đánh giá ứng suất tồn dư trong kim loại đồng bằng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia x

Phương pháp phân tích cấu trúc kim loại bằng cách phân tích các phổ nhiễu xạ tia X trên tinh thể kim loại để khảo sát sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể, nghiên cứu giản đồ trạng th

Phan Trọng Phúc

LỜI CẢM ƠN

Trước hết tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến người thầy hướng dẫn và cũng

là người thủ trưởng đơn vị nơi tôi đang công tác, Tiến sĩ Nguyễn Đức Thành Trong thời gian làm luận văn thạc sĩ, thầy Thành chính là người dẫn dắt con đường khoa học, khơi nguồn sự sáng tạo cho tôi, hình thành trong tôi một thói quen nghiên cứu khoa học một cách nghiêm túc Cũng xin cảm ơn phòng Vật lý thuộc Trung tâm Hạt nhân Thành phố Hồ Chí Minh và anh Lưu Anh Tuyên đã giúp đỡ tôi rất nhiều trong quá trình thực hiện luận văn trên hệ thiết bị nhiễu xạ tia X hiện đại X’pert Pro

Và cuối cùng xin cảm ơn gia đình và bạn bè, những người luôn bên cạnh tạo điều kiện để tôi có thể hoàn thành luận văn thạc sĩ

Phan Trọng Phúc

MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT DANH SÁCH HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ DANH SÁCH CÁC BIỂU BẢNG MỞ ĐẦU 1

1 Mục đích đề tài 1

2 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 1

3 Ý nghĩa khoa học thực tiễn 1

Chương 1 CẤU TRÚC MẠNG TINH THỂ CỦA VẬT RẮN 2

1.1.Khái niệm mạng tinh thể 2

1.1.1 Mạng tinh thể là gì 2

1.1.2 Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ số Miller của mặt tinh thể 3

1.2 Mạng đảo 5

1.2.1 Khái niệm mạng đảo 5

1.2.2 Tính chất và ý nghĩa mạng đảo 6

1.3 Cấu trúc tinh thể điển hình của kim loại 7

1.3.1 Mạng lập phương tâm khối 7

Phan Trọng Phúc

1.3.2 Mạng lập phương tâm mặt 8

1.3.3 Mạng lục giác xếp chặt 8

Chương 2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT MỎI 10

2.1 Hiện tượng mỏi của kim loại 10

2.1.1 Hiện tượng mỏi 10

2.1.2 Giới hạn mỏi 11

2.1.3 Đường cong mỏi 11

2.2 Những yếu tố ảnh hưởng tới độ bền mỏi 12

2.2.1 Ảnh hưởng của bản chất vật liệu và xử lý nhiệt 12

2.2.2 Ảnh hưởng của chế độ tải trọng 14

2.2.3 Ảnh hưởng của môi trường 15

2.2.4 Ảnh hưởng của hiện tượng Fretting 15

2.3 Cơ chế lan truyền vết nứt mỏi 16

2.3.1 Các pha trên đường cong mỏi Wohler 16

2.3.2 Nghiên cứu bề mặt phá hủy mỏi của các chi tiết máy thực tế 16

2.3.3 Giải thích cơ chế của sự phá hủy mỏi 17

2.3.4 Các phương trình lan truyền vết nứt mỏi 18

2.3.5 Điều kiện ngừng lan truyền vết nứt mỏi 19

Chương 3 PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X 21

3.1 Tia X và sự phát sinh tia X 21

Phan Trọng Phúc

3.2 Tính chất của tia X và sự tương tác của tia X lên vật chất 24

3.3 Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể 25

3.3.1 Hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể 25

3.3.2 Phương trình Bragg 26

3.4 Các phương pháp ghi phổ nhiễu xạ tia X 27

3.4.1 Ghi phổ nhiễu xạ bằng phim ảnh 27

3.4.2 Ghi phổ nhiễu xạ bằng ống đếm tia X 29

3.5 Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X 31

3.5.1 Xác định cấu trúc mạng tinh thể 31

3.5.2 Xác định sai hỏng mỏi ở mẫu khảo sát 32

3.5.3 Xác định ứng suất bằng mô hình ứng suất phẳng, phương pháp sin2(ψ) 35

Chương 4 THIẾT BỊ NHIỄU XẠ TIA X, CHUẨN BỊ MẪU, ĐO ĐẠC MẪU VÀ PHÂN TÍCH PHỔ NHIỄU XẠ 41

4.1.Thiết bị nhiễu xạ tia X X’Pert Pro 41

4.2.Chuẩn bị mẫu, đo đạc mẫu 45

4.2.1 Chuẩn bị mẫu 45

4.2.2 Xử lý mẫu 47

4.2.3.Đo mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert Pro 48

4.3.Phân tích phổ nhiễu xạ 50

4.3.1.Phương pháp giải chập Stokes bằng phân tích Fourier 50

4.3.2.Kỹ thuật làm khớp phổ 55

Phan Trọng Phúc

Chương 5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 59

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 66

TÀI LIỆU THAM KHẢO 67

PHỤ LỤC 70

CÁC TỪ VIẾT TẮT

Từ viết tắt Nghĩa của từ

CT3 Ký hiệu mẫu thép cacbon

Kg Kilôgram

mm milimet

Hz Hertz (đơn vị tần số)

Gaussian Hàm phân bố Gauss

Lorentzian Hàm phân bố Lorentz

p-Voigt Hàm phân bố Pseudo-Voigt

Pearson VII Hàm phân bố Pearson 7

FWHM ( Full Width at hafl Maximum): Độ rộng một nửa đỉnh phổ

3 1.3 Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ số Miller của tinh thể 4

6 1.6 Ô cơ sở của mạng lục giác xếp chặt và cách xếp các mặt tinh

thể {0001}

9

10 2.4 Những giai đoạn lan truyền vết nứt mỏi 17

11 2.5 Đường lan truyền vết nứt mỏi 18

13 3.2 Sơ đồ dịch chuyển của các electron từ các mức năng lượng 22

14 3.3 Sơ đồ phổ tia X đặc trưng (anôt là Mo) ở thế 35 kV 23

16 3.5 Sơ đồ tương tác giữa một lượng tử tia X với một điện tử tự

do

25

17 3.6 Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể 25

18 3.7 Đường đi của tia X trong tinh thể 26

19 3.8 Hình ảnh nhiễu xạ tia X của tinh thể CuSO4 trên phim 28

Phan Trọng Phúc

23 3.12 Mối tương quan giữa phân bố Gaussian và phân bố

Lorentzian trong phổ nhiễu xạ tia X

33

30 4.5 Hệ thống thu nhận 44

32 4.7 Hình dạng và kích thước của các mẫu đồng và thép trước khi

tạo mỏi

45

43 4.18 So sánh giữa làm khớp Gaussian (đường màu đỏ),

Lorentzian(đường màu xanh) và pseudo-Voigt (đường màu đen)

