Nghiên cứu sự tạo phức của Zr(IV) với Metyl Thymol Xanh(MTX) bằng phương pháp trắc quang

Khoá luận tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Phương - K33D Hoá MỞ ĐẦU Ziriconi là nguyên tố hóa học thuộc phân nhóm IVB trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tô hóa học của Mendeleep, có số

Trang 1

Khoá luận tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Phương - K33D Hoá

MỞ ĐẦU

Ziriconi là nguyên tố hóa học thuộc phân nhóm IVB trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tô hóa học của Mendeleep, có số thứ tự 40

Ziriconi được tìm ra năm I789 do nhà bác học người Đéc Martin

Heindrich trong khi phân tích đá quý ziriconi (Zrsi0¿) Mới đầu nguyên tố này

được tìm thấy dưới dạng “đất” tức oxit Zr0s,

Đến năm 1824, nhà hóa học Thụy Điển Jons jacob Berxelins điều chế

được ở dạng tự do khi khử ziriconat kaliclorua

Ziriconi màu trắng, déo, dé dat mong có độ tỉnh khiét cao duoc nha bac

học người Hà Lan Anton E Vanrkel và J.H.Debrov sản xuất đầu tiên vào năm

1929 bằng sự thủy phân nhiệt Zrl¿

Trong thiên nhiên Ziriconi tồn tại dưới dạng hợp chất Hàm lượng của nó

trong vỏ trái đất là 2,8.10-2% cao hơn hàm lượng của Ni, Pb, Zn và một số kim

loại khác Nhưng nó nằm rất phân tán nên được xếp vào các nguyên tố hiếm

Với những đặc tính như độ chống ăn mòn cao, bền với axit nên Zr và hợp kim của nó là những vật liệu rất quý, được ứng dụng rộng rãi trong thực tế, đặc

biệt là trong kỹ thuật hạt nhân Ziriconi dugc dùng để sản xuất thép, hợp kim cực

bền dùng trong kỹ thuật điện chân không, kỹ thuật vô tuyến điện Chúng được sử

dụng rộng rãi để chế tạo những thiết bị hóa học, vật liệu chịu lửa, dụng cụ y học,

động cơ máy móc có chất lượng cao

Với tính khó nóng chảy, những tính chất cơ học cao và đặc biệt la kha năng chiếm nơtron sinh ra trong phản ứng hạt nhân Zr đóng vai trò quan trọng

trong ngành năng lượng nguyên tử Từ năm 1949 — 1959 lượng Ziriconi sản xuất

trên thế giới tăng 100 lần, năm 1950 thế giới khai thác được 40.000 tấn quặng

ziriconi

Trang 2

Khoáng Ziriconi cũng như nhiều hợp chất của Ziriconi được sử dụng nhiều trong công nghiệp luyện kim, hóa học, gốm sứ Ngoài ra Ziriconi còn sử dụng nhiều trong công nghiệp quốc phòng và kỹ thuật điện tử

Do đó nhiều ứng dụng lớn và quan trọng nên Ziriconi đã dần thay thế các kim loại qúy và cũng vì vậy việc khai thác và sử dụng Ziriconi đang được quan tâm trên toàn thế giới

Ở Việt Nam sản phẩm chứa Ziriconi chủ yếu hiện nay là khoáng vật Ziriconi (Ziriconi silicat) được chế biến từ sa khoáng để xuất khẩu và làm men

su

Hiện nay có hai vùng thuộc duyên hải miền Trung đã và đang khai thác Ziriconi dé cung cấp cho thị trường trong nước và thế giới đó là Hà Tĩnh và Ninh Thuận

Ziriconi nằm rất phân tán và ở dạng hợp chất nên để khai thác được lượng lớn Zr với độ tỉnh khiết cao đòi hỏi các nhà hóa học phải nghiên cứu để xác định

và phân chia nó một cách tối ưu nhất

Trong thời gian qua việc phân tích Ziriconi đã có nhiều nhà hóa học nghiên cứu bằng nhiều phương pháp khác nhau, tuy nhiên việc nghiên cứu cho thấy chưa có một sự thống nhất về kết quả nghiên cứu Ziriconi trên các tài liệu

đã công bố

Có 3 nhiệm vụ được đặt ra trong khi nghiên cứu đề tài đó là :

