Bài thuyết trình THUỐC THỬ HỮU CƠ TRONG HOÁ PHÂN TÍCH

Bài thuyết trình THUỐC THỬ HỮU CƠ TRONG HOÁ PHÂN TÍCH Tên bài báo Direct and Derivative Spectrophotometric Determination of Copper (II) with 5Bromosalicylaldehyde Thiosemicarbazone Bài thuyết trình THUỐC THỬ HỮU CƠ TRONG HOÁ PHÂN TÍCH Tên bài báo Direct and Derivative Spectrophotometric Determination of Copper (II) with 5Bromosalicylaldehyde Thiosemicarbazone Bài thuyết trình THUỐC THỬ HỮU CƠ TRONG HOÁ PHÂN TÍCH Tên bài báo Direct and Derivative Spectrophotometric Determination of Copper (II) with 5Bromosalicylaldehyde Thiosemicarbazone

SINH VIÊN THỰC HIỆN: NHÓM 4 HỌC KỲ 3 NĂM HỌC 2012 - 2013

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

Bài thuyết trình

THUỐC THỬ HỮU CƠ TRONG HOÁ PHÂN TÍCH

Tên bài báo

Direct and Derivative Spectrophotometric Determination of Copper (II)

with 5-Bromosalicylaldehyde Thiosemicarbazone

Nội dung thuyết trình

Tên Tiếng Việt

1

Ý nghĩa của bài báo

2

Kết luận chính của bài báo

3

Điểm mới của phương pháp

4

Cách tiến hành

5

Kết luận

6

Một số thông tin

 Tên tiếng Việt của bài báo

Quang phổ trực tiếp và đạo hàm trong xác định đồng (II) với 5-bromosalicyl aldehyde thiosemicarbazone (5-BSAT)

 Tác giả:

G Ramanjaneyulu, P Raveendra Reddy, V Krishna Reddy và T Sreenivasulu Reddy

Khoa Hóa, Đại học Sri Krishnadevaraya, Ấn Độ

Kết luận chính của bài báo

 Các ion kim loại tạo thành phức màu vàng lục với 5-BSAT trong môi trường acid

 Khoảng nồng độ Cu(II) tuân theo định luật beer là 0.31 - 6.35 µg/ml

 Hệ số hấp thu phân tử gam phức chất tại 390 nm là 1.08.104L/mol.cm.

 Độ nhạy theo phương pháp Sandell là 0.062 µgcm-2

 Độ lệch chuẩn của phương pháp của 10 lần xác định 3.81 µg/ml là ±0.0021.

www.themegallery.com

Ý nghĩa của bài báo

Bài báo miêu tả phương pháp quang phổ trực tiếp và đạo hàm rất chọn lọc, rất nhạy cho việc xác định hàm lượng vi đồng trong môi trường dung dịch DMF bởi phức với 5 bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone (5 -BSAT).

Nghiên cứu được khoảng pH thích hợp cho việc tạo phức của Cu (II) với 5-BSAT)

Các phương pháp được sử dụng thành công để xác định đồng trong lá nho và mẫu hợp kim nhôm

Điểm mới của phương pháp

• Không cần đến việc sử dụng chiết bằng dung môi.

• Quá trình phân tích thực hiện ở bước sóng 390nm

• Việc cho thuốc thử khoảng 5 lần mức cần thiết thì cần thiết cho việc lên màu tốt nhất

• Khoảng pH thích hợp là 4-5 trong khuôn khổ của độ pH nghiên cứu

Cách tiến hành

Thuốc thử 5 – BSAT (III): ngưng tụ 5-Bromosalicylaldehyde (I) với thiosemicarbazide (II)

Name: Hydrazinecarbothioamide,2-[(5-bromo-2 hydroxyphenyl)methylene]

Molecular Formula:   C8H8BrN3OS

Molecular Weight: 274.1376

Boiling Point: 343.7°C at 760 mmHg

Refractive index: 1.827

Dung dịch gốc Cu(II): hòa tan 2,4968 g CuSO4.5H2O trong 1000 ml nước cất và iodometrically chuẩn

Dung dịch làm việc: được pha loãng từ dung dịch gốc đến một thể tích thích hợp

Dung dịch đệm: HCl 1M và CH3COONa 1M (pH 1-3)

Axit axetic 0.2M và 0.2M natri axetat (pH 3,5-7,0)

 Tất cả hóa chất sử dụng là của AR

Cách tiến hành

Cách tiến hành

 Máy quang phổ Shimazu UV-Vis model 160-A

 Chỉ số pH được đo với máy pH kĩ thuật số Phillips model pp 9046

 Cài đặt thông số thích hợp cho phương pháp

dẫn xuất như sau :

‾ Chiều rộng dải quang phổ có độ dài bước sóng là 2nm với khả năng đọc 0.1nm

‾ Tốc độ quét, nhanh ( gần 2400 nm/phút )

