân của các nhân viên Tất cả các trang thiết bị của cá nhân phải được cởi bỏ và sắp xếp ngăn nắp trước khi ra khỏi phòng thí nghiệm

1.1.1.5 An toàn về sinh học (Tránh nhiễm khuẩn trong phòng thí nghiệm)

Phải luôn đeo găng tay, mặc áo blouse trong phòng thí nghiệm Không mặc áo blouse vào phòng ăn, phòng họp, ra đường hoặc về nhà

Không ăn, uống, hút thuốc lá trong phòng thí nghiệm

Không để bất kỳ thức ăn, đồ uống nào trong tủ lạnh để hóa chất của phòng thí nghiệm

Luôn rửa tay bằng xà phòng sau khi làm thí nghiệm

1.1.1.6 An toàn về sử dụng hóa chất

 Nhận biết các quy ước về nhãn mác [7]

Các dấu hiệu để phân biệt các chất độc hại là điều quan trọng không chỉ để cảnh báo người làm thí nghiệm về các chất độc có hiệu lực mà còn để phân biệt các chất đặc biệt có thể gây nên tình trạng khẩn cấp như các chất cháy hoặc nổ Người ta đã quy định các ký hiệu màu sắc ở phía trên của nhãn để dễ phân biệt các loại chất độc hại, để chỉ có thể nhìn thoáng qua cũng có thể được chất đó thuộc loại gì

- Màu xanh da trời là ký hiệu của loại chất có hại cho sức khỏe: Độc với hô hấp,

tiêu hóa, có thể hấp thụ qua da, cần phải bảo quản ở chỗ chắc chắn

- Màu đỏ là ký hiệu của các loại chất dễ cháy, cần phải bảo quản cách xa các

chất có thể cháy

- Màu vàng là ký hiệu của các chất dễ phản ứng và dễ oxy hóa: Có thể phản ứng

mạnh với không khí, nước hoặc các chất khác, cần bảo quản cách xa các chất dễ cháy hoặc có thể cháy

- Màu xám là kí hiệu của các loại hóa chất ít độc: Bảo quản như các chất hóa học

thông thường

Ngoài ra, còn sử dụng một số ký hiệu Sau đây là một số ký hiệu và ý nghĩa của

nó đối với các hóa chất nguy hiểm

Kí hiệu Ý nghĩa của ký hiệu Cách phòng tránh

Chất dễ nổ (E: Explosive)

Tránh khuấy, lắc, lửa và nhiệt

Chất dễ oxy hóa (O: Oxidizing)

Tránh tiếp xúc với chất dễ bén lửa, tránh xa ngọn lửa, ánh sáng

Chất độc (T: Toxic, T+: cực độc)

Chất gây nguy hiểm đối với sức khỏe, khi tiếp xúc cần được bảo vệ

Chất nguy hại

Chất nguy hại đến sức khỏe, gây kích ứng da và mắt,…khi tiếp xúc cần có dụng cụ bảo hộ

Để tránh nhầm lẫn và các sự cố khi sử dụng hóa chất độc hại Phải có hiểu biết

về đặc tính hóa chất sẽ sử dụng Điều này đặc biệt quan trọng đối với việc vận chuyển, pha chế các hóa chất vì một số có thể tạo ra các hóa chất độc hại, dễ cháy, dễ nổ Ví dụ:

- Acid acetic không pha với acid cromic, acid nitric (HNO3)

- Carbon tetrachlorid không pha với Natri (Na)

- Chất lỏng dễ cháy không pha với nước oxy già (H2O2), acid nitric (HNO3)

Cần sắp xếp, bảo quản hóa chất theo số lượng và đặc tính hóa chất để tránh các

sự cố Các hóa chất thường dùng cần được sắp xếp riêng

Việc sắp xếp không nên chỉ dựa vào vần A, B, C, mà còn cần được xếp theo đặc tính của hóa chất Các loại hóa chất sau cần được sắp xếp riêng rẽ

- Chất lỏng dễ cháy - Chất rắn dễ cháy

- Chất có thể cháy - Chất oxy hóa

- Acid perchloric - Chất phản ứng với nước

- Chất phản ứng với không khí

- Chất phản ứng nhiệt cần phải bảo quản lạnh

- Chất không ổn định (chất dễ nổ)

 Các chất dễ cháy và các chất có khả năng cháy

Các chất dễ cháy được sử dụng rất nhiều trong các phòng thực hành hóa đại cương là những chất rất nguy hiểm vì chúng dễ cháy và dễ gây nổ Chúng được xếp đặt theo điểm bốc cháy (là nhiệt độ mà ở đó hơi của chúng có khả năng bốc lên để tạo thành một hỗn hợp dễ cháy với không khí)

- Chất lỏng dễ cháy có nhiệt độ bốc cháy < 37,80C (1000F)