1 Nghiên cứu một cách có hệ thống sự hình thành phức đơnligan như tìm

các điều kiện tối ưu, xác định thành phần, khoảng nồng độ tuân theo định luật

Beer, cơ chế phản ứng tạo phức va các tham số định lượng của phức

2 Nghiên cứu sự tạo thành phức đaligan MTX-Zr(IV)-HX

(HX: axit tactric va axit sunfosalixilic)

Trang 3

3 Qua thực nghiệm làm rõ những ưu điểm của đaligan MTX-Zr(IV) - HX

so với các phức đơnligan Zr-MTX; Zr-HX, khi dùng phương pháp xác định vi lượng Ziriconi bằng phương pháp trắc quang

4 Bước đầu xem xét khả năng ứng dụng phân tích của phức đaligan nghiên cứu được

Trang 4

CHƯƠNG I: TONG QUAN TAI LIEU

1.1 SO LUQC VE NGUYEN TO ZIRICONI

1.1.1 Câu trúc điện tử và hóa trị

Kí hiệu: Zr

Số thứ tự: 40

Cấu hình electon: [Kr] 4d”5s”

Thế điện cực tiêu chuẩn: Z„.„.„„ =—1.43V

Trong các hợp chất Ziriconi có số oxi hóa +2, +3 kém bền đặc trưng của

nó là số oxi hóa +4

Zr là km loại màu trắng bạc, rắn như thép, khó nóng chảy Ở điều kiện

thường đạng thù hình bền vững của nó là dạng mạng lục phương Ở nhiệt độ cao tồn tại dạng mạng lập phương tâm diện Zr tinh khiết có độ bền cao, độ bền cơ học giống Cu, đễ chế hóa cơ như kéo dài, đát mỏng

Zr tồn tại ở hai dạng thù hình: Ở nhiệt độ dưới 8.620°C Zr có cấu trúc

mạng lập phương đặc khít, trên 8.620°C có mạng lập phương tâm diện

Zr có thiết điện nhỏ (ö= 0,18 bar) nhỏ hơn nhiều so với nhiều nguyên tố

khác như sắt (5= 2,53 bar), niken (5= 4,60 bar) hoặc đồng (6 =4,60 bar) nên

hấp thụ nơtron lớn, chính vì vậy mà Zr được dùng làm cần điều khiển lò phản ứng hạt nhân

Trang 5

Khoá luận tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Phương - K33D Hoá 1.1.2 Tính chất hóa học

Ở nhiệt độ thường Zr bền với không khí và nước nhờ có màng ôxit ZrO,

bao vé Axit H, SO,, HCl, HNO; trén thực tế không tác dụng với Zr, thậm chí

ngay cả khi đun nóng, nhưng ở nhiệt độ cao hoạt tính của Zr tăng rõ rệt, nó tác dụng mạnh với O; O¿ Nạ, halogen, S, C, Si, B tạo thành chất chịu nhiệt tốt

Bột Zr tương đối dễ tan trong HF và H; SO¿ đặc, hỗn hợp (HF+ HNO;) và

nước cường thủy do tạo thành phức anion:

Zr + 6HF = — -H[ZrF.] + 2H>

Zr + 5H;SO, = _ H;[ZrSO¿]+ 2SO; +4HạO

Zr + 4HNO;+30HCl] = 5H;[ZrCl]+ 4NO + 12HạO

Thế tiêu chuẩn của quá trình:

ZrO; +4H' +4e = Zr+ 2HạO E=-1.43V

1.1.3 Các phần ứng của ion Zr'”

1.1.3.1 Sự thủy phân

Zr“” thủy phân rất mạnh đo Zr“” dễ dàng chuyển thành đạng ZrO””

Xolopkin đã xác định được hằng số thủy phân của Zr“” như sau:

Z" + HOH = Zr(OH)** + H*; pk ,=-0,3

Zr(OH)y + HOH Zr(OH);` + H ; pk;=0,32

Sự thủy phân của Zr”” trong dung dịch phụ thuộc vào độ axit, do vậy trong các dung dịch muối của Ziriconi có độ axit thấp tồn tại chủ yếu dạng

ZrO”

Trang 6

Trang 7

Do ion Zr”” có bán kính nhỏ, thế ion hóa tương đối cao u= r

được xếp vào các chất tạo phức điển hình

Khả năng tạo phức của ion Zr” với các anion vô cơ theo thứ tự:

OH > F >PO;” > SO¿” >NO” >CT > CIO;

Do độ bền của phức với florua lớn nên người ta ding mudi florua kim loại kiềm để che ion Zr"

