PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG - CHƯƠNG 6 pps

- Đổ bớt ra một nửa nước trong bình, cân 10 gam đất Po đã qua rây 1mm đổ vàobình picnomet, lắc đều rồi đun sôi 5 phút để loại không khí ra, để nguội.- Dùng nước cất đã đun sôi để nguội đ

CHƯƠNG 6

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG ĐẤT

BÀI 24: CHUẨN BỊ MẪU ĐẤT

1 Lấy mẫu phân tích

Chuẩn bị mẫu đất là khâu quan trọng trong phân tích đất Mẫu lấy phải có tính đạidiện cao cho vùng nghiên cứu và phải được nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp tùythuộc vào yêu cầu phân tích

Các tài liệu cần thu thập trước khi lấy mẫu đất bao gồm:

Bản đồ địa hình

Các điều kiện địa lý, cảnh quan, địa hình, thủy văn

Tài liệu địa chất khu vực

Tài liệu địa chất thủy văn

Tài liệu khí hậu

Các công trình nghiên cứu đã thực hiện

Các tài liệu kinh tế – xã hội

2 Xác định lượng nước có trong đất và hệ số khô kiệt k

Mẫu đất đem phân tích thường ở hai dạng:

Mẫu đất phơi khô trong không khí: Với đất này, lượng nước xác định chính là lượng

nước hút ẩm trong không khí của nó Phần lớn các chỉ tiêu hóa học tổng số cũngnhư dễ phân hủy được xác định trên đất hong khô trong không khí

Mẫu đất tươi mới mang về: với loại mẫu này lượng nước xác định chính là độ ẩm

hiện tại của đất Thông thường mẫu đất tươi dùng để phân tích các chỉ tiêu và thànhphần dễ biến đổi theo các điều kiện oxi hóa-khử như: Fe2+, NH4+, NO3-, H2S, thếoxi hóa – khử hoặc hoạt động của các vi sinh vật đất

2.1 Trình tự phân tích

Xác định lượng nước hút ẩm trong không khí của đất (W1)

- Sấy cốc sứ (hoặc hộp nhôm) ở 105oC đến khối lượng không đổi Cho cốc vào bìnhhút ẩm, cân chính xác khối lượng mocủa cốc bằng cân phân tích

- Cho vào cốc 10g đất đã hong khô trong không khí và đã qua rây 1mm Cân khốilượng cốc sấy và đất, ghi nhận khối lượng m1

- Cho vào tủ sấy ở 105oC-110oC trong 2h rồi lấy ra cho vào bình hút ẩm để hạ nhiệttới nhiệt độ phòng Cân xác định m2(cốc và đất sau khi nung)

Xác định lượng nước của mẫu tươi (W2)

- Mẫu đất lấy phải đựng trong hộp kín để tránh bay hơi

- Sấy cốc sứ (hoặc hộp nhôm) ở 105oC đến khối lượng không đổi Cho cốc vào bìnhhút ẩm, cân chính xác khối lượng mocủa cốc bằng cân phân tích

- Cho vào cốc 10g mẫu đất trên, cân chính xác khối lượng cốc và đất tươi m3 Sấykhô ở 105oC như trên rồi cân khối lượng cốc và đất khô m4

2.2 Tính kết quả

Độ ẩm tuyệt đối (%) = ((bằng khối lượng mẫu đất ban đầu đem phơi – khối lượngmẫu đất đã sấy 105oC)/ khối lượng mẫu đất sau nung) x 100

Độ ẩm tương đối (%) = ((bằng khối lượng mẫu đất tươi – khối lượng mẫu đất đã sấy

105oC)/ khối lượng mẫu tươi) x 100

Hệ số khô kiệt k

k = khối lượng mẫu đất ban đầu/ khối lượng mẫu đất đã sấy 105oC = W1/W2

Ví dụ: cân 10g một mẫu đất khô trong không khí, sấy ở 105oC-110oC tới khối lượngkhông đổi thấy còn 9,5g đất kiệt nước Xác định hệ số khô kiệt k, W1, W2?

Ta sẽ tính được W1=(0,5/9,5)x100 = 5,263(%), k = 10/9,5 =1,0526 suy ra

W2=5,263(%) / 1,0526 = 5(%)

BÀI 25: XÁC ĐỊNH TỈ TRỌNG, DUNG TRỌNG VÀ ĐỘ XỐP ĐẤT

1.Xác định tỉ trọng đất

1.1 Ý nghĩa

Tỉ trọng đất là tỉ số trọng lượng (gam) một đơn vị thể tích đất khô (cm3) cáchạt sít vào nhau (đất không có khoảng hở) so với trọng lượng một khối nước cùngthể tích

Tỉ trọng phụ thuộc thành phần khoáng vật và hàm lượng chất hữu cơ trongđất (đất càng nhiều mùn tỉ trọng càng bé) Tỉ trọng các loại đất thường ở phạm vi2,3 – 2,8 Thí dụ: đất feralit trên núi có mùn ở Tam Đảo tỉ trọng 2,36 – 2,57 Đấtphù sa đê sông Hồng 2,65 – 2,66

Tỉ trọng đất càng bé thì đất càng giàu chất hữu cơ Từ tỉ trọng và dung trọngcó thể suy ra độ xốp đất

Để xác định tỉ trọng, người ta dùng bình picnomet có thể tích 50 – 100ml Nútbình này có ống mao quản để đảm bảo cho thể tích ít thay đổi Có nhiều kiểu bìnhpicnomet khác nhau Nếu không có bình này thì thay tạm bằng bình nhỏ có cổ hẹpvà làm bằng loại thủy tinh bền có thể đun nấu được

- Đổ bớt ra một nửa nước trong bình, cân 10 gam đất (Po) đã qua rây 1mm đổ vàobình picnomet, lắc đều rồi đun sôi 5 phút để loại không khí ra, để nguội.