- Chất lỏng có khả năng cháy có điểm bốc cháy ở nhiệt độ ≥ 37,80C (1000F) Một số chất lỏng dễ cháy và có khả năng cháy thường được sử dụng là:

Chú ý: Các chất dễ cháy còn gồm các loại chất khí và chất rắn như parafin

Trước khi mở nút chai chứa các chất dễ cháy cần tránh xa ngọn lửa từ 2-3m Không được đun bình chứa các chất dễ cháy trực tiếp trên ngọn lửa mà phải đun cách thủy hoặc đun trên bếp điện kín

 Các chất ăn mòn

Bao gồm: các acid như: Acid acetic, acid sulfuric (H2SO4), acid nitric (HNO3), acid clohydric (HCl), acid tricloacetic (TCA), acid orthophosphoric, acid percloric và các dung dịch kiềm mạnh như: NaOH và KOH Khi sử dụng cần lưu ý

- Không được dùng pipet hút trực tiếp bằng miệng các chất ăn mòn (dùng pipet

có quả bóp cao su hoặc pipet tự động)

- Việc đổ rót các dung dịch ăn mòn phải cẩn thận trọng, từ từ, làm thấp dưới tầm mắt và luôn đeo kính bảo vệ

- Việc hòa tan các chất ăn mòn ở thể rắn, thể đặc, (ví dụ: Hòa tan NaOH vào nước hoặc hòa loãng các acid đặc) phải hết sức thận trọng vì đây là phản ứng tỏa nhiệt,

có thể gây bỏng

Chú ý: Khi pha loãng acid phải cho acid từ từ vào nước để lượng acid bao giờ

cũng ít hơn nước Không được đổ nước vào acid vì điều này sẽ gây tỏa nhiệt lớn, vỡ bình, bắn acid ra xung quanh và gây nguy hiểm

Xử lý khi hút phải acid: Dùng NaHCO3 3% xúc miệng, sau đó xúc miệng bằng nước sạch nhiều lần

Xử lý khi hút phải kiềm hoặc kiềm dính vào da: Xúc miệng hoặc rửa bằng acid acetic 1%, sau đó xúc miệng hoặc rửa bằng nước nhiều lần

 Các hóa chất độc

Những hóa chất độc là những hóa chất gây chết người hoặc gây bệnh nếu ăn phải, uống phải, ngửi phải hoặc tiếp xúc trực tiếp qua da, mắt, Những chất độc phổ biến trong phòng thí nghiệm là:

Kalicyanur(KCN) Thiosemicarbazid

Natri nitroprusiat,

Phải hết sức thận trọng khi thao tác hoặc tiếp xúc với các hóa chất độc

Phải thực hiện nghiêm chỉnh việc sử dụng các trang thiết bị cá nhân phù hợp khi thao tác với các hóa chất độc

1.1.1.7 An toàn về phòng chống cháy nổ

 Phân loại chất cháy, nổ

Dựa theo tính chất tự nhiên của sự cháy và các thiết bị chữa cháy, người ta chia các chất cháy ra thành 4 loại:

- Loại A: Chất liệu rắn thông thường là: Giấy, gỗ, nhựa, cao su, vải,…

- Loại B: Chất lỏng và khí dễ cháy như: Xăng, dầu, mỡ, sơn,…

- Loại C: Các thiết bị điện, động cơ, bộ phận ngắt điện,…

- Loại D: Kim loại dễ cháy, dễ phản ứng: Magie (Mg), Natri (Na), Kali (K),…

- Loại D: Đối với các kim loại dễ cháy như: Mg, Na, K,…, khi các kim loại này

bị cháy có thể dập lửa bằng cách phủ lên kim loại cháy bằng hóa chất dập lửa khô

 Đối với các thiết bị điện

Phòng thí nghiệm nào cũng sử dụng rất nhiều thiết bị điện, máy móc Điện giật

có thể trực tiếp gây chết người, sốc, bỏng điện có thể gây cháy, nổ Vì vậy:

- Không đặt các thiết bị điện ở nơi ẩm ướt

- Phải hết sức cẩn thận khi sử dụng các thiết bị có điện thế cao

- Các thiết bị điện phải có đường dây nối với đất

- Tuyệt đối không vận hành thiết bị điện khi bàn tay ướt

- Phải kiểm tra các dây điện sờn, rách Không làm việc với dây điện bị hở lõi đồng

- Kiểm tra ngay khi thiết bị có tiếng kêu lạ

- Biết chính xác chổ đặt cầu dao trong phòng thí nghiệm

- Khi bị điện giật phải lập tức cắt cầu dao điện, cấp cứu người bị giật kịp thời và gửi ngay đến cơ sở cấp cứu gần nhất