Dựa trên sự tạo phức của Z" với SO người ta đã tách ra khỏi các nguyên tố khác, sự tạo phức xảy ra như sau:

—

Zr" + HS0 = ZrSO7* + H* — ;K)=4,6.107

ZrSO/” + HSO, = Zr(SOy + H 3k, =53

Zr(SO4)) + HSO; = ZrSO¿j); + H ;K3=1

Ngoai ra Zr** con cd thể tạo phức với các axit hữu cơ như axit tactric [ZrO(C4H4O¢)2]* , axit oxalic [ZrO(C;O¿)s]””

1.1.4 Điều chế và ứng dụng

Thông thường người ta điều chế Zr bằng cách khử ZrC1¿ bằng Mg nóng đỏ

ở 900C quá trình này gọi là quá trình Kronlia:

ZrCl4+ 2Mg = Zr + 2MgCl, Ngoài ra người ta còn có thể thu được Zr kim loại bằng cách phân hủy muối ZrF¿, khử ZrO; bằng Ca, Mg, AI hoặc C

Zr chủ yếu được dùng để chế tạo hợp kim có độ bền cơ học cao, có tính dẫn điện tốt, chịu nhiệt và chống ăn mòn Dựa trên tính hấp thụ của Zr, nên nó được làm chất di sinh trong điện học, trong kỹ thuật chân không Do không tạo

hỗn hống với thủy ngân nên Zr được sử dụng trong máy chỉnh lưu thủy ngân Do

hệ số giãn nở thấp, đồng nhất và bền hóa nên Zr được dùng làm dụng cụ thí

nghiệm, với tính hấp thụ nơtron nhiệt, Zr được dùng trong lò phản ứng hạt nhân

7

Trang 8

Phương pháp này dựa trên sự tạo phức của Ziriconi với alizari sunfonic

trong môi trường axit mạnh tạo thành sơn có màu do tim Con ion F co kha năng

tạo phức bền hơn với Zr”` sẽ đầy thuốc thử ra ở dạng tự do màu vàng còn bản thân [ZrF¿]” không màu Do đó người ta dùng muối NaF để chuẩn độ Zr”” với chỉ thị alizarin sunfonic theo phản ứng:

Z1“ - (alizarin sunfonic)+6F_ “= [ZrF¿]7 + alizarin sufonic

Tại điểm tương đương dung địch chuyển từ đỏ sang vàng

Trang 9

Bang 1.2 Phan tng mau cia Zr” voi mOt thudc thứ hữu cơ

Thuoc thir Dicu_ kién | e.10° Luong cho phép của một sô nguyên tô cán trở ( afg)

phản ứng TI | Th | La | A | Fe [Cu* Ju |Nb | Mo” AsenazolH |HCI 9N | 120 |0 0,1 |50 10 |500 |750 |100 | 500 | 2000 Alizarin S HC0,5N |56 |25 |1 500 |15 |10 |2 2 2 15 Xylen da pH=1,5 |52 |25 |1 10 |15 |5 15 |10 |05 |1

dé phan ứng xảy ra hoàn toàn

1.1.5.2 Phương pháp trắc quang( khi nồng độ Zr“” < 10M)

Phương pháp này dựa trên sự tạo phức màu của ion Zr“” với các thuốc thử hữu cơ khác nhau Trước đây người ta chỉ biết đến alizazin hay alizazin sunfonat là thuốc thử duy nhất dé xác định ziriconi thì đến nay đã phát hiện ra rất nhiều thuốc thử hữu cơ khác nhau( trên 20 loại) dùng để xác định ziriconi bằng phương pháp trắc quang

Trang 10

Khoá luận tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Phương - K33D Hoá Phương pháp này chiếm ưu thế không chỉ vì xác định được vi lượng ziriconi mà còn đo tính khả thi cao trong điều kiện các phòng thí nghiệm của Việt Nam Ngoài ra người ta còn sử dụng các phương pháp : Phương pháp cực phô, phương pháp phóng xạ, phương pháp động học và phương pháp hoạt hóa để

xác dinh ziriconi

1.2 SO LUQC VE THUOC THU METYLTHIMOL XANH(MTX)

1.2.1 Câu tạo phân tử, tính chất của Metylthimol xanh

Công thức cấu tạo

"—H;C CH, — HOOC —HAC olla — COOH

Khối lượng phân tứ: M= 756,58(đvc)

MTX là một axit có các hằng số pKạ như sau:

Do các hằng số pK, khác nhau không nhiều nên các dạng của MTX có màu khác

nhau và phụ thuộc rất mạnh vào pH :

pH < 6: màu vàng xắm

pH = 8,5 — 10,7: mau xanh xam

pH = 11,5 — 12,5: màu xanh da trời

pH > 12,5: mau xanh dam

Trang 11

Khoá luận tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Phương - K33D Hoá 1.2.2 Ứng dụng của metylthimol xanh

Trong phương pháp chuẩn độ:

MTX là một chỉ thị tốt để xác định nhiều kim loại bằng chuẩn độ

complexon như: Hg”, Ln°”, Ba”, MTX còn là một chỉ thị tốt để xác định lượng

bitmut bằng phương pháp chuẩn độ complexon màu chuyên từ màu xanh sang vàng

MTX làm chỉ thị để xác định Mg”” trong chuẩn độ trắc quang pH = 10 bang EDTA trong hỗn hợp uran, Fe, Al, Mg

MTX được dùng làm chỉ thị xác định trực tiếp F bằng cách cho F tạo phức với lượng du samari, va chuẩn độ samari dư bằng EDTA

Trong phương pháp chắc quang và chiết trắc quang, sắc ký ion :

MĨTX có khả năng tạo phức với nhiều kim loại, màu chuyên từ xanh nhạt sang xanh tươi MTX còn là một thuốc thử có độ nhạy và độ chọn lọc cao trong

phương pháp trắc quang và chiết — trắc quang, đặc biệt là đối với các nguyên tô

có pH hình thành ở pH thấp như Bi””, Fe”, In”, v.v như phức của In” với MTX có pH tối ưu ở 3+ 4, Amax (phtrc) = 600nM; Amax (MTX) = 400nm Hé sé hap thu mol phan tir ¢,,, =27300/itmol cm"

MTX tạo phức với Pd** cho tỷ lệ phức 1:1, budc song hap thụ cực đại

500nm, nồng độ HCIO/ là 0,02 - 0,05M, phức có tỉ lệ 1:2, bước sóng hấp thụ cực

đại 500nm,

pH = 6,8 — 7,5

MTX tạo phức với thori, hình thành thức Th (MTX);, pH = 9 - 10,

Xmax E 535nm, phương pháp có độ nhạy cao cho phép xác định thori 0,5-2,8 ppm Metylthimol xanh tạo phức với Mg”” được ứng dụng trong phân tích dòng chảy xác định orthophotphat, điphotphat và triphotphat

MTX tạo phức với Bi”' được ứng dụng trong phép phân tích dòng chảy xác định bitmut trong mẫu dược phẩm cho giới hạn phat hién 1a 0,25 mg/l

II

Trang 12

MTX dùng làm chất tạo vòng càng ở pha động cho phép phân chia hỗn hợp nhiều kim loại trong phương pháp sắc ký ion

MTX cũng có khả năng tạo phức với hầu hết các kim loại chuyển tiếp như

Co”, NỈ”, Cu”, Zn”, hf”, Zr và cả những kim loại không chuyên tiếp như

kết quả ở bảng (1)

Bảng 1.3: Một số đặc điểm tạo phúc của MTX với các ion kùm loại

STT |lonkimloại | Môi trường tạo phức | pH tôi ưu Màu phức

Để xác định thành phần của phức chất có nhiều phương pháp: Phương pháp hệ đồng phân tử, phương pháp tỉ số mol, phương pháp chuyển dịch cân

Trang 13

Khoá luận tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Phương - K33D Hoá bằng, phương pháp đường thắng Asmut, phương pháp Staric — Bacbanel, tùy theo từng loại phức chất mà ta sử dụng phương pháp nào Trong luận văn này chúng tôi sử dụng phương pháp tỉ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử, phương pháp chuyển dịch cân bằng, phương pháp Staric — bacbanel để xác định thành phần của phức chất đơn va diligan trong hé MTX — Zr(IV)

1.3.1 Phương pháp tỉ số mol

Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) dựa trên việc xây dựng đồ thị phụ thuộc của mật độ quang (A) vào sự biến thiên nồng độ của

một cấu tử khi nồng độ của các cấu tử còn lại không đổi

Trong trường hợp phức bền thì đồ thị thu được gồm hai đường thẳng cắt

nhau, tỉ số nồng độ Cw/ Cạ hoặc Cạ / Cụ tại điểm cắt chính là tỉ số tỉ lượng của

các cấu tử tham gia tạo phức (1)

Trong trường hợp phức kém bền ta thu được đường cong (2)