56

Phan Trọng Phúc

44 4.19 Mẫu cu-5: Phổ f(x) màu đỏ so với phổ gốc h(x) màu xanh 57

46 5.1 Đồ thị hệ số biến dạng tế theo góc 2θ=90o thu được khi xử

lý phổ bằng phương pháp giải chập Stokes và fit Voigt

MỞ ĐẦU

Độ bền vật liệu là một vấn đề mà khoa học kỹ thuật hiện đại rất quan tâm Nhiều phương pháp khác nhau được ứng dụng để nghiên cứu khảo sát độ bền kim loại Trong số đó phương pháp nhiễu xạ tia X đóng vai trò quan trọng Phương pháp phân tích cấu trúc kim loại bằng cách phân tích các phổ nhiễu xạ tia X trên tinh thể kim loại để khảo sát sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể, nghiên cứu giản đồ trạng thái của các hợp kim, xác định ứng suất tồn dư, nghiên cứu những sai hỏng trong cấu trúc tinh thể kim loại… Phương pháp nhiễu xạ tia X đánh giá sai hỏng mỏi ở giai đoạn sớm của kim loại là một việc làm mới, khó khăn, đòi hỏi các kỹ thuật phức tạp, các thiết bị phân tích hiện đại Nó mang lại những hiểu biết cần thiết

về những sai hỏng mỏi ảnh hưởng đến độ bền và các tính năng khác của kim loại

1 Mục đích của đề tài

Sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X để khảo sát ứng suất tồn dư (thông qua độ sai hỏng) của mẫu đồng và thép CT3 nhằm đánh giá sự mỏi sớm và độ bền cơ học của kim loại đó

2 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Đề tài nghiên cứu chủ yếu trên mẫu kim loại đồng và thép cacbon CT3 Phạm vi

là nghiên cứu đánh giá ứng suất tồn dư trong mẫu kim loại kéo mỏi

3 Ý nghĩa khoa học thực tiễn

Khảo sát hiện tượng mỏi của vật liệu nói chung và kim loại nói riêng có ý nghĩa hết sức to lớn trong công nghệ chế tạo, giúp ta hiểu biết về ứng xử của vật liệu dưới tác động của ứng suất Từ đó, có cái nhìn đầy đủ và chính xác về độ bền cơ học của vật liệu đó, góp phần dự đoán tuổi thọ chi tiết máy và công trình, tránh được những tai nạn, sự cố Bên cạnh đó, luận văn này là một phần công việc trong phạm vi đề tài cấp bộ của Trung tâm Hạt nhân trong việc khảo sát mỏi sớm bằng nhiều kỹ thuật kết hợp nhằm xây dựng một phương pháp mới, hiệu quả có thể đưa ra hiện trường

để khảo sát mỏi của công trình

Phan Trọng Phúc Trang 1

Chương 1 CẤU TRÚC MẠNG TINH THỂ CỦA VẬT RẮN

1.1 Khái niệm mạng tinh thể

Cấu trúc của vật rắn thường bao gồm một số lượng rất lớn các nguyên tử chứa

trong một thể tích nhỏ của vật rắn Các nguyên tử này phân bố bên trong vật rắn tạo

nên mạng tinh thể

1.1.1 Mạng tinh thể

Mạng tinh thể là mô hình không gian biểu diễn quy luật hình học của sự sắp xếp

nguyên tử trong vật rắn Sự sắp xếp này được lặp lại một cách tuần hoàn trong không gian 3 chiều gọi là mạng tinh thể

Hình 1.1: Mạng tinh thể của muối ăn (NaCl)

Trong tinh thể 3 chiều, ta chọn 3 vectơ a, b, c sao cho khi dịch chuyển tinh thể theo vectơ R=n1a+n2b+n3c (1.1) với n1, n2, n3 là các số nguyên bất kỳ, thì tinh thể lại trùng với chính nó Phép dịch chuyển R gọi là phép tịnh tiến tinh thể còn 3 vectơ a, b, c gọi là 3 vectơ cơ sở của mạng tinh thể

Phan Trọng Phúc Trang 2

Mạng tinh thể mang tính đối xứng, là phép dịch chuyển tinh thể sang một vị trí mới mà hoàn toàn giống như vị trí cũ Đây là một đặc điểm quan trọng, thể hiện cả hình dáng bên ngoài, cấu trúc bên trong cũng như các tính chất của vật rắn tinh thể Phép đối xứng quay bậc n là phép quay một góc 2π/n quanh một trục nào đó Trục này gọi là trục quay bậc n Người ta thấy rằng không tồn tại trục quay bậc 5, chỉ tồn tại các trục quay bậc 1, 2, 3, 4 và 6 ứng với các phép quay các góc 2π, π, 2π/3, π/2

và π/3 Hình 1.2 chỉ ra một số phép đối xứng cơ bản:

Hình 1.2: Các bậc đối xứng của mạng tinh thể.[1]

- Phép phản xạ gương qua một mặt phẳng nào đó, thí dụ như qua mặt phẳng xOy

là phép biến đổi điểm M(x,y,z) thành điểm M’(x,y,-z) Mặt phản xạ gương được kí

hiệu là m hoặc C s

- Phép nghịch đảo đối với một điểm nào đó, chẳng hạn đối với gốc tọa độ O, là phép biến đổi điểm M(x,y,z) thành điểm M’(-x,-y,-z) Điểm O gọi là tâm nghịch

đảo Phép nghịch đảo được kí hiệu là hoặc C−l i

- Phép quay đảo là tổ hợp phép quay bậc n quanh một trục và phép nghịch đảo tiếp theo qua một điểm trên trục Trục đó gọi là trục quay đảo và được kí hiệu là hay C

1.1.2 Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ số Miller của mặt tinh thể

- Ô cơ sở là hình khối nhỏ nhất có cách sắp xếp nguyên tử đại diện cho toàn bộ mạng tinh thể Thông số mạng là kích thước ô cơ sở, là kích thước các cạnh của ô

cơ sở Thể tích ô cơ sở là V = a.[ ]b×c (1.2)

Phan Trọng Phúc Trang 3

- Phương là đường thẳng đi qua các nút mạng nằm trong mạng tinh thể, chỉ số phương kí hiệu là [u v w] Đây là 3 số nguyên tỷ lệ thuận với tọa độ của nút mạng nằm trên phương đó, ở gần gốc tọa độ nhất Các phương có trị tuyệt đối u v w giống nhau, tương đương nhau về tính chất đối xứng tạo nên họ phương, kí hiệu là <u v w>