Phòng thí nghiệm phải được thiết kế có đủ các vòi nước chữa cháy sao cho tất cả các vị trí đều có thể có nước cứu hỏa, mỗi phòng thí nghiệm dều phải có bình chữa cháy CO2

- Các bình khí nén phải luôn được đóng kín

- Phải sử dụng bộ phận điều chỉnh (các van) đúng với loại khí được sử dụng

- Không được tùy tiện thử điều chỉnh hoặc đóng, mở khí bằng bộ phận điều chỉnh khi không sử dụng khí đó

- Không được tháo bỏ nắp bảo vệ của bình khí nén, khí chưa sử dụng bình khí đó

- Phải sử dụng xe đẩy để vận chuyển các bình khí lớn

- Phải luôn kiểm tra tình trạng an toàn của bình khí và phải kiểm tra định kỳ, phải xem có sự rò rỉ khí hay không

- Phải kiểm tra nhãn mác bình khí để biết về loại khí chứa trong bình

- Bình hết khí phải được ghi chữ “bình rỗng” trên vỏ bình

1.1.1.8 Kết luận

Để bảo đảm an toàn trong phòng thí nghiệm, người làm thí nghiệm phải thực hiện những điều sau đây:

 Tạo thói quen làm việc khoa học

- Mặc áo blouse, đeo găng tay, đội mũ blouse (nữ nên quấn tóc gọn gàng)

- Không ăn, uống, hút thuốc trong phòng thí nghiệm

- Không bao giờ dùng pipet hút trực tiếp bằng miệng mà phải dùng pipet tự động hoặc quả bóp cao su

- Rửa tay thường xuyên khi làm xong thí nghiệm

 Giữ gìn ngăn nắp, sạch sẽ nơi làm việc

- Giữ nơi làm việc luôn sạch sẽ, ngăn nắp, không được để bừa bãi các dụng

cụ đã sử dụng

- Các hóa chất để đúng chỗ, dùng xong phải xếp lại gọn gàng ngay

- Ghi nhãn thuốc thử, hóa chất và dung dịch rõ ràng

- Ghi nhãn báo hiệu nguy hiểm khi sử dụng các hóa chất độc hại và có khu vực sử dụng riêng

 Thực hiện các thao tác kỹ thuật đúng

- Không được vận hành máy khi: Không quen dùng, chưa hiểu biết và chưa được phép dùng

- Đọc kỹ nhãn hiệu và bản hướng dẫn sử dụng kỹ trước khi sử dụng hóa chất, thiết bị Phải hiểu rõ đặc điểm, tính năng các loại hóa chất, thiết bị trước khi sử dụng

- Phải sử dụng các trang thiết bị an toàn cá nhân thích hợp khi làm việc với các hóa chất độc

- Pha chế, rót, vận chuyển hóa chất hết sức cẩn thận

- Hiểu quá trình cấp cứu và biết cách xử lý chuẩn xác khi có sự cố xảy ra

1.1.2 Cách sử dụng và bảo quản dụng cụ trong phòng thí nghiệm [3], [7]

1.1.2.3 Dụng cụ đo lường

Để hạn chế sai số do những dụng cụ này gây ra, khi dùng cần phải lưu ý:

- Những dụng cụ để đo lường phải thật sạch sẽ

- Sử dụng ở điều kiện nhiệt độ nhất định, thường là ở nhiệt độ phòng

- Không được đem đun nóng những dụng cụ này

 Pipet

Có 2 loại pipet: Pipet thủy tinh và pipet tự động

Pipet thủy tinh

Có 2 loại: Pipet định mức và pipet chia độ

- Pipet định mức (pipet có bầu): Trên thân có bầu và có ngấn dùng để lấy những thể tích cần độ chính xác cao Dung tích của pipet ghi trên bầu, có nhiều loại: 2ml, 5ml, 10ml

+ Loại 1 ngấn: Dung tích của pipet tính từ ngấn đến phía dưới của pipet + Loại 2 ngấn: Dung tích của pipet tính từ ngấn trên đến ngấn dưới

- Pipet chia độ: Có nhiều vạch trên thân để chia dung tích trong ống Loại pipet này dùng để lấy thể tích nhỏ 1/5 ml, 1/10 ml Độ chính xác không cao

Pipet tự động

Có 2 loại: Pipet cố định và pipet bán cố định

- Pipet cố định: Dung tích của pipet ghi trên thân Có nhiều loại: 20μL, 50μL, 100μL, 500μL, 1000μL

- Pipet bán cố định: Là loại pipet có thể điều chỉnh thể tích dịch cần lấy theo

Hình 1 Các loại buret

 Ống đong

Ống đong có nhiều cỡ: 5mL, 10mL, 25mL, 50mL, 100mL, 200mL, dùng để đong những chất lỏng Độ chính xác không cao Thân ống có vạch chia độ Thân ống đong càng lớn độ chính xác càng kém