A v

Hình 1.1: Đồ thị của phương pháp tí số mol 1.3.2 Phương pháp chuyến dịch cân bằng

Phương pháp này dùng để xác định thành phần của phức đơn nhân, kém

bền Giả sử ta có cân bằng ( để đơn giản ta không viết điện tích của các cấu tử):

13

Trang 14

Nong do cua ion kim loai [M] = C,, - [MR,] ti 1é thuan voi Aga, - Aj

Trang 15

A ] 87 —= a f(lsC (lgCur)

1.3.3 Phương pháp hệ đồng phân tử

Phương pháp này dựa trên việc xây dựng đồ thị phụ thuộc A vào Cw/ Cạ không đổi Các đường cong đều có cực đại, đối với phức bên thì hai đường cong cắt nhau tại (1), đối với phức kém bền thì hai đường thẳng cắt nhau tại (2) (hình 3) Điểm cực đại sẽ ứng với tỉ lệ các hệ số tỉ lượng của hai cấu tử trong phức

Trang 16

1.3.4 Phương pháp Starie — Bacbanel

Phương pháp này dựa trên việc đùng phương trình tông đại số các hệ số tỉ lượng của phản ứng, phương trình này đặc trưng cho thành phần của hỗn hợp

cân bằng trong điểm có hiệu suất tương đối cực đại ( tỉ lệ cực đại của các nồng

độ sản phâm phản ứng và nồng độ ban đầu biến thiên của một trong các chất tác dụng ) Ưu điểm của phương pháp này cho phép xác định các phức chất tạo được theo bat ky hệ số tỉ lượng nảo

Để xác định thành phần cần chuẩn bi 2 day dung dich:

Day |: Có định nồng dé ion kim loai (Cy = const), thay đổi nồng độ thuốc

thir (Cp biến đổi)

Dãy 2: Cố định nồng độ thuốc thử, thay đổi nồng độ kim loại

Sau đó đo mật độ quang của từng dung dịch, ta được giá trị cực đại của mật độ quang, chính là giá trị mật độ quang giới hạn (A„ ) ứng với nồng độ cực

Trang 17

Tw dé thi ta lập được phương trình m và n

Hình 1.4: Các đường cong hiệu suất tương đối

Phương pháp có ưu điểm là cho phép không những xác định hệ số tỉ lượng

mà cả giá trị tuyệt đối của chúng Do vậy ta có thể xác định được cả phức đơn nhân hoặc phức đa nhân trong hệ phức mà ta cần nghiên cứu

17

Trang 18

1.4 CO CHE TAO PHỨC ĐƠNLIGAN

Nghiên cứu co chế tạo phức là đi tìm dạng của ion trung tâm và dạng của ligan trong phức Trên cơ sở đó ta có thê:

- Xác định dạng cuối cùng của ion trung tâm và ligan đi vào phức

- Viết được phương trình phản ứng tạo phức

- Tính được các thông số của phức

- Từ đó dự đoán được cấu trúc của phức

1.4.1 Cơ chế tạo phức đơnligan

1.4.1.1 Các cân bằng tạo phức hiđroxo của ion kim loại

Để đơn giản ta bỏ qua điện tích và kí hiệu [H”] = h = [H], M là kim loại

MOH +H,0 => _ M(OH; + H; K;;[M(OH;]= K;¡K;[M].h? M(OH)¡+ HO = M(OH), + H; K;; [M(OH)]= K¡K¿ K;[M].h”

Áp dụng định luật bảo toàn nồng độ ban đầu ta có:

Cự = [M] + [MOH] + [M(OH);] + .+ [M(OH);] + Cx

Trong đó: Cụ là nồng độ ban đầu của kim loại

Cx la nồng độ của phức

=> [M] =(Cy - Cx}/ (1+ Kị h'+ Ki.Kạ.h”+ +K¡.Ka.K,h)

=[M(OH)] = (Cụ - C).(Ki.Kaz.K¿h*}⁄/ (1+ Kị.h'+K¡.Kạ.hŸ + + KiKaK¿hÐ

1.4.1.2 Các cân bằng của thuốc thử hữu cơ

Giá sử thuốc thử hữu cơ có dạng H„R

HmiR = HeR+H ;Ko 3 [HmiR] = [HmR].b/ K,

H„R = HmiR+H ;K, ; [H„¡R] = Ki.[H„R].h'

Trang 19

H„¡R = H„;R+H ;K; ; [Hạ;R] = K,K;[H„R]h7

Hoty 7 HmeR+H ;K;; [HaaR]= KiKo Ky.[HmR].h”