- Chỉ số Miller: Mặt tinh thể là tập hợp các mặt có cách sắp xếp nguyên tử giống hệt nhau, song song và cách đều nhau Người ta kí hiệu mặt tinh thể bằng chỉ số Miller (h k l) và được xác định như sau:

• Tìm giao điểm của mặt phẳng trên 3 trục theo thứ tự Ox, Oy, Oz

• Xác định tọa độ các giao điểm rồi sau đó lấy giá trị nghịch đảo

• Quy đồng mẫu số, lấy các giá trị của tử số, đó chính là chỉ số h, k, l

Các mặt có các chỉ số giá trị tuyệt đối h, k, l giống nhau tạo nên họ mặt Miller {hkl} Các họ mặt {h k l} giống nhau về tính chất đối xứng Đây là cơ sở cho nhiễu

xạ tia X trên tinh thể Chùm tia X phản xạ trên các mặt nguyên tử của tinh thể, giao thoa tăng cường với nhau và cho ta hình ảnh nhiễu xạ của tinh thể

Hình 1.3: Ô cơ sở (a), chỉ số phương (b) và chỉ số Miller của tinh thể (c)

- Nếu mặt phẳng song song với trục tọa độ nào thì xem như mặt phẳng cắt trục

đó tại ∞, chỉ số Miller ứng với trục đó bằng 0 Nếu mặt phẳng cắt trục ở tọa độ âm thì dấu “-” được đặt phía trên đầu chỉ số đó

- Chỉ số Miller – Bravais trong hệ lục giác: Trong hệ lục giác, ngoài các trục x, y,

z người ta thêm một trục u nằm trong mặt phẳng chứa trục x, y Ba trục x, y, u, hợp nhau từng đôi một góc 1200, trục z vuông góc mặt chứa x, y, u Chỉ số Miller cũng

Phan Trọng Phúc Trang 4

được xác định như trên nhưng có thêm chỉ số thứ tư là i Khi đó, chỉ số mặt trong hệ lục giác là (h k i l) Trong đó i = - (h + k) Trong hệ lục giác, việc sử dụng chỉ số Miller – Bravais sẽ thuận tiện hơn chỉ số Miller

Nếu biết được chỉ số Miller (h k l) của các mặt mạng, người ta có thể tính được khoảng cách dhkl giữa hai mặt mạng song song kế tiếp nhau Chẳng hạn, các hằng số mạng trong một tinh thể tứ giác là a = b = 2.42 Å và c = 1.74 Å Khoảng cách giữa hai mặt mạng (1 0 1) kế tiếp là:

1

2

2 2

2 2

)47.1(

1)

42.2(

k h

1

2

2 2

2 2

c

l b

k a h

1

2

2 2

2 2

)(

3/4

c

l a

k hk h

1.2 Mạng đảo

1.2.1 Khái niệm mạng đảo

Mạng đảo là khái niệm quan trọng của vật lý chất rắn, do Josiah Willard Gibbs

đề xuất Sự xuất hiện của mạng đảo là hệ quả tất yếu của tính tuần hoàn tịnh tiến của mạng tinh thể (mạng thuận)

Phan Trọng Phúc Trang 5

Mạng không gian (mạng thuận) được xây dựng từ 3 vectơ cơ sở a, b, c Ta định nghĩa mạng đảo là mạng được xây dựng từ 3 vectơ a*, b*, c*được xác định như sau:

[ ]

V

c b

a* =2π × ; [ ]

V

a c

b* =2π × ; [ ]

V

b a

c* =2π × (1.4) Với V = a[ ]b×c là thể tích của ô cơ sở của mạng thuận Các vectơ a*, b*, c* gọi

là các vectơ cơ sở của mạng đảo Vị trí các nút mạng đảo được xác định bởi vectơ mạng đảo có dạng:

* 2

*

m

G= + + (1.5) Với m1, m2, m3 là các số nguyên

Nếu trong mạng thuận có vectơ R=n1a+n2b+n3c thì

×

=2π

G

R số nguyên, do đó, ta có: e i R G =1 (1.6) Hình hộp tạo dựng từ 3 vectơ *

Khái niệm mạng đảo được sinh ra một cách trực tiếp từ bài toán Fourier của một hàm tuần hoàn Tuy vậy, ý nghĩa vật lý của khái niệm này sâu sắc và rộng lớn hơn nhiều vì nó đại diện cho tính chất tuần hoàn của mọi loại chuyển động xảy ra trong tinh thể tuần hoàn tịnh tiến Có thể nói rằng mạng đảo có ý nghĩa vật lý sau đây:

+ Mạng đảo là khung của không gian chuyển động

+ Mạng đảo thể hiện tính chất tinh thể tuần hoàn dẫn đến chuyển động cũng tuần hoàn

+ Ý nghĩa thực tế: Khi nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X thì phổ thu được chỉ là ảnh của chùm tia bị tinh thể nhiễu xạ (chứ không phải ảnh chụp cách sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể) Bức tranh này chính là hình ảnh các nút trong mạng đảo của tinh thể và từ đó, ta có thể suy ra mạng thuận (mạng tinh thể thực)

1.3 Cấu trúc tinh thể điển hình của kim loại

Đặc điểm cấu trúc kim loại là nguyên tử luôn có xu hướng xếp xít chặt với kiểu mạng đơn giản như lập phương tâm khối, lập phương tâm mặt và lục giác xếp chặt

1.3.1 Mạng lập phương tâm khối

Ô cơ sở là hình lập phương cạnh bằng a, các nguyên tử nằm ở đỉnh và tâm khối Nguyên tử nằm xít nhau theo phương <1 1 1>, do đó đường kính nguyên tử là

Phan Trọng Phúc Trang 7

các cạnh a Loại 4 mặt có kích thước lớn hơn, bằng 0.291dng.t nằm ở

4

1

trên cạnh nối điểm giữa các cạnh đối diện của các mặt bên Như vậy, trong mạng lập phương tâm khối có nhiều lỗ trống nhưng kích thước đều nhỏ, lớn nhất không vượt quá 30% kích thước đường kính nguyên tử Các kim loại có cấu trúc này là Sắt (Feα: sắt có mạng lập phương tâm khối), Crôm (Cr), Molybden (Mo), Wolfram (W),…

1.3.2 Mạng lập phương tâm mặt

Ô cơ sở là hình lập phương cạnh bằng a, các nguyên tử nằm ở trung tâm các mặt bên như hình vẽ

