PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG - CHƯƠNG 7 pdf

Nồng độ HCl trong không khí X tính ra mg/m3theo công thức: 3 HCl xd y V C mg m V V Trong đó: y: Hàm lượng HCl trong dãy chuẩn g Vht: Tổng thể tích dung dịch hấp thu ml Vxd: Thể tích dun

CHƯƠNG 7 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG KHÍ Bài 36: XÁC ĐỊNH ACID HCl - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG NƯỚC CẤT

1 Giới thiệu chung

1.1 Ý nghĩa môi trường

Khí HCl được sử dụng trong công nghiệp hoá chất, trong mạ kim loại, trong công nghiệp sơn, thuộc da Khí HCl khi tác dụng với hơi nước trong không khí tạo nên sương mù acid, có tác dụng kích thích niêm mạc Ở nồng độ 0,05 – 0,075 mg/l thì cơ thể con người không chịu đựng được

1.2 Nguyên tắc

Khi cho AgNO3tác dụng với HCl sẽ được kết tủa trắng

AgNO3+ HCl AgCl + HNO3

2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

2.1 Dụng cụ và thiết bị

- Máy hút không khí

- Impinger

- Ống nghiệm 10 x 120 mm

2.2 Hóa chất

a. Dung dịch tiêu chuẩn HCl 100 ppm: Hoà tan 0.1654 g NaCl với nước cất sau đó định mức thành 1000 ml

b. Dung dịch HNO31%

c. Dung dịch AgNO31%: Cân 1 g AgNO3hoà tan vào nước cất định mức thành 100 ml

d. Dung dịch hấp thu: nước cất 2 lần

3 Trình tự thí nghiệm

3.1Lấy mẫu

Cho vào ống hấp thu 5 ml nước cất Hút với tốc độ 20 l/h Thể tích không khí cần lấy với nồng độ HCl trung bình 10 – 15 lít

3.2 Lập đường chuẩn

3.3 Phân tích

Lấy 3 ml dung dịch đã hấp thu cho vào ống nghiệm Sau đó cho thêm 1 ml HNO3 1% và 1 ml AgNO31% , lắc đều để 10 phút so màu ở bước sóng 450nm

4 Cách tính

Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b Từ trị số độ hấp thu của mẫu Am

suy ra nồng độ Cm

Nồng độ HCl trong không khí (X) tính ra mg/m3theo công thức:

3

HCl

xd

y V

C mg m

V V

Trong đó:

y: Hàm lượng HCl trong dãy chuẩn ( g)

Vht: Tổng thể tích dung dịch hấp thu (ml)

Vxd: Thể tích dung dịch hấp thu lấy ra phân tích (ml)

V: Thể tích khí đã hút ở điều kiện chuẩn (lít)

Bài 37: XÁC ĐỊNH CO 2 - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ CO 2 BẰNG Ba(OH) 2

Tiêu chuẩn bộ y tế – Thường qui kỹ thuật – Y học lao động và vệ sinh môi trường

1 Giới thiệu chung

1.1 Ý nghĩa môi trường

CO2là khí không màu, không mùi, vị tê tê

CO2 là sản phẩm của quá trình đốt cháy hoàn toàn các chất hữu cơ thường dùng hàng ngày như khí đốt (gas), dầu hôi, than,… Quá trình phân hủy các chất hữu cơ cũng như quá trình hô hấp của thực vật tạo ra nhiều CO2

Về mặt độc chất học CO2 được xem là không có độc tính đối với người và là một chất gây ngạt đơn thuần, tương tự như nitơ…

Trong thực tế, CO2 là nguyên nhân của nhiều tai nạn chết người ở nhiều nơi trên thế giới cũng như ở Việt Nam, trong đời sống cũng như trong sản xuất

Về mặt vệ sinh học, CO2được xem như là một chỉ số đánh giá mức độ trong sạch cũng như sự thông thoáng của không khí nói chung

1.2 Nguyên tắc

CO2tác dụng với Ba(OH)2tạo thành BaCO3:

CO2 + Ba(OH)2= BaCO3+ H2O Cho không khí tác dụng với một lượng thừa Ba(OH)2, chuẩn độ Ba(OH)2 dư bằng acid oxalic:

Ba(OH)2+ HOOC-COOH = Ba(COO)2+ 2 H2O Biết lượng Ba(OH)2dư sẽ tính được lượng Ba(OH)2đã tác dụng và do đó tính được nồng độ CO2trong không khí