Ap dụng định luật bảo toàn nồng độ ban đầu ta có:

Cạ= [H„.¡R] + [H„R] + [H„¡R] + [H„„R] + q Cx

Trong đó Cạ là nồng độ ban đầu của thuốc thử

=[H„R] = (Cr g.Cx) / (1+ BK! + Ky! + Ky.Ky.h? + 4 Ky.Ko K,h”)

Phương trình phân l¡ của phức:

Áp dụng định luật bảo toàn khối lượng ta có:

(4) là phương trình tuyến tính và chỉ nhận nghiệm q.n là nguyên dương

Để xác định n và ¡ ta xây dựng đồ thị -IgB = f(pH) ở khoảng pH tuyến tính trên đường cong phụ thudc AA = f(pH)

19

Trang 20

Đại lượng B xác định được bằng thực nghiệm và khi cho ¡ chạy giá tri

(¡ = 1,2,3 ) pH đã cho và các thông số khác đã biết va:

Bảng 1.4:Bảng xây dựng đường cong sự phụ thuộc -lgB = f(pH)

Trang 21

1.5.1 Phương pháp komar xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức

Giả sử phản ứng tạo phức xảy ra theo phương trình:

Ở điều kiện thí nghiệm:

- Nhiệt độ, pH, lực ion, bề dày cuvet và bước sóng không đồi

- Nong độ ban đầu của các cấu tử M, HR luôn theo tỉ lệ hằng dinh Cay = qCu

Trường hợp thuốc thử và phức đều có màu và đặt:

Cu = C >Crn = g.C ;[MR]E=X ;

£#H; Ewnq là hệ SỐ hấp thụ phân tử của thuốc thử và phức

Áp dụng định luật tác dụng khối lượng cho cân bằng (1) với thí nghiệm (i)

ta có:

21

Trang 22

TT ten A (2) Koy Eun, 1-G-Eyq-1 h

(7)

(8)

(9)

Trang 23

n(A,— BA, )

Các giá tri sụuna tính được, nó là giá trị trung bình từ một sỐ cặp thí nghiệm

VỚI nồng độ Ci, Cx cua ion kim loại thay đôi

1.5.2 Phương pháp xứ lý thống kê đường chuẩn

Đường chuẩn của phức tuân theo định luật Beer có dạng A; = a+bC; được

xử lý dựa theo nguyên lí bình phương tối thiểu, các hệ số hồi qui được tính theo công thức:

Trang 24

Máy đo pH: Giá trị pH được đo trên máy PRECISA pH 900 — Thụy Sĩ

Sử dụng nước cất hai lần bằng máy cất nước HAMILTON - Anh

2.2 HOA CHAT DUNG CU

2.2.1 Dung cu

Các dụng cu thuy tinh: Pipet, buret, binh định mức các loại của Duc va

Trung Quốc sản xuất Tất cả các dụng cụ đều được ngâm rửa bằng hỗn hợp sunfocromic

2.2.2 Hóa chat

Dung dịch Zr(IV): cân một lượng ZrOCI;.8H;O, hòa tan bằng một lượng dung dịch nhỏ axit HCI đặc, hòa tan tiếp bằng dung dịch HCI 1,0M sau đó định

mức vào bình định mức đến vạch và lắc đều ta được dung dịch Zr

Nong d6 cia dung dich Zr** duoc kiểm tra lại bằng phép chuẩn độ complexon ở nhiệt d6 80 + 90°C ding xylen da cam làm chỉ thị trong môi trường axit HCI loãng

Để có dung dịch Zr"” 10M, ta hút V ml theo tinh todn tir dung dich Zr**

đã chuẩn độ trên cho vào bình định mức đã được rửa sạch, dùng HCI loãng định mức đến vạch và lắc đều ta thu duoc Zr” 10°M

Dung dịch metylthimol xanh được pha chế từ metylthimol xanh loại Pa của Trung Quốc trong nước cất 2 lần

Dung dịch NaOH, KCI được pha chế từ dạng rắn loại Pa

Trang 25

Khoá luận tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Phương - K33D Hoá Dung dịch HCI loại Pa

2.3 Phương pháp nghiên cứu

Trong quá trình nghiên cứu giữ lực ion cố định = 0,1 bằng đung dịch KCl

Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức: bước sóng, pH, thời

25

Định dạng
Số trang	51
Dung lượng	6,43 MB