‾ Độ chính xác bước sóng ± 0.5 nm với tự động điều chỉnh bước sóng

Cách tiến hành

 Phương pháp nguyên cứu

 Quang phổ trực tiếp

Chuẩn bị dãy chuẩn : Trong mỗi bộ gồm bình tiêu chuẩn 10ml, 5ml dung dịch đệm (pH 4.5), dd Cu(II) 5x10-4 M thêm vào tăng dần từ 0.1ml đến

2 ml 1.5 ml DMF và 1 ml thuốc thử 5-BSAT 1x10-2 M vào mỗi bình và định mức đến vạch bằng nước cất

Đo độ hấp thu ở 390 nm kèm theo mẫu trắng

Đường chuẩn được chuẩn bị bằng cách vẽ độ hấp thu theo lượng Cu.

Cách tiến hành

Đối với các dung dịch trên phổ đạo hàm bậc 1, bậc 2, bậc 3 và bậc 4 được đo tại bước sóng từ 400-600 nm Biên độ dẫn xuất của đỉnh và vị trí lõm của các đường cong đạo hàm được đo ở các bước sóng thích hợp và vẽ biểu đồ dựa vào lượng Cu(II) để được phạm vi xác định

Đồ thị đường chuẩn theo phương trình đường thẳng A = aC + b,

Trong đó : C là nồng độ dung dịch,

A là độ hấp thu quang đo được hoặc biên độ dẫn xuất

a và b là các hằng số

Phương trình chuẩn thu được: A = 0.164C + 0.01 cho số liệu bậc 0

A = 0.069 + 0.0009 cho dữ liệu bậc 1;

A + 0.156C + 0.0013 cho dữ liệu bậc 2 ;

A = 0.816C ++ 0.0007 cho dữ liệu bậc 3

A = 0.360C – 0.00007 cho dữ liệu bậc 4

 Phương pháp nguyên cứu

 Quang phổ đạo hàm

Cách tiến hành

Phân tích kết quả

Phổ hấp thu màu vàng xanh nhạt của dung dịch phức [Cu (II)-BSAT] và thuốc thử tinh khiết được đo ở khoảng bước sóng 360-600nm

  +  Cu2+ +  X-         

Phản ứng tạo phức màu của Cu2+ với 5-BSAT

Nghiên cứu ảnh hưởng của sự thay đổi pH của hỗn hợp phản ứng trên độ hấp thụ thể hiện rằng loại phức đơn với một hằng sô và độ hấp thụ cực đại ấy khoảng pH thích hợp là 4-5 trong khuôn khổ của độ pH nghiên cứu

Cách tiến hành Phân tích kết quả

Việc cho thuốc thử khoảng 5 lần mức cần thiết thì cần thiết cho việc lên màu tốt nhất

Mức cho phép của các ion thì được tính như là tổng số những gây ra một cái sai phạm trong sự hấp phụ khoảng +2% Từ bảng ta thấy rằng một lượng lớn ion thì không cản trở phương pháp xác định Với sự

có mặt Fe(III),Ni(II),Al(III) ta có thể che chúng bằng photphat, xitrat, florua

Xác định Cu (II) của quang phổ đạo hàm

• Phương pháp phổ đạo hàm đã được phát triển để xác định đồng chính xác hơn đạo hàm bậc không

• Phổ đạo hàm đầu tiên và thứ hai cho thấy biên độ tối đa tại 415nm và 430nm với tương ứng tuyến tính trong khoảng 0,15-4,20, 0,20-3,80

Xác định Cu (II) của quang phổ đạo hàm

• Đường cong đạo hàm thứ ba thể hiện không biên độ ở biên độ 430.2nm và tối đa ở 445nm Với khoảng tuyến tinh 0,15-3,50

• Cho phổ đạo hàm thứ tư, điểm số không và tối đa biên độ là ở 448.2nm và 460nm và 0,09-3,12

Kết luận

Qua bài báo ta có thể rút ra được phương pháp xác định quang phổ trực tiếp và phương pháp quang phổ đạo hàm: nhanh chóng, đơn giản, độ nhạy cao và có sự chọn lọc thích hợp cho xác định Cu trong nguyên liệu phức chất.

Sự so sánh kết quả của phương pháp trong bài báo cáo này với các kết

quả của các phương pháp

Từ đó ta thấy rằng phương pháp này nhạy hơn rất nhiều phương pháp

khác được biết đến

Tài liệu tham khảo

[1] “Direct and Derivative Spectrophotometric Determination of Copper(II)

with 5-Bromosalicylaldehyde Thiosemicarbazone”, G Ramanjaneyulu, P Raveendra Reddy, V Krishna Reddy and T Sreenivasulu Reddy, 02 -

2008