 Bình định mức

Bình có cổ dài và nhỏ Trên cổ có ngấn đánh dấu dung tích của bình Phần đáy hình cầu có ghi dung tích của bình Bình để pha dung dịch cần độ chính xác cao và các dung dịch bay hơi Bình định mức có nhiều cỡ: 10mL, 50mL, 200mL, 500mL,1000mL

Hình 3 Các loại bình định mức

1.1.2.4 Dụng cụ không thể đo lường

 Dụng cụ bằng thủy tinh

Những bình thủy tinh với kích cỡ khác nhau được sản xuất để sử dụng trong phòng thí nghiệm Những bình này có thể được định cỡ, có thể không Sự định cỡ chỉ là ước lượng nên không dùng để xác định thể tích chính xác Những bình này chủ yếu để đựng hoặc chuyển dung dịch từ bình chứa này sang bình chứa khác, gồm các dụng cụ sau:

- Cốc có mỏ (becher)

Có hình trụ miệng rộng, trên đỉnh có mỏ Thường dùng để rót hoá chất, đựng hoá chất hoặc để cô dung dịch,…

- Bình tam giác (Erlen)

Dùng để chuẩn độ dung dịch là chủ yếu, ngoài ra còn dùng để trộn hóa chất, thực hiện các phản ứng có chất dễ bay hơi Một số erlen cổ nhám dùng cho hệ thống chưng cất

Khi dùng ta chỉ cần tráng thật sạch bằng nước cất, tuyệt đối không được tráng erlen với dung dịch cần định phân

- Bình cầu

Có nhiều dạng bình cầu thủy tinh với nhiều kiểu dáng khác nhau: Bình cầu đáy tròn, đáy bằng, bình hình quả lê, bình cổ ngắn, bình cổ dài, bình có nhánh, bình không nhánh, bình 1 cổ, 2 cổ, 3 cổ,… với các dung tích khác nhau tùy thuộc vào mục đích sử dụng

Bình cầu đáy tròn thường dùng để thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thường hoặc đun nóng ở nhiệt độ sôi, chưng cất ở áp suất thường hoặc áp suất thấp Bình cầu hình quả lê thường dùng khi thực hiện với lượng nhỏ

Bình cầu 1 cổ Bình cầu 2 cổ Bình cầu 3 cổ

Hình 4 Các loại bình cầu

- Phễu nhỏ giọt và phễu chiết

Phễu nhỏ giọt hay phễu brom dùng để cho hóa chất vào bình phản ứng, thường có chia độ mililit

Phễu chiết dùng để tách biệt hai chất lỏng không trộn lẫn vào nhau, cấu tạo của chúng giống nhau và chỉ khác về dung tích

- Chày, cối sứ và bát sứ

Chày, cối dùng để nghiền chất rắn

Bát sứ dùng để trộn các hoá chất rắn với nhau, nung chảy các chất,…

- Ống mao quản

Dùng để đo nhiệt độ nóng chảy hay dùng thay cho đá bọt khi đun sôi hay chưng cất làm cho chất lỏng sôi đều Thường tự làm lấy ống mao quản trong phòng thí nghiệm Ống mao quản dùng để xác định nhiệt độ nóng chảy có đường kính 0,5-0,8mm, dài 60-80mm Cách làm: Lấy ống thủy tinh có đường kính 5-8mm, hơ và xoay đều trên ngọn lửa đèn khí cho đến khi thủy tinh mềm ra, đưa ra ngọn lửa vừa xoay, vừa kéo về hai phía cho thủy tinh cứng lại và có ống mao quản có đường kính thích hợp Tốc độ kéo càng nhanh, mao quản càng nhỏ và ngược lại Cắt lấy từng đoạn 120-160mm, hơ điểm giữa trên ngọn lửa để cắt đồng thời thu được ống mao quản hàn một đầu

Mao quản dùng cho chưng cất chân không có đường kính 1-1,5mm hàn kính một đầu, cách kéo tương tự như trên

chú ý:

- Không sử dụng dụng cụ bằng plastic đối với những chất oxy hóa mạnh

- Những dụng cụ này không để tiếp xúc trực tiếp với lửa hoặc kim loại nóng

1.1.2.5 Bảo quản dụng cụ thủy tinh

 Rửa dụng cụ thủy tinh

Những dụng cụ thủy tinh sau khi làm thí nghiệm xong đều phải rửa sạch ngay Dung dịch rửa có thể chuẩn bị: 47g natri phosphat (Na3PO4), 28g natri oleat hoà tan trong 500ml với nước cất