- Dùng nước cất đã đun sôi để nguội đổ thêm vào cho đầy bình, đậy nút lại, lausạch khô bên ngoài rồi cân được trọng lượng P2gam

- Tỉ trọng d của đất tính theo công thức sau :

2

1 P P P

t P d

o o

Trong đó: t là hệ số tính sang trọng lượng đất khô tuyệt đối Muốn biết t cần xácđịnh độ ẩm A của đất lúc phân tích:

1 – 1,2 (thậâm chí ở lớp mặt đất đỏ bazan chỉ 0,9)

Từ dung trọng ta có thể tính được trọng lượng đất, tính lượng nước trong đất, tính độxốp đất, kiểm tra chất lượng các công trình thủy lợi Ngoài ra, từ dung trọng có thểnhận xét đất ở mức độ nhất định

Dùng con dao mỏng cắt phẳng đất hai đầu ống (nếu có rễ cây phải chú ý sao chokhỏi hỏng đất)

Bỏ đất vào tủ sấy ở 105oC đến lúc trọng lượng không đổi (nếu không có điều kiệnsấy toàn bộ thì cân ngay trọng lượng đất lúc mới đào, lấy một ít xác định độ ẩm rồitrừ ra)

Dung trọng D của đất được tính như sau :

V

M D'

Trong đó : M là trọng lượng đất khô (gam)

V là thể tích ống trụ kim loại (cm3)

3 Độ xốp đất

Độ xốp đất là tỉ lệ phần trăm khe hở trong đất so với thể tích đất, thường ký hiệubằng chữ P%

Độ xốp đất phụ thuộc thành phần cơ giới và kết cấu đất: ở đất cát khoảng 35 –40%, ở đất sét 45 – 50% Kết cấu đất càng tốt thì độ xốp càng lớn

Tiêu chuẩn đánh giá độ xốp như sau :

P dưới 50% : đất chặt

50 – 60% : trung bình

60 – 70% : tơi xốp

Trên 70% : đất lún

Nói chung, ở nước ta các loại đất lúa vùng đồng bằng có độ xốp dưới 50% Các loạiđất feralit vùng đồi núi có độ xốp 55 –60% Thậm chí lớp mặt của đất đỏ bazan PhủQuì, Nghệ Tĩnh có độ xốp 65 – 70%

Từ tỉ trọng d và dung trọng D có thể tích độ xốp theo công thức:

100 1

%

d

D P

BÀI 26: PHÂN TÍCH HẠT KẾT ĐẤT

1.Ý nghĩa

Trong tự nhiên, hạt đất không phải ở trạng thái riêng rẽ, rời rạc, mà chúngthường được kết gắn lại với nhau nhờ những lực: lực Vandecvan, lực liên kết hóahọc, lực nén cơ học, sự ngưng kết tủa keo… hình thành nên hạt kết của đất Đất cónhững hạt kết như vậy gọi là đất có kết cấu Quá trình hình thành kết cấu đất gắnliền với quá trình hình thành đất Ở mỗi loại đất khác nhau, hay mỗi tầng của mộtphẫu diện đất, đều có những loại hạt kết đặc trưng khác nhau về hình dạng, kíchthước, và đặc tính cơ bản

Về hình dạng hạt kết trong đất tự nhiên ta thường gặp: dạng viên, dạng cộtvà dạng phiến

Về kích thước dựa vào đường kính cấp hạt phân chia ra:

Đường kính hạt kết (mm) > 10 tảng

(mm) 10 – 0,5 hạt lớn(mm) 0,5 – 0,25 hạt nhỏ(mm) < 0,25 vi hạt kết

Đặc tính cơ bản của hạt kết quan trọng nhất là độ bền vững của hạt kết vềmặt cơ giới, cũng như độ bền vững đối với nước, tiếp theo là độ hổng của hạt kết

Độ bền vững hạt kết, đặc biệt là độ bền vững trong nước có ý nghĩa hết sứcquan trọng, nó làm cho đất không bị phân tán, chống lại quá trình rửa trôi, nhất là ởnhững vùng đất dốc Nó đảm bảo cho hạt kết tồn tại trong thời gian lâu dài, không

bị phá hủy bởi công cụ làm đất, cũng như dưới tác động của nước mưa hoặc nướctưới

Hạt kết có độ hổng lớn, giúp cho đất khắc phục được tình trạng mâu thuẫngiữa chế độ nước và chế độ không khí, việc cung cấp thức ăn cho cây trồng cónhiều thuận lợi.

Qua nghiên cứu đất, những nhà thổ nhưỡng đi đến nhận xét: đối với sản xuấtnông nghiệp đất có kết cấu viên kích thước hạt kết từ 1–5mm là tốt nhất Nhưng đốivới những đất luôn luôn ở trạng thái bão hòa nước kích thước hạt kết gần 10mm làtốt, còn ở những vùng khô hạn kích thước khoảng 2mm Những hạt kết kích thước từ0,25 – 0,05 mm có ảnh hưởng nhiều đến độ phì đất, kích thước hạt 0,05 – 0,01 mmtăng độ trữ ẩm cho đất Nhưng đối với những hạt kết kích thước từ 0,01 – 0,005 mmlại có tác dụng không tốt, cản trở tính dẫn nước, tính thông khí của đất, làm chonước dễ bị bốc hơi

Các nhà thổ nhưỡng đã coi kết cấu đất như là cơ quan điều tiết nước và chấtdinh dưỡng đối với cây trồng

Vì vậy, việc xác định thành phần hạt kết và độ bền vững của chúng trongnước có ý nghĩa rất lớn, giúp cho những nhà làm công tác nông nghiệp đánh giá độphì nhiêu của đất một cách toàn diện hơn

Có nhiều phương pháp xác định thành phần và độ bền vững hạt kết, nhưnghiện nay phương pháp Savinốp được áp dụng phổ biến hơn cả

2.Phân tích kết cấu đất theo phương pháp savinốp(Phương pháp rây khô)

