Tiểu luận các phương pháp phân tích chuyên dùng trong công nghiệp dầu béo

Dầu béo là este glyxerit của các axit béo. Dầu béo tinh khiết thường không mùi, không màu, không vị; nếu không tinh khiết, thường có mùi đặc trưng. Không tan trong nước; tan trong ete, clorofom, benzen. Điều chế bằng cách chưng cất, chiết ép các nguyên liệu động vật hoặc thực vật. Dầu béo được đặc trưng bằng các chỉ số như chỉ số xà phòng hóa, chỉ số iod, chỉ số axit, chỉ số axetyl. Sự ôi hoá chất béo: Chất béo + O2 hydroperoxyd aldehyd, ceton, acid, este, ancol.

SVTH : Nhóm 7 LỚP : CNTP

Các phương pháp phân tích

chuyên dùng trong công nghiệp dầu béo

Đề tài:

Phân tích cơ lý hóa

Phần I: Giới thiệu

Dầu béo là este glyxerit của các axit béo Dầu béo tinh khiết thường không mùi, không màu, không vị; nếu không tinh khiết, thường có mùi đặc trưng Không tan trong nước; tan trong ete, clorofom, benzen Điều chế bằng cách chưng cất, chiết ép các nguyên liệu động vật hoặc thực vật Dầu béo được đặc trưng bằng các chỉ số như chỉ số xà phòng hóa, chỉ số iod, chỉ số axit, chỉ số axetyl

Sự ôi hoá chất béo:

Chất béo + O2 hydroperoxyd aldehyd, ceton, acid, este, ancol

2.1 Lấy mẫu

- Dầu thực phẩm phần lớn ở dạng lỏng và được chứa trong nhiều loại bao bì khác nhau (stec, thùng phuy )

- Việc lấy mẫu cần phải tuân theo các nguyên tắc:

+ Lấy mẫu theo số lượng thùng chứa từ 0-30% số đơn vị

+ Trong mỗi thùng chứa, căn cứ vào hình dáng và thể tích của nó

mà định điểm lấy mẫu tương ứng với độ cao và bề rộng của lớp dầu

- Dụng cụ lấy mẫu: đũa khuấy, cái quệt, ống hút, ống xiphông, cốc thủy tinh

Phần II: Nội dung

Cách lấy mẫu: mở các thùng hoặc chai đựng sản phẩm, dùng đũa khuấy đều hoặc xóc đều (đối với chai nhỏ) rồi dùng ống hút hoặc dụng cụ phù hợp cho từng loại sản phẩm để lấy mẫu Nếu dầu đựng trong chai thì ta có thể lấy khoảng 50 gam mẫu hoặc hơn, còn đựng trong thùng thì lấy khoảng 100 gam mẫu hoặc hơn.

Tất cả mẫu lấy được cho vào cốc thủy tinh sạch và khô, dùng đũa thủy tinh khuấy đều, từ đó lấy mẫu trung bình khoảng 200 gam Chia mẫu trung bình thành 2 phần bằng nhau, cho vào 2 lọ thủy tinh màu khô, sạch, nút kín (lọ dùng nút nhám) và niêm phong Một lọ dùng để phân tích đánh giá, còn lọ kia lưu lại để phân tích là mẫu lưu

Tiến hành

- Bơm mẫu vào cổng nạp mẫu mẫu được gia nhiệt chuyển sang dạng khí

- Mở van dòng khí mang cuốn luôn mẫu vào cột sắc ký

- Trong cột, các thành phần của mẫu phân bố luân chuyển giữa pha tĩnh và pha động; cấu tử có ái lực mạnh với pha tĩnh bị giữ lại lâu hơn; cấu tử có ái lực yếu hơn nhanh chóng bị pha động cuốn

ra khỏi cột

- Cấu tử ra khỏi cột đi qua đầu dò, ghi nhận tín hiệu

- Máy ghi hiển thị kết quả sắc ký dưới dạng peak sắc ký (thời gian lưu, diện tích peak)

2.2 Các phương pháp phân tích

2.2.1 Sắc ký khí

a Nguyên tắc

Chỉ số hydroxyl của một chất béo là số mg KOH cần thiết

để trung hòa lượng axit axetic tạo thành khi axetyl hóa 1g chất béo Chỉ số hydroxyl đặc trưng cho lượng rượu có trong chất béo Axetyl hóa lượng rượu có trong chất béo bằng anhydric axetic và piridin Dùng KOH để chuẩn độ lượng axit axetic tạo thành