2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

2.1 Dụng cụ và thiết bị

- Chai lấy mẫu (rửa sạch ngâm vào dung dịch sulforomic 5 giờ, sau đó rửa lại và tráng nước cất, sấy khô, để nguội và đậy nút)

- Burte 25 ml

- Pipet 5 ml, 10 ml, 20 ml

- Bơm hút khí 1 lít/phút

- Spectrophotometer

2.2 Hóa chất

a Dung dịch Barit: Cân 1,40 g Ba(OH)2.2H2O và 0,08 g BaCl2 hoà tan bằng nước cất đun sôi để nguội, định mức thành 1 lít

b Dung dịch axit ocxalic 100 ppm: Hoà tan 0,5632 g H2C2O4.2H2O bằng nước cất đun sôi để nguội sau đó định mức thành 1 lít (1ml = 0,1 mg cacbon dioxyt )

c Dung dịch phenolphthalein 0,1%: Cân 0.1g phenolphthalein pha trong 100 ml

cồn 900

3 Trình tự thí nghiệm

3.1 Lấy mẫu

Mang chai đến nơi lấy mẫu, bơm không khí vào chai gấp 6 lần thể tích chai Xong rót vào 20ml dung dịch Ba(OH)2, đậy nút, lắc Mỗi điểm lấy hai mẫu song song Sau 4 giờ lấy ra 10 ml dung dịch Baryt đã hấp thụ cho vào đó vài giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch axit oxalic đến hết màu hồng Làm mẫu trắng song song với mẫu thực

Ghi chú: trong trường hợp không xuất hiện màu hồng, cho phép làm lại với Ba(OH)2

gấp đôi (40ml) Hoặc phải chuyển sang xác định bằng phương pháp hấp thụ bằng

Bary saccharat.

3.2 Phân tích

Lượng dung dịch hấp thu để sau 4 giờ được cho vào bình tam giác và tráng bình hấp thụ bằng một ít nước cất rồi đổ vào bình tam giác Chuẩn độ bằng axit oxalic đến mất màu

4 Cách tính

%

C o

a V v

Trong đó:

N : thể tích dung dịch oxalic dùng chuẩn trắng (ml)

n : thể tích dung dịch oxalic dùng chuẩn mẫu (ml)

V : thể tích chai (lít)

v : thể tích dung dịch Baryt cho vào chai (ml)

a : thể tích dung dịch Baryt đã hấp thụ CO2đem chuẩn độ

b : thể tích dung dịch Baryt cho vào chai

Bài 38: XÁC ĐỊNH SUNFUR DIOXIT (SO 2 )

PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG TETRACLOMECURAT

I Giới thiệu chung

1 Ý nghĩa môi trường

Khí sulfur dioxyt (SO2) được xem là chất gây ô nhiễm trong họ sulfur oxyt

Khí SO2là khí không màu, không cháy, có vị hăng cay Do quá trình tác dụng của quang hóa học hay một xúc tác nào đó mà khí SO2 dễ dàng bị oxy hóa và biến thành khí SO3trong khí quyển Chúng lại tác dụng với hơi nước trong không khí ẩm ướt và biến thành acid sulfuric hay các muối sulfate, chúng sẽ nhanh chóng tách khỏi khí quyển và rơi xuống đất

SOxgây nguy hại đối với vật liệu xây dựng và đồ dùng, chính vì sự biến thành acid sulfuric có phản ứng mạnh Chúng làm hư hỏng và thay đổi cấu trúc vật lý, màu sắc của vật liệu xây dựng, chỉ cần nồng độ SO2 nhỏ cũng ảnh hưởng đến sự sinh trưởng của rau quả

2 Nguyên tắc

Phương pháp West - Gaeke dựa trên sự hấp thu và ổn định SO2 trong không khí bằng dung dịch Na (hoặc K) Tetrachlomercurat II để tạo thành phức chất Dichlosunficmercurat II

Phức chất sunfit chống lại sự oxyt hóa của oxy trong khí quyển và ổn định ngay cả sự có mặt của các chất oxy hóa mạnh như ozon và các oxyt của Nitơ Định lượng

SO2thu được bằng Pararosanilin Methylsunfonic

Cơ chế phản ứng:

2 NaCl + HgCl2 = 2 Na+ + [ HgCl4]

2-Tetraclomercurat

SO2+ [ HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2 H+ + 2 Cl

-[HgCl2SO3]2-+ H2CO + 2H+

+

+ 2 Cl-+ H2O + Hg2+

Sau đó cho acid Metylsunfomic tác dụng với Pararosanilin trong HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím acid Pararosanilin Metylsunfonic

NH2

NH2

NH2

NH2

CH2SO3H H

Độ nhạy: 0,015 - 0,6 mg/m3lấy mẫu 38,2 lít không khí Hệ thống tuân theo định luật Beer - Lamber với nồng độ khoảng 0,25 mg/ 10 ml dung dịch hấp thu

II Dụng cụ, thiết bị & hóa chất

1 Dụng cụ, thiết bị

- Impinger

- Ống nghiệm 10mm

- Bình định mức 50ml

- Pipetman 0,5ml, 1ml, 5ml

- Bơm hút không khí 1 lít/phút

- Spectrophotometric

2 Hóa chất

- HCHO

- Pararosaniline

- Acid sulfamic

- Iodine

3 Chuẩn bị thuốc thử

a Dung dịch hấp thu TCM 0,04M (Potassium Tetrachloro Mercurate): Hòa tan

10,86 g HgCl2+ 5,96 g KCl (hoặc 4,68 g NaCl) + 0,066g EDTA pha với nước cất thành 1 lít, chỉnh pH dung dịch này đến 5,2 bằng muối KCl, dung dịch ổn định 6 tháng (nếu dung dịch bị kết tủa thì đổ bỏ)

b Dung dịch acid sulfamic 0,6% (NH 2 SO 3 H):Hòa tan 0,3 g sulfamic acid trong 50

ml nước cất Dung dịch này giữ được vài ngày

c Dung dịch HCl 1N: pha 8,6ml HCl 36% (11,6M) với nước cất thành 100ml.

d Dung dịch H 3 PO 4 3M: pha 20,5 ml H3PO4 85% (14,6M) với nước cất thành 100ml

e Pararosaniline 0,2% stock: cân 0,2g pararosaniline pha trong 100 ml HCl 1N.

f Tác nhân Pararosaniline: Lấy 20 ml dung dịch stock vào bình định mức 250,

thêm 25 ml H3PO43M rồi định mức bằng nước cất đến vạch định mức

g Dung dịch HCHO 0,2% : 5 ml HCHO 40% pha trong 1 lít, chỉ pha trước khi dùng.

h Chỉ thị hồ tinh bột 1%: cân 1 g tinh bột hòa tan trong 80 ml nước cất, đun sôicho

đến khi tan hết, khuấy đều để nguội, cho thêm vài giọt HCHO rồi chuyển vào chai thủy tinh

i Dung dịch sulfite chuẩn 300 ppm: Hòa tan 0,2436g Na2SO3 (hoặc 0,3713g

Na2S2O5) trong 500 ml nước cất đun sôi, để nguội

Xác định lại nồng độ thật sự của dung dịch sulfite này bằng cách cho một lượng

dư Iodine và chuẩn bằng Na2S2O3chuẩn 0,01N

j Dung dịch sulfite pha loãng 6 ppm: lấy chính xác 2 ml dung dịch chuẩn vào bình

định mức 100 ml, định mức bằng dung dịch hấp thu

III Trình tự thí nghiệm

1 Lấy mẫu

Cho 10 ml dung dịch hấp thu vào ống hấp thu hút với vận tốc 1 L/phút, lấy 30 lít, ghi nhiệt độ và áp suất nơi lấy mẫu

2 Phân tích

Cho dung dịch SO2 pha loãng vào bình định mức 25ml, thêm dung dịch hấp thu cho đủ 10 ml, làm cùng điều kiện với thang

Ống Dung dịch

Lắc đều để yên 10 phút

Lắc đều, để yên 30 phút đo màu ở bước sóng 560 nm

IV Cách tính

Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình phương cực tiểu để lập phương trình dạng:

y = ax + b Từ trị số độ hấp thu của mẫu Amsuy ra nồng độ Cm

Nồng độ SO2trong không khí (X) tính theo công thức:

3

C mg m

B V

Trong đó:

y : Hàm lượng SO2ứng với thang mẫu ( g);

A: Tổng số dung dịch hấp thu (ml);

B: Dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích (ml);

V: Thể tích không khí lấy mẫu (l) (Tính ở điều kiện tiêu chuẩn)

Bài 39: XÁC ĐỊNH DIOXYT NITƠ (NO 2 ) PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG NaOH 0,5N

Tiêu chuẩn Bộ Y Tế - Thường qui kỹ thuật - Y học lao động và vệ sinh môi trường

1 Giới thiệu chung

1.1 Ý nghĩa môi trường

1.2 Nguyên tắc

Phương pháp đo mẫu dựa trên phản ứng của acid nitơ với thuốc thử Griess - Ilosvay cho một hợp chất màu hồng;

Trước hết NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó thêm CH3COOH để chuyển thành HNO2.