Những dụng cụ bị bẩn phải ngâm trong dung dịch hỗn hợp: Natri hoặc kali dichromat và acid sulfuric trong 24 giờ Sau khi ngâm với dung dịch sulfochromic dụng cụ phải được rửa với nước thường, tráng bằng nước cất và để khô trên bàn, trên giá hoặc tủ sấy Chú ý, với những dụng cụ đo lường bằng thủy tinh phải làm khô bằng không khí tránh làm biến dạng thủy tinh dẫn đến thay đổi độ chính xác Dụng cụ chia độ chính xác cần rửa cẩn thận đảm bảo thật sạch và khô trước khi dùng Nếu dùng dụng cụ thủy tinh còn ướt phải tráng từ 2 đến 3 lần bằng dung dịch sẽ được dùng

Riêng dụng cụ thủy tinh đựng bạc nitrat (AgNO3) rửa hoàn toàn bằng nước thường rồi tráng bằng nước cất

Cách pha dung dịch sulfocromic:

- Dung dịch đặc gồm: Kali dicromat 50g nghiền nhỏ

- Acid sulfuric công nghiệp 500ml

- Gạn lấy dịch rồi thêm vào 1 thể tích acid mới

- Dung dịch loãng gồm:

+ Dung dịch Kali dicromat 10% trong 1 thể tích

+ Acid sulfuric công nghiệp 1/2 thể tích Đổ acid vào dung dịch dicromat rồi lắc đều

 Làm khô dụng cụ

Sau khi rửa sạch đem sấy dụng cụ thủy tinh khoảng 20 phút trong tủ sấy ở

1200C (cần tráng một ít với aceton nếu là dụng cụ có miệng nhỏ: Bình cầu có nhánh) Đối với dụng cụ cần được sử dụng gấp nên tráng một ít aceton và làm khô bằng máy sấy

Chú ý: Để tiết kiệm aceton

- Không được dùng lượng quá dư thừa để rửa, mỗi lần rửa chỉ được dùng khoảng 10ml

- Phải đổ aceton đã dùng vào lọ mà phòng thí nghiệm đã đặt sẵn tại nơi rửa

- Không phải tráng aceton và sấy khô những dụng cụ được dùng chứa dung dịch có nước (becher, bình lóng,…)

 Bôi mỡ khóa thủy tinh

- Mỡ bôi khóa buret: Lanoline, Vaseline Hai loại này lấy lượng bằng nhau Đun cách thủy cho tan hết, trộn đều Nếu buret dùng kalipermanganat thì dùng vaseline tinh khiết để bôi

- Mỡ bôi khóa chân không: Parafine, cao su sống Hai chất này lấy bằng nhau, đun chảy rồi trộn đều

1.1.3 Phương pháp cân

1.1.3.1 Tiêu chuẩn cân tốt và một số loại cân thông thường

Cân được dùng để xác định khối lượng của vật Cân là dụng cụ không thể thiếu trong mỗi phòng thí nghiệm Cân dùng trong mỗi phòng thí nghiệm phải là cân tốt

Tiêu chuẩn cân tốt:

Một cân tốt phải có 3 tiêu chuẩn sau: Cân đúng, cân tin và cân nhạy

- Cân đúng: Khi cân trọng lượng của vật phải đúng bằng trọng lượng của các quả cân và được thăng bằng

- Cân tin: Khi cân nhiều lần bằng cách đặt vật ở những vị trí khác nhau trên đĩa cân kết quả vẫn không thay đổi

- Cân nhạy: Khi để một lượng chất rất nhỏ lên đĩa cân cân mất thăng bằng Một số loại cân thường dùng trong phòng thí nghiệm:

- Cân đĩa: Dùng để cân những vật có trọng lượng từ 20g đến 10kg Có thể cân hơn hoặc kém 0,5g

- Cân quang: Cân được những vật có trọng lượng từ 0,05g đến 20g

- Cân chính xác: Dùng để cân những vật có trọng lượng từ 1mg đến vài gram

Độ chính xác từ 1/10mg đến 1/100mg Cân chính xác có nhiều loại:

- Cân dao động tự do còn gọi là cân phân tích

- Cân không dao động

 Cân kép

Vật định cân được cân 2 lần Lần đầu đặt lên đĩa bên trái, lần sau đặt lên đĩa cân bên phải Lấy trung bình cộng kết quả 2 lần cân

 Cân điện tử

Thường có bản hướng dẫn sử dụng cân Có thể tóm tắt một số thao tác chính: Kiểm tra độ thăng bằng của cân, cân bì, rồi cho vật cần cân vào bì để cân Loại cân này thao tác nhanh đơn giản

1.1.3.3 Bảo quản cân

- Cân phải để nơi vững chắc, cao ráo, không có ánh nắng chiếu vào, cân chính xác cần phải đặt nơi cố định, tốt nhất nên có buồng riêng