2.2.2 Xác định chỉ số hydroxyl

b Tiến hành

Chất béo dùng để xác định hydroxyl phải thật khô và đã lọc sạch Lượng mẫu phân tích cần lấy tùy thuộc vào chỉ số hydroxyl của từng chất béo Lấy lượng mẫu phân tích và lượng chất phản ứng theo bảng sau:

- Cho mẫu phân tích + 1 lượng hỗn hợp anhydric axetic và pyridin vào bình tam giác.

- Lắp ống sinh hàn khí

- Đun trên bếp cách thủy: 95-1000C/1giờ

- Làm nguội, cho thêm 1ml nước cất Lắc rồi đun trong 10 phút

- Để nguội đến nhiệt độ thường

- Cho thêm 5ml etanol 95% (cho qua ống sinh hàn để tráng ống sinh hàn và cổ bình tam giác)

- Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,5N trong etanol với chất chỉ thị phenolphthalein

- Thực hiện một mẫu trắng với cùng điều kiện như trên nhưng không có chất béo

2.2.3 Xác định chỉ số xà phòng

a Nguyên tắc

Đun sôi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol và cho hồi lưu bằng bộ sinh hàn Sau đó chuẩn độ lượng KOH

dư với dung dịch chuẩn HCl

Chỉ số xà phòng là số mg KOH dùng để trung hòa hết những acid béo tự do và kết hợp có trong 1 g chất béo

b Tiến hành

- Cân 1,5-2g mẫu phân tích vào bình nón 250ml + 25ml KOH 0,5N trong cồn

- Lắp ống sinh hàn khí và đun sôi trên bếp cách thủy 1 giờ

- Tháo ống sinh hàn khí, cho dung dịch vừa xà phòng hóa 0,5l chất chỉ thị phenolphtalein 1% (đối với dầu sáng màu) hay dung dịch alkalin xanh 6B (dùng làm chỉ thị cho dầu sẫm màu)

và nhanh chóng chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N cho đến phản ứng trung tính

- Song song làm một mẫu trắng (không có chất béo) với điều kiện như trên

2.2.4 Xác định chỉ số iod theo phương pháp Wijis

a Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào phản ứng của dung dịch ICl với các nối đôi của acid béo Lượng ICl dư sẽ tác dụng với iodua để giải phóng ra iod tự do và được chuẩn độ bằng thiosunfat natri theo các phản ứng

-CH=CH- + ICl CHCl-CHI

ICl (dư) + KI KCl + I2

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Chỉ số iod là số mg iod liên kết với 100g chất béo Iod kết hợp vào vị trí của liên kết đôi trong acid béo không no.Chỉ số iod cho ta một khả năng về hàm lượng của các acid béo chưa no trong một chất béo nào đó

Chỉ số iod dự kiến Lượng mẫu cân (g)

- Hòa tan dầu bằng 10ml clorofoc + 25ml dung dịch phản ứng, cho vào bình.

- Đậy nút bình, lắc và để vào nơi tối ở nhiệt độ 200C trong 1 giờ đối với dầu có chỉ số iod <150, 2 giờ đối với dầu có chỉ số iod

>150

- Thêm vào 15 ml dd KI 10% và nước cất, lắc mạnh và chuẩn

độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi hiện màu vàng rơm

- Sau đó thêm vào 1-2ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn

độ cho đến khi hoàn toàn mất màu xanh

Chú ý: trong quá trình chuẩn độ cần phải lắc thật mạnh để giải

phóng hết iod bị hấp phụ trong clorofoc Với điều kiện như trên, đồng thời tiến hành làm mẫu trắng (không có dầu)

Ghi chú:

- Phương pháp này có ưu điểm là phản ứng thực hiện nhanh, quá trình thí nghiệm đơn giản, kết quả chinh xác Nhưng việc điều chế dung dịch phản ứng Wijis khá phiền phức

- Chỉ số iod còn có thể được xác định bằng phương pháp Huebl và phương pháp Hannus Các phương pháp này có ưu điểm là thực hiện nhanh nhưng kết quả kém chính xác, nhất là đối với các loại dầu có chứa các axit béo chưa no có nối đôi liên hợp