2.1 Nguyên tắc

Đất cần phân tích kết cấu được rây qua bộ rây có đường kính lỗ rây khácnhau Sau đó cân trọng lượng cấp hạt nằm trên rây, rồi tính ra tỉ lệ phần trăm so vớitrọng lượng đất khô tuyệt đối

2.2 Trình tự phân tích

Trên diện tích đất cần nghiên cứu, tiến hành lấy mẫu hỗn hợp (nếu chỉnghiên cứu lớp đất canh tác) hoặc mẫu riêng biệt (nghiên cứu các tầng phát sinhcủa phẫu diện đất), trọng lượng mẫu phải đảm bảo từ 1kg – 2kg

Mẫu đất lấy ngoài đồng phải đảm bảo được trạng thái tự nhiên, tránh làm vỡthành những hạt đất nhỏ, quá trình xử lý phải hết sức nhẹ nhàng Sau khi đất đượchong khô trong không khí bình thường (không phơi ngoài nắng), nhặt sạch rễ cây,cành lá, sỏi đá v.v… Những cục đất to được bẻ nhỏ thành những viên có đường kínhtừ 1cm – 2cm Không bóp đất hoặc giã đất, mà chỉ dùng tay bẻ, để hạt đất vỡ theođường kính liên kết tự nhiên

Dùng que thủy tinh chia đất ra làm 4 phần bằng nhau Lấy riêng ra một phầnđem cân Rồi cho qua bộ rây có đường kính lỗ từ 10; 5; 3; 2; 1; 0,5 và 0,25mm Tiếnhành rây từ từ từng mẻ một, mỗi mẻ khoảng 100 gam Quá trình rây không lắcmạnh, mà để nghiêng trên tờ giấy thành góc nhọn, lấy tay xoa nhẹ trên mặt rây,đến khi hạt đất không rơi xuống nữa Tiếp tục rây trên rây có kích thước nhỏ hơn,làm lại từ 5 – 15 lần Hạt kết nằm lại trên rây được đổ vào chén sứ hoặc giấy cânđã biết trọng lượng Cho mẻ đất khác lên rây và tiến hành như trên cho đến khi hếtđất

Tất cả hạt kết còn lại trên mỗi rây được đem cân trên cân kỹ thuật và tính ra

tỉ lệ phần trăm theo trọng lượng mẫu phân tích

2.3 Tính kết quả

C

M 100

M : trọng lượng đất nằm trên rây (tính bằng gam)

100 : tính theo phần trăm

K : hệ số quy về đất khô kiệt

C : trọng lượng đất đem phân tích (tính bằng gam)

3.Phân tích hạt kết bền trong nước (Phương pháp rây ướt)

3.1 Nguyên tắc

Khác với phương pháp rây khô, đất cần phân tích đưa vào bộ rây được tiếnhành rây trong nước Những hạt kết có độ bền vững kém sẽ bị phá vỡ thành nhữnghạt nhỏ hơn Đất còn lại trên cấp rây, được sấy khô, cân trên cân phân tích, tính ra

tỉ lệ phần trăm

3.2 Trình tự phân tích

Từ những hạt kết đã tiến hành rây khô ở trên, lấy mẫu trung bình trọng lượngkhoảng 50 gam Trừ cấp hạt kết qua rây 0,25mm Đem cân trên cân kỹ thuật, khốilượng bằng ½ trọng lượng tính theo phần trăm của cấp hạt đã rây khô ở trên

Thí dụ: Khi rây khô những hạt kết 10 – 7mm chiếm 20% thì cân lấy 10 gam.Các cấp hạt kết khác cũng làm như vậy, trộn tất cả các mẫu trung bình lại đượcmẫu hỗn hợp có trọng lượng 50 gam

Mẫu trung bình được đổ vào ống trụ rộng miệng, có đường kính 7cm, cao45cm, chứa 2/3 nước Rồi từ từ đổ thêm nước đến miệng ống trụ, để yên trong 10phút: mục đích để không khí tách ra khỏi hạt đất Muốn lùa không khí ra khỏi hạtđất một cách nhanh chóng, cứ sau 5 phút đậy miệng ống trụ bằng miếng cao su, rồinghiêng ống trụ đi một góc 90o, rồi đặt ống trụ trở về vị trí cũ Được 10 phút đậyống trụ lại, lật ngược đáy lên, giữ ở vị trí đó vài giây để cho đất rơi xuống, sau đóđể ống trụ về vị trí thăng bằng, lặp đi lặp lại 10 lần, lần cuối cùng lật ngược ống trụlên để đất tập trung miệng ống trụ Nhúng ống trụ vào bộ rây để trong thùng nước,rây có đường kính 20cm, thành cao 3cm Xếp theo thứ tự đường kính lỗ rây: 3; 2; 1;0,5 và 0,25mm Nước trong thùng phải cao hơn thành của rây trên cung độ 6cm Mởmiệng ống trụ cho đất trào ra, đất sẽ rơi vào rây trên cùng, từ từ nâng ống trụ lên,không để cho không khí chui vào; tiến hành trong một phút

Tiến hành rây đất trong nước, bằng cách nhấc rây lên một cách từ từ và hạxuống thật nhanh, làm như vậy 10 lần Sau đó lấy 2 rây trên cùng ra, cho đất vàobát sứ, 3 rây còn lại có lỗ nhỏ hơn tiến hành rây trong nước 5 lần nữa Những hạtkết còn lại trên rây được rửa sạch (từng rây một) cho vào chén sứ Sau đó đặt trênnồi chưng cách thủy đến khi khô, sấy ở 105oC, cho đến khi trọng lượng không đổi,cân trên cân kỹ thuật

3.3 Tính toán kết quả

Trọng lượng đất khô kiệt tìm được ở mỗi cấp rây, đem nhân với 2 thì có hàm lượnghạt kết bền trong nước biểu thị bằng phần trăm (sở dĩ nhân với 2 vì khi lấy mẫuphân tích chỉ lấy 50 gam)