- Khi di chuyển phải nhẹ nhàng, phải tháo quang và đòn cân

- Không cân quá sức, sức cân là trọng lượng tối đa có thể đặt lên đĩa cân và được ghi trên cán cân

- Không đổ trực tiếp hóa chất lên đĩa cân

- Đối với cân phân tích, phải luôn kiểm tra đĩa cân

1.2 Những kỹ năng thí nghiệm cần thiết [3], [7]

và mô tơ quay

1.2.2 Gạn, ép, lọc và li tâm

 Khi tách chất rắn ra khỏi dung môi, trong trường hợp đơn giản nhất,

người ta dùng phương pháp gạn Bằng cách, để chất rắn lắng thành kết tủa sau đó tiến hành gạn

 Thông thường để tách chất rắn ra khỏi chất lỏng người ta dùng phương

Chú ý: Khi đổ dung dịch lọc vào phễu lọc phải đổ cẩn thận và từ từ theo đũa

thủy tinh để tránh làm rách giấy lọc

Cách xếp giấy lọc và thao tác lọc như hình dưới

+ Hệ thống bơm tia hoặc bơm chân không để tạo áp suất kém

Trong trường hợp dùng phễu bucher, ta phải đặt thêm vào phễu một tờ giấy lọc có đường kính nhỏ hơn đường kính của phễu

Trước khi đổ dung dịch vào phễu ta nên thấm giấy lọc với một ít dung môi để giấy lọc dính chặt vào đáy phễu

1 Phễu lọc, 2 Nơi gắn vòi hút chân không,

3 Bình lọc chân không, 4 Ron cao su

Hình 7 Hệ thống lọc áp suất thấp

- Lọc khi dung dịch còn nóng

Lọc dung dịch còn nóng để tách những chất không tan trong dung dịch nóng

và chất tan trong dung dịch nóng vì nếu để nguội các tinh thể sẽ kết tinh, khó lọc và

1

3

2

4

không tách chất tan và chất không tan ra được

+ Chuyển dung dịch nóng lên giấy lọc

1 Giấy lọc, 2 Phễu không đuôi, 3 Bếp đun, 4 Becher

Hình 8 Lọc nóng dùng becher và phễu không đuôi

- Khi đun nóng bằng ngọn lửa, không đun nóng một chỗ của bình mà phải

hơ đều thành bình Phương pháp này chỉ dùng cho các dụng cụ chịu nhiệt

- Nếu cần đun nóng ở nhiệt độ thấp hơn 1000C thì dùng bếp cách thủy hay bếp cách không khí, nếu cao hơn 1000C thì dùng bếp điện trần có lưới amiăng hay dùng bếp cách cát, cách dầu, bếp glycerol, hay parafine tùy thuộc vào nhiệt độ cần đun Ở nhiệt độ 2000C dùng bếp parafine hay glycerol, ở 2200C dùng bếp cách dầu, từ 250 – 3000C dùng acid H2SO4 đậm đặc, ở 400 – 5000C dùng bếp cách muối như hỗn hợp NaNO3 (48,7%) và KNO3 (51,3%)

- Khi đun nóng bằng bếp cách chất lỏng, phải cho mức chất lỏng ở ngoài cao hơn chất lỏng trong bình và giữ nhiệt độ của bếp cao hơn nhiệt độ phản ứng

4

2

1

3

khoảng 30 – 400C

- Nếu đun nóng ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sôi thì phải thêm đá bọt hay ống mao quản hàn kín một đầu đầu hở nhúng vào trong chất lỏng Chú ý không cho đá bọt vào bình trong lúc đang sôi vì sẽ làm cho chất lỏng trong bình sôi trào lên, chỉ cho lúc bình đang nguội

1.2.3.2 Làm lạnh

Khi tiến hành các phản ứng phát nhiệt mà lượng nhiệt làm thay đổi hướng phản ứng, hoặc muốn làm nguội bớt bình hay tiến hành các phản ứng ở nhiệt độ thấp thì tiến hành làm lạnh Tùy theo khoảng nhiệt độ cần làm lạnh mà sử dụng các chất làm lạnh khác nhau

- Nếu làm lạnh trong khoảng nhiệt độ không thấp lắm thì sử dụng nước đá lạnh hoặc đá lạnh

- Nếu muốn làm lạnh ở nhiệt độ thấp hơn 00C thì dùng nước đá nghiền nhỏ trộn với muối vô cơ

- Muốn làm lạnh ở nhiệt độ thấp hơn nữa thì dùng không khí lỏng hay nitơ lỏng, có thể làm lạnh đến -1800C

- Trong phòng thí nghiệm, thường dùng tủ lạnh để giữ nhiệt độ đến -50C hoặc các thiết bị làm lạnh riêng khác