Hình 1.5: Ô cơ sở mạng lập phương tâm mặt (a, b) và các lỗ hổng (c)

Trong mạng lập phương tâm mặt, các nguyên tử xếp xít nhau theo phương đường chéo <1 1 0> nên đường kính dng.t =

2

2

a Các mặt tinh thể dày đặc nhất là họ {1 1 1} Mật độ xếp thể tích Mv = 74% Đây là loại mạng xếp dầy đặc nhất Các kim loại

có cấu trúc này là Sắt (Feγ: sắt có mạng lập phương tâm mặt), Niken (Ni), Đồng (Cu), Nhôm (Al),…

Phan Trọng Phúc Trang 8

Hình 1.6: Ô cơ sở mạng lục giác xếp chặt (a, b, c) và cách xếp các

mặt tinh thể {0 0 0 1} (d).[2]

Trong thực tế, các nguyên tử không hoàn toàn nằm đúng ở các vị trí gây nên sự

sai lệch mạng trong tinh thể làm ảnh hưởng lớn đến cơ tính của kim loại

Từ cấu trúc tinh thể của kim loại, ta có thể sử dụng các tia bức xạ xuyên vào bên

trong kim loại Dựa trên hình ảnh nhiễu xạ thu nhận được, ta có thể khảo sát những

thuộc tính của kim loại đó, đánh giá những khuyết tật trong kim loại, những ứng

suất tồn dư và nhất là sự sai hỏng mỏi của kim loại khi nó chịu tác động của ứng

suất tuần hoàn theo thời gian

Phan Trọng Phúc Trang 9

Chương 2

CƠ SỞ LÝ THUYẾT MỎI

2.1 Hiện tượng mỏi của kim loại

Lý thuyết mỏi là một nhánh của khoa học độ bền vật liệu chuyên nghiên cứu về

sự ứng xử của vật liệu và chi tiết máy dưới tác động của ứng suất thay đổi theo thời gian, có kể tới ảnh hưởng của hàng loạt các yếu tố khác Đồng thời, nêu ra phương pháp tính toán và những giải pháp kỹ thuật nhằm nâng cao độ bền mỏi của vật liệu

Hiện tượng mỏi của vật liệu kim loại được nhà bác học người Đức Auguest Wöhler phát hiện cách nay hơn 100 năm, ông có công trong việc xây dựng ra đường

cong mỏi phản ánh mối quan hệ giữa ứng suất (stress) và số chu kỳ ứng suất (number of cycles)

2.1.1 Hiện tượng mỏi

Hiện tượng mỏi (fatigue) là quá trình tích lũy dần sự phá hủy trong bản thân vật

liệu dưới tác động của ứng suất thay đổi theo thời gian Ứng suất thay đổi làm xuất hiện các vết nứt mỏi, sau đó các vết nứt mỏi đó phát triển và dẫn tới sự phá hủy của vật liệu

Hình 2.1: Sự tích lũy phá hủy mỏi ở kim loại [24]

Phan Trọng Phúc Trang 10

2.1.2 Giới hạn mỏi (S r )

Giới hạn mỏi của vật liệu ở một điều kiện nào đó là giá trị lớn nhất của ứng suất thay đổi theo thời gian ứng với một số chu kỳ ứng suất cơ sở mà vật liệu không bị phá hỏng Mỗi vật liệu có chu kỳ ứng suất cơ sở riêng Gọi Nf là số chu kỳ ứng suất

Kim loại màu Gang

2.1.3 Đường cong mỏi

Đường cong mỏi là đường biểu diễn mối liên hệ giữa các ứng suất thay đổi với các chu kỳ ứng suất tương ứng Phương trình biểu diễn đường cong mỏi: S = f(N) gọi là đường congWöhler

Hình 2.2: Đường cong mỏi hay đường cong Wöhler

Phan Trọng Phúc Trang 11

Để xây dựng đường cong mỏi ở một dạng chu kỳ ứng suất nào đó trong một điều kiện nào đó, người ta phải tiến hành từ 25 đến 100 thí nghiệm cho một loại mẫu được quy chuẩn

Tùy theo phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm, ngày nay người ta đã có hơn

10 biểu thức toán học biểu diễn đường cong mỏi

Một số dạng phương trình [3] thường gặp là:

C N

N: số chu kỳ chất tải đến khi phá hủy

σa: biên độ ứng suất

σr: giới hạn mỏi của vật liệu ở chu kỳ ứng suất r

2.2 Những yếu tố ảnh hưởng tới độ bền mỏi

2.2.1 Ảnh hưởng của bản chất vật liệu và xử lý nhiệt

Bản chất vật liệu được quyết định bởi tổ chức cấu trúc tế vi ở một điều kiện nào

đó của vật liệu, được thể hiện bằng hàng loạt các đặc trưng cơ học và hóa học Cấu trúc tế vi do quá trình công nghệ luyện kim hay quá trình xử lý nhiệt quyết định Những quá trình này tạo ra những cấu trúc hạt khác nhau làm ảnh hưởng lớn đến sức chống mỏi của vật liệu

a Ảnh hưởng của lệch mạng

Độ bền lý thuyết của kim loại được xác định từ điều kiện biến dạng hoặc phá hủy trong vùng đàn hồi của mạng lý tưởng đa tinh thể, trong đó ngoại lực tác dụng đối ứng với liên kết nguyên tử

Độ bền kỹ thuật là sức chống lại biến dạng đàn hồi hoặc biến dạng dẻo và sự phá hủy của vật rắn thực Độ bền kỹ thuật được xác định bằng thực nghiệm

Phan Trọng Phúc Trang 12

Người ta chứng minh được rằng, độ bền lý thuyết lớn nhất của kim loại được tính theo công thức:

2 1

0 max =⎜⎜⎝⎛EU r s⎟⎟⎠⎞

Bằng thực nghiệm, O Vingsbo, Y Bertrom và G Lagerberg đã tìm ra công thức phản ánh ảnh hưởng của lệch mạng tới sức chống phá hủy mỏi [3,8]:

ρασ

σa = 0 + Gb (2.6) Trong đó: σ : ứng suất ma sát trượt; α: hệ số giảm bền vì lệch mạng; G: môđun 0đàn hồi trượt, b: vectơ Burgers, ρ: mật độ lệch mạng (ρ = L/V); L: tổng chiều dài lệch mạng trong tinh thể; V: thể tích tinh thể

b Ảnh hưởng của tổ chức tế vi – độ hạt

Tổ chức tế vi do quá trình công nghệ luyện kim hay quá trình xử lý nhiệt quyết định Những quá trình này tạo ra những cấu trúc hạt khác nhau làm ảnh hưởng lớn đến sức chống mỏi của vật liệu, làm cho giới hạn mỏi giảm đi từ 1.7 đến 2 lần