Trọng lượng hạt kết < 0,25mm bằng 50 gam trừ đi tổng số lượng những hạt kết >0,25mm

4 Chú ý

Khi phân tích cấp hạt kết bằng phương pháp rây khô, không để cả bộ rây, râyđất cùng một lúc, vì như vậy phải lắc mạnh, đất mới lọt xuống các rây ở phía dưới,

do lắc mạnh một số hạt sẽ bị vỡ vụn, tạo nên những hạt kết nhân tạo

Rây cả bộ rây cùng một lúc, không quan sát được những rây ở phía dưới khi nào đất

ở trên rây đã ổn định

Lượng đất mỗi lần rây không vượt quá 200 gam

Khi phân tích độ bền hạt kết trong nước bằng phương pháp rây ướt cần phảichú ý:

- Đổ đất trong ống trụ vào bộ rây nhúng trong thùng nước phải thao tác hếtsức nhẹ nhàng để cho đất nước trong ống trụ từ từ chảy ra, rơi trên mặt rây Khôngđể đất nước rơi xuống quá mạnh sẽ phá hủy thêm một số hạt kết nữa

- Khi tiến hành rây trong nước phải chú ý: không khi nào được nhấc rây trêncùng lên khỏi mặt nước, làm như vậy các hạt kết nằm ở rây trên cùng sẽ chịu lựctác động khác với những rây ở phía dưới

Những thao tác ở 2 phương pháp rây khô và rây ướt phải đảm bảo thật đồngđều đối với tất cả các mẫu đất phân tích

Bảng 1: Biểu mẫu ghi kết quả phân tích (tính theo % trọng lượng đất khô kiệt)

Tên

đất Tầng đất (cm) Đường kính cấp hạt (mm)

Khô Khô Khô ướt khô ướt khô ướt khô ướt khô ướt

Bảng 2: Tiêu chuẩn đánh giá kết cấu đất

Tổng số cấp hạt kết 0,25 – 10mm theo % Mức độ đánh giá

TốtKháTrung bìnhKémXấu

BÀI 27: ĐỘ CHUA CỦA ĐẤT

A-ĐỘ CHUA THỦY PHÂN - (Phương pháp Kapen)

1 Giới thiệu chung

1.1 Ý nghĩa.

Khi phân tích độ chua thủy phân ta biết được tổng số độ chua tiềm tàng trong đất.Tính lượng vôi cân bón cho đất Tính dung tích hấp phụ thep công thức T = S ÷ Hhoặc tính độ no kiềm theo công thức:

(Trong đó S là tổng số cation kiềm trao đổi, H là độ chua thủy phân)

1.2 Nguyên tắc phương pháp Kapen.

Nếu dùng muối trung tính nhu KCl, NaCl tác động với đất chỉ chuyển được một sốion H+và Al3+vàp dung dịch Những ion H+ và Al3+ bám chặt ở keo đất cần dungmuối của một axit yếu và bazơ mạnh như batri axetic Muối này thủy phân sẽ cótính hơi kiềm (pH 8,2 – 8,5)

CH3COOH hầu như không phân ly ra ion; NaOH phân ly hoàn toàn thành Na+ và

OH- Đó là điều kiện để Na+có thể đẩy tất cả ion H++và Al3+trên keo đất vào dungdịch

(2)

Qua phản ứng 1 và 2 ta thấy sau khi tác động với CH3COONa rồi lọc thì dịch lọcchứa CH3COOH Số phân tử natri axetic bị thủy phân là cation Na+ cần dùng đểđẩy H+và Al3+ Vì thế số phân tử axit acetic sinh ra bằng số phân tử natri axetic đãthủy phân (tức bằng ion H+và Al3+) Nếu dùng dung dịch tiêu chuẩn NaOH chuẩnđộ CH3COOH và H+có trong dịch lọc đất ta sẽ tìm được đô chua thủy phân

2 Dụng cụ hoá chất

a Dung dịch CH 3 COONa 1N: Cân 136 gam hòa tan trong một ít nước cất rồi pha

loãng ra 1 lít, pH dung dịch này cân ở khoảng 8,2( lấy một ít vào ống nghiêngnhỏ 1 giọt phenolphtalein nếu có màu hồng nhạt là được, nếu không phải dùngdung dịch loãng NaOH điều chỉnh từ từ)

c Dung dịch NaOH 0,05N

3 Thực hành

3.1 Cách tiến hành

- Cân 40 gam đất đã qua rây 1mm đổ vào bình tam gíac thể tích 250ml Thêm 100

ml dung dịch natri axetat 1N, lắc 1 giờ rồi lọc lấy dịch trong (dịch lọc xuống rấtchậm, nên dùng giấy lọc xếp)

- Hút 50 ml dịch lọc vào bình tam giác, thêm 3 giọt phenolphtalein rồi dùng dungdịch tiêu chuẩn NaOH 0,05N chuẩn độ tới lúc có màu hồng nhạt trong một phútkhông mất

- V,N là thể tích và nồng độ NaOH dùng chuẩn độ

- K là hệ số quy về đất tuyệt đối

- 1,75 là hệ số Kapen điều chỉnh vì tác động natri axetat 1 giờ vẫn chưa đẩyhết H+và Al3+, theo Kapen phải nhân kết quả với 1,5 hay 2, lấy trung bình là 1,75(ởĐức hệ số này là 1,5; ở Việt Nam Nguyễn Thị Dần đã xác định hệ số này biếnthiên từ 1 – 2

B- ĐỘ CHUA TRAO ĐỔI

1.Ý nghĩa

Độ chua trao đổi sinh ra khi ta tác động vào đất một dung dịch muối trungtính Gây nên độ chua trao đổi là do ion H+và Al3+ Khi pH đất trên 5,5 thì còn rất íthoặc không còn nhôm di động (nhôm bắt đầu kết tủa lúc pH = 5,5 và kết tủa hoàntoàn lúc pH = 6,4 – 6,5)