Acid nitơ tác dụng với acid sunfanilic và Naphtylamin cho ra hợp chất azirie màu hồng

C6H4- NH2+ NaNO2+ CH3COOH [C6H4] CH3COO + 2H2O

N=N

[C6H4] CH3COO + C10H7NH2 C6H4 - N=N - C10H6NH2 + CH3COOH

Độ nhạy phương pháp: 0,0005 mg NO2

0,001 mg NO2

2 Dụng cụ, thiết bị & hóa chất

2.1 Dụng cụ, thiết bị

- Impinger

- Chai để hút chân không (từ 0,5 - 1 lít)

- Ống nghiệm so màu

- Pipet 1ml, 2ml, 5ml

- Spectrophotometric

2.2 Hóa chất

a Thuốc thử Griess

- Thuốc thử Griess A: Cân 0,5g acid sunfanilic cho vào 150 ml dung dịch

CH3COOH loãng 10 % (50 ml CH3COOH đặc với 500ml nước cất) Đun nhỏ lửa cho tan

- Thuốc thử Griess B: Cân 0,1g Naphtylamin cho vào 20ml nước cất Đun cách

thủy 15 phút sau đó gạn lấy nước trong vào 150ml dung dịch CH3COOH loãng 10%

Khi dùng tùy theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A và Griess B trộn đều Dung dịch này không bảo quản được lâu

b Dung dịch lưu trữ N-NO 2 100ppm: Cân 0,1515 g NaNO2 tinh khiết và khô, hòa tan trong 1 lít nước cất

c Dung dịch sử dụng N-NO 2 5 ppm: Hút 25 ml dung dịch lưu trữ định mức 500 ml

Chú ý: theo phản ứng cũ 2NO2 thì cho 1NO2, do đó khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kết quả lên hai lần

Ví dụ: 1ml dung dịch chứa 0,005 mg NO2thì tương đương với 0,01 mg khí NO2

d Dung dịch CH 3 COOH 5N: (CH3COOH đặc pha loãng 1/3)

e Dung dịch NaOH 0,5N hay 0,1N.

f Nước cất: dùng phải bảo quản tốt, không có màu với thuốc thử Griess.

3 Trình tự thí nghiệm

3.1 Phương pháp chân không

Lấy chai có thể tích đã biết (từ 0,5 - 1 lít) Có khóa thủy tinh cắm qua nút cao su Cho vào bình 5ml dung dịch NaOH 0,5N Đem hút chân không Mang bình đến nơi lấy mẫu mở khóa cho không khí vào đầy chai Lắc chai trong khoảng 20 - 30 phút hoặc để lâu hơn

3.2 Phương pháp ống hấp thu

Cho vào ống hấp thụ 5ml NaOH 0.5N Lắp vào hệ thống bình lấy mẫu không khí, tốc độ 15l/h Lấy dung dịch đã hấp thụ NO2đem phân tích như cách trên

3.3 Phương pháp phân tích

Lấy ra từ 1 - 2ml (ml) dung dịch trong chai cho vào ống so màu Acid hóa bằng acid acetic 5N Cứ 1ml NaOH 0,5N thì cho, 0,5ml acid acetic 5N và cho thêm nước cất vừa đủ 4ml Cho 0,5ml dung dịch Griess A và 0,5ml dung dịch Griess B lắc đều để

10 phút so màu với thang mẫu màu

Pha thang mẫu: lấy 10 ống nghiệm 18cm, có đường kính bằng nhau đánh số từ 0-6

Thang mẫu tự nhiên chỉ nên dùng trong vòng 2 giờ, để lâu mất màu

4 Cách tính

Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b

Từ trị số độ hấp thu của mẫu Amsuy ra nồng độ Cm

Nồng độ NO2trong không khí (X) tính theo công thức:

3

C mg m

B V

Trong đó:

y : Hàm lượng NO2ứng với thang mẫu ( g);

A: Tổng số dung dịch hấp thu (ml);

B : Dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích (ml);

V: Thể tích không khí lấy mẫu (l) (Tính ở điều kiện tiêu chuẩn

Bài 40: XÁC ĐỊNH AMMONIAC PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG H 2 SO 4 0,01N

1 Giới thiệu chung

1.1 Ý nghĩa môi trường

Ammoniac là một dung dịch không màu, mùi hăng

Dung dịch ammoniac thường được sử dụng để tẩy trắng, sản xuất phân đạm Khí ammoniac thường dùng trong kỹ thuật đông lạnh, dễ gây tổn hại rất nặng ở đường thở, hít phải đột ngột trong vài phút có thể gây sốc và chết, có lẽ do gây ức chế dây phế vị, tai nạn này hay gặp trong các xí nghiệp công nghiệp, ở những nơi sản xuất nước đá, kem Nếu bị nổ ống dẫn hơi ammoniac, nạn nhân có thể bị bỏng nặng, gây sốc, nạn nhân chết vì viêm phế quản phổi và xuất huyết ở thận Cần lưu ý ở phòng thí nghiệm, khi ngửi một dung dịch nào không nhãn, nếu là ammoniac có thể gây viêm phế quản hay viêm phế quản phổi

1.2 Nguyên tắc

Khi cho ammoniac tác dụng với thuốc thử Nessler được một hợp chất màu vàng và nếu nồng độ ammoniac cao thì sẽ có màu nâu đục, theo phản ứng sau:

2(2 KI.HgI2) + NH3+ 3 KOH (NH2)Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O

màu vàng Độ nhạy của phương pháp là 0,001mg trong 10ml dung dịch Phương pháp này bị hydrosunfua và fomaldehyt gây trở ngại

2 Dụng cụ, thiết bị & hóa chất

2.1 Dụng cụ, thiết bị

- Impinger

- Pipet 0,5 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml;

- Ống nghiệm

- Bơm 1l/phút

- Spectrophotometric

2.2 Hóa chất

a Nước cất hai lần: không có Ammonia, phải kiểm tra trước khi dùng

b Dung dịch lưu trữ NH 3 1000ppm (1 ml = 1 mg = 1000 g N-NH3): Hòa tan 3,1623

g NH4Cl (đã sấy khô ở 1050C) thêm nước cất cho đủ 1 lít

c Dung dịch chuẩn N-NH 3 10ppm: (1 ml = 10 g N-NH3) Pha loãng 10 ml dung dịch lưu trữ với nước cất cho đủ 1 lít

d Thuốc thử Nessler: hòa tan 45,5 g HgI2 (mercuric iodide) và 34,9 g KI với 1 ít nước cất (dung dịch A)

Hòa tan 160 g NaOH vào 500 ml nước cất, làm nguội (dung dịch B) Rót chậm và khuấy đều dung dịch A vào dung dịch B ở trên rồi pha loãng thành 1 lít Để lắng 1 ngày, sử dụng phần trong

Chú ý: thuốc thử Nessler nên thận trọng khi cầm tay bởi vì nó độc và ăn mòn

e Dung dịch hấp thụ H 2 SO 4 0.01N: dung dịch hấp thụ axit sunfuaric 0,01N.

3 Trình tự thí nghiệm

3.1 Lấy mẫu

Cho 5 ml dung dịch hấp thụ vào impinger Hút không khí qua impinger với tốc độ 1l/min trong 5 phút Ghi lại thể tích lấy mẫu

3.2 Đường chuẩn

STT

Dung dịch chuẩn N-NH3

3.3 Phân tích

Cho 5ml dung dịch đã hấp thụ ammoniac vào ống nghiệm, thêm 5 giọt thuốc thử Nessler Lắc đều, đem so màu ở bước sóng 430nm

4 Cách tính

Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax Từ trị số độ hấp thu của mẫu Am suy ra nồng độ Cm

Nồng độ ammoniac trong không khí tính ra mg/ m3theo công thức

mg NH3/ m3= (a*b/c*V) * 1000 Trong đó:

a : hàm lượng ammoniac trong ống thang mẫu (mg)

b : tổng thể tích dung dịch hấp thụ

c : thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích

Vo : Thể tích không khí được lấy (lít) ở điều kiện chuẩn