Kích thước hạt cũng ảnh hưởng đến độ bền mỏi Mối liên hệ giữa kích thước hạt

và độ bền mỏi tuân theo phương trình:

2 / 1 0

h 0: kích thước trung bình của hạt

Phan Trọng Phúc Trang 13

Kết quả thực nghiệm của G.M Sinclair và W.J Craig tiến hành trên mẫu đồng thau có độ hạt khác nhau được ghi nhận ở bảng dưới đây

Bảng 2.2: Số liệu thực nghiệm kích thước hạt ảnh hưởng tới độ bền mỏi.[3]

Giới hạn mỏi

2.2.2 Ảnh hưởng của chế độ tải trọng

Các vật liệu làm việc trong điều kiện chất tải không ổn định thường gây ra những ứng suất khác nhau, dẫn đến sự phá hủy mỏi không theo quy luật tuyến tính Thực nghiệm cho thấy:

a N

Phan Trọng Phúc Trang 14

a Ảnh hưởng của dạng trạng thái ứng suất

Ảnh hưởng của dạng chất tải hay của dạng trạng thái ứng suất do hai yếu tố gây ra: sự không thuần nhất của trạng thái ứng suất và mối tương quan của các ứng suất chính

Trạng thái ứng suất mà ở đó các trị số của ứng suất chính thay đổi theo từng thời điểm trên mặt cắt của mẫu hoặc tiết máy được gọi là trạng thái ứng suất không thuần nhất, đại lượng đặc trưng cho mức độ không thuần nhất của trạng thái ứng suất là gradien ứng suất (G: gradien ứng suất tuyệt đối hay G : gradien ứng suất tương đối)

b Ảnh hưởng của tần số tải trọng

Những máy móc thông thường làm việc với tần số 10000 vòng/ phút (≈ 167 Hz) hoặc thấp hơn Những máy chuyên dùng, các chi tiết máy chịu lực phải làm việc ở tần số cao hơn Ví dụ, cánh của máy nén khí từ 200 ÷ 2000 Hz, các lá tuabin từ 500

÷ 3000 Hz, các cánh tuabin của động cơ tên lửa từ 7000 ÷ 10000 Hz Những quan sát thực nghiệm cho thấy, sự phá hủy mỏi của các cánh tuabin xuất hiện khi tần số tải trọng đạt tới 25 ÷ 30 kHz

2.2.3 Ảnh hưởng của môi trường

- Những thí nghiệm ở nhiệt độ cao cho thấy nhiệt độ càng cao thì giới hạn mỏi của vật liệu càng giảm nhưng khi nhiệt độ càng giảm thì giới hạn mỏi của vật liệu càng tăng

Hiện tượng được giải thích như sau: Khi nhiệt độ môi trường giảm xuống, sẽ có một nhiệt độ quá độ mà ở đó các vết nứt mỏi bắt đầu phát triển ổn định Nếu nhiệt

độ tiếp tục giảm, vết nứt mỏi phát triển với tốc độ giảm dần và có thể dừng hẳn

- Trong môi trường ăn mòn, sức chống mỏi của vật liệu sẽ giảm đi rõ rệt, vật liệu chịu ảnh hưởng của nồng độ môi trường, số chu kỳ chất tải, dạng ứng suất…

2.2.4 Ảnh hưởng của hiện tượng Fretting (hiện tượng mỏi – mòn – rỉ)

Hiện tượng Fretting là hiện tượng phá hủy mỏi dưới tác động trực tiếp của môi trường ăn mòn và sự bào mòn cơ học Hiện tượng phá hủy này cùng lúc xảy ra hai quá trình: quá trình cơ học và quá trình lý – hóa Quá trình phá hủy này rất phổ biến

Phan Trọng Phúc Trang 15

trong nhiều chi tiết máy và thiết bị, nó xuất hiện ở những tiết máy tiếp xúc với các chi tiết máy khác nhưng vừa chịu ảnh hưởng của ứng suất thay đổi vừa rung động, đồng thời vừa bị xâm thực của môi trường Nhiều thí nhiệm chỉ ra rằng, sự suy thoái khả năng làm việc của vật liệu dưới tác động của mỏi – mòn – rỉ là rất lớn, đặc biệt là ở nhiệt độ cao

Ngoài ra, độ bền mỏi của vật liệu còn phụ thuộc vào các yếu tố như kích thước tiết máy, sự tập trung ứng suất, công nghệ cơ khí và chất lượng bề mặt

2.3 Cơ chế lan truyền vết nứt mỏi

2.3.1 Các pha trên đường cong mỏi Wöhler

Pha I: ứng với việc chất tải lớn, số chu kỳ ứng suất thấp Sự ứng xử của vật liệu

trong pha này gần tương tự như khi vật liệu chịu ứng suất tĩnh

Pha II: là pha quan trọng, ứng với sự phá hủy mỏi ở cấp độ cao Giai đoạn này,

vết nứt tế vi phát triển từ bề mặt các hạt, từ sự lệch mạng tinh thể hoặc từ các khuyết tật kỹ thuật ban đầu có trong vật liệu

Pha III: pha phá hỏng mỏi ở cường độ ứng suất thấp, số chu kỳ ứng suất lớn

Giai đoạn này vết nứt có thể ngừng phát triển hoặc phát triển ổn định

Hình 2.3: Các pha trên đường cong mỏi Wöhler.[23]

2.3.2 Nghiên cứu bề mặt phá hủy mỏi của các tiết máy thực tế

Nghiên cứu bề mặt phá hủy mỏi của vật liệu ta thấy rằng, trên bề mặt phá hủy mỏi có thể được chia ra thành 3 vùng:

Phan Trọng Phúc Trang 16

- Vùng khởi mầm vết nứt: vùng này bao gồm những điểm xung yếu nhất của bề mặt phá hủy

- Vùng vết nứt mỏi lan truyền: bề mặt mịn, bóng hơn các vùng khác

- Vùng gẫy vỡ: vết nứt mỏi chưa lan phát tới, vùng này thường gồ ghề

2.3.3 Giải thích cơ chế của sự phá hủy mỏi.

Có nhiều thuyết giải thích cơ chế của quá trình phá hủy mỏi Một trong số những

lý thuyết đó là lý thuyết dịch chuyển mạng tinh thể Ví dụ, việc nghiên cứu quá trình phá hủy mỏi của mẫu làm bằng đồng chịu uốn chu kỳ đối xứng cho biết:

- Ở giai đoạn I, khi ứng suất S lớn, bắt đầu có sự chuyển vị biên của các hạt Số chu kỳ ứng suất trong giai đoạn này vào khoảng 1/200 tổng số tuổi thọ N của mẫu Bên trong tinh thể hình thành hướng trượt giữa các mạng tinh thể (a); sau đó xuất hiện các đường trượt (b) và các đường này nối lại với nhau liên kết với các biên giữa các hạt (c)

- Giai đoạn II, khi ứng suất S nhỏ, số chu kỳ ứng suất tăng lên; bên trong mẫu và trên bề mặt mẫu tiếp tục diễn ra quá trình (a), (b) và (c) để hình thành vết nứt mỏi

có chiều dài xác định Giai đoạn này số chu kỳ ứng suất vào khoảng 1/100 tổng số tuổi thọ N của mẫu

Hình 2.4: Những giai đoạn lan truyền vết nứt mỏi.[7,29]

Nếu tiếp tục giảm ứng suất S, bên trong mẫu tiếp tục xảy ra các quá trình (a), (b)

và (c), còn trên bề mặt mẫu đã hình thành vết nứt và lan truyền vào trong thân mẫu

Phan Trọng Phúc Trang 17

Các vết nứt này có chiều dài ban đầu là l0 (bằng độ lớn của khuyết tật kỹ thuật) và

phát triển lớn lên với chiều dài l Đây là kết quả nghiên cứu của W.A Wood và cộng sự

Những khuyết tật thẳng của mạng tinh thể phá vỡ trật tự đúng đắn của các bề mặt

nguyên tử được gọi là sự lệch mạng (dislocation) Sự lệch mạng gây ra sự tập trung

ứng suất cục bộ trong mạng tinh thể Tính toán cho biết, ứng lực cần thiết để làm cho mặt phẳng nguyên tử này trượt tương đối so với mặt phẳng nguyên tử khác tại

nơi có lệch mạng giảm đi nhiều lần so với trường hợp mạng tinh thể lý tưởng

2.3.4 Các dạng phương trình lan truyền vết nứt mỏi

Để mô tả quá trình lan truyền vết nứt trong vật liệu, nhiều nhà nghiên cứu đã xây dựng các biểu thức toán học phản ánh mối quan hệ giữa chiều dài vết nứt với các đặc trưng của chế độ tải trọng gây ra ứng suất và thông số kích thước của kết cấu vật liệu, được gọi là phương trình lan truyền vết nứt

Nghiên cứu thực nghiệm nhận thấy rằng, sự gia tăng của chiều dài vết nứt phụ thuộc vào ứng suất của phổ tải trọng tác động Để thuận tiện cho việc tính toán, phương trình lan truyền vết nứt được xây dựng trong hệ tọa độ lg(dl/dN) – lgKa Trong đó, v = dl/dN gọi là tốc độ lan truyền vết nứt trong một chu kỳ ứng suất, đơn

vị là mm/vòng; Ka là biên độ hệ số cường độ ứng suất

Hình 2.5: Đường lan truyền vết nứt mỏi.[23]

Phan Trọng Phúc Trang 18

Ta có một số dạng phương trình lan truyền sau:

+ Phương trình Paris:

β

a

AK dN

dl

v= = (2.9) Với A và β là các hằng số vật liệu, β = 2 ÷ 4

+ Shuji Taira và Keisuke Tanaka [27] khảo sát sự truyền vết nứt mỏi của thép cacbon và kiểm chứng được phương trình lan truyền vết nứt như sau:

2 47 10 10K3 35

dN

dl

v= = × − (2.10) + Phương trình Mc Clintoct – Donahue:

2

a

K dN

dl

v= ≈ (2.11) + Phương trình Forman:

a c

a K K

K dN

dl v

−

≈

= β (2.12) + Phương trình Mc Evily – Wei:

2 2

1

2 1

2

atb c

a

K

K R K

K dN

2.3.5 Điều kiện ngừng lan truyền vết nứt mỏi

Qua nghiên cứu bằng thực nghiệm, các nhà khoa học thấy rằng, mỗi một loại vật liệu đều có một trị số cường độ ứng suất Katb tới hạn, nếu phổ tải trọng gây ra ứng suất có cường độ ứng suất tương ứng nhỏ hơn giá trị này thì vết nứt ngừng phát triển

Phan Trọng Phúc Trang 19

Bảng 2.3: Giá trị tới hạn K atb của một số loại vật liệu.[8]

Những nghiên cứu về mỏi của vật liệu và kim loại thép cacbon nói riêng được

thực hiện trên các phương pháp khác nhau Phương pháp sử dụng tia X để khảo sát

mỏi của kim loại bằng cách chiếu bức xạ tia X lên mẫu kim loại, ta ghi nhận phổ

nhiễu xạ Từ đó, ta phân tích đường phổ nhiễu xạ và đánh giá sự phá hủy mỏi của

kim loại

Phan Trọng Phúc Trang 20

Chương 3

PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X TRÊN TINH THỂ

3.1 Tia X và sự phát sinh tia X

Tia X là bức xạ điện từ được nhà vật lý học người Đức Wilhelm Conrad Röntgen (Trường Đại học tổng hợp Wurzburg – Đức) phát hiện ra vào năm 1895

Hình 3.1: Sơ đồ nguyên lý ống phát tia X

- Ống phát tia X thường là bóng thủy tinh hay thạch anh có độ chân không cao Trong bóng có catôt làm bằng sợi wolfram hay bạch kim, khi đốt nóng sẽ phát ra chùm điện tử và anôt (đối catôt) được chế tạo từ các kim loại khác nhau tùy vào chùm tia X phát ra năng lượng khác nhau Một số kim loại thường được dùng để làm anôt là đồng (Cu), molybden (Mo), bạc (Ag), sắt (Fe), crôm (Cr), côban (Co)…

- Điện áp sử dụng lên tới hàng chục kV, dòng điện tử từ catôt sẽ được gia tốc về

anôt nhờ điện thế này và đập vào anôt Năng lượng phần lớn chuyển hóa thành nhiệt năng, chỉ khoảng 1% năng lượng được chuyển thành tia X, vì vậy phải làm nguội anôt liên tục Chùm tia X phát ra đi qua cửa sổ làm bằng berrylium mỏng Các thực nghiệm cho thấy berrylium dày 0.25 mm ít hấp thụ tia X nhất và chịu được áp suất cao

- Khi va chạm, nếu năng lượng chùm electron tới đủ lớn sẽ làm bật một electron

ở lớp điện tử K, là obital sát nhân nguyên tử của kim loại anôt và tại lớp nguyên tử

K sẽ có lỗ trống Do có lỗ trống, các điện tử ở lớp xa nhân hơn (lớp L, M…) sẽ dịch