2.2.5 Xác định chỉ số acid của chất béo

Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hòa axit béo tự do

có trong 1g chất béo

Chỉ số acid là chỉ tiêu quan trọng về tính chất và trạng thái của chất béo vì khi bảo quản các sản phẩm thực phẩm giàu chất béo hoặc bảo quản chất béo, chỉ số acid sẽ tăng làm giảm chất lượng của chất béo

2.2.6 Xác định chỉ số peroxyt

Chỉ số peroxyt là số gam iod được giải phóng ra khi cho dung dịch KI tác dụng với peroxyt có trong 100g chất béo Chỉ số peroxyt đặc trưng cho mức độ ôi của chất béo Chỉ số peroxyt càng tăng thì chất lượng càng giảm

a Nguyên tắc:

Các peroxyt trong chất béo tác dụng với KI giải phóng iod, sau

đó chuẩn độ lượng iod bằng dung dịch thiosunfat natri

RCH2CHCH(CH2)nCOOH + 2KI RCH2CHCH(CH2)nCOOH + 2KOH + I2

Phản ứng này xảy ra trong môi trường acid, vì trong môi trường kiềm iod tạo thành sẽ lại tác dụng với kiềm

2KOH + I2 KIO + KI+ H2O

b Tiến hành

 Cân 2 – 4 gam mẫu chất béo (chính xác 0,001g) vào bình

nón + 30-40 ml hỗn hợp acid acetid và clorofoc (theo tỷ lệ 3:2 theo khối lượng)

 Lắc cho tan hoàn toàn sau đó thêm 5 ml dung dịch KI bão

hòa, để yên trong 30 phút trong tối Sau đó thêm 30 ml nước cất và chuẩn độ lượng iod thoát ra bằng dung dịch

Na2S2O3 0,1 N cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm vào 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn tiếp cho đến hết màu xanh Khi chuẩn độ cần phải lắc mạnh Và mẫu trắng cũng được tiến hành như trên

2.2.7 Xác định mùi, màu sắc và độ trong của chất béo bằng phương pháp cảm quan

c Xác định độ trong:

Dầu phải được trộn đều trước khi đem đi xác định Rót 100 ml vào ống thủy tinh không màu có đường kính 30 mm và để yên trong 24h Quan sát dầu để lắng yên với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng Mẫu dầu được xem là trong suốt nếu không vẩn đục hoặc không có những sợi lơ lửng

d Xác định chỉ số màu của dầu:

Chỉ số màu của dầu được xác định bằng số mg iod tự do có trong 100 ml dung dịch iod với màu giống màu dầu nghiên cứu ứng với chiều dày của lớp dầu 10 mm

Có thể xác định chỉ số màu của dầu bằng 2 phương pháp:

1/ Quan sát và so sánh dầu đã lọc chứa trong ống thủy tinh không màu, đường kính trong 10 mm với thang màu dung dịch iodua kali tiêu chuẩn hoặc dung dịch bicromat kali trong H4SO4 đặc.

2/ So sánh màu dầu đã lọc với màu dung dịch iodua kali bằng máy so màu Dung dịch iod dùng để làm dung dịch màu tiêu chuẩn

dể xác định chỉ số màu của dầu bằng máy so màu được rót trong một cốc Cốc khác cho dầu vào một cốc cố định (10 ml)

Thay đổi chiều dày lớp dung dịch tiêu chuẩn sao cho cường độ màu của trường đo bằng nhau, ghi chiều dày lớp dung dịch màu tiêu chuẩn Tiến hành đo lặp lại vài lần

2.2.8 Xác định hàm lượng photpholipit

a Nguyên tắc

Đốt cháy mẫu bằng oxit magie đã được nung sẵn rồi dùng dung dịch molipden amoni và so màu quang điện với mẫu kiểm tra Phương pháp này dùng để xác định photpho trong dầu không tinh chế, dầu tinh chế, những chế phẩm photphatit

và những chất có hàm lượng photpho > 0.002 %

b Tiến hành

• Cân 0,5g mẫu (đối với dầu không tinh chế, dầu hydrat hóa, chế phẩm phophatit) hoặc 1.3 g (đối với dầu tinh chế) và 0.5 g oxyt magie đã được nung trộn trong chén sứ sấy