Lượng H+ và Al3+ trao đổi nói lên mức độ rửa trôi cation kiềm, phá hủy keo đất.Cây có thể chết khi đất quá chua hoặc chứa nhiều nhôm di động Theo tài liệu LiênXô nếu có trên 6mg nhôm di động trong 100 gam đất cây vẫn sống bình thường

Nói chung, khi độ chua trao đổi cao trên vài mđlg cần bón vôi trước khi bónphân chứa các cation có thể đẩy H+ và Al3+ trên keo đất ra làm tăng độ chua hoạttính Nếu không có vôi thì nên chia phân ra bón nhiều lần, tránh bón tập trung mộtlúc

Độ chua trao đổi thường được xác định bằng cách chuẩn độ tính ra đơn vịđượng lượng Tuy nhiên, pH(KCl)cũng là một cách biểu thị nhưng pH(KCl)mới nói lênmột phần của độ chua trao đổi mà thôi (chỉ tác động 10 phút chưa trao đổi hết)

2.Nguyên tắc phương pháp Xôkôlôp

Dùng dung dịch muối trung tính như KCl, NaCl tác động vào đất chuyển ion H+và

Al3+vào dung dịch

KCl n

AlCl HCl

Đ K nKCl

AlCl3 + 3H2O = Al(OH)3 + 3HCl

Dùng dung dịch NaOH 0,02N chuẩn độ biết được độ chua trao đổi Sau đó địnhlượng riêng H+rồi suy ra Al3+trao đổi

3.Hóa chất cần thiết

KCl 1N : 74 gam hòa tan trong 1 lít nước cất

NaF 3,5%: 3,5 gam hòa tan trong 100ml nước cất Dung dịch này phải trung tính.NaOH 0,02N

Phenolphtalein

4.Trình tự phân tích

4.1 Rút tinh dịch đất

Cân 30 gam đất đã qua rây 1mm đổ vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm 150mldung dịch KCl hoặc NaCl 1N Lắc 1 giờ rồi lọc lấy dịch trong

4.2 Định lượng tổng số độ chua trao đổi

Hút 50ml dịch lọc trên vào cốc thủy tinh, đun sôi một phút rồi loại CO2ra, thêm bagiọt chỉ thị màu phenolphtalein Dùng dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,02N chuẩn độđến khi dung dịch có màu hồng nhạt trong một phút không mất

Độ chua trao đổi (mđlg/100 gam) =

30 50

100

N V

Trong đó:

V và N là thể tích và nồng độ NaOH dùng lúc chuẩn độ

K là hệ số qui về đất khô tuyệt đối

4.3 Định lượng riêng H +

Hút 50ml dịch lọc nói trên vào cốc thủy tinh, đun sôi một phút loại CO2 ra, thêm5ml dung dịch NaF 3,5% kết tủa Al3+

AlCl3 + 6NaF = Na3AlF6 + 3 NaCl

Thêm 3 giọt phenolphtalein rồi dùng dung dịch NaOH 0,02N chuẩn độ tới lúc cómàu hồng nhạt trong một phút không mất

Công thức tính H+cũng như tính độ chua trao đổi với H+

5.Chú ý

Đối với một số đất có pH trên 7,5(như đất sông Hồng, đất mặn nông trường RạngĐông…) thì chỉ phân tích pH(KH1) không thể phân tích độ chua trao đổi bằng cáchchuẩn độ vì vừa nhỏ phenolphtalein vào đã có màu hồng

BÀI 28: PHÂN TÍCH TỔNG SỐ MUỐI TAN, CLO

1.Ý nghĩa

Theo đề nghị của Vụ quản lý ruộng đất năm 1967, dựa vào tỉ lệ muối trongđất có thể phân loại đất mặn như sau:

Bảng 3: Tỉ lệ muối trong một số loại đất

Tên đất Tổng số muối tan

(%)

Cl – (%)

SO 4 (%)

> 10,50,2 – 0,5

0,050,05 – 0,10,1 – 0,2

> 0,20,10,05 – 0,1

5 , 5 8 , 0 3 , 0

3 , 0 2 , 0

2 0

5 , 5 3 , 0 2 , 0

3 , 0

8 , 0

Bởi vậy, phân tích tổng số muối tan Cl–và SO42-trong đất mặn và chua mặn có thểgiúp ta tham khảo lúc phân loại, qui hoạch sử dụng và đề ra các biện pháp cải tạo.Trong đất mặn và chua mặn có thể tồn tại nhiều dạng muối Dựa vào độ hòa tancủa chúng có thể chia làm 3 nhóm:

Nhóm dễ tan gồm có muối Clorua (NaCl, MgCl2, CaCl2…), muối Sulfate (Na2SO4,MgSO4), muối bicacbonat (NaHCO3, Ca(HCO3)2, các muối Nitrat, Nitrit

Nhóm tan trung bình như : CaSO4.2H2O

Nhóm khó tan như: CaCO3, MgCO3, photphat 2 canxi, photphat sắt nhôm

Trong các đất không mặn, tổng số muối tan chiếm tỉ lệ rất nhỏ (từ vài phần nghìnđến vài phần vạn) Ở các đất mặn tỉ lệ muối tan có thể trên 0,2% Muối Cl dễ tanhơn sulphate nên thường bị rửa trôi, do nguyên nhân này mà phần lớn đất mặn vàchua mặn ở nước ta có tỉ lệ sulphate cao hơn clo gấp bội

Aûnh hưởng xấu của các muối hòa tan đến cây phụ thuộc loại cây và thời kỳ sinhtrưởng Nói chung, khi đất chứa 0,1% muối là bắt đầu bị hại Từ 0,3 – 0,5% nhiềucây sinh trưởng kém và có cây chết

2.Rút tinh dịch đất

Cho 50 gam đất đã qua rây 1mm vào bình tam giác thể tích 400cc

Thêm 250ml nước cất

Lắc 10 phút rồi lọc lấy dịch trong (dịch lọc thường bị đục nên cần chú ý trước lúclọc phải lắc mạnh sục bùn lên rồi đổ nhanh cả nước lẫn bùn lên phễu, chờ khi cónước trong chảy xuống mới hứng lấy để phân tích)

3.Phân tích tổng số muối tan

Dùng ống hút có bầu hút 50ml dịch lọc trên vào chén sứ hoặc hộp nhôm đã biếttrọng lượng

Đặt trên nồi cách thủy đun đến lúc cạn nước Nếu cặn khô có màu tro hoặc đen(chất hữu cơ) thì thêm một ít nước oxi già H2O2để oxi hóa, tiếp tục đun đến lúc cặnkhô không có màu như trước.

Sấy ở 105oC đến lúc trọng lượng không đổi rồi cân

C

P 100

P : là trọng lượng muối tan (g) sau lúc đã sấy

C : là trọng lượng đất (g) tương ứng với 50ml dịch lọc phân tích

K : là hệ số qui về đất khô tuyệt đối

4.Phân tích clo

4.1 Nguyên tắc

Phương pháp định lượng Cl-dựa trên cơ sở chuẩn độ dung dịch đất bằng AgNO3có

K2CrO4làm chất chỉ thị Cl-tác dụng với AgNO3sinh ra kết tủa trắng AgCl

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Khi tất cả Cl đã chuyển ra dạng AgCl thì nhỏ thêm giọt AgNO3 sẽ tác dụng với

K2CrO4thành Ag2CrO4màu nâu

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

Vì thế, lúc xuất hiện màu đỏ nâu mà lắc không mất màu là kết thúc chuẩn độ (gầnđây có tài liệu đề nghị dùng phương pháp nitrat thủy ngân hay nitrat bạc)

4.2 Trình tự phân tích

Dùng ống hút có bầu hút 50ml dịch lọc trên vào bình tam giác thể tích 250ml

Thêm 0,5ml dung dịch K2CrO45% (hoặc 10 giọt)

Dùng dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 0,05N chuẩn độ đến lúc toàn bộ dung dịchchuyển sang màu nâu đỏ

K C

N V

V và N là thể tích và nồng độ AgNO3dùng lúc chuẩn độ (ml,N)

C là trọng lượng đất tương ứng với số dịch lọc lấy phân tích (g)

K là hệ số qui về đất khô tuyệt đối

BÀI 29: PHÂN TÍCH MÙN TRONG ĐẤT

1 Ý nghĩa

Mùn là nguồn cung cấp thức ăn cho cây, mùn ảnh hưởng đến tính chất lýhọc, hóa học và sinh học đất Nói chung, mùn càng nhiều đất càng tốt nhưng cầnlưu ý thêm một số điểm liên quan khi đánh giá mùn như chế độ canh tác, tỷ lệ C/N,mùn/N, axit humic/acid Funvic…

Đánh giá mùn trong đất đồi núi Việt Nam như sau:

Dưới 1% : Đất rất nghèo mùn

1 – 2% : Đất hơi nghèo mùn

2 – 4% : Đất có mùn trung bình

4 – 8% : Đất giàu mùn.

Trên 8% : Đất rất giàu mùn

Theo kết quả những nghiên cứu về đất lúa tốt có năng suất ổn định thì tỷ lệ mùnchung quanh 2% Những đất lúa ở vùng trũng hoặc lầy tuy có tỷ lệ mùn cao nhưngđộ phì hiệu lực vẫn thấp

2.Các phương pháp phân tích mùn

Thành phần chủ yếu của mùn là C, N, H, O, một ít S, P và các nguyên tốkhác Nếu phân tích tổng số H và O rất khó, vì vậy thường người ta chỉ phân tích Nhoặc C rồi suy ra mùn

Hiện nay người ta tính mùn bằng cách lấy C 1,724 Hệ số này do Bemmelen nêu

ra vì trung bình C chiếm 58% của mùn, từ đó: Mùn = 1 , 734

Để xác định C, các nhà thổ nhưỡng đã dùng các phương pháp sau:

2.1 Phương pháp Knốp

Đốt cháy mùn ở độ nhiệt 950oC hoặc oxi hóa C trong mùn bằng dung dịch K2Cr2O7+ H2SO4 Lượng CO2 bay lên từ 2 cách đốt khô hoặc đốt ướt mùn nói trên sẽ đượcthu hồi vào bình đựng KOH hoặc NaOH đã biết trọng lượng Sau đó cân bình sẽbiết được lượng CO2rồi tính

100 44

12

ngđất Trọnglượ

ngCO Trọnglượ C

% Mùn = %C 1,724

Ngoài phương pháp trọng lượng, người ta còn dùng phương pháp thể tích: CO2baylên được thu hồi vào bình đựng dung dịch tiêu chuẩn Ba(OH)2 Sau đó, chuẩn độlượng Ba(OH)2 thừa dư bằng dung dịch tiêu chuẩn HCl với sự có mặt của chỉ thịmàu Thymol xanh Từ đó suy ra CO2và mùn Phương pháp Knốp rất tốt nhưng trang

bị phiền phức vì thế ít sử dụng trong các phòng phân tích

2.2 Phương pháp H2O2

Dùng H2O2oxi hóa C Sau đó cân lại trọng lượng đất Từ chỗ giảm trọng lượng đócó thể suy ra mùn trong đất

2.3.Phương pháp so màu

Thoạt đầu người ta dùng NH4OH và các dung dịch kiềm khác hòa tan mùn sinh radung dịch màu đen Từ màu đen đó có thể suy ra lượng mùn nhiều ít Nhưng màusắc của mùn còn phụ thuộc nhiều yếu tố khác như: canxi, độ ẩm … cho nên phươngpháp này không thể tồn tại ở các phòng thí nghiệm Có người dùng H2SO4đậm đặcđể phân giải mùn, dựa vào mức độ đậm nhạt của màu đen sinh ra để tìm ra lượngmùn ; phương pháp này tuy nhanh chóng nhưng kết quả rất đơn sơ không chính xác.Granam dùng dung dịch K2Cr2O7oxi hóa C trong mùn Màu đỏ của Cr6+sẽ giảm do

C khử tạo ra Cr3+có màu lục Nhưng phương pháp này gặp khó khăn là chưa tìm ra

kính lọc quang thích hợp cho màu lục Mặt khác, do oxi hóa không triệt để nên khiđất có mùn trên 0,5% thì kết quả phân tích không tốt.

2.4 Phương pháp G.W Robinson

Ta biết rằng lúc phân tích N tổng số bằng phương pháp Kieldal, mùn bị phân giảitrong H2SO4 Kết quả của phân giải là SO3 bị khử thành SO2 G.W Robinson đãdùng dung dịch iod 0,5N thu hồi lượng SO2 đó rồi suy ra mùn Phương pháp này chỉđạt 90% lượng mùn của đất

2.5 Phương pháp Tiurin

Là phương pháp nhanh chóng và tương đối chính xác, vì thế hiện nay được sử dụngphổ biến trong các phòng phân tích: để xác định C, người ta dùng một lượng thừa

K2Cr2O7oxi hóa trong môi trường acid sulfuric

2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O

Lượng K2Cr2O7thừa sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch FeSO4hoặc muối Morh tiêuchuẩn

K2Cr2O7+7H2SO4+ 6FeSO4 = K2SO4+ Cr2(SO4)3+ 5Fe2(SO4)3 + 7H2O

K2Cr2O7 +7H2SO4+ 6FeSO4(NH4)2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 +

K2SO4+ 7H2O

Từ lượng K2Cr2O7 dùng để oxi hóa có thể suy ra C Từ C suy ra mùn bằng cáchnhân với hệ số 1,724

Phương pháp này chỉ áp dụng cho những đất có mùn dưới 15% (Vì trên 15% thì

K2Cr2O7không đủ khả năng oxi hóa)

3 Hóa chất cần thiết

3.1 K2Cr2O7 0,4N

Cân 40 gam K2Cr2O7 (hoặc 32 gam CrO3) nghiền nhỏ, hòa tan trong 1 lít nước cất.Nhỏ từ từ 1 lít H2SO4 d = 1,84 vào, vừa rót vừa khuấy Đợi nguội rồi đổ vào bìnhđậy kín

3.2 Muối Morh hoặc FeSO 4 0,1N

Cân 40 gam muối Morh (hoặc 28 gam FeSO4.7H2O) hòa tan trong một lít nước cấtcó chứa acid sulfuaric (980ml nước cất + 20ml H2SO4 d = 1,84) Dùng dung dịchKMnO4tiêu chuẩn chuẩn độ lại nồng độ muối Morh hoặc FeSO4

3.3 Chỉ thị màu (Phenylantranin)

Cân 0,2 gam hòa tan trong 100ml Na2CO32% (Na2CO3pha trong nước cất)

3.4 Chỉ thị màu điphenylamin

Cân 0,5 gam, thêm 20ml nước cất rồi dùng 100ml H2SO4d = 1,84 nhỏ từ từ vào

4 Trình tự phân tích mùn theo phương pháp tiurin

Lấy một ít đất đã qua rây 1mm (chừng 10 gam) cho qua rây 0,25mm Đemphần đất nằm trên rây 0,25 rải mỏng trên tờ giấy, dùng đũa thủy tinh lớn cọ sát vàotấm dạ rồi lướt nhẹ trên đất để hút hết rác bụi đi, chuyển vào cối sứ nhiền nhỏ, tiếptục cho qua rây 0,25mm cũng nhập vào phần trước rồi trộn đều

Cân chính xác 0,2 gam đã qua xử lí bước một nói trên cho vào ống nghiệm.Thêm 5ml dung dịch K2Cr2O70,4N (nếu đất nhiều thì tăng thêm K2Cr2O7hoặc giảmtrọng lượng đất), cắm phễu con trên miệng ống nghiệm để ngưng lạnh.

Cắm ống nghiệm trong nồi parafin (hay nồi đựng dung dịch kẽm sulfat bãohòa hoặc dung dịch acid Photphoric) đun sôi dung dịch trong ống nghiệm 5 phút ởnhiệt độ 170 – 180oC (trong nồi cắm nhiệt kế 200oC, đun bằng bếp điện) Đun xongdung dịch không có màu xanh

Để dung dịch nguội rồi đổ vào bình tam giác, dùng một ít nước cất chia làm

2, 3 lần tráng phễu và ống nghiệm rồi cũng đổ nhập vào đấy

Thêm 1ml H3PO4 (loại ảnh hưởng của sắt) và 8 giọt chỉ thị màuPhenyllantranyl hoặc điphenylamin (nếu dùng điphenylamin nhớ thêm một ít nướccất để màu chuyển rõ)

Dùng dung dịch muối Morh hoặc FeSO4chuẩn độ lượng Kali Bicrômat thừađến lúc dung dịch đột biến sang màu xanh

5 Tính kết quả

C

N V

V2: là thể tích muối Morh (ml) dùng để chuẩn độ thí nghiệm có đất nói trên

N: là nồng độ của muối Morh

C: là trọng lượng của đất (g) dùng để phân tích

K: là hệ số qui về đất khô tuyệt đối

0,003 là cứ 1 đương lượng K2Cr2O7oxi hóa được 0,003 gam cacbon Hệ số này đượcsuy từ phản ứng:

2 K2Cr2O7+ 8 H2SO4+ 3C 2K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3CO3 + 8H2O

Ta thấy cứ 2 phân tử Kali bicrômat (bằng 12 đương lượng) oxi hóa được 36 gamcacbon Do đó nếu 1 đương lượng chỉ oxi hóa được 0 , 003

1000 12

6 Chú thích

6.1 Cần oxi hóa C trong môi trường acid sulfuaric Không thể dùng acid khác vì:Nếu dùng HCl thì Cl- sẽ khử một lượng bicrômat làm cho kết quả tăng lên Nếudùng HNO3thì tăng thêm tác dụng oxi hóa nên lượng bicrômat cần dùng sẽ ít hơn,dẫn đến kết quả phân tích mùn ít hơn

Dùng H2SO4 loãng chỉ làm môi trường chứ không làm nhiệm vụ oxi hóa nên khôngảnh hưởng kết quả

6.2 Nếu đất chứa nhiều mùn dùng ít Kali Bicrômat không thể oxi hóa hết cacbon.Trường hợp này dung dịch thường có màu xanh của Crômic sulfat, vì không cònKali Bicrômat màu đỏ, thừa dư sau lúc oxi hóa nên không thể chuẩn độ được Vìvậy, cần đúng tỉ lệ đất và kali bicrômat thích hợp Tiurin đề nghị:

Nếu đất chứa mùn khoảng 7-15% thì dùng 0,100 gam đất và 10ml K2Cr2O7

Nếu mùn khoảng 4-7 % thì dùng 0,150 gam đất và 5ml bicrômat kali

Nếu mùn dưới 4% thì dùng 0,250 gam đất và 5ml Kali bicrômat

6.3 Nếu đất mặn chứa nhiều Cl-thì tiêu hao thêm một lượng Kali bicrômat làm chokết quả phân tích tăng lên :

K2Cr2O7 + 7 H2SO4 + 6NaCl = 3Cl2 + K2SO4 + 3Na2SO4 + Cr2(SO4)3 +7H2O

Vì vậy, nếu đất mặn nhiều thì phải hòa đất với nước cất cho muối tan hết rồi lọcloại muối ra Sấy khô đất rồi mới phân tích mùn như trên Nếu đất mặn ít thì thêm0,1 gam Ag2SO4 trước lúc đun sôi Ngoài tác dụng loại Cl, Ag2SO4 còn tăng thêmkhả năng oxi hóa cacbon

6.4 Nếu đất chứa nhiều Fe2+cũng ảnh hưởng lượng K2Cr2O7cho nên cần loại bằngcách rải khô đất trong không khí để chuyển Fe2+ thành Fe3+ trước lúc phân tích.Thêm H3PO4sẽ tạo thành FePO4không có màu nâu nên không ảnh hưởng màu sắclúc chuẩn độ

BÀI 30: PHÂN TÍCH N TỔNG SỐ TRONG ĐẤT

1 Ý nghĩa

Đạm là một trong những nguyên tố quan trọng nhất của dinh dưỡng cây trồng.Trong đất đạm chiếm chừng 5% chất hữu cơ, vì thế nói chung mùn càng nhiều thìđạm cành nhiều (trừ đất lúa nước quan hệ đó không nhất thiết theo tỉ lệ thuận vìtrong quá trình thâm canh vừa qua chúng ta cấy giống lúa mới và bón nhiều đạm vô

cơ cho nên thực tế tỉ lệ đạm trong đất đã nâng lên)

Phần lớn đạm trong đất ở dạng hữu cơ phức tạp cần trải qua một thời gian được visinh vật phân giải mới cung cấp được cho cây

Phân tích N trong tổng số có thể giúp cho ta so sánh các loại đất, đánh giá khả năngtiềm tàng N trong đất và ở một mức độ nhất định cũng nhận định được đất tốt xấu.Theo những kết quả nghiên cứu bước đầu về đất lúa đồng bằng Bắc Bộ thì giữa Ntổng số với năng suất lúa và có mối tương quan thuận và chặt Những đất lúa tốt cónăng suất ổn định thường có N tổng số khoảng trên 0,15%

Chỉ tiêu đánh giá N tổng số :

2 Nguyên tắc phương pháp kieldal : (1883)

- Dùng acid sulfuaric đặc và chất xúc tác đun nấu đất để oxi hóa cacbon trong chấthữu cơ Acid sulfuric thoát oxi và sinh ra SO2:

2 H2SO4 2SO2 + 2O + 2H2O

SO2 khử oxi của N hữu cơ sinh ra NH3 NH3 tác dụng với acid sulfuaric sinh ra(NH4)2SO4

2CH3CHNH2OOH + 13 H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O

- Dùng NaOH trung hòa acid và phân ly (NH4)2SO4:

3 Hóa chất cần thiết

H2SO4đậm đặc (d = 1,84)

H2SO40,1N

NaOH 0,1N

NaOH 40%: 104 gam hòa tan trong 250ml nước cất

Chất xúc tác hỗn hợp: 20 gam CuSO4trộn với 10 gam K2SO4và 2g Se

Chỉ thị màu Tashirô:

0,15 gam Metyl đỏ hòa tan trong 102ml cồn 99o (1)

0,05 gam Metylen xanh hòa tan trong 5ml nước cất (2)

Lấy 100ml dịch (1) trộn với 4ml dịch (2) là được

Chỉ thị màu Nestle: cân 5g KI hòa tan trong 15ml nước cất, thêm dung dịch HgCl2

bão hòa từ đến lúc có kết tủa màu đỏ, thêm 40ml KOH 50% rồi dùng nước cất phaloãng ra 100ml

4 Trình tự phân tích N theo phương pháp kjeldahl

4.1 Vô cơ hóa mẫu

Cân 0,5 gam đất đã qua rây 0,25mm bỏ vào bình phá mẫu cổ dài Thêm 15ml

H2SO4 đậm đặc và một ít chất xúc tác Cắm phễu con trên miệng bình Đun nhẹtrong tủ hút khi đến lúc đất trắng Phương pháp này tốt, có thể phân tích được nhữngmẫu đất nghèo đạm, song nhược điểm là thời gian oxi hóa quá dài mặc dù người tađã tìm các chất xúc tác để khắc phục