Phan Trọng Phúc Trang 21

chuyển về lớp K Chính các bước chuyển điện tử này làm phát sinh tia X Tuy nhiên, những bước chuyển mức năng lượng này phải tuân theo quy tắc lựa chọn [6]: ∆n ≠ 0; ∆l = ±1; ∆j = 0, ±1 (3.1)

Trong đó, n: số lượng tử chính

l: số lượng tử quỹ đạo

j = l+S : tổng số lượng tử quỹ đạo và spin

Tùy thuộc vào điện tử dịch chuyển từ mức nào mà ta có năng lượng tia X tương ứng Nếu điện tử từ L chuyển về K ta có tia X Kα; điện tử chuyển từ M đến K ta có tia X Kβ; điện tử chuyển từ M về L ta có tia X Lγ Ngoài ra, mỗi lớp nguyên tử còn

có các phân lớp nên vạch Kα có các vạch Kα1 và Kα2 Với nguyên tử đồng ta có bước sóng Kα1 và Kα2 tương ứng là 1.540598 Å và 1.544426 Å

Hình 3.2: Sơ đồ dịch chuyển của các electron từ các mức năng lượng

Ở điều kiện xác định, anôt sẽ phát tia X đặc trưng thường gồm 2 vạch phân biệt

Kα và Kβ

Phan Trọng Phúc Trang 22

Hình 3.3: Sơ đồ phổ tia X đặc trưng (anôt là Mo) ở thế 35 kV

Phổ của vạch đặc trưng là các đỉnh (peak) chồng lên phổ liên tục Cường độ vạch

đặc trưng phụ thuộc vào thế tăng tốc và cường độ dòng anôt

Trong nghiên cứu nhiễu xạ tia X thường dùng bức xạ đơn sắc, người ta dùng tấm lọc là một kim loại hấp thụ Kβ và cho bức xạ Kα đi qua Đối với anôt làm bằng đồng, ta dùng tấm lọc Niken bề dày 0.020 mm để lọc Kβ và cho ra chùm tia X đơn sắc

Hình 3.4:Vật liệu hấp thụ tia X (a) và đường hấp thụ tia X (b)

Phan Trọng Phúc Trang 23

3.2 Tính chất của tia X và sự tương tác của tia X lên vật chất

Tia X có bước sóng ngắn nên khả năng xuyên thấu lớn Độ xuyên sâu của tia X phụ thuộc bản chất vật liệu mà tia X chiếu vào Đối với một chất, độ xuyên sâu tia

X phụ thuộc vào bề dày vật liệu đó Khi truyền qua bất kỳ vật liệu nào, tia X đều bị hấp thụ Tia X bị hấp thụ do hai quá trình sau:

- Hấp thụ thực, tức là quá trình chuyển năng lượng tia X thành các dạng năng lượng khác Quy luật suy giảm cường độ của tia X tuân theo phương trình:

I = I0.e-µx (3.2) Trong đó, µ: hệ số suy giảm tuyến tính

x: bề dày tia X xuyên qua

I0: cường độ tia X ban đầu

I: cường độ tia X lúc sau

Khả năng hấp thụ của vật chất thường được đặc trưng bởi lớp bán suy giảm, là bề dày ∆ của lớp vật chất mà khi truyền qua đó cường độ của tia X giảm đi một nửa:

µ

2ln

=

∆ (3.3) Tán xạ, tức là sự thay đổi phương truyền tia X Khi chiếu tia X vào mẫu, các tia

X gây ra sự giao động cưỡng bức của các điện tử trong nguyên tử vật tán xạ, những điện tử đó trở thành các tâm phát tia tán xạ thứ cấp có cùng bước sóng với tia sơ cấp ban đầu Trường hợp tia X có bước sóng ngắn (λ < 0.3 Å) thì xuất hiện sự tán xạ không kết hợp Các lượng tử tia X va chạm với các điện tử tự do, sau quá trình này điện tử nhận được một vận tốc hợp với phương tia sơ cấp một góc Φ và xuất hiện một lượng tử tia X mới lệch phương ban đầu một góc θ

Phan Trọng Phúc Trang 24

Hình 3.5: Sơ đồ tương tác giữa một lượng tử tia X với một điện tử tự do.[6]

Tia X có khả năng gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất, làm đen phim ảnh

và tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây nguy hại cho sức khỏe Vì vậy, khi làm việc cần hết sức chú ý đến an toàn bức xạ

3.3 Nhiễu xạ tia X trên tinh thể

3.3.1 Hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể

Tia X có bước sóng nhỏ hơn ánh sáng trong miền UV-Vis Năm 1912, Max Von Laue nhận thấy rằng theo lý thuyết cấu tạo vật rắn, mạng tinh thể được cấu tạo từ những nguyên tử hay ion phân bố một cách đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định Khoảng cách giữa các nguyên tử vào khoảng vài angstrom, tức vào khoảng bước sóng của tia X Khi chiếu một chùm tia X vào bề mặt tinh thể và đi vào bên trong tinh thể thì mạng tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt Khi đó, tập hợp các tia phản xạ từ các họ mặt nguyên tử song song trong tinh thể đảm bảo giao thoa tăng cường tạo nên phổ nhiễu xạ tia X [12]

Hình 3.6: Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể

Phan Trọng Phúc Trang 25

Từ giả thuyết này, người ta chiếu một chùm tia X vào mẫu đồng sunfat (CuSO4)

và ghi ảnh lại trên phim Người ta quan sát thấy những vệt gây nên bởi các chùm tia

X nhiễu xạ tập trung xung quanh một vệt lớn, là nơi chùm tia X lớn đập vào tấm phim Thí nghiệm này chứng tỏ rằng, các tinh thể tạo thành bởi các nguyên tử được sắp xếp có trật tự trong một mạng không gian

3.3.2 Phương trình Bragg

Sau khi Laue và cộng sự công bố kết quả, Wiliam Lawrence Bragg [14] đã thiết

kế thiết bị nhiễu xạ tia X khác để nghiên cứu bản chất tia X Ông cho chiếu một chùm tia X vào một mẫu khoáng và nhận thấy rằng, khi góc tia tới thay đổi thì góc nhiễu xạ cũng thay đổi Các nghiên cứu tiếp theo trên các tinh thể NaCl, KCl, ZnS, CaCO3,… cho thấy sự nhiễu xạ chỉ xảy ra ứng với một số hướng nhất định của tia tới so với mặt tinh thể, bước sóng của tia tới cũng phải có giá trị vào khoảng cách d giữa các mặt tinh thể đó

Như vậy, trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion nằm trên các mặt, gọi là các mặt phẳng nguyên tử song song P1, P2, P3,…

Hình 3.7: Đường đi của tia X trong tinh thể

Phan Trọng Phúc Trang 26

Giả sử P1, P2 là hai mặt phẳng nguyên tử song song và cách nhau một khoảng d Tia 1 và 2 là hai tia có bước sóng λ , góc θ là góc giữa chùm tia X tới với mặt phẳng phản xạ Hiệu quang trình của tia 2C2” và 1A1” là ∆ = BC + CD Tam giác ABC là tam giác vuông nên BC = AC.sinθ = d.sinθ Từ đó, suy ra ∆ = 2d.sinθ

Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng P1 và P2 cùng pha nhau thì hiệu quang trình phải bằng số nguyên lần bước sóng:

3.4 Các phương pháp ghi phổ nhiễu xạ tia X

3.4.1 Ghi phổ nhiễu xạ bằng phim ảnh

- Ghi phổ nhiễu xạ tia X bằng phim ảnh được sử dụng phổ biến, người ta dùng phim chuyên dùng để ghi tia X Đây là loại phim đặc biệt, có hai lớp nhũ tương cảm quang và nồng độ brômua bạc (AgBr) trên một đơn vị diện tích cảm quang cao hơn

so với phim thông thường Năng lượng chùm tia bị hấp thụ trong lớp cảm quang đã gây ra tác động quang học tạo ảnh trên phim, năng lượng bị hấp thụ này phụ thuộc vào bước sóng của tia X chiếu vào phim

Phan Trọng Phúc Trang 27

- Khi hấp thụ tia X cũng như ánh sáng thường, trong lớp cảm quang của phim sẽ xuất hiện các tâm ảnh ẩn, là các thay đổi không nhìn thấy được Sự thay đổi trong các hạt AgBr có thể mô tả theo sơ đồ sau:

Br - + hν → Br + e (3.5)

Ag + + e → Ag (3.6) Hay:

AgBr + hν → Ag +Br (3.7) Trong đó, Ion Br – dưới tác động của lượng tử tia X sẽ cho điện tử và trở thành nguyên tử trung hòa Br, đồng thời tạo thành một lỗ trống dương Điện tử vừa được giải phóng sẽ dịch chuyển trong tinh thể AgBr Khi đi qua các tâm nhạy cảm (các sai lệch của mạng tinh thể do các nguyên tử tạp chất gây nên và đồng thời là các hố thế năng) các điện tử bị giữ lại ở đó và tạo thành một vùng mang điện tích âm Dưới tác dụng của lực tĩnh điện, các ion dương bị hút tới các tâm đó và thu các điện tử có sẵn để thành nguyên tử trung hòa Ag Các tích tụ từ 20 ÷ 100 nguyên tử Ag sẽ tạo thành một tâm ảnh ẩn bền vững

Các hạt chứa tâm ảnh ẩn có khả năng hiện hình, quá trình hiện hình được biểu diễn như sau:

AgBr + thuốc hiện hình → Ag + sản phẩm oxy hóa + HBr (3.8)

Hình 3.8: Hình ảnh nhiễu xạ tia X của tinh thể CuSO 4 trên phim

Phan Trọng Phúc Trang 28

3.4.2 Ghi phổ nhiễu xạ bằng ống đếm tia X

- Ghi phổ nhiễu xạ tia X bằng phương pháp ion hóa cho phép đo cường độ tia X với độ chính xác cao Tia X khi đi qua một chất khí sẽ ion hóa các phân tử khí Dựa vào nguyên lý này người ta chế tạo ra ống đếm ion Cấu tạo ống đếm gồm một anôt

và catôt đặt trong buồng kín chứa khí trơ có khả năng hấp thụ photon lớn Catôt dạng ống bằng kim loại, anôt là sợi kim loại đặt dọc theo trục của catôt Áp vào hai điện cực một điện thế, khi có tia X xuyên qua sẽ xuất hiện hiệu ứng quang điện:

Khí trơ + h.ν = Khí trơ + e (3.9)

- Nguyên tử khí khi hấp thụ photon tia X sẽ phát huỳnh quang thứ cấp và các điện tử Auger, các quang điện tử sơ cấp và thứ cấp tiếp tục ion hóa chất khí; Cation chạy về catôt, điện tử chạy về anôt tạo ra một xung điện thế Biên độ xung tăng mạnh tỷ lệ với điện áp của ống đếm và năng lượng tia X chiếu vào

Xung điện thế được xác định bằng biểu thức dòng điện ion hóa [4]:

i = e.( Ni – Nr) (3.10) Trong đó, e: điện tích điện tử

Ni, Nr: số các ion xuất hiện trong quá trình ion hóa

Hình 3.9: Cấu tạo của ống đếm ion

Phan Trọng Phúc Trang 29

Hiệu suất ống đếm được xác định bằng tỷ số giữa số xung đếm được và số lượng

tử đi qua khe vào ống đếm Để tăng hiệu suất của ống đếm, người ta dùng các loại khí trơ có khả năng hấp thụ photon cao như Argon (Ar), Krypton (Kr), Xenon (Xe)

và cửa sổ được làm bằng Mica hoặc berrylium

- Ống đếm nhấp nháy làm việc theo nguyên lý đo độ nhấp nháy của chất phát quang dưới tác dụng của tia X Cấu tạo gồm một tinh thể phát quang và bộ khuếch đại quang điện Tinh thể phát quang là NaI hoặc KI có pha thêm một lượng nhỏ tạp chất Tali (Tl) Khi một photon tia X đập vào, tinh thể phát quang phát sáng nhấp nháy dưới dạng ánh sáng nhìn thấy hoặc tử ngoại Những nhấp nháy này tác động lên catôt của bộ khuếch đại quang điện, làm bứt ra các quang điện tử Các quang điện tử này được nhân lên trong ống khuếch đại quang điện nhờ vào 10 ÷ 14 điện cực đặt nối tiếp nhau và cuối cùng trên anôt xuất hiện một xung điện thế khoảng vài chục milivôn, xung này được chuyển tới bộ ghi phổ

Hình 3.10: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của ống đếm nhấp nháy

- Một đặc điểm của ống đếm nhấp nháy là có sự phụ thuộc tỷ lệ giữa khả năng ion hóa của các hạt (tức là năng lượng của hạt) và biên độ xung điện áp trên đầu ra của bộ khuếch đại quang điện Do có, sự phụ thuộc này nên ta có thể dùng bộ phân tích biên độ để tách các xung tương ứng với các lượng tử có năng lượng xác định

Vì vậy, ta có thể xác định cường độ bức xạ ứng với một bước sóng xác định

Phan Trọng Phúc Trang 30