1.2.4 Cô cạn hay cho bay hơi dung môi

Cô cạn hay cho bay hơi dung môi là loại bớt dung môi ra khỏi dung dịch hay làm tăng nồng độ của chất tan trong dung dịch Phương pháp thực hiện được khi tính bay hơi của dung môi phải khác với tính bay hơi của chất tan (chủ yếu là nhỏ hơn), sự khác nhau càng lớn thì sự hao hụt chất tan càng nhỏ

Các chất rắn không hút nước có thể làm khô ngay ở trên giấy lọc để trong không khí, hoặc làm khô ngay trên phễu xốp có gắn hệ thống hút không khí (giống lọc chân không)

Các chất bền với nhiệt, không bay hơi ở nhiệt độ thường có thể làm khô trong

tủ sấy ở nhiệt độ thích hợp nhưng phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chúng Hoặc có thể làm khô trong bình làm khô, phía dưới bình có để chất làm khô

Các chất không bền với nhiệt, để làm khô thì cho vào bình làm khô có hệ thống hút chân không và có chất làm khô, hoặc có thể cho vào tủ làm khô chân không

 Làm khô chất lỏng

Thông thường cho chất làm khô vào trong chất lỏng cần làm khô và thường xuyên lắc cho tới khi hết tác dụng của chất làm khô

Các chất làm khô phải thỏa mãn điều kiện:

- Không tác dụng hóa học với chất cần làm khô

- Không có khả năng tự xúc tác các quá trình tự oxy hóa, trùng hợp hay ngưng tụ

- Không hòa tan nhiều trong chất cần làm khô

- Có tác dụng làm khô nhanh, rẻ và sẵn có

 Làm khô chất khí

Các chất khí như H2, O2, N2, CO, CO2, SO2 thường được làm khô bằng cách cho khí đi qua cột hấp thụ chứa chất làm khô (CaCl2, CaO, P2O5), thường trộn với sợi amiăng hay thủy tinh, gọi là chất làm khô hoặc cho đi qua bình chứa acid sulfuric gọi là bình rửa khí, hoặc cho đi qua ống nhúng trong bình làm lạnh chứa nước đá khô với aceton hay nitơ lỏng, gọi là bình đông lạnh

1.2.5.2 Các chất làm khô

Các chất làm khô được chia ra làm 3 loại:

- Chất làm khô háo nước tạo thành hidrat: Đó là các muối khan hay các hidrat thấp chuyển thành các hidrat cao Các chất loại này thường dùng là: CaCl2, MgSO4, Na2SO4, K2CO3, CuSO4, H2SO4 đặc, KOH, NaOH,…

- Chất làm khô có tác dụng với nước do phản ứng hóa học: Loại này thường dùng là các oxit kim loại, hay các oxit acid, hoặc các kim loại mạnh như: CaO, BaO, P2O5, Na, K, Ca,…

- Chất làm khô liên kết với nước bằng lực hấp phụ: Các chất loại này thường dùng: Silicagel, zeolit,…

Đặc tính của một số chất làm khô được sử dụng trong phòng hoá đại cương:

- CaCl2 khan nước: Được dùng thường nhất vì có khả năng hút nước và rẻ tiền, hiệu lực vừa phải nhưng hút nước không nhanh lắm nên cần được tiếp xúc khá lâu với chất lỏng và phải thường lắc Phản ứng với alcol, phenol, amin nên không được dùng cho những chất này Không nên dùng cho những chất có tính acid vì clorua calcium thường chứa một ít hidroxid calcium do sự thủy giải một phần trong lúc điều chế

- MgSO4 khan nước: Có khả năng hút nước mạnh, nhanh, là một chất không tan và trơ nên có thể dùng được cho hầu hết các hợp chất hữu cơ

- Na2SO4 khan nước: Chất hút nước trơ và rẻ tiền nhưng chậm và không mạnh

- CaSO4 khan nước: Hút nước nhanh và mạnh, trơ và không tan trong các chất hữu cơ

1.2.6 Dung môi và tinh chế dung môi

Dung môi hữu cơ được dùng rộng rãi trong tổng hợp hữu cơ, hoặc để tiến hành phản ứng (làm cho môi trường đồng thể, để thay đổi tốc độ hay chiều hướng phản ứng) hoặc để tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ (chiết, kết tinh, rửa để loại các chất phụ) Dung môi dùng cho phản ứng phải tinh khiết nên cần phải tinh chế bằng các phương pháp khác nhau phụ thuộc tính chất của dung môi Mặt khác, dung môi dễ cháy và độc vì thế phải tuân theo các quy tắc kỹ thuật trong phòng thí nghiệm

Trong tổng hợp hữu cơ, thường dùng các dung môi với cách tinh chế sau đây:

 Benzen (C 6 H 6 )

