BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM
Trang 1BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU
CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM
SVTH : LÊ HOÀI TRUNG MSSV: 10048531
Lớp : DHPT6 Khóa : 2010 - 2014
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Trang 2NỘI DUNG
3 • Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu thực phẩm
Trang 31 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3
Trang 41.1 Lịch sử hình thành
Trung tâm kỹ thuật đo lường chất lượng 3 – gọi tắt là Trung tâm kỹ thuật 3 hay QUATEST 3 là tổ chức khoa học công nghệ thuộc tổng cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng – Bộ Khoa học
và Công nghệ, được thành lập từ tháng 5 năm 1976
1 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3
Trang 51.2 Chức năng
Phục vụ công tác quản lý nhà nước về tiêu chuẩn, đo
lường, chất lượng và thực hiện các dịch vụ khác theo yêu cầu của doanh nghiệp, tổ chức, cá nhân
1.3 Nhiệm vụ
Cung cấp các dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng và đánh giá sự phù hợp phục vụ quản lý nhà nước
và yêu cầu của các tổ chức, doanh nghiệp
1 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3
Trang 61.4 Giới thiệu phòng môi trường
1 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3
Trang 72 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật
Trang 82.1 Khái niệm thuốc bảo vệ thực vật
Thuốc bảo vệ thực vật là những chất độc có nguồn gốc từ
tự nhiên hay hóa chất tổng hợp dùng để bảo vệ cây trồng,
chống lại sự phá hoại của những sinh vật gây hại
2 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật
Trang 102.3 Tác hại của thuốc bảo vệ thực vật
2 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật
Gây mất cân bằng sinh thái
Gây ô nhiễm môi trường
Trang 113 Quy trình xác định dư lượng thuốc
trừ sâu trong mẫu thực phẩm
Trang 123.1 Phạm vi áp dụng
Phương pháp này áp dụng phân tích dư lượng thuốc trừ sâu họ phospho, triazol trong rau, trái cây, bột mì
Các cấu tử khảo sát
Giới hạn phát hiện: 0.02 mg/kg (cho từng cấu tử, riêng 4 cấu tử Fenitrothion, Fenthion, Parathion-methyl, Parathion có giới hạn phát hiện là 0.1 mg/kg)
3 Quy trình xác định dư lượng thuốc
trừ sâu trong mẫu thực phẩm
Trang 133 Quy trình xác định dư lượng thuốc
trừ sâu trong mẫu thực phẩm
Trang 143.3 Quy trình xác định
Chuẩn bị mẫu
3 Quy trình xác định dư lượng thuốc
trừ sâu trong mẫu thực phẩm
Mẫu phân tích Mẫu lưu
Trang 153.3 Quy trình xác định
Quy trình phân tích
+IS TPP
+ ACN + mnước
Chất hấp phụ 1
Chất hấp phụ 2
+ Dịch chiết
Trang 163.3 Quy trình xác định
Công thức tính
Hàm lượng thuốc trừ sâu trong mẫu được tính theo công thức:
Trong đó:
X: Hàm lượng hoạt chất trong mẫu (mg/kg).
Ctính: Hàm lượng hoạt chất trong dung dịch đo, nội suy từ đường chuẩn (mg/L)
F: Hệ số pha loãng (nếu có).
V: Thể tích định mức cuối (mL).
m: Lượng mẫu (g).
3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu
trong mẫu thực phẩm
Trang 173.3 Kết quả
Mẫu blank (cà chua không chứa cấu tử thuốc trừ sâu)
3 Quy trình xác định dư lượng thuốc
trừ sâu trong mẫu thực phẩm
Analyte Peak Name Concentration Calculated
(ng/mL) Analyte RTMALATHION* N/A 0.00
Trang 183.3 Kết quả
3 Quy trình xác định dư lượng thuốc
trừ sâu trong mẫu thực phẩm
Analyte Peak Name Concentration Calculated
Trang 203.3 Kết quả
Mẫu dâu tây (A1)
3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu
Trang 213.3 Kết quả
Mẫu dâu tây (A2)
3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu
Trang 223.3 Kết quả
Hàm lượng hoạt chất Diazinon trung bình trong mẫu dâu tây là 0.0841 mg/kg nhỏ hơn so với QĐ - 46 - Bộ y tế về giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật của hoạt chất
Diazinon có trong nông sản đối với dâu tây là 0.1 mg/kg, vậy mẫu dâu tây này đạt mức cho phép.
Tên mẫu Tên hoạt chất mm (g) Vdm F Ctính
(ng/ml)
Hàm lượng (mg/kg)
Trang 24[1] AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in
Foods by Acetonitrile Extaction and Partitioning with Magnesium Sulfate.
[2] PGs.Ts Trần Văn Hai, Giáo trình Hóa bảo vệ thực vật, In
tại thư viện Đại học Cần Thơ, 49-61, 2009.
Trang 25Mẫu thực phẩm
Trang 26Máy xay, trộn mẫu
Trang 27Tủ bảo quản mẫu
Trang 28Loại mẫu Mẫu điển hình mmẫu mnước
Trái cây và rau
quả thường
chứa hơn 80%
hàm lượng nước
-Rau, củ: cải xanh, cải bắp,
xà lách, rau muống, cà chua,
cà rốt, khoai tây, dưa leo, ớt.
-Trái cây: nho, cam, táo, ổi, sơrry, dâu, mận, thơm, đu
đủ, xoài, đào, bơ, sầu riêng.
Trái cây khô -Táo khô, ổi khô, mận khô,
Gia vị -Trà, ớt khô, tiêu khô 2g 10g
Khối lượng nước thêm vào
Trang 29 Chất hấp phụ 1:
NaCl khan
Trisodium citrate dihydrate
Disodium hydrogencitrate sesquihydrate
Trang 30So sánh hai phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu
họ phospho hữu cơ
Đặc điểm Phương pháp hiện tại Phương pháp cổ điển
Nguyên tắc
Dư lượng thuốc trừ sâu được chiết ra khỏi mẫu bằng dung dịch đệm và acetonitril và được làm sạch với kỹ thuật dSPE theo phương pháp QuEChERS, sau
đó được định lượng bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC/MS).
Dư lượng thuốc trừ sâu họ chlor, phospho hữu cơ và cúc hữu cơ được chiết bằng phương pháp chiết lỏng – lỏng với dung môi
CH2Cl2 và n-hexane Làm sạch dung dịch phân tích bằng cột Florisil-Silicagel (1:1) với dung môi rửa giải là CH2Cl2 và được làm giàu bằng cô quay Sau đó định mức bằng n-hexane và xác định bằng sắc ký khí với đầu dò ECD.
Trang 31So sánh hai phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu
họ phospho hữu cơ
Đặc điểm Phương pháp hiện tại Phương pháp cổ điển
Kỹ thuật chiết Lỏng – Rắn Lỏng – Lỏng
Qui trình Đơn giản Phức tạp
Dung môi và hóa chất Sử dụng lượng dung môi và
Không có tính an toàn cao do tiếp xúc trực tiếp và thường xuyên với một lượng dung
môi lớn
Xử lý trên thiết bị Hiện đại Cổ điển