Là chất dễ cháy, sôi ở 800C, hơi benzen tạo hỗn hợp nổ với không khí Hơi benzen là chất độc với hệ thần kinh (nhức đầu, nôn, mê) và là chất độc đối với máu và niêm mạc (làm chảy máu niêm mạc, mũi)

Benzen kỹ thuật thường chứa một lượng nhỏ thiofen Muốn tách thiofen thường rửa bằng acid sulfuric hay cho tác dụng với thủy ngân axetat

Phương pháp đơn giản là đun sôi benzen với 10 gam niken raney Thông thường người ta tinh chế benzen bằng cách làm khô với CaCl2, lọc và cất trên Na

ở nhiệt độ 79,5-800C, sau đó đựng trong bình có chứa Na và lắp ống CaCl2

 Toluen (C 6 H 5 CH 3 )

Toluen là chất dễ cháy, sôi ở 1100C, có tính độc như benzen Tinh chế bằng cách làm khô trên CaCl2, lọc, cất trên Na và giữ trong bình chứa Na và có lắp ống CaCl2

 Cloroform (CHCl 3 )

Cloroform sôi ở 610C, thường được ổn định bằng cách cho thêm 1% alcol etylic để liên kết với photgen hình thành từ cloroform Để loại alcol, lắc cloroform với acid sulfuric đặc (5% thể tích), rửa bằng nước, làm khô bằng KOH khan và chưng cất trên P2O5 ở nhiệt độ 610C Cloroform được giữ trong lọ có màu

để tránh ánh sáng xúc tiến quá trình oxi hóa thành photgen

Cloroform có tác dụng làm mê, có tác dụng lên quá trình trao đổi chất và cơ quan nội tạng

 Carbon tetrachloride (CCl 4 )

Sôi ở 76,70C, tạo hỗn hợp đẳng phí với nước với hàm lượng 95,9% CCl4

sôi ở 660C/760 mmHg Ở 250C CCl4 hòa tan được 0,077g/100ml nước và 0,01g nước hòa tan được trong 100ml CCl4 Carbon tetrachloride thường chứa

4% CS2 Tinh chế loại carbonsunfua bằng cách lắc vài lần với hỗn hợp dung dịch alcol và kiềm đặc ở 600C, rửa bằng nước rồi bằng acid sunfuric đặc tới khi mất màu, rửa bằng nước, làm khô bằng CaCl2 và chưng cất lại Carbon tetrachloride

không cháy, có tác dụng làm mê nặng hơn cloroform

Để loại bỏ peroxid: Lắc eter với dung dịch sulfat trong 3 ngày, lọc, làm khô bằng CaCl2 rồi cất, hoặc lắc với dung dịch KMnO4 rồi bằng dung dịch kiềm 5%, rửa bằng nước, làm khô bằng CaCl2 và cất

Eter được tinh chế bằng cách lắc nhiều lần với dung dịch CaCl2 đặc, để yên trong hai ngày trên CaCl2, lọc, làm khô bằng Na và chưng cất trên Na Eter thu được chứa trong bình chứa một ít Na

 Aceton (CH 3 COCH 3 )

Aceton là chất bay hơi mạnh, sôi ở 55,20C, thường chứa một lượng nhỏ nước, alcol và acid axetic Aceton được tinh chế bằng KMnO4 trên bếp cách thủy trong 5-6 giờ rồi cất Aceton ra, làm khô bằng CaCl2 trong 5 giờ ở nhiệt độ sôi sau đó chưng cất ở nhiệt độ 52,20C Aceton là chất dễ cháy, có tác dụng độc kích thích đường hô hấp

 Alcol ethylic (C 2 H 5 OH)

Alcol ethylic sôi ở nhiệt độ 780C, có khả năng hòa tan với nhiều dung môi

và hòa tan không giới hạn với nước Cồn tuyệt đối kỹ thuật chứa lượng nhỏ benzen và nước Trong phòng thí nghiệm cần cồn tuyệt đối cao hơn phải tinh chế bằng cách đun alcol 95% với CaO hay BaO, CuSO4 khan trên bếp cách thủy trong

6 giờ, cất alcol ra sẽ thu được alcol 99,5% Tiếp tục tinh chế alcol 99,5% với Na hay Mg, thường dùng Mg

Trong bình cầu có lắp ống sinh hàn ngược, cho 5gam sợi Mg, thêm 50-75ml alcol 99,5% và 0,5g I2 Đun nóng hỗn hợp cho tới khi phản ứng phát nhiệt, sau đó đun tiếp cho hòa tan hết Mg Cho thêm 900ml alcol 99,5%, đun nóng trong 30 phút với ống sinh hàn ngược có lắp ống CaCl2 để tránh hơi nước thâm nhập vào, sau đó chưng cất thường (loại một ít phần đầu), thu lấy alcol tuyệt đối Phản ứng xảy ra như sau: